JPH0255268A

JPH0255268A - セラミックス基板焼成敷粉用球状コランダム粒子及びその製造法

Info

Publication number: JPH0255268A
Application number: JP63205043A
Authority: JP
Inventors: Jun Ogawa; 順小川; Yukio Oda; 幸男小田
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 1988-08-18
Filing date: 1988-08-18
Publication date: 1990-02-23

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、集積回路用セラミックス基板の焼成時に使用
される敷粉及びその製造法に関する。

〔従来の技術〕

エレクトロニクス機器の小型化、高性能化に伴い、集積
回路用セラミックス基板は、より高品質なものが要求さ
れてきており、基板の表面にキズがなく、平滑なものが
求められてきている。

セラミックス基板の焼成には、基板同志あるいは、基板
と焼成台との間の焼き付きを防止する為、敷粉が使用さ
れており、通常はアルミナが用いられている。

〔発明が解決しようとする課題〕

従来からこの敷粉としては、バイヤー法軽焼アルミナ、
及びこれを高温で熱処理した焼結アルミナ又は溶融アル
ミナを所定の粒度に調整したものか使用されている。

これら敷粉はいずれも粒形が無定形で角ぼっており基板
に対して付着しやすく、しかも焼成時の基板の収縮に伴
ない基板にキズが発生する等の欠点があった。

焼成台及び基板の間に敷粉を散布する方法としては、通
常は有機溶剤でスラリー化したものをスプレーするか、
篩を使用して均一に散布する方法等が行なわれている。

しかし、従来の敷粉は粉末自身の流動性が不良である為
いずれの散布方法によっても均一な敷粉層が得がたく、
クボミが発生し、焼成時にこのクボミによる基板の平滑
性を維持する事か困難であった。これに加えて、従来の
敷粉により基板に発生したキズ、クボミ、敷粉の付着等
は、研摩によって平滑にする為、多大なコストを要して
いた。

一方、この様な従来の敷粉の欠点を改良したものとして
、バイヤー法のアルミナを高温プラズマや酸水素炎中に
噴射１７、溶融させ急冷する事により、球形化するいわ
ゆる溶射法のアルミナが知られている。

しかしながらこのアルミナは製造時の熱原単位が大きく
、経済的でないばかりか、敷粉として使用する際には、
流動性が高すぎ、散布した後、敷粉自体が流動し、均一
な敷粉層が得られなかったり、基板自体が移動してしま
うというトラブルを生じていた。

〔課題を解決する為の手段〕

本発明者等は、かかる従来のセラミックス基板焼成用敷
粉の欠点にかんがみ、基板焼成時に基板にキズ、クボミ
等を与えず、又、付着が無く、かつ散布後敷粉自体か流
動を起こさない敷粉用アルミナの開発を目的として種々
検討した結果、先に本発明者等が出願した球状コランダ
ム粒子の製造方法（特開昭６２−１９１４２０号）が、
応用できる事を見い出し、本発明に到達したものである
。

すなわち、アルミナ水和物、ハロゲン化合物、硼素化合
物等の鉱化剤、あるいは、結晶成長剤の内の１種あるい
は２種以上を電融アルミナあるいは、焼結アルミナの粉
砕品の１種あるいは２種に少量添加し、１４００℃以上
の温度で、２時間以上熱処理する事により、アルミナ中
のカッティングエツジが減少し同時に形状が球形化し、
次いでこれを解砕する事により、セラミックス基板焼成
敷粉用に好適な球状コランダム粒子を得るものである。

本発明者等の先の出願によれば、電融アルミナあるいは
焼結アルミナの平均粒子径は５〜３５μｍの範囲に限定
されており、３５ｔ１ｍを超えるものでは、粒子の球状
化が不足する問題点を有していた。

本発明者等はさらに種々検討した結果、熱処理温度を１
４００℃以上とし、かつ処理時間を２時間以上とする事
により平均粒子径５０庶までの粒子を球状化できる事を
見い出しセラミックス基板焼成用の敷粉として好適な平
均粒子径２５〜５０茄の球状コランダム粒子の製造に成
功し、本発明に到達したのである。この様な熱処理条件
に於いても、原料の焼結アルミナあるいは電融アルミナ
（粉砕品）の最大粒子径は、１５０μｓ以下、平均粒子
径は５０μｓ以下が好ましい。１５０ｔ１ｍより大きい
粒子が混入し均粒子径２５Ｉｌｒｎ未満のものを原料と
して用いると、熱処理後の球形アルミナの粒子径が小さ
く、分散性に劣るものしか得られない。従って原料の電
融アルミナ及び焼結アルミナ（粉砕品）の粒子径は、最
大粒子径１５０−以下、平均粒子径２５〜５０郁が望ま
しい範囲である。

熱処理時に添加する薬剤としては、アルミナの結晶成長
促進剤として公知の単独又は、併用されるハロゲン化合
物、特にＡｎ　Ｆ　ａ　、　ＡΩＦ３３　Ｈ２０、Ｎ　
ａ　Ｆ　、Ｃａ　Ｆ　２　、　Ｍ　ｇ　Ｆ　２　。

Ｎ　ａ　　Ａ　ｉ）　Ｆ　ｅ等の弗素化合物、Ｂ２Ｏ３
゜ＨＢＯ、ｍＮａ　　０−ｎ８２０３．硼弗素化合物等
の硼素化合物が良く、特に弗化物と硼素化合物の併用、
もしくは硼弗素化合物が好ましい。

薬剤の添加量は、加熱温度、炉内の滞留時間、加熱炉の
種類により異なるが効果的な添加濃度は全アルミナ分に
対して０，１〜４，０重量％である事が認められた。

又、熱処理は、公知の加熱炉すなわち、Ｑｊ窯、トンネ
ル窯、ロータリーキルンを用いる事ができ、熱処理物を
解砕する手段としてもボールミル、振動ミル、ジェット
ミル等公知の手段を用いる事かできる。

この様に得られた球状コランダム拉は、最大粒子径は、
１５０ｍ＋以下、好ましくは１０５μｓ以下である事が
必要である。１５０μｓを超える粒子が存在すると、敷
粉の層厚を一定にする事は容易ではなく、又、粗粒が基
板にくい込み、キズやクボミ、反りを起こす原因となる
。この場合の粗大粒子の除去は、公知の分級手段、すな
わち篩処理、あるいは風力分級、沈降分級等によって行
う事ができる。

又、平均粒子径は、２５〜５０−である事が必要である
。２５ｔｍ未満では分散性が悪く、又、微粒が基板に焼
き付き、付着したアルミナ粒子の除去等で、作業性が悪
化し、５０ρ以上では粗粒部が、基板ヘキズを生じさせ
る。

又、特に散布時の分散性を向上させる事を目的として、
脂肪酸等で表面処理を施してもよい。この場合の脂肪酸
としては、ステアリン酸等の高級脂肪酸が好適であり、
処理量は、全アルミナ分に対して重量比で、０．１〜２
．Ｑ　ｗｔ％が望ましい範囲である。Ｏ，１ｗｔ％以下
では、分散性改良の効果にとぼしく、又、２，０νｔ％
以上では過剰のステアリン酸同志が融着し、かえって分
散性を悪化させる。

表面処理の方法は、ヘンシェルミキサー等のミキサーを
用いる公知の手法で良いが、アルミナは硬度が大きい為
、磨耗に対する配慮が必要である。

特に金属粉の混入は、セラミックス基板への不純物の混
入等をまねく為さけなければならない。尚、ミキサーを
用いなくとも高級脂肪酸を主成分とする乳濁液をアルミ
ナに添加し充分混合してから乾燥を行えば、金属不純物
等の混入もなく均一な表面処理が可能である。以下実施
例をもって本発明をさらに詳細に説明する。

〔実施例及び比較例〕

ａ、敷粉の製造実施例１として、市販の焼結アルミナ（昭和電工■製Ｓ
ＲＷ４ｇＦ）振動ミルで粉砕し篩処理して１５０ｐより
粗い粒子を除き、平均粒子径４０卿の原料アルミナを得
た。この原料アルミナｔｏｏｏ　ｇに対し平均粒子径１
庶の微粒水酸化アルミニウム５１０ｇ１及び硼酸、無水
弗化アルミニウム各３０ＦＣを添加混合し、カンタル電
気炉内にて温度１４００℃で２Ｈｒ加熱して、得られた
焼成物を振動ミルで粉砕し、さらに篩処理して１５０℃
ｍより粗い粒子を除いて平均粒子径４０−のアルミナを
得た。このアルミナの形状を電子顕微鏡写真で評価した
ところ鋭いカッティングエツジを有しない丸味状の形状
をしていた。

実施例２として、実施例１と同様な方法で製造したアル
ミナをセラミックスでライニングした撹拌式ミキサーに
投入し、アルミナ全重量に対して、ステアリン酸量が０
　、５ｗｔ％となる様にステアリン酸の懸濁液（日産化
学■セロソール９２０）を添加して１５分間混合した後
、得られたケーキを１１０℃で２４時間保持して、乾燥
させ、表面処理したアルミナを得た。

比較例１として、原料アルミナとして平均粒子径１３ｕ
ｍの焼結アルミナを用い実施例１と同様の方法で熱処理
、解砕工程を加え、平均粒子径１５μｓのアルミナを得
た。

比較例２とて、実施例１で原料アルミナとして用いた焼
結アルミナの粉砕品をそのまま用いた。

比較例３として、市販の溶射法による球形アルミナ（Ａ
Ｘ−５０，播磨耐火煉瓦■、平均粒子径５０唖）をその
まま用いた。

ｂ、セラミックス基板の調整市販のセラミックス用アルミナにマグネシア粉末を０．
２ｗｔ％加えバインダーを添加して、ドクターブレード
法により基板用シートを作成した。

このシートを切断しく１３０ＸＬ３０　ｘｏ、ａ　＋ｎ
＋ａ）焼成用セッター（２８０Ｘ　１３０Ｘ　５　ｍｍ
）に１０段に重ねて３００’ＣＸ３Ｈｒで予備焼成後１
５５０℃で３時間焼成し徐冷した。

この際敷粉は、篩散布にてまずセッター上に、続いて基
板上に散布した。

Ｃ３敷粉の評価 ■　敷粉の過流動性基板用シート上に肉眼で均一な層ができるまで散布した
際に、シート上から流れ落ちてしまう敷粉の重量を全散
布量に対する比率で求めた。

■　キズの発生率１市以上の長さのキズが、１３０Ｘ８０ｍｍ　（［３４
００ｍａ）の基板面積に何個存在するかをＳＥＭによっ
て評価した。

■　敷粉の付着率７４〜１４９　ｍにより粒度調整した溶融アルミナをブ
ラスト材として、距離３０ｍｍ５角度９０°、時間１０
秒の条件で８０Ｘ８０ｍｍの基板面積にブラスト処理後
の敷粉の付着個数をＳＥＭにて観察した。

ｄ、クボミの検査８０Ｘ８０＋ｎｕの基板面積上に５０ｕｍφ以上のへこ
みが何ケ所あるかＳＥＭにて観察して調査した。

本発明実施例１〜２、比較例１〜３を上記■〜■の評価
を行い結果を表〕にまとめた。

（以下余白）表　　　　　１〔発明の効果〕以上説明したように本発明のセラミックス基板焼成用敷
粉は、従来のものに比べ、キズ、付着、クボミが少く、
かつ必要以上の流動性を持たない、優れた敷粉である事
が示された。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）実質的に単一粒子から構成され、その最大粒子径
が１５０μｍ以下、その平均粒子径が２５〜５０μｍで
あるカッティングエッジを有しない形状である事を特徴
とするセラミックス基板焼成敷粉用球状コランダム粒子
。
（２）脂肪酸で表面処理を施す事を特徴とする請求項１
記載のセラミックス基板焼成敷粉用球状コランダム粒子
。
（３）単一粒子の最大径が１５０μｍ以下、平均粒子径
が２５〜５０μｍである電融アルミナ及び／又は焼結ア
ルミナの粉砕品に、ハロゲン化合物、硼素化合物、及び
アルミナ水和物のうちの１種又は２種以上を添加し、温
度１４００℃以上で、２時間以上熱処理し、次いで解砕
する事を特徴とするセラミックス基板焼成敷粉用球状コ
ランダム粒子の製造法。
（４）ハロゲン化合物が、ＡｌＦ＿３，ＡｇＦ＿３・３
Ｈ＿２Ｏ，ＮａＦ，ＣａＦ＿２，ＭｇＦ＿２，Ｎａ＿３
ＡｌＦ＿６のうち１種もしくは２種以上である事を特徴
とする請求項３記載のセラミックス基板焼成敷粉用球状
コランダム粒子の製造法。
（５）硼素化合物が、Ｂ＿２Ｏ＿３，Ｈ＿３ＢＯ＿３，
ｍＮａ＿２Ｏ・ｎＢ＿２Ｏ＿３，硼素化合物の１種もし
くは２種以上である事を特徴とする請求項３記載のセラ
ミックス基板焼成敷粉用球状コランダム粒子の製造法。
（６）アルミナ水和物が、バイヤー法の水酸化アルミニ
ウム及び／又は、アルミナゲルである事を特徴とする請
求項３記載のセラミックス基板焼成敷粉用球状コランダ
ム粒子の製造法。