JPH07173455A - サイアロン相含有アルミナ質焼結砥粒の製造方法 - Google Patents
サイアロン相含有アルミナ質焼結砥粒の製造方法Info
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- JPH07173455A JPH07173455A JP31857793A JP31857793A JPH07173455A JP H07173455 A JPH07173455 A JP H07173455A JP 31857793 A JP31857793 A JP 31857793A JP 31857793 A JP31857793 A JP 31857793A JP H07173455 A JPH07173455 A JP H07173455A
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- abrasive
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 研削に大きく寄与する硬く鋭利な切り刃の発
生ができ易く、研削性能に優れた砥粒を提供する。 【構成】 多孔質仮焼ゲルに珪素化合物および炭素化合
物を含浸し、窒素またはアンモニアガス雰囲気下で窒化
後、焼結しサイアロン相含有のアルミナ質焼結砥粒を製
造する方法。
生ができ易く、研削性能に優れた砥粒を提供する。 【構成】 多孔質仮焼ゲルに珪素化合物および炭素化合
物を含浸し、窒素またはアンモニアガス雰囲気下で窒化
後、焼結しサイアロン相含有のアルミナ質焼結砥粒を製
造する方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、研削性能に優れたサイ
アロン相を含有するアルミナ質焼結砥粒の製造方法に関
する。
アロン相を含有するアルミナ質焼結砥粒の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】アルミナ質電融砥粒にはＡ，ＷＡ，Ｐ
Ａ，ＨＡがあるが、これらは硬度が高く、現在でも研削
砥粒の主流を占めている。しかしながら、これらの砥粒
は比較的靭性が低く、また研削に寄与する切れ刃の発生
も粗大単位で行なわれるために、その研削性能は不十分
であった。そのため近年アルミナ質砥粒の改良がさまざ
まに行なわれている。特開昭５６−３２３６９にはジル
コニアやスピネルを含有するゾルゲル法によるアルミナ
質焼結砥粒が、特開昭６０−２３１４６２ではアルミナ
種粒子を使用する良質のゾルゲル法によるアルミナ質焼
結砥粒が記載されている。
Ａ，ＨＡがあるが、これらは硬度が高く、現在でも研削
砥粒の主流を占めている。しかしながら、これらの砥粒
は比較的靭性が低く、また研削に寄与する切れ刃の発生
も粗大単位で行なわれるために、その研削性能は不十分
であった。そのため近年アルミナ質砥粒の改良がさまざ
まに行なわれている。特開昭５６−３２３６９にはジル
コニアやスピネルを含有するゾルゲル法によるアルミナ
質焼結砥粒が、特開昭６０−２３１４６２ではアルミナ
種粒子を使用する良質のゾルゲル法によるアルミナ質焼
結砥粒が記載されている。
【０００３】また、特開昭６３−１３９０６２には、オ
キシ窒化γ−アルミニウム、第IVＢ族金属の窒化物を含
有させたゾルゲル法によるアルミナ質焼結砥粒が、特開
平５−１１７０４２にはオキシ窒化物とアルミナとを電
炉で溶融しオキシ窒化物等を含む研摩材が記載されてい
る。更に特開平５−１０５８７０にはアルミナゾルにＳ
ｉＣ，ＴｉＢ2 ，サイアロン等の機械的耐性材料を添加
混合しゲル化し、焼結した複合研摩材が開示されてい
る。
キシ窒化γ−アルミニウム、第IVＢ族金属の窒化物を含
有させたゾルゲル法によるアルミナ質焼結砥粒が、特開
平５−１１７０４２にはオキシ窒化物とアルミナとを電
炉で溶融しオキシ窒化物等を含む研摩材が記載されてい
る。更に特開平５−１０５８７０にはアルミナゾルにＳ
ｉＣ，ＴｉＢ2 ，サイアロン等の機械的耐性材料を添加
混合しゲル化し、焼結した複合研摩材が開示されてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の特開昭６３−１
３９０６２等に含有されるオキシ窒化γ−アルミニウム
（ＡＬＯＮ）はスピネル型結晶で、アルミナに比して硬
度が低いため、研削に寄与する鋭利な切れ刃としては不
利であり、また製造法としても炭素またはその化学的前
駆物質の混合ゾルを製造する工程において、これらの分
散が極めて困難で、凝集し易い炭素質が焼結後も残存炭
素として砥粒内に残り性能を劣化させる。また、特開平
５−１０５８７０においては機械的耐性材料の添加量が
多いため、ならびに添加時の分散の困難性のためアルミ
ナ結晶のネットワークを分断し、最終的に焼結砥粒とし
ての焼結性が劣り問題となる。
３９０６２等に含有されるオキシ窒化γ−アルミニウム
（ＡＬＯＮ）はスピネル型結晶で、アルミナに比して硬
度が低いため、研削に寄与する鋭利な切れ刃としては不
利であり、また製造法としても炭素またはその化学的前
駆物質の混合ゾルを製造する工程において、これらの分
散が極めて困難で、凝集し易い炭素質が焼結後も残存炭
素として砥粒内に残り性能を劣化させる。また、特開平
５−１０５８７０においては機械的耐性材料の添加量が
多いため、ならびに添加時の分散の困難性のためアルミ
ナ結晶のネットワークを分断し、最終的に焼結砥粒とし
ての焼結性が劣り問題となる。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は上記の課題を
解決するとともに、研削に寄与する硬く鋭利な切れ刃の
発生ができ易く、研削性能に優れた砥粒を種々検討した
結果、アルミナ質ゲルを仮焼して得られたアルミナ質多
孔体に珪素化合物および炭素化合物を含浸させ、乾燥後
窒素またはアンモニアガス雰囲気下にて窒化しつつ焼結
することを特徴とするサイアロン相を含有するアルミナ
質焼結砥粒の製造方法を見出した。
解決するとともに、研削に寄与する硬く鋭利な切れ刃の
発生ができ易く、研削性能に優れた砥粒を種々検討した
結果、アルミナ質ゲルを仮焼して得られたアルミナ質多
孔体に珪素化合物および炭素化合物を含浸させ、乾燥後
窒素またはアンモニアガス雰囲気下にて窒化しつつ焼結
することを特徴とするサイアロン相を含有するアルミナ
質焼結砥粒の製造方法を見出した。
【０００６】本発明の砥粒は、ゾルゲル法と含浸法との
組合せによって製造される。すなわち、(擬)ベーマイト
（例えば、Condea社からSB Pural Aluminaなる商品名で
市販されている）を硝酸その他の酸と混合して、まずゾ
ル化する。ゾル化の際に、砥粒の高密度化および／また
は結晶組織微細化のためには、粒径０．２μｍ以下、望
ましくは、０．１μｍ以下のα−アルミナ微粒子または
コランダム構造を有するＴｉ2 Ｏ3 ，ＭｇＯ・ＴｉＯ
2 ，ＦｅＯ・ＴｉＯ2 ，ＮｉＯ・ＴｉＯ2 ，ＣｏＯ・Ｔ
ｉＯ2 ，ＭｎＯ・ＴｉＯ2 ，ＺｎＯ・ＴｉＯ2 ，Ｖ2 Ｏ
3 ，Ｇａ2 Ｏ3 ，Ｒｈ2 Ｏ3 ，α−Ｆｅ2 Ｏ3 およびα
−Ｆｅ2 Ｏ3 の前駆体のうち少なくとも一種類の微粒
子、または、これらの元素を固溶したα−アルミナ微粒
子を上記アルミナゾルに種として添加するのが好まし
い。
組合せによって製造される。すなわち、(擬)ベーマイト
（例えば、Condea社からSB Pural Aluminaなる商品名で
市販されている）を硝酸その他の酸と混合して、まずゾ
ル化する。ゾル化の際に、砥粒の高密度化および／また
は結晶組織微細化のためには、粒径０．２μｍ以下、望
ましくは、０．１μｍ以下のα−アルミナ微粒子または
コランダム構造を有するＴｉ2 Ｏ3 ，ＭｇＯ・ＴｉＯ
2 ，ＦｅＯ・ＴｉＯ2 ，ＮｉＯ・ＴｉＯ2 ，ＣｏＯ・Ｔ
ｉＯ2 ，ＭｎＯ・ＴｉＯ2 ，ＺｎＯ・ＴｉＯ2 ，Ｖ2 Ｏ
3 ，Ｇａ2 Ｏ3 ，Ｒｈ2 Ｏ3 ，α−Ｆｅ2 Ｏ3 およびα
−Ｆｅ2 Ｏ3 の前駆体のうち少なくとも一種類の微粒
子、または、これらの元素を固溶したα−アルミナ微粒
子を上記アルミナゾルに種として添加するのが好まし
い。
【０００７】その後、ゲル化させるが、（擬）ベーマイ
トとこれらの微粒子を混合した後に酸を混合してゾル化
し、次いでゲル化してもよい。種として添加する上記微
粒子の添加量はアルミナゾル中のアルミナの重量に対
し、０．３〜３重量％が好ましい。０．３重量％未満で
は、砥粒のアルミナ結晶サイズが微細にならず、また３
重量％を超えても結晶の微細化が更に向上することは殆
ど認められない。
トとこれらの微粒子を混合した後に酸を混合してゾル化
し、次いでゲル化してもよい。種として添加する上記微
粒子の添加量はアルミナゾル中のアルミナの重量に対
し、０．３〜３重量％が好ましい。０．３重量％未満で
は、砥粒のアルミナ結晶サイズが微細にならず、また３
重量％を超えても結晶の微細化が更に向上することは殆
ど認められない。
【０００８】ゲル化後、乾燥して乾燥ゲルとし、所定の
砥粒の粒度になるように粉砕、整粒し、その後好ましく
は５５０〜９００℃の温度にて仮焼する。仮焼された粒
子は放置するとまた吸湿するほどのアルミナ質多孔体で
ある。吸湿前の状態で乾燥ゲルの自由水および結晶水の
大部分、好ましくは全水分量の９５重量％以上が除去さ
れるまで仮焼温度に保持する。仮焼温度が９００℃を超
えると仮焼ゲル中に十分に細孔が形成されず、次に述べ
る珪素化合物および炭素化合物が粒子内に所定の量含浸
され難く、特に砥粒内部への含浸が困難となる。また、
仮焼ゲル中の残存水分が多くなる。乾燥ゲルの全水分量
の９５％未満の除去率でも同様な困難を生ずる。仮焼温
度が５５０℃未満では水分の除去率が低いため好ましく
ない。
砥粒の粒度になるように粉砕、整粒し、その後好ましく
は５５０〜９００℃の温度にて仮焼する。仮焼された粒
子は放置するとまた吸湿するほどのアルミナ質多孔体で
ある。吸湿前の状態で乾燥ゲルの自由水および結晶水の
大部分、好ましくは全水分量の９５重量％以上が除去さ
れるまで仮焼温度に保持する。仮焼温度が９００℃を超
えると仮焼ゲル中に十分に細孔が形成されず、次に述べ
る珪素化合物および炭素化合物が粒子内に所定の量含浸
され難く、特に砥粒内部への含浸が困難となる。また、
仮焼ゲル中の残存水分が多くなる。乾燥ゲルの全水分量
の９５％未満の除去率でも同様な困難を生ずる。仮焼温
度が５５０℃未満では水分の除去率が低いため好ましく
ない。
【０００９】上記の仮焼ゲルに対して、珪素化合物と炭
素化合物を含浸させる。珪素化合物が液体（例えば四塩
化珪素のような珪素化合物、テトラエトキシシランのよ
うなシリコンアルコキシド）の場合にはそのままか溶媒
に希釈し、シリカのように固体の場合にはそれを微細化
し、溶媒に分散させて含浸させる。溶媒としては水、エ
タノール、メタノール、エーテル、アセトン等が使用で
きるが、表面張力の小さな溶媒の方が砥粒内部への含浸
効果が大きいので、エタノール、メタノールが好まし
く、生産コスト的には水が好ましい。
素化合物を含浸させる。珪素化合物が液体（例えば四塩
化珪素のような珪素化合物、テトラエトキシシランのよ
うなシリコンアルコキシド）の場合にはそのままか溶媒
に希釈し、シリカのように固体の場合にはそれを微細化
し、溶媒に分散させて含浸させる。溶媒としては水、エ
タノール、メタノール、エーテル、アセトン等が使用で
きるが、表面張力の小さな溶媒の方が砥粒内部への含浸
効果が大きいので、エタノール、メタノールが好まし
く、生産コスト的には水が好ましい。
【００１０】また、炭素化合物としては蔗糖およびぶど
う糖のような糖類、あるいはポリビニルアルコール、フ
ェノール樹脂のような樹脂類等が使用できる。炭化率の
高い化合物が好ましい。炭素化合物も液体ならそのまま
か溶媒に希釈したものを、固体なら上記のような溶媒に
分散なり、溶解して含浸させる。
う糖のような糖類、あるいはポリビニルアルコール、フ
ェノール樹脂のような樹脂類等が使用できる。炭化率の
高い化合物が好ましい。炭素化合物も液体ならそのまま
か溶媒に希釈したものを、固体なら上記のような溶媒に
分散なり、溶解して含浸させる。
【００１１】含浸の方法としては、前記の解砕整粒した
仮焼アルミナゲルをこれより細かい網目上にのせて含浸
液浴中に浸した後この含浸ゲルを網目ごと引き上げる方
法等があり、特に限定されるものではなく、また含浸の
際の雰囲気の加圧や脱気を行なっても構わないが、より
好ましい方法は所定量の仮焼アルミナゲルに所定量の含
浸液をほぼ全体に行き渡るように注入した後、この湿潤
物をかき混ぜて均一化するのが好ましい。より好ましい
含浸方法としては液体または溶液をスプレー滴下し、仮
焼ゲルに接触させるのがよい。
仮焼アルミナゲルをこれより細かい網目上にのせて含浸
液浴中に浸した後この含浸ゲルを網目ごと引き上げる方
法等があり、特に限定されるものではなく、また含浸の
際の雰囲気の加圧や脱気を行なっても構わないが、より
好ましい方法は所定量の仮焼アルミナゲルに所定量の含
浸液をほぼ全体に行き渡るように注入した後、この湿潤
物をかき混ぜて均一化するのが好ましい。より好ましい
含浸方法としては液体または溶液をスプレー滴下し、仮
焼ゲルに接触させるのがよい。
【００１２】次に含浸させる量について記載する。珪素
化合物の含浸量は珪素元素としてＡｌ2 Ｏ3 １モルに対
し、０．００５１〜１．１６モルが好ましく、より好ま
しくは０．００５１〜０．３５モルを、炭素化合物は十
分にサイアロン相が形成される温度１４５０℃における
残炭素としてＡｌ2 Ｏ3 １モルに対し、０．０１１〜
２．６１モルが好ましく、より好ましくは０．０１１〜
０．７８モルである。一回の含浸でこれらの量が入らな
い場合は、含浸後乾燥し、また含浸する操作を繰返し所
定の量を含浸する。上記の量が入ると、最終砥粒として
好ましくはＳｉは０．１〜１５モル％、より好ましくは
０．１〜６モル％含有することになり、Ｎも好ましくは
０．１５〜２２．５モル％、より好ましくは０．１５〜
９モル％含有され、この割合にて各種のサイアロン相が
形成される。それぞれの下限量未満の量の含浸量ではサ
イアロン相を含有した効果がないか均一な含有がなされ
ない、また上限を超える量を含浸させると余剰のＳｉや
Ｃが残り、かえって砥粒の研削性能を落とすため好まし
くない。
化合物の含浸量は珪素元素としてＡｌ2 Ｏ3 １モルに対
し、０．００５１〜１．１６モルが好ましく、より好ま
しくは０．００５１〜０．３５モルを、炭素化合物は十
分にサイアロン相が形成される温度１４５０℃における
残炭素としてＡｌ2 Ｏ3 １モルに対し、０．０１１〜
２．６１モルが好ましく、より好ましくは０．０１１〜
０．７８モルである。一回の含浸でこれらの量が入らな
い場合は、含浸後乾燥し、また含浸する操作を繰返し所
定の量を含浸する。上記の量が入ると、最終砥粒として
好ましくはＳｉは０．１〜１５モル％、より好ましくは
０．１〜６モル％含有することになり、Ｎも好ましくは
０．１５〜２２．５モル％、より好ましくは０．１５〜
９モル％含有され、この割合にて各種のサイアロン相が
形成される。それぞれの下限量未満の量の含浸量ではサ
イアロン相を含有した効果がないか均一な含有がなされ
ない、また上限を超える量を含浸させると余剰のＳｉや
Ｃが残り、かえって砥粒の研削性能を落とすため好まし
くない。
【００１３】炭素化合物を含浸させるのは、該化合物が
焼結までの過程か、焼結時に残炭素として炭素となり、
該炭素が、焼結温度範囲にてＡｌ2 Ｏ3 やＳｉＯ2 の酸
素原子を奪い取り、雰囲気Ｎ2 またはアンモニアガスと
以下のような置換反応をし、窒化物および／または酸窒
化物となるためである。 Ａｌ2 Ｏ3 ＋３Ｃ＋Ｎ2 → ２ＡｌＮ＋３ＣＯ ＳｉＯ2 ＋３Ｃ＋２／３Ｎ2 → １／３Ｓｉ3 Ｎ4 ＋
２ＣＯ 高温では上の反応式の右側に移行し、更にこれら生成物
がＡｌ2 Ｏ3 等と反応し、各種のサイアロン相、例えば
Ｓｉ4 Ａｌ2 Ｏ2 Ｎ6 が ２／３Ａl2 Ｏ3 ＋２／３ＡlＮ＋４／３Ｓi3 Ｎ4 →Ｓi
4 Ａｌ2 Ｏ2 Ｎ6 の反応式が生成され、アルミナ質砥粒内に含有される。
焼結までの過程か、焼結時に残炭素として炭素となり、
該炭素が、焼結温度範囲にてＡｌ2 Ｏ3 やＳｉＯ2 の酸
素原子を奪い取り、雰囲気Ｎ2 またはアンモニアガスと
以下のような置換反応をし、窒化物および／または酸窒
化物となるためである。 Ａｌ2 Ｏ3 ＋３Ｃ＋Ｎ2 → ２ＡｌＮ＋３ＣＯ ＳｉＯ2 ＋３Ｃ＋２／３Ｎ2 → １／３Ｓｉ3 Ｎ4 ＋
２ＣＯ 高温では上の反応式の右側に移行し、更にこれら生成物
がＡｌ2 Ｏ3 等と反応し、各種のサイアロン相、例えば
Ｓｉ4 Ａｌ2 Ｏ2 Ｎ6 が ２／３Ａl2 Ｏ3 ＋２／３ＡlＮ＋４／３Ｓi3 Ｎ4 →Ｓi
4 Ａｌ2 Ｏ2 Ｎ6 の反応式が生成され、アルミナ質砥粒内に含有される。
【００１４】次に含浸後の操作、工程について記す。含
浸後の仮焼ゲルを乾燥し、Ｎ2 ガスまたはアンモニアガ
ス雰囲気中にて、好ましくは１４５０〜１７００℃の温
度範囲にて焼結する。含浸された珪素化合物や炭素化合
物は、焼結前か焼結の初期段階にてそれぞれシリカの前
駆体またはシリカおよび炭素になる。アルミナおよびシ
リカは炭素を還元剤として雰囲気の窒素と反応し還元窒
化反応により窒化物あるいは酸窒化物と変換されるが、
この反応を促進させて焼結砥粒中の未反応炭素の残存を
砥粒特性に悪影響を及ぼさない程度の最小限にとどめる
ためには、焼結雰囲気ガスを流すのが望ましい。なお、
この反応において使用される雰囲気としては窒素または
アンモニアガスに限られるものではなく、加熱により窒
素と、還元窒化反応を阻害しない成分とに分解するよう
なものであればどのようなものでもよい。窒化物の生成
は１４００℃前後でなされるが、焼結温度を１４５０℃
以上としたのは、この温度未満では還元窒化反応により
生成した窒化物と残存酸化物の反応によるサイアロン相
形成が不十分となり、また焼結不足により緻密でない焼
結砥粒となり、更に結晶組織も板状とはならないからで
ある。焼結温度の上限については、焼結によって形成さ
れたサイアロン相の分解とそれによるシリカ成分の揮発
が開始するという理由から１７００℃以下が好ましい。
浸後の仮焼ゲルを乾燥し、Ｎ2 ガスまたはアンモニアガ
ス雰囲気中にて、好ましくは１４５０〜１７００℃の温
度範囲にて焼結する。含浸された珪素化合物や炭素化合
物は、焼結前か焼結の初期段階にてそれぞれシリカの前
駆体またはシリカおよび炭素になる。アルミナおよびシ
リカは炭素を還元剤として雰囲気の窒素と反応し還元窒
化反応により窒化物あるいは酸窒化物と変換されるが、
この反応を促進させて焼結砥粒中の未反応炭素の残存を
砥粒特性に悪影響を及ぼさない程度の最小限にとどめる
ためには、焼結雰囲気ガスを流すのが望ましい。なお、
この反応において使用される雰囲気としては窒素または
アンモニアガスに限られるものではなく、加熱により窒
素と、還元窒化反応を阻害しない成分とに分解するよう
なものであればどのようなものでもよい。窒化物の生成
は１４００℃前後でなされるが、焼結温度を１４５０℃
以上としたのは、この温度未満では還元窒化反応により
生成した窒化物と残存酸化物の反応によるサイアロン相
形成が不十分となり、また焼結不足により緻密でない焼
結砥粒となり、更に結晶組織も板状とはならないからで
ある。焼結温度の上限については、焼結によって形成さ
れたサイアロン相の分解とそれによるシリカ成分の揮発
が開始するという理由から１７００℃以下が好ましい。
【００１５】このようにして製造された砥粒は、緻密で
高硬度の多結晶焼結砥粒であり、結晶組織は通常のアル
ミナ焼結体とは異なり、結晶粒径の比較的揃った板状組
織からなっている。この砥粒の結晶相は大部分のアルミ
ナの他、サイアロン相を含有するが、更に少量のムライ
ト相を含んだり、焼結を低温にて行なった場合にはこの
他少量の窒化アルミニウム相が観察される。前述のよう
に焼結した後、室温にまで冷却し、目的とする砥粒の所
定粒度に再度篩分け等で整粒し、目的の粒度を持つ砥粒
を得る。
高硬度の多結晶焼結砥粒であり、結晶組織は通常のアル
ミナ焼結体とは異なり、結晶粒径の比較的揃った板状組
織からなっている。この砥粒の結晶相は大部分のアルミ
ナの他、サイアロン相を含有するが、更に少量のムライ
ト相を含んだり、焼結を低温にて行なった場合にはこの
他少量の窒化アルミニウム相が観察される。前述のよう
に焼結した後、室温にまで冷却し、目的とする砥粒の所
定粒度に再度篩分け等で整粒し、目的の粒度を持つ砥粒
を得る。
【００１６】本発明の砥粒をビトリファイドボンド、メ
タルボンドまたはレジンボンド等の結合剤で成形硬化さ
せることによって各種の砥石が製造される。また、研摩
布紙は、基材と砥粒とを接着剤で接着させることにより
製造される。接着剤としては優れた研摩特性と耐水性の
ためにフェノール樹脂系接着剤が好ましく、レゾルシノ
ールまたはその誘導体を併用することにより硬化条件を
緩和することもできる。研摩布紙用基材としては、紙、
織布、不織布等が例示される。以下、実施例について本
発明を具体的に説明する。
タルボンドまたはレジンボンド等の結合剤で成形硬化さ
せることによって各種の砥石が製造される。また、研摩
布紙は、基材と砥粒とを接着剤で接着させることにより
製造される。接着剤としては優れた研摩特性と耐水性の
ためにフェノール樹脂系接着剤が好ましく、レゾルシノ
ールまたはその誘導体を併用することにより硬化条件を
緩和することもできる。研摩布紙用基材としては、紙、
織布、不織布等が例示される。以下、実施例について本
発明を具体的に説明する。
【００１７】
実施例１ 擬ベーマイト（Condea社，Dispural）４kgと純水１６kg
を撹拌混合しスラリーとし、更に６７．５wt％の硝酸３
８０mlを等容の純水で希釈したものを滴下しゾル化し撹
拌した。一方、種粒子を以下のように造った。純水とア
ルミナボールを入れたアルミナライニングのポットミル
を１４日間回転させて得られたアルミナ摩砕粉スラリー
を硝酸にてｐＨ＝２．６としたものを用意した。このス
ラリーの摩砕粉含有量は１６．６wt％で、摩砕粉の比表
面積は５０ｍ2 ／ｇであった。前述のスラリーにこのア
ルミナ摩砕粉スラリー２４０ｇを添加し更に撹拌を続け
て分散させた。摩砕粉添加ゾルを熱風乾燥機にて９０
℃、２４時間静置乾燥した。得られた乾燥固形物をそれ
ぞれ粉砕篩分けして、６００〜２５０μｍの粒分を７０
０℃で２時間大気中で仮焼して摩砕粉入り仮焼アルミナ
とした。
を撹拌混合しスラリーとし、更に６７．５wt％の硝酸３
８０mlを等容の純水で希釈したものを滴下しゾル化し撹
拌した。一方、種粒子を以下のように造った。純水とア
ルミナボールを入れたアルミナライニングのポットミル
を１４日間回転させて得られたアルミナ摩砕粉スラリー
を硝酸にてｐＨ＝２．６としたものを用意した。このス
ラリーの摩砕粉含有量は１６．６wt％で、摩砕粉の比表
面積は５０ｍ2 ／ｇであった。前述のスラリーにこのア
ルミナ摩砕粉スラリー２４０ｇを添加し更に撹拌を続け
て分散させた。摩砕粉添加ゾルを熱風乾燥機にて９０
℃、２４時間静置乾燥した。得られた乾燥固形物をそれ
ぞれ粉砕篩分けして、６００〜２５０μｍの粒分を７０
０℃で２時間大気中で仮焼して摩砕粉入り仮焼アルミナ
とした。
【００１８】テトラエトキシシラン７．８ｇをエタノー
ル６mlに溶かした溶液と無水ぶどう糖２．５ｇを純水１
０mlに溶かした溶液を混合後、上記の摩砕粉入り仮焼ア
ルミナ３８．４ｇに含浸させ、熱風乾燥機で９０℃、２
４時間乾燥させた。更にこの乾燥物１５ｇを内径３５m
m、均熱部１２０mmの管状炉にて窒素ガス２００ml/min
のフロー中で７００℃で２時間仮焼し、溶媒の揮発とぶ
どう糖の炭化を行なった後、焼結用の富士電波工業
（株）製ハイマルチ５０００型黒鉛ヒーター炉に移して
窒化、焼結を行なった。窒化焼結は窒素ガスフロー（１
リットル／分）下で行ない、窒化のため１４００℃で４
時間保持後、更に１７００℃に昇温後２時間保持した。
ル６mlに溶かした溶液と無水ぶどう糖２．５ｇを純水１
０mlに溶かした溶液を混合後、上記の摩砕粉入り仮焼ア
ルミナ３８．４ｇに含浸させ、熱風乾燥機で９０℃、２
４時間乾燥させた。更にこの乾燥物１５ｇを内径３５m
m、均熱部１２０mmの管状炉にて窒素ガス２００ml/min
のフロー中で７００℃で２時間仮焼し、溶媒の揮発とぶ
どう糖の炭化を行なった後、焼結用の富士電波工業
（株）製ハイマルチ５０００型黒鉛ヒーター炉に移して
窒化、焼結を行なった。窒化焼結は窒素ガスフロー（１
リットル／分）下で行ない、窒化のため１４００℃で４
時間保持後、更に１７００℃に昇温後２時間保持した。
【００１９】こうして得られた砥粒は、黒色で、Ｘ線回
折による結晶相解析はαアルミナ相の他、少量のサイア
ロン相とムライト相が確認された。また、砥粒を乳鉢で
解砕した時の破断面の走査型電子顕微鏡観察では砥粒は
緻密に焼結していて、結晶組織は１〜２μｍで、板状の
結晶粒どうしの集合体であった。砥粒の粒子の荷重５０
０ｇでのビッカース硬度は、２０８０kg／mm2 で、Ｓｉ
およびＮ含量はそれぞれ１．８７mol％，０．９２mol％
であった。
折による結晶相解析はαアルミナ相の他、少量のサイア
ロン相とムライト相が確認された。また、砥粒を乳鉢で
解砕した時の破断面の走査型電子顕微鏡観察では砥粒は
緻密に焼結していて、結晶組織は１〜２μｍで、板状の
結晶粒どうしの集合体であった。砥粒の粒子の荷重５０
０ｇでのビッカース硬度は、２０８０kg／mm2 で、Ｓｉ
およびＮ含量はそれぞれ１．８７mol％，０．９２mol％
であった。
【００２０】実施例２ 含浸液の配合がテトラエトキシシラン７．８ｇをエタノ
ール６mlに溶かした溶液と無水ぶどう糖６.５gを純水１
０mlに溶かした溶液を混合したものである以外は実施例
１と同様な条件で砥粒を造った。得られた砥粒は黒色
で、結晶粒径は約１〜２μｍで形状は実施例１のものと
ほぼ同様であったが、破断面の凹凸は実施例１のものよ
り鋭利であった。結晶相はαアルミナ相、少量のサイア
ロン相が観察され、ムライト相は実施例１と比較して微
量であった。ビッカース硬度はＨｖ＝２１６０kg／mm2
であった。この砥粒の化学成分はＳｉ＝１.８７mol％、
Ｎ＝３.２５mol％であった。
ール６mlに溶かした溶液と無水ぶどう糖６.５gを純水１
０mlに溶かした溶液を混合したものである以外は実施例
１と同様な条件で砥粒を造った。得られた砥粒は黒色
で、結晶粒径は約１〜２μｍで形状は実施例１のものと
ほぼ同様であったが、破断面の凹凸は実施例１のものよ
り鋭利であった。結晶相はαアルミナ相、少量のサイア
ロン相が観察され、ムライト相は実施例１と比較して微
量であった。ビッカース硬度はＨｖ＝２１６０kg／mm2
であった。この砥粒の化学成分はＳｉ＝１.８７mol％、
Ｎ＝３.２５mol％であった。
【００２１】実施例３ テトラエトキシシラン２．７ｇをエタノール６mlに溶か
した溶液と無水ぶどう糖２．６ｇを純水１０mlに溶かし
た溶液を混合後摩砕粉入り仮焼アルミナ３９．４ｇに含
浸させる含浸操作以外は実施例１と同様な条件で砥粒を
造った。得られた砥粒は黒色で、結晶相はαアルミナ
相、少量のサイアロン相が観察され、ムライト相はごく
わずかであった。ビッカース硬度はＨｖ＝２１４０kg／
mm2 であった。この砥粒の化学成分はＳｉ＝０.６５mol
％、Ｎ＝１.０３mol％であった。
した溶液と無水ぶどう糖２．６ｇを純水１０mlに溶かし
た溶液を混合後摩砕粉入り仮焼アルミナ３９．４ｇに含
浸させる含浸操作以外は実施例１と同様な条件で砥粒を
造った。得られた砥粒は黒色で、結晶相はαアルミナ
相、少量のサイアロン相が観察され、ムライト相はごく
わずかであった。ビッカース硬度はＨｖ＝２１４０kg／
mm2 であった。この砥粒の化学成分はＳｉ＝０.６５mol
％、Ｎ＝１.０３mol％であった。
【００２２】実施例４ テトラエトキシシラン１２.１gをエタノール５mlに溶か
した溶液と無水ぶどう糖８.７ｇを純水９mlに溶かした
溶液を混合後摩砕粉入り仮焼アルミナ３４.９ｇに含浸
させた後実施例１同様乾燥、窒素ガス中での仮焼炭化
後、これに更に同じ配合の含浸液を含浸させてもう一度
乾燥、窒素ガス中で仮焼を行なう含浸、仮焼炭化操作以
外は実施例１と同様な条件で砥粒を製造した。得られた
砥粒は黒色で、結晶相はαアルミナ相、サイアロン相、
少量のムライト相であった。ビッカース硬度はＨｖ＝２
１００kg／mm2 であった。この砥粒の化学成分はＳｉ＝
２．８３mol％、Ｎ＝８．４７mol％であった。
した溶液と無水ぶどう糖８.７ｇを純水９mlに溶かした
溶液を混合後摩砕粉入り仮焼アルミナ３４.９ｇに含浸
させた後実施例１同様乾燥、窒素ガス中での仮焼炭化
後、これに更に同じ配合の含浸液を含浸させてもう一度
乾燥、窒素ガス中で仮焼を行なう含浸、仮焼炭化操作以
外は実施例１と同様な条件で砥粒を製造した。得られた
砥粒は黒色で、結晶相はαアルミナ相、サイアロン相、
少量のムライト相であった。ビッカース硬度はＨｖ＝２
１００kg／mm2 であった。この砥粒の化学成分はＳｉ＝
２．８３mol％、Ｎ＝８．４７mol％であった。
【００２３】実施例５ 使用した仮焼アルミナが摩砕粉を含んでいないものであ
る他は実施例２と同様な条件で砥粒を造った。得られた
砥粒は黒色で、結晶組織は実施例２のものとほぼ同様で
あった。結晶相はαアルミナ相、少量のサイアロン相、
微量のムライト相が観察された。ビッカース硬度は２１
１０kg／mm2 であった。この砥粒の化学成分はＳｉ＝
１．８３mol％、Ｎ＝３．０９mol％であった。
る他は実施例２と同様な条件で砥粒を造った。得られた
砥粒は黒色で、結晶組織は実施例２のものとほぼ同様で
あった。結晶相はαアルミナ相、少量のサイアロン相、
微量のムライト相が観察された。ビッカース硬度は２１
１０kg／mm2 であった。この砥粒の化学成分はＳｉ＝
１．８３mol％、Ｎ＝３．０９mol％であった。
【００２４】実施例６ 含浸液の配合がテトラエトキシシラン７．８ｇとフェノ
ール−ホルムアルデヒド樹脂３．３ｇをエタノール１６
mlに溶かした溶液である以外は実施例１と同様の条件で
砥粒を造った。得られた砥粒は黒色で、結晶組織は実施
例２のものとほぼ同様であった。結晶相はαアルミナ
相、少量のサイアロン相、微量のムライト相が観察され
た。ビッカース硬度は２１８０kg／mm2 であった。この
砥粒の化学成分はＳｉ＝１．８２mol％、Ｎ＝３．０９m
ol％であった。
ール−ホルムアルデヒド樹脂３．３ｇをエタノール１６
mlに溶かした溶液である以外は実施例１と同様の条件で
砥粒を造った。得られた砥粒は黒色で、結晶組織は実施
例２のものとほぼ同様であった。結晶相はαアルミナ
相、少量のサイアロン相、微量のムライト相が観察され
た。ビッカース硬度は２１８０kg／mm2 であった。この
砥粒の化学成分はＳｉ＝１．８２mol％、Ｎ＝３．０９m
ol％であった。
【００２５】比較例１ 高純度アルミナ(昭和電工製ＵＡ−５１０５、平均粒径
０．４μｍ)１８７．１ｇ、窒化珪素（昭和電工製ＮＵ
−３０、平均粒径１.０μｍ）８.６ｇ、窒化アルミニウ
ム(東洋アルミ社製ＵＦ、平均粒径１.０μｍ)１.３ｇと
エタノール４００mlをウレタンポットミルにて２４時間
湿式混合、９０℃で２４時間乾燥したものを解砕、２１
０μｍの篩を通過させた。この混合粉４０ｇを２t/cm2
金型成形後黒鉛ヒーター炉にて、実施例１と同様の焼成
パターンにて焼結を行なった。焼結したペレットは粉
砕、整粒してＪＩＳ＃６０の砥粒とした。得られた砥粒
は黒灰色で、結晶組織は激しく焼結していて粒界が明ら
かでなく、中には１５μｍ程度まで焼結した結晶粒もみ
られたが、一部に板状粒の痕跡がみられた。結晶相はα
アルミナ相とサイアロン相のみであった。ビッカース硬
度は２０３０kg／mm2 であった。この砥粒の化学成分は
Ｓｉ＝１．９０mol％、Ｎ＝２．９６mol％であった。
０．４μｍ)１８７．１ｇ、窒化珪素（昭和電工製ＮＵ
−３０、平均粒径１.０μｍ）８.６ｇ、窒化アルミニウ
ム(東洋アルミ社製ＵＦ、平均粒径１.０μｍ)１.３ｇと
エタノール４００mlをウレタンポットミルにて２４時間
湿式混合、９０℃で２４時間乾燥したものを解砕、２１
０μｍの篩を通過させた。この混合粉４０ｇを２t/cm2
金型成形後黒鉛ヒーター炉にて、実施例１と同様の焼成
パターンにて焼結を行なった。焼結したペレットは粉
砕、整粒してＪＩＳ＃６０の砥粒とした。得られた砥粒
は黒灰色で、結晶組織は激しく焼結していて粒界が明ら
かでなく、中には１５μｍ程度まで焼結した結晶粒もみ
られたが、一部に板状粒の痕跡がみられた。結晶相はα
アルミナ相とサイアロン相のみであった。ビッカース硬
度は２０３０kg／mm2 であった。この砥粒の化学成分は
Ｓｉ＝１．９０mol％、Ｎ＝２．９６mol％であった。
【００２６】比較例２ 実施例１で使用した擬ベーマイトゾルを遠心分離して未
分散部分を除去したもの２．５kgを一定に撹拌しながら
沸点まで加熱し、β−サイアロン粉末（平均粒径１．０
μｍ）２６．０ｇを添加した。β−サイアロン全量添加
後約５分後にゾルはゲル化完了した。これを熱風乾燥機
にて９０℃で乾燥し、得られた乾燥固形物を実施例１と
同様に粉砕、篩分けし、そのまま実施例１と同様に仮焼
した後窒素ガスフロー（１リットル／分）下で１３５０
℃で４時間焼結した。こうして得られた砥粒は黒みがか
った灰色で、Ｘ線回折による結晶相解析はαアルミナ相
とサイアロン相が確認された。結晶組織観察では平均粒
径０．４μｍのアルミナマトリックス中にサイアロンが
分散した様子が確認された。砥粒のビッカース硬度は１
６４０kg／mm2 であった。この砥粒の化学成分はＳｉ＝
１．９１mol％、Ｎ＝２．８６mol％であった。
分散部分を除去したもの２．５kgを一定に撹拌しながら
沸点まで加熱し、β−サイアロン粉末（平均粒径１．０
μｍ）２６．０ｇを添加した。β−サイアロン全量添加
後約５分後にゾルはゲル化完了した。これを熱風乾燥機
にて９０℃で乾燥し、得られた乾燥固形物を実施例１と
同様に粉砕、篩分けし、そのまま実施例１と同様に仮焼
した後窒素ガスフロー（１リットル／分）下で１３５０
℃で４時間焼結した。こうして得られた砥粒は黒みがか
った灰色で、Ｘ線回折による結晶相解析はαアルミナ相
とサイアロン相が確認された。結晶組織観察では平均粒
径０．４μｍのアルミナマトリックス中にサイアロンが
分散した様子が確認された。砥粒のビッカース硬度は１
６４０kg／mm2 であった。この砥粒の化学成分はＳｉ＝
１．９１mol％、Ｎ＝２．８６mol％であった。
【００２７】比較例３ 焼結を実施例１と同一条件で行なった以外は比較例２と
同様に砥粒を造った。得られた砥粒は黒みがかった灰色
で、Ｘ線回折による結晶相解析はαアルミナ相とサイア
ロン相が確認された。結晶組織は比較例２と同様に激し
く焼結した部分があったがその頻度は比較例２より小で
あり、平均粒径は２．５μｍであった。砥粒のビッカー
ス硬度は２０７０kg／mm2 であった。この砥粒の化学成
分はＳｉ＝１．８２mol％、Ｎ＝３．０２mol％であっ
た。
同様に砥粒を造った。得られた砥粒は黒みがかった灰色
で、Ｘ線回折による結晶相解析はαアルミナ相とサイア
ロン相が確認された。結晶組織は比較例２と同様に激し
く焼結した部分があったがその頻度は比較例２より小で
あり、平均粒径は２．５μｍであった。砥粒のビッカー
ス硬度は２０７０kg／mm2 であった。この砥粒の化学成
分はＳｉ＝１．８２mol％、Ｎ＝３．０２mol％であっ
た。
【００２８】比較例４ 摩砕粉入り仮焼アルミナ４０．０ｇに対し含浸操作を行
なわずそのまま使用する以外は実施例１と同様な条件で
砥粒を造った。得られた砥粒は紫色で、結晶組織は５〜
１０μｍ程度の不規則に粒成長した組織が観察された。
結晶相はαアルミナ相のみが観察された。この砥粒の化
学成分はＮ＝０.０４mol％であった。
なわずそのまま使用する以外は実施例１と同様な条件で
砥粒を造った。得られた砥粒は紫色で、結晶組織は５〜
１０μｍ程度の不規則に粒成長した組織が観察された。
結晶相はαアルミナ相のみが観察された。この砥粒の化
学成分はＮ＝０.０４mol％であった。
【００２９】実施例７〜１２および比較例４〜８ 実施例１〜６および比較例１〜４で作製した砥粒、並び
にＪＩＳ Ｒ６００４規定の褐色アルミナ研削材Ａ砥粒
を整粒してそれぞれＪＩＳ＃６０の砥粒とし、以下の方
法にてディスク状研摩布を造った。実施例、比較例のそ
れぞれの砥粒１００部と、１０部のレゾルシノールを１
０部のエタノールに溶解したものの混合物を１００℃で
１時間乾燥しエタノールを蒸発させ、コーティング砥粒
とした。圧縮不織布基材にフェノール樹脂接着剤（昭和
高分子（株）製ＢＲＬ−２８６７、固形分約７０％）を
１００ｇ／ｍ2 の割合にて均一に塗布し、この上にコー
ティング砥粒を散布した後、過剰の砥粒を除去して研摩
材付着量２５０ｇ／ｍ2とした。これを８０℃で４時間
乾燥後、前記フェノール接着剤を２００ｇ／ｍ2の割合
にて均一に塗布し、更に８０℃で４時間乾燥させた後、
２時間で１３５℃まで昇温し、１３５℃で３０分キープ
した。冷却後これをパンチ抜きして１８０φのディスク
状研摩布とし、各砥粒に対し、実施例７〜１２および比
較例４〜８の研摩布とした。Ａ砥粒が比較例８である。
これを用いて表１の試験条件にて乾式研削を行なった。
にＪＩＳ Ｒ６００４規定の褐色アルミナ研削材Ａ砥粒
を整粒してそれぞれＪＩＳ＃６０の砥粒とし、以下の方
法にてディスク状研摩布を造った。実施例、比較例のそ
れぞれの砥粒１００部と、１０部のレゾルシノールを１
０部のエタノールに溶解したものの混合物を１００℃で
１時間乾燥しエタノールを蒸発させ、コーティング砥粒
とした。圧縮不織布基材にフェノール樹脂接着剤（昭和
高分子（株）製ＢＲＬ−２８６７、固形分約７０％）を
１００ｇ／ｍ2 の割合にて均一に塗布し、この上にコー
ティング砥粒を散布した後、過剰の砥粒を除去して研摩
材付着量２５０ｇ／ｍ2とした。これを８０℃で４時間
乾燥後、前記フェノール接着剤を２００ｇ／ｍ2の割合
にて均一に塗布し、更に８０℃で４時間乾燥させた後、
２時間で１３５℃まで昇温し、１３５℃で３０分キープ
した。冷却後これをパンチ抜きして１８０φのディスク
状研摩布とし、各砥粒に対し、実施例７〜１２および比
較例４〜８の研摩布とした。Ａ砥粒が比較例８である。
これを用いて表１の試験条件にて乾式研削を行なった。
【００３０】表１：研削試験条件 サンダー ： 日立ＰＨＤ−１８０Ｃ 研削時間 ： １分×１０回 被削材 ： ＳＰＣ 荷重 ： ３ポンド この結果、各実施例、比較例における研削量は表２のよ
うになった。
うになった。
【００３１】
【表１】
【００３２】なお表２にて比較例８につき９〜１０分研
削量の値がないのは、研削後４分間にて著しく焼けを発
生し研削されなくなったために研削試験を停止したこと
による。
削量の値がないのは、研削後４分間にて著しく焼けを発
生し研削されなくなったために研削試験を停止したこと
による。
【００３３】
【発明の効果】本発明により得られる焼結砥粒は硬度が
高く、研削性能の優れたものである。
高く、研削性能の優れたものである。
Claims (1)
- 【請求項１】 アルミナ質ゲルを仮焼して得られたアル
ミナ質多孔体に珪素化合物および炭素化合物を含浸さ
せ、乾燥後窒素またはアンモニアガス雰囲気下にて窒化
しつつ焼結することを特徴とするサイアロン相含有アル
ミナ質焼結砥粒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31857793A JPH07173455A (ja) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | サイアロン相含有アルミナ質焼結砥粒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31857793A JPH07173455A (ja) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | サイアロン相含有アルミナ質焼結砥粒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07173455A true JPH07173455A (ja) | 1995-07-11 |
Family
ID=18100691
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31857793A Pending JPH07173455A (ja) | 1993-12-17 | 1993-12-17 | サイアロン相含有アルミナ質焼結砥粒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07173455A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20000074574A (ko) * | 1999-05-21 | 2000-12-15 | 오근호 | 단당류와 이당류를 이용한 환경 친화성 고농도 유동성 알루미나 현탁액 유동화조제 조성물 제조 |
| JP2001511468A (ja) * | 1997-07-25 | 2001-08-14 | インフィネオン テクノロジース アクチエンゲゼルシャフト | 半導体基板のための研磨剤 |
| JP2002052472A (ja) * | 2000-08-10 | 2002-02-19 | Nippon G C Kogyo Kk | 自己潤滑性砥石及びその製造方法 |
| JP2011110656A (ja) * | 2009-11-27 | 2011-06-09 | Admatechs Co Ltd | 研磨用組成物および研磨方法 |
| WO2011014010A3 (ko) * | 2009-07-28 | 2011-06-16 | 성균관대학교산학협력단 | 산질화물계 형광체 분말, 질화물계 형광체 분말, 및 이들의 제조 방법 |
| KR101406966B1 (ko) * | 2011-02-28 | 2014-06-16 | 성균관대학교산학협력단 | 염화실리케이트계 형광체의 질화반응을 통해 형성된 형광체 분말 및 그 제조 방법 |
-
1993
- 1993-12-17 JP JP31857793A patent/JPH07173455A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001511468A (ja) * | 1997-07-25 | 2001-08-14 | インフィネオン テクノロジース アクチエンゲゼルシャフト | 半導体基板のための研磨剤 |
| KR20000074574A (ko) * | 1999-05-21 | 2000-12-15 | 오근호 | 단당류와 이당류를 이용한 환경 친화성 고농도 유동성 알루미나 현탁액 유동화조제 조성물 제조 |
| JP2002052472A (ja) * | 2000-08-10 | 2002-02-19 | Nippon G C Kogyo Kk | 自己潤滑性砥石及びその製造方法 |
| EP2471890A4 (en) * | 2009-07-28 | 2013-04-17 | Univ Sungkyunkwan Found | OXYNITRIDE PHOSPHORPULVER, NITRIDE PHOSPHORPULVER AND METHOD OF MANUFACTURING THEREOF |
| WO2011014010A3 (ko) * | 2009-07-28 | 2011-06-16 | 성균관대학교산학협력단 | 산질화물계 형광체 분말, 질화물계 형광체 분말, 및 이들의 제조 방법 |
| EP2471890A2 (en) * | 2009-07-28 | 2012-07-04 | Sungkyunkwan University Foundation for Corporate Collaboration | Oxynitride phosphor powder, nitride phosphor powder and a production method therefor |
| CN102625820A (zh) * | 2009-07-28 | 2012-08-01 | 成均馆大学校产学协力团 | 氮氧化物荧光体粉、氮化物荧光体粉及其制造方法 |
| JP2013500379A (ja) * | 2009-07-28 | 2013-01-07 | 成均館大学校 産学協力団 | 酸窒化物系蛍光体粉末、窒化物系蛍光体粉末、及びこれらの製造方法 |
| KR101219738B1 (ko) * | 2009-07-28 | 2013-01-18 | 성균관대학교산학협력단 | 산질화물계 형광체 분말, 질화물계 형광체 분말, 및 이들의 제조 방법 |
| JP2011110656A (ja) * | 2009-11-27 | 2011-06-09 | Admatechs Co Ltd | 研磨用組成物および研磨方法 |
| KR101406966B1 (ko) * | 2011-02-28 | 2014-06-16 | 성균관대학교산학협력단 | 염화실리케이트계 형광체의 질화반응을 통해 형성된 형광체 분말 및 그 제조 방법 |
| KR101419855B1 (ko) * | 2011-02-28 | 2014-07-21 | 성균관대학교산학협력단 | 염화실리케이트계 형광체의 질화반응을 통해 형성된 형광체 분말 및 그 제조 방법 |
| KR101419854B1 (ko) * | 2011-02-28 | 2014-07-21 | 성균관대학교산학협력단 | 염화실리케이트계 형광체의 질화반응을 통해 형성된 형광체 분말 및 그 제조 방법 |
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