JP4298198B2 - 砥粒、研磨物品およびその製造および使用方法 - Google Patents
砥粒、研磨物品およびその製造および使用方法 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
発明の分野
本発明は、砥粒と、砥粒の製造方法とに関する。本発明の砥粒は、結合研磨材、被覆研磨材、不織研磨材、および研磨ブラシなどの種々の研磨物品に取り入れることができる。
【０００２】
関連技術の説明
１９８０年代初期に、「ゾルゲル」砥粒または「ゾルゲル誘導」砥粒と一般に称される新規であり実質的に改良された種類のアルミナ砥粒が商品化された。この新しい種類のαアルミナ砥粒は、非常に微細なαアルミナ微結晶で構成される微細構造を有するものであった。この新しい砥粒による金属の研磨性能を例えばこの砥粒を使用して作製した研磨製品の寿命で測定してみると、従来の溶融アルミナ砥粒から作製した製品の寿命よりもはるかに長くなった。
【０００３】
一般に、ゾルゲル砥粒は、水と、アルミナ一水和物（ベーマイト）と、任意に解こう剤（例えば、硝酸などの酸）とを含む分散液またはゾルを調製し、分散液をゲル化させ、ゲル化分散液を乾燥させ、乾燥した分散液を粒子に粉砕し、粒子を焼成して揮発分を除去し、アルミナの融点よりも低温で焼成粒子を焼結することによって作製されることが多い。多くの場合、分散液は、１種類以上の酸化物改質剤（例えば、ＣｅＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｄｙ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、ＨｆＯ２、Ｌａ２Ｏ３、Ｌｉ２Ｏ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｎｄ２Ｏ３、ＮｉＯ、Ｐｒ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＳｎＯ２、ＴｉＯ２、Ｙ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、ＺｎＯ、およびＺｒＯ２）、成核剤（例えば、α−Ａｌ２Ｏ３、α−Ｃｒ２Ｏ３、およびα−Ｆｅ２Ｏ３）、および／またはそれらの前駆物質も含むことができる。これらの添加剤によって、焼結砥粒の物理的性質および／または微細構造を変質またはその他の変更が行われる。さらに、あるいは代案として、このような酸化物改質剤、成核剤、および／またはそれらの前駆物質を乾燥材料または焼成材料（通常は焼成粒子）中に含浸させることができる。製造方法を含めたゾルゲル砥粒に関するさらなる詳細は、例えば、米国特許第４，３１４，８２７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、第４，５１８，３９７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、第４，６２３，３６４号（Ｃｏｔｔｒｉｎｇｅｒら）、第４，７４４，８０２号（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）、第４，７７０，６７１号（Ｍｏｎｒｏｅら）、第４，８８１，９５１号（Ｗｏｏｄら）、第４，９６０，４４１号（Ｐｅｌｌｏｗら）、第５，０１１，５０８号（Ｗａｌｄら）、第５，０９０，９６８号（Ｐｅｌｌｏｗ）、第５，１３９，９７８号（Ｗｏｏｄ）、第５，２０１，９１６号（Ｂｅｒｇら）、第５，２２７，１０４号（Ｂａｕｅｒ）、第５，３６６，５２３号（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔら）、第５，４２９，６４７号（Ｌａｒｍｉｅ）、第５，５４７，４７９号（Ｃｏｎｗｅｌｌら）、第５，４９８，２６９号（Ｌａｒｍｉｅ）、第５，５５１，９６３号（Ｌａｒｍｉｅ）、第５，７２５，１６２号（Ｇａｒｇら）、および第５，７７６，２１４号（Ｗｏｏｄ）に見ることができる。
【０００４】
過去１５年間にわたって、焼結アルミナ砥粒、特にゾルゲル誘導αアルミナベースの焼結砥粒は、多種多様な研磨製品（例えば、結合研磨材、被覆研磨材、および研磨ブラシ）および研磨用途（低圧および高圧の両方の研削用途など）に使用されてきた。例えば、ゾルゲル誘導砥粒は研削ホイールと接合する樹脂に混入されており、高圧高材料除去研削用途において特に有用であることが見出されていた。このような砥粒は、カムシャフトの精密研削用のビトリファイド研削ホイールに使用されてきた。ゾルゲル誘導砥粒は、木製キャビネットパネルの研磨に使用される中結合度の被覆研磨材製品に使用されてきた。さらに、ゾルゲル誘導砥粒を含む被覆研磨ディスクは、塗装自動車部品の研磨に比較的高圧で使用される。
【０００５】
一部のより高圧の研磨用途では、高い研削力に耐えられるように焼結アルミナ砥粒が比較的強靭であることが好ましい。アルミナ結晶構造に種々の金属酸化物を添加することによって、このような靭性の増大を実現することができる。あるいは、一部のより低い圧力での研削用途では、研削中に砥粒が「崩壊」できるように焼結アルミナ砥粒がより砕けやすいことが好ましい。これらの広範囲の研削条件で最適となる研削性能を実現するために、種々の焼結αアルミナ砥粒が開発され商品化されている。
【０００６】
市販の焼結アルミナ砥粒は多数存在するが、特定の研削条件（例えば比較的高い研削圧力または比較的低い研削圧力）において、所望の研削特性または研磨特性（例えば、長期寿命、高金属除去速度、および所望の仕上）を得ることができる焼結アルミナ砥粒としては、比較的広範囲の研削圧力（例えば、高研削圧力と低研削圧力の両方）において所望の研削特性または研磨特性を有する砥粒が望ましい。このような砥粒を利用できれば、例えば、砥粒または研磨製品について複数の在庫品を所有する必要性が減少し、場合によってはこのような在庫品が不要になるので好都合である。さらに、例えば、このような砥粒を研磨製品に使用することができれば、研削条件が変わるために最終使用者が研磨製品を交換する必要性が減少したり不要となったりする。
【０００７】
発明の要約
態様の１つでは、驚くべきことに本発明は、ＳｉＯ２とＺｒＯ２（砥粒の金属酸化物総含有量を基準にしてＳｉＯ２とＺｒＯ２のそれぞれが通常少なくとも０．１重量％（好ましくは少なくとも０．２重量％、０．２５重量％、０．３重量％、場合によっては０．５重量％））を含む焼結αアルミナベースの砥粒を提供し、この砥粒のαアルミナの平均微結晶サイズは１μｍ未満（好ましくは、０．８μｍ未満、０．７μｍ未満、０．６μｍ未満、０．５μｍ未満、０．４μｍ未満、場合によっては０．３μｍ未満）であり、結晶性ジルコニアとして存在するＺｒＯ２の平均微結晶サイズは０．２５μｍ未満である。通常、少なくとも大部分のαアルミナは成核剤によって核形成済みである。好ましくはαアルミナの平均微結晶サイズは０．７５μｍ未満であり、より好ましくは０．５μｍ未満であり、さらにより好ましくは０．３μｍ未満である。
【０００８】
本発明による好ましい焼成αアルミナベースの砥粒の一種は、砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、少なくとも０．１重量％（好ましくは少なくとも０．２重量％、０．２５重量％、０．３重量％、場合によっては０．５重量％、より好ましくは少なくとも１重量％、さらにより好ましくは１〜３重量％の範囲）のＳｉＯ２と、少なくとも０．１重量％（好ましくは少なくとも０．２重量％、０．２５重量％、０．３重量％、場合によっては０．５重量％、より好ましくは少なくとも１重量％、さらにより好ましくは１〜１４重量％の範囲、場合によっては４〜１４重量％の範囲）のＺｒＯ２とを含み、この砥粒のαアルミナの平均微結晶サイズは１μｍ未満であり、結晶性ジルコニアとして存在するＺｒＯ２の平均微結晶サイズは０．２５μｍ未満である。
【０００９】
別の態様では、本発明は表面の研磨方法を提供し、該方法は、
表面（例えば、基材（例えば、チタン基材、あるいは炭素鋼などの鋼基材（例えば１０１８軟鋼）、ステンレス鋼（例えば３０４ステンレス鋼）基材、あるいは工具鋼（例えば、４１４０鋼および４１５０鋼）基材）の表面）に、少なくとも一部の砥粒が本発明によるαアルミナベースの砥粒である複数の粒子を、少なくとも１ｋｇ／ｃｍ２、場合によっては好ましくは２ｋｇ／ｃｍ２、３．５ｋｇ／ｃｍ２、５ｋｇ／ｃｍ２、７ｋｇ／ｃｍ２、１０ｋｇ／ｃｍ２、１５ｋｇ／ｃｍ２、および２０ｋｇ／ｃｍ２の接触圧力で接触させる工程と、
少なくとも一部の表面が砥粒によって研磨されるように、複数の砥粒と表面の少なくとも一方を他方に対して移動させる工程と、
を含む。好ましくは、少なくとも７５重量％（または場合によっては１００重量％）の砥粒が本発明による砥粒である。研磨可能なその他の基材表面の例としては、塗料、木材、およびプラスチックが挙げられる。
【００１０】
理論に束縛されることを望むものではないが、Ａｌ２Ｏ３とＳｉＯ２とＺｒＯ２が存在することと、Ａｌ２Ｏ３とＺｒＯ２の微結晶サイズとが研削性能に大きな影響を与えると思われる。αアルミナ結晶が小さいことで、迅速に切削でき寿命の長い研磨材が得られると思われる。ジルコニアとシリカが存在することによって、αアルミナの高密度化が促進され、所望の小さなαアルミナ結晶の成長が最小限となることでより高い圧力での加工性が優れた砥粒が得られると思われる。さらに、ジルコニアが存在することで砥粒の靭性が高くなりうると考えられる。
【００１１】
別の態様では、本発明は、
液体媒体と、ジルコニア源（例えばジルコニアゾル、または酢酸ジルコニルなどのジルコニア塩）と、シリカ源（例えばシリカゾル）と、アルミナ源（好ましくはベーマイト）とを含む成分を混合することによって混合物（例えば分散液）を調製する工程と、
該混合物を粒子状αアルミナベースのセラミック砥粒前駆体に変換させる工程と、
該前駆物質を焼結して、本発明による焼結αアルミナベースの砥粒を得る工程と、
を含むαアルミナベースのセラミック砥粒の製造方法を提供する。アルミナ源がベーマイト、αアルミナ粉末、またはγアルミナ粉末などの粒子を含む場合は、分散液の調製に使用される成分は解こう剤（例えば、硝酸などの酸）も含む。
【００１２】
別の態様では、本発明は、
第１の液体媒体と、シリカ源と、アルミナ源（例えばベーマイト）と、任意にジルコニア源とを含む成分を混合して混合物（例えば分散液）を調製する工程と、
該混合物を粒子状αアルミナベースのセラミック砥粒前駆体に変換させる工程と、
該前駆物質を第２の液体媒体とジルコニア源とを含む混合物を含む組成物で含浸させる工程と、
該含浸前駆物質を焼結して、発明による焼結αアルミナベースの砥粒を得る工程と、
を含むαアルミナベースのセラミック砥粒の製造方法を提供する。最初の分散液の調製に使用されるアルミナ源がベーマイト、αアルミナ粉末、またはγアルミナ粉末などの粒子を含む場合は、分散液の調製に使用される成分は解こう剤（例えば、硝酸などの酸）も含む。最初の混合物のジルコニア源と含浸組成物のジルコニア源とは同種であってもよいし、種類が異なっていてもよい。任意に、含浸組成物はその他の（すなわちジルコニア源以外の）金属酸化物源をさらに含む。
【００１３】
本明細書では、
「ベーマイト」は、αアルミナ無水和物と、当技術分野では一般に「擬」ベーマイト（すなわち、Ａｌ２Ｏ３・ｘＨ２Ｏであり、式中ｘ＝１〜２である）と称させるベーマイトとを意味する。
【００１４】
「砥粒前駆体」または「未焼結砥粒」は、理論密度の８０％未満（通常は６０％未満）の密度を有する粒子の形態が一般的である乾燥アルミナベースの分散液（すなわち「乾燥砥粒前駆体」）または焼成アルミナベースの分散液（すなわち「焼成砥粒前駆体」）を意味し、焼結するか、あるいは含浸組成物を含浸させた後に焼結するかすることによって、αアルミナベースのセラミック砥粒を得ることができる。
【００１５】
本明細書で使用される場合、「αアルミナベースのセラミック砥粒」、「アルミナベースの砥粒」、または「砥粒」は、理論密度の少なくとも８５％（好ましくは少なくとも９０％、より好ましくは少なくとも９５％）の密度まで焼結させた焼結砥粒を意味し、理論的酸化物基準で少なくとも６０重量％のＡｌ２Ｏ３を含有し、アルミナの全量の少なくとも５０重量％はαアルミナとして存在する。
【００１６】
「成核性材料」は、外因性核生成によって遷移アルミナのαアルミナへの転移を促進する材料を意味する。成核性材料としては、成核剤（すなわち、αアルミナと同じまたはほぼ同じ結晶構造を有する材料、またはαアルミナとしての挙動を示すその他の材料）自体（例えば、αアルミナ種結晶、αＦｅ２Ｏ３種結晶、またはαＣｒ２Ｏ３種結晶）またはそれらの前駆物質を挙げることができる。その他の成核剤としては、Ｔｉ２Ｏ３（三方晶構造を有する）、ＭｎＯ２（斜方晶構造を有する）、Ｌｉ２Ｏ（立方晶構造を有する）、およびチタン酸塩（例えば、チタン酸マグネシウムやチタン酸ニッケル）を挙げることができる。
【００１７】
「分散液」または「ゾル」は、微粉砕粒子（コロイドサイズの範囲）を含む１相が液体全体に分散した液体中固体型の２相系を意味する。「好適な分散液」または「好適なゾル」は、約２時間静置した場合に固体のゲル化、分離、または沈降が目視によって観察されない分散液またはゾルを意味する。
【００１８】
「含浸組成物」は、液体媒体と、砥粒前駆体内部に含浸可能な金属酸化物源との溶液または分散液を意味する。
【００１９】
「含浸砥粒前駆体」は、理論密度の８０％未満（通常は６０％未満）の密度を有し、含浸組成物を含浸させており、含浸乾燥粒子および含浸焼成粒子を含む、乾燥アルミナベースの分散液（すなわち「含浸乾燥砥粒前駆体」）または焼成アルミナベースの分散液（すなわち「含浸焼成砥粒前駆体」）を意味する。
【００２０】
「焼結」は、高密度化および微結晶成長を促して、靭性で硬質で耐薬品性のセラミック材料を得るために加熱する材料の融解温度より低温に加熱する工程を意味する。本発明によるαアルミナベースのセラミック砥粒の作製は、加熱される材料の融解温度よりも高温で加熱が実施される溶融工程では行われない。
【００２１】
通常、本発明による砥粒は、比較的高圧力および低圧力の研削条件の両方で良好な研削効率を示す。理論で束縛しようと望むものではないが、成核性材料を使用することで、１μｍ未満の大きさのαアルミナ結晶を得やすくなると思われる。さらに、ジルコニアが存在することで、アルミナ結晶マトリックスの高密度化および靭性化が起こりやすくなり、そのため得られる砥粒がより高い研削力に耐えられるようになると考えられる。さらに、シリカを添加することによって焼結過程が促進させると考えられる。
【００２２】
本発明による砥粒は、被覆研磨材、結合研磨材（ビトリファイド研削ホイールやレジノイド研削ホイールなど）、不織研磨材、および研磨ブラシなどの種々の研磨物品に取り入れることができる。本発明の研磨物品は通常本発明による砥粒とバインダーを含む。
【００２３】
詳細な説明
好ましくは、初期混合物の調製に使用されるアルミナ源はベーマイトである。工程の焼結中にαアルミナ結晶を得ることができるその他の好適なアルミナ源としては、αアルミナ粉末、γアルミナ粉末、ホルモ酢酸アルミニウム、ニトロホルモ酢酸アルミニウム、およびアルミニウム塩が挙げられる。
【００２４】
アルミナ前駆物質として使用することができる好適なアルミニウム化合物のより具体的な例としては、塩基性アルミニウムカルボン酸、塩基性アルミニウム硝酸塩、部分加水分解アルミニウムアルコキシド、またはその他のアルミニウム塩および錯体が挙げられる。好ましい塩基性アルミニウム塩としては、カルボン酸対イオンまたは硝酸対イオンを有する塩、またはこれらの塩の混合物が挙げられる。塩基性アルミニウムカルボン酸塩の場合では、これらは一般式Ａｌ（ＯＨ）ｙ（カルボキシレート）３−ｙで表され、式中ｙは１〜２の間であり、好ましくは１〜１．５の間であり、カルボキシレート対イオンは、ギ酸イオン、酢酸イオン、プロピオン酸イオン、およびシュウ酸イオン、またはこれらのカルボン酸イオンの組み合わせからなる群より選択される。これらの物質は、米国特許第３，９５７，５９８号に記載されるようにカルボン酸溶液中でアルミニウム金属を反応させることによって調製することができる。塩基性アルミニウム硝酸塩も米国特許第３，３４０，２０５号または英国特許第１，１９３，２５８号に記載されるように硝酸溶液中でアルミニウム金属を反応させることによって調製することができるし、あるいは米国特許第２，１２７，５０４号に記載されるように硝酸アルミニウムを熱分解させることによって調製することができる。これらの物質は、アルミニウム塩を塩基で部分的に中和することによって調製することもできる。塩基性アルミニウム硝酸塩は一般式Ａｌ（ＯＨ）ｚ（ＮＯ３）３−ｚを有し、式中のｚは約０．５〜２．５の間である。
【００２５】
好適なベーマイトとしては、Ａｌｃｏａ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓより商品名「ＨＩＱ」（例えば、「ＨＩＱ−１０」、「ＨＩＱ−２０」、「ＨＩＱ−３０」、およびＨＩＱ−４０」）で市販されるもの、およびＣｏｎｄｅａ ＧｍｂＨ（Ｈａｍｂｕｒｇ、ドイツ）より商品名「ＤＩＳＰＥＲＡＬ」で市販されるもの、およびＣｏｎｄｅａ Ｖｉｓｔａ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ、テキサス州）の「ＤＩＳＰＡＬ ２３Ｎ４８０」および「ＣＡＴＡＰＡＬ Ｄ」が挙げられる。これらのベーマイトまたはアルミナ一水和物はα形態であり、一水和物以外の水和相が存在するとしても非常にわずかである（非常に少量の三水和物の不純物が一部の商用グレードのベーマイト中に存在する場合があるが、それらは許容することができる）。これらの物質は水に対する溶解性が低く、表面積が大きい（通常は少なくとも約１８０ｍ２／ｇ）。好ましくは、本発明による砥粒の作製に使用される分散型ベーマイトは、平均微結晶サイズが約２０ｎｍ未満（より好ましくは１２ｎｍ未満）である。この場合の「微結晶サイズ」は１２０および０３１のＸ線反射により求められる。
【００２６】
好ましい液体媒体は通常水であるが、低級アルコール（通常はＣ１−６アルコール）、ヘキサン、またはヘプタンなどの有機溶剤も液体媒体として有用となりうる。水は水道水、蒸留水、または脱イオン水であってよい。場合によっては、ベーマイトまたはその他の粒子状材料の分散性を向上させるために液体媒体（例えば水）を（例えば３０〜７０℃）に加熱することが好ましい。
【００２７】
分散液は解こう剤をさらに含む場合があり、一般にこれらの解こう剤は、液体媒体（例えば水）中で粒子またはコロイドの表面を均一に帯電させると考えられる可溶性イオン性化合物である。好ましい解こう剤は酸または酸化合物である。代表的な酸の例としては、一塩基酸および酸化合物が挙げられ、例えば酢酸、塩酸、ギ酸、および硝酸であり、硝酸が好ましい。使用される酸の量は、例えば、粒子状アルミナ源の分散性、分散液中の固体含有率、分散液の成分、分散液の成分の量または相対的量、分散液の成分の粒径、および／または分散液の成分の粒径分布によって変動する。ベーマイトの場合、分散液中のベーマイト重量を基準にして、分散液は通常少なくとも０．１〜２０重量％、好ましくは１重量％〜１０重量％の酸、最も好ましくは３〜８重量％の酸を含有する。
【００２８】
場合によっては、ベーマイト粒子表面に酸を適用してから水と混合することもできる。酸で表面処理することによって、ベーマイトの水への分散性を向上させることができる。
【００２９】
シリカ源は、コロイドゾルとしてアルミナ分散液に添加することが好ましい。コロイダルシリカは、１つ以上の方向の寸法が通常約３ｎｍ〜約ｌμｍの範囲である非晶質または結晶質シリカの微粉砕粒子を含む。コロイド中のシリカの平均粒径は好ましくは約１５０ｎｍ未満であり、より好ましくは約１００ｎｍ未満であり、最も好ましくは約５０ｎｍ未満である。ほとんどの場合、シリカ粒子は約３〜１５ｎｍ程度となりうる。ほとんどの場合、コロイダルシリカは、ある粒径分布または粒径範囲の金属酸化物を含む。シリカゾルは、例えばＮａｌｃｏ（Ｎａｐｅｒｖｉｌｌｅ、イリノイ州）およびＥｋａ Ｎｏｂｅｌ（Ａｕｇｕｓｔａ、ジョージア州）などから入手可能である。シリカゾルとしては、Ｎａｌｃｏ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．（Ｎａｐｅｒｖｉｌｌｅ、イリノイ州）より商品名「ＮＡＬＣＯ １１１５」、「ＮＡＬＣＯ １１３０」、「ＮＡＬＣＯ ２３２６」、「ＮＡＬＣＯ １０３４Ａ」および「ＮＡＬＣＯＡＧ １０５６」として入手可能なシリカゾル（最後の２つは酸性シリカゾルの例である）、ならびにＥｋａ Ｎｏｂｅｌ，Ｉｎｃより入手可能な「ＮＹＡＣＯＬ ２１５」が挙げられる。シリカゾルに関するさらなる情報は、例えば米国特許第５，６１１，８２９号（Ｍｏｎｒｏｅら）および第５，６４５，６１９号（Ｅｒｉｃｋｓｏｎら）から得ることができる。
【００３０】
ベーマイト分散液は成核性材料または成核剤を含むことが好ましい。本発明の実施に好ましい成核性材料の一例としては、鉄酸化物または鉄酸化物前躯物質が挙げられる。鉄酸化物源は、場合により成核性材料として作用することもあるし、成核性材料として作用する物質が得られることもあり、例えば赤鉄鉱（すなわちα−Ｆｅ２Ｏ３）ならびにその前駆物質（すなわち針鉄鉱（α−ＦｅＯＯＨ）、鱗繊石（γ−ＦｅＯＯＨ）、磁鉄鉱（Ｆｅ３Ｏ４）、および磁赤鉄鉱（γ−Ｆｅ２Ｏ３））が挙げられる。鉄酸化物の好適な前駆物質としては、加熱した場合にα−Ｆｅ２Ｏ３に変換する鉄含有物質が挙げられる。分散液またはセラミック前駆物質に添加される鉄源のさらなる詳細については、例えば米国特許第５，６１１，８２９号（Ｍｏｎｒｏｅら）および第５，６４５，６１９号（Ｅｒｉｃｋｓｏｎら）を参照することができる。
【００３１】
その他の好適な成核性材料としては、硝酸クロム（Ｃｒ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ）および酢酸クロムなどのα−Ｃｒ２Ｏ３前駆物質、硝酸マンガン（Ｍｎ（ＮＯ３）２・４Ｈ２Ｏ）、酢酸マンガン、およびギ酸マンガンなどのＭｎＯ２前駆物質、ならびに、硝酸リチウム（ＬｉＮＯ３）、酢酸リチウム、およびギ酸リチウムなどのＬｉ２Ｏ前駆物質を挙げることができる。成核性材料に関するのさらなる詳細については、例えば米国特許第４，６２３，３６４号（Ｃｏｔｔｒｉｎｇｅｒら）、第４，７４４，８０２号（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）、第４，９６４，８８３号（Ｍｏｒｒｉｓら）、第５，１３９，９７８号（Ｗｏｏｄ）、および第５，２１９，８０６号（Ｗｏｏｄ）にも開示されている。
【００３２】
好適なジルコニア源としてはジルコニウム塩とジルコニアゾルが挙げられるが、含浸組成物中のジルコニア源としては、液体媒体中で溶液を形成するジルコニウム塩が一般的である。ジルコニウム塩の例としては、酢酸ジルコニル（ＺｒＯ（ＣＨ３ＣＯＯ）２）、オキシ硝酸ジルコニウム（ＺｒＯ（ＮＯ３）２・ｘＨ２Ｏ）、ヒドロキシ硝酸ジルコニウム、ギ酸ジルコニウム、およびアセチルアセトン酸ジルコニウム、ジルコニウムアルコキシド（ブトキシド、エトキシド、プロポキシド、ｔｅｒｔ−ブトキシド）、塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、アンモニウム錯体、四塩化ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニウム八水和物が挙げられる。ジルコニアゾルは、通常は１つ以上の方向での寸法が約３ｎｍ〜約２５０ｎｍの範囲であることが好ましい非晶質または結晶性ジルコニアの微粉砕粒子を含む。コロイド状ジルコニア中のジルコニアの平均粒径は、好ましくは約１５０ｎｍ未満であり、より好ましくは約１００ｎｍ未満であり、最も好ましくは、最も好ましくは約５０ｎｍ未満である。場合によっては、ジルコニア粒子は約３〜１０ｎｍ程度になることもある。ほとんどの場合、コロイド状ジルコニアはある粒径分布または粒径範囲のジルコニアを含む。ジルコニアゾルとしては、Ｎｙａｃｏｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．（Ａｓｈｌａｎｄ、マサチューセッツ州）より商品名「ＺＲ１０／２０」および「ＺＲ１００／２０」として入手可能なジルコニアゾルが挙げられる。ジルコニアゾルに関するさらなる情報は、例えば米国特許第５，４９８，２６９号（Ｌａｒｍｉｅ）および第５，５５１，９６３号（Ｌａｒｍｉｅ）に見ることができる。
【００３３】
初期分散液中に存在する、および／または浸組成物によって供給されるアルミナ源、シリカ源、成核性材料、およびジルコニア源の量は、焼結砥粒中で所望の重量％が得られるように選択される。
【００３４】
通常、本発明による砥粒は、理論的金属酸化物を基準とし、砥粒の金属酸化物総含有量を基準として、約５５〜約９９重量％（好ましくは約６５〜９５重量％、より好ましくは約７０〜約９３重量％、さらにより好ましくは約８０〜９３重量％）のＡｌ２Ｏ３と、約０．１〜約１０重量％（好ましくは約０．５〜約５重量％、より好ましくは約０．７５〜約３重量％、さらにより好ましくは約１〜約２重量％）のＳｉＯ２と、約０．５〜約１５重量％（好ましくは約１〜約１３重量％、より好ましくは約３〜約１０重量％、さらにより好ましくは約５〜約１０重量％）のＺｒＯ２とを含む。さらに、通常本発明の砥粒は、理論的金属酸化物を基準とし、砥粒の金属酸化物総含有量を基準として、約０．１〜約１０（好ましくは約０．５〜約１０重量％、より好ましくは約０．７５〜約５重量％、さらにより好ましくは約１〜約３重量％）の成核剤を含む。
【００３５】
初期混合物は、その他の金属酸化物源（すなわち、適切な加熱条件で金属酸化物に変換させることができる物質）をさらに含むことができ、これらは金属酸化物改質剤と呼ばれることもある。このような金属酸化物改質剤は、得られる砥粒の物理的性質および／または化学的性質を変化させることができる。初期混合物および／または含浸組成物に混入されるこれらのその他の金属酸化物の量は、例えば、焼結砥粒の所望の組成および／または性質、ならびに砥粒の作製に使用される工程で生じうる添加剤の効果および役割によって変動させることができる。
【００３６】
その他の金属酸化物は、金属酸化物（例えば、コロイド懸濁液またはゾル）として、および／または前駆物質（例えば、金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属クエン酸塩、金属ギ酸塩、および金属塩化物塩などの金属塩）として初期混合物に添加することができる。金属酸化物粒子の場合、金属酸化物粒子は粒径が一般に５μｍ未満であることが一般に好ましく、好ましくは１μｍ未満である。コロイド状金属酸化物は、１つ以上の方向の寸法が通常約３ｎｍ〜約ｌμｍの範囲である非晶質または結晶質金属酸化物のばらばらの微粉砕粒子である。好ましくは、「コロイド状金属酸化物ゾル」は、コロイド状粒子（好ましくはｐＨが６．５未満である液体媒体中）の安定な（すなわち、ゾルまたは分散液中の固体金属酸化物は、約２時間静置した場合にゲル化、分離、または沈降が目視によって観察されない）懸濁液である。
【００３７】
このようなその他の金属酸化物の例としては、酸化プラセオジム、酸化ジスプロシウム、酸化サマリウム、酸化コバルト、酸化亜鉛、酸化ネオジム、酸化イットリウム、酸化イッテルビウム、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化マンガン、酸化ランタン、酸化ガドリニウム、酸化ナトリウム、酸化ジスプロシウム、酸化ユーロピウム、酸化ハフニウム、および酸化エルビウム、ならびに成核剤として機能する場合も機能しない場合もある酸化マグネシウム、酸化クロム、酸化チタン、および酸化第二鉄が挙げられる。
【００３８】
金属酸化物前駆物質としては、金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属クエン酸塩、金属ギ酸塩、および金属塩化物が挙げられる。金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属クエン酸塩、金属ギ酸塩、および金属塩化物は、当技術分野で公知の技術によって作製することができるし、あるいはＡｌｆａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｗａｒｄ Ｈｉｌｌ、マサチューセッツ州）やＭａｌｌｉｎｃｋｒｏｄｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｐａｒｉｓ、ケンタッキー州）などの供給元から入手することもできる。硝酸塩の例としては、硝酸マグネシウム（Ｍｇ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）、硝酸コバルト（Ｃｏ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）、硝酸ニッケル（Ｎｉ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）、硝酸リチウム（ＬｉＮＯ３）、硝酸マンガン（Ｍｎ（ＮＯ３）２・４Ｈ２Ｏ）、硝酸クロム（Ｃｒ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ）、硝酸イットリウム（Ｙ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸プラセオジム（Ｐｒ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸サマリウム（Ｓｍ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸ネオジム（Ｎｄ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸ランタン（Ｌａ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸ガドリニウム（Ｇｄ（ＮＯ３）３・５Ｈ２Ｏ）、硝酸ジスプロシウム（Ｄｙ（ＮＯ３）３・５Ｈ２Ｏ）、硝酸ユーロピウム（Ｅｕ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸第二鉄（Ｆｅ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ）、硝酸亜鉛（Ｚｎ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、および硝酸エルビウム（Ｅｒ（ＮＯ３）３・５Ｈ２Ｏ）が挙げられる。金属酢酸塩の例としては、酢酸マグネシウム、酢酸コバルト、酢酸ニッケル、酢酸リチウム、酢酸マンガン、酢酸クロム、酢酸イットリウム、酢酸プラセオジム、酢酸サマリウム、酢酸イッテルビウム、酢酸ネオジム、酢酸ランタン、酢酸ガドリニウム、および酢酸ジスプロシウムが挙げられる。クエン酸塩の例としては、クエン酸マグネシウム、クエン酸コバルト、クエン酸リチウム、およびクエン酸マンガンが挙げられる。ギ酸塩の例としては、ギ酸マンガン、ギ酸コバルト、ギ酸リチウム、ギ酸マンガン、およびギ酸ニッケルが挙げられる。
【００３９】
通常は、金属酸化物改質剤を使用することによって、焼結砥粒の空隙を減少させることができ、そのため密度を増加させることができる。さらにある種の金属酸化物前駆物質（例えば、成核剤であるか成核剤に転移する成核性材料、または他の場合では成核剤として作用する物質）は、遷移アルミナがαアルミナに転移する温度を低下させる場合がある。ある種の金属酸化物は、アルミナと反応して、反応生成物を形成する場合、および／またはαアルミナとの結晶相を形成する場合があり、研磨用途で砥粒を使用するときに有益となりうる。したがって、金属酸化物の選択およびその量は、工程条件および砥粒に望まれる研磨特性にある程度は依存する。
【００４０】
通常、コバルト、ニッケル、亜鉛、およびマグネシウムなどの酸化物はアルミナと反応してスピネルを生成するが、ジルコニアとハフニアは一般にはアルミナと反応しない。一方、例えば酸化ジスプロシウム、および酸化ガドリニウムと酸化アルミニウムの反応生成物は一般にガーネットである。酸化プラセオジム、酸化イッテルビウム、酸化エルビウム、および酸化サマリウムと酸化アルミニウムの反応生成物は、ペロブスカイトおよび／またはガーネット構造を有するのが一般的である。イットリアは、アルミナと反応してガーネット結晶構造を有するＹ３Ａｌ５Ｏ１２を生成する場合もある。ある種の希土類酸化物と２価の金属陽イオンはアルミナと反応して式ＬｎＭＡｌ１１Ｏ１９で表される希土類アルミン酸塩を生成し、式中ＬｎはＬａ３＋、Ｎｄ３＋、Ｃｅ３＋、Ｐｒ３＋、Ｓｍ３＋、Ｇｄ３＋、Ｅｒ３＋、またはＥｕ３＋などの３価の金属イオンであり、ＭはＭｇ２＋、Ｍｎ２＋、Ｎｉ２＋、Ｚｎ２＋、またはＣｏ２＋などの２価の金属イオンである。このようなアルミン酸塩は六方晶構造を有する。ベーマイト分散液への金属酸化物（および／またはそれらの前駆物質）の混入に関するさらなる詳細については、例えば米国特許第４，３１４，８２７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、第４，７７０，６７１号（Ｍｏｎｒｏｅら）、第４，８８１，９５１号（Ｗｏｏｄら）、第５，４２９，６４７号（Ｌａｒｍｉｅ）、第５，４９８，２６９号（Ｌａｒｍｉｅ）、および第５，５５１，９６３号（Ｌａｒｍｉｅ）を参照することができる。
【００４１】
本発明の実施のため使用されるアルミナベースの分散液（例えば、ベーマイト系分散液）は、分散液の全重量を基準にして、１５重量％を超える（一般に２０重量％超〜約８０重量％、通常３０重量％超〜約８０重量％）の固形分（あるいはベーマイト）を含む。しかし、ある好ましい分散液は、分散液の全重量を基準にして、３５重量％以上、４５重量％以上、５０重量％以上、５５重量％以上、６０重量％以上、および６５重量％以上、またはそれ以上の固形分（あるいはベーマイト）を含む。約８０重量％を超える重量％の固形分およびベーマイトが有用となる場合もあるが、本発明による方法で得られる砥粒を作製するための加工がより困難となる傾向にある。
【００４２】
焼結αアルミナベースの砥粒の作製の一般的手順は、例えば米国特許第４，５１８，３９７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、第４，７７０，６７１号（Ｍｏｎｒｏｅ）、第４，７４４，８０２号（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）、第５，１３９，９７８号（Ｗｏｏｄ）、第５，２１９，００６号（Ｗｏｏｄ）、および第５，５９３，６４７号（Ｍｏｎｒｏｅ）に開示されている。
【００４３】
通常は、種々の成分を添加し、次に均一混合物が得られるように互いに混合することによって、（初期）混合物が得られる。例えば、通常ベーマイトは、硝酸と混合しておいた水に添加される。他の成分は、ベーマイトの添加前、添加中、または添加後に添加される。しかしながら、成核性材料がオキシ水酸化鉄の水性酸性分散液であり、シリカ源が塩基性コロイダルシリカゾルである場合は、これら２つの材料を同時に加えるのではなく、ベーマイトなどの他の成分を酸性化した水に加える前、好ましくは加えた後に、それぞれを酸性化した水に加えることが好ましい。
【００４４】
高固形分分散液は、液体成分に対して不溶性である成分を混合または混転しながら、これに液体成分を少しずつ加えることによって調製することが一般的であり好ましい。例えば、液体がベーマイト全体により容易に分散するようにベーマイトを混合しながら、水、硝酸、および金属塩を含有する液体をベーマイトに少しずつ加えることができる。
【００４５】
好適な混合器としては、ペールミキサー、シグマブレードミキサー、ボールミル、および高剪断ミキサーが挙げられる。その他の好適な混合器は、Ｅｉｒｉｃｈ Ｍａｃｈｉｎｅｓ，Ｉｎｃ．（Ｇｕｒｎｅｅ、イリノイ州）Ｈｏｓｏｋａｗａ−Ｂｅｐｅｘ Ｃｏｒｐ（Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ、ミネソタ州）（商品名「ＳＣＨＵＧＩ ＦＬＥＸ−Ｏ−ＭＩＸ」、Ｍｏｄｅｌ ＦＸ−１６０として入手可能な混合器など）、およびＬｉｔｔｌｅｆｏｒｄ−Ｄａｙ，Ｉｎｃ．（Ｆｌｏｒｅｎｃｅ、ケンタッキー州）より入手可能である。
【００４６】
αアルミナ一水和物の分散性の増大および／または均一分散液の生成のために、ベーマイト系分散液を加熱することができる。この温度は適宜変動させることができ、例えば、この温度は約２０℃〜８０℃の範囲とすることができ、通常は２５℃〜７５℃の間である。別の方法として、１．５〜１３０気圧の範囲の圧力下で分散液を加熱することもできる。
【００４７】
通常、ベーマイト系分散液は乾燥前または乾燥中にゲル化が起こる。ほとんどの種類の改質剤の添加によって、分散液を速くゲル化させることができる。あるいは、酢酸アルミニウムまたはその他のイオン種を添加することによって、分散液のゲル化を誘導することができる。一般に、分散液のｐＨおよびゲル中のイオン濃度によって分散液のゲル化速度が決定される。通常、分散液のｐＨは約１．５〜約５の範囲内である。
【００４８】
分散液は押出成形することができる。通常は、アルミナ含有量の少なくとも５０重量％が粒子状（例えば、ベーマイト）で提供される分散液が押出成形されるが、本発明の場合では、ゲル化分散液、さらには部分的に脱液化した分散液などが押出成形されると好ましい場合がある。押出物と呼ばれる押出成形分散液は、伸張した前駆物質（例えば、棒（円筒形および楕円形の棒を含む））に押出成形可能である。焼成後、この棒のアスペクト比を１．５〜１０にすることができ、好ましくは２〜６の間である。あるいは押出物は非常に薄いシートの形態にすることができ、例えば米国特許第４，８４８，０４１号（Ｋｒｕｓｃｈｋｅ）を参照されたい。好適な押出機の例としては、ラム押出機、一軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、およびセグメントスクリュー押出機が挙げられる。好適な押出機としては、Ｌｏｏｍｉｓ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（Ｌｅｖｉｔｏｗｎ、ペンシルバニア州）、Ｂｏｎｎｏｔ Ｃｏ．（Ｕｎｉｏｎｔｏｗｎ、オハイオ州）、および商品名「ＥＸＴＲＵＤ−Ｏ−ＭＩＸ」（Ｍｏｄｅｌ ＥＭ−６）などの押出機を販売しているＨｏｓｏｋａｗａ−Ｂｅｐｅｘ（Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓミネソタ州）が挙げられる。
【００４９】
好ましくは、押出前または押出中（本質的に押出工程は分散液の圧縮を伴う場合がある）などに分散液が圧縮される。分散液の圧縮に関しては、例えばペレタイザーまたはダイプレス（機械プレス、液圧プレス、および空気プレスを含む）または押出機（すなわち、すべてまたは実質的にすべての分散液に指定の圧力がかかる）によって生じる圧力または力に分散液がさらされることと理解されたい。一般に、分散液を圧縮することによって分散液に取込まれる空気または気体の量が減少し、このために一般にはより多孔性の低い微細構造が形成され、これはより望ましいことである。さらに、圧縮工程によって押出機への連続的供給がより容易となるので、砥粒製造における労力を軽減することができる。
【００５０】
伸張された前駆物質が棒状である場合は、焼結砥粒の直径が例えば約１５０〜５０００μｍとなり、好ましくはアスペクト比（すなわち、長さ対幅の比）が少なくとも２．５：１、少なくとも４：１、場合によっては少なくとも５：１となるような直径を伸張された前駆物質が有することが好ましい。この棒は任意の断面形状を有することができ、例えば、円形、楕円形、星形、管などであってよい。棒状砥粒は湾曲してもよい。
【００５１】
分散液（ゲル化または非ゲル化）の圧縮に好ましい装置を図４〜６に示す。改良セグメントスクリュー押出機４０は、供給口４１と、バレル４４内部の中心に配置されるオーガー４２とを備える。図５は、供給口４１を通して見た押出機４０内部の図である。バレル４４は、長さ方向に平行な溝（図示していない、一般には「ランド」と呼ばれる）を有する。バレル４４の中心に向かってピン４８が延在している。さらに、らせん状羽根４６がオーガー４２の長さ方向に延在している。羽根４６はオーガー４２の長さ方向で連続ではなく、オーガー４２上の羽根４６がピン４８と接触しないように分裂している。
【００５２】
分散液（この場合はゲル化分散液も含まれる）（図示していない）は供給口４１から供給される。パッカースクリュー４３によって分散液がオーガー４２に押し付けられ、そのため分散液がオーガー４２によって圧縮され、ダイ４９から押出される。ダイ４９は種々の開口部または穴（１つの穴または複数の穴を含む）を有することができる。ダイ開口部は、円形または多角形などの任意の種々の断面形状（例えば、正方形、星形、ひし形、台形、または三角形）を有することができる。ダイ開口部は任意の多様な寸法であってよいが、一般的には約０．５ｍｍ（０．０２インチ）〜１．２７ｃｍ（０．５インチ）の範囲であり、より一般的には約０．１ｃｍ（０．０４インチ）〜約０．８ｃｍ（０．３インチ）の範囲である。
【００５３】
押出された分散液は、切断またはスライスすることによって、ばらばらの粒子、および／またはより均一な寸法を有する粒子を得ることができる。分散液の切断（またはスライス）方法の例としては、回転ナイフ、ブレードカッター、およびワイヤーカッターが挙げられる。圧縮分散液は細断および／または摩砕することも可能である。
【００５４】
一般に、分散液の乾燥技術は当技術分野で公知であり、液体媒体の蒸発を促進するための加熱や、単なる空気乾燥が挙げられる。一般に乾燥工程では、分散液から液体媒体の有意な部分が除去されるが、乾燥分散液中には少量（例えば約１０重量以下）の液体媒体が残存する場合がある。標準的な乾燥条件としては、室温付近〜約２００℃より高温までの温度範囲が挙げられ、通常は５０〜１５０℃である。乾燥工程時間は、約３０分間〜数日間の範囲となりうる。塩の以降を最小限にするために、分散液を低温で乾燥することが望ましい場合もある。
【００５５】
乾燥後、乾燥混合物（例えば、分散液）を前駆物質粒子に変換させることができる。このような前駆物質粒子を得るための代表的な方法の１つとして粉砕法が挙げられる。ロールクラッシャー、ジョークラッシャー、ハンマーミル、ボールミルなどの種々の粉砕または粉末化方法を使用することができる。より粗い粒子を再粉砕して微粒子にすることができる。また、焼結αアルミナベースの砥粒よりも乾燥ゲルの方が一般的に粉砕しやすいなどの理由でも、乾燥分散液を粉砕することが好ましい。
【００５６】
あるいは、例えば、混合物を前駆物質粒子に変換させてから乾燥することができる。所望のグリット形状および粒径分布に混合物が加工される場合にはこのようなことが起りうる。例えば、分散液を棒状に押出した後で、所望の長さに切断し、続いて乾燥させることができる。あるいは、混合物を三角形の粒子に成形した後で乾燥させることができる。三角形粒子に関するさらなる詳細は米国特許第５，２０１，９１６号（Ｂｅｒｇら）に見ることができる。
【００５７】
別の方法では、例えば、乾燥混合物（例えば、分散液）を揮発性成分の含有率が高い塊に成形した後、３５０℃より高温で通常は６００℃〜９００℃の間の温度に維持された加熱炉に直接この塊を供給することによって爆発させて粉砕することもできる。
【００５８】
通常、乾燥混合物は焼成の後に焼結を行うが、焼成工程は常に必要なわけではない。一般に、乾燥混合物またはセラミック前駆物質を焼成することによって、実質的にすべての揮発成分を除去し、分散液中に存在する種々の成分を酸化物に変換させる技術は当技術分野で公知である。このような技術としては、回転炉または固定炉を使用して、約４００〜１０００℃（通常は約４５０〜８００℃）の範囲の温度に乾燥混合物を加熱して、水がなくなるまで、通常は少なくとも約９０重量％の任意の結合揮発分が除去されるまで加熱を続ける方法が挙げられる。
【００５９】
金属酸化物改質剤源（通常は金属酸化物前駆物質）を焼成前駆物質粒子に含浸することも、本発明の範囲内であり、本発明による少なくとも１つの方法の一部である。例えば、本発明による少なくとも１つの方法では、ジルコニア前駆物質（例えばジルコニウム塩）を前駆物質に含浸させることができる。通常、金属酸化物前駆物質は金属塩の形態で存在する。これらの金属酸化物前駆物質および金属塩については、初期混合物に関して前述した通りである。
【００６０】
ゾルゲル誘導粒子の含浸方法は、例えば、米国特許第５，１６４，３４８号（Ｗｏｏｄ）に一般的に記載されている。一般に、セラミック前駆物質（すなわち、乾燥アルミナベースの混合物（または乾燥セラミック前駆物質）、または焼成アルミナベースの混合物（または焼成セラミック前駆物質））は多孔質である。例えば、焼成セラミック前駆物質では、直径約２〜１５ｎｍの孔が外面から延在しているのが一般的である。このような孔が存在するために、液体媒体（通常は水）と適切な金属前駆体とを含む混合物を含む含浸組成物が、セラミック前駆物質内に入ることができる。金属塩は液体に溶解させ、得られた容器を多孔質セラミック前駆物質粒子材料と混合する。含浸過程は毛管現象によって起こると考えられる。
【００６１】
含浸組成物に使用される液体としては、水（脱イオン水など）、有機溶剤、およびそれらの混合物が好ましい。金属塩を含浸させたい場合、液体媒体中の金属塩濃度は、理論的金属酸化物を基準として溶解する固体が約５％〜約４０％の範囲が一般的である。好ましくは１００ｇの多孔質前駆体粒子状材料に少なくとも５０ｍｌの溶液が使用され、より好ましくは１００ｇの前駆体粒子状材料に少なくとも６０ｍｌの溶液が使用される。
【００６２】
含浸後、得られる含浸前駆体粒子は、焼成によってすべての揮発分を除去してから焼結するのが一般的である。この焼成工程の条件については既に述べている。
【００６３】
前駆体粒子の成形後または任意に焼成した後、高密度のセラミックαアルミナベースの砥粒を得るために前駆体粒子を焼結する。一般に、遷移アルミナがαアルミナに転移し、さらにすべての金属酸化物前躯体がアルミナと反応するか金属酸化物を形成するのに有効な温度に加熱し、セラミック材料の密度を増加させることを含む前駆物質を焼結する技術は当技術分野で公知である。バッチまたは連続的に加熱（例えば、電気抵抗、マイクロ波、プラズマ、レーザー、またはガス燃焼を使用）することによって前駆物質を焼結することができる。焼結温度は通常は約１２００℃〜約１６５０℃の範囲であり、一般的には約１２００℃〜約１５００℃の範囲であり、より一般的には１４００℃より低温である。前駆物質が焼結温度にさらされる時間の長さは、例えば粒径、粒子の組成、および焼結温度によって変動する。通常、焼結時間は数秒〜約６０分間（好ましくは約３〜３０分間）の範囲である。焼結は酸化性雰囲気で実施されるのが一般的であるが、不活性雰囲気または還元性雰囲気が有用な場合もある。
【００６４】
αアルミナベースの砥粒の最大寸法は通常少なくとも約１μｍである。本明細書に記載される砥粒は約５０μｍを超える長さで容易に作製可能であり、より大きな砥粒（例えば、約１０００μｍを超える、または約５０００μｍを超える場合でさえも）も容易に作製可能である。一般に、好ましい砥粒は長さが約１００〜約５０００μｍ（通常約１００〜約３０００μｍ）の範囲であるが、その他の寸法も有用であり、ある用途ではその方が好ましい場合もある。別の態様では、本発明による砥粒は、一般的にはアスペクト比が少なくとも１．２：１、さらには１．５：１の場合もあり、時には少なくとも２：１、あるいは少なくとも２．５：１となる。
【００６５】
本発明による方法の間に得られるか、あるいは本発明による方法によって得られる乾燥材料、焼成材料、および／または焼結材料は、当技術分野で公知の技術を使用してふるい分けや分粒が行われるのが一般的である。例えば、乾燥した粒子は所望の寸法でふるい分けしてから焼結を行うのが一般的である。通常、焼結砥粒はふるい分けおよび分粒を行った後で、研磨用途への使用や、研磨物品への導入が行われる。
【００６６】
本発明の方法により作製した砥粒のふるい分けおよび分粒は、例えば、公知の技術を使用し、ＡＮＳＩ（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）、ＦＥＰＡ（Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ Ｅｕｒｏｐｅｅｎｎｅ ｄｅｓ Ｆａｂｒｉｃａｎｔｓ ｄｅ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ａｂｒａｓｉｆｓ）、またはＪＩＳ（日本工業規格）の規格グレードの砥粒を使用して実施することができる。
【００６７】
米国特許第４，３１４，８２７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）などに一般的に記載されているように、未使用（通常は、所望の寸法の焼結砥粒を得るためには寸法が小さすぎる粒子）の脱液化混合物（通常は分散液）材料を再利用することも本発明の範囲内である。例えば、第１の分散液を前述のように作製し、乾燥し、粉砕し、ふるい分けし、次に例えば、液体媒体（通常は水性媒体）、ベーマイト、および第１の分散液の脱液化材料、ならびに任意に金属酸化物および／または金属酸化物前躯体を混合して第２の分散液を作製することができる。この再利用材料は、理論的金属酸化物を基準として、例えば、分散液の理論Ａｌ２Ｏ３含有率の少なくとも１０％、少なくとも３０％、少なくとも５０％、さらには上限（この値を含む）１００％を構成することができ、これを脱液化し、変換（焼成と焼結を含む）させて焼結砥粒が得られる。
【００６８】
本発明の態様の一つでは、「鋭い」状態になるように砥粒を加工することができる。この鋭いという用語は砥粒技術分野の当業者には公知である。一般に、鋭い砥粒は細長い形状をしており、好ましくは針状である。鋭い砥粒について別の方法で説明するなら、スライバーまたはうろこの形状の砥粒ということができる。鋭い砥粒は、一体となったごつごつした形状ではない。鋭い砥粒は「尖った」端部（すなわち、砥粒の端部を形成する面が点でとなっている）を有することが好まし。さらに、鋭い砥粒は角のある面を有することが好ましい。一部の研磨用途では、比較的鋭い砥粒が好ましい場合がある。
【００６９】
例えばかさ密度とアスペクト比など、砥粒の鋭さを測定する方法はいくつか存在する。砥粒のかさ密度は、例えばＡＮＳＩ規格Ｂ７４．４−１９９２（１９９２年１１月出版）に準拠して測定することができる。
【００７０】
同じく鋭さの指標であるアスペクト比は、砥粒の長さを横断する幅で割ることで求められる。通常、鋭い砥粒のアスペクト比は少なくとも１：１であり、好ましくは少なくとも約１．５：１であり、好ましくは約２：１である。場合によっては、アスペクト比が３：１を超える場合もある。
【００７１】
米国特許第１，９１０，４４０号（Ｎｉｃｈｏｌｓｏｎ）、第３，０４１，１５６号（Ｒｏｗｓｅ）、第５，００９，６７５号（Ｋｕｎｚら）、第４，９９７，４６１号（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙら）、および第５，０４２，９９１号（Ｋｕｎｚら）、第５，０１１，５０８号（Ｗａｌｄら）、および第５，２１３，５９１号（Ｃｅｌｉｋｋａｙａら）に記載されるように表面コーティングで砥粒をコーティングすることも本発明の範囲内にある。
【００７２】
本発明による砥粒は、被覆研磨材製品、結合研磨材製品（ビトリファイド研削ホイールおよびレジノイド研削ホイール、カットオフホイール、およびホーニング砥石など）、不織研磨材製品、および研磨ブラシなどの従来の研磨製品に使用することができる。通常、研磨製品（すなわち研磨物品）は、バインダーと、バインダーによって研磨製品内に固定される砥粒（少なくとも一部は本発明による砥粒である）とを含む。このような研磨製品の製造方法と研磨製品の使用方法は当業者には公知である。さらに、本発明による砥粒は、研磨化合物（例えば艶出し化合物）のスラリーを使用する研磨用とにも使用することができる。
【００７３】
一般に、被覆研磨材製品は、裏材と、砥粒と、砥粒を裏材上に保持するための少なくとも１種類のバインダーとを含む。裏材は、布、ポリマーフィルム、繊維、不織ウェブ、紙、それらの組み合わせ、ならびにそれらを処理したものなどの任意の好適な材料であってよい。バインダーは、無機または有機バインダーなどの任意の好適なバインダーであってよい。砥粒は、被覆研磨材製品の１層中に存在する場合があるし、あるいは２層中に存在する場合もある。被覆研磨材製品の製造方法は、例えば米国特許第４，７３４，１０４号（Ｂｒｏｂｅｒｇ）、第４，７３７，１６３号（Ｌａｒｋｅｙ）、第５，２０３，８８４号（Ｂｕｃｈａｎａｎら）、第５，３７８，２５１号（Ｃｕｌｌｅｒら）、第５，４１７，７２６号（Ｓｔｏｕｔら）、第５，４３６，０６３号（Ｆｏｌｌｅｔｔら）、第５，４９６，３８６号（Ｂｒｏｂｅｒｇら）、および第５，５２０，７１１号（Ｈｅｌｍｉｎ）に記載されている。
【００７４】
被覆研磨材製品の一例を図１に示す。この図を参照すると、被覆研磨材製品１は、裏材（基材）２と研磨層３とを有する。研磨層３は、メイクコート５とサイズコート６によって裏材２の主面に固定された砥粒４を含む。場合によっては、スーパーサイズコート（図示していない）が使用される。
【００７５】
結合研磨材製品は、有機バインダー、金属製バインダー、またはビトリファイドバインダーによって互いに保持された砥粒の成形塊状物を含むのが一般的である。このような成形塊状物は、例えば研削ホイールやカットオフホイールなどのホイールの形態であってもよい。また成形塊状物は、例えばホーニング砥石の形態、またはその他の従来の結合研磨材の形態であってもよい。通常は研削ホイールの形態である。図２を参照すると、研削ホイール１０が示されており、この研削ホイールは、ホイールに成形されハブ１２に取付けられた少なくとも一部が本発明による砥粒である砥粒１１を含む。結合研磨材製品に関するさらなる詳細については、例えば、米国特許第４，９９７，４６１号（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙら）および第４，８９８，５９７号（Ｈａｙら）を参照されたい。
【００７６】
通常、不織研磨材製品は、開放孔隙を有する弾力性ポリマーフィラメント構造を含み、この構造は、構造全体に分散し有機バインダーによって接合した砥粒を有する。フィラメントの例としては、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、およびポリアラミド繊維が挙げられる。図３は、代表的な不織研磨材製品を約１００倍に拡大した簡略図を示している。このような不織研磨材製品は、基材として繊維マット５０を含み、少なくとも一部が本発明による砥粒である砥粒５２がバインダー５４によって繊維マット上に接着されている。不織研磨材製品に関するさらなる詳細については、例えば米国特許第２，９５８，５９３号（Ｈｏｏｖｅｒら）を参照されたい。
【００７７】
有用な研磨ブラシとしては、裏材と一体になった複数の剛毛を有するものが挙げられる（例えば米国特許第５，６７９，０６７号（Ｊｏｈｎｓｏｎら）を参照されたい）。好ましくは、ポリマーと砥粒の混合物の射出成形によってこのようなブラシが作製される。
【００７８】
研磨製品に好適な有機バインダーとしては熱硬化性有機ポリマーが挙げられる。好適な熱硬化性有機ポリマーの例としては、フェノール樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、α，β−不飽和カルボニルペンダント基を有するアミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、およびそれらの組み合わせが挙げられる。バインダーおよび／または研磨製品は、繊維、潤滑剤、湿潤材、揺変性材料、界面活性剤、顔料、染料、帯電防止剤（例えば、カーボンブラック、酸化バナジウム、黒鉛など）、カップリング剤（例えば、シラン類、チタン酸塩、ジルコアルミン酸塩など）、可塑剤、懸濁剤などの添加剤も含むことができる。これらの任意の添加剤の量は、所望の性質が得られるように選択される。カップリング剤は砥粒および／または充填剤への接着性を向上させる。
【００７９】
バインダーは、充填材料または研削助剤も含有することができ、これらは通常は粒子状材料の形態である。通常、粒子状材料は無機材料である。充填剤として作用する粒子状材料の例としては、金属炭酸塩、シリカ、ケイ酸塩、金属硫酸塩、金属酸化物などが挙げられる。研削助剤として作用する粒子状材料の例としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム、ナトリウム氷晶石、およびテトラフルオロホウ酸カリウムなどのハロゲン化物塩；スズ、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、鉄、およびチタンなどの金属；ポリ塩化ビニルおよびテトラクロロナフタレンなどの有機ハロゲン化物；硫黄および硫黄化合物；黒鉛；などが挙げられる。研削助剤とは、研磨の化学的および物理的仮定に有意な影響を与えることで性能を向上させる材料のことである。被覆研磨材製品では、研削助剤は、砥粒表面を覆うように適用されるスーパーサイズコートに使用されるのが一般的であるが、サイズコートに添加することも可能である。通常、希望するなら、被覆研磨材製品の約５０〜３００ｇ／ｍ２（好ましくは約８０〜１６０ｇ／ｍ２）の量で研磨助剤が使用される。
【００８０】
本発明の研磨製品は、１００％本発明による砥粒を含有することがでいるし、あるいは従来の砥粒および／または希釈粒子と本発明の砥粒の混合物を含有することもできる。しかしながら、研磨製品中で少なくとも約５重量％、好ましくは約３０〜１００重量％の砥粒が本発明による砥粒であるべきである。好適な従来の砥粒の例としては、溶融酸化アルミニウム、炭化ケイ素、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、ガーネット、溶融アルミナジルコニア、およびその他のゾルゲル砥粒などが挙げられる。好適な希釈粒子の例としては、大理石、セッコウ、フリント、シリカ、酸化鉄、ケイ酸アルミニウム、ガラス、および希釈凝集体が挙げられる。本発明による砥粒は研磨凝集体に混入することができるし、研磨凝集体と併用することもできる。研磨凝集体の例は、米国特許第４，３１１，４８９号（Ｋｒｅｓｓｎｅｒ）、第４，６５２，２７５号（Ｂｌｏｅｃｈｅｒら）、および第４，７９９，９３９号（Ｂｌｏｅｃｈｅｒら）に記載されている。
【００８１】
実施例
以下の実施例によって本発明をさらに説明するが、これらの実施例で挙げられている個々の材料およびそれらの量、ならびにその他の条件や詳細は、本発明の不当に制限するために構成されたものではない。本発明の種々の変形および変更は当業者には明らかになるであろう。他に明記しない限り、すべての部およびパーセンテージは重量を基準としている。
【００８２】
以下の実施例で使用される分散液について記載される％固形分量はおよその固形分量であり、ベーマイトの表面に一般に存在する２〜６％の水と、ベーマイト以外の添加剤による固形分とは考慮していない。
【００８３】
実施例では以下の名称を使用している。
ＡＡＭＨ：α−アルミナ一水和物（ベーマイト）（商品名「ＤＩＳＰＥＲＡＬ」でＣｏｎｄｅａ Ｃｈｅｍｉｅ（Ｈａｍｂｕｒｇ、ドイツ）より入手）；分散性値９９．０％
ＤＷＴ：他に指定しない限りは６０〜６５℃の温度の脱イオン水
ＨＮＯ３：７０％の濃硝酸
ＩＯ：オキシ水酸化鉄（α−ＦｅＯＯＨ）水性分散液（ｐＨ＝５．０〜５．５）、約９０〜９５％が針鉄鉱であり、その平均粒径は約０．０５〜０．１μｍの針状粒子、長さ対直径（または幅）の比は約１：１〜３：１、表面積は約１００ｍ２／ｇ、分散液から３重量％〜７重量％のＦｅ２Ｏ３が得られる
Ｈ−３０：α−アルミナ一水和物（ベーマイト）（商品名「ＨＩＱ−３０」でＡｌｃｏａ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｈｏｕｓｔｏｎ、テキサス州）より入手）
ＣＳ１：固形分１５％の塩基性コロイダルシリカ（商品名「ＮＹＡＣＯＬ ２１５」でＥｋａ Ｎｏｂｅｌ，Ｉｎｃ．（Ａｕｇｕｓｔａ、ジョージア州）より入手）、平均粒径５ｎｍ
ＣＳ２：固形分３０重量％のコロイダルシリカ（商品名「ＮＹＡＣＯＬ ８３０」でＮｙａｃｏｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．（Ａｓｈｌａｎｄ、マサチューセッツ州）より入手）、平均粒径８〜１０ｎｍ
ＭＧＮ：硝酸マグネシウム水溶液（Ｍａｌｌｉｎｃｋｒｏｄｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｐａｒｉｓ、ケンタッキー州）より入手）、理論的金属酸化物基準で１０．５％のＭｇＯを含有
ＺＲＯ：２０重量％の固形ＺｒＯ２を含有するジルコニアゾル（商品名「ＺＲ１００／２０」でＮｙａｃｏｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．（Ａｓｈｌａｎｄ、マサチューセッツ州）より入手）、平均粒径１００ｎｍ
ＺＲＯ２：２０重量％の固形ＺｒＯ２を含有するジルコニアゾル（商品名「ＺＲ１０／２０」でＮｙａｃｏｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．より入手）、平均粒径５〜１０ｎｍ
ＺＲＮ：酢酸ジルコニル溶液（理論的金属酸化物基準でＺｒＯ２が約２２％、Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ，Ｉｎｃ．（Ｆｌｅｍｉｎｇｔｏｎ、ニュージャージー州）より入手）
【００８４】
実施例１
６００ｇのＡＡＭＨ、３７５ｇのＺＲＯ、４６ｇのＣＳ１、３６ｇのＨＮＯ３、１００ｇの６．５％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）、および１，６５０ｇのＤＷＴを、従来の４リットル食品用ブレンダー（Ｗａｒｉｎｇ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ，Ｄｙｎａｍｉｃｓ Ｃｏｒｐ．（米国Ｎｅｗ Ｈａｒｔｆｏｒｄ、コネチカット州）より袖手可能なワーリングブレンダー、Ｍｏｄｅｌ ３４ＢＬ２２（ＣＢ６））で互いに混合して分散液を調製した。ＤＷＴ、ＨＮＯ３、ＺＲＯ、ＣＳ１、およびＩＯをブレンダーに投入し、混合した。続いてＡＡＭＨを加え、低速設定で６０秒間内容物を混合した。
【００８５】
得られた分散液をガラストレー（商品名「ＰＹＲＥＸＴＭ」として入手）に移し、室温でゲル化させた。ゲル化した分散液を約９３℃（２００°Ｆ）で終夜乾燥させ、乾燥した脆い固体材料を得た。この乾燥材料を粉砕機（鋼板間の間隙１．１ｍｍ、Ｂｒａｕｎ Ｃｏｒｐ．（Ｌｏｓ Ａｎｇｅｌｅｓ、カリフォルニア州）より商品名「ＢＲＡＵＮ」タイプＵＤで入手）を使用して粉砕し、前躯体砥粒（粒子）を得た。粒径約０．２５〜１ｍｍの粒子が残るように、粉砕した材料のふるい分けを行った。
【００８６】
焼成砥粒前駆物質を得るために、ふるい分けで残留した粒子を回転焼成炉に供給した。焼成炉は、内径１５ｃｍ、長さ１．２ｍで、０．３ｍの加熱ゾーンを有するステンレス鋼管で構成された。この管は水平方向に関して３．０°の角度で傾斜していた。管内の滞留時間を約４〜５分間にするため、管を約３．５ｒｐｍで回転させた。加熱ゾーン温度は約６５０℃であった。
【００８７】
焼成した砥粒前駆体を回転焼結炉に供給した。焼結炉は、内径８．９ｃｍ、長さ１．３２、の炭化ケイ素管で構成され、この管は水平方向に４．４°傾斜し、３１ｃｍの加熱ゾーンを有するものであった。加熱はＳｉＣ電熱要素によって外部から行った。管内の滞留時間が約７分間となるように焼結炉を５．０ｒｐｍで回転させた。焼結温度は約１４００℃であった。生成物を焼結炉から室温空気に送り出して金属容器に回収し、室温まで冷却した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８３重量％のＡｌ２Ｏ３、１４重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【００８８】
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して実施例１の砥粒の破面を調べた。観察によるとαアルミナ微結晶の平均寸法は１μｍ未満であった。さらに、実施例１の砥粒を従来のポリッシャー（Ｂｕｅｈｌｅｒ（Ｌａｋｅ Ｂｌｕｆｆ、イリノイ州）より商品名「ＥＣＯＭＥＴ ３ ＴＹＰＥ ＰＯＬＩＳＨＥＲ−ＧＲＩＮＤＥＲ」で入手した）に取付けて研磨した。試料をダイヤモンドホイールで約３分間研磨した後、４５μｍ、３０μｍ、１５μｍ、９μｍ、３μｍ、および１μｍのダイヤモンドスラリーのそれぞれで３分間研磨した。ＳＥＭの後方散乱モードを使用して、研磨した試料を調べた。観察によるとジルコニア微結晶の平均寸法は０．２５μｍ未満であった。さらにＳＥＭ分析より、微細構造は高密度であり均一であることが分かった。
【００８９】
−３５＋４０メッシュ分画（Ｕ．Ｓ．Ａ．Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｓｉｅｖｅｓ）に残留するように、焼結αアルミナベースのセラミック砥粒の分粒を行った。こうして残留した砥粒を被覆研磨ディスクに使用して、その研削性能を試験した。被覆研磨ディスクは従来手順に従って作製した。従来の炭酸カルシウム充填フェノール系メイク樹脂（４８％のレゾールフェノール樹脂、５２％の炭酸カルシウム、水で固形分８１％まで希釈）と従来の氷晶石充填フェノール系サイズ樹脂（３２％のレゾールフェノール樹脂、２％の酸化鉄、６６％の氷晶石、無図で固形分７８％まで希釈）を使用して直径１７．８ｃｍ、厚さ０．８ｍｍのバルカナイズドファイバー裏材（中央に直径２．２ｃｍの穴を有する）に砥粒を接合させた。未乾燥メイク樹脂の重量は約１８５ｇ／ｍ２であった。メイクコートを適用した直後に、砥粒を静電コーティングした。メイク樹脂を８８℃で９０分間予備硬化させた。未乾燥サイズ樹脂の重量は約８５０ｇ／ｍ２であった。このサイズ樹脂を８８℃で９０分間予備硬化させた後、最終的に１００℃で１０時間硬化させた。繊維ディスクを屈曲させてから試験を行った。
【００９０】
比較例Ａ
分散液がＺＲＯを含まず、６００ｇのＡＡＭＨ、４６ｇのＣＳ１、３６ｇのＨＮＯ３、１００ｇの６．５％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）、および１，４５０ｇのＤＷＴで構成され、焼結温度が１４４０℃であり、管内の滞留時間が約１５分間となるように焼結炉を２ｒｐｍで回転させたことを除けば、実施例１に記載のようにして比較例Ａの被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９７重量％のＡｌ２Ｏ３、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【００９１】
比較例Ｂ
分散液がＣＳ１を含有しないことと、（ｂ）粉砕した焼成前駆物質粒子にＭＧＮ（焼成前躯物質１００ｇ当りで、４７ｇのＭＧＮをＤＷＴで６０ｍｌに希釈したものを使用）を含浸させ、２回目の焼成を行い、１３５０℃で焼結を行い、管内の滞留時間が約１５分間となるように焼結炉を２ｒｐｍで回転させたことを除けば、比較例Ａに記載のようにして比較例Ｂ被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９４重量％のＡｌ２Ｏ３、４．５重量％のＭｇＯ、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【００９２】
実施例２
６２５ｇのＺＲＯ、７５ｇのＣＳ１、６０ｇのＨＮＯ３、１７５ｇの６．５％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）を互いに混合して溶液を調製した。５５ｒｐｍで回転し長手方向に常に２８°傾斜する１９リットル（５ガロン）ペール缶に１０００ｇのＡＡＭＨを供給し、同時に上記溶液をＡＡＭＨ上に噴霧した。固形分約６０％で直径約３〜５ｍｍの凝集したボールが形成された。これらの凝集ボールを触媒押出機（Ｂｏｎｎｏｔ Ｃｏ．（Ｕｎｉｏｎｔｏｗｎ、オハイオ州）より入手可能）に供給し、直径０．２５４ｃｍ（０．１インチ）の開口部を３６個有するダイから押出した。ダイ付近で測定した押出機内部の圧力は約４１０〜４７７ｋｇ／ｃｍ２（１２００〜１４００ｐｓｉ）であった。押出した材料をコンベヤベルト上に配置し、これを約９３℃（２００°Ｆ）の乾燥オーブンに供給した。これより得られた乾燥し脆くなった固体材料を、実施例１に記載のように粉砕し、ふるい分けし、焼成し、焼結した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８３重量％のＡｌ２Ｏ３、１４重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【００９３】
実施例１に記載のようにＳＥＭを使用して実施例２の砥粒を調べた。この観察によるとαアルミナ微結晶の平均寸法は１μｍ未満であり、ジルコニア微結晶の平均寸法は０．２５μｍ未満であった。さらに、ＳＥＭ分析から、微細構造は高密度であり均一であることが分かった。
【００９４】
−３０＋３５および−３５＋４０メッシュ分画（Ｕ．Ｓ．Ａ．Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｓｉｅｖｅｓ）に残留するように、焼結αアルミナベースのセラミック砥粒の分粒を行った。これらの分画を１：１の比で混合し、被覆研磨ディスクの作製に使用して、研削性能の試験を行った。被覆研磨ディスクは実施例１に記載のように作製した。
【００９５】
比較例Ｃ
分散液がＺＲＯを含有せず、１，０００ｇのＡＡＭＨ、７５ｇのＣＳ１、６０ｇのＨＮＯ３、１７５ｇの６．５％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）、および４００ｇのＤＷＴで構成され、比較例Ａに記載されるように焼結したことを除けば、実施例２に記載のようにして比較例Ｃを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９７重量％のＡｌ２Ｏ３、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【００９６】
実施例３
分散液が６００ｇのＡＡＭＨ、９５ｇのＺＲＯ２、４６ｇのＣＳ１、３６ｇのＨＮＯ３、１００ｇの６．５％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）、および１，６５０ｇのＤＷＴで構成され、焼結炉を２ｒｐｍで回転させたことを除けば、実施例１に記載のようにして実施例３を作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９３重量％のＡｌ２Ｏ３、４重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【００９７】
実施例１に記載のようにＳＥＭを使用して実施例３の砥粒を調べた。この観察によるとαアルミナ微結晶の平均寸法は１μｍ未満であり、ジルコニア微結晶の平均寸法は０．２５μｍ未満であった。さらに、ＳＥＭ分析から、微細構造は高密度であり均一であることが分かった。
【００９８】
実施例４
分散液が６００ｇのＡＡＭＨ、１８５ｇのＺＲＯ２、４６ｇのＣＳ１、３６ｇのＨＮＯ３、１００ｇの６．５％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）、および１，６５０ｇのＤＷＴで構成され、焼結炉を２ｒｐｍで回転させたことを除けば、実施例１に記載のようにして実施例４を作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８９．５重量％のＡｌ２Ｏ３、７．５重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【００９９】
実施例１に記載のようにＳＥＭを使用して実施例４の砥粒を調べた。この観察によるとαアルミナ微結晶の平均寸法は１μｍ未満であり、ジルコニア微結晶の平均寸法は０．２５μｍ未満であった。さらに、ＳＥＭ分析から、微細構造は高密度であり均一であることが分かった。
【０１００】
実施例１〜４と比較例Ａ〜Ｃの研削性能の評価
実施例１と比較例ＡおよびＢの被覆研磨ディスクの研削性能を、以下の試験手順に従って評価した。各被覆研磨ディスクを面取りしたアルミニウムバックアップパッド上に搭載し、これをあらかじめ秤量しておいた１．２５ｃｍ×１８ｃｍ×１０ｃｍの１０１８軟鋼ワークピースの一面の研磨に使用した。ディスクは５，０００ｒｐｍで駆動させ、バックアップパッドの面取り端上にあるディスク部分をワークピースと荷重１０．８８ｋｇ（２４ポンド）で接触させた。各ディスクを使用して、個々のワークピースを１分間隔で連続して研削した。試験全体の間にワークピースから除去された材料の合計を全切削量とした。各実施例について２つのディスクで試験を行った。試験したディスクの平均値である結果を以下の表１にまとめる。
【０１０１】
【表１】
表１
＊比較例Ａの試験は切削速度が比較的低かったので１０分後に中止した。１０回目の１分間の切削量が６７ｇであった。
【０１０２】
実施例１（上述）と同様にして、実施例２と比較例Ｃの被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。各実施例について２つのディスクで試験を行った。試験したディスクの平均値である結果を以下の表２にまとめる。
【０１０３】
【表２】
表２
【０１０４】
研削中の荷重を７．７３ｋｇ（１７ポンド）としたことを除けば、実施例１（上述）と同様にして、実施例３および４、ならびに比較例Ｃの被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。各実施例について２つのディスクで試験を行った。試験したディスクの平均値である結果を以下の表３にまとめる。
【０１０５】
【表３】
表３
【０１０６】
実施例５
溶液が２，６５０ｇのＺＲＮ、７５０ｇのＣＳ２、１，２５０ｇのＨＮＯ３、５，０００ｇの４．７％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）、および２，４００ｇのＤＷＴで構成され、１８，０００ｇのＨ−３０をＡＡＭＨの代わりに使用し、焼結炉を２ｒｐｍで回転させたことを除けば、実施例２に記載のようにして実施例５の焼結研磨材を作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９３％のＡｌ２Ｏ３、４％のＺｒＯ２、１．５％のＳｉＯ２、および１．５％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１０７】
実施例１に記載のようにＳＥＭを使用して実施例５の砥粒を調べた。この観察によるとαアルミナ微結晶の平均寸法は１μｍ未満であり、ジルコニア微結晶の平均寸法は０．２５μｍ未満であった。さらに、ＳＥＭ分析から、微細構造は高密度であり均一であることが分かった。
【０１０８】
−３０＋３５および−３５＋４０メッシュ分画（Ｕ．Ｓ．Ａ．Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｓｉｅｖｅｓ）の１：１混合物に分粒したαアルミナセラミック砥粒を、４３９ｃｍ×３３５ｃｍ（１７３インチ×１３２インチ）の樹脂処理ＹＦウエイト布ベルトに組み込んだ。実施例１と同じメイク樹脂およびサイズ樹脂を、実施例１と同様に予備硬化させ、硬化させた。未乾燥のメイク樹脂とサイズ樹脂の重量はそれぞれ約１８５ｇ／ｍ２と約８５０ｇ／ｍ２であった。硬化したベルト材料から、２．５ｃｍ×１００ｃｍ（１インチ×４０インチ）のベルトを作製した。この被覆研磨ベルトを屈曲させてから試験に使用した。
【０１０９】
実施例６
分散液が１８，０００ｇのＨ−３０、４，７５０ｇのＺＲＮ、７５０ｇのＣＳ２、１，２５０ｇのＨＮＯ３、５，０００ｇの４．７％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）、および１，２５０ｇのＤＷＴで構成されることを除けば、実施例５に記載のようにして実施例６を作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９０重量％のＡｌ２Ｏ３、７重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１１０】
実施例１に記載のようにＳＥＭを使用して実施例６の砥粒を調べた。図７は、実施例６の砥粒の破面の顕微鏡写真であり、αアルミナ微結晶６１が見られる。図８は後方散乱モードによる実施例６の砥粒の研磨断面の顕微鏡写真であり、ジルコニア微結晶６３が見られる。この観察によるとαアルミナ微結晶の平均寸法は１μｍ未満であり、ジルコニア微結晶の平均寸法は０．２５μｍ未満であった。さらに、ＳＥＭ分析から、微細構造は高密度であり均一であることが分かった。
【０１１１】
実施例７
分散液が１８，０００ｇのＨ−３０、７，０００ｇのＺＲＮ、７５０ｇのＣＳ２、１，２５０ｇのＨＮＯ３、５，０００ｇの４．７％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）で構成されることを除けば、実施例５に記載のようにして実施例７を作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８７重量％のＡｌ２Ｏ３、１０重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１１２】
実施例１に記載のようにＳＥＭを使用して実施例７の砥粒を調べた。この観察によるとαアルミナ微結晶の平均寸法は１μｍ未満であり、ジルコニア微結晶の平均寸法は０．２５μｍ未満であった。さらに、ＳＥＭ分析から、微細構造は高密度であり均一であることが分かった。
【０１１３】
比較例Ｄ
使用した研磨材が３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙより商品名「２０１ ＣＵＢＩＴＲＯＮ」で入手可能なゾルゲル誘導αアルミナセラミック砥粒であることを除けば、実施例５に記載のようにして比較例Ｄのベルトを作製した。この種類の砥粒は、高圧力研削用途用である。
【０１１４】
実施例５〜７および比較例Ｄの研削性能の評価
実施例５〜７および比較例Ｄの被覆研磨ベルトの研削性能を、以下の試験手順に従って評価した。２．５ｃｍ×１００ｃｍ（１インチ×４０インチ）のベルトをベルト研削機（Ｅｌｂ Ｇｒｉｎｄｅｒｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｏｕｎｔａｉｎｓｉｄｅ、ニュージャージー州）より入手した商品名「ＳＰＡ２０３０ＮＤ」）の金属ホイールのまわりに取付けた。この金属ホイールを１，７００ｓｍｍ（表面ｍ／分）の速度で回転させた。１０１８軟鋼ワークピース（寸法は１．３ｃｍ×１０．２ｃｍ×３５．６ｃｍ（０．５インチ×４インチ×１４））を６ｍｐｍ（ｍ／分）の速度で揺動する台に取付けた。各パスについて所定のインフィード率でベルトを試験した。各パスの後にワークピースを水で冷却した。垂直方向の研削力を監視した。垂直方向研削力が２３ｋｇｆに到達したところで、研削試験を終了した。各ベルトについて除去された金属量を測定した。実施例６では４つのベルトで試験したことを除けば、各実施例について２つのベルトで試験を行った。試験したベルトの平均値である結果を以下の表４にまとめている。
【０１１５】
【表４】
表４
【０１１６】
個々の試験で、１５２．４μｍ（６ミル）のインフィードは比較的低い研削圧力用途に相当し、１７７．８μｍ（７ミル）のインフィードは比較的高い研削圧力用途に相当する。
【０１１７】
実施例８および９ならびに比較例Ｅ
被覆研磨材ベルトの作製に使用した焼結αアルミナベースの砥粒が−２５＋３０メッシュサイズと−３０＋３５メッシュサイズの１：１混合物に分粒したものであったことを除けば、実施例５および６に記載されるようにして、実施例８および９の砥粒を作製した。
【０１１８】
砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、実施例８では９３重量％のＡｌ２Ｏ３、４重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５％のＦｅ２Ｏ３であり、実施例９では９０重量％のＡｌ２Ｏ３、７重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１１９】
実施例５に記載のようにして実施例８および９ならびに比較例Ｅのベルトを作製し、ここで比較例Ｅに使用した砥粒は比較例Ｄで使用したものと同じものであった。インフィード率として１２７μｍ（５ミル）、１５２．４μｍ（６ミル）、および１７７．８μｍ（７ミル）を使用したことを除けば実施例５〜７および比較例Ｄに記載のように、これらのベルトの試験を行った。各インフィード率で１つのベルトを使用した結果（すなわち各ロットについて３つのベルトで試験した）を以下の表５にまとめており、比較例Ｅのインフィード率１２７μｍ（５ミル）の結果のみ２つのベルトの平均値である。
【０１２０】
【表５】
表５
【０１２１】
実施例１０および比較例Ｆ
ＺＲＯ量を４６．４％減量し、ＡＡＭＨ量を７．８％減量したことを除けば、実施例１に記載のように実施例１０を作製した。焼結砥粒の組成は、砥粒の金属酸化物含有量を基準にして、８９．５重量％のＡｌ２Ｏ３、７．５重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１２２】
ＣＳ１を使用せず、ＺＲＯ量を４６．４％減量し、ＡＡＭＨ量を９．６％減量したことを除けば、実施例１に記載のように比較例Ｆを作製した。焼結砥粒の組成は、砥粒の金属酸化物含有量を基準にして、９１重量％のＡｌ２Ｏ３、７．５重量％のＺｒＯ２、おおび１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１２３】
被覆研磨ディスクの作製に使用した砥粒が−２５＋３０メッシュサイズと−３０＋３５メッシュサイズの１：１混合物に分粒したものであり、試験中の荷重を７．７３ｋｇ（１７ポンド）にし、各実施例で３つのディスクで試験を行ったことを除けば、実施例１に記載のように実施例１０と比較例Ｆの試験を行った。実施例１０と比較例Ｆの全切削量の平均値はそれぞれ１３５３ｇと１２３０ｇであった。
【０１２４】
実施例１２
シリカゾルがＣＳ２であり、焼成砥粒をＭＧＮに含浸したことを除けば、実施例１に記載のように実施例１２の砥粒を作製した。各１００ｇの焼成前躯体を、含浸前に６０ｍｌに希釈した３０ｇのＭＧＮと混合した。含浸した粒子を乾燥し、再度焼成し、管内の滞留時間が約１５分間となるように焼結炉を約２ｒｐｍで回転させ、焼結温度は約１３７５℃とした。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９３．５重量％のＡｌ２Ｏ３、１重量％のＺｒＯ２、３重量％のＭｇＯ、１重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１２５】
−３５＋４０および−４０＋４５メッシュ分画（Ｕ．Ｓ．Ａ．Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｓｉｅｖｅｓ）の１：１混合物に砥粒を分粒したことを除けば、実施例１に記載のように、この焼結αアルミナベースのセラミック砥粒を被覆研磨ディスクに使用した。
【０１２６】
比較例Ｇ
（ａ）ＺＲＮとＣＳ２は使用せず、（ｂ）ＭＧＮ量を５０％増量し、（ｃ）ＡＡＭＨ量を０．５％減量し、（ｄ）砥粒を１３５０℃で焼結したことを除けば、実施例１２に記載されるように比較例Ｇの被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９４重量％のＡｌ２Ｏ３、４．５重量％のＭｇＯ、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１２７】
実施例１３
（ａ）ＺＲＮ量を６００％増量し、（ｂ）ＡＡＭＨ量を６．４％減量したことを除けば、実施例１２に記載されるように実施例１３の被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８７．５重量％のＡｌ２Ｏ３、７重量％のＺｒＯ２、３重量％のＭｇＯ、１重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１２８】
実施例１４
（ａ）ＭＧＮ量を１３３％増量し、（ｂ）ＡＡＭＨ量を５．３％減量したことを除けば、実施例１２に記載されるように実施例１４の被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８８．５重量％のＡｌ２Ｏ３、１重量％のＺｒＯ２、７重量％のＭｇＯ、１重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１２９】
実施例１５
（ａ）ＺＲＮ量を６００％増量し、（ｂ）ＭＧＮ量を１３３％増量し、（ｃ）ＡＡＭＨ量を１０．７％減量したことを除けば、実施例１２に記載されるように実施例１５の被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８３．５重量％のＡｌ２Ｏ３、７重量％のＺｒＯ２、７重量％のＭｇＯ、１重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１３０】
実施例１６
（ａ）ＣＳ２量を２００％増量し、（ｂ）ＡＡＭＨ量を２．１％減量したことを除けば、実施例１２に記載されるように実施例１６の被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９１．５重量％のＡｌ２Ｏ３、１重量％のＺｒＯ２、３重量％のＭｇＯ、３重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１３１】
実施例１７
（ａ）ＺＲＮ量を６００％増量し、（ｂ）ＣＳ２量を２００％増量し、（ｃ）ＡＡＭＨ量を８．６％減量したことを除けば、実施例１２に記載されるように実施例１７の被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８５．５重量％のＡｌ２Ｏ３、７重量％のＺｒＯ２、３重量％のＭｇＯ、３重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１３２】
実施例１８
（ａ）ＣＳ２量を２００％増量し、（ｂ）ＭＧＮ量を１３３％増量し、（ｃ）ＡＡＭＨ量を６．４％減量したことを除けば、実施例１２に記載されるように実施例１８の被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８７．５重量％のＡｌ２Ｏ３、１重量％のＺｒＯ２、７重量％のＭｇＯ、３重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１３３】
実施例１９
（ａ）ＺＲＮ量を６００％増量し、（ｂ）ＭＧＮ量を１３３％増量し、（ｃ）ＣＳ２量を２００％増量し、（ｄ）ＡＡＭＨ量を１２．８％減量したことを除けば、実施例１２に記載されるように実施例１９の被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８１．５重量％のＡｌ２Ｏ３、７重量％のＺｒＯ２、７重量％のＭｇＯ、３重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１３４】
実施例１２〜１９および比較例Ｇの研削性能の評価
ワークピースに４１５０鋼ワークピースを使用し、荷重を７．７ｋｇとしたこと以外は、実施例１〜４および比較例Ａに関する記載と同様にして、実施例１２〜１９および比較例Ｇの被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。各実施例の全切削量の平均値を以下の表６に示す。
【０１３５】
【表６】
表６
【０１３６】
荷重を５．９ｋｇとしたことを除けば、表６に示される結果が得られる研削試験と同じ研削試験で、実施例１２〜１９および比較例Ｇの被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。各実施例で２つのディスクについて試験した。各実施例の全切削量の平均値を以下の表７に示す。
【０１３７】
【表７】
表７
【０１３８】
さらに、１分間隔で１０回研削する代わりに１分間隔で１５回研削したことを除けば、表７に示される結果が得られる研削試験と同じ研削試験で、実施例１２、１５、および１６ならびに比較例Ｇの被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。各実施例で２つのディスクについて試験した。各実施例の全切削量の平均値を以下の表８に示す。
【０１３９】
【表８】
表８
【０１４０】
さらに、ワークピースが１０１８軟鋼であったことを除けば、表６に示される結果が得られる研削試験と同じ研削試験で、実施例１２、１４、および１５ならびに比較例Ｇの被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。各実施例で２つのディスクについて試験した。各実施例の全切削量の平均値を以下の表９に示す。
【０１４１】
【表９】
表９
【０１４２】
本発明の範囲および意図から逸脱しない本発明の種々の変形および変更は当業者には明らかになるであろうし、本明細書に記載される説明的実施態様によって本発明が不当に制限されるべきではないことを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の方法により作製した砥粒を含む被覆研磨物品の部分断面簡略図である。
【図２】 本発明の方法により作製した砥粒を含む接合研磨物品の斜視図である。
【図３】 本発明の方法により作製した砥粒を含む不織研磨物品の拡大簡略図である。
【図４】 本発明による方法で有用な押出機の正面平面図である。
【図５】 本発明による方法で有用な押出機の供給口の拡大上面図である。
【図６】 本発明による方法で有用な押出機の正面平面図である。
【図７】 本発明による砥粒の破面の走査型電子顕微鏡写真である。
【図８】 本発明による砥粒の後方散乱電子顕微鏡写真である。
発明の分野
本発明は、砥粒と、砥粒の製造方法とに関する。本発明の砥粒は、結合研磨材、被覆研磨材、不織研磨材、および研磨ブラシなどの種々の研磨物品に取り入れることができる。
【０００２】
関連技術の説明
１９８０年代初期に、「ゾルゲル」砥粒または「ゾルゲル誘導」砥粒と一般に称される新規であり実質的に改良された種類のアルミナ砥粒が商品化された。この新しい種類のαアルミナ砥粒は、非常に微細なαアルミナ微結晶で構成される微細構造を有するものであった。この新しい砥粒による金属の研磨性能を例えばこの砥粒を使用して作製した研磨製品の寿命で測定してみると、従来の溶融アルミナ砥粒から作製した製品の寿命よりもはるかに長くなった。
【０００３】
一般に、ゾルゲル砥粒は、水と、アルミナ一水和物（ベーマイト）と、任意に解こう剤（例えば、硝酸などの酸）とを含む分散液またはゾルを調製し、分散液をゲル化させ、ゲル化分散液を乾燥させ、乾燥した分散液を粒子に粉砕し、粒子を焼成して揮発分を除去し、アルミナの融点よりも低温で焼成粒子を焼結することによって作製されることが多い。多くの場合、分散液は、１種類以上の酸化物改質剤（例えば、ＣｅＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｄｙ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３、ＨｆＯ２、Ｌａ２Ｏ３、Ｌｉ２Ｏ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｎｄ２Ｏ３、ＮｉＯ、Ｐｒ２Ｏ３、Ｓｍ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＳｎＯ２、ＴｉＯ２、Ｙ２Ｏ３、Ｙｂ２Ｏ３、ＺｎＯ、およびＺｒＯ２）、成核剤（例えば、α−Ａｌ２Ｏ３、α−Ｃｒ２Ｏ３、およびα−Ｆｅ２Ｏ３）、および／またはそれらの前駆物質も含むことができる。これらの添加剤によって、焼結砥粒の物理的性質および／または微細構造を変質またはその他の変更が行われる。さらに、あるいは代案として、このような酸化物改質剤、成核剤、および／またはそれらの前駆物質を乾燥材料または焼成材料（通常は焼成粒子）中に含浸させることができる。製造方法を含めたゾルゲル砥粒に関するさらなる詳細は、例えば、米国特許第４，３１４，８２７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、第４，５１８，３９７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、第４，６２３，３６４号（Ｃｏｔｔｒｉｎｇｅｒら）、第４，７４４，８０２号（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）、第４，７７０，６７１号（Ｍｏｎｒｏｅら）、第４，８８１，９５１号（Ｗｏｏｄら）、第４，９６０，４４１号（Ｐｅｌｌｏｗら）、第５，０１１，５０８号（Ｗａｌｄら）、第５，０９０，９６８号（Ｐｅｌｌｏｗ）、第５，１３９，９７８号（Ｗｏｏｄ）、第５，２０１，９１６号（Ｂｅｒｇら）、第５，２２７，１０４号（Ｂａｕｅｒ）、第５，３６６，５２３号（Ｒｏｗｅｎｈｏｒｓｔら）、第５，４２９，６４７号（Ｌａｒｍｉｅ）、第５，５４７，４７９号（Ｃｏｎｗｅｌｌら）、第５，４９８，２６９号（Ｌａｒｍｉｅ）、第５，５５１，９６３号（Ｌａｒｍｉｅ）、第５，７２５，１６２号（Ｇａｒｇら）、および第５，７７６，２１４号（Ｗｏｏｄ）に見ることができる。
【０００４】
過去１５年間にわたって、焼結アルミナ砥粒、特にゾルゲル誘導αアルミナベースの焼結砥粒は、多種多様な研磨製品（例えば、結合研磨材、被覆研磨材、および研磨ブラシ）および研磨用途（低圧および高圧の両方の研削用途など）に使用されてきた。例えば、ゾルゲル誘導砥粒は研削ホイールと接合する樹脂に混入されており、高圧高材料除去研削用途において特に有用であることが見出されていた。このような砥粒は、カムシャフトの精密研削用のビトリファイド研削ホイールに使用されてきた。ゾルゲル誘導砥粒は、木製キャビネットパネルの研磨に使用される中結合度の被覆研磨材製品に使用されてきた。さらに、ゾルゲル誘導砥粒を含む被覆研磨ディスクは、塗装自動車部品の研磨に比較的高圧で使用される。
【０００５】
一部のより高圧の研磨用途では、高い研削力に耐えられるように焼結アルミナ砥粒が比較的強靭であることが好ましい。アルミナ結晶構造に種々の金属酸化物を添加することによって、このような靭性の増大を実現することができる。あるいは、一部のより低い圧力での研削用途では、研削中に砥粒が「崩壊」できるように焼結アルミナ砥粒がより砕けやすいことが好ましい。これらの広範囲の研削条件で最適となる研削性能を実現するために、種々の焼結αアルミナ砥粒が開発され商品化されている。
【０００６】
市販の焼結アルミナ砥粒は多数存在するが、特定の研削条件（例えば比較的高い研削圧力または比較的低い研削圧力）において、所望の研削特性または研磨特性（例えば、長期寿命、高金属除去速度、および所望の仕上）を得ることができる焼結アルミナ砥粒としては、比較的広範囲の研削圧力（例えば、高研削圧力と低研削圧力の両方）において所望の研削特性または研磨特性を有する砥粒が望ましい。このような砥粒を利用できれば、例えば、砥粒または研磨製品について複数の在庫品を所有する必要性が減少し、場合によってはこのような在庫品が不要になるので好都合である。さらに、例えば、このような砥粒を研磨製品に使用することができれば、研削条件が変わるために最終使用者が研磨製品を交換する必要性が減少したり不要となったりする。
【０００７】
発明の要約
態様の１つでは、驚くべきことに本発明は、ＳｉＯ２とＺｒＯ２（砥粒の金属酸化物総含有量を基準にしてＳｉＯ２とＺｒＯ２のそれぞれが通常少なくとも０．１重量％（好ましくは少なくとも０．２重量％、０．２５重量％、０．３重量％、場合によっては０．５重量％））を含む焼結αアルミナベースの砥粒を提供し、この砥粒のαアルミナの平均微結晶サイズは１μｍ未満（好ましくは、０．８μｍ未満、０．７μｍ未満、０．６μｍ未満、０．５μｍ未満、０．４μｍ未満、場合によっては０．３μｍ未満）であり、結晶性ジルコニアとして存在するＺｒＯ２の平均微結晶サイズは０．２５μｍ未満である。通常、少なくとも大部分のαアルミナは成核剤によって核形成済みである。好ましくはαアルミナの平均微結晶サイズは０．７５μｍ未満であり、より好ましくは０．５μｍ未満であり、さらにより好ましくは０．３μｍ未満である。
【０００８】
本発明による好ましい焼成αアルミナベースの砥粒の一種は、砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、少なくとも０．１重量％（好ましくは少なくとも０．２重量％、０．２５重量％、０．３重量％、場合によっては０．５重量％、より好ましくは少なくとも１重量％、さらにより好ましくは１〜３重量％の範囲）のＳｉＯ２と、少なくとも０．１重量％（好ましくは少なくとも０．２重量％、０．２５重量％、０．３重量％、場合によっては０．５重量％、より好ましくは少なくとも１重量％、さらにより好ましくは１〜１４重量％の範囲、場合によっては４〜１４重量％の範囲）のＺｒＯ２とを含み、この砥粒のαアルミナの平均微結晶サイズは１μｍ未満であり、結晶性ジルコニアとして存在するＺｒＯ２の平均微結晶サイズは０．２５μｍ未満である。
【０００９】
別の態様では、本発明は表面の研磨方法を提供し、該方法は、
表面（例えば、基材（例えば、チタン基材、あるいは炭素鋼などの鋼基材（例えば１０１８軟鋼）、ステンレス鋼（例えば３０４ステンレス鋼）基材、あるいは工具鋼（例えば、４１４０鋼および４１５０鋼）基材）の表面）に、少なくとも一部の砥粒が本発明によるαアルミナベースの砥粒である複数の粒子を、少なくとも１ｋｇ／ｃｍ２、場合によっては好ましくは２ｋｇ／ｃｍ２、３．５ｋｇ／ｃｍ２、５ｋｇ／ｃｍ２、７ｋｇ／ｃｍ２、１０ｋｇ／ｃｍ２、１５ｋｇ／ｃｍ２、および２０ｋｇ／ｃｍ２の接触圧力で接触させる工程と、
少なくとも一部の表面が砥粒によって研磨されるように、複数の砥粒と表面の少なくとも一方を他方に対して移動させる工程と、
を含む。好ましくは、少なくとも７５重量％（または場合によっては１００重量％）の砥粒が本発明による砥粒である。研磨可能なその他の基材表面の例としては、塗料、木材、およびプラスチックが挙げられる。
【００１０】
理論に束縛されることを望むものではないが、Ａｌ２Ｏ３とＳｉＯ２とＺｒＯ２が存在することと、Ａｌ２Ｏ３とＺｒＯ２の微結晶サイズとが研削性能に大きな影響を与えると思われる。αアルミナ結晶が小さいことで、迅速に切削でき寿命の長い研磨材が得られると思われる。ジルコニアとシリカが存在することによって、αアルミナの高密度化が促進され、所望の小さなαアルミナ結晶の成長が最小限となることでより高い圧力での加工性が優れた砥粒が得られると思われる。さらに、ジルコニアが存在することで砥粒の靭性が高くなりうると考えられる。
【００１１】
別の態様では、本発明は、
液体媒体と、ジルコニア源（例えばジルコニアゾル、または酢酸ジルコニルなどのジルコニア塩）と、シリカ源（例えばシリカゾル）と、アルミナ源（好ましくはベーマイト）とを含む成分を混合することによって混合物（例えば分散液）を調製する工程と、
該混合物を粒子状αアルミナベースのセラミック砥粒前駆体に変換させる工程と、
該前駆物質を焼結して、本発明による焼結αアルミナベースの砥粒を得る工程と、
を含むαアルミナベースのセラミック砥粒の製造方法を提供する。アルミナ源がベーマイト、αアルミナ粉末、またはγアルミナ粉末などの粒子を含む場合は、分散液の調製に使用される成分は解こう剤（例えば、硝酸などの酸）も含む。
【００１２】
別の態様では、本発明は、
第１の液体媒体と、シリカ源と、アルミナ源（例えばベーマイト）と、任意にジルコニア源とを含む成分を混合して混合物（例えば分散液）を調製する工程と、
該混合物を粒子状αアルミナベースのセラミック砥粒前駆体に変換させる工程と、
該前駆物質を第２の液体媒体とジルコニア源とを含む混合物を含む組成物で含浸させる工程と、
該含浸前駆物質を焼結して、発明による焼結αアルミナベースの砥粒を得る工程と、
を含むαアルミナベースのセラミック砥粒の製造方法を提供する。最初の分散液の調製に使用されるアルミナ源がベーマイト、αアルミナ粉末、またはγアルミナ粉末などの粒子を含む場合は、分散液の調製に使用される成分は解こう剤（例えば、硝酸などの酸）も含む。最初の混合物のジルコニア源と含浸組成物のジルコニア源とは同種であってもよいし、種類が異なっていてもよい。任意に、含浸組成物はその他の（すなわちジルコニア源以外の）金属酸化物源をさらに含む。
【００１３】
本明細書では、
「ベーマイト」は、αアルミナ無水和物と、当技術分野では一般に「擬」ベーマイト（すなわち、Ａｌ２Ｏ３・ｘＨ２Ｏであり、式中ｘ＝１〜２である）と称させるベーマイトとを意味する。
【００１４】
「砥粒前駆体」または「未焼結砥粒」は、理論密度の８０％未満（通常は６０％未満）の密度を有する粒子の形態が一般的である乾燥アルミナベースの分散液（すなわち「乾燥砥粒前駆体」）または焼成アルミナベースの分散液（すなわち「焼成砥粒前駆体」）を意味し、焼結するか、あるいは含浸組成物を含浸させた後に焼結するかすることによって、αアルミナベースのセラミック砥粒を得ることができる。
【００１５】
本明細書で使用される場合、「αアルミナベースのセラミック砥粒」、「アルミナベースの砥粒」、または「砥粒」は、理論密度の少なくとも８５％（好ましくは少なくとも９０％、より好ましくは少なくとも９５％）の密度まで焼結させた焼結砥粒を意味し、理論的酸化物基準で少なくとも６０重量％のＡｌ２Ｏ３を含有し、アルミナの全量の少なくとも５０重量％はαアルミナとして存在する。
【００１６】
「成核性材料」は、外因性核生成によって遷移アルミナのαアルミナへの転移を促進する材料を意味する。成核性材料としては、成核剤（すなわち、αアルミナと同じまたはほぼ同じ結晶構造を有する材料、またはαアルミナとしての挙動を示すその他の材料）自体（例えば、αアルミナ種結晶、αＦｅ２Ｏ３種結晶、またはαＣｒ２Ｏ３種結晶）またはそれらの前駆物質を挙げることができる。その他の成核剤としては、Ｔｉ２Ｏ３（三方晶構造を有する）、ＭｎＯ２（斜方晶構造を有する）、Ｌｉ２Ｏ（立方晶構造を有する）、およびチタン酸塩（例えば、チタン酸マグネシウムやチタン酸ニッケル）を挙げることができる。
【００１７】
「分散液」または「ゾル」は、微粉砕粒子（コロイドサイズの範囲）を含む１相が液体全体に分散した液体中固体型の２相系を意味する。「好適な分散液」または「好適なゾル」は、約２時間静置した場合に固体のゲル化、分離、または沈降が目視によって観察されない分散液またはゾルを意味する。
【００１８】
「含浸組成物」は、液体媒体と、砥粒前駆体内部に含浸可能な金属酸化物源との溶液または分散液を意味する。
【００１９】
「含浸砥粒前駆体」は、理論密度の８０％未満（通常は６０％未満）の密度を有し、含浸組成物を含浸させており、含浸乾燥粒子および含浸焼成粒子を含む、乾燥アルミナベースの分散液（すなわち「含浸乾燥砥粒前駆体」）または焼成アルミナベースの分散液（すなわち「含浸焼成砥粒前駆体」）を意味する。
【００２０】
「焼結」は、高密度化および微結晶成長を促して、靭性で硬質で耐薬品性のセラミック材料を得るために加熱する材料の融解温度より低温に加熱する工程を意味する。本発明によるαアルミナベースのセラミック砥粒の作製は、加熱される材料の融解温度よりも高温で加熱が実施される溶融工程では行われない。
【００２１】
通常、本発明による砥粒は、比較的高圧力および低圧力の研削条件の両方で良好な研削効率を示す。理論で束縛しようと望むものではないが、成核性材料を使用することで、１μｍ未満の大きさのαアルミナ結晶を得やすくなると思われる。さらに、ジルコニアが存在することで、アルミナ結晶マトリックスの高密度化および靭性化が起こりやすくなり、そのため得られる砥粒がより高い研削力に耐えられるようになると考えられる。さらに、シリカを添加することによって焼結過程が促進させると考えられる。
【００２２】
本発明による砥粒は、被覆研磨材、結合研磨材（ビトリファイド研削ホイールやレジノイド研削ホイールなど）、不織研磨材、および研磨ブラシなどの種々の研磨物品に取り入れることができる。本発明の研磨物品は通常本発明による砥粒とバインダーを含む。
【００２３】
詳細な説明
好ましくは、初期混合物の調製に使用されるアルミナ源はベーマイトである。工程の焼結中にαアルミナ結晶を得ることができるその他の好適なアルミナ源としては、αアルミナ粉末、γアルミナ粉末、ホルモ酢酸アルミニウム、ニトロホルモ酢酸アルミニウム、およびアルミニウム塩が挙げられる。
【００２４】
アルミナ前駆物質として使用することができる好適なアルミニウム化合物のより具体的な例としては、塩基性アルミニウムカルボン酸、塩基性アルミニウム硝酸塩、部分加水分解アルミニウムアルコキシド、またはその他のアルミニウム塩および錯体が挙げられる。好ましい塩基性アルミニウム塩としては、カルボン酸対イオンまたは硝酸対イオンを有する塩、またはこれらの塩の混合物が挙げられる。塩基性アルミニウムカルボン酸塩の場合では、これらは一般式Ａｌ（ＯＨ）ｙ（カルボキシレート）３−ｙで表され、式中ｙは１〜２の間であり、好ましくは１〜１．５の間であり、カルボキシレート対イオンは、ギ酸イオン、酢酸イオン、プロピオン酸イオン、およびシュウ酸イオン、またはこれらのカルボン酸イオンの組み合わせからなる群より選択される。これらの物質は、米国特許第３，９５７，５９８号に記載されるようにカルボン酸溶液中でアルミニウム金属を反応させることによって調製することができる。塩基性アルミニウム硝酸塩も米国特許第３，３４０，２０５号または英国特許第１，１９３，２５８号に記載されるように硝酸溶液中でアルミニウム金属を反応させることによって調製することができるし、あるいは米国特許第２，１２７，５０４号に記載されるように硝酸アルミニウムを熱分解させることによって調製することができる。これらの物質は、アルミニウム塩を塩基で部分的に中和することによって調製することもできる。塩基性アルミニウム硝酸塩は一般式Ａｌ（ＯＨ）ｚ（ＮＯ３）３−ｚを有し、式中のｚは約０．５〜２．５の間である。
【００２５】
好適なベーマイトとしては、Ａｌｃｏａ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓより商品名「ＨＩＱ」（例えば、「ＨＩＱ−１０」、「ＨＩＱ−２０」、「ＨＩＱ−３０」、およびＨＩＱ−４０」）で市販されるもの、およびＣｏｎｄｅａ ＧｍｂＨ（Ｈａｍｂｕｒｇ、ドイツ）より商品名「ＤＩＳＰＥＲＡＬ」で市販されるもの、およびＣｏｎｄｅａ Ｖｉｓｔａ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｈｏｕｓｔｏｎ、テキサス州）の「ＤＩＳＰＡＬ ２３Ｎ４８０」および「ＣＡＴＡＰＡＬ Ｄ」が挙げられる。これらのベーマイトまたはアルミナ一水和物はα形態であり、一水和物以外の水和相が存在するとしても非常にわずかである（非常に少量の三水和物の不純物が一部の商用グレードのベーマイト中に存在する場合があるが、それらは許容することができる）。これらの物質は水に対する溶解性が低く、表面積が大きい（通常は少なくとも約１８０ｍ２／ｇ）。好ましくは、本発明による砥粒の作製に使用される分散型ベーマイトは、平均微結晶サイズが約２０ｎｍ未満（より好ましくは１２ｎｍ未満）である。この場合の「微結晶サイズ」は１２０および０３１のＸ線反射により求められる。
【００２６】
好ましい液体媒体は通常水であるが、低級アルコール（通常はＣ１−６アルコール）、ヘキサン、またはヘプタンなどの有機溶剤も液体媒体として有用となりうる。水は水道水、蒸留水、または脱イオン水であってよい。場合によっては、ベーマイトまたはその他の粒子状材料の分散性を向上させるために液体媒体（例えば水）を（例えば３０〜７０℃）に加熱することが好ましい。
【００２７】
分散液は解こう剤をさらに含む場合があり、一般にこれらの解こう剤は、液体媒体（例えば水）中で粒子またはコロイドの表面を均一に帯電させると考えられる可溶性イオン性化合物である。好ましい解こう剤は酸または酸化合物である。代表的な酸の例としては、一塩基酸および酸化合物が挙げられ、例えば酢酸、塩酸、ギ酸、および硝酸であり、硝酸が好ましい。使用される酸の量は、例えば、粒子状アルミナ源の分散性、分散液中の固体含有率、分散液の成分、分散液の成分の量または相対的量、分散液の成分の粒径、および／または分散液の成分の粒径分布によって変動する。ベーマイトの場合、分散液中のベーマイト重量を基準にして、分散液は通常少なくとも０．１〜２０重量％、好ましくは１重量％〜１０重量％の酸、最も好ましくは３〜８重量％の酸を含有する。
【００２８】
場合によっては、ベーマイト粒子表面に酸を適用してから水と混合することもできる。酸で表面処理することによって、ベーマイトの水への分散性を向上させることができる。
【００２９】
シリカ源は、コロイドゾルとしてアルミナ分散液に添加することが好ましい。コロイダルシリカは、１つ以上の方向の寸法が通常約３ｎｍ〜約ｌμｍの範囲である非晶質または結晶質シリカの微粉砕粒子を含む。コロイド中のシリカの平均粒径は好ましくは約１５０ｎｍ未満であり、より好ましくは約１００ｎｍ未満であり、最も好ましくは約５０ｎｍ未満である。ほとんどの場合、シリカ粒子は約３〜１５ｎｍ程度となりうる。ほとんどの場合、コロイダルシリカは、ある粒径分布または粒径範囲の金属酸化物を含む。シリカゾルは、例えばＮａｌｃｏ（Ｎａｐｅｒｖｉｌｌｅ、イリノイ州）およびＥｋａ Ｎｏｂｅｌ（Ａｕｇｕｓｔａ、ジョージア州）などから入手可能である。シリカゾルとしては、Ｎａｌｃｏ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．（Ｎａｐｅｒｖｉｌｌｅ、イリノイ州）より商品名「ＮＡＬＣＯ １１１５」、「ＮＡＬＣＯ １１３０」、「ＮＡＬＣＯ ２３２６」、「ＮＡＬＣＯ １０３４Ａ」および「ＮＡＬＣＯＡＧ １０５６」として入手可能なシリカゾル（最後の２つは酸性シリカゾルの例である）、ならびにＥｋａ Ｎｏｂｅｌ，Ｉｎｃより入手可能な「ＮＹＡＣＯＬ ２１５」が挙げられる。シリカゾルに関するさらなる情報は、例えば米国特許第５，６１１，８２９号（Ｍｏｎｒｏｅら）および第５，６４５，６１９号（Ｅｒｉｃｋｓｏｎら）から得ることができる。
【００３０】
ベーマイト分散液は成核性材料または成核剤を含むことが好ましい。本発明の実施に好ましい成核性材料の一例としては、鉄酸化物または鉄酸化物前躯物質が挙げられる。鉄酸化物源は、場合により成核性材料として作用することもあるし、成核性材料として作用する物質が得られることもあり、例えば赤鉄鉱（すなわちα−Ｆｅ２Ｏ３）ならびにその前駆物質（すなわち針鉄鉱（α−ＦｅＯＯＨ）、鱗繊石（γ−ＦｅＯＯＨ）、磁鉄鉱（Ｆｅ３Ｏ４）、および磁赤鉄鉱（γ−Ｆｅ２Ｏ３））が挙げられる。鉄酸化物の好適な前駆物質としては、加熱した場合にα−Ｆｅ２Ｏ３に変換する鉄含有物質が挙げられる。分散液またはセラミック前駆物質に添加される鉄源のさらなる詳細については、例えば米国特許第５，６１１，８２９号（Ｍｏｎｒｏｅら）および第５，６４５，６１９号（Ｅｒｉｃｋｓｏｎら）を参照することができる。
【００３１】
その他の好適な成核性材料としては、硝酸クロム（Ｃｒ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ）および酢酸クロムなどのα−Ｃｒ２Ｏ３前駆物質、硝酸マンガン（Ｍｎ（ＮＯ３）２・４Ｈ２Ｏ）、酢酸マンガン、およびギ酸マンガンなどのＭｎＯ２前駆物質、ならびに、硝酸リチウム（ＬｉＮＯ３）、酢酸リチウム、およびギ酸リチウムなどのＬｉ２Ｏ前駆物質を挙げることができる。成核性材料に関するのさらなる詳細については、例えば米国特許第４，６２３，３６４号（Ｃｏｔｔｒｉｎｇｅｒら）、第４，７４４，８０２号（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）、第４，９６４，８８３号（Ｍｏｒｒｉｓら）、第５，１３９，９７８号（Ｗｏｏｄ）、および第５，２１９，８０６号（Ｗｏｏｄ）にも開示されている。
【００３２】
好適なジルコニア源としてはジルコニウム塩とジルコニアゾルが挙げられるが、含浸組成物中のジルコニア源としては、液体媒体中で溶液を形成するジルコニウム塩が一般的である。ジルコニウム塩の例としては、酢酸ジルコニル（ＺｒＯ（ＣＨ３ＣＯＯ）２）、オキシ硝酸ジルコニウム（ＺｒＯ（ＮＯ３）２・ｘＨ２Ｏ）、ヒドロキシ硝酸ジルコニウム、ギ酸ジルコニウム、およびアセチルアセトン酸ジルコニウム、ジルコニウムアルコキシド（ブトキシド、エトキシド、プロポキシド、ｔｅｒｔ−ブトキシド）、塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、アンモニウム錯体、四塩化ジルコニウム、オキシ塩化ジルコニウム八水和物が挙げられる。ジルコニアゾルは、通常は１つ以上の方向での寸法が約３ｎｍ〜約２５０ｎｍの範囲であることが好ましい非晶質または結晶性ジルコニアの微粉砕粒子を含む。コロイド状ジルコニア中のジルコニアの平均粒径は、好ましくは約１５０ｎｍ未満であり、より好ましくは約１００ｎｍ未満であり、最も好ましくは、最も好ましくは約５０ｎｍ未満である。場合によっては、ジルコニア粒子は約３〜１０ｎｍ程度になることもある。ほとんどの場合、コロイド状ジルコニアはある粒径分布または粒径範囲のジルコニアを含む。ジルコニアゾルとしては、Ｎｙａｃｏｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．（Ａｓｈｌａｎｄ、マサチューセッツ州）より商品名「ＺＲ１０／２０」および「ＺＲ１００／２０」として入手可能なジルコニアゾルが挙げられる。ジルコニアゾルに関するさらなる情報は、例えば米国特許第５，４９８，２６９号（Ｌａｒｍｉｅ）および第５，５５１，９６３号（Ｌａｒｍｉｅ）に見ることができる。
【００３３】
初期分散液中に存在する、および／または浸組成物によって供給されるアルミナ源、シリカ源、成核性材料、およびジルコニア源の量は、焼結砥粒中で所望の重量％が得られるように選択される。
【００３４】
通常、本発明による砥粒は、理論的金属酸化物を基準とし、砥粒の金属酸化物総含有量を基準として、約５５〜約９９重量％（好ましくは約６５〜９５重量％、より好ましくは約７０〜約９３重量％、さらにより好ましくは約８０〜９３重量％）のＡｌ２Ｏ３と、約０．１〜約１０重量％（好ましくは約０．５〜約５重量％、より好ましくは約０．７５〜約３重量％、さらにより好ましくは約１〜約２重量％）のＳｉＯ２と、約０．５〜約１５重量％（好ましくは約１〜約１３重量％、より好ましくは約３〜約１０重量％、さらにより好ましくは約５〜約１０重量％）のＺｒＯ２とを含む。さらに、通常本発明の砥粒は、理論的金属酸化物を基準とし、砥粒の金属酸化物総含有量を基準として、約０．１〜約１０（好ましくは約０．５〜約１０重量％、より好ましくは約０．７５〜約５重量％、さらにより好ましくは約１〜約３重量％）の成核剤を含む。
【００３５】
初期混合物は、その他の金属酸化物源（すなわち、適切な加熱条件で金属酸化物に変換させることができる物質）をさらに含むことができ、これらは金属酸化物改質剤と呼ばれることもある。このような金属酸化物改質剤は、得られる砥粒の物理的性質および／または化学的性質を変化させることができる。初期混合物および／または含浸組成物に混入されるこれらのその他の金属酸化物の量は、例えば、焼結砥粒の所望の組成および／または性質、ならびに砥粒の作製に使用される工程で生じうる添加剤の効果および役割によって変動させることができる。
【００３６】
その他の金属酸化物は、金属酸化物（例えば、コロイド懸濁液またはゾル）として、および／または前駆物質（例えば、金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属クエン酸塩、金属ギ酸塩、および金属塩化物塩などの金属塩）として初期混合物に添加することができる。金属酸化物粒子の場合、金属酸化物粒子は粒径が一般に５μｍ未満であることが一般に好ましく、好ましくは１μｍ未満である。コロイド状金属酸化物は、１つ以上の方向の寸法が通常約３ｎｍ〜約ｌμｍの範囲である非晶質または結晶質金属酸化物のばらばらの微粉砕粒子である。好ましくは、「コロイド状金属酸化物ゾル」は、コロイド状粒子（好ましくはｐＨが６．５未満である液体媒体中）の安定な（すなわち、ゾルまたは分散液中の固体金属酸化物は、約２時間静置した場合にゲル化、分離、または沈降が目視によって観察されない）懸濁液である。
【００３７】
このようなその他の金属酸化物の例としては、酸化プラセオジム、酸化ジスプロシウム、酸化サマリウム、酸化コバルト、酸化亜鉛、酸化ネオジム、酸化イットリウム、酸化イッテルビウム、酸化マグネシウム、酸化ニッケル、酸化マンガン、酸化ランタン、酸化ガドリニウム、酸化ナトリウム、酸化ジスプロシウム、酸化ユーロピウム、酸化ハフニウム、および酸化エルビウム、ならびに成核剤として機能する場合も機能しない場合もある酸化マグネシウム、酸化クロム、酸化チタン、および酸化第二鉄が挙げられる。
【００３８】
金属酸化物前駆物質としては、金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属クエン酸塩、金属ギ酸塩、および金属塩化物が挙げられる。金属硝酸塩、金属酢酸塩、金属クエン酸塩、金属ギ酸塩、および金属塩化物は、当技術分野で公知の技術によって作製することができるし、あるいはＡｌｆａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｗａｒｄ Ｈｉｌｌ、マサチューセッツ州）やＭａｌｌｉｎｃｋｒｏｄｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｐａｒｉｓ、ケンタッキー州）などの供給元から入手することもできる。硝酸塩の例としては、硝酸マグネシウム（Ｍｇ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）、硝酸コバルト（Ｃｏ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）、硝酸ニッケル（Ｎｉ（ＮＯ３）２・６Ｈ２Ｏ）、硝酸リチウム（ＬｉＮＯ３）、硝酸マンガン（Ｍｎ（ＮＯ３）２・４Ｈ２Ｏ）、硝酸クロム（Ｃｒ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ）、硝酸イットリウム（Ｙ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸プラセオジム（Ｐｒ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸サマリウム（Ｓｍ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸ネオジム（Ｎｄ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸ランタン（Ｌａ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸ガドリニウム（Ｇｄ（ＮＯ３）３・５Ｈ２Ｏ）、硝酸ジスプロシウム（Ｄｙ（ＮＯ３）３・５Ｈ２Ｏ）、硝酸ユーロピウム（Ｅｕ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、硝酸第二鉄（Ｆｅ（ＮＯ３）３・９Ｈ２Ｏ）、硝酸亜鉛（Ｚｎ（ＮＯ３）３・６Ｈ２Ｏ）、および硝酸エルビウム（Ｅｒ（ＮＯ３）３・５Ｈ２Ｏ）が挙げられる。金属酢酸塩の例としては、酢酸マグネシウム、酢酸コバルト、酢酸ニッケル、酢酸リチウム、酢酸マンガン、酢酸クロム、酢酸イットリウム、酢酸プラセオジム、酢酸サマリウム、酢酸イッテルビウム、酢酸ネオジム、酢酸ランタン、酢酸ガドリニウム、および酢酸ジスプロシウムが挙げられる。クエン酸塩の例としては、クエン酸マグネシウム、クエン酸コバルト、クエン酸リチウム、およびクエン酸マンガンが挙げられる。ギ酸塩の例としては、ギ酸マンガン、ギ酸コバルト、ギ酸リチウム、ギ酸マンガン、およびギ酸ニッケルが挙げられる。
【００３９】
通常は、金属酸化物改質剤を使用することによって、焼結砥粒の空隙を減少させることができ、そのため密度を増加させることができる。さらにある種の金属酸化物前駆物質（例えば、成核剤であるか成核剤に転移する成核性材料、または他の場合では成核剤として作用する物質）は、遷移アルミナがαアルミナに転移する温度を低下させる場合がある。ある種の金属酸化物は、アルミナと反応して、反応生成物を形成する場合、および／またはαアルミナとの結晶相を形成する場合があり、研磨用途で砥粒を使用するときに有益となりうる。したがって、金属酸化物の選択およびその量は、工程条件および砥粒に望まれる研磨特性にある程度は依存する。
【００４０】
通常、コバルト、ニッケル、亜鉛、およびマグネシウムなどの酸化物はアルミナと反応してスピネルを生成するが、ジルコニアとハフニアは一般にはアルミナと反応しない。一方、例えば酸化ジスプロシウム、および酸化ガドリニウムと酸化アルミニウムの反応生成物は一般にガーネットである。酸化プラセオジム、酸化イッテルビウム、酸化エルビウム、および酸化サマリウムと酸化アルミニウムの反応生成物は、ペロブスカイトおよび／またはガーネット構造を有するのが一般的である。イットリアは、アルミナと反応してガーネット結晶構造を有するＹ３Ａｌ５Ｏ１２を生成する場合もある。ある種の希土類酸化物と２価の金属陽イオンはアルミナと反応して式ＬｎＭＡｌ１１Ｏ１９で表される希土類アルミン酸塩を生成し、式中ＬｎはＬａ３＋、Ｎｄ３＋、Ｃｅ３＋、Ｐｒ３＋、Ｓｍ３＋、Ｇｄ３＋、Ｅｒ３＋、またはＥｕ３＋などの３価の金属イオンであり、ＭはＭｇ２＋、Ｍｎ２＋、Ｎｉ２＋、Ｚｎ２＋、またはＣｏ２＋などの２価の金属イオンである。このようなアルミン酸塩は六方晶構造を有する。ベーマイト分散液への金属酸化物（および／またはそれらの前駆物質）の混入に関するさらなる詳細については、例えば米国特許第４，３１４，８２７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、第４，７７０，６７１号（Ｍｏｎｒｏｅら）、第４，８８１，９５１号（Ｗｏｏｄら）、第５，４２９，６４７号（Ｌａｒｍｉｅ）、第５，４９８，２６９号（Ｌａｒｍｉｅ）、および第５，５５１，９６３号（Ｌａｒｍｉｅ）を参照することができる。
【００４１】
本発明の実施のため使用されるアルミナベースの分散液（例えば、ベーマイト系分散液）は、分散液の全重量を基準にして、１５重量％を超える（一般に２０重量％超〜約８０重量％、通常３０重量％超〜約８０重量％）の固形分（あるいはベーマイト）を含む。しかし、ある好ましい分散液は、分散液の全重量を基準にして、３５重量％以上、４５重量％以上、５０重量％以上、５５重量％以上、６０重量％以上、および６５重量％以上、またはそれ以上の固形分（あるいはベーマイト）を含む。約８０重量％を超える重量％の固形分およびベーマイトが有用となる場合もあるが、本発明による方法で得られる砥粒を作製するための加工がより困難となる傾向にある。
【００４２】
焼結αアルミナベースの砥粒の作製の一般的手順は、例えば米国特許第４，５１８，３９７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）、第４，７７０，６７１号（Ｍｏｎｒｏｅ）、第４，７４４，８０２号（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）、第５，１３９，９７８号（Ｗｏｏｄ）、第５，２１９，００６号（Ｗｏｏｄ）、および第５，５９３，６４７号（Ｍｏｎｒｏｅ）に開示されている。
【００４３】
通常は、種々の成分を添加し、次に均一混合物が得られるように互いに混合することによって、（初期）混合物が得られる。例えば、通常ベーマイトは、硝酸と混合しておいた水に添加される。他の成分は、ベーマイトの添加前、添加中、または添加後に添加される。しかしながら、成核性材料がオキシ水酸化鉄の水性酸性分散液であり、シリカ源が塩基性コロイダルシリカゾルである場合は、これら２つの材料を同時に加えるのではなく、ベーマイトなどの他の成分を酸性化した水に加える前、好ましくは加えた後に、それぞれを酸性化した水に加えることが好ましい。
【００４４】
高固形分分散液は、液体成分に対して不溶性である成分を混合または混転しながら、これに液体成分を少しずつ加えることによって調製することが一般的であり好ましい。例えば、液体がベーマイト全体により容易に分散するようにベーマイトを混合しながら、水、硝酸、および金属塩を含有する液体をベーマイトに少しずつ加えることができる。
【００４５】
好適な混合器としては、ペールミキサー、シグマブレードミキサー、ボールミル、および高剪断ミキサーが挙げられる。その他の好適な混合器は、Ｅｉｒｉｃｈ Ｍａｃｈｉｎｅｓ，Ｉｎｃ．（Ｇｕｒｎｅｅ、イリノイ州）Ｈｏｓｏｋａｗａ−Ｂｅｐｅｘ Ｃｏｒｐ（Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓ、ミネソタ州）（商品名「ＳＣＨＵＧＩ ＦＬＥＸ−Ｏ−ＭＩＸ」、Ｍｏｄｅｌ ＦＸ−１６０として入手可能な混合器など）、およびＬｉｔｔｌｅｆｏｒｄ−Ｄａｙ，Ｉｎｃ．（Ｆｌｏｒｅｎｃｅ、ケンタッキー州）より入手可能である。
【００４６】
αアルミナ一水和物の分散性の増大および／または均一分散液の生成のために、ベーマイト系分散液を加熱することができる。この温度は適宜変動させることができ、例えば、この温度は約２０℃〜８０℃の範囲とすることができ、通常は２５℃〜７５℃の間である。別の方法として、１．５〜１３０気圧の範囲の圧力下で分散液を加熱することもできる。
【００４７】
通常、ベーマイト系分散液は乾燥前または乾燥中にゲル化が起こる。ほとんどの種類の改質剤の添加によって、分散液を速くゲル化させることができる。あるいは、酢酸アルミニウムまたはその他のイオン種を添加することによって、分散液のゲル化を誘導することができる。一般に、分散液のｐＨおよびゲル中のイオン濃度によって分散液のゲル化速度が決定される。通常、分散液のｐＨは約１．５〜約５の範囲内である。
【００４８】
分散液は押出成形することができる。通常は、アルミナ含有量の少なくとも５０重量％が粒子状（例えば、ベーマイト）で提供される分散液が押出成形されるが、本発明の場合では、ゲル化分散液、さらには部分的に脱液化した分散液などが押出成形されると好ましい場合がある。押出物と呼ばれる押出成形分散液は、伸張した前駆物質（例えば、棒（円筒形および楕円形の棒を含む））に押出成形可能である。焼成後、この棒のアスペクト比を１．５〜１０にすることができ、好ましくは２〜６の間である。あるいは押出物は非常に薄いシートの形態にすることができ、例えば米国特許第４，８４８，０４１号（Ｋｒｕｓｃｈｋｅ）を参照されたい。好適な押出機の例としては、ラム押出機、一軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、およびセグメントスクリュー押出機が挙げられる。好適な押出機としては、Ｌｏｏｍｉｓ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ（Ｌｅｖｉｔｏｗｎ、ペンシルバニア州）、Ｂｏｎｎｏｔ Ｃｏ．（Ｕｎｉｏｎｔｏｗｎ、オハイオ州）、および商品名「ＥＸＴＲＵＤ−Ｏ−ＭＩＸ」（Ｍｏｄｅｌ ＥＭ−６）などの押出機を販売しているＨｏｓｏｋａｗａ−Ｂｅｐｅｘ（Ｍｉｎｎｅａｐｏｌｉｓミネソタ州）が挙げられる。
【００４９】
好ましくは、押出前または押出中（本質的に押出工程は分散液の圧縮を伴う場合がある）などに分散液が圧縮される。分散液の圧縮に関しては、例えばペレタイザーまたはダイプレス（機械プレス、液圧プレス、および空気プレスを含む）または押出機（すなわち、すべてまたは実質的にすべての分散液に指定の圧力がかかる）によって生じる圧力または力に分散液がさらされることと理解されたい。一般に、分散液を圧縮することによって分散液に取込まれる空気または気体の量が減少し、このために一般にはより多孔性の低い微細構造が形成され、これはより望ましいことである。さらに、圧縮工程によって押出機への連続的供給がより容易となるので、砥粒製造における労力を軽減することができる。
【００５０】
伸張された前駆物質が棒状である場合は、焼結砥粒の直径が例えば約１５０〜５０００μｍとなり、好ましくはアスペクト比（すなわち、長さ対幅の比）が少なくとも２．５：１、少なくとも４：１、場合によっては少なくとも５：１となるような直径を伸張された前駆物質が有することが好ましい。この棒は任意の断面形状を有することができ、例えば、円形、楕円形、星形、管などであってよい。棒状砥粒は湾曲してもよい。
【００５１】
分散液（ゲル化または非ゲル化）の圧縮に好ましい装置を図４〜６に示す。改良セグメントスクリュー押出機４０は、供給口４１と、バレル４４内部の中心に配置されるオーガー４２とを備える。図５は、供給口４１を通して見た押出機４０内部の図である。バレル４４は、長さ方向に平行な溝（図示していない、一般には「ランド」と呼ばれる）を有する。バレル４４の中心に向かってピン４８が延在している。さらに、らせん状羽根４６がオーガー４２の長さ方向に延在している。羽根４６はオーガー４２の長さ方向で連続ではなく、オーガー４２上の羽根４６がピン４８と接触しないように分裂している。
【００５２】
分散液（この場合はゲル化分散液も含まれる）（図示していない）は供給口４１から供給される。パッカースクリュー４３によって分散液がオーガー４２に押し付けられ、そのため分散液がオーガー４２によって圧縮され、ダイ４９から押出される。ダイ４９は種々の開口部または穴（１つの穴または複数の穴を含む）を有することができる。ダイ開口部は、円形または多角形などの任意の種々の断面形状（例えば、正方形、星形、ひし形、台形、または三角形）を有することができる。ダイ開口部は任意の多様な寸法であってよいが、一般的には約０．５ｍｍ（０．０２インチ）〜１．２７ｃｍ（０．５インチ）の範囲であり、より一般的には約０．１ｃｍ（０．０４インチ）〜約０．８ｃｍ（０．３インチ）の範囲である。
【００５３】
押出された分散液は、切断またはスライスすることによって、ばらばらの粒子、および／またはより均一な寸法を有する粒子を得ることができる。分散液の切断（またはスライス）方法の例としては、回転ナイフ、ブレードカッター、およびワイヤーカッターが挙げられる。圧縮分散液は細断および／または摩砕することも可能である。
【００５４】
一般に、分散液の乾燥技術は当技術分野で公知であり、液体媒体の蒸発を促進するための加熱や、単なる空気乾燥が挙げられる。一般に乾燥工程では、分散液から液体媒体の有意な部分が除去されるが、乾燥分散液中には少量（例えば約１０重量以下）の液体媒体が残存する場合がある。標準的な乾燥条件としては、室温付近〜約２００℃より高温までの温度範囲が挙げられ、通常は５０〜１５０℃である。乾燥工程時間は、約３０分間〜数日間の範囲となりうる。塩の以降を最小限にするために、分散液を低温で乾燥することが望ましい場合もある。
【００５５】
乾燥後、乾燥混合物（例えば、分散液）を前駆物質粒子に変換させることができる。このような前駆物質粒子を得るための代表的な方法の１つとして粉砕法が挙げられる。ロールクラッシャー、ジョークラッシャー、ハンマーミル、ボールミルなどの種々の粉砕または粉末化方法を使用することができる。より粗い粒子を再粉砕して微粒子にすることができる。また、焼結αアルミナベースの砥粒よりも乾燥ゲルの方が一般的に粉砕しやすいなどの理由でも、乾燥分散液を粉砕することが好ましい。
【００５６】
あるいは、例えば、混合物を前駆物質粒子に変換させてから乾燥することができる。所望のグリット形状および粒径分布に混合物が加工される場合にはこのようなことが起りうる。例えば、分散液を棒状に押出した後で、所望の長さに切断し、続いて乾燥させることができる。あるいは、混合物を三角形の粒子に成形した後で乾燥させることができる。三角形粒子に関するさらなる詳細は米国特許第５，２０１，９１６号（Ｂｅｒｇら）に見ることができる。
【００５７】
別の方法では、例えば、乾燥混合物（例えば、分散液）を揮発性成分の含有率が高い塊に成形した後、３５０℃より高温で通常は６００℃〜９００℃の間の温度に維持された加熱炉に直接この塊を供給することによって爆発させて粉砕することもできる。
【００５８】
通常、乾燥混合物は焼成の後に焼結を行うが、焼成工程は常に必要なわけではない。一般に、乾燥混合物またはセラミック前駆物質を焼成することによって、実質的にすべての揮発成分を除去し、分散液中に存在する種々の成分を酸化物に変換させる技術は当技術分野で公知である。このような技術としては、回転炉または固定炉を使用して、約４００〜１０００℃（通常は約４５０〜８００℃）の範囲の温度に乾燥混合物を加熱して、水がなくなるまで、通常は少なくとも約９０重量％の任意の結合揮発分が除去されるまで加熱を続ける方法が挙げられる。
【００５９】
金属酸化物改質剤源（通常は金属酸化物前駆物質）を焼成前駆物質粒子に含浸することも、本発明の範囲内であり、本発明による少なくとも１つの方法の一部である。例えば、本発明による少なくとも１つの方法では、ジルコニア前駆物質（例えばジルコニウム塩）を前駆物質に含浸させることができる。通常、金属酸化物前駆物質は金属塩の形態で存在する。これらの金属酸化物前駆物質および金属塩については、初期混合物に関して前述した通りである。
【００６０】
ゾルゲル誘導粒子の含浸方法は、例えば、米国特許第５，１６４，３４８号（Ｗｏｏｄ）に一般的に記載されている。一般に、セラミック前駆物質（すなわち、乾燥アルミナベースの混合物（または乾燥セラミック前駆物質）、または焼成アルミナベースの混合物（または焼成セラミック前駆物質））は多孔質である。例えば、焼成セラミック前駆物質では、直径約２〜１５ｎｍの孔が外面から延在しているのが一般的である。このような孔が存在するために、液体媒体（通常は水）と適切な金属前駆体とを含む混合物を含む含浸組成物が、セラミック前駆物質内に入ることができる。金属塩は液体に溶解させ、得られた容器を多孔質セラミック前駆物質粒子材料と混合する。含浸過程は毛管現象によって起こると考えられる。
【００６１】
含浸組成物に使用される液体としては、水（脱イオン水など）、有機溶剤、およびそれらの混合物が好ましい。金属塩を含浸させたい場合、液体媒体中の金属塩濃度は、理論的金属酸化物を基準として溶解する固体が約５％〜約４０％の範囲が一般的である。好ましくは１００ｇの多孔質前駆体粒子状材料に少なくとも５０ｍｌの溶液が使用され、より好ましくは１００ｇの前駆体粒子状材料に少なくとも６０ｍｌの溶液が使用される。
【００６２】
含浸後、得られる含浸前駆体粒子は、焼成によってすべての揮発分を除去してから焼結するのが一般的である。この焼成工程の条件については既に述べている。
【００６３】
前駆体粒子の成形後または任意に焼成した後、高密度のセラミックαアルミナベースの砥粒を得るために前駆体粒子を焼結する。一般に、遷移アルミナがαアルミナに転移し、さらにすべての金属酸化物前躯体がアルミナと反応するか金属酸化物を形成するのに有効な温度に加熱し、セラミック材料の密度を増加させることを含む前駆物質を焼結する技術は当技術分野で公知である。バッチまたは連続的に加熱（例えば、電気抵抗、マイクロ波、プラズマ、レーザー、またはガス燃焼を使用）することによって前駆物質を焼結することができる。焼結温度は通常は約１２００℃〜約１６５０℃の範囲であり、一般的には約１２００℃〜約１５００℃の範囲であり、より一般的には１４００℃より低温である。前駆物質が焼結温度にさらされる時間の長さは、例えば粒径、粒子の組成、および焼結温度によって変動する。通常、焼結時間は数秒〜約６０分間（好ましくは約３〜３０分間）の範囲である。焼結は酸化性雰囲気で実施されるのが一般的であるが、不活性雰囲気または還元性雰囲気が有用な場合もある。
【００６４】
αアルミナベースの砥粒の最大寸法は通常少なくとも約１μｍである。本明細書に記載される砥粒は約５０μｍを超える長さで容易に作製可能であり、より大きな砥粒（例えば、約１０００μｍを超える、または約５０００μｍを超える場合でさえも）も容易に作製可能である。一般に、好ましい砥粒は長さが約１００〜約５０００μｍ（通常約１００〜約３０００μｍ）の範囲であるが、その他の寸法も有用であり、ある用途ではその方が好ましい場合もある。別の態様では、本発明による砥粒は、一般的にはアスペクト比が少なくとも１．２：１、さらには１．５：１の場合もあり、時には少なくとも２：１、あるいは少なくとも２．５：１となる。
【００６５】
本発明による方法の間に得られるか、あるいは本発明による方法によって得られる乾燥材料、焼成材料、および／または焼結材料は、当技術分野で公知の技術を使用してふるい分けや分粒が行われるのが一般的である。例えば、乾燥した粒子は所望の寸法でふるい分けしてから焼結を行うのが一般的である。通常、焼結砥粒はふるい分けおよび分粒を行った後で、研磨用途への使用や、研磨物品への導入が行われる。
【００６６】
本発明の方法により作製した砥粒のふるい分けおよび分粒は、例えば、公知の技術を使用し、ＡＮＳＩ（Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ）、ＦＥＰＡ（Ｆｅｄｅｒａｔｉｏｎ Ｅｕｒｏｐｅｅｎｎｅ ｄｅｓ Ｆａｂｒｉｃａｎｔｓ ｄｅ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ａｂｒａｓｉｆｓ）、またはＪＩＳ（日本工業規格）の規格グレードの砥粒を使用して実施することができる。
【００６７】
米国特許第４，３１４，８２７号（Ｌｅｉｔｈｅｉｓｅｒら）などに一般的に記載されているように、未使用（通常は、所望の寸法の焼結砥粒を得るためには寸法が小さすぎる粒子）の脱液化混合物（通常は分散液）材料を再利用することも本発明の範囲内である。例えば、第１の分散液を前述のように作製し、乾燥し、粉砕し、ふるい分けし、次に例えば、液体媒体（通常は水性媒体）、ベーマイト、および第１の分散液の脱液化材料、ならびに任意に金属酸化物および／または金属酸化物前躯体を混合して第２の分散液を作製することができる。この再利用材料は、理論的金属酸化物を基準として、例えば、分散液の理論Ａｌ２Ｏ３含有率の少なくとも１０％、少なくとも３０％、少なくとも５０％、さらには上限（この値を含む）１００％を構成することができ、これを脱液化し、変換（焼成と焼結を含む）させて焼結砥粒が得られる。
【００６８】
本発明の態様の一つでは、「鋭い」状態になるように砥粒を加工することができる。この鋭いという用語は砥粒技術分野の当業者には公知である。一般に、鋭い砥粒は細長い形状をしており、好ましくは針状である。鋭い砥粒について別の方法で説明するなら、スライバーまたはうろこの形状の砥粒ということができる。鋭い砥粒は、一体となったごつごつした形状ではない。鋭い砥粒は「尖った」端部（すなわち、砥粒の端部を形成する面が点でとなっている）を有することが好まし。さらに、鋭い砥粒は角のある面を有することが好ましい。一部の研磨用途では、比較的鋭い砥粒が好ましい場合がある。
【００６９】
例えばかさ密度とアスペクト比など、砥粒の鋭さを測定する方法はいくつか存在する。砥粒のかさ密度は、例えばＡＮＳＩ規格Ｂ７４．４−１９９２（１９９２年１１月出版）に準拠して測定することができる。
【００７０】
同じく鋭さの指標であるアスペクト比は、砥粒の長さを横断する幅で割ることで求められる。通常、鋭い砥粒のアスペクト比は少なくとも１：１であり、好ましくは少なくとも約１．５：１であり、好ましくは約２：１である。場合によっては、アスペクト比が３：１を超える場合もある。
【００７１】
米国特許第１，９１０，４４０号（Ｎｉｃｈｏｌｓｏｎ）、第３，０４１，１５６号（Ｒｏｗｓｅ）、第５，００９，６７５号（Ｋｕｎｚら）、第４，９９７，４６１号（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙら）、および第５，０４２，９９１号（Ｋｕｎｚら）、第５，０１１，５０８号（Ｗａｌｄら）、および第５，２１３，５９１号（Ｃｅｌｉｋｋａｙａら）に記載されるように表面コーティングで砥粒をコーティングすることも本発明の範囲内にある。
【００７２】
本発明による砥粒は、被覆研磨材製品、結合研磨材製品（ビトリファイド研削ホイールおよびレジノイド研削ホイール、カットオフホイール、およびホーニング砥石など）、不織研磨材製品、および研磨ブラシなどの従来の研磨製品に使用することができる。通常、研磨製品（すなわち研磨物品）は、バインダーと、バインダーによって研磨製品内に固定される砥粒（少なくとも一部は本発明による砥粒である）とを含む。このような研磨製品の製造方法と研磨製品の使用方法は当業者には公知である。さらに、本発明による砥粒は、研磨化合物（例えば艶出し化合物）のスラリーを使用する研磨用とにも使用することができる。
【００７３】
一般に、被覆研磨材製品は、裏材と、砥粒と、砥粒を裏材上に保持するための少なくとも１種類のバインダーとを含む。裏材は、布、ポリマーフィルム、繊維、不織ウェブ、紙、それらの組み合わせ、ならびにそれらを処理したものなどの任意の好適な材料であってよい。バインダーは、無機または有機バインダーなどの任意の好適なバインダーであってよい。砥粒は、被覆研磨材製品の１層中に存在する場合があるし、あるいは２層中に存在する場合もある。被覆研磨材製品の製造方法は、例えば米国特許第４，７３４，１０４号（Ｂｒｏｂｅｒｇ）、第４，７３７，１６３号（Ｌａｒｋｅｙ）、第５，２０３，８８４号（Ｂｕｃｈａｎａｎら）、第５，３７８，２５１号（Ｃｕｌｌｅｒら）、第５，４１７，７２６号（Ｓｔｏｕｔら）、第５，４３６，０６３号（Ｆｏｌｌｅｔｔら）、第５，４９６，３８６号（Ｂｒｏｂｅｒｇら）、および第５，５２０，７１１号（Ｈｅｌｍｉｎ）に記載されている。
【００７４】
被覆研磨材製品の一例を図１に示す。この図を参照すると、被覆研磨材製品１は、裏材（基材）２と研磨層３とを有する。研磨層３は、メイクコート５とサイズコート６によって裏材２の主面に固定された砥粒４を含む。場合によっては、スーパーサイズコート（図示していない）が使用される。
【００７５】
結合研磨材製品は、有機バインダー、金属製バインダー、またはビトリファイドバインダーによって互いに保持された砥粒の成形塊状物を含むのが一般的である。このような成形塊状物は、例えば研削ホイールやカットオフホイールなどのホイールの形態であってもよい。また成形塊状物は、例えばホーニング砥石の形態、またはその他の従来の結合研磨材の形態であってもよい。通常は研削ホイールの形態である。図２を参照すると、研削ホイール１０が示されており、この研削ホイールは、ホイールに成形されハブ１２に取付けられた少なくとも一部が本発明による砥粒である砥粒１１を含む。結合研磨材製品に関するさらなる詳細については、例えば、米国特許第４，９９７，４６１号（Ｍａｒｋｈｏｆｆ−Ｍａｔｈｅｎｙら）および第４，８９８，５９７号（Ｈａｙら）を参照されたい。
【００７６】
通常、不織研磨材製品は、開放孔隙を有する弾力性ポリマーフィラメント構造を含み、この構造は、構造全体に分散し有機バインダーによって接合した砥粒を有する。フィラメントの例としては、ポリエステル繊維、ポリアミド繊維、およびポリアラミド繊維が挙げられる。図３は、代表的な不織研磨材製品を約１００倍に拡大した簡略図を示している。このような不織研磨材製品は、基材として繊維マット５０を含み、少なくとも一部が本発明による砥粒である砥粒５２がバインダー５４によって繊維マット上に接着されている。不織研磨材製品に関するさらなる詳細については、例えば米国特許第２，９５８，５９３号（Ｈｏｏｖｅｒら）を参照されたい。
【００７７】
有用な研磨ブラシとしては、裏材と一体になった複数の剛毛を有するものが挙げられる（例えば米国特許第５，６７９，０６７号（Ｊｏｈｎｓｏｎら）を参照されたい）。好ましくは、ポリマーと砥粒の混合物の射出成形によってこのようなブラシが作製される。
【００７８】
研磨製品に好適な有機バインダーとしては熱硬化性有機ポリマーが挙げられる。好適な熱硬化性有機ポリマーの例としては、フェノール樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、ウレタン樹脂、アクリレート樹脂、ポリエステル樹脂、α，β−不飽和カルボニルペンダント基を有するアミノプラスト樹脂、エポキシ樹脂、およびそれらの組み合わせが挙げられる。バインダーおよび／または研磨製品は、繊維、潤滑剤、湿潤材、揺変性材料、界面活性剤、顔料、染料、帯電防止剤（例えば、カーボンブラック、酸化バナジウム、黒鉛など）、カップリング剤（例えば、シラン類、チタン酸塩、ジルコアルミン酸塩など）、可塑剤、懸濁剤などの添加剤も含むことができる。これらの任意の添加剤の量は、所望の性質が得られるように選択される。カップリング剤は砥粒および／または充填剤への接着性を向上させる。
【００７９】
バインダーは、充填材料または研削助剤も含有することができ、これらは通常は粒子状材料の形態である。通常、粒子状材料は無機材料である。充填剤として作用する粒子状材料の例としては、金属炭酸塩、シリカ、ケイ酸塩、金属硫酸塩、金属酸化物などが挙げられる。研削助剤として作用する粒子状材料の例としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム、ナトリウム氷晶石、およびテトラフルオロホウ酸カリウムなどのハロゲン化物塩；スズ、鉛、ビスマス、コバルト、アンチモン、鉄、およびチタンなどの金属；ポリ塩化ビニルおよびテトラクロロナフタレンなどの有機ハロゲン化物；硫黄および硫黄化合物；黒鉛；などが挙げられる。研削助剤とは、研磨の化学的および物理的仮定に有意な影響を与えることで性能を向上させる材料のことである。被覆研磨材製品では、研削助剤は、砥粒表面を覆うように適用されるスーパーサイズコートに使用されるのが一般的であるが、サイズコートに添加することも可能である。通常、希望するなら、被覆研磨材製品の約５０〜３００ｇ／ｍ２（好ましくは約８０〜１６０ｇ／ｍ２）の量で研磨助剤が使用される。
【００８０】
本発明の研磨製品は、１００％本発明による砥粒を含有することがでいるし、あるいは従来の砥粒および／または希釈粒子と本発明の砥粒の混合物を含有することもできる。しかしながら、研磨製品中で少なくとも約５重量％、好ましくは約３０〜１００重量％の砥粒が本発明による砥粒であるべきである。好適な従来の砥粒の例としては、溶融酸化アルミニウム、炭化ケイ素、ダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素、ガーネット、溶融アルミナジルコニア、およびその他のゾルゲル砥粒などが挙げられる。好適な希釈粒子の例としては、大理石、セッコウ、フリント、シリカ、酸化鉄、ケイ酸アルミニウム、ガラス、および希釈凝集体が挙げられる。本発明による砥粒は研磨凝集体に混入することができるし、研磨凝集体と併用することもできる。研磨凝集体の例は、米国特許第４，３１１，４８９号（Ｋｒｅｓｓｎｅｒ）、第４，６５２，２７５号（Ｂｌｏｅｃｈｅｒら）、および第４，７９９，９３９号（Ｂｌｏｅｃｈｅｒら）に記載されている。
【００８１】
実施例
以下の実施例によって本発明をさらに説明するが、これらの実施例で挙げられている個々の材料およびそれらの量、ならびにその他の条件や詳細は、本発明の不当に制限するために構成されたものではない。本発明の種々の変形および変更は当業者には明らかになるであろう。他に明記しない限り、すべての部およびパーセンテージは重量を基準としている。
【００８２】
以下の実施例で使用される分散液について記載される％固形分量はおよその固形分量であり、ベーマイトの表面に一般に存在する２〜６％の水と、ベーマイト以外の添加剤による固形分とは考慮していない。
【００８３】
実施例では以下の名称を使用している。
ＡＡＭＨ：α−アルミナ一水和物（ベーマイト）（商品名「ＤＩＳＰＥＲＡＬ」でＣｏｎｄｅａ Ｃｈｅｍｉｅ（Ｈａｍｂｕｒｇ、ドイツ）より入手）；分散性値９９．０％
ＤＷＴ：他に指定しない限りは６０〜６５℃の温度の脱イオン水
ＨＮＯ３：７０％の濃硝酸
ＩＯ：オキシ水酸化鉄（α−ＦｅＯＯＨ）水性分散液（ｐＨ＝５．０〜５．５）、約９０〜９５％が針鉄鉱であり、その平均粒径は約０．０５〜０．１μｍの針状粒子、長さ対直径（または幅）の比は約１：１〜３：１、表面積は約１００ｍ２／ｇ、分散液から３重量％〜７重量％のＦｅ２Ｏ３が得られる
Ｈ−３０：α−アルミナ一水和物（ベーマイト）（商品名「ＨＩＱ−３０」でＡｌｃｏａ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（Ｈｏｕｓｔｏｎ、テキサス州）より入手）
ＣＳ１：固形分１５％の塩基性コロイダルシリカ（商品名「ＮＹＡＣＯＬ ２１５」でＥｋａ Ｎｏｂｅｌ，Ｉｎｃ．（Ａｕｇｕｓｔａ、ジョージア州）より入手）、平均粒径５ｎｍ
ＣＳ２：固形分３０重量％のコロイダルシリカ（商品名「ＮＹＡＣＯＬ ８３０」でＮｙａｃｏｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．（Ａｓｈｌａｎｄ、マサチューセッツ州）より入手）、平均粒径８〜１０ｎｍ
ＭＧＮ：硝酸マグネシウム水溶液（Ｍａｌｌｉｎｃｋｒｏｄｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ（Ｐａｒｉｓ、ケンタッキー州）より入手）、理論的金属酸化物基準で１０．５％のＭｇＯを含有
ＺＲＯ：２０重量％の固形ＺｒＯ２を含有するジルコニアゾル（商品名「ＺＲ１００／２０」でＮｙａｃｏｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．（Ａｓｈｌａｎｄ、マサチューセッツ州）より入手）、平均粒径１００ｎｍ
ＺＲＯ２：２０重量％の固形ＺｒＯ２を含有するジルコニアゾル（商品名「ＺＲ１０／２０」でＮｙａｃｏｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ，Ｉｎｃ．より入手）、平均粒径５〜１０ｎｍ
ＺＲＮ：酢酸ジルコニル溶液（理論的金属酸化物基準でＺｒＯ２が約２２％、Ｍａｇｎｅｓｉｕｍ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ，Ｉｎｃ．（Ｆｌｅｍｉｎｇｔｏｎ、ニュージャージー州）より入手）
【００８４】
実施例１
６００ｇのＡＡＭＨ、３７５ｇのＺＲＯ、４６ｇのＣＳ１、３６ｇのＨＮＯ３、１００ｇの６．５％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）、および１，６５０ｇのＤＷＴを、従来の４リットル食品用ブレンダー（Ｗａｒｉｎｇ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ，Ｄｙｎａｍｉｃｓ Ｃｏｒｐ．（米国Ｎｅｗ Ｈａｒｔｆｏｒｄ、コネチカット州）より袖手可能なワーリングブレンダー、Ｍｏｄｅｌ ３４ＢＬ２２（ＣＢ６））で互いに混合して分散液を調製した。ＤＷＴ、ＨＮＯ３、ＺＲＯ、ＣＳ１、およびＩＯをブレンダーに投入し、混合した。続いてＡＡＭＨを加え、低速設定で６０秒間内容物を混合した。
【００８５】
得られた分散液をガラストレー（商品名「ＰＹＲＥＸＴＭ」として入手）に移し、室温でゲル化させた。ゲル化した分散液を約９３℃（２００°Ｆ）で終夜乾燥させ、乾燥した脆い固体材料を得た。この乾燥材料を粉砕機（鋼板間の間隙１．１ｍｍ、Ｂｒａｕｎ Ｃｏｒｐ．（Ｌｏｓ Ａｎｇｅｌｅｓ、カリフォルニア州）より商品名「ＢＲＡＵＮ」タイプＵＤで入手）を使用して粉砕し、前躯体砥粒（粒子）を得た。粒径約０．２５〜１ｍｍの粒子が残るように、粉砕した材料のふるい分けを行った。
【００８６】
焼成砥粒前駆物質を得るために、ふるい分けで残留した粒子を回転焼成炉に供給した。焼成炉は、内径１５ｃｍ、長さ１．２ｍで、０．３ｍの加熱ゾーンを有するステンレス鋼管で構成された。この管は水平方向に関して３．０°の角度で傾斜していた。管内の滞留時間を約４〜５分間にするため、管を約３．５ｒｐｍで回転させた。加熱ゾーン温度は約６５０℃であった。
【００８７】
焼成した砥粒前駆体を回転焼結炉に供給した。焼結炉は、内径８．９ｃｍ、長さ１．３２、の炭化ケイ素管で構成され、この管は水平方向に４．４°傾斜し、３１ｃｍの加熱ゾーンを有するものであった。加熱はＳｉＣ電熱要素によって外部から行った。管内の滞留時間が約７分間となるように焼結炉を５．０ｒｐｍで回転させた。焼結温度は約１４００℃であった。生成物を焼結炉から室温空気に送り出して金属容器に回収し、室温まで冷却した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８３重量％のＡｌ２Ｏ３、１４重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【００８８】
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して実施例１の砥粒の破面を調べた。観察によるとαアルミナ微結晶の平均寸法は１μｍ未満であった。さらに、実施例１の砥粒を従来のポリッシャー（Ｂｕｅｈｌｅｒ（Ｌａｋｅ Ｂｌｕｆｆ、イリノイ州）より商品名「ＥＣＯＭＥＴ ３ ＴＹＰＥ ＰＯＬＩＳＨＥＲ−ＧＲＩＮＤＥＲ」で入手した）に取付けて研磨した。試料をダイヤモンドホイールで約３分間研磨した後、４５μｍ、３０μｍ、１５μｍ、９μｍ、３μｍ、および１μｍのダイヤモンドスラリーのそれぞれで３分間研磨した。ＳＥＭの後方散乱モードを使用して、研磨した試料を調べた。観察によるとジルコニア微結晶の平均寸法は０．２５μｍ未満であった。さらにＳＥＭ分析より、微細構造は高密度であり均一であることが分かった。
【００８９】
−３５＋４０メッシュ分画（Ｕ．Ｓ．Ａ．Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｓｉｅｖｅｓ）に残留するように、焼結αアルミナベースのセラミック砥粒の分粒を行った。こうして残留した砥粒を被覆研磨ディスクに使用して、その研削性能を試験した。被覆研磨ディスクは従来手順に従って作製した。従来の炭酸カルシウム充填フェノール系メイク樹脂（４８％のレゾールフェノール樹脂、５２％の炭酸カルシウム、水で固形分８１％まで希釈）と従来の氷晶石充填フェノール系サイズ樹脂（３２％のレゾールフェノール樹脂、２％の酸化鉄、６６％の氷晶石、無図で固形分７８％まで希釈）を使用して直径１７．８ｃｍ、厚さ０．８ｍｍのバルカナイズドファイバー裏材（中央に直径２．２ｃｍの穴を有する）に砥粒を接合させた。未乾燥メイク樹脂の重量は約１８５ｇ／ｍ２であった。メイクコートを適用した直後に、砥粒を静電コーティングした。メイク樹脂を８８℃で９０分間予備硬化させた。未乾燥サイズ樹脂の重量は約８５０ｇ／ｍ２であった。このサイズ樹脂を８８℃で９０分間予備硬化させた後、最終的に１００℃で１０時間硬化させた。繊維ディスクを屈曲させてから試験を行った。
【００９０】
比較例Ａ
分散液がＺＲＯを含まず、６００ｇのＡＡＭＨ、４６ｇのＣＳ１、３６ｇのＨＮＯ３、１００ｇの６．５％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）、および１，４５０ｇのＤＷＴで構成され、焼結温度が１４４０℃であり、管内の滞留時間が約１５分間となるように焼結炉を２ｒｐｍで回転させたことを除けば、実施例１に記載のようにして比較例Ａの被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９７重量％のＡｌ２Ｏ３、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【００９１】
比較例Ｂ
分散液がＣＳ１を含有しないことと、（ｂ）粉砕した焼成前駆物質粒子にＭＧＮ（焼成前躯物質１００ｇ当りで、４７ｇのＭＧＮをＤＷＴで６０ｍｌに希釈したものを使用）を含浸させ、２回目の焼成を行い、１３５０℃で焼結を行い、管内の滞留時間が約１５分間となるように焼結炉を２ｒｐｍで回転させたことを除けば、比較例Ａに記載のようにして比較例Ｂ被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９４重量％のＡｌ２Ｏ３、４．５重量％のＭｇＯ、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【００９２】
実施例２
６２５ｇのＺＲＯ、７５ｇのＣＳ１、６０ｇのＨＮＯ３、１７５ｇの６．５％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）を互いに混合して溶液を調製した。５５ｒｐｍで回転し長手方向に常に２８°傾斜する１９リットル（５ガロン）ペール缶に１０００ｇのＡＡＭＨを供給し、同時に上記溶液をＡＡＭＨ上に噴霧した。固形分約６０％で直径約３〜５ｍｍの凝集したボールが形成された。これらの凝集ボールを触媒押出機（Ｂｏｎｎｏｔ Ｃｏ．（Ｕｎｉｏｎｔｏｗｎ、オハイオ州）より入手可能）に供給し、直径０．２５４ｃｍ（０．１インチ）の開口部を３６個有するダイから押出した。ダイ付近で測定した押出機内部の圧力は約４１０〜４７７ｋｇ／ｃｍ２（１２００〜１４００ｐｓｉ）であった。押出した材料をコンベヤベルト上に配置し、これを約９３℃（２００°Ｆ）の乾燥オーブンに供給した。これより得られた乾燥し脆くなった固体材料を、実施例１に記載のように粉砕し、ふるい分けし、焼成し、焼結した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８３重量％のＡｌ２Ｏ３、１４重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【００９３】
実施例１に記載のようにＳＥＭを使用して実施例２の砥粒を調べた。この観察によるとαアルミナ微結晶の平均寸法は１μｍ未満であり、ジルコニア微結晶の平均寸法は０．２５μｍ未満であった。さらに、ＳＥＭ分析から、微細構造は高密度であり均一であることが分かった。
【００９４】
−３０＋３５および−３５＋４０メッシュ分画（Ｕ．Ｓ．Ａ．Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｓｉｅｖｅｓ）に残留するように、焼結αアルミナベースのセラミック砥粒の分粒を行った。これらの分画を１：１の比で混合し、被覆研磨ディスクの作製に使用して、研削性能の試験を行った。被覆研磨ディスクは実施例１に記載のように作製した。
【００９５】
比較例Ｃ
分散液がＺＲＯを含有せず、１，０００ｇのＡＡＭＨ、７５ｇのＣＳ１、６０ｇのＨＮＯ３、１７５ｇの６．５％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）、および４００ｇのＤＷＴで構成され、比較例Ａに記載されるように焼結したことを除けば、実施例２に記載のようにして比較例Ｃを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９７重量％のＡｌ２Ｏ３、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【００９６】
実施例３
分散液が６００ｇのＡＡＭＨ、９５ｇのＺＲＯ２、４６ｇのＣＳ１、３６ｇのＨＮＯ３、１００ｇの６．５％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）、および１，６５０ｇのＤＷＴで構成され、焼結炉を２ｒｐｍで回転させたことを除けば、実施例１に記載のようにして実施例３を作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９３重量％のＡｌ２Ｏ３、４重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【００９７】
実施例１に記載のようにＳＥＭを使用して実施例３の砥粒を調べた。この観察によるとαアルミナ微結晶の平均寸法は１μｍ未満であり、ジルコニア微結晶の平均寸法は０．２５μｍ未満であった。さらに、ＳＥＭ分析から、微細構造は高密度であり均一であることが分かった。
【００９８】
実施例４
分散液が６００ｇのＡＡＭＨ、１８５ｇのＺＲＯ２、４６ｇのＣＳ１、３６ｇのＨＮＯ３、１００ｇの６．５％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）、および１，６５０ｇのＤＷＴで構成され、焼結炉を２ｒｐｍで回転させたことを除けば、実施例１に記載のようにして実施例４を作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８９．５重量％のＡｌ２Ｏ３、７．５重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【００９９】
実施例１に記載のようにＳＥＭを使用して実施例４の砥粒を調べた。この観察によるとαアルミナ微結晶の平均寸法は１μｍ未満であり、ジルコニア微結晶の平均寸法は０．２５μｍ未満であった。さらに、ＳＥＭ分析から、微細構造は高密度であり均一であることが分かった。
【０１００】
実施例１〜４と比較例Ａ〜Ｃの研削性能の評価
実施例１と比較例ＡおよびＢの被覆研磨ディスクの研削性能を、以下の試験手順に従って評価した。各被覆研磨ディスクを面取りしたアルミニウムバックアップパッド上に搭載し、これをあらかじめ秤量しておいた１．２５ｃｍ×１８ｃｍ×１０ｃｍの１０１８軟鋼ワークピースの一面の研磨に使用した。ディスクは５，０００ｒｐｍで駆動させ、バックアップパッドの面取り端上にあるディスク部分をワークピースと荷重１０．８８ｋｇ（２４ポンド）で接触させた。各ディスクを使用して、個々のワークピースを１分間隔で連続して研削した。試験全体の間にワークピースから除去された材料の合計を全切削量とした。各実施例について２つのディスクで試験を行った。試験したディスクの平均値である結果を以下の表１にまとめる。
【０１０１】
【表１】
表１
【０１０２】
実施例１（上述）と同様にして、実施例２と比較例Ｃの被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。各実施例について２つのディスクで試験を行った。試験したディスクの平均値である結果を以下の表２にまとめる。
【０１０３】
【表２】
表２
研削中の荷重を７．７３ｋｇ（１７ポンド）としたことを除けば、実施例１（上述）と同様にして、実施例３および４、ならびに比較例Ｃの被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。各実施例について２つのディスクで試験を行った。試験したディスクの平均値である結果を以下の表３にまとめる。
【０１０５】
【表３】
表３
実施例５
溶液が２，６５０ｇのＺＲＮ、７５０ｇのＣＳ２、１，２５０ｇのＨＮＯ３、５，０００ｇの４．７％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）、および２，４００ｇのＤＷＴで構成され、１８，０００ｇのＨ−３０をＡＡＭＨの代わりに使用し、焼結炉を２ｒｐｍで回転させたことを除けば、実施例２に記載のようにして実施例５の焼結研磨材を作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９３％のＡｌ２Ｏ３、４％のＺｒＯ２、１．５％のＳｉＯ２、および１．５％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１０７】
実施例１に記載のようにＳＥＭを使用して実施例５の砥粒を調べた。この観察によるとαアルミナ微結晶の平均寸法は１μｍ未満であり、ジルコニア微結晶の平均寸法は０．２５μｍ未満であった。さらに、ＳＥＭ分析から、微細構造は高密度であり均一であることが分かった。
【０１０８】
−３０＋３５および−３５＋４０メッシュ分画（Ｕ．Ｓ．Ａ．Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｓｉｅｖｅｓ）の１：１混合物に分粒したαアルミナセラミック砥粒を、４３９ｃｍ×３３５ｃｍ（１７３インチ×１３２インチ）の樹脂処理ＹＦウエイト布ベルトに組み込んだ。実施例１と同じメイク樹脂およびサイズ樹脂を、実施例１と同様に予備硬化させ、硬化させた。未乾燥のメイク樹脂とサイズ樹脂の重量はそれぞれ約１８５ｇ／ｍ２と約８５０ｇ／ｍ２であった。硬化したベルト材料から、２．５ｃｍ×１００ｃｍ（１インチ×４０インチ）のベルトを作製した。この被覆研磨ベルトを屈曲させてから試験に使用した。
【０１０９】
実施例６
分散液が１８，０００ｇのＨ−３０、４，７５０ｇのＺＲＮ、７５０ｇのＣＳ２、１，２５０ｇのＨＮＯ３、５，０００ｇの４．７％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）、および１，２５０ｇのＤＷＴで構成されることを除けば、実施例５に記載のようにして実施例６を作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９０重量％のＡｌ２Ｏ３、７重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１１０】
実施例１に記載のようにＳＥＭを使用して実施例６の砥粒を調べた。図７は、実施例６の砥粒の破面の顕微鏡写真であり、αアルミナ微結晶６１が見られる。図８は後方散乱モードによる実施例６の砥粒の研磨断面の顕微鏡写真であり、ジルコニア微結晶６３が見られる。この観察によるとαアルミナ微結晶の平均寸法は１μｍ未満であり、ジルコニア微結晶の平均寸法は０．２５μｍ未満であった。さらに、ＳＥＭ分析から、微細構造は高密度であり均一であることが分かった。
【０１１１】
実施例７
分散液が１８，０００ｇのＨ−３０、７，０００ｇのＺＲＮ、７５０ｇのＣＳ２、１，２５０ｇのＨＮＯ３、５，０００ｇの４．７％酸化鉄含有ＩＯ（Ｆｅ２Ｏ３としての理論的金属酸化物基準で計算）で構成されることを除けば、実施例５に記載のようにして実施例７を作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８７重量％のＡｌ２Ｏ３、１０重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１１２】
実施例１に記載のようにＳＥＭを使用して実施例７の砥粒を調べた。この観察によるとαアルミナ微結晶の平均寸法は１μｍ未満であり、ジルコニア微結晶の平均寸法は０．２５μｍ未満であった。さらに、ＳＥＭ分析から、微細構造は高密度であり均一であることが分かった。
【０１１３】
比較例Ｄ
使用した研磨材が３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙより商品名「２０１ ＣＵＢＩＴＲＯＮ」で入手可能なゾルゲル誘導αアルミナセラミック砥粒であることを除けば、実施例５に記載のようにして比較例Ｄのベルトを作製した。この種類の砥粒は、高圧力研削用途用である。
【０１１４】
実施例５〜７および比較例Ｄの研削性能の評価
実施例５〜７および比較例Ｄの被覆研磨ベルトの研削性能を、以下の試験手順に従って評価した。２．５ｃｍ×１００ｃｍ（１インチ×４０インチ）のベルトをベルト研削機（Ｅｌｂ Ｇｒｉｎｄｅｒｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｍｏｕｎｔａｉｎｓｉｄｅ、ニュージャージー州）より入手した商品名「ＳＰＡ２０３０ＮＤ」）の金属ホイールのまわりに取付けた。この金属ホイールを１，７００ｓｍｍ（表面ｍ／分）の速度で回転させた。１０１８軟鋼ワークピース（寸法は１．３ｃｍ×１０．２ｃｍ×３５．６ｃｍ（０．５インチ×４インチ×１４））を６ｍｐｍ（ｍ／分）の速度で揺動する台に取付けた。各パスについて所定のインフィード率でベルトを試験した。各パスの後にワークピースを水で冷却した。垂直方向の研削力を監視した。垂直方向研削力が２３ｋｇｆに到達したところで、研削試験を終了した。各ベルトについて除去された金属量を測定した。実施例６では４つのベルトで試験したことを除けば、各実施例について２つのベルトで試験を行った。試験したベルトの平均値である結果を以下の表４にまとめている。
【０１１５】
【表４】
表４
個々の試験で、１５２．４μｍ（６ミル）のインフィードは比較的低い研削圧力用途に相当し、１７７．８μｍ（７ミル）のインフィードは比較的高い研削圧力用途に相当する。
【０１１７】
実施例８および９ならびに比較例Ｅ
被覆研磨材ベルトの作製に使用した焼結αアルミナベースの砥粒が−２５＋３０メッシュサイズと−３０＋３５メッシュサイズの１：１混合物に分粒したものであったことを除けば、実施例５および６に記載されるようにして、実施例８および９の砥粒を作製した。
【０１１８】
砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、実施例８では９３重量％のＡｌ２Ｏ３、４重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５％のＦｅ２Ｏ３であり、実施例９では９０重量％のＡｌ２Ｏ３、７重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１１９】
実施例５に記載のようにして実施例８および９ならびに比較例Ｅのベルトを作製し、ここで比較例Ｅに使用した砥粒は比較例Ｄで使用したものと同じものであった。インフィード率として１２７μｍ（５ミル）、１５２．４μｍ（６ミル）、および１７７．８μｍ（７ミル）を使用したことを除けば実施例５〜７および比較例Ｄに記載のように、これらのベルトの試験を行った。各インフィード率で１つのベルトを使用した結果（すなわち各ロットについて３つのベルトで試験した）を以下の表５にまとめており、比較例Ｅのインフィード率１２７μｍ（５ミル）の結果のみ２つのベルトの平均値である。
【０１２０】
【表５】
表５
実施例１０および比較例Ｆ
ＺＲＯ量を４６．４％減量し、ＡＡＭＨ量を７．８％減量したことを除けば、実施例１に記載のように実施例１０を作製した。焼結砥粒の組成は、砥粒の金属酸化物含有量を基準にして、８９．５重量％のＡｌ２Ｏ３、７．５重量％のＺｒＯ２、１．５重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１２２】
ＣＳ１を使用せず、ＺＲＯ量を４６．４％減量し、ＡＡＭＨ量を９．６％減量したことを除けば、実施例１に記載のように比較例Ｆを作製した。焼結砥粒の組成は、砥粒の金属酸化物含有量を基準にして、９１重量％のＡｌ２Ｏ３、７．５重量％のＺｒＯ２、おおび１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１２３】
被覆研磨ディスクの作製に使用した砥粒が−２５＋３０メッシュサイズと−３０＋３５メッシュサイズの１：１混合物に分粒したものであり、試験中の荷重を７．７３ｋｇ（１７ポンド）にし、各実施例で３つのディスクで試験を行ったことを除けば、実施例１に記載のように実施例１０と比較例Ｆの試験を行った。実施例１０と比較例Ｆの全切削量の平均値はそれぞれ１３５３ｇと１２３０ｇであった。
【０１２４】
実施例１２
シリカゾルがＣＳ２であり、焼成砥粒をＭＧＮに含浸したことを除けば、実施例１に記載のように実施例１２の砥粒を作製した。各１００ｇの焼成前躯体を、含浸前に６０ｍｌに希釈した３０ｇのＭＧＮと混合した。含浸した粒子を乾燥し、再度焼成し、管内の滞留時間が約１５分間となるように焼結炉を約２ｒｐｍで回転させ、焼結温度は約１３７５℃とした。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９３．５重量％のＡｌ２Ｏ３、１重量％のＺｒＯ２、３重量％のＭｇＯ、１重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１２５】
−３５＋４０および−４０＋４５メッシュ分画（Ｕ．Ｓ．Ａ．Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｓｉｅｖｅｓ）の１：１混合物に砥粒を分粒したことを除けば、実施例１に記載のように、この焼結αアルミナベースのセラミック砥粒を被覆研磨ディスクに使用した。
【０１２６】
比較例Ｇ
（ａ）ＺＲＮとＣＳ２は使用せず、（ｂ）ＭＧＮ量を５０％増量し、（ｃ）ＡＡＭＨ量を０．５％減量し、（ｄ）砥粒を１３５０℃で焼結したことを除けば、実施例１２に記載されるように比較例Ｇの被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９４重量％のＡｌ２Ｏ３、４．５重量％のＭｇＯ、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１２７】
実施例１３
（ａ）ＺＲＮ量を６００％増量し、（ｂ）ＡＡＭＨ量を６．４％減量したことを除けば、実施例１２に記載されるように実施例１３の被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８７．５重量％のＡｌ２Ｏ３、７重量％のＺｒＯ２、３重量％のＭｇＯ、１重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１２８】
実施例１４
（ａ）ＭＧＮ量を１３３％増量し、（ｂ）ＡＡＭＨ量を５．３％減量したことを除けば、実施例１２に記載されるように実施例１４の被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８８．５重量％のＡｌ２Ｏ３、１重量％のＺｒＯ２、７重量％のＭｇＯ、１重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１２９】
実施例１５
（ａ）ＺＲＮ量を６００％増量し、（ｂ）ＭＧＮ量を１３３％増量し、（ｃ）ＡＡＭＨ量を１０．７％減量したことを除けば、実施例１２に記載されるように実施例１５の被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８３．５重量％のＡｌ２Ｏ３、７重量％のＺｒＯ２、７重量％のＭｇＯ、１重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１３０】
実施例１６
（ａ）ＣＳ２量を２００％増量し、（ｂ）ＡＡＭＨ量を２．１％減量したことを除けば、実施例１２に記載されるように実施例１６の被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、９１．５重量％のＡｌ２Ｏ３、１重量％のＺｒＯ２、３重量％のＭｇＯ、３重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１３１】
実施例１７
（ａ）ＺＲＮ量を６００％増量し、（ｂ）ＣＳ２量を２００％増量し、（ｃ）ＡＡＭＨ量を８．６％減量したことを除けば、実施例１２に記載されるように実施例１７の被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８５．５重量％のＡｌ２Ｏ３、７重量％のＺｒＯ２、３重量％のＭｇＯ、３重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１３２】
実施例１８
（ａ）ＣＳ２量を２００％増量し、（ｂ）ＭＧＮ量を１３３％増量し、（ｃ）ＡＡＭＨ量を６．４％減量したことを除けば、実施例１２に記載されるように実施例１８の被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８７．５重量％のＡｌ２Ｏ３、１重量％のＺｒＯ２、７重量％のＭｇＯ、３重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１３３】
実施例１９
（ａ）ＺＲＮ量を６００％増量し、（ｂ）ＭＧＮ量を１３３％増量し、（ｃ）ＣＳ２量を２００％増量し、（ｄ）ＡＡＭＨ量を１２．８％減量したことを除けば、実施例１２に記載されるように実施例１９の被覆研磨ディスクを作製した。砥粒の作製に使用した配合を基準にした焼結砥粒の組成は、理論的金属酸化物基準で、焼結砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、８１．５重量％のＡｌ２Ｏ３、７重量％のＺｒＯ２、７重量％のＭｇＯ、３重量％のＳｉＯ２、および１．５重量％のＦｅ２Ｏ３であった。
【０１３４】
実施例１２〜１９および比較例Ｇの研削性能の評価
ワークピースに４１５０鋼ワークピースを使用し、荷重を７．７ｋｇとしたこと以外は、実施例１〜４および比較例Ａに関する記載と同様にして、実施例１２〜１９および比較例Ｇの被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。各実施例の全切削量の平均値を以下の表６に示す。
【０１３５】
【表６】
表６
荷重を５．９ｋｇとしたことを除けば、表６に示される結果が得られる研削試験と同じ研削試験で、実施例１２〜１９および比較例Ｇの被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。各実施例で２つのディスクについて試験した。各実施例の全切削量の平均値を以下の表７に示す。
【０１３７】
【表７】
表７
さらに、１分間隔で１０回研削する代わりに１分間隔で１５回研削したことを除けば、表７に示される結果が得られる研削試験と同じ研削試験で、実施例１２、１５、および１６ならびに比較例Ｇの被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。各実施例で２つのディスクについて試験した。各実施例の全切削量の平均値を以下の表８に示す。
【０１３９】
【表８】
表８
さらに、ワークピースが１０１８軟鋼であったことを除けば、表６に示される結果が得られる研削試験と同じ研削試験で、実施例１２、１４、および１５ならびに比較例Ｇの被覆研磨ディスクの研削性能を評価した。各実施例で２つのディスクについて試験した。各実施例の全切削量の平均値を以下の表９に示す。
【０１４１】
【表９】
表９
本発明の範囲および意図から逸脱しない本発明の種々の変形および変更は当業者には明らかになるであろうし、本明細書に記載される説明的実施態様によって本発明が不当に制限されるべきではないことを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の方法により作製した砥粒を含む被覆研磨物品の部分断面簡略図である。
【図２】 本発明の方法により作製した砥粒を含む接合研磨物品の斜視図である。
【図３】 本発明の方法により作製した砥粒を含む不織研磨物品の拡大簡略図である。
【図４】 本発明による方法で有用な押出機の正面平面図である。
【図５】 本発明による方法で有用な押出機の供給口の拡大上面図である。
【図６】 本発明による方法で有用な押出機の正面平面図である。
【図７】 本発明による砥粒の破面の走査型電子顕微鏡写真である。
【図８】 本発明による砥粒の後方散乱電子顕微鏡写真である。
Claims (5)
- 砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして少なくとも０．１重量％のＳｉＯ２と１〜１４重量％の範囲内のＺｒＯ２とを含む焼結αアルミナベースの砥粒であって、前記砥粒の少なくとも大部分のαアルミナが成核剤によって核形成済みであり、前記砥粒の前記αアルミナの平均微結晶サイズが１μｍ未満であり、結晶性ジルコニアとして存在する前記ＺｒＯ２の平均微結晶サイズが０．２５μｍ未満である焼結αアルミナベースの砥粒。
- 前記砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、前記Ａｌ２Ｏ３が５５〜９８重量％の範囲内で存在し、前記ＳｉＯ２が１〜３重量％の範囲内で存在し、前記ＺｒＯ２が１〜１４重量％の範囲内で存在する、理論密度の少なくとも９５％の密度を有する請求項１に記載の焼結αアルミナベースの砥粒。
- 前記砥粒の金属酸化物総含有量を基準にして、前記Ａｌ２Ｏ３が７０〜９３重量％の範囲内で存在し、前記ＳｉＯ２が１〜３重量％の範囲内で存在し、前記ＺｒＯ２が１〜１４重量％の範囲内で存在する請求項１または２に記載の焼結αアルミナベースの砥粒。
- バインダーと
前記バインダーによって物品に固定された請求項１、２、または３に記載の複数の砥粒と、
を含む研磨物品。 - 液体媒体、解こう剤、ジルコニア源、シリカ源、アルミナ源および成核剤を含む成分を混合することによって分散液を調製する工程と、
前記分散液を粒子状αアルミナベースのセラミック砥粒前駆物質に変換させる工程と、
前記前駆物質を焼結して、請求項１、２、または３記載の焼結αアルミナベースの砥粒を得る工程と、
を含むαアルミナベースのセラミック砥粒の製造方法。
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