JP3138277B2 - アルミナ質焼結砥粒、および研摩材製品 - Google Patents
アルミナ質焼結砥粒、および研摩材製品Info
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Description
【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、α−アルミナ結晶粒子で構成され、微細結
晶組織を有する焼結砥粒、ならびにこの焼結砥粒を用い
た砥石、その他の研摩材製品に関する。
晶組織を有する焼結砥粒、ならびにこの焼結砥粒を用い
た砥石、その他の研摩材製品に関する。
本発明の砥粒は、硬度および靭性に優れ、この砥粒か
ら得られる砥石、研摩布紙その他の研摩材製品は研削性
能に優れている。
ら得られる砥石、研摩布紙その他の研摩材製品は研削性
能に優れている。
背景技術 アルミナ質焼結砥粒は、一般にその結晶サイズが微細
な程、または硬さが高い程、優れた砥粒となる。微細化
された結晶を作成する技術として従来からMgOを焼結助
剤としてアルミナに添加して結晶粒界にMgスピネルをつ
くる方法が知られている。また、特開昭56−32369号に
はゾルゲル法にて砥粒を製造する際、ゲル化形成以前に
Co,Hf,Mg,Ni,Zn,Zr等を添加することが記載されてお
り、この技術により微細組織のアルミナ質焼結砥粒を得
ている。
な程、または硬さが高い程、優れた砥粒となる。微細化
された結晶を作成する技術として従来からMgOを焼結助
剤としてアルミナに添加して結晶粒界にMgスピネルをつ
くる方法が知られている。また、特開昭56−32369号に
はゾルゲル法にて砥粒を製造する際、ゲル化形成以前に
Co,Hf,Mg,Ni,Zn,Zr等を添加することが記載されてお
り、この技術により微細組織のアルミナ質焼結砥粒を得
ている。
特開昭60−231462号には、α−アルミナ種粒子をアル
ミノゾル中に分散させる方法により焼結結晶組織をサブ
ミクロンにすることが記載されており、この際、Si,Cr,
Mg,Zrの酸化物をゲルに添加してもよいことも記載され
ている。
ミノゾル中に分散させる方法により焼結結晶組織をサブ
ミクロンにすることが記載されており、この際、Si,Cr,
Mg,Zrの酸化物をゲルに添加してもよいことも記載され
ている。
特開昭61−254685号には、ゾルゲル法により、アルミ
ナ質研摩材粒体を製造する方法において、α−アルミ
ナ、α−酸化第二鉄等の核発生剤を乾燥工程の前に添加
することが記載され、更に、Mg,Zn,Co,Ni,Zr,Hf,Cr,Ti
の酸化物の前駆体をゲル分散体中に添加してもよいこと
も記載されている。
ナ質研摩材粒体を製造する方法において、α−アルミ
ナ、α−酸化第二鉄等の核発生剤を乾燥工程の前に添加
することが記載され、更に、Mg,Zn,Co,Ni,Zr,Hf,Cr,Ti
の酸化物の前駆体をゲル分散体中に添加してもよいこと
も記載されている。
また、特開昭64−11184号には、ゾルゲル法によりア
ルミナ質研摩材粒体を製造する過程で、仮焼粒子にZr,H
f,Co,Ni,Zn,Mgおよび／または希土類金属元素の酸化物
またはその前駆体を含浸させ、それらの添加金属が研摩
材粒体の内部よりは該粒体の表面または表面近くに高濃
度で分布した研摩材粒体が開示されている。
ルミナ質研摩材粒体を製造する過程で、仮焼粒子にZr,H
f,Co,Ni,Zn,Mgおよび／または希土類金属元素の酸化物
またはその前駆体を含浸させ、それらの添加金属が研摩
材粒体の内部よりは該粒体の表面または表面近くに高濃
度で分布した研摩材粒体が開示されている。
上記の種々の製法により微細結晶組織を有するアルミ
ナ質焼結砥粒が製造可能となったが、その微細組織の均
一化、更に砥粒の硬さではまだ問題がある。従って、均
一な微細組織を有し、硬度がより高く、ひいては、より
優れた研削性能をもつ砥粒が熱望されている。
ナ質焼結砥粒が製造可能となったが、その微細組織の均
一化、更に砥粒の硬さではまだ問題がある。従って、均
一な微細組織を有し、硬度がより高く、ひいては、より
優れた研削性能をもつ砥粒が熱望されている。
研削性能に優れた焼結砥粒を造るためには、その焼結
した結晶が微細であることに加えて、その砥粒が十分高
い硬度をもつことが必要であり、さらに、研削性能には
結晶内の組織および砥粒内の組織も深く関係すると考え
られ、これらの組織も配慮されなければならない。
した結晶が微細であることに加えて、その砥粒が十分高
い硬度をもつことが必要であり、さらに、研削性能には
結晶内の組織および砥粒内の組織も深く関係すると考え
られ、これらの組織も配慮されなければならない。
発明の開示 上述のような見地から、本発明の目的は、砥粒特性、
特に硬度靭性に優れ、研摩材製品としたとき優れた研削
性能を発揮するアルミナ質焼結砥粒を提供することにあ
る。
特に硬度靭性に優れ、研摩材製品としたとき優れた研削
性能を発揮するアルミナ質焼結砥粒を提供することにあ
る。
本発明によれば、α−アルミナ結晶粒子で構成され、
スピネル相が連続することなく粒子として結晶粒界の三
重点に析出し、さらにそのスピネル相が砥粒内に実質的
に均一に分布することを特徴とするアルミナ質焼結砥粒
が提供される。
スピネル相が連続することなく粒子として結晶粒界の三
重点に析出し、さらにそのスピネル相が砥粒内に実質的
に均一に分布することを特徴とするアルミナ質焼結砥粒
が提供される。
砥粒中のα−アルミナ結晶粒子の平均粒径は１μｍ以
下であることが好ましく、また、スピネル相がNi,Mgお
よびZnのうち少くとも一種の金属元素の酸化物とアルミ
ナとからなるものが好ましい。
下であることが好ましく、また、スピネル相がNi,Mgお
よびZnのうち少くとも一種の金属元素の酸化物とアルミ
ナとからなるものが好ましい。
本発明は、さらに、上記のアルミナ質焼結砥粒からな
る砥石および研摩布紙、その他の研摩材製品を提供す
る。
る砥石および研摩布紙、その他の研摩材製品を提供す
る。
図面の簡単な説明 図１および図２は、本発明の焼結砥粒内のα−アルミ
ナ結晶とスピネル相からなる組織を示すTEM写真であ
る。
ナ結晶とスピネル相からなる組織を示すTEM写真であ
る。
発明を実施するための最良の形態 本発明の砥粒は、α−アルミナ結晶粒子からなり、担
持金属の酸化物とアルミナとから形成されるスピネル相
が連続することなく粒子状にα−アルミナ結晶の粒界の
三重点に析出し、更にそのスピネル相がアルミナ質焼結
砥粒の表面と内部とで濃度差がなく実質的に均一に砥粒
内に分布しているアルミナ質焼結砥粒である。
持金属の酸化物とアルミナとから形成されるスピネル相
が連続することなく粒子状にα−アルミナ結晶の粒界の
三重点に析出し、更にそのスピネル相がアルミナ質焼結
砥粒の表面と内部とで濃度差がなく実質的に均一に砥粒
内に分布しているアルミナ質焼結砥粒である。
従来のスピネル相を有するアルミナ質焼結砥粒におい
ては、そのスピネル相がα−アルミナ結晶の粒界にアル
ミナ結晶を覆うように連続して存在しているが、本発明
のアルミナ質焼結砥粒ではそのようなことはなく、スピ
ネル相は図１に示すようにα−アルミナ結晶の粒界の三
重点に粒子状に析出しており、更にそのスピネル相がア
ルミナ質焼結砥粒の表面と内部とで濃度差がなく実質的
に均一に砥粒内に分布している。図１は、後記実施例１
で得られた本発明のアルミナ質焼結砥粒のTEM写真（倍
率14万倍）であって、中央に黒色の粒子状に存在し、Ｓ
と表示してある部分がスピネル相であり、その周りがα
−アルミナ結晶である。
ては、そのスピネル相がα−アルミナ結晶の粒界にアル
ミナ結晶を覆うように連続して存在しているが、本発明
のアルミナ質焼結砥粒ではそのようなことはなく、スピ
ネル相は図１に示すようにα−アルミナ結晶の粒界の三
重点に粒子状に析出しており、更にそのスピネル相がア
ルミナ質焼結砥粒の表面と内部とで濃度差がなく実質的
に均一に砥粒内に分布している。図１は、後記実施例１
で得られた本発明のアルミナ質焼結砥粒のTEM写真（倍
率14万倍）であって、中央に黒色の粒子状に存在し、Ｓ
と表示してある部分がスピネル相であり、その周りがα
−アルミナ結晶である。
本発明のアルミナ質焼結砥粒は非常に高い靭性および
硬度などを有している。概して、その破壊靭性値（タフ
ネス；測定法は後述する）は約30％以上、硬度（ビッカ
ース、500g荷重）は約20Gpa以上、密度は理論値の約95
％以上である。本発明の砥粒がこれらの砥粒性能に優る
理由は、断定はできないが、次のように考えられる。す
なわち、スピネル相がアルミナ結晶粒界の三重点に粒子
状にあるため、そのスピネル相が分散粒子として作用
し、砥粒としての前記の諸性能を著しく向上させてい
る。すなわち、スピネル相である分散粒子がアルミナ結
晶との熱膨張差に基づく圧縮応力の向上に役立つととも
に、砥粒として使用している際生じた亀裂もその分散粒
子によって伝播するのを止めたり、分散粒子によってそ
の亀裂が偏向して進みそのため、亀裂長さが長くなり破
壊エネルギーを吸収し亀裂進展を抑制するなどの現象に
もとづき靭性などが向上すると考えられる。
硬度などを有している。概して、その破壊靭性値（タフ
ネス；測定法は後述する）は約30％以上、硬度（ビッカ
ース、500g荷重）は約20Gpa以上、密度は理論値の約95
％以上である。本発明の砥粒がこれらの砥粒性能に優る
理由は、断定はできないが、次のように考えられる。す
なわち、スピネル相がアルミナ結晶粒界の三重点に粒子
状にあるため、そのスピネル相が分散粒子として作用
し、砥粒としての前記の諸性能を著しく向上させてい
る。すなわち、スピネル相である分散粒子がアルミナ結
晶との熱膨張差に基づく圧縮応力の向上に役立つととも
に、砥粒として使用している際生じた亀裂もその分散粒
子によって伝播するのを止めたり、分散粒子によってそ
の亀裂が偏向して進みそのため、亀裂長さが長くなり破
壊エネルギーを吸収し亀裂進展を抑制するなどの現象に
もとづき靭性などが向上すると考えられる。
本発明のアルミナ質焼結砥粒内のα−アルミナ結晶は
微細であるとともに結晶サイズが揃っている。本発明の
砥粒を構成するα−アルミナ結晶粒子は、一般に、平均
粒径が１μｍ以下であり、好ましくは平均粒径0.8〜0.0
5μｍで、最大径１μｍまたはそれ以下であり、更に好
ましくは平均粒径0.3〜0.05μｍで、最大径0.4μｍまた
はそれ以下である。そして、結晶サイズがほぼ一様であ
る。このように、α−アルミナ結晶粒子の粒径が小さく
且つ一様であることは、上記のようにスピネル相がアル
ミナ結晶粒界の三重点に粒子状に析出して砥粒内に均一
に分布することと相俟って、砥粒の靭性、硬度などの砥
粒性能の向上に寄与していると考えられる。
微細であるとともに結晶サイズが揃っている。本発明の
砥粒を構成するα−アルミナ結晶粒子は、一般に、平均
粒径が１μｍ以下であり、好ましくは平均粒径0.8〜0.0
5μｍで、最大径１μｍまたはそれ以下であり、更に好
ましくは平均粒径0.3〜0.05μｍで、最大径0.4μｍまた
はそれ以下である。そして、結晶サイズがほぼ一様であ
る。このように、α−アルミナ結晶粒子の粒径が小さく
且つ一様であることは、上記のようにスピネル相がアル
ミナ結晶粒界の三重点に粒子状に析出して砥粒内に均一
に分布することと相俟って、砥粒の靭性、硬度などの砥
粒性能の向上に寄与していると考えられる。
次に、本発明のアルミナ質焼結砥粒の製造方法を説明
する。
する。
本発明の砥粒は、ゾルゲル法と含浸法との組合せによ
って製造される。すなわち、（擬）ベーマイト（例え
ば、Condea社からSB Pural Aluminaなる商品名で市販さ
れている）を硝酸その他の酸と混合して、まずゾル化す
る。次いで、粒径0.2μｍ以下、望ましくは、0.1μｍ以
下のα−アルミナ微粒子またはコランダム構造を有する
Ti2O3,MgO・TiO2,FeO・TiO2,NiO・TiO2,CoO・TiO2,MnO
・TiO2,ZnO・TiO2,V2O3,Ga2O3,Rh2O3,α−Fe2O3および
α−Fe2O3の前駆体のうち少なくとも一種類の微粒子、
または、これらの元素を固溶したα−アルミナ微粒子を
上記アルミナゾルに種として添加し、ゲル化する。な
お、（擬）ベーマイトとこれらの微粒子を混合した後に
酸を混合してゾル化し、次いでゲル化してもよい。
って製造される。すなわち、（擬）ベーマイト（例え
ば、Condea社からSB Pural Aluminaなる商品名で市販さ
れている）を硝酸その他の酸と混合して、まずゾル化す
る。次いで、粒径0.2μｍ以下、望ましくは、0.1μｍ以
下のα−アルミナ微粒子またはコランダム構造を有する
Ti2O3,MgO・TiO2,FeO・TiO2,NiO・TiO2,CoO・TiO2,MnO
・TiO2,ZnO・TiO2,V2O3,Ga2O3,Rh2O3,α−Fe2O3および
α−Fe2O3の前駆体のうち少なくとも一種類の微粒子、
または、これらの元素を固溶したα−アルミナ微粒子を
上記アルミナゾルに種として添加し、ゲル化する。な
お、（擬）ベーマイトとこれらの微粒子を混合した後に
酸を混合してゾル化し、次いでゲル化してもよい。
種として添加する上記微粒子の添加量はアルミナゾル
中のアルミナの重量に対し、0.3〜３重量％が好まし
い。0.3重量％未満では、砥粒のアルミナ結晶サイズが
微細にならず、また３重量％を超えても結晶の微細化が
さらに向上することは殆ど認められない。
中のアルミナの重量に対し、0.3〜３重量％が好まし
い。0.3重量％未満では、砥粒のアルミナ結晶サイズが
微細にならず、また３重量％を超えても結晶の微細化が
さらに向上することは殆ど認められない。
ゲル化後、乾燥して乾燥ゲルとし、所定の砥粒の粒度
になるように粉砕、整粒し、その後900℃以下で仮焼す
る。仮焼された粒子は放置するとまた吸湿するが、吸湿
前の状態で乾燥ゲルの自由水および結晶水の大部分、好
ましくは全水分量の95重量％以上が除去されるまで仮焼
温度に保持する。仮焼温度が900℃を超えると仮焼ゲル
中に十分に細孔が形成されず、次に述べるスピネル相形
成成分を含む溶液が粒子内に所定の量含浸され難く、特
に砥粒内部への含浸が困難となる。また、仮焼ゲル中の
残存水分が多くなる。乾燥ゲルの全水分量の95％未満の
除去率でも同様な困難を生ずる。
になるように粉砕、整粒し、その後900℃以下で仮焼す
る。仮焼された粒子は放置するとまた吸湿するが、吸湿
前の状態で乾燥ゲルの自由水および結晶水の大部分、好
ましくは全水分量の95重量％以上が除去されるまで仮焼
温度に保持する。仮焼温度が900℃を超えると仮焼ゲル
中に十分に細孔が形成されず、次に述べるスピネル相形
成成分を含む溶液が粒子内に所定の量含浸され難く、特
に砥粒内部への含浸が困難となる。また、仮焼ゲル中の
残存水分が多くなる。乾燥ゲルの全水分量の95％未満の
除去率でも同様な困難を生ずる。
次に、アルミナとスピネルを形成する金属元素である
Ni,Co,Mg,Cu,Znの中から選ばれた少なくとも１種の金属
の塩の溶液を調製する。この溶液を仮焼ゲルに含浸す
る。含浸された金属イオンは焼結工程によって酸化物と
してアルミナとのスピネルを形成する。スピネルを形成
する金属元素のうちNi,MgおよびZnが好ましく、また、
塩としては塩化物、硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩、酢酸塩等
が使用できる。塩を溶かす溶媒としては水、エタノー
ル、メタノール、エーテル、アセトン等が使用できる
が、表面張力の小さな溶媒の方が砥粒内部への含浸効果
が大きいので、エタノール、メタノールが好ましく、生
産コスト的には水が好ましい。これらの塩の濃度は溶解
度の上限に近い方が好ましく、そのため、塩を溶かす溶
媒は温度を上げて溶解度を高めた状態で使用することが
望ましい。塩を溶解した溶液を濃度が高いため、その溶
液を前述の仮焼ゲルに含浸するには、その溶液と仮焼ゲ
ルとを混合するような状態で行なうが、より好ましい方
法としては溶液をスプレー滴下し、仮焼ゲルに接触させ
るのがよい。
Ni,Co,Mg,Cu,Znの中から選ばれた少なくとも１種の金属
の塩の溶液を調製する。この溶液を仮焼ゲルに含浸す
る。含浸された金属イオンは焼結工程によって酸化物と
してアルミナとのスピネルを形成する。スピネルを形成
する金属元素のうちNi,MgおよびZnが好ましく、また、
塩としては塩化物、硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩、酢酸塩等
が使用できる。塩を溶かす溶媒としては水、エタノー
ル、メタノール、エーテル、アセトン等が使用できる
が、表面張力の小さな溶媒の方が砥粒内部への含浸効果
が大きいので、エタノール、メタノールが好ましく、生
産コスト的には水が好ましい。これらの塩の濃度は溶解
度の上限に近い方が好ましく、そのため、塩を溶かす溶
媒は温度を上げて溶解度を高めた状態で使用することが
望ましい。塩を溶解した溶液を濃度が高いため、その溶
液を前述の仮焼ゲルに含浸するには、その溶液と仮焼ゲ
ルとを混合するような状態で行なうが、より好ましい方
法としては溶液をスプレー滴下し、仮焼ゲルに接触させ
るのがよい。
含浸溶液の仮焼ゲルへの担持量は、アルミナスピネル
として３〜30重量％の範囲が適し、５〜20重量％がより
好ましい。担持量が３重量％未満では砥粒の結晶粒界の
三重点に析出するスピネル相の量が少なく、砥粒として
の靱性が高くなく、また30重量％を超えると特に砥粒の
硬度の低下を来たす。
として３〜30重量％の範囲が適し、５〜20重量％がより
好ましい。担持量が３重量％未満では砥粒の結晶粒界の
三重点に析出するスピネル相の量が少なく、砥粒として
の靱性が高くなく、また30重量％を超えると特に砥粒の
硬度の低下を来たす。
含浸後の仮焼ゲルは乾燥するが、本発明の砥粒を製造
するには、この乾燥の方法および条件が非常に重要であ
る。乾燥の方法および条件を適切に選定することによっ
て、本発明の砥粒、すなわち、スピネル相がα−アルミ
ナ結晶の周囲を連続して覆うように存在せず、砥粒中の
α−アルミナ結晶粒子の粒界の三重点に析出し、更にそ
のスピネル相がアルミナ質焼結砥粒の表面と内部とで、
濃度差がなく均一に砥粒内に分布している砥粒が得られ
る。この点で、本発明の砥粒は、特開昭64−11184号に
記載されるような添加金属の濃度が研摩材粒体の内部よ
りは表面または表面近くの方が高い研摩材粒体とは基本
的に異なり、砥粒性能もより向上したものとなる。
するには、この乾燥の方法および条件が非常に重要であ
る。乾燥の方法および条件を適切に選定することによっ
て、本発明の砥粒、すなわち、スピネル相がα−アルミ
ナ結晶の周囲を連続して覆うように存在せず、砥粒中の
α−アルミナ結晶粒子の粒界の三重点に析出し、更にそ
のスピネル相がアルミナ質焼結砥粒の表面と内部とで、
濃度差がなく均一に砥粒内に分布している砥粒が得られ
る。この点で、本発明の砥粒は、特開昭64−11184号に
記載されるような添加金属の濃度が研摩材粒体の内部よ
りは表面または表面近くの方が高い研摩材粒体とは基本
的に異なり、砥粒性能もより向上したものとなる。
次に、スピネル相形成成分含浸後の仮焼ゲルの乾燥の
方法および条件について詳しく説明する。
方法および条件について詳しく説明する。
本発明の砥粒を作成するには、乾燥中に粒子内で含浸
溶液が移動しない乾燥方法をとることが必要である。こ
れを達成する方法の一つとして、凍結乾燥がある。凍結
乾燥によれば、溶液が凍結し固体状態となり、それから
水分が昇華するため乾燥中に粒子内での溶液の移動が起
こらないため、溶液内のスピネルとなる成分が含浸され
た状態のまま移動せず担持され、粒の表面と内部とでス
ピネルの濃度差が生じない。
溶液が移動しない乾燥方法をとることが必要である。こ
れを達成する方法の一つとして、凍結乾燥がある。凍結
乾燥によれば、溶液が凍結し固体状態となり、それから
水分が昇華するため乾燥中に粒子内での溶液の移動が起
こらないため、溶液内のスピネルとなる成分が含浸され
た状態のまま移動せず担持され、粒の表面と内部とでス
ピネルの濃度差が生じない。
また、別法として、仮焼ゲル粒子内に万遍無く均一に
存在する細孔内に毛管水がない状態、すなわち、合水率
の減少量が乾燥時間に比例する期間である恒率乾燥期間
と含水率の減少量が乾燥時間とともに低下する期間であ
る減率乾燥期間との境となる限界含水率以下で乾燥を行
なうことによっても、乾燥中に含浸溶液の移動を極力減
少し、含浸溶液中のスピネルとなる金属成分の粒内の偏
析を防ぐことができる。このためには、前述のように仮
焼ゲルに含浸せしめる溶液の塩濃度を高くして水分を少
なくするか、あるいは、含水率が高い恒率乾燥期間を短
かくなるように含浸仮焼ゲルを乾燥すればよい。900℃
以下で仮焼したゲルはγ−アルミナからなるため、その
限界含水率は、約40重量％（ドライベース）である。従
って、40重量％以上の水分を含む含浸仮焼ゲルを乾燥す
る場合には、限界含水率に達するまでの乾燥を速くする
ことにより粒子の表面と内部での偏析を防ぐことができ
る。限界含水率以上の水分を含む含浸仮焼ゲルを速く乾
燥する方法としては、流動乾燥、回転式乾燥、撹拌式乾
燥等を採ることができる。
存在する細孔内に毛管水がない状態、すなわち、合水率
の減少量が乾燥時間に比例する期間である恒率乾燥期間
と含水率の減少量が乾燥時間とともに低下する期間であ
る減率乾燥期間との境となる限界含水率以下で乾燥を行
なうことによっても、乾燥中に含浸溶液の移動を極力減
少し、含浸溶液中のスピネルとなる金属成分の粒内の偏
析を防ぐことができる。このためには、前述のように仮
焼ゲルに含浸せしめる溶液の塩濃度を高くして水分を少
なくするか、あるいは、含水率が高い恒率乾燥期間を短
かくなるように含浸仮焼ゲルを乾燥すればよい。900℃
以下で仮焼したゲルはγ−アルミナからなるため、その
限界含水率は、約40重量％（ドライベース）である。従
って、40重量％以上の水分を含む含浸仮焼ゲルを乾燥す
る場合には、限界含水率に達するまでの乾燥を速くする
ことにより粒子の表面と内部での偏析を防ぐことができ
る。限界含水率以上の水分を含む含浸仮焼ゲルを速く乾
燥する方法としては、流動乾燥、回転式乾燥、撹拌式乾
燥等を採ることができる。
このように偏析が起こらないような方法およひ条件下
に含浸仮焼ゲルを十分に乾燥する。乾燥温度は含浸溶液
の溶媒により異なるが、沸点に近いと偏析も起き易いた
め比較的低温で乾燥するのが好ましい。十分に乾燥が行
なわれた後、場合によっては、含浸溶液の成分であるCl
-,NO3 -,SO4 2-,CO3 2-等を除くため900℃以下の仮焼温度
まで再び加熱処理をしてもよい。
に含浸仮焼ゲルを十分に乾燥する。乾燥温度は含浸溶液
の溶媒により異なるが、沸点に近いと偏析も起き易いた
め比較的低温で乾燥するのが好ましい。十分に乾燥が行
なわれた後、場合によっては、含浸溶液の成分であるCl
-,NO3 -,SO4 2-,CO3 2-等を除くため900℃以下の仮焼温度
まで再び加熱処理をしてもよい。
その後、含浸仮焼ゲルのロータリーキルン等の炉で加
熱し焼結させる。加熱は最高温度を1,100〜1,400℃の温
度範囲にして行なう。この際に、900℃〜1,100℃の温度
範囲を90秒以内で急熱処理するのが好ましい。急熱する
ことによりγ−アルミナからα−アルミナへの相変態が
急激に起こるとともに焼結組織の緻密化が促進され、硬
度が向上する。
熱し焼結させる。加熱は最高温度を1,100〜1,400℃の温
度範囲にして行なう。この際に、900℃〜1,100℃の温度
範囲を90秒以内で急熱処理するのが好ましい。急熱する
ことによりγ−アルミナからα−アルミナへの相変態が
急激に起こるとともに焼結組織の緻密化が促進され、硬
度が向上する。
焼結温度における保持時間は温度が高い程短くなる。
例えば、1,400℃では20秒程度、1,100℃では10時間程度
が適当である。一般に、保持温度が1,200〜1,300℃の範
囲では30秒ないし10分間、また1,100〜1,200℃の範囲で
は10分ないし10時間の範囲で選ぶことが好ましい。ま
た、1,100〜1,300℃の範囲で30秒ないし10分間保持した
後、さらに1,000〜1,200℃で１〜100時間保持するよう
な二段焼結処理をしてもよい。最高温度が1,400℃を超
えると硬度は約20GPa以上になるが、α−アルミナ結晶
サイズの平均粒径を1.0μｍ以下にすることは難しく、
また、最高温度が1,100℃未満の場合ではα−アルミナ
結晶サイズは平均0.2μｍ以下となるが、硬度は18GPa以
下であり、理論密度の95％を下回る砥粒しか得られな
い。
例えば、1,400℃では20秒程度、1,100℃では10時間程度
が適当である。一般に、保持温度が1,200〜1,300℃の範
囲では30秒ないし10分間、また1,100〜1,200℃の範囲で
は10分ないし10時間の範囲で選ぶことが好ましい。ま
た、1,100〜1,300℃の範囲で30秒ないし10分間保持した
後、さらに1,000〜1,200℃で１〜100時間保持するよう
な二段焼結処理をしてもよい。最高温度が1,400℃を超
えると硬度は約20GPa以上になるが、α−アルミナ結晶
サイズの平均粒径を1.0μｍ以下にすることは難しく、
また、最高温度が1,100℃未満の場合ではα−アルミナ
結晶サイズは平均0.2μｍ以下となるが、硬度は18GPa以
下であり、理論密度の95％を下回る砥粒しか得られな
い。
前述のように焼結した後、室温にまで冷却し、目的と
する砥粒の所定粒度に再度篩分け等で整粒し、目的の粒
度をもつ砥粒を得る。
する砥粒の所定粒度に再度篩分け等で整粒し、目的の粒
度をもつ砥粒を得る。
本発明の砥石は、上述の砥粒をビトリファイトボン
ド、メタルボンドまたはレジンボンド等の結合剤で成形
硬化させることによって製造される。特に結合剤の中で
もビトリファイドボンドを用いた砥石が好ましい。ビト
リファイドボンド砥石に用いられている結合剤は長石、
陶石、ホウ砂、粘土等を適宜混合して調製される一般的
にフリットといわれるもので、その成分はSiO2,B2O3,Al
2O3,Fe2O3,CaO,MgO,Na2O,K2O等である。ビトリファイド
砥石は、このような結合剤に若干のデキストリン等の糊
剤を入れて、砥粒と混合し、プレス成形し、乾燥した
後、焼成して造られる。焼成に際しては、砥粒の結晶サ
イズを粗大化することのないよう、焼成温度は950〜1,1
50℃が好ましい。
ド、メタルボンドまたはレジンボンド等の結合剤で成形
硬化させることによって製造される。特に結合剤の中で
もビトリファイドボンドを用いた砥石が好ましい。ビト
リファイドボンド砥石に用いられている結合剤は長石、
陶石、ホウ砂、粘土等を適宜混合して調製される一般的
にフリットといわれるもので、その成分はSiO2,B2O3,Al
2O3,Fe2O3,CaO,MgO,Na2O,K2O等である。ビトリファイド
砥石は、このような結合剤に若干のデキストリン等の糊
剤を入れて、砥粒と混合し、プレス成形し、乾燥した
後、焼成して造られる。焼成に際しては、砥粒の結晶サ
イズを粗大化することのないよう、焼成温度は950〜1,1
50℃が好ましい。
また、研摩布紙は、基材と砥粒とを接着剤で接着させ
ることにより製造される。接着剤としては優れた研摩特
性と耐水性のためにフェノール樹脂系接着剤が好まし
く、レゾルシノールまたはその誘導体を併用することに
より硬化条件を緩和することもできる。
ることにより製造される。接着剤としては優れた研摩特
性と耐水性のためにフェノール樹脂系接着剤が好まし
く、レゾルシノールまたはその誘導体を併用することに
より硬化条件を緩和することもできる。
研摩布紙用基材としては、紙、織布、不織布等が例示
される。
される。
以下、実施例について本発明を具体的に説明する。
実施例１ Condea社製擬ベーマイト（SB Pural Alumina）600gを
水２に分散し、種としてNiTiO3（NiO・TiO2）微粒子
（d50＝0.038μｍ）を3.72g（アルミノゾル中のアルミ
ナ重量に対し、0.62重量％に相当）含む分散水溶液225m
lを添加し、70％HNO3水溶液37.5mlと水112.5mlとの混合
液を添加してアルミナゾルを調製した。このゾルをSUS
製バットにて120℃で24時間定温静置乾燥を行ない乾燥
ゲルを得た。それを粉砕、篩分けし500〜350μｍの粒に
整粒した。これは最終砥粒としてJIS R6001−1973の＃
60に相当する。
水２に分散し、種としてNiTiO3（NiO・TiO2）微粒子
（d50＝0.038μｍ）を3.72g（アルミノゾル中のアルミ
ナ重量に対し、0.62重量％に相当）含む分散水溶液225m
lを添加し、70％HNO3水溶液37.5mlと水112.5mlとの混合
液を添加してアルミナゾルを調製した。このゾルをSUS
製バットにて120℃で24時間定温静置乾燥を行ない乾燥
ゲルを得た。それを粉砕、篩分けし500〜350μｍの粒に
整粒した。これは最終砥粒としてJIS R6001−1973の＃
60に相当する。
この粒子を750℃で15分間仮焼し、残留水分、結晶水
およびHNO3を除去した。この際の全水分量は３重量％で
あった。この仮焼ゲルを粉砕し、粉末Ｘ線回折法にて解
析したところγ−アルミナであることを確認した。ま
た、この仮焼ゲルは比表面積200m2/gを有し、細孔を有
する多孔体であった。
およびHNO3を除去した。この際の全水分量は３重量％で
あった。この仮焼ゲルを粉砕し、粉末Ｘ線回折法にて解
析したところγ−アルミナであることを確認した。ま
た、この仮焼ゲルは比表面積200m2/gを有し、細孔を有
する多孔体であった。
Ni（NO3）２・6H2O22.8gを水100mlに溶解し、この水
溶液と上記仮焼ゲル150gとを合わせた。室温にて60r.p.
m.の回転型混合器により30分間混合し、仮焼ゲルの細孔
にNiイオンを含浸せしめた。その後、同一回転数で回転
型混合乾燥器の温度を50℃に上げ、３時間処理し、乾燥
を終了した。得られたNi担持仮焼ゲルをロータリーキル
ンにて60秒で常温から急熱し、1,300℃の焼成温度にて
２分間保持した後、更にマッフル炉にて1,075℃で10時
間熱処理した。
溶液と上記仮焼ゲル150gとを合わせた。室温にて60r.p.
m.の回転型混合器により30分間混合し、仮焼ゲルの細孔
にNiイオンを含浸せしめた。その後、同一回転数で回転
型混合乾燥器の温度を50℃に上げ、３時間処理し、乾燥
を終了した。得られたNi担持仮焼ゲルをロータリーキル
ンにて60秒で常温から急熱し、1,300℃の焼成温度にて
２分間保持した後、更にマッフル炉にて1,075℃で10時
間熱処理した。
得られた砥粒は密度3,96g/cm3（理論値の98.3％）、
粒子の荷重500gでのビッカーズ硬度24.5GPaであった。S
EMによりアルミナ結晶サイズを測定したところ、平均粒
径d50＝0.15μｍ、最大径0.24μｍであり、砥粒内スピ
ネル含有量は9.0重量％であった。
粒子の荷重500gでのビッカーズ硬度24.5GPaであった。S
EMによりアルミナ結晶サイズを測定したところ、平均粒
径d50＝0.15μｍ、最大径0.24μｍであり、砥粒内スピ
ネル含有量は9.0重量％であった。
また、砥粒の靱性値を次のように測定した。すなわ
ち、350〜250μｍの範囲の砥粒（JIS−R6001−1973の＃
60）のうち300〜250μｍの範囲の砥粒を0.4g使用し、そ
の試料と6mmφ鋼球１個とを容量2.0mlの鋼製カプセルに
入れ、3,000±100r.p.m.の回転にて30秒間粉砕し、127
μｍの篩にて篩分けし、その篩上の試料の残存量を重量
％で表わしたタフネス値として砥粒の靱性値とした。こ
の値が高い程、高靱性であることになり、実施例１の砥
粒はタフネス値38％と従来にない高靱性値を示した。
ち、350〜250μｍの範囲の砥粒（JIS−R6001−1973の＃
60）のうち300〜250μｍの範囲の砥粒を0.4g使用し、そ
の試料と6mmφ鋼球１個とを容量2.0mlの鋼製カプセルに
入れ、3,000±100r.p.m.の回転にて30秒間粉砕し、127
μｍの篩にて篩分けし、その篩上の試料の残存量を重量
％で表わしたタフネス値として砥粒の靱性値とした。こ
の値が高い程、高靱性であることになり、実施例１の砥
粒はタフネス値38％と従来にない高靱性値を示した。
更に、上記の砥粒を10mmφ、10mmhの円柱状の真鍮製
の支持台に接着剤アロンアルファーで固定し、表面を最
終として＃8000のダイアモンドスラリーで研摩し、砥粒
内部を露出し、それをEPMAによるスピネル構成元素の分
析に供した。EPMAにより砥粒内のスピネル相構成元素で
あるNiの分布を分析した結果、Niスピネルは砥粒内に均
一に分布していた。
の支持台に接着剤アロンアルファーで固定し、表面を最
終として＃8000のダイアモンドスラリーで研摩し、砥粒
内部を露出し、それをEPMAによるスピネル構成元素の分
析に供した。EPMAにより砥粒内のスピネル相構成元素で
あるNiの分布を分析した結果、Niスピネルは砥粒内に均
一に分布していた。
また、砥粒を樹脂包埋し、40μｍまでディンプリング
後、イオンシニングを行ない、Mo製単孔メッシュに支持
せしめることによってTEMによる組織解析用の試料を調
製した。TEMにより組織を観察した結果、図１および図
２の写真に示すように、スピネル相は粒子状で粒径１μ
ｍ以下のアルミナ結晶粒界の三重点に析出していた。
後、イオンシニングを行ない、Mo製単孔メッシュに支持
せしめることによってTEMによる組織解析用の試料を調
製した。TEMにより組織を観察した結果、図１および図
２の写真に示すように、スピネル相は粒子状で粒径１μ
ｍ以下のアルミナ結晶粒界の三重点に析出していた。
実施例２ 担持する金属元素としてNiの代わりにMgを用い、すな
わち、Mg（NO3）2,6H2Oを48.3g使用して含浸溶液を調製
した他は実施例１と同一条件にて同一処理を行なった。
その結果、表１に示す特性の砥粒を得た。また、実施例
１と同様な砥粒のTEMによる観察およびEPMAによる分析
の結果、Mgスピネル相はアルミナ結晶の粒界の三重点に
存在し、そのスピネル相は砥粒内の表面と内部とで濃度
差はなく存在していた。
わち、Mg（NO3）2,6H2Oを48.3g使用して含浸溶液を調製
した他は実施例１と同一条件にて同一処理を行なった。
その結果、表１に示す特性の砥粒を得た。また、実施例
１と同様な砥粒のTEMによる観察およびEPMAによる分析
の結果、Mgスピネル相はアルミナ結晶の粒界の三重点に
存在し、そのスピネル相は砥粒内の表面と内部とで濃度
差はなく存在していた。
実施例３ 担持する金属元素としてNiの代わりにZnを用い、すな
わち、Zn（NO3）２・6H2Oを21.1g使用して含浸溶液を調
製した他は実施例１と同一条件にて同一処理を行なっ
た。その結果、表１に示す特性の砥粒を得た。
わち、Zn（NO3）２・6H2Oを21.1g使用して含浸溶液を調
製した他は実施例１と同一条件にて同一処理を行なっ
た。その結果、表１に示す特性の砥粒を得た。
また、実施例１と同様に砥粒を解析したところ、Znス
ピネル相はアルミナ結晶粒界の三重点にあり、砥粒内の
偏在はなかった。
ピネル相はアルミナ結晶粒界の三重点にあり、砥粒内の
偏在はなかった。
実施例４および５ NiTiO3微粒子を2.48g（アルミナゾル中のアルミナ重
量に対し、0.41重量％に相当）および4.96g（アルミナ
ゾル中のアルミナ重量に対し、0.83重量％に相当）含む
分散水溶液225mlをそれぞれ添加し、実施例４および５
の＃60の砥粒を得た。他の条件および処理法は、実施１
と全く同じである。その結果、表１に示す特性の砥粒を
得た。
量に対し、0.41重量％に相当）および4.96g（アルミナ
ゾル中のアルミナ重量に対し、0.83重量％に相当）含む
分散水溶液225mlをそれぞれ添加し、実施例４および５
の＃60の砥粒を得た。他の条件および処理法は、実施１
と全く同じである。その結果、表１に示す特性の砥粒を
得た。
また、この砥粒を実施例１と同様に観察、分析したと
ころスピネル相は三重点に存在し、砥粒内の偏在はなか
った。
ころスピネル相は三重点に存在し、砥粒内の偏在はなか
った。
実施例６ 種としてNiTiO3微粒子の代わりにα−アルミナ微粒子
（比表面積52m2/g）を6.0g（アルミナゾル中のアルミナ
重量に対し、1.0重量％に相当）含む分散水溶液45mlを
添加した他は実施例１と同一の条件にて処理して砥粒を
得た。その砥粒の特性を表１に示す。
（比表面積52m2/g）を6.0g（アルミナゾル中のアルミナ
重量に対し、1.0重量％に相当）含む分散水溶液45mlを
添加した他は実施例１と同一の条件にて処理して砥粒を
得た。その砥粒の特性を表１に示す。
また、この砥粒を実施例１と同様に観察、分析したと
ころ、スピネル相はアルミナ結晶粒界の三重点に存在
し、砥粒内の表面と内部とで偏在はなかった。
ころ、スピネル相はアルミナ結晶粒界の三重点に存在
し、砥粒内の表面と内部とで偏在はなかった。
比較例１ 仮焼ゲルに対し、スピネル形成金属の塩の水溶液を含
浸しなかった他は実施例１と同一条件にて処理して砥粒
を得た。砥粒の特性を表１に示す。
浸しなかった他は実施例１と同一条件にて処理して砥粒
を得た。砥粒の特性を表１に示す。
比較例２ 特開昭60−231462号の実施例を追試する目的で下記の
方法により砥粒を製造した。
方法により砥粒を製造した。
Condea社のSB Pural Aluminaの擬ベーマイト200gと水
1.5をビーカー内で混合した。次に、3.6重量％HNO3水
溶液を0.3添加し、pH値を２としてゾル化した。
1.5をビーカー内で混合した。次に、3.6重量％HNO3水
溶液を0.3添加し、pH値を２としてゾル化した。
次に、容量7.3のアルミナポットに7kgのアルミナボ
ールを入れ、水1.5を入れて空隙状態で96時間、60r.
p.m.にて回転することによって得られる摩擦の破片粉を
含むスラリーを造った。この破片粉の比表面積は75m2/g
であった。
ールを入れ、水1.5を入れて空隙状態で96時間、60r.
p.m.にて回転することによって得られる摩擦の破片粉を
含むスラリーを造った。この破片粉の比表面積は75m2/g
であった。
この破片粉9.0g（アルミナゾル中のアルミナ重量に対
し1.5重量％に相当）を含む上記スラリーを添加し、２
時間撹拌後、そのゾルをバットに移し、80℃で48時間、
その後120℃で24時間乾燥した。乾燥後、乾燥ゲルを粉
砕し、最終砥粒の粒度が350〜250μｍの＃60の砥粒にな
るように篩分けし、その整粒乾燥ゲルを750℃で１時間
処理し、硝酸に伴うNOxを除去した後、ロータリーキル
ンにて1,400℃で１分間焼成した。
し1.5重量％に相当）を含む上記スラリーを添加し、２
時間撹拌後、そのゾルをバットに移し、80℃で48時間、
その後120℃で24時間乾燥した。乾燥後、乾燥ゲルを粉
砕し、最終砥粒の粒度が350〜250μｍの＃60の砥粒にな
るように篩分けし、その整粒乾燥ゲルを750℃で１時間
処理し、硝酸に伴うNOxを除去した後、ロータリーキル
ンにて1,400℃で１分間焼成した。
得られた砥粒の特性を表１に示す。
比較例３ 特開昭64−11184号の実施例に基づき下記の方法によ
り砥粒を製造した。
り砥粒を製造した。
実施例１において種NiTiO3微粒子を使用しなかった他
は同一条件で処理して仮焼ゲルを造った。
は同一条件で処理して仮焼ゲルを造った。
その後、仮焼ゲル150gを1,000ml容量のガラス製ロ過
フラスコに入っているNi硝酸塩水溶液（濃度15wt％）50
0g中に添加した。このフラスコに栓をして、アスピレー
タで減圧にし、１分間保持し、粒子内の空気を除去し、
Ni硝酸塩溶液を粒子内の気孔に満たした。
フラスコに入っているNi硝酸塩水溶液（濃度15wt％）50
0g中に添加した。このフラスコに栓をして、アスピレー
タで減圧にし、１分間保持し、粒子内の空気を除去し、
Ni硝酸塩溶液を粒子内の気孔に満たした。
その後、No.4ロ紙にて過剰の硝酸塩溶液を除去するた
めにロ過した。その粒体を強制空気オーブン中にて100
℃で乾燥した。
めにロ過した。その粒体を強制空気オーブン中にて100
℃で乾燥した。
その後、特開昭64−11184号の実施例１と同様にホッ
トゾーン供給端温度350℃、出口端温度800℃にて焼成
し、さらに、1,380℃キルンにて５分滞留で熱処理し
た。得られた砥粒の特性を表１に示す。
トゾーン供給端温度350℃、出口端温度800℃にて焼成
し、さらに、1,380℃キルンにて５分滞留で熱処理し
た。得られた砥粒の特性を表１に示す。
実施例１と同様にスピネル相の観察と分析を行なった
結果、Niスピネル相はアルミナ結晶間の粒界にアルミナ
結晶を包囲するように連続相として存在し、粒界三重点
には存在しなかった。また、砥粒の表面と内部とを比較
したところ表面のスピネル相濃度は内部の濃度の1.5〜
2.0倍であった。
結果、Niスピネル相はアルミナ結晶間の粒界にアルミナ
結晶を包囲するように連続相として存在し、粒界三重点
には存在しなかった。また、砥粒の表面と内部とを比較
したところ表面のスピネル相濃度は内部の濃度の1.5〜
2.0倍であった。
比較例４ 比較例３と同様な方法により砥粒を作成した。但し、
実施例１と同様に種としてNiTiO2微粒子を加えた。得ら
れた砥粒の特性を表１に示す。
実施例１と同様に種としてNiTiO2微粒子を加えた。得ら
れた砥粒の特性を表１に示す。
実施例１と同様にスピネル相の観察と分析を行なった
結果、粒ごとにNiスピネル含有量が異なっており、含有
量は0.5〜30重量％の範囲で分布していた。その平均値
は9.0重量％であった。また、Niスピネル相は砥粒表面
ではアルミナ結晶間の粒界のアルミナ結晶を包囲するよ
うに連続相として存在するとともに、粒界三重点にもス
ピネル相は存在し、砥粒内部では粒界の三重点のみに存
在していた。また、砥粒の表面と内部との比較では表面
におけるスピネル相の濃度は内部の濃度の1.5〜2.0倍で
あった。
結果、粒ごとにNiスピネル含有量が異なっており、含有
量は0.5〜30重量％の範囲で分布していた。その平均値
は9.0重量％であった。また、Niスピネル相は砥粒表面
ではアルミナ結晶間の粒界のアルミナ結晶を包囲するよ
うに連続相として存在するとともに、粒界三重点にもス
ピネル相は存在し、砥粒内部では粒界の三重点のみに存
在していた。また、砥粒の表面と内部との比較では表面
におけるスピネル相の濃度は内部の濃度の1.5〜2.0倍で
あった。
比較例５ 実施例１と同様にして得られた仮焼ゲルにNi硝酸塩水
溶液を混合含浸した。混合後、実施例１と異なり、この
混合物をSUS製バットに移し、熱風循環式乾燥器にて50
℃、24時間静置乾燥した。その後は、再び実施例１と同
様の条件にて処理を行ない砥粒を得た。得られた砥粒の
特性を表１に示す。
溶液を混合含浸した。混合後、実施例１と異なり、この
混合物をSUS製バットに移し、熱風循環式乾燥器にて50
℃、24時間静置乾燥した。その後は、再び実施例１と同
様の条件にて処理を行ない砥粒を得た。得られた砥粒の
特性を表１に示す。
実施例１と同様にスピネル相の観察と分析を行なった
結果、Niスピネル相の状態および砥粒の表面と内部との
スピネル相濃度差は比較例４と同様であった。
結果、Niスピネル相の状態および砥粒の表面と内部との
スピネル相濃度差は比較例４と同様であった。
実施例７〜12 実施例１〜６で得た＃60の砥粒100重量部に対し、ビ
トリファイド砥石用ボンドとしてホウケイ酸フリットを
13重量部、さらに、デキストリン２重量部、水2.5重量
部をミキサーで混合した。なお、使用したホウケイ酸フ
リットの組成は、SiO270重量％、Al2O37重量％、B2O18
重量％、（Na2O＋K2O）４重量％、（CaO＋MgO）0.5重量
％であった。混合後、プレス成型し、その砥粒率45％の
成型体を110℃で乾燥した後1,050℃で20時間熱処理し
た。次いで、冷却したが、その際、特に500〜600℃の間
はゆっくり行い、放冷した。このようにしてJIS R6210
に規定される結合度Ｋのビトリファイド砥石を造った。
実施例１〜６の砥粒に対応して造った砥石の寸法は、20
0mm×19mm×76.2mmであり、それらの砥石をそれぞれ実
施例７〜12とする。
トリファイド砥石用ボンドとしてホウケイ酸フリットを
13重量部、さらに、デキストリン２重量部、水2.5重量
部をミキサーで混合した。なお、使用したホウケイ酸フ
リットの組成は、SiO270重量％、Al2O37重量％、B2O18
重量％、（Na2O＋K2O）４重量％、（CaO＋MgO）0.5重量
％であった。混合後、プレス成型し、その砥粒率45％の
成型体を110℃で乾燥した後1,050℃で20時間熱処理し
た。次いで、冷却したが、その際、特に500〜600℃の間
はゆっくり行い、放冷した。このようにしてJIS R6210
に規定される結合度Ｋのビトリファイド砥石を造った。
実施例１〜６の砥粒に対応して造った砥石の寸法は、20
0mm×19mm×76.2mmであり、それらの砥石をそれぞれ実
施例７〜12とする。
上記ビトリファイト砥石について下記の試験条件で研
削性能を評価した。
削性能を評価した。
試験条件 機械：岡本平研 CFG−52（3.7kW） 研削方式：プランジ研削 ダウン・カット 手動切込 被削材:SUJ−２（HRC60）、 100mm長×50mm高×10mm厚 砥石周速度:2,000m/min テーブル速度:20m/min 切込寸法：ΔR20μm/pass 総切込寸法:5mm 研削幅:10mm スパークアウト:1 研削油：ノリタケクール Ｋ−82B（水溶性研削油） ドレス条件：単石ダイヤモンドドレッサー 切込み：ΔR20μm/pass リード:0.2mm/r.p.m. スパークアウト：なし 比較例６〜10 比較例１〜５の＃60の砥粒をそれぞれ用いて、実施例
７と同様にビトリファイド砥石（実施例７と同一寸法）
を作成した。それらを比較例６〜10とする。
７と同様にビトリファイド砥石（実施例７と同一寸法）
を作成した。それらを比較例６〜10とする。
上記ビトリファイド砥石について実施例７〜12と同一
試験条件で研削性能を評価したところ、研削比、最大消
費電力費（無負荷電力（0.4kW）を除いた値）および面
粗さは表２に示すとおりであった。
試験条件で研削性能を評価したところ、研削比、最大消
費電力費（無負荷電力（0.4kW）を除いた値）および面
粗さは表２に示すとおりであった。
表２からもわかるように、本発明の砥粒を使用して作
成した砥石の研削比は、特開昭60−231462号に開示され
た方法により得られた砥粒（比較例２）を用いた砥石
（比較例７）に比べて２〜３倍程度、またスピネル相形
成成分を含浸していない砥粒（比較例２）の砥石（比較
例６）よりも同様に２〜３倍程度高い性能を示す値を得
た。さらに、特開昭46−11184号の実施例に基づき種を
用いずに作成した砥粒（比較例３）を用いた砥石（比較
例８）に比べると７〜11倍程度と高く、また、種を用い
た他は同様に作成した砥粒（比較例４）を用いた砥石
（比較例９）よりも高かった。
成した砥石の研削比は、特開昭60−231462号に開示され
た方法により得られた砥粒（比較例２）を用いた砥石
（比較例７）に比べて２〜３倍程度、またスピネル相形
成成分を含浸していない砥粒（比較例２）の砥石（比較
例６）よりも同様に２〜３倍程度高い性能を示す値を得
た。さらに、特開昭46−11184号の実施例に基づき種を
用いずに作成した砥粒（比較例３）を用いた砥石（比較
例８）に比べると７〜11倍程度と高く、また、種を用い
た他は同様に作成した砥粒（比較例４）を用いた砥石
（比較例９）よりも高かった。
本発明の砥粒で作成した砥石は研削性能がよいのに最
大消費電力費も比較例に比べて低い値を示しており、さ
らに面粗さも、比較例に比べて優れており、比較例で見
られる砥石の焼けも本発明のもの（実施例７〜12）に
は、全く見られなかった。種々の研削性能の面で本発明
砥粒は、従来にない画期的な砥粒であることが分かる。
大消費電力費も比較例に比べて低い値を示しており、さ
らに面粗さも、比較例に比べて優れており、比較例で見
られる砥石の焼けも本発明のもの（実施例７〜12）に
は、全く見られなかった。種々の研削性能の面で本発明
砥粒は、従来にない画期的な砥粒であることが分かる。
実施例13 レゾルシノール10重量部をエタノール10重量部に溶解
し、これと実施例１で得た＃60の本発明砥粒100重量部
とを混合した後、100℃にて１時間乾燥してエタノール
を蒸発除去し、表面がレゾルシノールでコーティングさ
れた状態の研摩材を得た。
し、これと実施例１で得た＃60の本発明砥粒100重量部
とを混合した後、100℃にて１時間乾燥してエタノール
を蒸発除去し、表面がレゾルシノールでコーティングさ
れた状態の研摩材を得た。
圧縮不織布基材にウェノール樹脂接着剤BRL−2867
（固形分約70％、昭和高分子（株）製）を100g/m2の割
合で均一に塗布した後、その上に上記コーティング処理
された研摩材を散布し、過剰の研摩材を除去した。な
お、このときの研摩材の基材への付着量は250g/m2であ
った。このものを80℃で４時間乾燥した後、さらにその
上に前記接着剤を200g/m2の割合で均一に塗布し、80℃
で４時間乾燥させた後、２時間で80℃から135℃まで昇
温し、135℃で30分間保持して研摩布を得た。
（固形分約70％、昭和高分子（株）製）を100g/m2の割
合で均一に塗布した後、その上に上記コーティング処理
された研摩材を散布し、過剰の研摩材を除去した。な
お、このときの研摩材の基材への付着量は250g/m2であ
った。このものを80℃で４時間乾燥した後、さらにその
上に前記接着剤を200g/m2の割合で均一に塗布し、80℃
で４時間乾燥させた後、２時間で80℃から135℃まで昇
温し、135℃で30分間保持して研摩布を得た。
産業上の利用分野 本発明のアルミナ質焼結砥粒は、上記実施例に示され
るように、砥粒性能、特に、硬度および靱性に優れ、ま
た、この砥粒を用いて作成される砥石などの研摩剤製品
は研削比、消費電力、面粗さなどの研削性能に優れてい
る。従って、本発明のアルミナ質焼結砥粒はビトリファ
イド砥石、レジノイド砥石などの砥石および研摩ベル
ト、ファイバーディスク、研摩布などの研摩布紙などと
して有用である。
るように、砥粒性能、特に、硬度および靱性に優れ、ま
た、この砥粒を用いて作成される砥石などの研摩剤製品
は研削比、消費電力、面粗さなどの研削性能に優れてい
る。従って、本発明のアルミナ質焼結砥粒はビトリファ
イド砥石、レジノイド砥石などの砥石および研摩ベル
ト、ファイバーディスク、研摩布などの研摩布紙などと
して有用である。
Claims (10)
- 【請求項１】α−アルミナ結晶粒子で構成され、スピネ
ル相が連続することなく粒子として結晶粒界の三重点に
析出し、さらにそのスピネル相が砥粒内に実質的に均一
に分布することを特徴とするアルミナ質焼結砥粒。 - 【請求項２】スピネル相がニッケル、マグネシウム、亜
鉛、コバルトおよび銅の中から選ばれた少くとも一種の
金属の酸化物のアルミナとのスピネルである請求範囲の
第１項記載のアルミナ質焼結砥粒。 - 【請求項３】スピネル相がニッケル、マグネシウムおよ
び亜鉛の中から選ばれた少くとも一種の金属の酸化物と
アルミナとのスピネルである請求範囲第１項記載のアル
ミナ質焼結砥粒。 - 【請求項４】スピネル相の量が３〜30重量％である請求
の範囲第１項から第３項までのいずれかに記載のアルミ
ナ質焼結砥粒。 - 【請求項５】α−アルミナ結晶粒子の平均粒径が１μｍ
以下である請求の範囲第１項から第４項までのいずれか
に記載のアルミナ質焼結砥粒。 - 【請求項６】α−アルミナ結晶粒子の平均粒径が0.8〜
0.05μｍで、最大径が１μｍまたはそれ以下である請求
の範囲第１項から第４項までのいずれかに記載のアルミ
ナ質焼結砥粒。 - 【請求項７】理論値の95％以上の密度、靭性値が30％以
上、ビッカース硬度（荷重500g）が20GPa以上である請
求の範囲第１項から第６項までのいずれかに記載のアル
ミナ質焼結砥粒。 - 【請求項８】請求の範囲第１項から第７項までのいずれ
かに記載されるアルミナ質焼結砥粒から製造された研摩
材製品。 - 【請求項９】砥石である請求の範囲第８項記載の研摩材
製品。 - 【請求項１０】研摩布紙である範囲第８項記載の研摩材
製品。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3-296375 | 1991-10-16 | ||
| JP29637591 | 1991-10-16 | ||
| PCT/JP1992/001352 WO1993008138A1 (en) | 1991-10-16 | 1992-10-16 | Sintered alumina abrasive grain and abrasive product |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
ID=17832740
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05507603A Expired - Lifetime JP3138277B2 (ja) | 1991-10-16 | 1992-10-16 | アルミナ質焼結砥粒、および研摩材製品 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JP3138277B2 (ja) |
| AT (1) | AT403288B (ja) |
| DE (2) | DE4293605C2 (ja) |
| WO (1) | WO1993008138A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| JP3287149B2 (ja) * | 1994-02-14 | 2002-05-27 | 松下電器産業株式会社 | アルミナ質のセラミックス |
| JPH1072249A (ja) * | 1996-05-23 | 1998-03-17 | Ngk Spark Plug Co Ltd | アルミナ系セラミック焼結体及びアルミナ系セラミック部品 |
| US6086648A (en) * | 1998-04-07 | 2000-07-11 | Norton Company | Bonded abrasive articles filled with oil/wax mixture |
| US6251150B1 (en) | 1999-05-27 | 2001-06-26 | Ekc Technology, Inc. | Slurry composition and method of chemical mechanical polishing using same |
| US6277161B1 (en) | 1999-09-28 | 2001-08-21 | 3M Innovative Properties Company | Abrasive grain, abrasive articles, and methods of making and using the same |
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| DE102005045180B4 (de) * | 2005-09-21 | 2007-11-15 | Center For Abrasives And Refractories Research & Development C.A.R.R.D. Gmbh | Kugelförmige Korundkörner auf Basis von geschmolzenem Aluminiumoxid sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung |
| US20080066910A1 (en) * | 2006-09-01 | 2008-03-20 | Jean Andre Alary | Rod-shaped proppant and anti-flowback additive, method of manufacture, and method of use |
| US8562900B2 (en) * | 2006-09-01 | 2013-10-22 | Imerys | Method of manufacturing and using rod-shaped proppants and anti-flowback additives |
| KR101316661B1 (ko) | 2010-11-01 | 2013-10-10 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 알루미나질 소결체, 숫돌입자, 및 숫돌 |
| CN103013442B (zh) * | 2011-09-22 | 2014-05-14 | 鲁信创业投资集团股份有限公司 | 一种α-氧化铝基磨料及其制备方法 |
| US20130337725A1 (en) * | 2012-06-13 | 2013-12-19 | 3M Innovative Property Company | Abrasive particles, abrasive articles, and methods of making and using the same |
| JP6725115B2 (ja) | 2017-12-25 | 2020-07-15 | 昭和電工株式会社 | アルミナ焼結体、砥粒、及び砥石 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4314827A (en) * | 1979-06-29 | 1982-02-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Non-fused aluminum oxide-based abrasive mineral |
| AU604899B2 (en) * | 1987-05-27 | 1991-01-03 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Abrasive grits formed of ceramic, impregnation method of making the same and products made therewith |
| EP0335930B1 (en) * | 1987-09-14 | 1995-01-18 | Norton Company | Bonded abrasive |
| CH677928A5 (ja) * | 1989-01-10 | 1991-07-15 | N Proizv Ob Abrazivam I Shlifo |
-
1992
- 1992-10-16 DE DE4293605A patent/DE4293605C2/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-10-16 AT AT0900392A patent/AT403288B/de not_active IP Right Cessation
- 1992-10-16 WO PCT/JP1992/001352 patent/WO1993008138A1/ja active Application Filing
- 1992-10-16 DE DE4293605T patent/DE4293605T1/de active Granted
- 1992-10-16 US US08/075,569 patent/US5387268A/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-10-16 JP JP05507603A patent/JP3138277B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO1993008138A1 (en) | 1993-04-29 |
| US5387268A (en) | 1995-02-07 |
| DE4293605C2 (de) | 2002-01-10 |
| AT403288B (de) | 1997-12-29 |
| ATA900392A (de) | 1997-05-15 |
| DE4293605T1 (de) | 1996-03-07 |
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