KR102451609B1 - 알루미나 생성물 및 높은 열전도도를 지닌 폴리머 조성물에서의 이의 용도 - Google Patents

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Abstract

미세 입도 성분 및 굵은 입도 성분을 함유하고, 특정 입도 특성 및 불규칙 및 비구형인 입자 모양을 갖는 알루미나 생성물이 기술된다. 이러한 알루미나 생성물은 폴리머 포뮬레이션에 사용되어 높은 등방성 열 전도도를 갖는 복합물을 제조할 수 있다.

Description

알루미나 생성물 및 높은 열전도도를 지닌 폴리머 조성물에서의 이의 용도 {ALUMINA PRODUCTS AND USES THEREOF IN POLYMER COMPOSITIONS WITH HIGH THERMAL CONDUCTIVITY}
관련 출원에 대한 참조
본 출원은 그 개시내용 전체가 본원에 참고로 포함되는, 2016년 5월 16일자 출원된 미국 가출원 제62/336,781호의 이익을 주장한다.
발명의 배경
본 발명은 일반적으로 특정 입도 특성을 지닌 알루미나 생성물(alumina product)에 관한 것이다. 이들 알루미나 생성물은 폴리머 포뮬레이션(polymer formulation)에 사용되어 높은 등방성 열 전도도(isotropic thermal conductivity)를 갖는 조성물을 생성할 수 있다.
발명의 요약
이 요약은 하기 상세한 설명에서 추가로 기술되는, 개념의 선택을 단순화된 형태로 소개하기 위해 제공된다. 이 요약은 청구되는 요지의 필요하거나 필수적인 특징을 확인하고자 하는 것은 아니다. 또한, 이 요약은 청구되는 요지의 범위를 제한하기 위해 사용하려는 것도 아니다.
본 발명의 일 양태에 따른 알루미나 생성물은 미세 입도 성분(fine particle size component) 및 굵은 입도 성분(coarse particle size component)을 가질 수 있고, 알루미나 생성물은 약 1 내지 약 20 μm 범위의 d50 입도, 및 약 5 내지 약 50 μm 범위의 d90 입도에 의해 특징될 수 있다. 다른 양태에서, 알루미나 생성물은 약 1 내지 약 5 μm 범위의 d50 입도, 및 약 6 내지 약 40 μm 범위의 d90 입도에 의해 특징될 수 있다. 또 다른 양태에서, 알루미나 생성물은 약 1.5 내지 약 5 μm 범위의 d50 입도, 및 약 6 내지 약 30 μm 범위의 d90 입도에 의해 특징될 수 있다.
본 발명의 그 밖의 양태에서, 알루미나 생성물은 미세 입도 성분 및 굵은 입도 성분을 가질 수 있으며, 미세 입도 성분은 약 0.3 내지 약 6 μm 범위의 d50 입도를 가질 수 있고, 굵은 입도 성분은 약 3 내지 약 35 μm 범위의 d50 입도를 가질 수 있다. 추가의 양태에서, 미세 입도 성분은 약 0.8 내지 약 3.5 μm(또는 약 1.5 내지 약 4.5 μm) 범위의 d50 입도를 가질 수 있고, 굵은 입도 성분은 약 10 내지 약 30 μm(또는 약 12 내지 약 22 μm) 범위의 d50 입도를 가질 수 있다. 일반적으로, 알루미나 생성물에서 미세 입도 성분의 양은 미세 입도 성분 및 굵은 입도 성분의 총 중량을 기준으로 하여 약 10 내지 약 90 wt. %, 약 20 내지 약 80 wt. %, 또는 약 40 내지 약 80 wt. %의 범위일 수 있다.
본 발명의 양태와 일치하여, 알루미나 생성물의 입자는 불규칙한 모양 및 비구형으로서 기술될 수 있다. 흔히, 요구되는 것은 아니지만 입자가 표면 처리되어 보다 견고한 패킹 및 개선된 폴리머 상용성(compatibility)을 제공한다. 폴리머 조성물이 또한 본원에 제공되며, 이러한 조성물은 폴리머 및 본원에서 기술되는 알루미나 생성물 중 어느 하나를 포함할 수 있다. 형성되는 폴리머 조성물은 예상밖으로 높은 등방성 열 전도도 뿐만 아니라, 낮은 점도 및 높은 인장 연신(tensile elongation) 성질을 가질 수 있다.
전술한 요약 및 다음의 상세한 설명 둘 모두는 예를 제공하며, 단지 설명을 위한 것이다. 따라서, 전술한 요약 및 다음의 상세한 설명은 제한적인 것으로 간주되어서는 안된다. 또한, 본원에서 언급되는 것들 이외의 특징 또는 변형이 제공 될 수 있다. 예를 들어, 특정 양태는 상세한 설명에 기술된 다양한 특징 조합들 및 부분 조합들에 관한 것일 수 있다.
도 1은 실시예 1의 알루미나 생성물에 사용된 미세 입도 성분의 주사 전자 현미경사진을 나타낸다.
도 2-4는 실시예 1의 알루미나 생성물에 사용된 굵은 입도 성분의 주사 전자 현미경사진을 나타낸다.
도 5-6은 실시예 2의 알루미나 생성물에 사용된 미세 입도 성분의 주사 전자 현미경사진을 나타낸다.
도 7A는 입자 구형도(sphericity) 및 입자 원마도(roundness) 분류를 도면으로 표현한 것이다.
도 7B는 각상 입자에서 매우 둥근 입자까지 다양한, 입자 원마도 부류를 도면으로 표현한 것이다.
도 8은 실시예 1의 알루미나 생성물의 입도 분포의 플롯(plot)을 나타낸다.
도 9는 실시예 2의 알루미나 생성물의 입도 분포의 플롯을 나타낸다.
도 10은 실시예 3의 알루미나 생성물의 입도 분포의 플롯을 나타낸다.
도 11은 실시예 4 및 실시예 5에 대한 점도 대 전단률의 플롯을 나타낸다.
도 12는 실시예 7(60 wt. %의 알루미나 생성물) 및 실시예 8(80 wt. %의 알루미나 생성물)에 대한 열 방출률(heat release rate(HRR)) 곡선의 플롯을 나타낸다.
도 13은 실시예 9-14에 대한 관통면(등방성) 열 전도도 값의 막대형 챠트를 나타낸다.
도 14-16은 실시예 1의 알루미나 생성물에서 굵은 입도 성분의 평균 종횡비의 측정에 사용되는 주사 전자 현미경 사진을 나타낸다.
도 17-20은 실시예 2의 알루미나 생성물에서 미세 입도 성분의 평균 종횡비의 결정에 사용되는 주사 전자 현미경 사진을 나타낸다.
정의
본원에서 사용된 용어를 보다 명확하게 정의하기 위해, 다음의 정의가 제공된다. 달리 명시되지 않는 한, 다음의 정의가 본 개시내용에 적용될 수 있다. 용어가 본 개시내용에 사용되지만 본원에서 구체적으로 정의되지 않은 경우, 그 정의가 본원에서 적용되는 임의의 다른 개시내용 또는 정의와 상충되지 않거나, 그 정의가 적용되는 임의의 주장을 불명확하거나 불가능하게 하지 않는 한, IUPAC 화학 용어 개요서(IUPAC Compendium of Chemical Terminology, 2nd Ed(1997))의 정의가 적용될 수 있다. 본원에 포함된 임의의 문서가 제공하는 임의의 정의 또는 용법이 본원에서 제공되는 정의 또는 용법과 상충하는 한, 본원에서 제공된 정의 또는 용법이 제어한다.
본원에서, 요지의 특징은 특정 양태 내에서 상이한 특징들의 조합이 구상될 수 있도록 기술될 수 있다. 본원에서 기술되는 각각 및 모든 양태 및 각각 및 모든 특징에 대해, 본원에서 기술되는 설계, 조성물, 공정, 또는 방법에 유해한 영향을 미치지 않는 모든 조합이 고려될 수 있으며, 특정 조합의 명시적인 설명과 함께 또는 없이 상호교환될 수 있다. 따라서, 달리 명시적으로 언급되지 않는 한, 본원에서 기술되는 임의의 양태 또는 특징은 본 개시내용과 일치하는 본 발명의 설계, 조성물, 공정 또는 방법을 기술하기 위해 조합될 수 있다.
조성물 및 방법은 본원에서 다양한 성분 또는 단계를 "포함하는"의 측면에서 기술되지만, 조성물 및 방법은 달리 언급되지 않는 한, 또한 다양한 성분 또는 단계를 "필수적으로 포함"하거나 "이루어질" 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 양태와 일치하는 폴리머 조성물은 대안적으로, (1) 폴리머, 및 (2) 알루미나 생성물을 필수적으로 포함할 수 있거나, 대안적으로, 이들로 이루어질 수 있다.
용어 단수형은 달리 명시되지 않는 한, 복수의 대안, 예를 들어, 적어도 하나를 포함하는 것으로 의도된다.
일반적으로, 원소 그룹은 문헌(Chemical and Engineering News, 63(5), 27, 1985)에 공개되어 있는 원소 주기율표 버젼에 표시된 번호 체계를 사용하여 표시된다. 일부 경우에, 원소의 그룹을 그룹에 할당된 공통명, 예를 들어, 1족 원소에 대해 알칼리 금속, 2족 원소에 대해 알칼리 토금속 등을 사용하여 표시될 수 있다.
용어 "접촉하는"은 본원에서 일부 다른 방식으로 또는 임의의 적합한 방법에 의해 블렌딩되거나, 혼합되거나, 슬러리화되거나, 용해되거나, 반응되거나, 처리되거나, 컴파운딩되거나, 달리 접촉되거나 조합될 수 있는 물질 또는 성분을 나타낸다. 물질 또는 성분은 달리 명시되지 않는 한, 임의의 순서로, 임의의 방식으로, 및 임의의 시간 동안 함께 접촉될 수 있다.
본원에 기술된 것들과 유사하거나 동등한 임의의 방법 및 물질이 본 발명의 실시 또는 시험에 사용될 수 있지만, 본원에서는 전형적인 방법 및 물질이 기술된다.
본원에서 언급된 모든 간행물 및 특허는 예를 들어, 현재 개시된 발명과 관련하여 사용될 수 있는 간행물 및 특허에서 기술되는 구조물 및 방법을 기재하고 개시할 목적으로 본원에 참고 문헌으로서 포함된다.
본 발명에서는 몇 가지 유형의 범위가 기술된다. 어떠한 유형의 범위가 기술되거나 주장되는 경우, 그 의도는 그러한 범위가 범위의 종점 뿐만 아니라 모든 하위-범위 및 그 안에 포함되는 하위 범위의 조합을 포함하여 합리적으로 포괄할 수 있는 가능한 각 수치를 개별적으로 기술하거나 주장하는 것이다. 대표적인 예로서, 알루미나 생성물의 d90 입도는 본 발명의 여러 양태에서 특정 범위 내에 있을 수 있다. d90 입도가 약 5 내지 약 50 μm 범위 내에 있을 수 있다는 개시내용에 의하면, 의도는 d90가 범위 내의 임의의 입도일 수 있고, 예를 들어, 약 5, 약 10, 약 15, 약 20, 약 25, 약 30, 약 35, 약 40, 약 45, 또는 약 50 μm일 수 있음을 나타내는 것이다. 추가적으로, d90 입도는 약 5 내지 약 50 μm(예를 들어, 약 6 내지 약 30 μm)의 임의의 범위 내에 있을 수 있고, 이는 또한 약 5 내지 약 50 μm 범위의 임의의 조합을 포함한다(예를 들어, d90 입도는 6 내지 약 10 μm 또는 약 16 내지 약 28 μm의 범위 내에 있을 수 있다). 유사하게, 본원에서 기술되는 그 밖의 모든 범위는 이러한 예와 유사한 방식으로 해석되어야 한다.
용어 "약"은 양, 크기, 포뮬레이션, 파라미터, 및 그 밖의 수량 및 특성이 정확하지 않고, 정확할 필요는 없지만, 허용 오차, 변환 인자, 반올림, 측정 오차 등, 및 당업자에게 알려져 있는 다른 인자를 반영하여, 요망에 따라 보다 크거나 보다 작아지는 것을 포함하는 근사치일 수 있음을 의미한다. 일반적으로, 양, 크기, 포뮬레이션, 파라미터, 또는 그 밖의 수량 또는 특성은 그러한 것으로 명시적으로 언급되었는지 여부에 관계없이 "약" 또는 "근사치"이다. 용어 "약"은 또한 특정 초기 혼합물로부터 생성된 조성물에 대한 상이한 평형 조건으로 인해 상이한 양을 포함한다. 용어 "약"에 의해 수식되었는지 여부에 관계없이, 청구 범위는 수량의 등가물을 포함한다. "용어 약"은 보고된 수치의 10% 이내, 바람직하게는 보고된 수치의 5% 이내를 의미할 수 있다.
발명의 상세한 설명
본원에는 멀티모달(multimodal) 입도 분포를 갖는 알루미나 생성물 및 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물 및 제조 물품이 기술된다.
예상밖으로, 비구형 입자를 함유하는 알루미나 생성물이 조밀 패킹(dense packing)을 달성할 수 있고, 구형 입자의 로딩량(loading amount)과 같은 동일한 높은 로딩량으로 폴리머에 충전될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 하기 이론에 결부되는 것을 바라지 않지만, 이러한 놀라운 이점은 본원에서 기술되는 비구형 알루미나 생성물의 특정 입도 분포, 하소된 알루미나 입자의 불규칙 및 비구형 모양, 및 패킹 및 폴리머 상용성을 개선시키기 위해 구성된 이들의 표면 처리 또는 코팅의 결과일 수 있는 것으로 여겨진다.
또한, 본원에서 기술되는 비구형 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물은 높은 알루미나 로딩(예를 들어, 80 wt. % 내지 92-93 wt. % 이하)에도 불구하고, 낮은 점도 및 우수한 가공성, 뿐만 아니라 탁월한 폴리머 기계적 성질, 예컨대 파단시 인장 연신률을 가져 온다. 추가로, 그리고 유리하게는, 폴리머 조성물의 높은 등방성 열 전도도가 또한 달성되었다. 추가로, 그리고 다음의 이론에 의해 결부되기를 바라지 않지만, 본원에서 기술되는 비구형 알루미나 생성물을 사용하는 등방성 열 전도도는 적어도 부분적으로 폴리머 조성물 내 알루미나 입자의 보다 큰 면간 접촉(inter-planar contact)으로 인해, 구형 입자를 사용하여 달성되는 것보다 더 우수할 수 있는 것으로 여겨진다. 그리고, 유리하게는, 본원에서 기술되는 비구형 알루미나 생성물은 유사한 구형 입자보다 더 비용 효율적으로, 그리고 경제적으로 생성될 수 있는 것으로 여겨진다.
알루미나 생성물
본 발명의 일 양태와 일치하여, 알루미나 생성물은 미세 입도 성분 및 굵은 입도 성분을 가질 수 있으며, 알루미나 생성물은 약 1 내지 약 20 μm 범위의 d50 입도 및 약 5 내지 약 50 μm 범위의 d90 입도에 의해 특징될 수 있다. 본 발명의 "알루미나 생성물"은 또한 "알루미나 조성물" 또는 "알루미나 혼합물"로서 지칭될 수 있으며; 이들 용어는 본 개시내용 전반에서 서로 교환가능하게 사용될 수 있다. 유사하게, "미세" 입도 성분은 또한 "소" 입도 성분 또는 "제1" 입도 성분으로서 지칭될 수 있으며; 이들 용어는 본 개시내용 전반에서 서로 교환가능하게 사용될 수 있다. 유사하게, "굵은" 입도 성분은 또한 "대" 입도 성분 또는 "제2" 입도 성분으로서 지칭될 수 있으며; 이들 용어는 본 개시내용 전반에서 서로 교환가능하게 사용될 수 있다. 본 발명의 다른 양태와 일치하여, 알루미나 생성물은 미세 입도 성분 및 굵은 입도 성분을 가질 수 있으며, 미세 입도 성분은 약 0.3 내지 약 6 μm 범위의 d50 입도를 가질 수 있고, 굵은 입도 성분은 약 3 내지 약 35 μm 범위의 d50 입도를 가질 수 있다. 알루미나 생성물에서 미세 입도 성분의 양이 특별히 제한되는 것은 아니지만, 미세 입도 성분의 양은 흔히 미세 입도 성분 및 굵은 입도 성분의 총 중량을 기준으로 하여 약 10 내지 약 90 wt. % 범위일 수 있다.
추가의 양태에서, 본 발명과 일치하는 알루미나 생성물은 또한 하기 제공되는 특성 또는 성질 중 어느 하나를, 그리고 임의의 조합으로 가질 수 있다.
일부 양태에서, 알루미나 생성물의 d50 입도(중간 입도)는 약 1 내지 약 20 μm, 예컨대, 이를 테면, 약 1 내지 약 10 μm, 약 2 내지 약 10 μm, 약 1 내지 약 7 μm, 약 1 내지 약 6 μm, 약 1.5 내지 약 7 μm, 약 1.5 내지 약 6 μm, 약 1 내지 약 5 μm, 약 1.5 내지 약 5 μm, 또는 약 1.5 내지 약 4.5 μm의 범위 내일 수 있다. d50 입도에 대한 그 밖의 적합한 범위는 본 개시내용으로부터 용이하게 알 수 있다.
일부 양태에서, 알루미나 생성물의 d90 입도(입자의 90%가 d90 입도 또는 그 미만의 입도를 가짐)는 약 5 내지 약 50 μm, 예컨대, 이를 테면, 약 7 내지 약 35 μm, 약 7 내지 약 32 μm, 약 5 내지 약 35 μm, 약 6 내지 약 40 μm, 약 6 내지 약 30 μm, 약 15 내지 약 40 μm, 약 16 내지 약 30 μm, 약 16 내지 약 28 μm, 약 6 내지 약 25 μm, 또는 약 7 내지 약 28 μm의 범위 내일 수 있다. d90 입도에 대한 그 밖의 적합한 범위는 본 개시내용으로부터 용이하게 알 수 있다.
일반적으로, 알루미나 생성물이 ― 예를 들어, 다운게이징(downgauging)을 위해 또는 보다 얇은 최종-사용 용도를 위해 ― 약 100 μm 또는 그 미만의 d100(최대) 입도를 갖는 것이 유리할 수 있다. 일 양태에서, d100 입도는 약 85 μm 또는 그 미만, 또는 약 75 μm 또는 그 미만일 수 있고, 다른 양태에서, d100 입도는 약 65 μm 또는 그 미만, 약 60 μm 또는 그 미만, 또는 약 50 μm 또는 그 미만일 수 있다. 알루미나 생성물의 d100 입도에 대한 그 밖의 적합한 범위는 본 개시내용으로부터 용이하게 알 수 있다.
본 발명의 양태와 일치하여, 알루미나 생성물은 흔히 약 1,600 내지 약 2,500, 약 1,700 내지 약 2,500, 또는 약 1,800 내지 약 2,500 kg/m3 범위 내에 있는, 예상밖으로 높은 탭 밀도(tapped density)를 가질 수 있다. 추가의 양태에서, 탭 밀도는 약 1,800 내지 약 2,400, 약 1,900 내지 약 2,400, 약 1,800 내지 약 2,300, 또는 약 1,900 내지 약 2,300 kg/m3 범위 내에 있을 수 있다. 탭 밀도에 대한 그 밖의 적합한 범위는 본 개시내용으로부터 용이하게 알 수 있다.
미세 입도 성분은 전형적으로 약 6 μm 또는 그 미만의 d50 입도를 갖는다. 예를 들어, 미세 입도 성분의 d50는 흔히 약 0.3 내지 약 6 μm; 대안적으로, 약 0.5 내지 약 6 μm; 대안적으로, 약 0.5 내지 약 5 μm; 대안적으로, 약 0.5 내지 약 4 μm; 대안적으로, 약 0.8 내지 약 4.5 μm; 대안적으로, 약 0.8 내지 약 3.5 μm; 대안적으로, 약 1 내지 약 5 μm; 대안적으로, 약 1 내지 약 4.5 μm; 대안적으로, 약 1 내지 약 4 μm; 대안적으로, 약 1.5 내지 약 4.5 μm; 또는 대안적으로, 약 2 내지 약 4 μm의 범위 내에 있을 수 있다. 미세 입도 성분의 d50 입도에 대한 그 밖의 적합한 범위는 본 개시내용으로부터 용이하게 알 수 있다.
미세 입도 성분은 흔히 약 1.5 내지 약 25 μm의 범위 내에 있는 d90 입도에 의해 추가로 특징될 수 있으며, 이는 입자를 제조하는데 사용되는 밀링(milling) 절차에 의거하여 달라질 수 있다. 일 양태에서, 미세 입도 성분의 d90은 약 2 내지 약 20 μm, 약 2 내지 약 18 μm, 또는 약 1 내지 약 16 μm의 범위 내에 있을 수 있다. 다른 양태에서, 미세 입도 성분의 d90은 약 3 내지 약 20 μm, 약 3 내지 약 18 μm, 또는 약 3 내지 약 16 μm의 범위 내에 있을 수 있다. 또 다른 양태에서, 미세 입도 성분의 d90은 약 4 내지 약 20 μm, 약 4 내지 약 18 μm, 또는 약 4 내지 약 16 μm의 범위 내에 있을 수 있다. 미세 입도 성분의 d90 입도에 대한 그 밖의 적합한 범위는 본 개시내용으로부터 용이하게 알 수 있다.
미세 입도 성분의 표면적은 임의의 특정 범위로 제한되는 것은 아니지만, 미세 입도 성분의 BET 표면적은 흔히 약 0.5 내지 약 20 m2/g의 범위 내에 있다. 일부 양태에서, BET 표면적은 약 0.5 내지 약 8, 또는 약 1 내지 약 8 m2/g의 범위 내에 있을 수 있지만, 다른 양태에서, BET 표면적은 약 0.8 내지 약 5, 약 0.8 내지 약 4, 약 1 내지 약 5 m2/g의 범위 등의 내에 있을 수 있다. 미세 입도 성분의 BET 표면적에 대한 그 밖의 적합한 범위는 본 개시내용으로부터 용이하게 알 수 있다.
일반적으로, 굵은 입도 성분은 약 35 μm 또는 그 미만의 d50 입도를 갖는다. 예를 들어, 굵은 입도 성분의 d50는 흔히 약 3 내지 약 35 μm; 대안적으로, 약 5 내지 약 25 μm; 대안적으로, 약 7 내지 약 35 μm; 대안적으로, 약 8 내지 약 35 μm; 대안적으로, 약 8 내지 약 30 μm; 대안적으로, 약 8 내지 약 25 μm; 대안적으로, 약 8 내지 약 22 μm; 대안적으로, 약 10 내지 약 35 μm; 대안적으로, 약 10 내지 약 30 μm; 대안적으로, 약 10 내지 약 25 μm; 대안적으로, 약 10 내지 약 20 μm; 대안적으로, 약 12 내지 약 30 μm; 또는 대안적으로, 약 12 내지 약 22 μm의 범위 내에 있을 수 있다. 굵은 입도 성분의 d50 입도에 대한 그 밖의 적합한 범위는 본 개시내용으로부터 용이하게 알 수 있다.
굵은 입도 성분은 흔히 약 15 내지 약 65 μm의 범위 내에 있는 d90 입도에 의해 추가로 특징될 수 있다. 일 양태에서, 굵은 입도 성분의 d90은 약 20 내지 약 65 μm, 약 20 내지 약 60 μm, 또는 약 20 내지 약 55 μm의 범위 내에 있을 수 있다. 다른 양태에서, 굵은 입도 성분의 d90은 약 25 내지 약 65 μm, 약 25 내지 약 60 μm, 또는 약 25 내지 약 55 μm의 범위 내에 있을 수 있다. 또 다른 양태에서, 굵은 입도 성분의 d90은 약 25 내지 약 50 μm, 약 30 내지 약 55 μm, 또는 약 30 내지 약 50 μm의 범위 내에 있을 수 있다. 굵은 입도 성분의 d90 입도에 대한 그 밖의 적합한 범위는 본 개시내용으로부터 용이하게 알 수 있다.
굵은 입도 성분의 표면적은 임의의 특정 범위로 제한되는 것은 아니지만, 미세 입도 성분의 BET 표면적은 흔히 약 0.1 내지 약 1.5 m2/g의 범위 내에 있다. 일부 양태에서, BET 표면적은 약 0.1 내지 약 1, 또는 약 0.2 내지 약 1 m2/g의 범위 내에 있을 수 있지만, 다른 양태에서, BET 표면적은 약 0.25 내지 약 1.5, 약 0.25 내지 약 1, 약 0.25 내지 약 0.85 m2/g 등의 범위 내에 있을 수 있다. 굵은 입도 성분의 BET 표면적에 대한 그 밖의 적합한 범위는 본 개시내용으로부터 용이하게 알 수 있다.
알루미나 생성물에서 미세 입도 성분 및 굵은 입도 성분의 상대적인 양은 특별히 제한되지 않는다. 그러나, 알루미나 생성물에서 미세 입도 성분의 양은 일반적으로 미세 입도 성분과 굵은 입도 성분의 총 중량을 기준으로 하여 약 10 내지 약 90 wt. %의 범위 내에 있다. 추가의 양태에서, 미세 입도 성분의 양에 대한 그 밖의 적합한 비제한적인 범위는, 미세 입도 성분과 굵은 입도 성분의 총 중량을 기준으로 하여, 하기를 포함한다: 약 20 내지 약 80 wt. %, 약 30 내지 약 80 wt. %, 약 40 내지 약 80 wt. %, 약 50 내지 약 80 wt. %, 약 30 내지 약 70 wt. %, 약 40 내지 약 70 wt. %, 약 40 내지 약 60 wt. %, 약 45 내지 약 75 wt. %, 또는 약 45 내지 약 65 wt. %. 알루미나 생성물에서 미세 입도 성분 및 굵은 입도 성분의 상대적인 양에 대한 그 밖의 적합한 범위는 본 개시내용으로부터 용이하게 알 수 있다.
본 발명의 알루미나 물질은 일반적으로 α-알루미나 함량이 매우 높을 수 있다. 예를 들어, 알루미나 생성물(및/또는 미세 입도 성분, 및/또는 굵은 입도 성분)는 약 80 내지 100 wt. %, 약 90 내지 100 wt. %, 또는 약 95 내지 100 wt. %의 α-알루미나 함량을 가질 수 있다. 일부 양태에서, 알루미나 생성물(및/또는 미세 입도 성분, 및/또는 굵은 입도 성분)의 α-알루미나 함량은 약 85 내지 약 99 wt. %, 약 90 내지 약 99 wt. %, 또는 약 92 내지 약 99 wt. %일 수 있다.
상기 및 다른 양태에서, 알루미나 생성물, 미세 입도 성분, 및/또는 굵은 입도 성분 중 어느 하나는 하소된 알루미나 입자를 포함할 수 있다(또는 필수적으로 포함할 수 있거나, 이로 이루어질 수 있다). 또한, 알루미나 생성물, 미세 입도 성분, 및/또는 굵은 입도 성분 중 어느 하나는 표면 처리된 알루미나 입자를 포함할 수 있다(또는 필수적으로 포함할 수 있거나, 이로 이루어질 수 있다). 이에 제한되지 않고, 표면 처리량은 전형적으로 알루미나 생성물의 중량을 기준으로 하여 약 0.05 내지 약 5 wt. %, 또는 약 0.1 내지 약 1 wt. %의 범위이다. 임의의 적합한 표면 처리, 예컨대 실란-기반 또는 지방산-기반 표면 처리 뿐만 아니라 나노금속성 입자 및 탄소-기반 첨가제(예를 들어, 나노튜브, 그라펜)가 사용될 수 있고, 이들 처리는 알루니마 생성물의 다양한 폴리머와의 상용성을 향상시킬 수 있다. 알루미나 생성물을 표면 처리하거나 코팅하는데 적합한 예시적이고, 비제한적인 실란 물질은 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-(N-사이클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란, 디에틸아미노메틸트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리에톡시실란, 3-티오시아네이토프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 이소-부틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, n-옥틸트리에톡시실란, n-데실트리메톡시실란, n-도데실트리메톡시실란, n-헥사데실트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 등 뿐만 아니라 이들의 조합물을 포함할 수 있다.
일반적으로, 본 발명의 양태와 일치하는 알루미나 입자의 모양은 불규칙 및 비구형으로서 기술될 수 있다. 예를 들어, 알루미나 생성물, 및/또는 미세 입도 성분, 및/또는 굵은 입도 성분은 약 1.5:1 내지 약 30:1, 약 1.5:1 내지 약 20:1, 또는 약 1.5:1 내지 약 15:1 범위의 평균 종횡비에 의해 특징될 수 있다. 종횡비는 본원에서 최장(측정 가능한) 입자 치수를 최단 치수로 나눈 값으로서 정의된다. 예로서, 입자가 디스크 모양인 경우, 최단 치수는 디스크의 두께일 것이다. 본 발명의 추가의 양태에서, 평균 종횡비는 약 2:1 내지 약 30:1, 약 2:1 내지 약 15:1, 약 2:1 내지 약 10:1, 약 2.5:1 내지 약 15:1, 약 3:1 내지 약 12:1, 약 3:1 내지 약 10:1, 또는 약 4:1 내지 약 8:1의 범위 내일 수 있다. 그 밖의 적합한 평균 종횡비는 본 개시내용으로부터 용이하게 알 수 있다. 종횡비 및 이의 결정에 대한 추가 정보는 도 14-20을 참조로 하는, 하기 실시예에 제시된다.
추가적으로 또는 대안적으로, 알루미나 생성물, 및/또는 미세 성분, 및/또는 굵은 성분의 불규칙 및 비구형 특성은 입자의 평균 구형도 및/또는 평균 원마도에 의해 정량화될 수 있다. 예를 들어, 평균 구형도 및/또는 평균 원마도는 약 0.7 또는 그 미만, 약 0.6 또는 그 미만, 약 0.5 또는 그 미만, 약 0.4 내지 약 0.6의 범위, 약 0.3 내지 약 0.6의 범위, 약 0.3 내지 약 0.5의 범위, 또는 약 0.5 내지 약 0.7의 범위일 수 있다. 일반적인 입자 모양은 미국 특허 제8,945,517호(전체가 본원에 참고로 인용됨)에 기술되어 있는 같이 각상(angular) 또는 아각상(subangular)으로서 기술될 수 있다. 입자 모양에 관한 추가의 정보는 도 1-6, 및 도 7A-7B를 참조로 하는, 하기 실시예에 제시된다.
요구되는 것은 아니지만, 알루미나 생성물은 또한 특정 영역에서 개선된 성능을 제공하기 위해 다양한 양의 상승작용 물질 또는 화합물을 함유할 수 있다. 예로서, 알루미나 생성물은 상승작용 화합물, 예컨대 질화붕소, 질화규소, 질화알루미늄, 산화마그네슘, 그라파이트, 또는 임의의 난연제(예를 들어, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 또는 인/질소-함유 난연제), 등, 또는 이들의 조합물을 추가로 포함할 수 있다. 상승작용 화합물의 전형적인 로딩률은 알루미나 생성물의 중량을 기준으로 하여, 약 0.5 내지 약 30 wt. %, 약 1 내지 약 25 wt. %, 약 1 내지 약 20 wt. %, 또는 약 2 내지 약 15 wt. %의 범위일 수 있다.
알루미나 생성물을 함유하는 조성물
본 발명은 또한 본원에서 기술되는 알루미나 생성물 중 어느 하나(및 이의 각각의 특성 또는 특징, 예컨대 알루미나 생성물, 미세 입도 성분, 및 굵은 입도 성분의 입도 분포)를 함유하는 임의의 조성물, 포뮬레이션 및 제조 물품에 관한 것이며, 이를 포함한다. 본 발명의 특정 양태에서, 폴리머 조성물이 기술되며, 이 양태에서, 폴리머 조성물은 임의의 적합한 폴리머(하나 또는 하나 초과) 및 본원에서 기술되는 알루미나 생성물 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
일 양태에서, 폴리머 조성물에서 폴리머는 열가소성 폴리머를 포함할 수 있지만, 다른 양태에서, 폴리머는 열경화성 폴리머를 포함할 수 있다. 또 다른 양태에서, 폴리머는 단독으로 또는 임의의 조합물로, 에폭시, 아크릴, 에스테르, 우레탄, 실리콘 및/또는 페놀계를 포함할 수 있다. 또 다른 양태에서, 폴리머는 단독으로 또는 임의의 조합물로, 폴리에틸렌(예를 들어, 에틸렌 호모폴리머 또는 에틸렌-기반 코폴리머), 폴리프로필렌, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌(ABS), 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 에틸렌-비닐 아세테이트(EVA) 코폴리머, 및/또는 폴리올레핀-스티렌(예를 들어, 에틸렌-스티렌)를 포함할 수 있다. 또 다른 양태에서, 폴리머는 니트릴, 부타디엔, 이소부틸렌, 이소프렌, 스티렌 부타디엔 등뿐만 아니라, 이들의 임의의 조합물을 기반으로 하는 러버 및/또는 엘라스토머를 포함할 수 있다.
이로 제한되는 것은 아니지만, 알루미나 생성물의 양은, 폴리머 조성물(총 중량)을 기준으로 하여, 흔히 약 10 내지 약 93 wt. %, 약 50 내지 약 93 wt. %, 약 80 내지 약 93 wt. %, 약 10 내지 약 92 wt. %, 약 50 내지 약 92 wt. %, 약 80 내지 약 92 wt. %, 또는 약 82 내지 약 90 wt. %의 범위일 수 있다. 유사하게, 알루미나 생성물의 양은, 폴리머 조성물(총 부피)을 기준으로 하여, 흔히 약 15 내지 약 75 vol. %, 약 40 내지 약 75 vol. %, 약 47 내지 약 74 vol. %, 약 48 내지 약 73 vol. %, 또는 약 50 내지 약 70 vol. %의 범위일 수 있다. 폴리머 조성물에서 알루미나 생성물의 그 밖의 적합한 로딩률은 본 개시내용으로부터 용이하게 알 수 있다.
유익하게는, 알루미나 생성물은 폴리머 조성물에 향상된 열 전도도를 제공할 수 있다. 폴리머 조성물의 전형적인 등방성 열 전도도는 일반적으로 약 0.5 내지 약 10 W/m·K(미터 켈빈 당 와트(watt per meter kelvin)), 약 0.5 내지 약 8 W/m·K, 약 1 내지 약 6 W/m·K, 약 1 내지 약 5 W/m·K, 또는 약 1 내지 약 3 W/m·K, 등의 범위일 수 있다.
본 발명의 일부 양태에서, 본 발명의 폴리머 조성물은 동일한 입도 특성(본원에서 기술되는 비구형 알루미나 생성물의)을 갖는 구형 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물의 등방성 열 전도도보다 더 큰 등방성 열 전도도를 가질 수 있다. 추가적으로 또는 대안적으로, 폴리머 조성물은 상이한 입도 특성(본원에서 기술되는 알루미나 생성물의 입도 특성으로부터)을 갖는 불규칙(비구형) 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물의 등방성 열 전도도보다 더 큰 등방성 열 전도도를 가질 수 있다.
본원에서 기술되는 알루미나 생성물의 유리한 패킹 품질에 적어도 부분적으로 기인하기 때문에, 폴리머 조성물은 상대적으로 낮은 점도, 및 추가적으로 또는 대안적으로 저 전단률 영역에서 전단률과 실질적으로 무관한 점도를 가질 수 있다. 일 양태에서, 폴리 조성물은 상이한 입도 특성(본원에서 기술되는 알루미나 생성물의 입도 특성으로부터)을 갖는 불규칙(비구형) 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물의 점도보다 더 낮은 점도를 가질 수 있다. 다른 양태에서, 알루미나 생성물은 표면 처리된 알루미나 생성물일 수 있고, 폴리머 조성물은 전단률과 실질적으로 무관한 점도를 가질 수 있다(점도는 주어진 전단률 범위에 걸쳐 실질적으로 동일하거나 일정하다(+/- 10 %)). 예를 들어, 전단률 범위는 5 내지 20 sec-1, 10 내지 20 sec-1, 또는 5 내지 15 sec-1일 수 있다. 점도 시험은 23℃에서 폴리에테르 폴리올 중의 72 wt. %의 알루미나 생성물을 사용하여 수행될 수 있다.
표면 처리된 알루미나 생성물에 대한 유사한 조건(23℃에서 폴리에테르 폴리올 중의 72 wt. %의 알루미나 생성물) 하에서, 폴리머 조성물은 약 5,000 내지 약 15,000 mPa-sec, 약 5,000 내지 약 10,000 mPa-sec, 약 6,000 내지 약 12,000 mPa-sec, 또는 약 6,000 내지 약 9,000 mPa-sec 범위의 상대적으로 낮은 점도를 가질 수 있다. 이는 5 sec-1, 또는 10 sec-1, 또는 15 sec-1의 전단률에서 측정될 수 있다.
비처리된 알루미나 생성물에 대한 유사한 조건(23℃에서 폴리에테르 폴리올 중의 72 wt. %의 알루미나 생성물) 하에서, 폴리머 조성물은 약 9,000 내지 약 30,000 mPa-sec, 약 9,000 내지 약 25,000 mPa-sec, 약 10,000 내지 약 22,000 mPa-sec, 또는 약 10,500 내지 약 18,000 mPa-sec 범위의 상대적으로 낮은 점도를 가질 수 있다. 이는 5 sec-1, 또는 10 sec-1, 또는 15 sec-1의 전단률에서 측정될 수 있다.
높은 알루미나 로딩률(예를 들어, 70 wt. %, 80 wt. %)에도 불구하고, 본 발명에 따른 폴리머 조성물은 매우 우수한 폴리머 특성, 예컨대 파단시 연신률을 유지할 수 있다. 일부 양태에서, 폴리머 조성물은 동일한 입도 특성(본원에서 기술된 비구형 알루미나 생성물의)을 갖는 구형 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물의 파단시 연신률보다 더 큰 연신률을 가질 수 있다. 추가적으로 또는 대안적으로, 폴리머 조성물은 상이한 입도 특성(본원에서 기술되는 알루미나 생성물의 입도 특성으로부터)을 갖는 불규칙(비구형) 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물의 파단시 연신률보다 더 큰 파단시 연신률을 가질 수 있다.
또 다른 양태, 폴리머 조성물은 약 500 내지 약 1000%, 또는 약 600 내지 약 900% 범위의 파단시 연신률을 가질 수 있다. 연신 시험은 0.885 밀도 에틸렌/1-옥텐 코폴리머 중의 80 wt. %의 알루미나 생성물을 사용하여 수행될 수 있다.
알루미나 생성물의 존재로 인해, 폴리머 조성물은 향상된 난연성을 가질 수 있다. 일 양태에서, 폴리머 조성물은 동일한 입도 특성(본원에서 기술되는 비구형 알루미나 생성물의)을 갖는 구형 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물의 발화 시간보다 더 긴 발화 시간을 가질 수 있다. 추가적으로 또는 대안적으로, 폴리머 조성물은 상이한 입도 특성(본원에서 기술되는 알루미나 생성물의 입도 특성으로부터)을 갖는 불규칙(비구형) 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물의 발화 시간보다 더 긴 발화 시간을 가질 수 있다. 열 방출 시간 및 발화 시간 시험은 EVA/PE 블렌드 중의 60 wt. %의 알루미나 생성물을 사용하여 수행될 수 있다.
제조 물품이 본원에서 기술되는 폴리머 조성물 중 어느 하나로부터 형성될 수 있고/거나 이를 포함할 수 있다. 일 양태에서, 제조 물품은 겔, 페이스트(paste), 또는 코팅을 포함할 수 있다. 다른 양태에서, 제조 물품은 (폴리머성) 시트 또는 필름을 포함할 수 있다. 또 다른 양태에서, 제조 물품은 전자 부품(예를 들어, 반도체 소자, 회로 기판, 등)을 포함할 수 있다. 또 다른 양태에서, 제조 물품은 기능성 시트, IC 패키지, 히트 싱크(heat sink), 전력 기기, 테이프, 패드, 열충격 필러(thermal gap filler), 캡슐화 화합물, 접착제, 그리스, 밀봉 물질(sealing material), 코팅, SF6 가스 회로 차단기, 태양 전지 패널(solar panel) 등을 포함할 수 있다. 그 밖의 적합한 제조 물품 및 최종-사용 용도는 본 개시내용으로부터 용이하게 알 수 있다.
실시예
본 발명은 하기 실시예에 의해 추가로 예시되며, 이는 어떠한 식으로든 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다. 본원에서의 기재를 숙지한 후, 다양한 다른 양태, 변형, 및 이의 등가물은 그 자체가 본 발명의 사상 또는 첨부되는 청구범위의 범위에서 벗어나지 않고 당업자들에게 제안될 수 있다.
d50 입도, 또는 중간 입도는 샘플의 50%가 보다 작은 크기를 갖고, 샘플의 50%가 보다 큰 크기를 갖는 입도를 나타낸다. 모든 입도 측정(d10, d50, d90, 및 d100 포함)은 ISO 13320에 따라 Quantachrome로부터의 Cilas 1064 L 레이저 분광계(laser spectrometer)를 사용하여 레이저 회절에 의해 측정되었다.
본원에서 기술되는 BET 표면적은 Micromeritics Gemini V 및 Gemini VII 기기를 사용하여 DIN-66132에 따라 측정되었다.
탭 밀도는 ISO 787 파트 11, ASTM B 527-93에 따라 충격 체적계(jolting volumeter) STAV 2003를 사용하였다. 250 mL의 표준 측정 실린더에 200 g의 샘플을 채운 후, 샘플 체적이 일정하게 될 때까지 충격을 가하였다(전형적으로 1250회 흔들림이 충분함). 최종 체적을 기록하고, 이를 사용된 샘플의 중량으로 나눔으로서 탭 밀도를 계산하였다.
Bruker 매뉴얼에 따라 표준 측정 파라미터를 사용하여 D2 Phaser Bruker AXS에서 X선 회절을 통해 α-알루미나의 상대적 양을 측정하였다. α-알루미나 함량은 소프트웨어 "Diffrac EVA" 버전 2.0으로 결정되었다. 상 특이적 x-선 회절 실험의 방법 및 장치 조건은 다음과 같았다: 방사선: Cukα1; 발전기 전압: 30 kV; 발전기 전류: 10 mA; 반사각 2θ는 2θ 범위 34.6°내지 36.0°및 42.8°및 44.2°에 대응하는 반사(104) 및 (113)에 대해 측정되었음. 스텝(step) 크기는 0.01 °/스텝이고, 측정은 1s/스텝이었다. 특정 샘플의 두 결과의 강도의 합을 표준인, 100%의 α-함량을 지닌 순수 알파-알루미나에 대해 비교하였다. 따라서, 강도의 합은 샘플의 α-알루미나 함량에 정비례하였다. 샘플의 α-알루미나 함량 퍼센트를, 1P에 100을 곱하고, 1S로 나누어 계산하였으며, 1P는 샘플의 적분 강도(피크(104) 및 (113)의 합)이고, 1S는 표준의 적분 강도(피크(104) 및 (113)의 합)이다.
알루미나 생성물의 균일한 혼합 및 분포를 보장하도록 폴리머 조성물의 알루미나 및 폴리머 성분의 적합한 도입 및 첨가 방법을 사용하였다. 전형적인 장치는 부스 코-니더(Buss Ko-kneader), 내부 혼합기(internal mixer), 파렐 연속 혼합기(Farrel continuous mixer), 또는 이축 압출기, 뿐만 아니라 일부 경우에 일축 압출기 또는 2롤 밀(two roll mills)을 포함할 수 있다. 이후, 컴파운딩된 생성물이 후속 가공 단계에서 몰딩되거나 압출될 수 있다.
폴리머 조성물의 23℃에서의 점도를 RheoStress® 6000 회전 점도계(rotational viscometer), 로터(rotor) Z25(DIN 53019)를 사용하여 결정하였다. 인장 강도 및 파단시 연신률을 DIN 53504 및 EN ISO 527에 따라 측정하였다. 콘 열량계 측정(cone calorimetry measurement)은 3 mm 두께의 압축 성형판 상에서 35 kW/m2로 ASTM E 1354에 따라 수행하였다. 발화 시간 값은 샘플이 콘 열량계의 열 노출로 인해 발화하는 시간이다.
23℃에서 THASYS(THA01-1419) ASTM 1114-06을 통해 정상 상태 방법을 사용하여 관통면(등방성) 열전도도 측정을 수행하였다. 일반적으로 "관통면" 열 전도도 값은 다른 시험 절차 및 장비를 사용하여 결정된 열 전도도 값보다 더 낮았다(예를 들어, 흔히 0.1 내지 2W/m·K 만큼).
실시예 1
실시예 1의 알루미나 생성물을 미세 입도 성분 및 굵은 입도 성분으로부터 제조하였다. 미세 입도 성분은 0.3 wt. %의 실란 표면 처리율을 가졌고, 1.8 μm의 d50 입도, 4.4 μm의 d90 입도, 및 2.2 m2/g의 BET 표면적을 가졌다. 미세 입도 성분을 Bayer 공정을 사용하여 제조하여 공급원료를 제조한 후, 1350℃에서 하소시키고, 이후 최종 입도로 볼 밀링(ball milling)하였다. 도 1은 미세 입도 성분의 주사 전자 현미경사진이고; 도 1은 미세 입도 성분의 불규칙한 모양 및 비구형 입자를 나타낸다.
굵은 입도 성분은 0.3 wt. %의 실란 표면 처리율을 가졌고, 16 μm의 d50 입도, 33 μm의 d90 입도, 및 0.4 m2/g의 BET 표면적을 가졌다. 굵은 입도 성분을 미세 입도 성분과 유사한 방식으로 제조하였다. 도 2-4는 굵은 입도 성분의 주사 전자 현미경 사진이고; 도 2-4는 굵은 입도 성분의 불규칙한 모양 및 비구형 입자(예를 들어, 판형, 디스크형)를 나타낸다. 실시예 부분의 말미에서, 그리고 도 14-16을 참조하여 추가로 논의되는 바와 같이, 굵은 입도 성분의 평균 종횡비는 대략 5:1이었다.
도 7A는 입자의 구형도 및 원마도를 나타내는 도면이다. 미세 입도 성분 및 굵은 입도 성분은 일반적으로 약 0.3 내지 약 0.7의 구형도 값 및 약 0.3 내지 약 0.7의 원마도 값을 가졌다. 도 7B는 여러 부류의 입자 원마도를 나타내는 도면이며; 미세 입도 성분 및 굵은 입도 성분이 일반적으로 각상 및 아각상 입자를 함유하였다.
미세 입도 성분 및 굵은 입도 성분을 동일량(50 wt. % 미세 및 50 wt. % 굵은)으로 혼합하여 실시예 1의 알루미나 생성물을 형성하였다. 도 8은 실시예 1의 알루미나 생성물의 입도 분포를 나타내며, 요약하면, 알루미나 생성물은 0.4 μm의 d10, 2.8 μm의 d50, 21.5 μm의 d90, 및 45 μm의 d100을 가졌다. 알루미나 생성물은 또한 2,160 kg/m3의 탭 밀도, 및 95 wt. % 초과의 α-알루미나 함량을 가졌다.
실시예 2
실시예 2의 알루미나 생성물을 실시예 1의 65 wt. %의 미세 입도 성분 및 35 wt. %의 굵은 입도 성분을 혼합하여 제조하였다. 미세 입도 성분은 0.3 wt. %의 실란 표면 처리율을 가졌고, 4 μm의 d50 입도, 11 μm의 d90 입도, 및 1.2 m2/g의 BET 표면적을 가졌다. 실시예 2의 미세 입도 성분을 실시예 1의 미세 입도 성분과 유사한 방식으로 제조하였으나, 판형 또는 디스크형 모양을 갖는 입자가 더 많았다.
도 5-6은 실시예 2의 미세 입도 성분의 주사 전자 현미경 사진이고; 도 5-6은 미세 입도 성분의 불규칙, 판형상 및 비구형 입자를 나타낸다. 실시예 부분의 말미에서, 그리고 도 17-20을 참조하여 추가로 논의되는 바와 같이, 미세 입도 성분의 평균 종횡비는 대략 7:1이었다.
도 9는 실시예 2의 알루미나 생성물의 입도 분포를 나타내며, 요약하면, 알루미나 생성물은 0.75 μm의 d10, 4.8 μm의 d50, 28 μm의 d90, 및 75 μm의 d100을 가졌다. 알루미나 생성물은 또한 2,100 kg/m3의 탭 밀도, 및 95 wt. % 초과의 α-알루미나 함량을 가졌다.
실시예 3
실시예 3의 알루미나 생성물을 실시예 1의 75 wt. %의 미세 입도 성분 및 실시예 1의 25 wt. %의 굵은 입도 성분을 혼합하여 제조하였다. 도 10은 실시예 3의 알루미나 생성물의 입도 분포를 나타내며, 요약하면, 알루미나 생성물은 0.3 μm의 d10, 1.95 μm의 d50, 7.7 μm의 d90, 및 32 μm의 d100을 가졌다. 알루미나 생성물은 또한 1850 kg/m3의 탭 밀도, 및 95 wt. % 초과의 α-알루미나 함량을 가졌다.
실시예 4-5
실시예 4는 실시예 1의 알루미나 생성물을 사용한 반면, 실시예 5는 실시예 1의 동일한 알루미나 생성물을 사용하였으나 실란 표면 처리가 없었다. 각각의 실시예에서, 알루미나 생성물을 72 wt. %의 알루미나 로딩률로 Caradol® 폴리에테르 폴리올과 블렌딩하였다. 도 11은 23℃에서의 실시예 4 및 실시예 5의 폴리머 조성물에 대한 점도 대 전단률 프로파일의 플롯을 나타낸다. 예상밖으로, 점도는 5 내지 20 sec-1(또는 5 내지 15 sec-1, 또는 10 내지 20 sec-1) 범위의 전단률 범위 내에서 실질적으로 일정하였고, 전단률과 무관하였다.
상기 전단률 범위 내에서, 특히 72 wt. %의 알루미나 로딩률이 제시된 경우, 실시예 4의 폴리머 조성물은 놀랍게도 대략 7500 mPa-sec의 낮은 점도를 가졌고, 실시예 5의 폴리머 조성물 또한 놀랍게도 대략 11,000-12,000 mPa-sec의 낮은 점도를 가졌다. 비교해 보면, 동일한 시험 조건 하에서, 실시예 1-2의 비처리된 미세 입도 성분은 대략 18,000-20,000 mPa-sec의 보다 높은 점도를 가졌고, 실시예 1-2의 표면 처리된 미세 입도 성분은 10 내지 20 sec-1 전단률 범위에서, 대략 12,000 mPa-sec의 보다 높은 점도를 가졌다.
실시예 6
실시예 6은 실시예 1의 알루미나 생성물을 사용하였다. 실시예 6에 대해, 알루미나 생성물을 Engage® 8003 폴리올레핀 엘라스토머(0.885 밀도 에틸렌/1-옥텐 코폴리머, 190℃에서 1 g/10 min의 용융 지수 및 80 wt. %의 알루미나 로딩률로 2.16 kg(ASTM D1238))와 컴파운딩시켰다. 실시예 6의 폴리머 조성물 ― 실시예 1의 80 wt. %의 알루미나 생성물을 함유하는 ―의 용융 지수는 7.5 g/10 min이었다. 충전된 폴리머의 파단시 연신률은 870%였다. 실시예 1-2의 비처리된 미세 입도 성분을 사용한 비견되는 성질이 대략 3.2 g/10 min(용융 지수) 및 306%(파단시 연신률)이었고, 실시예 1-2의 표면 처리된 미세 입도 성분을 사용한 비견되는 성질이 대략 5.3 g/10 min(용융 지수) 및 675%(파단시 연신률)임을 고려하면, 높은 용융 지수(낮은 점도) 및 높은 연신 성질은 예상치 못하였다.
실시예 7-8
실시예 7-8은 실시예 1의 알루미나 생성물을 사용하였다. 실시예 7에 대해, 알루미나 생성물을 60 wt. %의 알루미나 로딩률로 75 wt. %의 EVA 및 25 wt. %의 폴리에틸렌의 블렌드와 컴파운딩시켰다. 실시예 8은 80 wt. %의 알루미나 생성물을 사용하였다. 도 12는 실시예 7(60 wt. %) 및 실시예 8(80 wt. %)에 대한 열 방출률(HRR) 곡선을 도시한 것이다. 예상밖으로, 알루미나의 증가된 양이 증가된 발화 시간에 의해 나타나는 바와 같이(도 12에서 곡선의 우측으로의 이동), 보다 우수한 난연성을 가져왔다.
실시예 9-14
실시예 9-14는 실시예 6의 에틸렌/1-옥텐 코폴리머를 사용하였고, 실시예 10-14는 또한 실시예 1의 알루미나 생성물을 사용하였다. 실시예 9는 임의의 알루미나를 함유하지 않았고, 실시예 10은 18 vol. %의 알루미나를 함유하였고, 실시예 11은 40 vol. %의 알루미나를 함유하였고, 실시예 12는 47 vol. %의 알루미나(80 wt. %)를 함유하였고, 실시예 13은 56 vol. %의 알루미나를 함유하였고, 실시예 14는 67 vol. %의 알루미나를 함유하였다.
도 13은 알루미나 로딩률이 증가함에 따른 관통면(등방성) 열 전도도의 증가를 나타내는 막대 챠트이다. 1 초과 및 3 W/m·K 이하의 등방성 열 전도도가 도 13에 도시된 바와 같이 47 vol. % 내지 67 vol. %의 알루미나를 함유하는 폴리머 조성물로 달성되었다.
실시예 15-16
실시예 15-16은 실시예 1의 알루미나 생성물을 사용하였으나, 0.6 wt. %의 실란 표면 처리율을 가졌다. 실시예 15에 대해, 알루미나 생성물을 50 wt. %의 알루미나 로딩률로 BASF Ultramid® B29 HM 01 비보강 폴리아미드 PA 6(Nylon 6)과 이축 압출을 통해 컴파운딩시켰다. 실시예 16은 70 wt. %의 알루미나 생성물을 사용하였다. 하기 표에 나타난 바와 같이, 형성되는 실시예 15-16의 폴리머 조성물은 탁월한 기계적 성질(높은 파단시 인장 강도, 높은 탄성 계수(elastic modulus), 및 상대적으로 높은 파단시 신장률) 및 탁월한 등방성 열 전도도를 가졌다. 이들 조성물은 또한 사출 성형 및 그 밖의 적용에서의 유리한 가공성을 위한 우수한 레올로지 성질을 가졌다.
Figure 112021150049275-pat00001
평균 종횡비의 결정
다음은 굵은 입도 성분의 평균 종횡비를 결정하기 위해 사용된 절차이다. 실시예 1의 굵은 입도 성분의 샘플을 여러 SEM 사진으로 찍었다(도 14-16 참조). SEM 이미지의 수는 최소 10 내지 최대 25개의 입자가 측정될 수 있도록 하는데 충분한 양이어야 한다. 측정되어야 하는 입자는 (1) 입자의 두께가 측정될 수 있고, (2) 입자의 최대 측정가능 치수가 측정될 수 있도록 수직으로 배향된(+/- 10°) 것들이다. 당업자가 용이하게 인지하는 바와 같이, 이들 3 차원 입자의 2 차원 만이 SEM 이미지에서 볼 수 있고, 정량화될 수 있다. 굵은 입도 성분에 대해, 선택되어야 하는 입자는 D30-D90 범위 내에 있는 것들이고, 이에 따라 밀링으로 인한 파쇄된 입자 또는 소입자 단편을 제거하였다. 실시예 1의 굵은 입도 성분에 대해, 도 14-16에 도시된 바와 같이, 이십사(24)개의 입자를 측정하였다. 종횡비는 하기 표에서 요약된 바와 같이, 3.4:1 내지 7:1의 범위이고, 평균은 대략 5:1이다.
Figure 112021150049275-pat00002
미세 입도 성분에 대한 평균 종횡비를 결정하기 위한 절차는 굵은 입도 성분에 대한 것과 실질적으로 동일하나, 선택되어야 하는 입자는 밀링에 의해 야기된 파쇄된 입자 또는 소입자 단편 뿐만 아니라 정확하게 측정하기 어려운 매우 작은 입자를 제거하도록 D40-D90 범위에 있는 것들이라는 점이 예외적이다. 실시예 2의 미세 입도 성분에 대해, 미세 입도 성분의 샘플을 여러 SEM 사진으로 찍었다(도 17-20 참조). 도 17-20에 도시된 바와 같이, 십이(12)개의 입자를 측정하였다. 종횡비는 하기 표에 요약된 바와 같이 4.7:1 내지 11.5:1의 범위였고, 평균이 대략 7:1이었다.
Figure 112021150049275-pat00003
본 발명은 많은 양태 및 특정 실시예를 참조하여 상술되었다. 많은 변형은 그 자체가 상기 상세한 설명에 비추어 당업자에게 제안될 것이다. 그러한 모든 명백한 변형은 첨부된 청구 범위의 의도된 전체 범위 내에 있다. 본 발명의 그 밖의 양태는 하기를 포함하지만 이로 한정되지 않는다(양태는 "포함하는"으로 기술되지만, 대안적으로 "필수적 포함하는" 또는 "이루어지는"일 수 있다):
양태 1. 미세 입도 성분 및 굵은 입도 성분을 갖는 알루미나 생성물로서, 알루미나 생성물이
약 1 내지 약 20 μm 범위의 d50 입도; 및
약 5 내지 약 50 μm 범위의 d90 입도를 갖는, 알루미나 생성물.
양태 2. 미세 입도 성분 및 굵은 입도 성분을 갖는 알루미나 생성물로서,
미세 입도 성분이 약 0.3 내지 약 6 μm 범위의 d50 입도를 갖고;
굵은 입도 성분이 약 3 내지 약 35 μm 범위의 d50 입도를 갖고;
알루미나 생성물에서 미세 입도 성분의 양이 미세 입도 성분 및 굵은 입도 성분의 총 중량을 기준으로 하여 약 10 내지 약 90 wt. %인, 알루미나 생성물.
양태 3. 양태 1 또는 양태 2에 있어서, 알루미나 생성물이 임의의 적합한 중간 입도(d50), 또는 본원에서 기술되는 임의의 범위의 중간 입도(d50), 예를 들어, 약 1 내지 약 20 μm, 약 1 내지 약 10 μm, 약 2 내지 약 10 μm, 약 1 내지 약 5 μm, 약 1.5 내지 약 5 μm, 또는 약 1.5 내지 약 4.5 μm에 의해 특징되는, 알루미나 생성물.
양태 4. 양태 1 내지 양태 3 중 어느 하나에 있어서, 알루미나 생성물이 임의의 적합한 d90 입도, 또는 본원에서 기술된 임의의 범위의 d90 입도, 예를 들어, 약 5 내지 약 50 μm, 약 6 내지 약 40 μm, 약 6 내지 약 30 μm, 약 15 내지 약 40 μm, 약 16 내지 약 30 μm, 또는 약 16 내지 약 28 μm에 의해 특징되는, 알루미나 생성물.
양태 5. 양태 1 내지 양태 4 중 어느 하나에 있어서, 미세 입도 성분이 임의의 적합한 중간 입도(d50), 또는 본원에서 기술된 임의의 범위의 중간 입도(d50), 예를 들어, 약 0.3 내지 약 6 μm, 약 0.5 내지 약 5 μm, 약 0.5 내지 약 4 μm, 약 0.8 내지 약 3.5 μm, 또는 약 1.5 내지 약 4.5 μm에 의해 특징되는, 알루미나 생성물.
양태 6. 양태 1 내지 양태 5 중 어느 하나에 있어서, 굵은 입도 성분이 임의의 적합한 중간 입도(d50), 또는 본원에서 기술된 임의의 범위의 중간 입도(d50), 예를 들어, 약 3 내지 약 35 μm, 약 5 내지 약 25 μm, 약 8 내지 약 22 μm, 약 10 내지 약 30 μm, 또는 약 12 내지 약 22 μm에 의해 특징되는, 알루미나 생성물.
양태 7. 양태 1 내지 양태 6 중 어느 하나에 있어서, 알루미나 생성물에서 미세 입도 성분의 양이 미세 입도 성분 및 굵은 입도 성분의 총 중량을 기준으로 하여, 임의의 적합한 범위, 또는 본원에서 기술된 임의의 범위, 예를 들어, 약 10 내지 약 90 wt. %, 약 20 내지 약 80 wt. %, 약 30 내지 약 80 wt. %, 약 40 내지 약 80 wt. %, 약 50 내지 약 80 wt. %, 약 30 내지 약 70 wt. %, 약 40 내지 약 70 wt. %, 약 40 내지 약 60 wt. %, 약 45 내지 약 75 wt. %, 또는 약 45 내지 약 65 wt. % 내에 있는, 알루미나 생성물.
양태 8. 양태 1 내지 양태 7 중 어느 하나에 있어서, 알루미나 생성물이 임의의 적합한 최대 d100 입도, 또는 본원에서 기술된 임의의 최대 d100 입도, 예를 들어, 약 100 μm 또는 그 미만, 약 75 μm 또는 그 미만, 60 μm 또는 그 미만, 또는 약 50 μm 또는 그 미만에 의해 추가로 특징되는, 알루미나 생성물.
양태 9. 양태 1 내지 양태 8 중 어느 하나에 있어서, 미세 입도 성분이 임의의 적합한 d90 입도, 또는 본원에서 기술된 임의의 범위의 d90 입도, 예를 들어, 약 1.5 내지 약 25 μm, 약 2 내지 약 20 μm, 약 2 내지 약 18 μm, 또는 약 3 내지 약 16 μm에 의해 추가로 특징되는, 알루미나 생성물.
양태 10. 양태 1 내지 양태 9 중 어느 하나에 있어서, 굵은 입도 성분이 임의의 적합한 d90 입도, 또는 본원에서 기술된 임의의 범위의 d90 입도, 예를 들어, 약 15 내지 약 65 μm, 약 20 내지 약 60 μm, 약 20 내지 약 55 μm, 또는 약 25 내지 약 50 μm에 의해 추가로 특징되는, 알루미나 생성물.
양태 11. 양태 1 내지 양태 10 중 어느 하나에 있어서, 미세 입도 성분이 임의의 적합한 BET 표면적, 또는 본원에서 기술된 임의의 범위의 BET 표면적, 예를 들어, 약 0.5 내지 약 10 m2/g, 약 0.5 내지 약 8 m2/g, 약 1 내지 약 8 m2/g, 또는 약 0.8 내지 약 5 m2/g에 의해 추가로 특징되는, 알루미나 생성물.
양태 12. 양태 1 내지 양태 11 중 어느 하나에 있어서, 굵은 입도 성분이 임의의 적합한 BET 표면적, 또는 본원에서 기술된 임의의 범위의 BET 표면적, 예를 들어, 약 0.1 내지 약 1.5 m2/g, 약 0.2 내지 약 1 m2/g, 약 0.25 내지 약 1.5 m2/g, 또는 약 0.25 내지 약 1 m2/g에 의해 추가로 특징되는, 알루미나 생성물.
양태 13. 양태 1 내지 양태 12 중 어느 하나에 있어서, 알루미나 생성물이 임의의 적합한 탭 밀도, 또는 본원에서 기술된 임의의 범위의 탭 밀도, 예를 들어, 약 1,600 내지 약 2,500 kg/m3, 약 1,700 내지 약 2,500 kg/m3, 약 1,800 내지 약 2,400 kg/m3, 또는 약 1,800 내지 약 2,300 kg/m3에 의해 추가로 특징되는, 알루미나 생성물.
양태 14. 양태 1 내지 양태 13 중 어느 하나에 있어서, 알루미나 생성물(및/또는 미세 입도 성분, 및/또는 굵은 입도 성분)이 임의의 적합한 α-알루미나 함량, 또는 본원에서 기술된 임의의 범위의 α-알루미나 함량, 예를 들어, 약 80 내지 100 wt. %, 약 90 내지 100 wt. %, 약 95 내지 100 wt. %, 약 85 내지 약 99 wt. %, 또는 약 90 내지 약 99 wt. %에 의해 추가로 특징되는, 알루미나 생성물.
양태 15. 양태 1 내지 양태 14 중 어느 하나에 있어서, 알루미나 생성물이 하소된 알루미나(즉, 하소된 알루미나 입자)를 포함하는, 알루미나 생성물.
양태 16. 양태 1 내지 양태 15 중 어느 하나에 있어서, 알루미나 생성물이 표면 처리된 알루미나(즉, 표면 처리된 알루미나 입자)를, 표면 처리의 임의의 적합한 양, 또는 본원에서 기술된 임의의 표면 처리량, 예를 들어, 알루미나 생성물의 중량을 기준으로 하여, 약 0.05 내지 약 5 wt. %, 또는 약 0.1 내지 약 1 wt. %로 포함하는, 알루미나 생성물.
양태 17. 양태 1 내지 양태 16 중 어느 하나에 있어서, 알루미나 생성물이 표면 처리된 알루미나(즉, 표면 처리된 알루미나 입자)를 포함하고, 표면 처리가 임의의 적합한 표면 처리, 또는 본원에서 기술된 임의의 표면 처리, 예를 들어, 실란 처리된 알루미나, 지방산 처리된 알루미나, 등 또는 이들의 조합을 포함하는, 알루미나 생성물.
양태 18. 양태 1 내지 양태 17 중 어느 하나에 있어서, 알루미나 생성물(및/또는 미세 입도 성분, 및/또는 굵은 입도 성분)이 임의의 적합한 평균 종횡비, 또는 본원에서 기술된 임의의 범위의 평균 종횡비, 예를 들어, 약 1.5:1 내지 약 30:1, 약 2:1 내지 약 15:1, 약 2.5:1 내지 약 15:1, 약 3:1 내지 약 12:1, 또는 약 4:1 내지 약 8:1에 의해 추가로 특징되는, 알루미나 생성물.
양태 19. 양태 1 내지 양태 18 중 어느 하나에 있어서, 알루미나 생성물(및/또는 미세 성분, 및/또는 굵은 성분)이 임의의 적합한 평균 구형도(또는 원마도), 또는 본원에서 기술된 임의의 범위의 평균 구형도(또는 원마도), 예를 들어, 약 0.7 또는 그 미만, 약 0.6 또는 그 미만, 약 0.5 또는 그 미만에 의해 특징되는 불규칙 및 비구형 입자를 포함하는, 알루미나 생성물.
양태 20. 양태 1 내지 양태 19 중 어느 하나에 있어서, 알루미나 생성물이 추가로 임의의 적합한 상승작용 화합물, 또는 본원에서 기술된 임의의 상승작용 화합물, 예를 들어, 질화붕소, 질화규소, 질화알루미늄, 산화마그네슘, 그라파이트, 또는 임의의 난연제(예를 들어, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 또는 인/질소-함유 난연제), 등, 또는 이들의 조합물을, 임의의 적합한 양, 또는 본원에서 기술된 임의의 양, 예를 들어, 알루미나 생성물의 중량을 기준으로 하여 약 0.5 내지 약 30 wt. %, 약 1 내지 약 25 wt. %, 또는 약 1 내지 약 20 wt. %로 포함하는, 알루미나 생성물.
양태 21.
(a) 폴리머; 및
(b) 양태 1 내지 양태 20 중 어느 하나에서 정의된 알루미나 생성물을 포함하는, 폴리머 조성물(포뮬레이션, 복합물)
양태 22. 양태 21에 있어서, 폴리머가 임의의 적합한 폴리머, 또는 본원에서 기술된 임의의 폴리머, 예를 들어, 열가소성, 열경화성, 또는 이들의 조합물을 포함하는, 폴리머 조성물.
양태 23. 양태 21에 있어서, 폴리머가 에폭시, 아크릴계, 에스테르, 우레탄, 실리콘, 페놀계 등, 또는 이들의 조합물을 포함하는, 폴리머 조성물.
양태 24. 양태 21에 있어서, 폴리머가 폴리에틸렌(예를 들어, 호모폴리머 또는 에틸렌-기반 코폴리머), 폴리프로필렌, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌(ABS), 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 에틸렌-비닐 아세테이트(EVA) 코폴리머, 폴리올레핀-스티렌, 등 또는 이들의 조합물을 포함하는, 폴리머 조성물.
양태 25. 양태 21에 있어서, 폴리머가 니트릴, 부타디엔, 이소부틸렌, 이소프렌, 스티렌 부타디엔 등, 또는 이들의 조합물을 기반으로 하는 러버(rubber) 및/또는 엘라스토머를 포함하는, 폴리머 조성물.
양태 26. 양태 21 내지 양태 25 중 어느 하나에 있어서, 알루미나 생성물의 양이, 전체 폴리머 조성물을 기준으로 하여, 임의의 적합한 양, 또는 본원에서 기술된 임의의 범위의 양, 예를 들어, 약 10 내지 약 93 wt. %, 약 80 내지 약 93 wt. %, 또는 약 80 내지 약 92 wt. %인, 폴리머 조성물.
양태 27. 양태 21 내지 양태 26 중 어느 하나에 있어서, 알루미나 생성물의 양이, 전체 폴리머 조성물을 기준으로 하여, 임의의 적합한 양, 또는 본원에서 기술된 임의의 범위의 양, 예를 들어, 약 15 내지 약 75 vol. %, 약 47 내지 약 74 vol. %, 약 48 내지 약 73 vol. %, 또는 약 50 내지 약 70 vol. %인, 폴리머 조성물.
양태 28. 양태 21 내지 양태 27 중 어느 하나에 있어서, 폴리머 조성물이 임의의 적합한 등방성 열 전도도, 또는 본원에서 기술된 임의의 범위의 등방성 열 전도도, 예를 들어, 약 0.5 내지 약 10 W/m·K(미터 켈빈 당 와트), 약 0.5 내지 약 8 W/m·K, 약 1 내지 약 6 W/m·K, 약 1 내지 약 5 W/m·K, 또는 약 1 내지 약 3 W/m·K를 갖는, 폴리머 조성물.
양태 29. 양태 21 내지 양태 28 중 어느 하나에 있어서, 폴리머 조성물이 상이한 입도 특성을 갖는 불규칙(비구형) 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물의 점도보다 낮은 점도를 갖는, 폴리머 조성물.
양태 30. 양태 21 내지 양태 29 중 어느 하나에 있어서, 알루미나 생성물이 표면 처리되고, 폴리머 조성물이 전단률과 실질적으로 무관한 점도를 갖고, 예를 들어, 점도가 5 내지 20 sec-1, 10 내지 20 sec-1, 또는 5 내지 15 sec-1의 전단률 범위에 걸쳐 실질적으로 동일하거나 일정한(+/- 10%), 폴리머 조성물
양태 31. 양태 21 내지 양태 30 중 어느 하나에 있어서, 알루미나 생성물이 표면 처리되고, 폴리머 조성물이 5 sec-1, 또는 10 sec-1, 또는 15 sec-1의 전단률에서 약 5,000 내지 약 15,000 mPa-sec, 약 5,000 내지 약 10,000 mPa-sec, 약 6,000 내지 약 12,000 mPa-sec, 또는 약 6,000 내지 약 9,000 mPa-sec 범위의 점도를 갖는, 폴리머 조성물.
양태 32. 양태 21 내지 양태 31 중 어느 하나에 있어서, 알루미나 생성물이 비처리되고, 폴리머 조성물이 5 sec-1, 또는 10 sec-1, 또는 15 sec-1의 전단률에서 약 9,000 내지 약 30,000 mPa-sec, 약 9,000 내지 약 25,000 mPa-sec, 약 10,000 내지 약 22,000 mPa-sec, 또는 약 10,500 내지 약 18,000 mPa-sec 범위의 점도를 갖는, 폴리머 조성물.
양태 33. 양태 21 내지 양태 32 중 어느 하나에 있어서, 폴리머 조성물이 동일한 입도 특성을 갖는 구형 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물의 파단시 연신률보다 더 큰 파단시 연신률을 갖는, 폴리머 조성물.
양태 34. 양태 21 내지 양태 33 중 어느 하나에 있어서, 폴리머 조성물이 상이한 입도 특성을 갖는 불규칙(비구형) 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물의 파단시 연신률보다 더 큰 파단시 연신률을 갖는, 폴리머 조성물.
양태 35. 양태 21 내지 양태 34 중 어느 하나에 있어서, 폴리머 조성물이 약 500 내지 약 1000%, 또는 약 600 내지 약 900% 범위의 파단시 연신률을 갖는, 폴리머 조성물.
양태 36. 양태 21 내지 양태 35 중 어느 하나에 있어서, 폴리머 조성물이 동일한 입도 특성을 갖는 구형 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물의 발화 시간보다 더 긴 발화 시간을 갖는, 폴리머 조성물.
양태 37. 양태 21 내지 양태 36 중 어느 하나에 있어서, 폴리머 조성물이 상이한 입도 특성을 갖는 불규칙(비구형) 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물의 발화 시간보다 더 긴 발화 시간을 갖는, 폴리머 조성물.
양태 38. 양태 21 내지 양태 37 중 어느 하나에 있어서, 폴리머 조성물이 동일한 입도 특성을 갖는 구형 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물의 등방성 열 전도도보다 더 큰 등방성 열 전도도를 갖는, 폴리머 조성물.
양태 39. 양태 21 내지 양태 38 중 어느 하나에 있어서, 폴리머 조성물이 상이한 입도 특성을 갖는 불규칙(비구형) 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물의 등방성 열 전도도보다 더 큰 등방성 열 전도도를 갖는, 폴리머 조성물.
양태 40. 양태 21 내지 양태 39 중 어느 하나에 정의된 폴리머 조성물을 포함하는 제조 물품.
양태 41. 양태 40에 있어서, 물품이 겔, 페이스트, 또는 코팅을 포함하는 물품.
양태 42. 양태 40에 있어서, 물품이 시트 또는 필름을 포함하는 물품.
양태 43. 양태 40에 있어서, 물품이 전자 부품(예를 들어, 반도체 소자, 회로 기판, 등)을 포함하는 물품.
양태 44. 양태 40에 있어서, 물품이 기능성 시트, IC 패키지, 히트 싱크, 전력 기기, 테이프, 패드, 열충격 필러, 캡슐화 화합물, 접착제, 그리스, 밀봉 물질, 코팅, SF6 가스 회로 차단기, 태양 전지 패널 등을 포함하는 물품.

Claims (20)

  1. 미세 알루미나 입도 성분(fine alumina particle size component) 및 굵은 알루미나 입도 성분(coarse alumina particle size component)을 갖는 알루미나 생성물(alumina product)로서,
    미세 알루미나 입도 성분이 0.8 내지 4.5 μm 범위의 d50 입도를 갖고, 0.5 내지 8 m2/g 범위의 BET 표면적에 의해 특징되고;
    굵은 알루미나 입도 성분이 10 내지 35 μm 범위의 d50 입도를 갖고, 0.1 내지 1.5 m2/g 범위의 BET 표면적 및 1.5 내지 30 범위의 평균 종횡비에 의해 특징되고;
    알루미나 생성물에서 미세 알루미나 입도 성분의 양이 미세 알루미나 입도 성분 및 굵은 알루미나 입도 성분의 총 중량을 기준으로 하여, 10 내지 90 wt. %인, 알루미나 생성물.
  2. 제1항에 있어서, 알루미나 생성물이
    1 내지 20 μm 범위의 d50 입도; 및
    5 내지 50 μm 범위의 d90 입도를 갖는, 알루미나 생성물.
  3. 제1항에 있어서, 알루미나 생성물이
    1.5 내지 6 μm 범위의 d50 입도; 및
    7 내지 35 μm 범위의 d90 입도를 갖는, 알루미나 생성물.
  4. 제1항에 있어서,
    미세 알루미나 입도 성분이 1 내지 4.5 μm 범위의 d50 입도를 갖고;
    굵은 알루미나 입도 성분이 10 내지 30 μm 범위의 d50 입도를 갖고;
    알루미나 생성물에서 미세 알루미나 입도 성분의 양이 미세 알루미나 입도 성분 및 굵은 알루미나 입도 성분의 총 중량을 기준으로 하여, 30 내지 80 wt. %인, 알루미나 생성물.
  5. 제1항에 있어서,
    미세 알루미나 입도 성분이 1 내지 16 μm 범위의 d90 입도를 갖고;
    굵은 알루미나 입도 성분이 20 내지 55 μm 범위의 d90 입도를 갖고;
    알루미나 생성물이 100 μm 또는 그 미만의 d100 입도를 갖는, 알루미나 생성물.
  6. 제1항에 있어서,
    미세 알루미나 입도 성분이 0.8 내지 5 m2/g 범위의 BET 표면적을 갖고;
    굵은 알루미나 입도 성분이 0.25 내지 1.5 m2/g 범위의 BET 표면적을 갖고;
    알루미나 생성물이 1,700 내지 2,500 kg/m3 범위의 탭 밀도(tapped density)를 갖는, 알루미나 생성물.
  7. 제1항에 있어서, 알루미나 생성물, 미세 알루미나 입도 성분, 및 굵은 알루미나 입도 성분이, 독립적으로 90 내지 99 wt. % 범위의 α-알루미나 함량을 갖는, 알루미나 생성물.
  8. 제1항에 있어서, 알루미나 생성물이 표면 처리된 알루미나 입자를 포함하고, 알루미나 생성물이 알루미나 생성물의 총량을 기준으로 하여 0.05 내지 5 wt. %의 표면 처리량을 포함하는, 알루미나 생성물.
  9. 제1항에 있어서, 알루미나 생성물 및 미세 알루미나 입도 성분이, 독립적으로, 1.5 내지 30 범위의 평균 종횡비에 의해 특징되는, 알루미나 생성물.
  10. 제1항에 있어서, 알루미나 생성물, 미세 알루미나 입도 성분, 및 굵은 알루미나 입도 성분이, 독립적으로, 0.4 내지 0.6 범위의 평균 구형도(sphericity), 평균 원마도(roundness), 또는 이 둘 모두에 의해 특징되는, 알루미나 생성물.
  11. (a) 폴리머; 및
    (b) 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항의 알루미나 생성물을 포함하는, 폴리머 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 폴리머 조성물이 0.5 내지 8 W/m·K 범위의 등방성 열 전도도(isotropic thermal conductivity)를 갖는, 폴리머 조성물.
  13. 제11항에 있어서, 폴리머 조성물이 1 내지 5 W/m·K 범위의 등방성 열 전도도를 갖는, 폴리머 조성물.
  14. 제11항에 있어서,
    폴리머가 열가소성 폴리머를 포함하고;
    알루미나 생성물의 양이, 전체 폴리머 조성물을 기준으로 하여, 80 내지 93 wt. %의 범위 내인, 폴리머 조성물.
  15. 제11항에 있어서,
    폴리머가 열경화성 폴리머를 포함하고;
    알루미나 생성물의 양이, 전체 폴리머 조성물을 기준으로 하여, 47 내지 74 vol. %의 범위 내인, 폴리머 조성물.
  16. 제11항에 있어서,
    폴리머가 폴리에테르 폴리올을 포함하고;
    알루미나 생성물이 표면 처리되고;
    알루미나 생성물의 양이, 전체 폴리머 조성물을 기준으로 하여, 72 wt. %이고;
    폴리머 조성물이 10 sec-1의 전단률에서 6,000 내지 12,000 mPa-sec 범위의 점도; 및
    10 내지 20 sec-1의 전단률 범위에 걸쳐 실질적으로 일정한 점도에 의해 특징되는 폴리머 조성물.
  17. 제11항에 있어서,
    폴리머가 폴리올레핀 엘라스토머를 포함하고;
    알루미나 생성물의 양이, 전체 폴리머 조성물을 기준으로 하여, 80 wt. %이고;
    폴리머 조성물이 500 내지 1000% 범위의 파단시 연신률에 의해 특징되는, 폴리머 조성물.
  18. 제11항에 있어서,
    폴리머가 75 wt. %의 EVA 및 25 wt. %의 폴리에틸렌을 포함하고;
    알루미나 생성물의 양이, 전체 폴리머 조성물을 기준으로 하여, 80 wt. %이고;
    폴리머 조성물이
    알루미나 생성물과 동일한 입도 특성을 갖는 구형 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물의 발화 시간보다 더 긴 발화 시간; 및/또는
    알루미나 생성물과 상이한 입도 특성을 갖는 불규칙한 알루미나 생성물을 함유하는 폴리머 조성물의 발화 시간보다 더 긴 발화 시간에 의해 특징되는, 폴리머 조성물.
  19. 제11항의 폴리머 조성물을 포함하는 제조 물품.
  20. 제19항에 있어서, 물품이 전자 부품을 포함하는 물품.
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