CN102249276B - 制备球形氧化铝粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于制备球形氧化铝粉末的方法。一种包括以下步骤的制备方法：喷射具有大于等于0.3m2/g且小于等于3m2/g的通过氮气吸附方法测定的比表面积、小于等于10的平均粒径D50与从比表面积计算得到的球形转换粒径Dbet的比值以及大于等于2μm且小于等于100μm的平均粒径D50的氢氧化铝粉末至火焰中，然后以粉末形式收集它以提供具有小比表面积和低铀含量以及能够向树脂组合物提供高导热性的球形氧化铝粉末；其中，所述D50是在通过激光衍射散射法测定的粒径分布中从最细的颗粒一侧累积50wt％颗粒时所对应的粒径。

Description

制备球形氧化铝粉末的方法
技术领域
要求基于日本专利申请No.2010-094402(2010年4月15日提交)的巴黎公约优先权而提交本申请，日本专利申请No.2010-094402的全部内容通过引用而结合于此。
本发明涉及制备球形氧化铝粉末的方法，其中，将具有特定物理性质的氢氧化铝粉末进料到火焰中以引起球化(spheroidization)。
背景技术
通过将铝粉末进料到火焰中制备的球化氧化铝粉末当它们添加到树脂中时显示出优异的导热性(thermal conductivity)、填充性质和绝缘性质，并因此对于绝缘材料如基底而言其在树脂中用作填料。
作为制备这种球形氧化铝粉末的方法，例如以下方法是已知的：其中氢氧化铝浆液作为原料进料到火焰中，然后进行热喷射的方法；其中由氢氧化铝粉末制备浆液，并将浆液以细雾的形式喷射进料到火焰中的方法(见JP-A-11-147711和JP-A-2001-19425和JP-A-2001-226117)。
然而，当通常使用的氢氧化铝用作原料或者水用作介质时，在球化过程中需要大量的热量。此外，当使用聚集的氢氧化铝时，获得的球形氧化铝可能处于其中数个颗粒相互团聚的形式。
在用于半导体应用的球形氧化铝粉末中，为了消除由α-射线导致的操作失误，将铀含量降低到极低的水平是必要的。作为制备这种具有低铀含量的球形氧化铝粉末的方法，这样的方法是已知的，其中熔融高纯度的铝，然后雾化该熔融铝以制备铀含量和钍含量都小于1ppb的铝粉末，并将得到的产物进料到含氧气的空气流中燃烧(见JP-A-11-92136)。然而，由于该方法是一个两步过程，因此从生产率的角度考虑该方法可能并不必然被认为是有利的方法。
发明内容
本发明的一个目的是提供制备球形氧化铝粉末的方法，不仅能够以高生产率制备球形氧化铝，而且具有小比表面积和低铀含量以及能够向用于半导体封装材料的树脂组合物提供高导热性。
作为本发明人深入研究以解决上述问题的结果，本发明人发现具有小比表面积和低铀含量的球形氧化铝粉末可以通过把具有特定物理性质的氢氧化铝粉末喷射进料到火焰中而有效地制备。
这就是说，本发明提供了制备球形氧化铝粉末的方法，包括以下步骤：
将具有大于等于0.3m2/g且小于等于3m2/g的通过氮气吸附方法测定的比表面积、小于等于10的平均粒径D50与从比表面积计算得到的球形转换粒径Dbet的比值D50/Dbet以及大于等于2μm且小于等于100μm的该平均粒径D50的氢氧化铝粉末喷射(spraying)至火焰(flames)中，然后以粉末形式收集它；其中，D50是在通过激光衍射散射法测定的粒径分布中从最细的颗粒一侧累积50wt％颗粒时所对应的粒径(particle diameter)。
本发明还提供了添加到树脂中的球形氧化铝粉末的制备，该球形氧化铝粉末具有大于等于2μm且小于等于100μm的平均粒径D50、小于等于1m2/g的通过氮气吸附方法测定的比表面积、小于等于5的该平均粒径D50与从比表面积计算得到的球形转换粒径Dbet的比值D50/Dbet以及小于等于10ppb的铀含量；其中D50是在通过激光衍射散射法测定的粒径分布中从最细的颗粒一侧累积50wt％颗粒时所对应的粒径。
此外，本发明提供了用于制备球形氧化铝的氢氧化铝粉末，其具有大于等于0.3m2/g且小于等于3m2/g的通过氮气吸附方法测定的比表面积、小于等于10的平均粒径D50与从比表面积计算得到的球形转换粒径Dbet的比值D50/Dbet、小于等于12的D10和D90的粒径分布系数D90/D10、通过X-射线衍射测定的三水铝石晶型以及大于等于0.20的晶面(110)和(002)之间的峰强度比值I(110)/I(002)；其中，该D50是在通过激光衍射散射法测定的粒径分布中从最细的颗粒一侧累积50wt％颗粒时所对应的粒径；D10是从最细的颗粒一侧累积10wt％颗粒时所对应的粒径，以及D90是累积90wt％颗粒时所对应的粒径。
根据本发明的制备方法，可以以高生产率获得具有小比表面积、低铀含量和低阿尔法剂量的球形氧化铝粉末。
附图说明
图1显示了根据本发明的一种实施方式用于制备球形氧化铝粉末的示例性装置。
具体实施方式
在下文中，将详细描述本发明。
在本发明的方法中用作原料的氢氧化铝粉末(下文中有时称为“原料氢氧化铝粉末”)具有通过氮气吸附方法测定的比表面积的上限，小于等于3m2/g，优选小于等于2m2/g。当原料氢氧化铝粉末具有过大的比表面积时，所得的球形氧化铝粉末的比表面积也趋于是大的。原料氢氧化铝粉末比表面积的下限为大于等于0.3m2/g，优选大于等于0.5m2/g。当原料氢氧化铝粉末具有过小的比表面积时，由于具有比平均粒径大的粒径的粗粒子含量的增大，其作为树脂填充物的物理性质可能恶化。
在本发明方法中使用的原料氢氧化铝粉末具有大于等于2μm且小于等于100μm，优选大于等于3μm且小于等于70μm的平均粒径D50。在本发明中，平均粒径D50(下文中有时简称为“D50”)是指在通过激光衍射散射法(laserdiffraction scattering method)测定的粒径分布中从最细的颗粒一侧累积50wt％颗粒时所对应的平均粒径。当原料氢氧化铝粉末的平均粒径D50小于2μm时，收集效率可能降低，而当其大于100μm时，颗粒的表面当球化时可能变得粗糙。
本发明方法中使用的原料氢氧化铝粉末具有小于等于10，优选小于等于8，更优选小于等于6的平均粒径D50与从比表面积计算得到的球形转换粒径Dbet的比值D50/Dbet。在本发明中，球形转换粒径Dbet(在下文中有时简称“Dbet”)是指从比表面积和原料氢氧化铝的真密度计算得到的粒径，并且表示间接计算的一次粒径(primary particle diameter)。当原料氢氧化铝粉末的D50/Dbet大于10时，将不能得到D50/Dbet小于等于5的球形氧化铝粉末。对D50/Dbet的下限没有特别的限定，但其通常大于等于1。
本发明方法中使用的原料氢氧化铝粉末的粒径分布系数D90/D10优选小于等于12。D90/D10的下限没有特别的限定，但其通常大于等于2。在本发明中，D10和D90分别是指在通过激光衍射散射法测定的粒径分布中从最细的颗粒一侧累积10wt％和90wt％颗粒时所对应的粒径。D90/D10的值是显示粒径分布宽度有多大的指标，并且其意味着该值越小粒径分布越窄。当原料氢氧化铝粉末的D90/D10值小于等于12时，趋于获得具有窄粒径分布的球形氧化铝粉末，并且通过旋风分离器的粉末的产率增加，由此其导至增加的生产率。
本发明方法中所用的原料氢氧化铝粉末的晶型的例子包括三水铝石和三羟铝石的三水合物，以及勃姆石和水铝石的一水合物。在这些之中，三水铝石是优选的，因为其具有相对低的硬度并由此可以防止生产装置的磨损，并且可以容易地获得具有大于等于2μm的平均粒径的氢氧化铝颗粒。当原料氢氧化铝粉末含有具有不同于三水铝石的晶型的氢氧化铝时，其含量基于原料氢氧化铝粉末总重量按重量计优选小于等于5％。具有不同晶型的氢氧化铝的含量可以从利用X-射线衍射测定确定的主峰强度比来计算。
本发明的方法中所用的原料氢氧化铝粉末的晶面(110)与晶面(002)的峰强度比值I(110)/I(002)优选大于等于0.20。峰强度比值I(110)/I(002)更优选大于等于0.25，进一步更优选大于等于0.30。具有小于0.20的峰强度比值的粉末表明晶面(002)是大的薄片(large plate)。当这样的氢氧化铝粉末作为原料进行球化时，所得到的球形氧化铝趋于具有大的表面积。所述峰强度比值优选小于等于0.5。
如果球形氧化铝粉末用于半导体元件的封装材料，则球形氧化铝粉末具有低阿尔法剂量(alpha dose)是必要的，换句话说，球形氧化铝粉末中的铀含量必须低。特别地，希望将球形氧化铝粉末中的铀含量限制在小于等于10ppb。由于球形氧化铝粉末中的铀含量取决于原料氢氧化铝粉末中的铀含量，因此，重要的是使用作原料的氢氧化铝中的铀含量尽可能低以制备具有低铀含量的球形氧化铝粉末。
因此，本发明的方法中所用的原料氢氧化铝粉末的铀含量优选小于等于10ppb，更优选小于等于8ppb。具有低阿尔法剂量的球形氧化铝粉末，例如具有小于等于10ppb铀含量的球形氧化铝粉末，其适合用于半导体封装材料，可以通过使用具有小于等于10ppb铀含量的原料氢氧化铝粉末获得。原料氢氧化铝粉末中的铀含量的下限没有特别的限定。该下限越小越好，但其通常为约3ppb。
已知利用铝矾土(bauxite)作为原料通过拜耳法获得的氢氧化铝具有高铀含量例如每十亿份几百份，如在JP60-246220A中记载的那样。这是因为在拜耳法中铝酸钠水溶液通常进行循环使用，并因此使从铝矾土中提取的有机化合物逐渐积聚在溶液中。
如果，例如，作为原料用以获得铝酸钠水溶液的铝矾土变为具有小于0.1wt％的有机化合物含量的氢氧化铝，则铝酸钠水溶液中的有机化合物含量可被降低。特别地，该含量可被降低至大于等于10mg/L且小于等于1000mg/L，优选大于等于10mg/L且小于等于500mg/L。另外，具有更低有机化合物含量的铝酸钠水溶液可以通过在水溶液中加入吸附剂以除去高度可吸附的有机化合物或者通过用氧化剂分解有机化合物而获得。所得氢氧化铝中的铀含量可以通过以下面的方式制备氢氧化铝来降低至小于等于10ppb：通过以这种方式使用得到的铝酸钠水溶液来制备氢氧化铝。
如果球形氧化铝粉末用于电子部件例如半导体封装材料，从防潮可靠性(moisture proof reliability)的角度考虑降低可溶性Na的量是重要的。可溶性Na的量取决于用作原料的氢氧化铝中包含的Na的量。由于这个原因，在原料氢氧化铝粉末中包含的不溶性Na和可溶性Na两者的量越小，在球化中产生的Na气体的量越小，在所得的球形氧化铝粉末中的可溶性Na的量越小。本发明的方法中所用的原料氢氧化铝粉末中包含的不溶性Na和可溶性Na的总量以氧化物(Na2O)的形式按重量计优选小于等于0.20％，更优选小于等于0.15％。
对本发明的方法中所用的原料氢氧化铝粉末的制备方法没有特别限制，该原料氢氧化铝粉末可以通过本领域中通常使用的任何方法制备，优选拜耳法。特别地，例如，原料氢氧化铝粉末可通过以下所述制备：将作为晶种的氢氧化铝加入到由拜耳法生产的铝酸钠水溶液中，在保持液体温度在30到90℃的同时搅拌混合物，由此铝酸钠水溶液中的铝组分分解并沉淀。通过这种方法制备的氢氧化铝通常具有三水铝石晶型。
所述原料氢氧化铝粉末可以进一步进行表面处理。在该表面处理中，可以使用本领域通常使用的任何表面处理剂。所述表面处理剂的例子包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、以及脂肪酸例如硬脂酸。特别地，当使用用硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂涂覆的氢氧化铝时，当其被进料到火焰中时，通过由表面处理剂的热分解而引起的在球形氧化铝粉末的表面上形成无机氧化物层，可预期降低可溶性Na的量的效果，即使原料氢氧化铝粉末中的Na2O含量很高。
对处理表面的方法没有特别限制，湿法和干法均可以应用。从生产率的角度考虑，优选干法。特别地，在高速混合器(supermixer)或V型混合器中将原料氢氧化铝粉末流化，向其中加入表面处理剂并混合，由此可以进行表面处理。此外，例如，可例示其中使用震动磨机或球磨机在粉碎步骤中加入表面处理剂的方法。
如果使用偶联剂，则表面处理剂的量基于氢氧化铝粉末的重量，以SiO2或TiO2的形式按重量计优选小于等于0.5％。如果表面处理剂的量按重量计大于0.5％，由于涂覆表面的量增大表面积可能降低，但粒子相互聚集并可能产生粗颗粒。
加入的表面处理剂的量按重量计，基于100重量份氢氧化铝粉末优选大于等于0.01份并小于等于1份。
具有上述物理性质的原料氢氧化铝粉末不仅可用于本发明的方法中，而且可以作为原料用在本领域中通常使用的球形氧化铝的制备方法中。当这样的粉末用于本发明的方法中时，可以特别高效地制备具有小比表面积和低铀含量的球形氧化铝粉末。
本发明的制备方法可以通过使用例如图1中所示的装置实施。图1中所示的球形氧化铝粉末的制备装置包括热喷射炉(thermal spray furnace)1，在其顶部提供有燃烧器(burner)2，该燃烧器2与可燃气体进料管3、燃烧支持气体进料管4、和原料进料管5连接，用于收集已经通过热喷射炉的粉末的旋风分离器6、袋式过滤器7和通风机(blower)8。
特别地，分散在载气中的原料氢氧化铝粉末通过原料进料管进料到火焰中，由此氢氧化铝可以被球化以制备球形氧化铝粉末。
例如，原料氢氧化铝可以以其中原料氢氧化铝粉末分散在水中的浆液的形式进料。同时，根据本发明的方法，从生产率的角度考虑原料氢氧化铝以粉末的形式喷射进料，因为在热喷射中不存在由于水蒸发的潜热而导致的热量损失。
原料氢氧化铝粉末中包含的水的量按重量计优选小于等于0.5％，因为颗粒之间的粘附减弱并由此可以抑制当粉末被进料到火焰中时由于颗粒聚集所产生的粗颗粒的生成。
原料氢氧化铝粉末依靠载气喷射进料到火焰中。载气的例子包括氧气、空气和氮气，并且其优选使用氧气。分散在载气中的氢氧化铝粉末的浓度(进料的氢氧化铝粉末的量(g)/进料的载气的量(NL))优选大于等于1.0并小于等于10.0。如果该浓度过高，氢氧化铝粉末在载气中的浓度变高，并且当其被进料到火焰中时粉末的可分散性变差，导致在球化过程中粉末的熔合(fusion)，由此获得的球形氧化铝粉末趋于具有大粒径。
关于进料到火焰中的原料氢氧化铝粉末的量，在火焰中的浓度(进料的氢氧化铝粉末的量(g)/进料的气体的量(NL))优选大于等于0.01且小于等于2.0，更优选大于等于0.1且小于等于1.5。进料的气体的量是指进料的可燃气体、进料的燃烧支持气体和进料的载气的总量。如果该浓度过低，由于所进料的原料氢氧化铝粉末的量不足，生产率降低。另一方面，如果该浓度过高，同时与火焰接触的原料氢氧化铝粉末的量增加，因此颗粒相互熔合，得到的球形氧化铝粉末的粒径趋于变大。
关于进料到火焰中的原料氢氧化铝粉末的量，可燃气体比率(进料的氢氧化铝粉末的量(g)/进料的可燃气体的量(NL))优选小于等于10.0，更优选小于等于6.0。如果可燃气体比率过高，同时进料到火焰中的氢氧化铝粉末的量增大，难以球化其全部量。从生产率的角度考虑可燃气体比率的下限通常大于等于0.1。
在本发明的方法中，可燃气体的例子包括丙烷、丁烷、丙烯、乙炔和氢气。其中优选丙烷(例如，液化丙烷气(LPG))。燃烧支持气体的例子包括空气和氧气。其中优选氧气。可燃气体和燃烧支持气体的进料条件可以根据例如生产量来适当地确定。所述条件通常可根据所进料的原料粉末的量来调节。
喷射至火焰中的原料氢氧化铝粉末由于具有高温的火焰而转变为氧化铝，并球化为球形氧化铝粉末。该如此得到的球形氧化铝粉末通过通风机吸取并在旋风分离器中收集。未在旋风分离器中收集的粉末通过袋式过滤器收集，并将废气排至空气中。
本发明的球形氧化铝粉末具有小于等于1m2/g，优选小于等于0.8m2/g的通过氮气吸附法测定的比表面积。如果比表面积小于等于1m2/g，当粉末混合至树脂材料中时可抑制树脂材料机械性能的恶化。
本发明的球形氧化铝粉末具有大于等于2μm且小于等于100μm，优选大于等于3μm且小于等于70μm的平均粒径D50。此处，平均粒径D50的含义与上文的定义相同。如果球形氧化铝粉末具有小于2μm的平均粒径D50，则表面积是大的，因此当粉末加入至树脂材料中时机械性能可能变差，而如果粉末具有大于100μm的D50，球形氧化铝颗粒表面的光滑度(flatness)可能变差。
本发明的球形氧化铝粉末具有优选小于等于4.0，更优选小于等于3.5的粒径分布系数D90/D10。此处，D10和D90的含义与上文的定义相同。对D90/D10的下限没有特别低限定，但其通常大于等于1.5。
本发明的球形氧化铝粉末具有小于等于5，优选小于等于4的平均粒径D50与从比表面积计算得到的Dbet的比值D50/Dbet。此处，从比表面积计算的Dbet的含义与上文的定义相同。如果D50/Dbet大于5，由于宽的粒径分布，细颗粒或粗颗粒的含量增大。对D50/Dbet的下限没有特别地限定，但其通常大于等于1。
在本发明方法中，关于原料氢氧化铝粉末的平均粒径D50(a)与通过将原料氢氧化铝粉末喷射至火焰中制备的球形氧化铝粉末的平均粒径D50(b)的关系，D50(a)/D50(b)优选大于等于0.7且小于等于1.3，更优选大于等于0.8且小于等于1.2。如果D50(a)/D50(b)不在上述范围内，通过调节原料氢氧化铝粉末的粒径来控制球形氧化铝粉末的粒径可能是困难的。在常规方法中，如果提高旋风分离器的收集效率，则D50(a)/D50(b)可能不是大于等于0.7且小于等于1.3，并因此通过调节原料氢氧化铝粉末的粒径来控制球形氧化铝粉末的粒径可能是困难的，而如果D50(a)/D50(b)控制在大于等于0.7且小于等于1.3，旋风分离器的收集效率可能降低。根据本发明的方法，当D50(a)/D50(b)被控制在大于等于0.7且小于等于1.3时，可以以高收集效率制备球形氧化铝粉末。
本发明的球形氧化铝粉末的铀含量小于等于10ppb，优选小于等于8ppb。具有小于等于10ppb的铀含量的粉末由于可以防止半导体元件的操作失误而优选用于半导体的封装材料(encapsulation materials)。球形氧化铝粉末中的铀含量可以通过已知的方法例如辉光放电质谱法、电感耦合等离子体质谱法或荧光测定法量化。其中，电感耦合等离子体质谱法由于其测定下限低是优选的。
本发明的球形氧化铝粉末在3μm到20μm的粒径范围优选具有大于等于0.90的球形度，因为其到树脂的填充性能可以得到提高。
本发明的球形氧化铝粉末的可溶性Na的量优选小于等于500ppm，更优选小于等于200ppm。可溶性Na的量是指当粉末与水接触时溶解在水中的Na+离子的量。如果球形氧化铝粉末中所含的可溶性Na的量在上述范围内，当粉末添加到树脂中时可以抑制绝缘性质的恶化。如果得到的球形氧化铝粉末不具有足够的防潮可靠性，则附着在表面的可溶性Na可以通过公知方法例如用水洗除去。
本发明的球形氧化铝粉末可以通过本发明的制备方法特别高效地制备。
本发明的球形氧化铝粉末适合用作树脂填料，并可用于多种树脂。树脂的特定例子包括热塑性树脂例如聚烯烃树脂，以聚乙烯和聚丙烯为代表，和丙烯酸类树脂；热固性树脂例如环氧树脂和酚树脂(phenol resins)；以及由有机硅化合物形成的硅树脂。当本发明的球形氧化铝粉末添加到这些树脂中时，可为树脂提供高的导热性和高的热绝缘性质，并因此它们特别优选地用作用于电子零件中的冷却构件。
使用通常所用的任何已知方法，将本发明的球形氧化铝粉末与树脂混合，由此可以得到树脂组合物。例如，当树脂为液体形式例如液体环氧树脂时，液体树脂、球形氧化铝粉末和固化剂彼此混合，然后该混合物通过加热或紫外线固化以获得树脂组合物。可以使用任何已知的固化剂、混合方法和固化方法。另一方面，如果树脂为固体形式例如聚烯烃树脂或丙烯酸类树脂，球形氧化铝粉末和树脂彼此混合，然后该混合物通过任何已知方法例如熔体捏合进行捏合，由此可以得到所需的树脂组合物。
本发明的球形氧化铝粉末与树脂的混合比例按体积计优选为90％到20％球形氧化铝粉末，基于按体积计10％到80％的树脂，因为可提高导热性而没有树脂特异性柔韧性的恶化。
实施例
本发明将通过实施例的方式进行更详细地描述。
(1)平均粒径(D50)，在10％重量处的粒径(D10)，在90％重量处的粒径(D90)
通过利用激光散射粒径分布分析仪(“Microtrac HRAX-100”，NikkisoCo，Ltd.生产)测定粒径。将待测粉末添加到含有0.2wt％六偏磷酸钠的水溶液中，并将其浓度调节到可测水平。用输出为40W的超声波照射试样5分钟，并进行测试(n＝2)。用平均值表示粒径。当对于原料氢氧化铝粉末测定粒径时，折射率为1.57，当对于球形氧化铝粉末测定粒径时，其为1.76。
D50值是通过从最细的颗粒一侧累积达到50重量％颗粒时所对应的粒径确定的。按照0.038的步长[log(粒径)]，由粒径分布确定D10和D90。
(2)比表面积
比表面积通过氮气吸附法按照JIS-Z-8830测定。
(3)Dbet
Dbet(μm)按以下公式计算。
6/[比表面积(m2/g)×粉末的真密度(g/cm3)]
原料氢氧化铝和球形氧化铝的真密度分别为2.4和3.7。
(4)粉末X-射线衍射测试
使用粉末X-射线衍射分析仪(“RINT-2000”，Rigaku公司生产)，将氢氧化铝粉末填充在测试用玻璃池中压实，然后在以下条件下进行测试。Cu用作X-射线源。
(测试条件)
步宽：0.02deg
扫描速度：0.04deg/秒
加速电压：40kV
加速电流：30mA
(5)峰强度比值I(110)/I(002)
从粉末X-射线衍射测试的结果，与JCPDS卡片No.70-2038对比，在2θ为18.3°位置出现的峰被指认为晶面(002)，在2θ为20.3°位置出现的峰被指认为晶面(110)。峰强度比值I(110)/I(002)由峰高来确定。
(6)Na2O含量
氢氧化铝粉末在空气气氛中于1100℃煅烧2h，然后根据JIS-R9301-3-9测定氢氧化铝粉末中的Na2O含量。
(7)可溶性Na的量
将1g球形氧化铝粉末添加到10mL常温的纯水中，将混合物搅拌10秒。然后，通过离心进行固-液分离，取出所得上清液。通过使用离子色谱法测定液体中提取的可溶性Na。
(8)铀含量
在硫酸和磷酸的混合水溶液中对氢氧化铝粉末或球形氧化铝粉末进行加热以溶解其中的粉末，由此制备水溶液。然后，将所得水溶液与含有磷酸三丁酯的环己烷溶液接触，其通常用作提取铀的试剂，来提取水溶液中含有的铀。之后，提取液再与纯水接触。通过反提取转移到水相中的铀使用具有U238amu强度的ICP-MS测定。对于绘制校准曲线，使用SPEX生产的标准溶液。
(9)收集效率
在旋风分离器中的收集效率(％)由以下计算公式计算。
收集效率(％)＝[旋风分离器中的收集量(g)]/[进料的原料量(g)×102/156]×100其中，102为氧化铝的分子量，156是三水铝石形式的氢氧化铝的分子量。
实施例1
作为原料氢氧化铝，使用三水铝石形式的氢氧化铝粉末，其用0.1wt％(按SiO2计)的硅烷偶联剂表面处理并具有以下物理性质：1.2m2/g的比表面积、1.5μm的D10、8.8μm的D50、17μm的D90、4.2的D50/Dbet、11的D90/D10、0.38的峰强度比值I(110)/I(002)、0.16wt％的Na2O含量以及5ppb的铀含量。将该氢氧化铝粉末进料到由可燃气体和燃烧支持气体组成的、温度大于等于1500℃的高温火焰中，并球化。条件如下：
(1)载气中的浓度
(进料的氢氧化铝粉末的量(g)/进料的载气的量(NL))：4.0
(2)火焰中的浓度
(进料的氢氧化铝粉末的量(g)/进料的气体的量(NL))：0.4
(3)可燃气体比率
(进料的氢氧化铝粉末的量(g)/进料的可燃气体的量(NL))：2.4
(4)可燃气体燃烧支持气体比值：0.23
作为可燃气体使用LPG，作为燃烧支持气体和载气使用氧气。之后，在旋风分离器中收集所得粉末以获得球形氧化铝粉末。旋风分离器的收集效率为84％。
得到的球形氧化铝粉末的物理性质为：比表面积为0.6m2/g，D50为7.7μm，D50/Dbet为2.7，D90/D10为2.8，可溶性Na量为139ppm，以及铀含量为7ppb。
实施例2
以与实施例1中相同的方式得到球形氧化铝粉末，不同之处在于将未经过表面处理的、具有表1显示的物理性质的三水铝石形式的氢氧化铝粉末用作原料氢氧化铝粉末。旋风分离器的收集效率为81％。得到的球形氧化铝粉末的物理性质示于表2。
对比例1
以与实施例1中相同的方式得到球形氧化铝粉末，不同之处在于将未经过表面处理的、具有表1显示的物理性质的三水铝石形式的氢氧化铝粉末用作原料氢氧化铝粉末。旋风分离器的收集效率为72％。得到的球形氧化铝粉末的物理性质示于表2。
表1原料氢氧化铝粉末的物理性质值
 实施例1   实施例2  对比例1
  比表面积(m2/g)   1.2   1.3   3.5
  D10(μm)   1.5   1.1   1.6
  D50(μm)   8.8   4.4   7.8
  D90(μm)   17   7.4   27
  D90/D10   11   7.1   17
  Dbet(μm)   2.1   1.9   0.7
  D50/Dbet   4.2   2.3   11
  峰强度比值   0.38   0.42   0.19
  Na2O含量(重量％)   0.16   0.05   0.17
  铀含量(ppb)   5   5   340
表2球形氧化铝粉末的物理性质值
从表2中显示的结果确认，根据本发明的制备方法，可以以高生产率制备具有小比表面积和低铀含量的球形氧化铝粉末。
根据本发明的制备方法，可以提供具有小比表面积、低铀含量和低阿尔法剂量的球形氧化铝粉末。

Claims (5)

1.用于制备球形氧化铝的氢氧化铝粉末，其具有大于等于0.3m2/g且小于等于3m2/g的通过氮气吸附方法测定的比表面积、小于等于10的平均粒径D50与从比表面积计算得到的球形转换粒径Dbet的比值D50/Dbet、小于等于12的粒径D10与粒径D90的粒径分布系数D90/D10、通过X-射线衍射测定的三水铝石晶型以及大于等于0.20的晶面(110)和(002)之间的峰强度比值I(110)/I(002)，小于等于10ppb的铀含量；其中，所述D50是在通过激光衍射散射法测定的粒径分布中从最细的颗粒一侧累积50wt％颗粒时所对应的粒径，D10是从最细的颗粒一侧累积10wt％颗粒时所对应的粒径，以及D90是累积90wt％颗粒时所对应的粒径。
2.制备下述用于添加到树脂中的球形氧化铝粉末的方法，
所述用于添加到树脂中的球形氧化铝粉末具有大于等于2μm且小于等于100μm的平均粒径D50、小于等于1m2/g的通过氮气吸附方法测定的比表面积、小于等于5的所述平均粒径D50与从比表面积计算得到的球形转换粒径Dbet的比值D50/Dbet以及小于等于10ppb的铀含量，其中，所述D50是在通过激光衍射散射法测定的粒径分布中从最细的颗粒一侧累积50wt％颗粒时所对应的粒径；
所述方法包括以下步骤：
喷射氢氧化铝粉末至火焰中，该氢氧化铝粉末具有大于等于0.3m2/g且小于等于3m2/g的通过氮气吸附方法测定的比表面积、小于等于10的平均粒径D50与从比表面积计算的球形转换粒径Dbet的比值D50/Dbet以及大于等于2μm且小于等于100μm的平均粒径D50；其中，所述D50是在通过激光衍射散射法测定的粒径分布中从最细的颗粒一侧累积50wt％颗粒时所对应的粒径，然后
以粉末形式收集它。
3.根据权利要求2的制备方法，其中所述氢氧化铝粉末具有通过粉末X-射线衍射测定的三水铝石晶型以及大于等于0.20的晶面(110)与晶面(002)的峰强度比值I(110)/I(002)。
4.根据权利要求2或3的制备方法，其中所述氢氧化铝粉末具有小于等于12的粒径D10与粒径D90的粒径分布系数D90/D10，其中粒径D10是在通过激光衍射散射法测定的粒径分布中从最细的颗粒一侧累积10wt％颗粒时所对应的粒径，以及粒径D90是累积90wt％颗粒时所对应的粒径。
5.根据权利要求2的制备方法，其中所述氢氧化铝粉末具有小于等于10ppb的铀含量。
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