WO2023153352A1 - 無機質粉末 - Google Patents

無機質粉末 Download PDF

Info

Publication number
WO2023153352A1
WO2023153352A1 PCT/JP2023/003741 JP2023003741W WO2023153352A1 WO 2023153352 A1 WO2023153352 A1 WO 2023153352A1 JP 2023003741 W JP2023003741 W JP 2023003741W WO 2023153352 A1 WO2023153352 A1 WO 2023153352A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
inorganic powder
measured
cup
powder
less
Prior art date
Application number
PCT/JP2023/003741
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
輝洋 相京
朋浩 川畑
純 山口
敦司 山下
Original Assignee
デンカ株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by デンカ株式会社 filed Critical デンカ株式会社
Priority to CN202380020973.9A priority Critical patent/CN118715288A/zh
Priority to JP2023580230A priority patent/JPWO2023153352A1/ja
Publication of WO2023153352A1 publication Critical patent/WO2023153352A1/ja

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
    • C01F7/025—Granulation or agglomeration
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K3/36—Silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L101/00—Compositions of unspecified macromolecular compounds

Definitions

  • the present invention relates to inorganic powder.
  • Patent Document 1 describes, as an inorganic powder, a spherical alumina powder having a silica coating layer, which is sphericalized by flame spraying.
  • the present inventors have found that inorganic powders containing spherical alumina powder and spherical silica powder are blended with a resin by appropriately controlling the thixotropic index of a resin varnish for evaluation containing inorganic powders.
  • the present inventors have found that the formation of burrs during molding can be suppressed and the moldability can be improved, leading to the completion of the present invention.
  • the following inorganic powder is provided.
  • An inorganic powder containing spherical alumina powder and spherical silica powder An inorganic powder, wherein the thixotropic index of a resin varnish for evaluation containing the inorganic powder is 10 or more and 120 or less, measured according to procedure T below.
  • Procedure T First, the inorganic powder is mixed with bisphenol F-type epoxy (Epikote 807) liquid at 25° C. so that the content becomes 85% by mass, to obtain the resin varnish for evaluation.
  • the inorganic powder according to Regarding the resin varnish for evaluation the viscosity ( ⁇ 0.1 ) measured using a rheometer at 25 ° C. and a shear rate of 0.1 [1 / s] is 2000 Pa s or more and 60000 Pa s or less. powder. 4. 1. ⁇ 3.
  • the mass (g) is measured and the bulk density (g/cm 3 ) is calculated. 5. 1. ⁇ 4. The inorganic powder according to When the loose bulk density is A and the firm bulk density is P, An inorganic powder having a degree of compression determined based on ((P ⁇ A)/P) ⁇ 100 of 31% or more and 44% or less. 6. 1. ⁇ 5. The inorganic powder according to any one of In the volume frequency particle size distribution measured by the wet laser diffraction scattering method, the particle diameter at which the cumulative value is 10% is D 10 , the particle diameter at which the cumulative value is 50% is D 50 , and the cumulative value is 97%.
  • an inorganic powder that can suppress the generation of burrs during molding and improve moldability when mixed with resin is provided.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of a thermal spraying device
  • the inorganic powder of the present embodiment contains spherical alumina powder and spherical silica powder, and is configured such that the thixotropic index of the evaluation resin varnish containing the inorganic powder, measured according to procedure T below, is 10 or more and 120 or less. be.
  • Procedure T for measuring the viscosity and thixotropic index in the resin varnish for evaluation is described.
  • an inorganic powder is mixed with bisphenol F type epoxy (Epikote 807) liquid at 25° C. so that the content is 85% by mass to obtain a resin varnish for evaluation.
  • the obtained resin varnish for evaluation was subjected to shearing speeds of 0.1 [1/s], 2 [1/s], and 20 [1/s] at 25°C using a rheometer. Measure the respective viscosities ( ⁇ 0.1 , ⁇ 2 , ⁇ 20 ) when measured at .
  • the thixotropic index above is then calculated based on ⁇ 2 / ⁇ 20 .
  • the upper limit of the thixotropic index is 120 or less, preferably 100 or less, more preferably 70 or less. Thereby, the moldability of the resin composition can be improved.
  • the lower limit of the thixotropic index is 10 or more, preferably 30 or more, more preferably 50 or more. Thereby, the burr property of the resin composition can be improved.
  • the upper limit of the viscosity ( ⁇ 2 ) at a shear rate of 2 [1/s] in the resin varnish for evaluation is, for example, 30000 Pa ⁇ s or less, preferably 20000 Pa ⁇ s or less, more preferably 15000 Pa ⁇ s or less. As a result, it is possible to improve the handleability and suppress deformation of the wire due to flow pressure during molding.
  • the lower limit of the viscosity ( ⁇ 2 ) is, for example, 500 Pa ⁇ s or more, preferably 5000 Pa ⁇ s or more, more preferably 8000 Pa ⁇ s or more. As a result, it is possible to improve handling properties and suppress burr defects during molding.
  • the upper limit of the viscosity ( ⁇ 0.1 ) measured at a shear rate of 0.1 [1/s] in the resin varnish for evaluation is, for example, 60000 Pa s or less, preferably 50000 Pa s or less, more preferably 45000 Pa s. It is below. Thereby, void generation due to entrainment of air during molding can be suppressed.
  • the lower limit of the viscosity measured at a shear rate of 0.1 [1/s] is, for example, 2000 Pa ⁇ s or more, preferably 10000 Pa ⁇ s or more, and more preferably 20000 Pa ⁇ s or more. Thereby, separation of the filler in the resin during molding can be prevented.
  • the upper limit of the degree of compaction in the inorganic powder is, for example, 44% or less, preferably 43% or less, more preferably 42% or less. This can be expected to improve the mixing property of the inorganic powder with the resin.
  • the lower limit of the degree of compaction in the inorganic powder is, for example, 31% or more, preferably 32% or more, and more preferably 33% or more. As a result, an improvement in powder handling properties can be expected.
  • the upper limit of the bulk density (P) of the inorganic powder is, for example, 2.3 g/cm 3 or less, preferably 2.2 g/cm 3 or less, more preferably 2.1 g/cm 3 or less. As a result, the denseness is increased, and there is a possibility of improving the strength of the resin composition.
  • the lower limit of the bulk density (P) of the inorganic powder is, for example, 1.5 g/cm 3 or more, preferably 1.6 g/cm 3 or more, more preferably 1.7 g/cm 3 or more. Thereby, there is a possibility of improving the handleability of the powder.
  • the volume frequency particle size distribution of the inorganic powder is measured by a wet laser diffraction scattering method, and in the volume frequency particle size distribution, the particle size at which the cumulative value is 10% is D 10 , and the particle size at which the cumulative value is 50% is D 50. , and the particle diameter at which the cumulative value is 97% is defined as D97 .
  • the lower limit of (D 97 ⁇ D 10 )/D 50 is, for example, 4 or more, preferably 5 or more, and more preferably 6 or more. If the particle size distribution is too narrow or the D50 is too large, the fluidity and filling properties of the powder itself may deteriorate.
  • the upper limit of (D 97 -D 10 )/D 50 is, for example, 30 or less, preferably 25 or less, more preferably 20 or less. When the particle size distribution is within an appropriate range without excessively widening the D50 , the fluidity and filling properties of the powder itself can be improved.
  • the upper limit of D 50 -D 10 is, for example, 17 ⁇ m or less, preferably 16 ⁇ m or less, more preferably 15 ⁇ m or less. Thereby, appropriate fluidity, thermal conductivity, etc. can be secured.
  • the lower limit of D 50 -D 10 is, for example, 0.5 ⁇ m or more, preferably 1 ⁇ m or more, more preferably 2 ⁇ m or more. Thereby, filling property can be ensured.
  • the particle size distribution of the inorganic powder is a value based on particle size measurement by a laser diffraction light scattering method, and can be measured using, for example, "Model LS-13-230" (manufactured by Beckman Coulter, Inc.) as a particle size distribution analyzer. .
  • Water is used as a solvent, and as a pretreatment, an output of 200 W is applied for 1 minute using a homogenizer for dispersion treatment.
  • the PIDS (Polarization Intensity Differential Scattering) concentration is adjusted to 45 to 55%.
  • 1.33 is used as the refractive index of water, and the refractive index of the material of the powder is taken into consideration as the refractive index of the powder. For example, amorphous silica is measured with a refractive index of 1.50, and alumina with a refractive index of 1.68.
  • the thixotropic index, bulk density, and degree of compaction of the resin varnish for evaluation can be adjusted by appropriately selecting the type and amount of each component contained in the inorganic powder, the method for preparing the inorganic powder, and the like. It is possible to control Among these, for example, the alumina powder and / or silica powder immediately after collection are subjected to appropriate storage treatment, the opening degree of these powders during classification treatment is appropriately adjusted, spherical alumina powder of different particle size and the combined use of spherical silica powder and the like are factors for setting the thixotropic index, bulk density, and degree of compaction of the resin varnish for evaluation within the desired numerical ranges.
  • the spherical alumina powder and spherical silica powder contained in the inorganic powder are also called molten spherical particles, respectively. Manufactured by melting and spheroidizing. If necessary, the molten spherical particles thus obtained may be classified and sieved. For example, an inorganic powder can be obtained by producing spherical alumina powder and spherical silica powder and mixing them.
  • FIG. 1 An example of a schematic diagram of a thermal spray apparatus used to produce fused spherical particles is shown in FIG.
  • the melting furnace 2 is composed of a vertical furnace body, but is not limited to this, and may be a horizontal furnace or a tilt furnace in which a flame is blown out horizontally.
  • the hot exhaust gas is cooled by pipes 3, 5 with water cooling jackets.
  • the blower 9 may be connected to a suction gas amount control valve (not shown) and a gas exhaust port. Under the melting furnace 2, the cyclone 4, and the back filter 8, a collected powder extraction device (not shown) may be connected.
  • Classification can be performed using known equipment such as a heavy subsidence chamber, a cyclone, and a classifier having rotary blades. This classification operation may be incorporated in the transportation process of the molten spheroidized product, or may be carried out in a separate line after collective collection.
  • the combustible gas for example, one or more of acetylene, propane, butane, and the like are used, but propane, butane, or a mixed gas thereof, which has a relatively small calorific value, is preferable.
  • a gas containing oxygen for example, is used as the combustion support gas. In general, it is inexpensive and most preferable to use pure oxygen of 99% by mass or more.
  • an inert gas such as air or argon can be mixed with the combustion support gas.
  • alumina powder having an average particle size of 3 to 70 ⁇ m may be used as the alumina raw material powder, which is the raw material powder.
  • the supply of the aluminum hydroxide powder into the high-temperature flame may be either a dry method or a wet method in which it is slurried with water or the like.
  • Silica raw material powder which is a raw material powder, is prepared by adjusting the particle size structure so that the ratio of particles of 1 ⁇ m or less is 15 to 50% and the ratio of particles of 5 ⁇ m or more is 50 to 80%. may be used.
  • the content of the spherical silica powder in the inorganic powder is, for example, 3 to 30% by mass, preferably 3 to 20% by mass, more preferably 3 to 10% by mass, based on 100% by mass of the total amount of the spherical alumina powder and the spherical silica powder. %.
  • the spherical silica powder may be amorphous and/or crystalline.
  • the spherical silica powder preferably has an amorphous rate of, for example, 95% or more, more preferably 97% or more, as measured by the method described below.
  • the amorphous rate is determined by X-ray diffraction analysis using a powder X-ray diffractometer (for example, RIGAKU's trade name "Model MiniFlex") in the range of 26 ° to 27.5 ° for CuK ⁇ ray 2 ⁇ . Measured from peak intensity ratios.
  • a powder X-ray diffractometer for example, RIGAKU's trade name "Model MiniFlex”
  • crystalline silica has a main peak at 26.7°, but amorphous silica does not.
  • the degree of "sphericity" in the spherical alumina powder and/or spherical silica powder is, for example, an average sphericity of 0.90 or more for particles having a cumulative particle size distribution of less than 75% (d75), and a particle size of d75 or more.
  • the average sphericity of particles having is preferably 0.85 or more.
  • the average sphericity of spherical silica powder is increased, the fluidity tends to be improved.
  • the average sphericity of coarse particles having a particle size of d75 or more to 0.85 or more the effect of the present embodiment is obtained. can be further enhanced.
  • the average sphericity is obtained by taking a particle image taken with a stereoscopic microscope (for example, model "SMZ-10" manufactured by Nikon Corporation), a scanning electron microscope, etc. can be measured as That is, the projected area (A) and perimeter (PM) of the grain are measured from the photograph. Assuming that the area of the perfect circle corresponding to the perimeter (PM) is (B), the circularity of the particle can be expressed as A/B.
  • a resin composition containing the inorganic powder of the present invention can be suitably used as a resin molding material.
  • the resin composition contains, in addition to the inorganic powder of the present invention, resins and known resin additives.
  • the inorganic powder may be used alone, or may be used by mixing with other fillers.
  • the resin composition may contain 10 to 99% by mass of inorganic powder, or 10 to 99% by mass of mixed inorganic powder containing inorganic powder and other fillers.
  • the content of other fillers in the mixed inorganic powder may be, for example, 1 to 20% by mass or 3 to 15% by mass with respect to 100% by mass of the inorganic powder.
  • "-" means including upper and lower limits unless otherwise specified.
  • fillers include titania, silicon nitride, aluminum nitride, silicon carbide, talc, calcium carbonate, and the like.
  • Other fillers having an average particle size of about 5 to 100 ⁇ m are used, and there are no particular restrictions on their particle size configuration and shape.
  • polyester resins examples include epoxy resins, silicone resins, phenolic resins, melamine resins, urea resins, unsaturated polyesters, fluorine resins, polyamides such as polyimides, polyamideimides and polyetherimides, polybutylene terephthalate, polyethylene terephthalate, and the like.
  • the resin composition is produced by, for example, blending raw material components at a predetermined ratio using a blender, Henschel mixer, or the like, kneading the mixture using a heating roll, a kneader, a single-screw or twin-screw extruder, or the like, and then pulverizing the mixture after cooling. be able to.
  • FIG. 1 Various spherical alumina powders and spherical silica powders were produced using the thermal spraying apparatus 100 shown in FIG.
  • the burner 1 has a double-tube structure capable of forming an inner flame and an outer flame, and is installed at the top of the melting furnace 2. 13 are connected.
  • the raw material powder is fed into the high-temperature flame from the raw material supply pipe 13 and melted to form spherical molten spherical particles.
  • Molten spherical particles that have passed through the melting furnace 2 are sucked by the blower 9 together with combustion exhaust gas, move through the pipes 3 and 5 by air, and are classified and collected by the cyclone 4 or the bag filter 8 .
  • Example 1 ⁇ Production of spherical alumina powder Using the above thermal spraying apparatus 100, LPG is supplied as a combustible gas from the combustible gas supply pipe 11, atmospheric air is supplied as a combustion auxiliary gas from the combustion auxiliary gas supply pipe 12, and in the burner 1 , a high-temperature flame was formed by the combustion of LPG and oxygen. Secondary air is supplied to the cyclone 4 by a rotary valve (not shown) installed in the pipe 3 . Atmospheric air was used as the secondary air. The opening/closing degree (lower opening degree) of the lower valve in the cyclone 4 was set to 100%.
  • alumina powder having a maximum average particle size (D 50 ) in the range of 2 to 45 ⁇ m was used as the raw material powder.
  • the fused spherical particles collected by the bag filter 8 were recovered as spherical alumina powder.
  • Natural silica powder with an average particle size (D 50 ) of 5 ⁇ m was used as the raw material powder, the carrier gas for the raw material was 10 Nm 3 /hr, and the combustible gas supplied to the burner was 10 Nm 3 /hr.
  • the production of the spherical alumina powder was carried out in the same manner as described above, except that the supply amount of the auxiliary combustion gas was 25 Nm 3 /hr.
  • the fused spherical particles collected by the bag filter 8 were recovered as spherical silica powder having an average particle size (D 50 ) of 0.3 ⁇ m.
  • the spherical silica powder was stored in an aluminum bag (manufactured by Japan Co., Ltd., Lamizip AL) at a humidity of 60 to 80% and a temperature of 20 to 30 ° C within 28 days immediately after collection ( storage processing).
  • the spherical silica powder immediately after the aluminum bag was opened and taken out was mixed with the spherical alumina powder immediately after the above production at a mass ratio of 90:10 to obtain an inorganic powder.
  • Example 2-4 Spherical alumina powder obtained in the same manner as in Example 1 above was used, except that the lower opening was changed to 20%, 25%, and 35%, respectively, during the classification process in the production of the spherical alumina powder. , to obtain an inorganic powder.
  • ⁇ Viscosity> The resulting inorganic powder was mixed with bisphenol F type epoxy (Epikote 807) liquid at 25° C. so that the content was 85% by mass to obtain the resin varnish for evaluation.
  • the obtained resin varnish for evaluation was measured using a rheometer (manufactured by AntonPaar) at 25° C. with a shear rate of 0.1 [1/s] and a viscosity ( ⁇ 0.1 ) and a shear rate of 2 [1/s]. and the viscosity ( ⁇ 20 ) when measured at a shear rate of 20 [1/s] were measured.
  • the thixotropic index was obtained by the formula ⁇ 2 / ⁇ 20 .
  • the obtained inorganic powder was measured for loose bulk density and firm bulk density using a powder tester (manufactured by Hosokawa Micron Corporation, PT-E model) under conditions of room temperature of 25° C. and humidity of 55%.
  • the specific steps are as follows. Inorganic powder, which is a measurement sample, is charged at a rate of 5 to 10 g per minute, allowed to fall naturally from a height of 25 cm, charged into a 100 cm 3 measurement cup, and continued until it overflows from the cup. Got ready.
  • the heaped cup was scraped off the top surface of the cup, and then the mass (g) of the inorganic powder filled in the cup was measured to obtain the loose bulk density (g/cm 3 ). was calculated.
  • the mass (g) was measured and the bulk density (g/cm 3 ) was calculated.
  • the degree of compression (%) was determined based on the formula: ((P ⁇ A)/P) ⁇ 100, where A is the loose bulk density and P is the hard bulk density obtained by the above procedure.
  • the volume frequency particle size distribution of the obtained inorganic powder was determined by a wet laser diffraction scattering method using a particle size distribution analyzer (LS-13-230, manufactured by Beckman Coulter, Inc.). Water was used as a solvent, and as a pretreatment, an output of 200 W was applied for 1 minute using a homogenizer to disperse the particles. Also, the PIDS (Polarization Intensity Differential Scattering) concentration was adjusted to 45 to 55% and measured. Based on the obtained volume frequency particle size distribution, the particle diameter DX at which the cumulative value is X% was calculated.
  • the resulting resin composition was molded using molds having slits of 2 ⁇ m, 5 ⁇ m, 10 ⁇ m, and 30 ⁇ m for burr measurement at a molding temperature of 175° C. and a molding pressure of 7.4 MPa.
  • the resin was measured with vernier calipers, and the values measured at each slit were averaged to obtain the burr length ( ⁇ m).
  • the burr length was 1 mm or less, it was evaluated as being able to suppress the generation of burrs during molding (good), and when it exceeded 1 mm, it was evaluated as being likely to generate burrs during molding (poor).
  • the inorganic powders of Examples 1 to 4 were able to improve the moldability of the resin composition, and compared to Comparative Examples 1 and 2, they were able to suppress the generation of burrs during molding.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本発明の無機質粉末は、球状アルミナ粉末および球状シリカ粉末を含み、当該無機質粉末を含む評価用樹脂ワニスにおける、せん断速度２［１／ｓ］時の粘度／せん断速度２０［１／ｓ］時の粘度で定義されるチキソ指数が、１０以上１２０以下となるように構成される。

Description

無機質粉末
　本発明は、無機質粉末に関する。
　これまで無機質粉末について様々な開発がなされてきた。この種の技術として、例えば、特許文献１に記載の技術が知られている。特許文献１には、無機質粉末として、火炎溶射法により球状化した、シリカコーティング層を有する球状アルミナ粉末が記載されている。
特開２０１３－０１４５１３号公報
　しかしながら、本発明者が検討した結果、上記特許文献１に記載の無機質粉末を樹脂に配合したとき、成形時のバリ発生や成形性の点で改善の余地があることが判明した。
　本発明者はさらに検討したところ、球状アルミナ粉末および球状シリカ粉末を含む無機質粉末において、無機質粉末を含む評価用樹脂ワニスのチキソ指数を適切に制御することにより、これを樹脂に配合した樹脂組成物において、成形時のバリ発生を抑制でき、かつ成形性を向上できることを見出し、本発明を完成するに至った。
　本発明の一態様によれば、以下の無機質粉末が提供される。
１．　球状アルミナ粉末および球状シリカ粉末を含む無機質粉末であって、
　下記の手順Ｔに従って測定される、当該無機質粉末を含む評価用樹脂ワニスのチキソ指数が、１０以上１２０以下である、無機質粉末。
（手順Ｔ）
　まず、当該無機質粉末を、含有量が８５質量％となるように、２５℃で液状のビスフェノールＦ型エポキシ（エピコート８０７）と混合して、上記の評価用樹脂ワニスを得る。
　続いて、得られた評価用樹脂ワニスにおいて、レオメータを用いて、２５℃下、せん断速度２［１／ｓ］で測定したときの粘度（η２）、およびせん断速度２０［１／ｓ］で測定したときの粘度（η２０）を測定する。
　上記のチキソ指数を、η２／η２０に基づいて求める。
２．　１．に記載の無機質粉末であって、
　前記評価用樹脂ワニスについて、レオメータを用いて、２５℃、せん断速度２［１／ｓ］で測定した時の粘度（η２）が、５００Ｐａ・ｓ以上３００００Ｐａ・ｓ以下である、無機質粉末。
３．　１．又は２．に記載の無機質粉末であって、
　上記の評価用樹脂ワニスについて、レオメータを用いて、２５℃、せん断速度０．１［１／ｓ］で測定した粘度（η０．１）が、２０００Ｐａ・ｓ以上６００００Ｐａ・ｓ以下である、無機質粉末。
４．　１．～３．のいずれか一つに記載の無機質粉末であって、
　室温２５℃、湿度５５％の条件下、下記の手順Ｂで測定されるかため嵩密度が、１．５ｇ／ｃｍ３以上２．３ｇ／ｃｍ３以下である、無機質粉末。
（手順Ｂ）
　当該無機質粉末を、１分間に５～１０ｇの投入量で、高さ２５ｃｍから自然落下させ、１００ｃｍ３の測定用カップの内部に投入し、カップから溢れ出るまで続けて、山盛りカップを準備する。
　続いて、山盛りカップについて、タッピングせずに、カップの上面に溢れた分をすり切った後、カップに充填された無機質粉末の質量（ｇ）を測定し、ゆるめ嵩密度（ｇ／ｃｍ３）を算出する。
　一方、山盛りカップについて、上下方向に１８０回の条件（ストローク長２ｃｍ、１秒／回）でタッピングした後で、カップの上面に溢れた分をすり切った後、カップに充填された無機質粉末の質量（ｇ）を測定し、かため嵩密度（ｇ／ｃｍ３）を算出する。
５．　１．～４．に記載の無機質粉末であって、
　前記手順Ｂで測定される、ゆるめ嵩密度をＡ、かため嵩密度をＰとしたとき、
　（（Ｐ－Ａ）／Ｐ）×１００に基づいて求められる圧縮度が、が、３１％以上４４％以下である、無機質粉末。
６．　１．～５．のいずれか一つに記載の無機質粉末であって、
　湿式によるレーザー回折散乱法で測定される体積頻度粒度分布において、累積値が１０％となる粒子径をＤ１０、累積値が５０％となる粒子径をＤ５０、累積値が９７％となる粒子径をＤ９７としたとき、
　（Ｄ９７－Ｄ１０）／Ｄ５０が、４以上３０以下である、無機質粉末。
７．　１．～６．のいずれか一つに記載の無機質粉末であって、
　湿式によるレーザー回折散乱法で測定される体積頻度粒度分布において、累積値が１０％となる粒子径をＤ１０、累積値が５０％となる粒子径をＤ５０、としたとき、
　Ｄ５０－Ｄ１０が、０．５μｍ以上１７μｍ以下である、無機質粉末。
　本発明によれば、樹脂に配合したとき、成形時のバリ発生を抑制でき、かつ成形性を向上できる無機質粉末が提供される。
溶射装置の構成を示す模式的断面図である。
　本実施形態の無機質粉末の概要を説明する。
　本実施形態の無機質粉末は、球状アルミナ粉末および球状シリカ粉末を含み、下記の手順Ｔに従って測定される、無機質粉末を含む評価用樹脂ワニスのチキソ指数が、１０以上１２０以下となるように構成される。
　評価用樹脂ワニスにおける粘度およびチキソ指数を測定する手順Ｔを説明する。
　まず、無機質粉末を、含有量が８５質量％となるように、２５℃で液状のビスフェノールＦ型エポキシ（エピコート８０７）と混合して、評価用樹脂ワニスを得る。
　続いて、得られた評価用樹脂ワニスについて、レオメータを用いて、２５℃下、せん断速度０．１［１／ｓ］、２［１／ｓ］、２０［１／ｓ］の各せんだん速度で測定したときの、それぞれの粘度（η０．１、η２、η２０）を測定する。
　その後、上記のチキソ指数をη２／η２０に基づいて算出する。
　上記チキソ指数の上限は、１２０以下、好ましくは１００以下、より好ましくは７０以下である。これにより、樹脂組成物の成形性を向上できる。
　上記チキソ指数の下限は、１０以上、好ましくは３０以上、より好ましくは５０以上である。これにより、樹脂組成物のバリ特性を向上できる。
　上記評価用樹脂ワニスにおけるせん断速度２［１／ｓ］時の粘度（η２）の上限は、例えば、３００００Ｐａ・ｓ以下、好ましくは２００００Ｐａ・ｓ以下、より好ましくは１５０００Ｐａ・ｓ以下である。これにより、ハンドリング性を向上や成型時の流動圧によるワイヤーが変形を抑制することができる。
　上記粘度（η２）の下限は、例えば、５００Ｐａ・ｓ以上、好ましくは５０００Ｐａ・ｓ以上、より好ましくは８０００Ｐａ・ｓ以上である。これにより、ハンドリング性の向上や成型時のバリ不良を抑制することができる。
　上記評価用樹脂ワニスにおけるせん断速度０．１［１／ｓ］で測定した粘度（η０．１）の上限は、例えば、６００００Ｐａ・ｓ以下、好ましくは５００００Ｐａ・ｓ以下、より好ましくは４５０００Ｐａ・ｓ以下である。これにより、成型時のエアー巻き込みによるボイド発生を抑制することができる。
　上記せん断速度０．１［１／ｓ］で測定した粘度の下限は、例えば、２０００Ｐａ・ｓ以上、好ましくは１００００Ｐａ・ｓ以上、より好ましくは２００００Ｐａ・ｓ以上である。これにより、成型時の樹脂中のフィラー分離を防止することができる。
　無機質粉末において、下記の手順Ｂにより求めた、ゆるめ嵩密度（Ａ）およびかため嵩密度（Ｐ）を用いて、（（Ｐ－Ａ）／Ｐ）×１００に基づいて、圧縮度を算出する。
　無機質粉末における圧縮度の上限は、例えば、４４％以下、好ましくは４３％以下、より好ましくは４２％以下である。これにより、無機質粉末の樹脂との混合性の向上が期待できる。
　無機質粉末における圧縮度の下限は、例えば、３１％以上、好ましくは３２％以上、より好ましくは３３％以上である。これにより、粉体のハンドリング性の向上が期待できる。
　無機質粉末におけるかため嵩密度（Ｐ）の上限は、例えば、２．３ｇ／ｃｍ３以下、好ましくは２．２ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは２．１ｇ／ｃｍ３以下である。これにより、緻密性があがり、樹脂組成物の強度向上の可能性がある。
　無機質粉末におけるかため嵩密度（Ｐ）の下限は、例えば、１．５ｇ／ｃｍ３以上、好ましくは１．６ｇ／ｃｍ３以上、より好ましくは１．７ｇ／ｃｍ３以上である。これにより、粉体のハンドリング性の向上の可能性がある。
（かため嵩密度、ゆるめ嵩密度の測定手順Ｂ）
　当該無機質粉末を、１分間に５～１０ｇの投入量で、高さ２５ｃｍから自然落下させ、１００ｃｍ３の測定用カップの内部に投入し、カップから溢れ出るまで続けて、山盛りカップを準備する。
　続いて、山盛りカップについて、タッピングせずに、カップの上面に溢れた分をすり切った後、カップに充填された無機質粉末の質量（ｇ）を測定し、ゆるめ嵩密度（ｇ／ｃｍ３）を算出する。
　一方、山盛りカップについて、上下方向に１８０回の条件（ストローク長２ｃｍ、１秒／回）でタッピングした後で、カップの上面に溢れた分をすり切った後、カップに充填された無機質粉末の質量（ｇ）を測定し、かため嵩密度（ｇ／ｃｍ３）を算出する。
　無機質粉末における体積頻度粒度分布を湿式によるレーザー回折散乱法により測定し、かかる体積頻度粒度分布において、累積値が１０％となる粒子径をＤ１０、累積値が５０％となる粒子径をＤ５０、累積値が９７％となる粒子径をＤ９７とする。
　（Ｄ９７－Ｄ１０）／Ｄ５０の下限は、例えば、４以上、好ましくは５以上、より好ましくは６以上である。粒度分布が狭くなりすぎたり、Ｄ５０が大きくなりすぎたりすると、粉体自身の流動性、充填性が悪化する場合がある。
　（Ｄ９７－Ｄ１０）／Ｄ５０の上限は、例えば、３０以下、好ましくは２５以下、より好ましくは２０以下である。粒度分布が広くなりすぎたり、Ｄ５０が小さくなりすぎたりすることなく、適切な範囲にあることで、粉体自身の流動性、充填性が向上できる。
　Ｄ５０－Ｄ１０の上限は、例えば、１７μｍ以下、好ましくは１６μｍ以下、より好ましくは１５μｍ以下である。これにより、適度な流動性、熱伝導率等を確保することができる。
　Ｄ５０－Ｄ１０の下限は、例えば、０．５μｍ以上、好ましくは１μｍ以上、より好ましくは２μｍ以上である。これにより、充填性を確保することができる。
　無機質粉末の粒度分布は、レーザー回折光散乱法による粒度測定に基づく値であり、粒度分布測定機としては、例えば「モデルＬＳ－１３－２３０」（ベックマンコールター社製）にて測定することができる。測定に際しては、溶媒には水を用い、前処理として、１分間、ホモジナイザーを用いて２００Ｗの出力をかけて分散処理させる。また、ＰＩＤＳ（ＰｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎＩｎｔｅｎｓｉｔｙＤｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌＳｃａｔｔｅｒｉｎｇ）濃度を４５～５５％になるように調製する。なお、水の屈折率には１．３３を用い、粉末の屈折率については粉末の材質の屈折率を考慮する。たとえば、非晶質シリカについては屈折率を１．５０、アルミナについては屈折率を１．６８として測定する。
　本実施形態では、たとえば無機質粉末中に含まれる各成分の種類や配合量、無機質粉末の調製方法等を適切に選択することにより、上記評価用樹脂ワニスのチキソ指数、嵩密度、および圧縮度を制御することが可能である。これらの中でも、たとえば、捕集直後のアルミナ粉末および／またはシリカ粉末について適正な保管処理を施すこと、これらの粉末の分級処理時における開度を適切に調整すること、異なる粒径の球状アルミナ粉末および球状シリカ粉末を併用すること等が、上記評価用樹脂ワニスのチキソ指数、嵩密度、および圧縮度を所望の数値範囲とするための要素として挙げられる。
　本実施形態の無機質粉末について詳細に説明する。
　無機質粉末に含まれる球状アルミナ粉末および球状シリカ粉末は、それぞれ溶融球状粒子とも呼称され、可燃ガスと助燃ガスとの燃焼反応によって形成される高温火炎中に、原料粉末を供給し、その融点以上で溶融球状化して製造される。必要なら、このようにして得られた溶融球状粒子を、分級・篩分処理してもよい。
　たとえば、球状アルミナ粉末および球状シリカ粉末をそれぞれ製造し、これらを混合することにより、無機質粉末が得られる。
　溶融球状粒子を製造するために用いる溶射装置の概略図の一例を図１に示す。
　図１の溶射装置１００は、バーナー１が設置された溶融炉２と、火炎の高温排ガスで生成した溶融球状粒子を、ブロワー９の吸引にて分級するためのサイクロン４と、サイクロン４で捕集できなかった微粉を回収するバグフィルター８と、により構成されている。
　溶融炉２は、縦型炉体で構成されるが、これに限定されず、横型にして火炎を水平方向に吹き出す、いわゆる横型炉又は傾斜炉であってもよい。
　高温排ガスは、水冷ジャケットを備える配管３，５によって冷却される。
　ブロワー９には、不図示の吸引ガス量制御バルブ、およびガス排気口が接続されていてもよい。
　溶融炉２、サイクロン４、およびバックフィルター８の下部には、不図示の捕集粉抜き出し装置が接続されていてもよい。
　分級は、重沈室、サイクロン、回転翼を有する分級機等公知の機器を用いて行うことができる。この分級操作は、溶融球状化品の輸送工程に織り込んで行ってもよく、また一括捕集してから別ラインで行ってもよい。
　可燃ガスとしては、例えば、アセチレン、プロパン、ブタン等の１種又は２種以上が使用されるが発熱量の比較的小さいプロパン、ブタン又はその混合ガスが好ましい。
　助燃ガスとしては、例えば、酸素を含むガスが使用される。一般的には、９９質量％以上の純酸素を用いるのが安価で最も好ましい。ガスの発熱量低減を目的とし、空気やアルゴン等の不活性ガスを助燃ガスに混合することもできる。
　原料粉末であるアルミナ原料粉末として、例えば、平均粒径が３～７０μｍのアルミナ粉末を使用してもよい。水酸化アルミニウム粉末の高温火炎中への供給は、乾式又は水等でスラリー化した湿式でもよい。
　原料粉末であるシリカ原料粉末として、例えば、水晶、天然珪石等のシリカ質原料を、１μｍ以下の粒子割合が１５～５０％、５μｍ以上の粒子割合が５０～８０％の粒度構成に調整したものを使用してもよい。
　無機質粉末中における球状シリカ粉末の含有量は、球状アルミナ粉末および球状シリカ粉末の合計値１００質量％中、例えば、３～３０質量％、好ましくは３～２０質量％、より好ましくは３～１０質量％である。
　球状シリカ粉末は、非晶質及び／又は結晶質のいずれであってもよい。
　球状シリカ粉末は、例えば、下記方法で測定された非晶質率が９５％以上であることが好ましく、９７％以上であることがより好ましい。非晶質率は、粉末Ｘ線回折装置（例えばＲＩＧＡＫＵ社製商品名「モデルＭｉｎｉＦｌｅｘ」）を用い、ＣｕＫα線の２θが２６°～２７．５°の範囲においてＸ線回折分析を行い、特定回折ピークの強度比から測定する。シリカ質粉末の場合、結晶質シリカは、２６．７°に主ピークが存在するが、非晶質シリカではピークは存在しない。非晶質シリカと結晶質シリカが混在していると、結晶質シリカの割合に応じた２６．７°のピーク高さが得られるので、結晶質シリカ標準試料のＸ線強度に対する試料のＸ線強度の比から、結晶質シリカ混在比（試料のＸ線回折強度／結晶質シリカのＸ線回折強度）を算出し、式、非晶質率（％）＝（１－結晶質シリカ混在比）×１００から非晶質率を求める。
　球状アルミナ粉末および／または球状シリカ粉末における「球状」の程度としては、例えば、累積粒度分布７５％（ｄ７５）未満の粒子径を持つ粒子の平均球形度が０．９０以上、ｄ７５以上の粒子径を持つ粒子の平均球形度が０．８５以上であることが好ましい。一般に球状シリカ粉末の平均球形度を上げれば流動性が向上する傾向にあるが、特にｄ７５以上の粒子径を持つ粗い粒子の平均球形度を０．８５以上とすることで、本実施形態の効果をより高めることができるものである。
　平均球形度は、実体顕微鏡（たとえば、ニコン社製モデル「ＳＭＺ－１０型」）、走査型電子顕微鏡等にて撮影した粒子像を画像解析装置（たとえば、日本アビオニクス社製など）に取り込み、次のようにして測定することができる。すなわち、写真から粒子の投影面積（Ａ）と周囲長（ＰＭ）を測定する。周囲長（ＰＭ）に対応する真円の面積を（Ｂ）とすると、その粒子の真円度はＡ／Ｂとして表示できる。そこで、試料粒子の周囲長（ＰＭ）と同一の周囲長を持つ真円を想定すると、ＰＭ＝２πｒ、Ｂ＝πｒ２であるから、Ｂ＝π×（ＰＭ／２π）２となり、個々の粒子の球形度は、球形度＝Ａ／Ｂ＝Ａ×４π／（ＰＭ）２として算出することができる。このようにして得られた任意の粒子２００個の真円度を求めその平均値を平均球形度とする。
　なお、上記以外の真円度の測定法としては、粒子像分析装置（たとえば、シスメックス社製モデル「ＦＰＩＡ－１０００」）にて定量的に自動計測された個々の粒子の円形度から、式、真円度＝（円形度）２により換算して求めることもできる。
　本発明の無機質粉末を樹脂組成物に配合したものを、樹脂成形材料として好適に使用できる。
　次に、本実施形態の樹脂組成物について説明する。
　樹脂組成物は、本発明の無機質粉末の他に、樹脂や公知の樹脂添加剤などを含む。
　樹脂組成物中に、無機質粉末は、単独で使用してもよいが、その他のフィラーと混合して使用してもよい。樹脂組成物中には、無機質粉末が１０～９９質量％含まれていてもよく、または無機質粉末およびその他のフィラーを含む混合無機粉末が１０～９９質量％含まれていてもよい。また、混合無機粉末中、その他のフィラーの含有量は、無機質粉末１００質量％に対して、例えば、１～２０質量％、３～１５質量％であってもよい。
　なお、本明細書中、「～」は、特に明示しない限り、上限値と下限値を含むことを表す。
　他のフィラーとして、例えば、チタニア、窒化珪素、窒化アルミニウム、炭化珪素、タルク、炭酸カルシウム等が挙げられる。他のフィラーの平均粒子径は５～１００μｍ程度のものが使用され、その粒度構成及び形状については特に制約はない。
　上記の樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル、フッ素樹脂、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等のポリアミド、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリフェニレンスルフィド、全芳香族ポリエステル、ポリスルホン、液晶ポリマー、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネイト、マレイミド変成樹脂、ＡＢＳ樹脂、ＡＡＳ（アクリロニトリルーアクリルゴム・スチレン）樹脂、ＡＥＳ（アクリロニトリル・エチレン・プロピレン・ジエンゴムースチレン）樹脂等が挙げられる。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　樹脂組成物は、例えば、所定量比の原料成分をブレンダーやヘンシェルミキサー等によりブレンドした後、加熱ロール、ニーダー、一軸又は二軸押し出し機等により混練したものを冷却後、粉砕することによって製造することができる。
　以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することができる。また、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれる。
　以下、本発明について実施例を参照して詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例の記載に何ら限定されるものではない。
＜無機質粉末の製造＞
　図１に示す溶射装置１００を用いて、球状アルミナ粉末および球状シリカ粉末を種々製造した。
　図１に示す溶射装置１００は、溶融炉２と、溶融炉２の上部に設置されたバーナー１と、溶融炉２の下部に直結して設置された、サイクロン４およびバグフィルター８からなる捕集系ラインと、を備える。
　バーナー１は、内炎と外炎とを形成できる二重管構造を有していて、溶融炉２の頂上部に設置されており、可燃ガス供給管１１、助燃ガス供給管１２、原料供給管１３の各々が接続されている。
　溶融炉２内では、原料供給管１３より原料粉末を高温火炎中に供給し、溶融させて、球状化した溶融球状粒子を形成できる。溶融炉２を通過した溶融球状粒子は、燃焼排ガスとともにブロワー９により吸引され、配管３，５内を空気により移動し、サイクロン４またはバグフィルター８にて分級・捕集される。
（実施例１）
・球状アルミナ粉末の製造
　上記の溶射装置１００を用いて、可燃性ガスとしてＬＰＧを可燃ガス供給管１１から供給し、助燃ガスとして大気中の空気を助燃ガス供給管１２から供給し、バーナー１において、ＬＰＧと酸素との燃焼により高温火炎を形成した。
　サイクロン４に対して、配管３に設置された不図示のロータリーバルブにより二次エアーを供給する。二次エアーには、大気中の空気を使用した。また、サイクロン４における下部の弁の開閉度合（下部開度）を１００％とした。
　原料粉末として、平均粒径（Ｄ５０）が２～４５μｍの範囲に極大値を有するアルミナ粉末を使用した。バグフィルター８にて捕集された溶融球状粒子を、球状アルミナ粉末として回収した。
・球状シリカ粉末の製造
　原料粉末として、平均粒径（Ｄ５０）が５μｍの天然珪石粉末を使用し、原料のキャリアガスとして、１０Ｎｍ３／ｈｒ、バーナーの可燃性ガスの供給量を１０Ｎｍ３／ｈｒ、助燃ガスの供給量を２５Ｎｍ３／ｈｒとした以外、上記の球状アルミナ粉末の製造と同様にした。
　バグフィルター８にて捕集された溶融球状粒子を、平均粒径（Ｄ５０）が０．３μｍの球状シリカ粉末として回収した。
・無機質粉末の製造
　球状シリカ粉末は、捕集直後、２８日以内、湿度６０～８０％・温度２０～３０℃で、アルミ袋中（生産日本社製、ラミジップＡＬ）に保管しておいた（保管処理）。アルミ袋を開封して取り出した直後の球状シリカ粉末と、上記で製造した直後の球状アルミナ粉末とを、質量比が９０：１０で混合して、無機質粉末を得た。
（実施例２～４）
　球状アルミナ粉末の製造において分級処理の際、下部開度を、それぞれ２０％、２５％、３５％に変更した以外は、上記の実施例１と同様にして得られた球状アルミナ粉末を使用して、無機質粉末を得た。
（比較例１）
　球状シリカ粉末を混合せずに、上記の球状アルミナ粉末を、無機質粉末として使用した。
（比較例２）
　上記保管処理を施さずに大気中で２８日間保管した上記の球状シリカ粉末と、球状アルミナ粉末の製造において分級処理の際に下部開度１００として得られた上記の球状アルミナ粉末とを質量比が９８：２で混合して、無機質粉末を得た。
（比較例３）
　上記保管処理を施さずに大気中で２８日間保管した上記の球状シリカ粉末と、球状アルミナ粉末の製造において分級処理の際に下部開度１００％として得られた上記の球状アルミナ粉末とを質量比が８５：１５で混合して、無機質粉末を得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
＜粘度＞
　得られた無機質粉末を、含有量が８５質量％となるように、２５℃で液状のビスフェノールＦ型エポキシ（エピコート８０７）と混合して、上記の評価用樹脂ワニスを得た。
　得られた評価用樹脂ワニスについて、レオメータ（ＡｎｔｏｎＰａａｒ社製）を用いて、２５℃せん断速度０．１［１／ｓ］で測定した粘度（η０．１）、せん断速度２［１／ｓ］で測定した時の粘度（η２）、およびせん断速度２０［１／ｓ］で測定した時の粘度（η２０）を測定した。得られたη２、η２０を用いて、式η２／η２０によりチキソ指数を求めた。
＜ゆるめ嵩密度、かため嵩密度＞
　得られた無機質粉末において、室温２５℃、湿度５５％の条件下、パウダーテスター（ホソカワミクロン社製、ＰＴ－Ｅ型）を用いて、ゆるめ嵩密度及びかため嵩密度を測定した。
　具体的な手順は以下の通り。
　測定サンプルである無機質粉末を、１分間に５～１０ｇの投入量で、高さ２５ｃｍから自然落下させ、１００ｃｍ３の測定用カップの内部に投入し、カップから溢れ出るまで続けて、山盛りカップを準備した。
　続いて、山盛りカップについて、タッピングせずに、カップの上面に溢れた分をすり切った後、カップに充填された無機質粉末の質量（ｇ）を測定し、ゆるめ嵩密度（ｇ／ｃｍ３）を算出した。
　一方、山盛りカップについて、上下方向に１８０回の条件（ストローク長２ｃｍ、１秒／回）でタッピングした後で、カップの上面に溢れた分をすり切った後、カップに充填された無機質粉末の質量（ｇ）を測定し、かため嵩密度（ｇ／ｃｍ３）を算出した。
　上記の手順で求められた、ゆるめ嵩密度をＡ、かため嵩密度をＰとしたとき、圧縮度（％）を、式：（（Ｐ－Ａ）／Ｐ）×１００に基づいて求めた。
＜粒度分布＞
　得られた無機質粉末をについて、粒度分布測定装置（ベックマンコールター社製、ＬＳ－１３－２３０）を用いて、湿式によるレーザー回折散乱法により体積頻度粒度分布を求めた。溶媒には水を用い、前処理として、１分間、ホモジナイザーを用いて２００Ｗの出力をかけて分散処理させた。また、ＰＩＤＳ（ＰｏｌａｒｉｚａｔｉｏｎＩｎｔｅｎｓｉｔｙＤｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌＳｃａｔｔｅｒｉｎｇ）濃度を４５～５５％になるように調製して測定した。
　得られた体積頻度粒度分布に基づいて、累積値がＸ％となる粒子径ＤＸを算出した。
＜成形性＞
　得られた無機質粉末９０質量部と、ビフェニル型エポキシ樹脂（ジャパンエポキシレジン株式会社製ＹＸ－４０００ＨＫ）５．５質量部と、フェノール樹脂（フェノールアラルキル樹脂、明和化成株式会社製ＭＥＨＣ－７８００Ｓ）４．８質量部と、トリフェニルホスフィン（北興化学工業株式会社製：ＴＰＰ）０．１５質量部と、Ｎ－フェニル－３－アミノプロピルトリメトキシシラン信越化学工業株式会社製：ＫＢＭ－５７３）０．３５質量部とを、ヘンシェルミキサー（日本コークス工業社製「ＦＭ－２０Ｃ／Ｉ」）を用いて、常温、回転数２０００ｒｐｍの条件下で混合し、得られた混合物を、同方向噛み合い二軸押出混練機（スクリュー径Ｄ＝２５ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝１０．２、パドル回転数５０～１２０ｒｐｍ、吐出量３．０ｋｇ／Ｈｒ、混練物温度９８～１００℃）で加熱混練して、樹脂組成物を得た。
　得られた樹脂組成物を使用し、スパイラルフロー金型を用い、ＥＭＭＩ－１－６６（Ｅｐｏｘｙ　Ｍｏｌｄｉｎｇ　Ｍａｔｅｒｉａｌ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ；Ｓｏｃｉｅｔｙ　ｏｆ　Ｐｌａｓｔｉｃ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ）に準拠して行った。金型温度は１７５℃、成型圧力４．５ＭＰａ、保圧時間９０秒とした。
　スパイラルフローが２００ｃｍ以上の場合に成形性が良好とし、２００ｃｍ未満の場合に成形性が不良として評価した。
＜バリ特性＞
　また、得られた樹脂組成物について、２μｍ、５μｍ、１０μｍ、３０μｍのスリットを持つバリ測定用金型を用い、成形温度は１７５℃、成形圧力は７．４ＭＰａで成型した際にスリットに流れ出た樹脂をノギスで測定し、それぞれのスリットで測定された値を平均し、バリ長さ（μｍ）を求めた。
　バリ長さが１ｍｍ以下の場合、成形時のバリ発生を抑制できる（良好）と評価し、１ｍｍを超える場合、成形時にバリが発生する恐れがある（不良）と評価した。
　実施例１～４の無機質粉末は、比較例３と比べて、樹脂組成物の成形性を向上でき、比較例１、２と比べて、成形時におけるバリ発生を抑制できる結果を示した。
　この出願は、２０２２年２月９日に出願された日本出願特願２０２２－０１８５１０号を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。
１　バーナー
２　溶融炉
３　配管
４　サイクロン
５　配管
８　バグフィルター
９　ブロワー
１１　可燃ガス供給管
１２　助燃ガス供給管
１３　原料供給管
１００　溶射装置 

Claims (7)

  1. 　球状アルミナ粉末および球状シリカ粉末を含む無機質粉末であって、
    　下記の手順Ｔに従って測定される、当該無機質粉末を含む評価用樹脂ワニスのチキソ指数が、１０以上１２０以下である、無機質粉末。
    （手順Ｔ）
    　まず、当該無機質粉末を、含有量が８５質量％となるように、２５℃で液状のビスフェノールＦ型エポキシ（エピコート８０７）と混合して、上記の評価用樹脂ワニスを得る。
    　続いて、得られた評価用樹脂ワニスにおいて、レオメータを用いて、２５℃下、せん断速度２［１／ｓ］で測定したときの粘度（η２）、およびせん断速度２０［１／ｓ］で測定したときの粘度（η２０）を測定する。
    　上記のチキソ指数を、η２／η２０に基づいて求める。
  2. 　請求項１に記載の無機質粉末であって、
    　前記評価用樹脂ワニスについて、レオメータを用いて、２５℃、せん断速度２［１／ｓ］で測定した時の粘度（η２）が、５００Ｐａ・ｓ以上３００００Ｐａ・ｓ以下である、無機質粉末。
  3. 　請求項１又は２に記載の無機質粉末であって、
    　上記の評価用樹脂ワニスについて、レオメータを用いて、２５℃、せん断速度０．１［１／ｓ］で測定した粘度（η０．１）が、２０００Ｐａ・ｓ以上６００００Ｐａ・ｓ以下である、無機質粉末。
  4. 　請求項１～３のいずれか一項に記載の無機質粉末であって、
    　室温２５℃、湿度５５％の条件下、下記の手順Ｂで測定されるかため嵩密度が、１．５ｇ／ｃｍ３以上２．３ｇ／ｃｍ３以下である、無機質粉末。
    （手順Ｂ）
    　当該無機質粉末を、１分間に５～１０ｇの投入量で、高さ２５ｃｍから自然落下させ、１００ｃｍ３の測定用カップの内部に投入し、カップから溢れ出るまで続けて、山盛りカップを準備する。
    　続いて、山盛りカップについて、タッピングせずに、カップの上面に溢れた分をすり切った後、カップに充填された無機質粉末の質量（ｇ）を測定し、ゆるめ嵩密度（ｇ／ｃｍ３）を算出する。
    　一方、山盛りカップについて、上下方向に１８０回の条件（ストローク長２ｃｍ、１秒／回）でタッピングした後で、カップの上面に溢れた分をすり切った後、カップに充填された無機質粉末の質量（ｇ）を測定し、かため嵩密度（ｇ／ｃｍ３）を算出する。
  5. 　請求項４に記載の無機質粉末であって、
    　前記手順Ｂで測定される、ゆるめ嵩密度をＡ、かため嵩密度をＰとしたとき、
    　（（Ｐ－Ａ）／Ｐ）×１００に基づいて求められる圧縮度が、が、３１％以上４４％以下である、無機質粉末。
  6. 　請求項１～５のいずれか一項に記載の無機質粉末であって、
    　湿式によるレーザー回折散乱法で測定される体積頻度粒度分布において、累積値が１０％となる粒子径をＤ１０、累積値が５０％となる粒子径をＤ５０、累積値が９７％となる粒子径をＤ９７としたとき、
    　（Ｄ９７－Ｄ１０）／Ｄ５０が、４以上３０以下である、無機質粉末。
  7. 　請求項１～６のいずれか一項に記載の無機質粉末であって、
    　湿式によるレーザー回折散乱法で測定される体積頻度粒度分布において、累積値が１０％となる粒子径をＤ１０、累積値が５０％となる粒子径をＤ５０、としたとき、
    　Ｄ５０－Ｄ１０が、０．５μｍ以上１７μｍ以下である、無機質粉末。
PCT/JP2023/003741 2022-02-09 2023-02-06 無機質粉末 WO2023153352A1 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202380020973.9A CN118715288A (zh) 2022-02-09 2023-02-06 无机粉末
JP2023580230A JPWO2023153352A1 (ja) 2022-02-09 2023-02-06

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2022-018510 2022-02-09
JP2022018510 2022-02-09

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2023153352A1 true WO2023153352A1 (ja) 2023-08-17

Family

ID=87564411

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2023/003741 WO2023153352A1 (ja) 2022-02-09 2023-02-06 無機質粉末

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JPWO2023153352A1 (ja)
CN (1) CN118715288A (ja)
TW (1) TW202344476A (ja)
WO (1) WO2023153352A1 (ja)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001139725A (ja) * 1999-11-15 2001-05-22 Denki Kagaku Kogyo Kk 無機質粉末及びそれが充填された樹脂組成物
JP2004244491A (ja) * 2003-02-13 2004-09-02 Denki Kagaku Kogyo Kk 高熱伝導性無機質粉末およびその樹脂組成物
JP2012020900A (ja) * 2010-07-14 2012-02-02 Denki Kagaku Kogyo Kk 球状アルミナ粉末、その製造方法及び用途
JP2013014513A (ja) 2004-12-24 2013-01-24 Nippon Steel & Sumikin Materials Co Ltd 球状アルミナ粉末
JP2022018510A (ja) 2020-07-15 2022-01-27 浜松ホトニクス株式会社 レーザ加工装置及びレーザ加工方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001139725A (ja) * 1999-11-15 2001-05-22 Denki Kagaku Kogyo Kk 無機質粉末及びそれが充填された樹脂組成物
JP2004244491A (ja) * 2003-02-13 2004-09-02 Denki Kagaku Kogyo Kk 高熱伝導性無機質粉末およびその樹脂組成物
JP2013014513A (ja) 2004-12-24 2013-01-24 Nippon Steel & Sumikin Materials Co Ltd 球状アルミナ粉末
JP2012020900A (ja) * 2010-07-14 2012-02-02 Denki Kagaku Kogyo Kk 球状アルミナ粉末、その製造方法及び用途
JP2022018510A (ja) 2020-07-15 2022-01-27 浜松ホトニクス株式会社 レーザ加工装置及びレーザ加工方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2023153352A1 (ja) 2023-08-17
CN118715288A (zh) 2024-09-27
TW202344476A (zh) 2023-11-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI412506B (zh) 陶瓷粉末及其用途
JP5380290B2 (ja) シリカ粉末の製造方法
JP4112396B2 (ja) 樹脂用充填材および用途
TW202313472A (zh) 氧化鋁粒子及使用其之樹脂組成物
WO2022202583A1 (ja) 無機酸化物粉末、樹脂組成物及び圧縮成形品
JP4395114B2 (ja) 球状金属酸化物粉末の製造方法
WO2023153352A1 (ja) 無機質粉末
JP6612919B2 (ja) 非晶質シリカ粉末、樹脂組成物、及び半導体封止材
WO2023153351A1 (ja) 無機質粉末
WO2023153353A1 (ja) 無機質粉末
WO2023153357A1 (ja) 球状シリカ粉末
WO2024128320A1 (ja) 球状アルミナ粉末
WO2023153356A1 (ja) 球状シリカ粉末
JP3816052B2 (ja) 球状シリカ質粉末の製造方法
WO2024128321A1 (ja) 球状アルミナ粉末
WO2024128317A1 (ja) 球状アルミナ粉末
WO2024128318A1 (ja) 球状アルミナ粉末
KR20240144980A (ko) 무기질 분말
KR20240144981A (ko) 무기질 분말
WO2024128316A1 (ja) 球状アルミナ粉末
US20240254313A1 (en) Silica powder in which aggregation is reduced, resin composition, and semiconductor sealing material
WO2022202584A1 (ja) 無機酸化物粉末、樹脂組成物及び圧縮成形品
KR20240144982A (ko) 무기질 분말
KR20240144978A (ko) 구상 실리카 분말
WO2023153355A1 (ja) 球状シリカ粉末

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 23752816

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2023580230

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 23752816

Country of ref document: EP

Ref document number: 2023752816

Country of ref document: EP

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2023752816

Country of ref document: EP

Effective date: 20240819