JP2778423B2 - 被覆電融アルミナ粒およびその製造方法 - Google Patents
被覆電融アルミナ粒およびその製造方法Info
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Description
で緻密に表面が被覆された電融アルミナ粒、該アルミナ
粒よりなる研削性能が高い砥粒、熱衝撃抵抗の大きい耐
火材、並びに該砥粒を含む砥石または研磨布紙に関す
る。
−1987に規定されているようにバイヤー法で精製さ
れたアルミナを電気炉で溶融して造られたアルミナ質研
削材には白色アルミナ研削材(WA)、淡紅色アルミナ
研削材(PA)、解砕型アルミナ研削材(HA)等があ
り、靭性的にはHA>PA>WAの順で高くなっている
が、工具鋼等の難被削材には、未だ十分満足すべき研削
性能が得られているとは言い難いため、上記電融アルミ
ナ等の表面に種々の添加剤を被覆することが試みられて
いる。
融アルミナ研削材表面に鉄化合物を0.5〜2.0%被着
させ、700〜950℃に加熱し、酸化鉄の薄層を研削
材表面に形成させている。また特公昭40−16594
では、電融アルミナ研削材表面にクロム化合物を0.0
1〜1.0%被着させ、800〜1400℃に加熱し、
クロムの化合物の薄層を研削材表面に形成させている。
更に特公昭44−637では、電融アルミナ研削材表面
に銅化合物を0.2〜2.0%被着させ、900〜125
0℃に加熱し、酸化銅の薄層を研削材表面に形成させて
いる。特公昭44−638では、電融アルミナ研削材表
面にニッケル化合物を0.2〜2.0%被着させ、800
〜1000℃に加熱し、酸化ニッケルの薄層を研削材表
面に形成させている。これらのものは、電融アルミナの
インゴットの粉砕時に生じる微小なきずを除去するもの
であって、本質的に研削材自体が改善されたとは言い難
い。
ルミナ研削材表面に、コロイド状アルミナの被膜を形成
させることを開示している。更に、特公昭40−143
57では、有機接着剤溶液で、研削材表面を湿潤させた
後、Fe2 O3 −ZnO−MnOの混和物、TiO2 −
SiO2 −ZnO混和物、TiO2 等の窯業材料粉末を
付着させ、加熱によりそれらを融着させる方法を開示し
ている。これらのものは、いずれも砥石製造時に、結合
剤との濡れをよくし、砥石として強靭化をはかるもので
あって、本質的に研削材自体が改善されたとは言い難
い。
ている種々の添加剤で研削材の表面を被覆させたとして
も、表面の傷を被うように物理的に被覆されているた
め、その被覆層は容易に脱落し易いので、研削性能はそ
れ程改善されることにはならない。また、上記の後段に
記載している結合剤との濡れをよくし研削材の保持力を
向上させた場合も実質的に研削材本体の改質にはなって
おらず、研削性能の向上には程遠いものである。
および熱衝撃性の優れた耐火材として使用し得る被覆電
融アルミナ粒を目的とし、特に被覆層の密着性を向上
し、化学結合により被覆層の剥離や脱落をなくすことお
よび被覆によりアルミナ粒の強度と靭性を向上させるこ
とを主眼として本発明はなされたものである。
すべき努力し、いろいろ検討した結果、本発明を見出し
た。即ち、チタン酸アルミニウムで被覆されていること
を特徴とする被覆電融アルミナ粒および該被覆電融アル
ミナ粒からなる研削材または研磨材、該研削材を含む砥
石または研磨布紙並びに電融アルミナ粒表面に、Tiを
含有する化合物を付着した後、1200℃以上に加熱
し、チタン酸アルミニウムを生成させることを特徴とす
るチタン酸アルミニウム被覆電融アルミナ粒の製造方法
を見出した。
は、人造研削材の規格のJIS R6111−1987
に記載されている種類のうち、褐色アルミナ研削材
(A)、白色アルミナ研削材(WA)、淡紅色アルミナ
研削材(PA)並びに解砕型アルミナ研削材(HA)に
該当する電融アルミナをいう。ただし、該JISの規定
の粒度、品質等に限定するものではない。
方法について述べる。電融アルミナ研削材等の粒に対
し、まずTiを含む化合物を該粒の表面に付着させる。
Tiを含む化合物としては、ルチル、アナターゼのよう
な酸化チタンの微粉末、チタン酸鉄、チタン酸マグネシ
ウム、チタン酸ニッケルのごときチタン酸塩、四塩化チ
タン、四塩化チタン水溶液のごとき水溶性の化合物、チ
タニウムイソプロポキシド、チタニウムブトキシド等の
アルコキシド等が使用し得る。
2 換算で0.03〜3.0wt%が好ましい。付着量が0.
03wt%未満では生成するチタン酸アルミニウムの量が
少なすぎ粒表面の全面に均一に被覆させることが難し
く、3.0wt%を越えるとTi成分が過剰になり、チタ
ン酸アルミニウムは生成されても未反応のTiO2 等が
残り被覆膜の特性を劣化させることになる。付着させた
量が実質的にアルミナと反応し、チタン酸アルミニウム
を造り、被膜となる。
させる方法について述べる。Tiを含む化合物として、
酸化チタンやチタン酸塩等の微粉末をアルミナ粒表面に
付着させる場合は、上記微粉末とアルミナ粒とを混合し
ても、うまくアルミナ粒表面に付着せず分離する場合が
あるが、その場合には、アルミナ粒に対し、5〜20wt
%程度の水等の液体でアルミナ粒表面を濡らした後、付
着させる微粉末を塗すようにすればよい。また、水溶性
または有機溶媒可溶なTi化合物をアルミナ粒表面にコ
ートする場合は、溶媒量を粒表面を濡らす程度(5〜2
0wt%が好ましい)使用し、電融アルミナ粒に混合すれ
ばよい。
く。乾燥すると、溶媒が飛散し、粒表面にTi塩、Ti
の水酸化物が付着した状態になる。付着させる際、溶媒
の量が多いと、乾燥中に溶質が移動し、付着量が不均一
になったり、粒同士が付着物を介在して固まった状態に
なる。付着させる量が少ない時には、固まることは比較
的少ないが、付着させる量が多い場合には、固まりをほ
ぐす時に付着物が剥がれたり、付着の厚みが不均一にな
り易い。比較的多量の溶媒が必要な場合は、固着や乾燥
中の溶質の移動を防ぐために、回転式や流動式の乾燥機
を使用することが好ましい。付着後の乾燥は、温度とし
て40〜90℃が好ましく、比較的低温でゆっくり乾燥
した方がより好ましく、90℃を越える高温では、乾燥
後の水分が皆無になり、せっかく付けた付着物が脱離す
るので好ましくない。また乾燥時間も10〜20時間程
度が好ましい。
に入れ、電気炉等で加熱し、付着したTiを含む化合物
とアルミナとを反応させる。すると電融アルミナ粒表面
にチタン酸アルミニウム被膜が形成される。この際の加
熱温度は1200℃以上でチタン酸アルミニウムの融点
1860℃以下の範囲が好ましく、より好ましくは14
00〜1700℃である。1200℃程度からチタン酸
アルミニウムが生成されるが、長時間を要するから14
00℃以上がより好ましい。チタン酸アルミニウムの融
点に近いと粒同士が融着し易いので1700℃以下がよ
り好ましい。1400℃では30分以上保持することが
好ましく、1700℃では5分程度と短くてよい。
酸アルミニウムで被覆された電融アルミナ粒について述
べる。電融アルミナ粒の表面が10〜20μmの厚みの
チタン酸アルミニウム膜で被覆されている。Tiは総て
チタン酸アルミニウムとなっていて、X線回折ではそれ
以外のTi化合物は検出されなかった。また、表面から
25μmを越える内部にはTi元素は入り込んでいなか
った。本発明の被覆電融アルミナ粒は、未被覆電融アル
ミナ粒より硬度が高くなり、荷重500gでのマイクロ
ビッカース硬度で、2100kg/mm2 未満であるものが
被覆により2100kg/mm2 以上となる。本発明にて電
融アルミナ粒表面を被覆するチタン酸アルミニウムは、
低温型のβ−チタン酸アルミニウムである。
後、室温にまで冷却し、目的とする砥粒の所定粒度に再
度篩分け等で整粒し、目的の粒度をもつ本発明の砥粒を
得る。JIS R6111−1987の人造研削材また
はJIS R6001−1987の研磨材の粒度に規定
されている粒度に、研削材または研磨材はそれぞれ整粒
されるのが一般的であるが、これらの規定に限定される
ものではない。本発明の砥粒は、遊離砥粒として用いる
ほか、下記の砥石並びに研磨布紙にも使用される。本発
明の砥石は、当該砥粒をビトリファイドボンド、メタル
ボンドまたはレジンボンド等の結合剤で成形硬化させる
ことによって製造される。特に結合剤の中でもビトリフ
ァイドボンドを用いた砥石が好ましい。ビトリファイド
ボンド砥石に用いられている結合剤は長石、陶石、ホウ
砂、粘土等を適宜混合して調製される一般的にフリット
といわれるもので、その成分はSiO2 ,B2 O3 ,A
l2O3 ,Fe2 O3 ,CaO,MgO,Na2 O,K2
O等である。ビトリファイド砥石は、このような結合
剤に若干のデキストリン等の糊剤を入れて、砥粒と混合
し、プレス成形し、乾燥した後、焼成して造られる。焼
成温度は950〜1150℃が好ましい。
で接着させることにより製造される。接着剤としては優
れた研磨特性と耐水性のためにフェノール樹脂系接着剤
が好ましく、レゾルシノールまたはその誘導体を併用す
ることにより硬化条件を緩和することもできる。研磨布
紙用基材としては、紙、織布、不織布等が例示される。
重研削用の研削ベルト等に対しては、ポリエステル繊維
による織布も用いられ、その他研磨不織布にはナイロン
等合成繊維による不織布が基材として用いられる。各種
ある研磨布紙の中で、製品規格としてJISが制定され
ているのは、広く一般に使用されている研磨布(R62
51)、研磨紙(R6252)、耐水研磨紙(R625
3)、エンドレス研磨ベルト(R6254)、研磨ディ
スク(R6255)、研磨ベルト(R6256)および
円筒研磨スリーブ(R6257)であるが、本発明の研
磨布紙はこれらに限定されるものではない。JISの制
定がないものとして本発明として重要なものは研磨不織
布で、これは研磨材と繊維(ナイロン、ポリエステル繊
維等)および接着剤との3構成要素によって、研磨用の
不織布として構成された可撓性研磨材料(研磨布)であ
る。このものは、不規則に交錯する構成要素繊維の三次
元網状組織と大きな容積の連通空隙を持ち、厚さ2〜8
mm程度で可撓性、圧縮復元性に優れた構造特性を具備し
ているものである。
0粒度のものを500g、SUS304製バットにとっ
た。一方、アナターゼ型TiO2 微粉末(石原産業
(株)製A−100、平均粒径0.2μm)1.25g
(アルミナに対し、TiO2 換算で0.25wt%)を50
ml蒸留水に分散させ、2.44wt%濃度の分散液を前記
の研削材入りバットに入れ、撹拌しながら混合し、研削
材表面にTiO2 微粉末を付着させた。付着後、60℃
で16時間熱風式乾燥機で、残留水分2.3%まで乾燥
した。
し、マッフル炉内で、1500℃まで7時間で昇温し、
10時間保持し、加熱を停止し炉内で自然放冷した。室
温まで冷却後、350〜210μmの篩網で整粒し、粒
同士が固着して粗くなった粒や未付着のTiO2 微粒子
を取り除き、#60の研削材を得た。このようにして得
られた研削材の密度は3.98g/cm3 で、粒子の荷重
500gでのビッカース硬度は2130kg/mm2 であっ
た。
いて、研削材表面に生成した物質の定性分析を行った結
果、チタン酸アルミニウムのみが生成されていた。研削
材の靭性は、JIS R1628−1975人造研削材
の靭性の試験方法(ボールミル法)に準拠した、C係数と
して定義される方法によって測定した。即ち、試料約2
50gをJIS R6001−1987に規定される標
準篩を用いて、ロータップ試験機によって10分間篩分
ける。3段目に留まった試料の全量を更に10分間篩分
け、再び3段目の篩に留まった試料100gを供試試料
とする。この試料をJIS R6128−1975に規
定される方法でボールミル粉砕する。粉砕試料を標準篩
を用いて5分間篩分け、4段目に留まった試料の重量を
測り、R(X)とする。また、標準試料としてJIS
R6128−1975に規定される黒色炭化けい素質研
削材の#60を用いて同様の操作を行い、ボールミル粉
砕後4段目に留まった試料の重量をR(S)とし、次式
によりC係数を算出する。 C係数=log(100/R(X))÷log(100
/R(S)) この値が小さい程、高靭性となるが、実施例1の研削材
のC係数は0.77であった。
換算で1.0wt%)とする以外は実施例1と同様に作成
を行った。このようにして得た、研削材の密度は3.9
8g/cm3 で、粒子の荷重500gでのビッカース硬度
は2160kg/mm2 であった。またC係数は0.79で
あった。
(アルミナに対しTiO2 換算0.5wt%)を、実施例
1と同一の研削材が同量入ったバットに入れ、撹拌後、
イソプロピルアルコール50mlを加え、混合を続け、研
削材表面にチタンテトライソプロポキシドを付着させ
る。付着後、ホットプレート上で加熱し、撹拌しながら
アルコール分を全量揮発させた。乾燥後、研削材をアル
ミナ坩堝に移し、マッフル炉内で1400℃まで7時間
で昇温し、2時間保持し、加熱を停止し炉内で自然放冷
した。室温まで冷却した後、350〜210μmの篩網
で整粒し実施例1と同様に#60の研削材を得た。得ら
れた研削材の密度は3.98g/cm3 で、粒子の荷重5
00gでのビッカース硬度は2180kg/mm2 であっ
た。またC係数は0.76であった。また得られた研削
材をX線回折装置を用いて、研削材表面に生成した物質
の定性分析を行った結果、チタン酸アルミニウムのみが
生成されていた。
有率15.4wt%)をアルミナに対しTiO2 換算で
0.5wt%に相当する量9.8gを水50mlに溶解した
水溶液を用いる以外は実施例3と同様に作成を行った。
このようにして得られた研削材の密度は3.98g/cm
3 で、ビッカース硬度は2130kg/mm2で、C係数は
0.75であった。また得られた研削材をX線回折装置
を用いて、研削材表面に生成した物質の定性分析を行っ
た結果、チタン酸アルミニウムのみが生成されていた。
共沈させ、塩化ナトリウム存在下に800℃で焼成し、
脱塩後粉砕し、遠心分離処理して得たNiTiO3 (N
iO・TiO2 )微粉末(平均粒径0.058μm)の濃
度3.02wt%水分散液を83.1g(アルミナに対
し、TiO2 換算で0.26wt%相当)を研削材と混合
する以外は実施例1と同一条件、操作で試料を造った。
得られた研削材の密度は3.99g/cm3 で、ビッカー
ス硬度は2190kg/mm2 で、C係数は0.75であっ
た。また、得られた研削材をX線回折装置を用いて、研
削材表面に生成した物質の定性分析を行った結果、チタ
ン酸アルミニウムと酸化ニッケル・アルミナスピネルが
生成されていた。
アルミナSAの#60の研削材のそれぞれの密度、硬
度、C係数を求めた。その結果を次表に示す。
ようにして造り、その特性を求めた。即ち、実施例1と
同じ#60のWA研削材500gに対し、無水クロム酸
(CrO3 )の5wt%水溶液をCrO3 で0.5wt%に
なるように加え、粒表面に付着させ、1200℃で2時
間処理し、表面に酸化クロムの層を形成した研削材を得
た。得られた研削材密度は3.96g/cm3 、硬度は2
070kg/mm2 、C係数は1.05であった。
にして造り、その特性を求めた。比較例3と同様な#6
0のWAに対し、硝酸ニッケル水溶液を硝酸ニッケルで
0.5wt%になるように加え、乾燥後、900℃で2時
間加熱し、表面に酸化ニッケルの層をもつ研削材を得
た。その研削材の密度は3.95g/cm3 、硬度は20
40kg/mm2 、C係数は1.09であった。
0重量部に対し、それぞれ、ビトリファイド砥石用ボン
ドとしてホウケイ酸フリットを13重量部、更に、デキ
ストリン2重量部、水2.5重量部をミキサーで混合し
た。なお、使用したホウケイ酸フリットの組成は、Si
O2 70wt%、Al2 O3 7wt%、B2O3 18wt%、
(Na2 O+K2 O)4wt%、(CaO+MgO)0.5
wt%であった。混合後、プレス成形し、その砥粒率45
%の成形体を110℃で20時間乾燥した後、1050
℃で20時間熱処理する。冷却の際、特に500〜60
0℃間は1℃/min以下でゆっくり冷却した。このように
してJIS R6210規定の結合度Kのビトリファイ
ド砥石を造った。総て、砥石の寸法は、外径200mmφ
×厚み19mm×内径50.8mmφである。
石につき下記の試験条件で研削性能を評価した。 試験条件 機械 :岡本平研 PSG−52DX(3.7kW) 研削方式 :プランジ研削 ダウン・カット 手動
切込 被削材 :SUJ−2(HRC60)、100mm長×50m
m高×10mm厚 砥石周速度 :2000m/min テーブル速度 : 20m/min 切込寸法 :ΔR 20μm/pass 総切込寸法 :5mm 研削幅 :10mm スパークアウト:1 研削油 :ノリタケクール K−82B(水溶性研
削油) ドレス条件 :単石ダイヤモンドドレッサー 切込み :ΔR 20μm/pass リード :0.2mm/r.p.m. スパークアウト:なし その結果、研削比、最大消費電力費(無負荷電力(0.
4kW)を除いた値)および面粗さにつき表1に示す値を
得た。
粒を研削材として使用した場合、研削比は市販のWA研
削材の約2倍程度、SA研削材の1.7倍程度高く、ま
たクロム酸を表面被覆した比較例3に対しても1.5倍
程度、酸化ニッケルを表面被覆した比較例4に対しても
1.8倍程度の高い性能を示す値を得た。研削性能がよ
いのに最大消費電力費も比較例に比べて低い値を示して
おり、更に面粗さも、比較例に比べて優れていた。
ルミナ研削材(昭和電工(株)製SA)とした以外は、
実施例1と同様に研削材の作成を行った。得られた研削
材の密度は3.98g/cm3 で、粒子の荷重500gで
のマイクロビッカース硬度は2210kg/mm2 であり、
C係数は、0.69であった。またX線回折装置を用い
て、研削材表面に生成した物質の定性分析を行った結
果、チタン酸アルミニウムのみが生成されていた。また
この研削材について実施例6〜10と同様にして砥石を
作成し実施例11〜15と同様に研削性能を評価した結
果、研削比が78(mm3 /mm3 )、最大消費電力値が
1.5(kW/cm)、面粗さが8(μRz)であった。
し、アーク炉で溶融、固化した後粉砕整粒して得た#6
0の研削材を使用し、加熱温度を1400℃、保持時間
を5時間とした以外は、実施例1と同様に研削材の作成
を行った。得られた研削材の密度は3.97g/cm3
で、荷重500gでのマイクロビッカース硬度は、21
50kg/mm2 で、C係数は0.70であった。
の粒度#60のもの500gにアナターゼ型TiO2 微
粉末(石原産業(株)製A−100、平均粒径0.2μ
m)13gを100mlの蒸留水に分散させたものを加
え、よく撹拌しながら混合し、研削材の表面にTiO2
微粉末を付着させた。付着後60℃で20時間熱風式乾
燥機で、残留水分2.8wt%まで乾燥した。その後、付
着研削材をアルミナ坩堝に移し、マッフル炉内で、14
00℃まで6時間で昇温し、3時間保持した。得られた
研削材の密度は3.98で処理前の密度と変りなかっ
た。また荷重500gでのマイクロビッカース硬度は、
2020kg/mm2 で処理前の硬度2010kg/mm2 と差
はなかった。またC係数は処理前で1.10、処理後で
も1.10と変化はなかった。
の定性分析では、酸化チタンが主体で、少量のチタン酸
アルミニウムが確認できた。この砥粒で、酸化チタンを
表面に付着させ焼成を行っても粒の特性がそれ程向上し
なかったのは、砥粒内部から多量の酸化チタンやシリ
カ、酸化鉄等の不純分が表面に離溶してきたことによ
り、表面はチタン酸アルミニウムの他、多量の不純物に
よって形成されるガラス質相によって被覆されたためと
考えられる。
れた電融アルミナ粒は、被覆層は化学結合であるため剥
離もなく、研削材として使用した場合、従来研削材に比
べて、数段研削性能は優れたものである。
Claims (4)
- 【請求項1】 チタン酸アルミニウムで被覆されている
ことを特徴とする被覆電融アルミナ粒。 - 【請求項2】 電融アルミナ粒表面に、Tiを含有する
化合物を付着した後、1200℃以上に加熱し、チタン
酸アルミニウムを生成させることを特徴とするチタン酸
アルミニウム被覆電融アルミナ粒の製造方法。 - 【請求項3】 請求項1記載の被覆電融アルミナ粒から
なる研削材または研磨材。 - 【請求項4】 請求項3記載の研削材を含む砥石または
研磨布紙。
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