KR100752587B1 - 환형 용융 알루미나 입자, 그 제조방법 및 그 입자를함유하는 수지 조성물 - Google Patents

환형 용융 알루미나 입자, 그 제조방법 및 그 입자를함유하는 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 평균 입자크기가 5~4,000㎛이고 원형도가 0.85 이상인 환형 용융 알루미나 입자 및 그 제조방법을 제공한다. 상기 방법은 용융 알루미나 입자를 서로 충돌시켜 모서리를 제거하는 것을 포함한다.

Description

환형 용융 알루미나 입자, 그 제조방법 및 그 입자를 함유하는 수지 조성물 {ROUNDISH FUSED ALUMINA PARTICLES, PRODUCTION PROCESS THEREOF, AND RESIN COMPOSITION CONTAINING THE PARTICLES}
본 발명은 환형(또는 원형) 용융 알루미나 입자 및 더욱 특별하게는, 내마모성 바닥재료; 전자부품 봉지재료; 방열 기판재료; 충전재; 마무리 래핑재료; 및 골재 및 내화물건, 세라믹, 또는 장치의 저마모성을 야기하고, 우수한 플로우 특성 및 충전 특성을 나타내는 그 복합재에 유용한 환형 용융 알루미나 입자에 관한 것이다. 또한 본 발명은 환형 용융 알루미나 입자를 산업적, 경제적으로 제조하는 방법, 그 알루미나 입자를 함유하는 내마모성 수지 조성물, 고열전도성 고무 조성물 및 고열전도성 수지 조성물에 관한 것이다.
최근, 전기 자동차, 하이브리드 자동차, 연료전지 자동차 및 유사한 자동차가 환경문제에 대응하여 현저하게 개발되었다. 여기에 사용되는 전자부품은 큰 전류로 작동하고, 그 부품에 의해 발생되는 열이 증가했다. 또한, 전자부품의 고집적화 및 고밀도화에 대한 요구가 칩당 전력수요를 증가시켰다. 따라서, 전기 및 전자 요소의 온도증가를 억제하기 위해서, 발생되는 열의 효과적인 제거가 중요한 문제이다.
상기 문제를 해결하기 위해서, 우수한 열전도율을 나타내는 다량의 강옥(α-알루미나)이 고열전도성 고무 또는 수지 조성물에 바람직하게 배합된다. 알루미나 재료 중에서, 용융 알루미나의 입자가 분쇄를 통해 형성되기 때문에, 용융 알루미나 입자는 날카로운 모서리를 갖고, 연마재로서 사용된다. 그러므로, 용융 알루미나 입자는 이들 부품에 다량으로 배합될 수 없고, 니더 또는 주형과 같은 장치를 마모시켜, 알루미나-입자-함유 부품의 생산비용이 증가한다. 이러한 이유로, 용융 알루미나 입자가 충전재로서 사용되지 않았다.
현재, 환형 알루미나 입자는 화학 시약의 첨가 후에 발화(예컨대, 일본특허공고 평4-32004호 공보, 일본특허공개 평5-294613호 및 2002-348116호 공보 참조) 또는 열분사(예컨대, 일본특허공개 평5-193908호, 소63-156011호 및 2001-19425호 공보 참조)를 통해 제조되는 것으로 알려져 있다. 환형 알루미나 입자가 용융 알루미나 입자는 아니다.
화학 시약의 첨가 후에 발화를 통해 제조되는 환형 알루미나 입자는 소결된 알루미나 입자이기 때문에, 각 입자는 결정체 경계를 갖는 다결정체이다. 또한 열분사를 통해 제조된 환형 알루미나 입자는 α-알루미나, δ-알루미나 및 γ-알루미나를 함유하는 다결정체 입자이다. 이들 알루미나 입자종은 실질적으로 단결정으로 구성된 용융 알루미나와 비교하여 낮은 열전도율을 나타내고, 이들 종은 여러 제조단계 및 많은 열에너지를 요구하므로 경제적으로 불리하다.
한편, 용융 알루미나 입자는 내마모성 수지 조성물, 예컨대, 내마모성을 요구하는 바닥재료에 배합되어 왔다. 또한 이렇게 채용된 용융 알루미나 입자는, 입 자의 날카로운 모서리 때문에, 내마모성을 향상시키기 위해서 다량의 알루미나 입자를 부품에 배합할 수 없고, 적층물을 형성하는 동안 주형 플래이트에 상처를 낸다는 단점이 있다.
상기 특허문헌에 개시된 방법에 따르면, 모서리가 없는 환형 알루미나 입자를 제조할 수 있다. 그러나, 그 방법은 경제적인 관점에서 불리한 다량의 열에너지를 필요로 하고, 제조된 알루미나 입자는 낮은 열전도율을 나타낸다. 상기 모든 문제를 해결하기 위해서, 바람직하게는, 환형 용융 알루미나 입자가 열처리 없이 높은 열전도율을 나타내는 용융 알루미나 입자이어야 한다.
환형 용융 알루미나 입자가 열처리 없이 성형 및 원형화만을 통해 제조될 수 있으면, 가열장치 및 냉각장치가 불필요하여, 설비비용이 적어진다.
본 발명자들은 종래의 기술에 포함된 문제들을 해결하기 위해서 예의 연구하였고, 환형 용융 알루미나 입자를 제조하기 위해서 제트밀을 사용한 제조방법을 채용하여 그 문제들을 해결할 수 있는 것을 발견하였다. 본 발명은 상기 발견에 기초하여 완성되었다.
따라서, 그 문제들을 해결하기 위한 본 발명은 다음과 같다:
[1] 평균 입자크기가 5~4,000㎛이고 원형도가 0.85 이상인 것을 특징으로 하는 환형 용융 알루미나 입자.
[2] 용융 알루미나 입자를 서로 충돌시켜 용융 알루미나 입자의 모서리를 제거하는 것을 포함하는 공정을 특징으로 하는 상기 [1]에 기재된 환형 용융 알루미나 입자의 제조방법.
[3] 제트밀로 용융 알루미나 입자의 모서리를 제거하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 [1]에 기재된 환형 용융 알루미나 입자의 제조방법.
[4] [3]에 있어서, 상기 제트밀은 카운터-플로우식 밀인 것을 특징으로 하는 환형 용융 알루미나 입자의 제조방법.
[5] [3]에 있어서, 상기 제트밀은 회전-플로우식 제트밀인 것을 특징으로 하는 환형 용융 알루미나 입자의 제조방법.
[6] [4]에 있어서, 상기 카운터-플로우식 제트밀은 그 노즐압력, 분급기 회전속도 및 작동시간이 임의로 조절될 수 있는 것임을 특징으로 하는 환형 용융 알루미나 입자의 제조방법.
[7] [4] 또는 [6]에 있어서, 상기 카운터-플로우식 제트밀이 0.6~0.8MPa의 노즐압력에서 작동하는 것을 특징으로 하는 환형 용융 알루미나 입자의 제조방법.
[8] [4], [6] 또는 [7]에 있어서, 상기 카운터-플로우식 제트밀이 배치방식으로 작동하고, 그 잔류물이 생성물로서 제공되는 것을 특징으로 하는 환형 용융 알루미나 입자의 제조방법.
[9] 상기 [1]에 기재된 환형 용융 알루미나 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 내마모성 수지 조성물.
[10] 상기 [1]에 기재된 환형 용융 알루미나 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 고열전도성 고무 조성물.
[11] 상기 [1]에 기재된 환형 용융 알루미나 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 조성물.
[12] 상기 [1]에 기재된 환형 용융 알루미나 입자를 사용하는 것을 특징으로 하는 내마모성 수지 조성물의 제조방법.
[13] 상기 [1]에 기재된 환형 용융 알루미나 입자를 사용하는 것을 특징으로 하는 고열전도성 고무 조성물의 제조방법.
[14] 상기 [1]에 기재된 환형 용융 알루미나 입자를 사용하는 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 조성물의 제조방법.
본 발명에 따르면, 환형 용융 알루미나 입자를 산업적으로 적은 비용으로 제조할 수 있다. 본 발명의 환형 용융 알루미나 입자는 종래의 환형 알루미나 입자와 비교하여, 높은 열전도율과 우수한 충전 특성을 나타낸다. 본 발명의 환형 용융 알루미나 입자는 알루미나-입자-함유 조성물을 제조하는 기계 및 장치의 마모를 감소시킨다.
본 발명을 다음과 같이 상세히 설명할 것이다.
본 발명은 평균 입자크기가 5~4,000㎛이고 원형도가 0.85 이상인 환형 용융 알루미나 입자, 및 일반적으로 분쇄기로서 채용되는 제트밀로 용융 알루미나를 원형화하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 환형 용융 알루미나 입자의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, "원형도"는 (b)에 대한 (a)의 비를 의미하고, 여기서 (a)는 입자의 투영면적이고, (b)는 입자의 투영상의 주변길이에 상응하는 주변길이를 갖는 진원의 면적이다. 입자의 형태는 진원에 가깝기 때문에, 입자의 원형도는 1에 근접한다.
본 발명의 환형 용융 알루미나 입자의 원형도는 0.85 이상이고, 바람직하게는 0.86 이상, 보다 바람직하게는 0.87 이상, 더욱 바람직하게는 0.88 이상이다. 본 발명의 환형 용융 알루미나 입자의 원형도는 수월하게 0.90 이상일 수 있다. 그러나, 필요 이상의 원형도는 긴 성형시간 등의 경제적으로 불리함을 초래한다. 일반적으로, 원형도는 0.91 이하가 바람직하다.
본 발명에서 출발재료로서 채용되는 용융 알루미나는 알려진 방법을 통해서 제조되어도 좋다. 용융 알루미나는 평균 입자크기가 5~4,000㎛인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5~500㎛이다. 평균 입자크기가 5㎛ 이하이면, 제트밀에 장착된 분급기의 분급한계가 약 2~3㎛이므로, 생산 수율이 불충분해진다. 평균 입자크기가 4,000㎛를 초과하면, 입자가 제트밀 내에서 충분히 가속되지 않아서, 입자를 서로 충돌시켜 그들을 원형으로 하는데 필요한 운동에너지를 얻는데 실패한다.
본 발명에 사용되는 제트밀의 형태를 특별히 제한하지 않지만, 그 예로는 카운터-플로우식(마주보는) 제트밀(예컨대, Majac(Hosokawa Alpine)), 및 회전-플로우식 제트밀(예컨대, STJ (Seishin Enterprise Co., Ltd.) 및 PJM (Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.)이 있다.
통상적으로 용융 알루미나 입자 그 자체를 연마재로서 채용하기 때문에, 그들을 취급하는 기계에 문제가 되는 심각한 마모를 초래한다. 따라서, 기계의 가동 비용을 계산에 포함시켜야 한다. 이러한 관점으로부터, 적은 입자가 밀의 내벽에 직접 접촉하는 카운터-플로우식 제트밀이 바람직하게 채용된다.
마주보는 제트밀의 작동상태를 특별히 제한하지 않는다. 그러나, 전형적인 연속작동보다는, 배치작동이 채용된다. 바람직한 상태에 있어서, 분쇄노즐이 재료에 매몰되는 정도의 양의 원료를 밀에 먼저 넣고, 작동을 시작한다. 작동하는 동안, 추가적인 원료를 밀에 넣지 않는다. 소정의 시간동안 작동시킨 후에, 밀을 정지시키고, 밀 내의 분말을 제품으로서 하부배출구를 통해서 제거한다.
용융 알루미나는 실질적으로 단결정으로 형성되고 강도가 높다. 따라서, 소위 알루미나의 "분쇄"가 제트밀 내에서 일어나기 어렵다. 제트밀로 환형 용융 알루미나 입자를 형성하는 한가지 타당한 이유는 다음과 같다. 용융 알루미나 입자가 제트밀로 처리되면, 용융 알루미나 입자의 특징적인 모서리가 입자간의 충돌을 통해 붕괴된다. 이러한 충돌의 반복을 통해서, 다수의 날카로운 모서리가 감소한다. 충돌로 형성된 미세 파편은 분급기로 시스템의 외부로 배출되고, 날카로운 모서리가 없는 거대입자가 밀 내에 남는다.
원형도는 작동시간을 기준으로 하여 바람직하게 조절된다. 작동시간이 너무 짧으면, 원형도가 불충분하고, 반면 작동시간이 과도하게 길면, 공정이 경제적이지 않다.
제트밀 노즐압력을 특별히 제한하지 않고, 높은 노즐압력이 성형 효율의 관점에서 바람직하다. 기계의 실제 내압성의 비용을 고려하여, 0.6~0.8MPa의 노즐압력이 바람직하다.
분급기의 하부 절단 포인트를 특별히 제한하지 않고, 소망하는 제품을 기준으로 설정해도 좋다.
본 발명에 따른 환형 용융 알루미나 입자를 고무 또는 수지 조성물, 특히, 높은 열-전도율 고무 또는 수지 조성물 및 높은 충전율에서 특별히 알루미나를 함유하는 내마모성 수지 조성물에 배합하는 것이 바람직하다.
고열전도성 고무 또는 수지 조성물은 환형 용융 알루미나 입자를 80질량% 이상으로 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 고열전도성 수지 조성물을 형성하는 수지를 특별한 제한하지 않고, 임의의 알려진 수지를 채용해도 좋다. 수지의 예로는 불포화 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 비닐 에스테르 수지, 에폭시 수지, 자일렌-포름알데히드 수지, 구아나민 수지, 디알릴 프탈레이트 수지, 페놀 수지, 퓨란 수지, 폴리이미드 수지, 멜라민 수지 및 우레아 수지가 열거된다. 이들 중에서, 불포화 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 비닐 에스테르 수지, 에폭시 수지 등이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 내마모성 수지 조성물을 형성하는 수지를 특별히 제한하지 않고, 임의의 알려진 수지를 채용해도 좋다. 수지의 예로는 불포화 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 비닐 에스테르 수지, 에폭시 수지, 자일렌-포름알데히드 수지, 구아나민 수지, 디알릴 프탈레이트 수지, 페놀 수지, 퓨란 수지, 폴리이미드 수지, 멜라민 수지 및 우레아 수지가 열거된다. 이들 중에서, 멜라민 수지, 페놀 수지 등이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 고열전도성 고무 조성물을 형성하는 고무 조성물을 특별히 제한하지 않고, 임의의 알려진 고무를 채용해도 좋다.
본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 상세히 설명할 것이지만, 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
도1은 JIS-R6126(1970)에 따른 벌크-밀도 측정에 사용되는 장치의 개략도이다.
<원형도 측정방법>
입자(a)의 투영면적 및 투영면적의 주변길이를 측정했다. 입자(b)의 투영상의 주변길이에 상응하는 주변길이를 갖는 진원의 면적을 산출했다. 원형도는 (a)를 (b)로 나누어 산출했다. 입자의 형태가 진원과 가까우므로, 입자의 원형도는 1에 근접한다.
평균 입자크기가 200㎛ 이하로 발견되는 경우에, 평균 원형도는 FPIA-2000(Sysmex 제품)을 사용하여 측정했다.
평균 입자크기가 200㎛ 이상으로 발견되는 경우에, 평균 원형도는 Luzex 화상해석장치를 사용하여 측정했다.
<벌크밀도>
벌크밀도는 JIS-R6126(1976)에 따라 측정했다. 즉, 깔때기(1), 스톱퍼(2), 실린더(3) 및 지지대(4)로 이루어진 도1에 나타낸 장치를 벌크밀도를 측정하는데 사용했다(JIS R6126-1970에 따르면, 깔때기(1)는 스텐레스 강철로 제조되었고, 스톱퍼(2) 및 실린더(3)는 놋쇠로 제조되었고, 실린더(3)는 JIS H3631이다(놋쇠 바닥과 놋쇠 심리스(seamless)관). 도1에서 크기는 mm로 설명하였고, 도1에 명기한 것 을 제외한 부품의 크기 및 형태는 적절하게 결정되어도 좋다.).
(1) 실린더의 부피V(ml) 측정;
(2) 실린더의 출구를 스톱퍼로 막고, 약 120g의 시료를 깔때기 내에 채운 다음, 실린더를 깔때기 아래에 배치;
(3) 스톱퍼를 뽑아 시료의 전량을 실린더로 떨어뜨리고, 실린더로부터 시료의 수북한 부분을 가볍게 떠내 제거한 다음, 실린더 내의 시료의 무게를 측정;
(4) 동일한 시료에 대해서 상기 (2) 및 (3)의 조작을 반복하여, 3개의 측정값 W1(g), W2(g) 및 W3(g)을 얻음; 및
(5) 상기 단계(1)의 부피V(ml) 및 단계(4)의 3개의 측정값 W1(g), W2(g), 및 W3(g)으로부터, 하기식에 따라서 벌크밀도를 산출:
벌크밀도(g/ml) = {(W1+W2+W3)/3}/V
<실시예1>
알루미나 볼(HD-2, 20mmφ, Nikkato Corporation 제품) (8kg)을 카운터-플로우식 제트밀(200 AFG, Hosokawa Alpine 제품)에 놓았다. 용융 알루미나(평균 입자크기: 70㎛, Showa Denko K.K. 제품) (10kg)를 알루미나 볼 상에 놓았다. 노즐압력 0.6MPa 및 분급기 회전속도 2,000rpm에서 소정의 시간 동안(15분, 30분, 60분 및 120분) 성형을 행하여 입자를 원형화했다. 원형화 후에, 얻어진 입자의 원형도, 벌크밀도 및 평균 입자크기(Micro-truck HRA)를 측정했다. 그 결과를 표1에 나타낸다.
Figure 112006066368818-pct00001
<실시예2>
알루미나 볼(HD-2, 20mmφ, Nikkato Corporation 제품) (8kg)을 카운터-플로우식 제트밀(200 AFG, Hosokawa Alpine 제품)에 놓았다. 용융 알루미나(평균 입자크기: 500㎛, Showa Denko K.K. 제품) (10kg)를 알루미나 볼 상에 놓았다. 노즐압력 0.6MPa 및 분급기 회전속도 2,000rpm에서 소정의 시간 동안(15분, 30분, 60분 및 120분) 성형을 행하여 입자를 원형화했다. 원형화 후에, 얻어진 입자의 원형도, 벌크밀도 및 입도(체입도)를 측정했다. 그 결과를 표2에 나타낸다.
Figure 112006066368818-pct00002
<실시예3>
알루미나 볼(HD-2, 20mmφ, Nikkato Corporation 제품) (8kg)을 카운터-플로우식 제트밀(200 AFG, Hosokawa Alpine 제품)에 놓았다. 표3~8에 나타낸 평균 입자크기가 5~4,000㎛인 각 용융 알루미나 시료(4,000㎛, 2,000㎛, 500㎛, 75㎛, 10㎛ 및 5㎛, Showa Denko K.K. 제품) (10kg)를 알루미나 볼 상에 놓았다. 노즐압력 0.6MPa 및 소망하는 입도에 따라 설정된 분급기 회전속도에서 성형을 행하여 입자를 원형화했다. 원형화 후에, 얻어진 입자의 원형도 및 벌크밀도를 측정했다.
그 결과를 표3~8에 나타낸다. 표3~8에 각각 첨부된 크기는 평균 입자크기이다.
Figure 112006066368818-pct00003
Figure 112006066368818-pct00004
Figure 112006066368818-pct00005
Figure 112006066368818-pct00006
Figure 112006066368818-pct00007
Figure 112006066368818-pct00008
<실시예4>
출발재료(용융 알루미나, 평균 입자크기: 70㎛, Showa Denko K.K. 제품) (15kg/hr)를 회전-플로우식 제트밀(STJ-200, Seishin Enterprise Co., Ltd.)에 넣었다. 분쇄 노즐압력 0.74MPa 및 글라이딩 노즐압력 0.64MPa에서 성형을 행하여 원형화했다. 원형화 후에, 입자의 원형도, 벌크밀도 및 평균 입자크기(Micro-truck HRA)를 측정했다. 그 결과를 표4에 나타낸다.
Figure 112006066368818-pct00009
<실시예5>
알루미나 볼(HD-2, 20mmφ, Nikkato Corporation 제품) (8kg)을 카운터-플로우식 제트밀(200 AFG, Hosokawa Alpine 제품)에 놓았다. 평균 입자크기가 30㎛인 용융 알루미나 시료(Showa Denko K.K. 제품, WA No.400) (10kg)을 알루미나 볼 상에 놓았다. 노즐압력 0.6MPa 및 분급기 회전속도 6000rpm에서 60분동안 성형을 행하여 입자를 원형화했다. 얻어진 환형 용융 알루미나의 평균 입자크기는 23.4㎛이고, 원형도는 0.90이다.
실리콘 수지(TSE-3070 (A), GE Toshiba silicone 제품), 실리콘 수지(TSE-3070 (B), GE Toshiba silicone 제품) 및 얻어진 환형 용융 알루미나(200g)를 혼합기(T.K.HIVIS MIX03형, Tokushukikakogyo Co., Ltd. 제품)로 50rpm에서 10분동안 혼합한 다음, 원심 탈거품기(NBK-1형, Nippon Seiki Co., Ltd 제품)로 500rpm에서 5분간 탈거품했다. 얻어진 혼합물을 140℃에서 60분간 경화시켜 수지 제품을 얻었다.
얻어진 수지 제품의 열전도율을 신속 열전도율계(QTM-500, Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd. 제품)로 측정했다. 그 결과를 표10에 나타낸다.
<비교예1>
환형 용융 알루미나 대신에 거의 진원인 알루미나 비즈(CB-A20A, 평균 입자크기 22.8㎛, 원형도 0.96, Showa Denko K.K. 제품)를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예5에 따라 수지 제품을 얻고 그 열전도율을 측정했다. 그 결과를 표10에 나타낸다.
<비교예2>
환형 용융 알루미나 대신에 용융 알루미나가 아닌 환형 알루미나(AS-20, 평균 입자크기 23.1㎛, 원형도 0.90, Showa Denko. K.K. 제품)를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예5에 따라 수지 제품을 얻고 그 열전도율을 측정했다. 그 결과를 표10에 나타낸다.
Figure 112006066368818-pct00010
실시예5의 알루미나와 비교하여, 비교예1 및 2의 알루미나는 유사한 평균 입자크기 및 우수한 원형도를 갖는다. 그러나, 표10에 나타낸 바와 같이, 실시예5의 수지 제품은 비교예1 및 2보다 약 10% 큰 열전도율을 갖는다. 즉, 실시예5의 환형 용융 알루미나는 뛰어난 열전도성 충전재이다.
<실시예6>
멜라민 수지(Suntop M-700, Nissan Chemical Industries, Ltd. 제품) (10g)에, 실시예1과 같이 60분간 성형한, 평균 직경이 70㎛인 환형 용융 알루미나(1.5g)을 혼합하고, 직경이 25㎛인 원통에서 경화시켰다. 경화된 원통을 자동-연마기(Automet Ⅱ 연마기/Ecomet Ⅲ 연마기, BUEHLER 제품)로 연마하여, 연마로 인한 시료의 중량-손실을 측정했다. Ecomet Ⅲ형 연마기에 SiC 내수 연마지(No. 240)를 붙이고, Automet Ⅱ 연마기에 3개의 시료를 놓은 다음, 물을 뿌리면서 Ecomet Ⅲ형 연마기를 150rpm으로 20분간 회전시킴과 동시에, 30rpm으로 회전하는 Automet Ⅱ 연마기로 5.4kg의 가중을 시료 상부에 제공하였다. 그 결과를 표11에 나타낸다.
<비교예3>
멜라민 수지(Suntop M-700, Nissan Chemical Industries, Ltd. 제품) (10g)에, 평균 직경이 75㎛ 용융 알루미나 (1.5g)를 혼합하고, 직경이 25㎛인 원통에서 경화시켰다. 실시예6과 같이 경화된 원통을 자동-연마기로 연마하여 연마로 인한 시료의 중량-손실을 측정했다. 그 결과를 표11에 나타낸다.
Figure 112006066368818-pct00011
표11로부터 환형 용융 알루미나를 사용한 실시예6의 시료의 중량-손실은, 통상의 용융 알루미나를 사용한 비교예3보다 적은 것을 알 수 있다. 이것은 환형 충전재가 내마모성의 향상에 바람직하기 때문이라고 사료된다.

Claims (14)

  1. 평균 입자크기가 5~4,000㎛이고 원형도가 0.85 이상인 것을 특징으로 하는 환형 용융 알루미나 입자.
  2. 용융 알루미나 입자를 서로 충돌시켜 용융 알루미나 입자의 모서리를 제거하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 제1항에 기재된 환형 용융 알루미나 입자의 제조방법.
  3. 제트밀로 용융 알루미나 입자의 모서리를 제거하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 제1항에 기재된 환형 용융 알루미나 입자의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 제트밀은 카운터-플로우식 제트밀인 것을 특징으로 하는 환형 용융 알루미나 입자의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 제트밀은 회전-플로우식 제트밀인 것을 특징으로 하는 환형 용융 알루미나 입자의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서, 상기 카운터-플로우식 제트밀은 그 노즐압력, 분급기 회전속도 및 작동시간이 임의로 조절될 수 있는 것임을 특징으로 하는 환형 용융 알루 미나 입자의 제조방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 카운터-플로우식 제트밀이 0.6~0.8MPa의 노즐압력에서 작동하는 것을 특징으로 하는 환형 용융 알루미나 입자의 제조방법.
  8. 제4항에 있어서, 상기 카운터-플로우식 제트밀이 배치방식으로 작동하고, 그 잔류물이 생성물로서 제공되는 것을 특징으로 하는 환형 용융 알루미나 입자의 제조방법.
  9. 제1항에 기재된 환형 용융 알루미나 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 내마모성 수지 조성물.
  10. 제1항에 기재된 환형 용융 알루미나 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 고열전도성 고무 조성물.
  11. 제1항에 기재된 환형 용융 알루미나 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 조성물.
  12. 제1항에 기재된 환형 용융 알루미나 입자를 사용하는 것을 특징으로 하는 내마모성 수지 조성물의 제조방법.
  13. 제1항에 기재된 환형 용융 알루미나 입자를 사용하는 것을 특징으로 하는 고열전도성 고무 조성물의 제조방법.
  14. 제1항에 기재된 환형 용융 알루미나 입자를 사용하는 것을 특징으로 하는 고열전도성 수지 조성물의 제조방법.
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Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005045180B4 (de) 2005-09-21 2007-11-15 Center For Abrasives And Refractories Research & Development C.A.R.R.D. Gmbh Kugelförmige Korundkörner auf Basis von geschmolzenem Aluminiumoxid sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung
US8562900B2 (en) 2006-09-01 2013-10-22 Imerys Method of manufacturing and using rod-shaped proppants and anti-flowback additives
US8354091B2 (en) * 2006-10-31 2013-01-15 Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha Alumina powder and method for preparing the same as well as use thereof
EP2281782B1 (en) * 2008-04-30 2016-12-07 Denka Company Limited Alumina powder, process for production of the same, and resin compositions containing the same
KR101686949B1 (ko) * 2010-10-19 2016-12-16 삼성전자 주식회사 금속 산화물 살균 촉매 및 이를 이용한 살균처리 장치
KR101272484B1 (ko) 2011-01-19 2013-06-10 세원셀론텍(주) 방사선 가교화된 콜라겐 겔 및 그 제조방법과 사용방법
EP2837598B1 (en) * 2012-04-10 2018-06-20 Sumitomo Chemical Company Limited Method for producing alumina
KR102249886B1 (ko) 2014-02-14 2021-05-10 삼성전자 주식회사 웹 페이지 전환 방법 및 이를 이용하는 휴대 단말기, 이 방법을 실행하기 위한 프로그램이 기록되어 있는 비휘발성 기록매체
CN106661331B (zh) * 2014-03-06 2020-10-23 汉高股份有限及两合公司 单晶氧化铝填充的管芯粘结膏
JP7044718B2 (ja) 2016-05-16 2022-03-30 マルチンスヴェルク ゲーエムベーハー アルミナ製品および高熱伝導率のポリマー組成物におけるその使用
US20210062010A1 (en) * 2017-09-04 2021-03-04 Toagosei Co., Ltd. Composition for powder coating materials and coated article
CN115135709B (zh) 2020-03-05 2024-03-08 陶氏环球技术有限责任公司 剪切稀化导热有机硅组合物
US20230107924A1 (en) 2020-03-16 2023-04-06 Mitsubishi Materials Corporation Inorganic filler powder, thermally conductive polymer composition, and method for manufacturing inorganic filler powder
JP2022186630A (ja) 2021-06-04 2022-12-15 住友化学株式会社 アルミナ粒子およびそれを用いた樹脂組成物
CN114408954B (zh) * 2022-01-26 2023-06-13 株洲科能新材料股份有限公司 一种单晶氧化铝微粉的制备方法
JP2023164333A (ja) * 2022-04-28 2023-11-10 住友化学株式会社 樹脂組成物およびそれに用いるアルミナ粉末
JP2023164332A (ja) * 2022-04-28 2023-11-10 住友化学株式会社 樹脂組成物およびそれに用いるアルミナ粉末

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0276321A1 (en) * 1986-07-14 1988-08-03 Showa Denko Kabushiki Kaisha Spherical corundum particles, process for their production, and highly heat-conductive rubber or plastic composition containing them
US6261484B1 (en) * 2000-08-11 2001-07-17 The Regents Of The University Of California Method for producing ceramic particles and agglomerates
WO2002098796A1 (en) * 2001-05-30 2002-12-12 Showa Denko K.K. Spherical alumina particles and production process thereof
WO2002098795A1 (en) * 2001-05-30 2002-12-12 Showa Denko K.K. Spherical alumina particles and production process thereof

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3615306A (en) * 1967-10-12 1971-10-26 Norton Co A method for producing alpha-alumina crystals from aluminum oxide
DE2223441C2 (de) * 1972-05-13 1984-07-19 Servais, Carlo, Dipl.-Ing., 5300 Bonn Vorrichtung zur mehrstufigen Strahlmahlung
DE3371194D1 (en) * 1982-08-24 1987-06-04 Alusuisse Process for the preparation of crystalline aluminium oxide
JPS62191420A (ja) * 1986-02-17 1987-08-21 Showa Alum Ind Kk 球状コランダム粒子の製造方法
JPS63156011A (ja) 1986-12-19 1988-06-29 Sumitomo Chem Co Ltd 封止用樹脂充填用球状アルミナ成形体
JPH01217071A (ja) * 1988-02-26 1989-08-30 Sumitomo Cement Co Ltd 熱伝導性高分子成形体
US5273619A (en) * 1988-05-09 1993-12-28 Japan Abrasive Co., Ltd. (Nihon Kenmazai Kogyo Kabushiki Kaisha) Method for producing mono-crystalline alumina grains
JPH0255268A (ja) * 1988-08-18 1990-02-23 Showa Denko Kk セラミックス基板焼成敷粉用球状コランダム粒子及びその製造法
JP2558374B2 (ja) 1990-05-28 1996-11-27 ローム株式会社 フロッピーディスク装置用読取り回路
JPH0791468B2 (ja) * 1991-04-26 1995-10-04 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーンゴム組成物
JP2624069B2 (ja) 1991-11-28 1997-06-25 昭和電工株式会社 球状コランダム粒子
JPH05193908A (ja) 1992-01-20 1993-08-03 Toyota Motor Corp 金属酸化物粉末の製造方法
JP2611601B2 (ja) 1992-05-07 1997-05-21 昭和電工株式会社 球状コランダム粒子の製造方法及び球状コランダム粒子配合組成物
GB9226994D0 (en) * 1992-12-24 1993-02-17 Tioxide Group Services Ltd Method of milling
DE69528841D1 (de) * 1994-09-15 2002-12-19 Chempilots As Farum Schleifhilfsmittel, verfahren zur herstellung, verwendung und schleifmittel das dieses hilfmittel enthält
JP3787030B2 (ja) * 1998-03-18 2006-06-21 関西熱化学株式会社 鱗片状天然黒鉛改質粒子、その製造法、および二次電池
JP4209041B2 (ja) 1999-07-06 2009-01-14 電気化学工業株式会社 球状アルミナ粉末の製造方法
JP4920141B2 (ja) 2001-05-30 2012-04-18 昭和電工株式会社 アルミナ粒子及びその製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0276321A1 (en) * 1986-07-14 1988-08-03 Showa Denko Kabushiki Kaisha Spherical corundum particles, process for their production, and highly heat-conductive rubber or plastic composition containing them
US6261484B1 (en) * 2000-08-11 2001-07-17 The Regents Of The University Of California Method for producing ceramic particles and agglomerates
WO2002098796A1 (en) * 2001-05-30 2002-12-12 Showa Denko K.K. Spherical alumina particles and production process thereof
WO2002098795A1 (en) * 2001-05-30 2002-12-12 Showa Denko K.K. Spherical alumina particles and production process thereof

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