AT403288B - Gesintertes aluminiumoxid-schleifkorn und schleifende erzeugnisse - Google Patents
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Description
AT 403 288 B
TECHNISCHES GEBIET
Diese Erfindung betrifft ein gesintertes Aluminiumoxid-Schleifkorn, welches a-Aluminiumoxid-Kristalle enthält und eine mikrokristalline Struktur aufweist, sowie eine Schleifscheibe und andere schleifende Erzeugnisse, welche aus dem gesinterten Aluminiumoxid-Schleifkorn hergestellt sind.
Das Schleifkorn gemäß der Erfindung besitzt eine große Härte und Zähigkeit, und daher weisen eine Schleifscheibe, ein beschichtetes Schleifmittel und andere schleifende Erzeugnisse, welche aus dem Schleifkorn hergestellt sind, ein ausgezeichnetes Schleifverhalten auf.
STAND DER TECHNIK
Das Schleifverhalten eines gesinterten Aluminiumoxid-Schleifkorns wird im allgemeinen durch eine Herabsetzung der Kristallgröße und einer Zunahme der Härte desselben verbessert. Es ist bekannt, daß, um Mikrokristalle herzustellen, Magnesiumoxid als Sinterhilfe zu Aluminiumoxid zugegeben wird, wodurch ein Magnesiospinell an den Kristall-Korngrenzen gebildet wird. Ferner wurde in der japanischen Patentveröffentlichung (ungeprüft) Nr. 56-32369 ausgeführt, daß in einem Verfahren zur Herstellung eines Schleifkorns mittels eines Sol-Gel-Verfahrens Kobalt, Hafnium, Magnesium, Nickel, Zink, Zirkonium oder ein anderes Metall vor dem Gelbildungsschritt dem Aluminiumoxid zugegeben wird, um ein gesintertes Aluminiumoxid-Schleifkorn mit einer mikrokristallinen Struktur zu erhalten.
In der japanischen Patentveröffentlichung (ungeprüft) Nr. 60-231462 wurde vorgeschlagen, fein verteilte α-Aluminiumoxid-lmpfkristalle in einem Aluminiumoxid-Sol zu dispergieren, wodurch eine mikrokristalline Struktur mit einer Kristallgröße in Submikron-Größenordnung erhalten wird. In dieser Veröffentlichung wird gelehrt, daß ein Oxid des Siliciums, Chroms, Magnesiums oder Zirkoniums dem Aluminiumoxid-Gel zugegeben werden kann.
In der japanischen Patentveröffentlichung (ungeprüft) Nr. 61-254685 wurde ausgeführt, daß in einem Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumoxid-Schleifkorns durch ein Sol-Gel-Verfahren ein keimbildender Zusatz wie o-Aluminiumoxid oder a-Eisen(lll)oxid vor dem Trocknungs-Schritt dem Aluminiumoxid zugegeben wird. Diese Veröffentlichung gibt die Lehre, daß ein Vorläufer eines Oxids von Magnesium, Zink, Kobalt, Nickel, Zirkonium, Hafnium, Chrom oder Titan zu einer Aluminiumoxid-Gel-Dispersion zugegeben werden kann.
In der japanischen Patentveröffentlichung (ungeprüft) Nr. 64-11184 wurde ausgeführt, daß in einem Verfahren zur Herstellung eines Aluminiumoxid-Schleifkorns durch ein Sol-Gel-Verfahren ein kalziniertes Aluminiumoxid-Korn mit einem Oxid von Zirkonium, Hafnium, Kobalt, Nickel, Zink, Magnesium und/oder einem seltenen Erden-Metallelement, oder ein Vorläufer eines Oxids imprägniert wird, wodurch ein Schleifkorn erhalten wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das zugegebene Metallelement in einer höheren Konzentration auf der Oberfläche und in Nachbarschaft zur Oberfläche verteilt ist als im inneren Teil.
Gesinterte Aluminiumoxid-Schleifkörner mit mikrokristalliner Struktur können durch die oben genannten Verfahren hergestellt werden, aber die Einheitlichkeit der mikrokristallinen Struktur und die Härte sind nicht vollständig zufriedenstellend. Daher existiert ein dringendes Bedürfnis an Schleifkörnern, die eine einheitliche mikrokristalline Struktur und große Härte besitzen und ausgezeichnetes Schleifverhaltenen zeigen.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
In Anbetracht des vorhergehenden ist es die Aufgabe der Erfindung, ein gesintertes Aluminiumoxid-Schleifkorn bereitzustellen, welches die für Schleifmittel erwünschten Charakteristika, insbesondere ausgezeichnete Härte und Zähigkeit besitzt, und welches schleifende Erzeugnisse mit ausgezeichnetem Schleifverhalten ergibt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein gesintertes Aluminiumoxid-Schleifkorn bereitgestellt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß es α-Aluminiumoxid-Kristalle und eine Spinell-Kristallphase enthält, welche keine kontinuierliche Phase bildet, sondern in Form von fein verteilten, diskreten Kristallen vorliegt, die an Tripelpunkten der Korngrenzen abgeschieden sind und im wesentlichen einheitlich über das gesinterte Aluminiumoxid-Schleifkorn verteilt sind.
Vorzugsweise besitzen die α-Aluminiumoxid-Kristalle einen mittleren Teilchendurchmesser von nicht größer als 1 Mikrometer, und die Spinell-Kristallphase ist aus Aluminiumoxid und einem Oxid von mindestens einem Metallelement, ausgewählt unter Nickel, Magnesium und Zink, zusammengesetzt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden weiterhin bereitgestellt: eine Schleifscheibe, ein beschichtetes Schleifmittel und andere schleifende Erzeugnisse, welche aus dem oben genannten gesinterten 2
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Aluminiumoxid-Schleifkorn hergestellt sind.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Figuren 1 und 2 sind Transmissionselektronenmikroskop(TEM)-Aufnahmen, welche eine aus a-Alumini-umoxid-Kristallen und einer Spinell-Kristallphase zusammengesetzte Mikrostruktur zeigen.
BEVORZUGTER WEG ZUR AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG
Das Schleifkorn gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein gesintertes Aluminiumoxid-Schleifkorn, welches α-Aluminiumoxid-Kristalle und eine Spinell-Kristallphase enthält, welche keine kontinuierliche Phase bildet, sondern in Form von fein verteilten, diskreten Kristallen vorliegt, die an Tripelpunkten der Korngrenzen der mikrokristallinen Struktur aus α-Aluminiumoxid abgeschieden sind. Die Spinell-Kristallphase ist zusammengesetzt aus einem Oxid eines unterstützenden Metallelements und Aluminiumoxid, und ist im wesentlichen einheitlich über das Schleifkorn verteilt, d.h. es besteht kein wesentlicher Konzentrationsunterschied der Spinell-Kristallphase zwischen dem Oberflächenanteil des Schleifkorns und den inneren Teil desselben. ln herkömmlichen gesinterten Aluminiumoxid-Schleifkörnern mit Spinell-Kristallphase ist die Spinell-Kristallphase an den Korngrenzen der α-Aluminiumoxid-Kristalle so vorhanden, daß sie eine kontinuierliche Phase in einer Art und Weise bildet, daß sie die Aluminiumoxid-Kristalle bedeckt. Im Gegensatz dazu liegt die Spinell-Kristallphase in dem gesinterten Aluminiumoxid-Schleifkorn der Erfindung in Form von diskreten Kristallen, die an Tripelpunkten der Korngrenzen der α-Aluminiumoxid-Kristalle abgeschieden sind, vor, wie in Fig. 1 gezeigt ist, und ist ohne Unterschied in der Konzentration zwischen dem Oberflächen-Anteil des Schleifkoms und dem inneren Teil desselben verteilt, d.h. in wesentlichen einheitlich über das Aluminium-oxid-Schleifkorn verteilt. Fig. 1 ist eine Transmissions-Elektronenmikroskop(TEM)-Aufnahme (140000-fache Vergrößerung) des im nachfolgend beschriebenen Beispiel 1 hergestellten, gesinterten Aluminiumoxid-Schleifkorns gemäß der Erfindung, worin der mit "s" gekennzeichnete schwarze Bereich im Zentrum der Aufnahme ein Kristall der Spinell-Phase ist. Der diesen umgebenden Bereich ist aus e-Aluminiumoxid-Kristallen zusammengesetzt.
Das gesinterte Aluminiumoxid-Schleifkorn gemäß der Erfindung besitzt eine sehr hohe Zähigkeit und Härte. Die Zähigkeit (bestimmt nach der im folgenden beschriebenen Methode) beträgt mindestens ungefähr 30 %, die Vickers-Härte (bei einer Last von 500 g bestimmt) beträgt mindestens ungefähr 20 GPa, und die Dichte betragt mindestens ungefähr 95 % des theoretischen Werts. Der Grund dafür, daß das gesinterte Aluminiumoxid-Schleifkorn gemäß der Erfindung die hohen Schleifleistungen zeigt, ist nicht klar, es wird jedoch angenommen, daß die Spinell-Kristallphase, da sie in Form von fein verteilten Teilchen an den Tripelpunkten der Korngrenzen innerhalb der α-Aluminiumoxid-Mikrokristallstruktur vorhanden ist, als verteilte Teilchen wirkt, wodurch das Schleifverhalten verbessert wird. Genauer gesagt, erzeugt die Spinell-Kristallphase in Form von verteilten Teilchen eine erhöhte Druckspannung, bedingt durch den Unterschied in der thermischen Ausdehnung. Risse, welche bei Benutzung im Schleifkorn auftreten, werden durch die verteilten Teilchen am Wachsen gehindert, oder die Risse wachsen in abweichenden Richtungen bis zu einer solchen Länge, daß die Bruchenergie durch die rissigen Anteile absorbiert werden kann, und daraus resultierend ein weiteres Wachstum der Risse verhindert wird.
Die α-Aluminiumoxid-Kristalle des gesinterten Aluminiumoxid-Schleifkorns gemäß der Erfindung sind fein verteilt und besitzen im wesentlichen eine einheitliche Größe. Die α-Aluminiumoxid-Kristalle weisen einen mittleren Teilchendurchmesser von nicht größer als 1 Mikrometer auf. Vorzugsweise liegt der mittlere Teilchendurchmesser im Bereich von 0,8 bis 0,05 Mikrometer, und der maximale Teilchendurchmesser ist nicht größer als 1 Mikrometer. Noch bevorzugter liegt der mittlere Teilchendurchmesser im Bereich von 0,3 bis 0,05 Mikrometer und der größte Teilchendurchmesser ist nicht größer als 0,4 Mikrometer. Demzufolge besitzen die α-Aluminiumoxid-Kristalle ungefähr die gleiche Teilchengröße. Es wird angenommen, daß sowohl die Tatsache, daß die e-Aluminiumoxid-Kristalle klein sind und eine einheitliche Größe besitzen, als auch die Tatsache, daß die Spinell-Kristallphase in Form von fein verteilten, diskreten Teilchen an Tripelpunkten der α-Aluminiumoxid-Kristalle abgeschieden ist und einheitlich verteilt ist, zur Verbesserung des Schleifverhaltens beitragen.
Das Verfahren zur Herstellung des gesinterten Aluminiumoxid-Schleifkorns wird nun beschrieben.
Das gesinterte Aluminiumoxid-Schleifkorn gemäß der Erfindung kann durch ein Verfahren hergesteilt werden, welches eine Kombination eines Sol-Gel-Verfahrens und eines Imprägnierverfahrens ist. Das bedeutet, daß Pseudo-Boehmit (beispielsweise SB Pural Alumina®, vertrieben durch Condea Co.) mit Salpetersäure oder anderen Säuren gemischt wird, um ein Sol zu bilden. Anschließend wird ein Impfkristall 3
AT 403 288 B dem Sol zugegeben, und das Sol in ein Gel umgewandelt. Als Impfkristall werden fein verteilte a-Aluminiumoxid-Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von nicht größer als 0,2 Mikrometer, bevorzugt nicht größer als 0.1 Mikrometer, oder fein verteilte Teilchen von mindestens einem Metalloxid oder einem Vorläufer eines Metalloxids, ausgewählt unter solchen mit einer Struktur vom Korund-Typ, wie T12O3. Mg0*Ti02, FeOTi02, Ni0*Ti02, CoO*Ti02, ΜηΟ·Τίθ2, ΖηΟ·Τίθ2, V2O3, Ga203, Rf^Oa und α-Ρβ2θ3 und einem Vorläufer von a-Fe2C>3 oder fein verteilte α-Aluminiumoxid-Teilchen, in welchen mindestens eines der oben aufgeführten Metallelemente zur Bildung eines Mischkristalls gelöst wurde, verwendet.
Als Alternative kann der Impfkristall zum Pseudo-Boehmit zugegeben und anschließend eine Säure zur Bildung eines Sols zur Mischung beigemischt werden, wonach das Sol in ein Gel umgewandelt wird.
Die als Impfkristalle verwendeten, fein verteilten Teilchen werden vorzugsweise in einer Menge von 0,3 bis 3 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Aluminiumoxids, im Aluminiumoxid-Sol eingesetzt. Bei einer Menge des Impfkristalls von weniger als 0,3 Gew.-% sind die α-Aluminiumoxid-Kristalle des Schleifkorns nicht klein. Selbst wenn die Menge des Impfkristalls 3 Gew.-% übersteigt, werden die a-Aluminiumoxid-Kristalle lediglich in vernachlässigbarem Umfang klein.
Das so hergestellte Gel wird anschließend getrocknet, und das getrocknete Gel pulverisiert und zu einer gewünschten Teilchengröße gesiebt. Das getrocknete Gel der gewünschten Teilchengröße wird dann bei einer Temperatur von nicht mehr als 900 *C kalziniert. Läßt man die kalzinierten Teilchen stehen, absorbieren sie Feuchtigkeit. Dennoch wird die Kalzinierung der Teilchen bis zu einem solchen Umfang durchgeführt, daß der überwiegende Teil, vorzugsweise mindestens 95 Gew.-%, der Gesamtmenge an Wasser (d.h., die Summe aus freiem Wasser und Kristallwasser) unmittelbar nach der Kalzinierung entfernt ist. Bei einer 900 · C übersteigenden Kalzinierungstemperatur werden Mikroporen nur bis zu einem geringen Umfang innerhalb des kalzinierten Gels gebildet, und von daher ist es schwierig oder selbst unmöglich, zu erreichen, daß das kalzinierte Gel eine gewünschte Menge der Lösung einer Spinell-Kristallphase bildenden Komponente (welche im folgenden beschrieben wird), zu absorbieren. Insbesondere wird es schwierig, daß eine gewünschte Menge Wasser in das Innere des Schleifkorns eindringt. Darüber hinaus wird die Menge des Restwassers im kalzinierten Gel unerwünscht groß. Falls der Prozentsatz der Wasserentfernung geringer als 95 % ist, treten ähnliche Schwierigkeiten auf.
Danach wird eine Lösung eines Salzes von einem Metallelement, welches ein Spinell zusammen mit Aluminiumoxid bilden kann, d.h. mindestens ein Metallelement ausgewählt unter Nickel, Kobalt, Magnesium, Kupfer und Zink, hergestellt und das kalzinierte Gel mit der so hergestellten Lösung imprägniert.
Bei der Sinterung des mit der Lösung imprägnierten Gels wird das Metallion zu einem Oxid, welches mit Aluminiumoxid eine Struktur vom Spinell-Typ aufweist, umgewandelt. Unter den oben erwähnten Spinell-bildenden Metallelementen sind Nickel, Magnesium und Zink bevorzugt. Als Salze können genannt werden, beispielsweise: Chlorid, Nitrat, Sulfat, Carbonat und Acetat. Als Lösungsmittel, in denen die Metallsalze gelöst werden, können genannt werden, beispielsweise: Wasser, Ethanol, Ether und Aceton. Unter diesen ist ein Lösungsmittel mit niedriger Oberflächenspannung wie Ethanol oder Methanol aufgrund einer vergrößerten Imprägnierungswirkung innerhalb des Schleifkorns bevorzugt. Wasser wird aus Kostenüberlegungen heraus bevorzugt. Es ist bevorzugt, das Metallsalz bei hoher Konzentration nahe seiner Löslichkeit zu verwenden. Von daher werden die Salze bevorzugt in Wasser gelöst, welches erwärmt wurde, um die Löslichkeit zu vergrößern. Das kalzinierte Gel wird mit der das Salz in hoher Konzentration enthaltenden Lösung vorzugsweise durch Vermischen der Metallsalzlösung mit dem kalzinierten Gel imprägniert. Noch bevorzugter wird die Metallsalzlösung auf das kalzinierte Gel gesprüht.
Die Menge der in das kalzinierte Gel eingedrungenen Metallsalzlösung beträgt vorzugsweise 3 bis 30 Gew.-%, noch bevorzugter 5 bis 20 Gew.-%, ausgedrückt als Menge an Aluminiumoxid-Spinell. Im Falle, daß die Menge der eingedrungenen Metallsalzlösung klein ist und die Menge des Aluminiumoxid-Spinells geringer als 3 Gew.-% ist, ist der Gehalt an Spinell-Kristallen, welche an Tripelpunkten der Korngrenzen abgeschieden sind, zu gering, und das resultierende Schleifkorn besitzt eine geringe Zähigkeit. Wenn die Menge der eingedrungenen Metallsalzlösung groß ist und der Gehalt an Aluminiumoxid-Spinell größer als 30 Gew.-% ist, besitzt das resultierende Schleifkorn eine unzureichende Härte.
Das kalzinierte Gel, welches mit der Metallsalzlösung imprägniert ist, wird getrocknet. Welches Verfahren und welche Bedingungen benutzt werden, ist zur Herstellung des Schleifkorns gemäß der Erfindung wichtig. Durch entsprechende Auswahl des Verfahrens und der Bedingungen, welche für die Trocknung verwendet werden, wird nämlich das Schleifkorn gemäß der Erfindung erhalten, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Spinell-Kristallphase keine kontinuierliche Phase, welche a-Aluminium-oxid-Kristalle umhüllt, bildet, sondern in Form von fein verteilten, getrennten Kristallen vorliegt, die an Tripelpunkten der Korngrenzen abgeschieden sind und im wesentlichen einheitlich über das Schleifkorn ohne wesentlichen Konzentrationsunterschied zwischen dem Oberflächenanteil des Korns und dem inneren Teil desselben verteilt sind. Dies ist in strengem Gegensatz zu dem in der japanischen Patentveröffentli- 4
AT 403 288 B chung (ungeprüft) Nr. 64-11184 offenbarten Schleifkorn, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Konzentration des zugegebenen Metalls im Oberflächenanteil höher ist als die im inneren Teil. Bedingt durch die spezifische Mikrostruktur zeigt das Schleifkorn gemäß der Erfindung ein sehr stark verbessertes Schleifverhalten.
Das Verfahren und die Bedingungen für die Trocknung werden im Detail beschrieben.
Es ist für die Herstellung des Schleifkorns gemäß der Erfindung wesentlich, ein solches Trocknungsver-fahren zu verwenden, daß die in das Korn des kalzinierten Gels eingedrungene Lösung während der Trockung nicht innerhalb des Korns transportiert wird. Ein typisches Beispiel für ein solches Trocknungsver-fahren ist das Gefriertrocknungsverfahren. Im Gefriertrocknungsverfahren wird die eingedrungene Lösung in den festen Aggregatzustand eingefroren, wobei Wasser aus dem Feststoff sublimiert, und so die Lösung innerhalb des Korns nicht transportiert wird. Die Spinell-bildende Komponente wird ohne Transport, wie sie innerhalb des Korns eingedrungen ist, festgehalten, und daher entsteht kein Konzentrationsunterschied bezüglich des Spinells zwischen dem Oberflächenanteil des Korns und dem inneren Teil desselben.
Ein anderes Beispiel für ein Trocknungsverfahren zur Herstellung des Schleifkorns gemäß der Erfindung ist ein solches, wobei das mit der Lösung imprägnierte Korn in einem Zustand getrocknet wird, in dem der Wassergehalt in den Kapillaren über das gesamte Korn des kalzinierten Gels hinweg einheitlich ist. Das mit der Lösung imprägnierte Korn wird sozusagen getrocknet bei einem Wassergehalt unterhalb des kritischen Wassergehalts, dem Schwellenwert zwischen dem Zeitabschnitt der Trocknung bei konstanter Geschwindigkeit, währenddessen der Wassergehalt proportional zur Trocknungszeit abnimmt (d.h., die Abnahmegeschwindigkeit des Wassergehalts ist näherungsweise konstant) und dem Zeitabschnitt der Trocknung bei abnehmender Geschwindigkeit, währenddessen die Abnahmegeschwindigkeit des Wassergehalts mit der Trocknungszeit abnimmt. Durch die Trocknung des mit der Lösung imprägnierten Korns bei einem Wassergehalt unterhalb des kritischen Wassergehalts wird der Transport der Imprägnierlösung innerhalb des Korns auf ein Mindestmaß reduziert, wodurch eine uneinheitliche Ablagerung der Spinellbildenden Komponente verhindert werden kann. Eine solche Trocknung kann erreicht werden durch die Verwendung einer Salzlösung, welche das Salz in einer Konzentration, so hoch wie möglich, enthält (d.h. die Mindestmenge an Wasser enthält), oder durch Trocknung des mit der Lösung imprägnierten kalzinierten Gel-Korns in einer Art und Weise, daß der Zeitabschnitt der Trocknung bei konstanter Geschwindigkeit so weit wie möglich abgekürzt wird. Wenn das Gel bei einer Temperatur von nicht höher als 900 *C kalziniert wird, besteht das resultierende Gel aus 7-Aluminiumoxid, welches einen kritischen Wassergehalt von ungefähr 40 Gew.-% (trockene Basis) hat. Daher sollte, wenn ein imprägniertes kalziniertes Gel, welches 40 Gew.-% oder mehr Wasser enthält, getrocknet wird, ein Arbeitsgang zur schnellen Trocknung eingesetzt werden, so daß der kritische Wassergehalt so frühzeitig wie möglich erreicht wird, um eine uneinheitliche Ablagerung der Spinell-bildenden Komponente zu verhindern. Dieser Arbeitsgang zur schnellen Trocknung kann durchgeführt werden mittels, beispielsweise, Wirbelschichttrocknung, Trocknung unter Drehen oder Trocknung unter Rühren.
Das kalzinierte Gel wird sorgfältig mittels des oben genannten Verfahrens und der oben genannten Bedingungen getrocknet, so daß eine uneinheitliche Ablagerung der Spinell-bildenden Komponente nicht auftritt. Die Trocknungstemperatur variiert abhängig vom jeweiligen für die Herstellung der Salzlösung verwendeten Lösungsmittel. Vorzugsweise wird die Trocknung bei einer relativ niedrigen Temperatur durchgeführt, da bei einer Trocknungstemperatur nahe des Siedepunktes eine Neigung zur uneinheitlichen Ablagerung auftritt. Nach der Trocknung wird, falls erwünscht, das getrocknete Gel nochmals auf eine Kalzinierungstemperatur, welche unterhalb 900 * C ist, erhitzt, um die Anionen-Komponente wie CI", NO3 ~, SO42', C032' oder andere Anionen zu entfernen.
Danach wird das getrocknete, kalzinierte Gel in einem Ofen, wie beispielsweise einem Drehofen, gesintert. Das Erhitzen wird unter solchen Bedingungen durchgeführt, daß die höchste Temperatur im Bereich von 1100 bis 1400*C liegt, und vorzugsweise das Gel schnell aufgeheizt wird, um den sich von 900 bis 1100’C umspannenden Temperaturbereich innerhalb von 90 Sekunden zu durchlaufen. Bedingt durch das schnelle Aufheizen tritt plötzlich die Phasenumwandlung von 7-Aluminiumoxid zu a-Aluminium-oxid auf, die Verdichtung der gesinterten Struktur wird begünstigt und die Härte derselben vergrößert.
Je höher die Sintertemperatur ist, umso kürzer ist die Zeit, in der das kalzinierte Gel bei der Sintertemperatur gehalten wird. Beispielsweise beträgt die Zeit bei einer Sintertemperatur von 1400 und 1100'C jeweils vorzugsweise ungefähr 20 Sekunden und ungefähr 10 Stunden. Im allgemeinen beträgt die Zeit bei einer Sintertemperatur von 1200 bis 1300*C vorzugsweise 30 Sekunden bis 10 Minuten, und bei einer Sintertemperatur von 1100 bis 1200'C vorzugsweise 10 Minuten bis 10 Stunden. Es kann ebenfalls ein Zweistufen-Erhitzungs-Verfahren angewendet werden, wobei das kalzinierte Gel 30 Sekunden bis 10 Minuten lang bei einer Temperatur von 1100 bis 1300*C gehalten wird, und anschließend für 1 bis 100 Stunden bei einer Temperatur von 1000 bis 1200'C gehalten wird. Wenn die höchste Sintertemperatur 5
AT 403 288 B 1400*C übersteigt, ist es gut möglich, daß die Härte des gesinterten Produktes mindestens ungefähr 20 GPa beträgt, aber es wird schwierig, den durchschnittlichen Teilchendurchmesser der a-Aluminiumoxid-Kristalle auf unter 1,0 Mikrometer abzusenken. Wenn die höchste Sintertemperatur niedriger als 1100*C ist, ist es gut möglich, daß der durchschnittliche Teilchendurchmesser der α-Aluminiumoxid-Kristalle niedriger als 0,2 Mikrometer ist, aber die Härte des gesinterten Produktes ist niedriger als 18 GPa und die Dichte desselben ist niedriger als 95 % des theoretischen Wertes.
Nach der oben erwähnten Sinterung wird das gesinterte Produkt auf Raumtemperatur abgekühlt und pulverisiert und auf eine vorbestimmte Korngröße gesiebt, wodurch ein Schleifkorn mit der gewünschten Korngröße erhalten wird.
Die Schleifscheibe wird durch Zugabe eines Bindemittels wie eines glasartigen, Metall- oder Harz-Bindemittels zu den Schleifkörnern und Formen und Härten der Mischung hergestellt. Unter diesen Bindemitteln ist ein glasartiges Bindemittel bevorzugt. Das glasartige Bindemittel wird im allgemeinen als Fritte bezeichnet und wird durch Zusammenmischen von Feldspat, Porzellan-Stein, Borax, Ton und anderen hergestellt. Das glasartige Bindemittel enthält S1O2, B2O3, AI2O3, Fe203, CaO, MgO, Na20, Kt-0 und andere. Eine glasartige Schleifscheibe wird hergestellt durch Mischen des gesinterten Aluminiumoxid-Schleifkorns mit einem glasartigen Bindemittel und einer geringeren Menge eines Schlichtemittels wie Dextrin, verpressen der Mischung, Trocknen und anschließendes Brennen des geformten Erzeugnisses. Das Brennen wird vorzugsweise bei einer Temperatur von 950 bis 1150’C durchgeführt, so daß die Kristalle nicht grobkörnig werden.
Das beschichtete Schleifmittel wird durch Verbinden eines Trägermaterials mit den Schleifkörnern unter Verwendung eines Bindemittels hergestellt. Vom Standpunkt eines guten Schleifverhaltens und guter Wasserfestigkeit aus gesehen ist ein Phenolharz-Bindemittel bevorzugt. Die verwendeten Härtungsbedingungen können durch Zugabe von Resorcin oder Derivaten desselben gemildert werden.
Als spezifische Beispiele für das Trägermaterial des beschichteten Schleifmittels können genannt werden: Papier, Textilgewebe und ungewebte Textilien.
Die Erfindung wird nunmehr im Detail anhand der folgenden Beispiele beschrieben. BEISPIEL 1 600 g Pseudo-Boehmit (SB Pural Alumina®, vertrieben durch Condea Co.) werden in 2 Liter Wasser dispergiert und 225 ml einer wässrigen Suspension, die als Impfkristalle 3,72 g fein verteiltes Ν1Τ1Ό3 -(NiOTiO)-Teilchen (dso =0,038 Mikrometer) (die Menge entspricht 0,62 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des Aluminiumoxids in dem resultierenden Aluminiumoxid-Sol) zu der wässrigen Dispersion zugegeben. Weiterhin wurde eine gemischte Lösung von 37,5 ml einer wässrigen HN03-Lösung mit 70 Gew.-% HNO3 mit 112,5 ml Wasser zu der wässrigen Dispersion zugegeben, um ein Aluminiumoxid-Sol herzustellen. Das Aluminiumoxid-Sol wurde bei einer konstanten Temperatur von 120*C 24 Stunden lang in einer Wanne aus SUS getrocknet, um ein trockenes Aluminiumoxid-Gel herzustellen. Das trockene Gel wurde pulverisiert und zu Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von 500 bis 350 Mikrometer gesiebt. Diese Teilchengröße entspricht einem endgültigen Schleifkorn mit einer Korngröße von #60 gemäß der JIS R60O1-1973.
Die Aluminiumoxid-Teilchen wurden bei 750 *C 15 Minuten lang kalziniert, um Restwasser, Kristallwasser und HNO3 zu entfernen. Der Wassergehalt betrug 3 Gew.-%. Das kalzinierte Gel wurde pulverisiert und es wurde mittels Pulver-Röntgen-Diffraktometrie nachgewiesen, daß das erhaltene, fein verteilte Gel aus >-Aluminiumoxid zusammengesetzt ist. Das kalzinierte Gel besaß eine spezifische Oberfläche von 200 m2/g und war eine poröse Substanz mit Mikroporen.
In 110 ml Wasser wurden 22,8 g NKNO3 )2 ·6Η20 gelöst. Die resultierende wässrige Lösung wurde mit 150 g des kalzinierten Aluminiumoxid-Gels gemischt. Die Mischung wurde mit einem Mischer vom Rotationstyp bei Raumtemperatur bei 60 Upm (Umdrehungen pro Minute) 30 Minuten lang behandelt, wodurch Nickelionen in die Mikroporen des kalzinierten Gels eindrangen. Danach wurde das imprägnierte, kalzinierte Gel bei 50 *C 3 Stunden lang im gleichen Mischer vom Rotationstyp behandelt, wodurch das imprägnierte kalzinierte Gel getrocknet wurde. Das Ni-imprägnierte, kalzinierte Gel wurde schnell von Raumtemperatur in 60 Sekunden in einem Drehofen erhitzt und 2 Minuten lang bei 1300*C gehalten, sowie anschließend bei 1075*C 10 Stunden lang in einem Muffelofen wärmebehandelt.
Das resultierende Schleifkorn besaß eine Dichte von 3,96 g/cm3 (was 98,3 % des theoretischen Wertes entspricht) und eine bei einer Last von 500g gemessene Vickers-Härte von 24,5 GPa. Die Aluminiumoxid-Kristalle besaßen einen mittleren Teilchendurchmesser dso von 0,15 Mikrometer und einen maximalen Durchmesser von 0,24 Mikrometer. Der Gehalt der Spinell-Kristalle im Schleifkorn betrug 9,0 Gew.-%.
Die Zähigkeit des Schleifkorns wurde wie folgt bestimmt. Aus den Schleifkörnern mit einer Korngröße von 350 bis 250 Mikrometern, was #60 gemäß JIS-R6001-1973 entspricht, wurde 0,4 g Schleifkörner mit 6
AT 403 288 B einer Korngröße von 300 bis 250 Mikrometern gesammelt. Die gesammelten Schleifkörner und eine Stahlkugel mit einem Durchmesser von 6 mm wurden in eine Stahlkapsel mit einem Volumen von 2,0 ml gegeben, und die Schleifkörner wurden bei 3000 t 100 Upm 30 Sekunden lang pulverisiert und mittels eines Siebs mit einer Maschengröße von 127 Mikrometern gesiebt. Die Zähigkeit wurde ausgedrückt als Gew.-% der auf dem Sieb verbleibenden Schleifkörner. Je größer der Prozentsatz war, desto höher war die Zähigkeit. Die Zähigkeit der in diesem Beispiel hergestellten Schleifkörner betrug 38 %, d.h. sie war sehr viel höher als die Zähigkeit herkömmlicher Aluminiumoxid-Schleifkörner.
Das hergestellte Aluminiumoxid-Schleifkorn wurde an einer Messingsäule mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Höhe von 10 mm unter Verwendung eines Haftmittels (Aronalpha®) befestigt und abgeschliffen, so daß das Innere des Schleifkorns freigelegt wurde. Der endgültige Abschliff wurde unter Verwendung einer #8000 Diamant-Aufschlämmung durchgeführt. Die Analyse der Spinell-Kristalle mittels Elektronenstrahl-Mikroanalyse (ESMA) ergab, daß das Nickel-Spinell einheitlich über das Schleifkorn verteilt ist.
Das Schleifkorn wurde in ein Harz eingebettet und bis zu einer Dicke von 40 Mikrometern eingedrückt (dimpled). Dann wurde die gedimpelte Probe einer lonen-Dünnung (ion thinning) unterzogen und auf ein Einloch-Gitter aus Molybdän aufgebracht. Die Mikrostruktur der so hergestellten Probe wurde mittels TEM analysiert. Wie in Fig. 1 und Fig. 2 gezeigt, lag die Spinell-Kristallphase in Form von fein verteilten, diskreten Teilchen vor und ist an Tripelpunkten der Korngrenzen der Aluminiummoxid-Kristalle mit einem Teilchendurchmesser von nicht größer als 1 Mikrometer abgeschieden. BEISPIEL 2
Es wurde ein Schleifkorn durch die gleichen Arbeitsgänge wie in Beispiel 1 verwendet, hergestellt, außer daß Magnesium als ein Spinell-bildendes Metallelement anstelle von Nickel verwendet wurde, d.h. 48,3 g Mg(N03)2*6H20 wurden verwendet. Das resultierende Schleifkorn hatte die in Tabelle 1 gezeigten Charakteristika. Die Untersuchung des Schleifkorns mittels TEM und Analyse desselben durch ESMA zeigten, daß die Mg-Kristallphase an Tripelpunkten der Aluminiumoxid-Korngrenzen vorhanden war und kein Konzentrationsunterschied der Mg-Kristallphase zwischen dem Oberflächenanteil des Schleifkorns und dem inneren Teil desselben bestand. BEISPIEL 3
Es wurde ein Schleifkorn durch die gleichen Arbeitsgänge wie in Beispiel 1 verwendet, hergestellt, außer daß Zink als Spinell-bildendes Metallelement anstelle von Nickel verwendet wurde, d.h. 21,1 g Zn-<Ν03)2·6Η20 wurden verwendet. Das resultierende Schleifkorn besaß die in Tabelle 1 gezeigten Charakteristika.
Es wurde durch die gleiche Analyse wie in Beispiel 1 gefunden, daß die Zn-Spinell-Kristallphase an Tripelpunkten der Aluminiumoxid-Korngrenzen vorhanden war. Es wurde keine Uneinheitlichkeit der Konzentration der Zn-Kristallphase im Schleifkorn gefunden. BEISPIELE 4 und 5
Fein verteilte NiTi03-Teilchen wurden in einer Menge von 2,48 g (was 0,41 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Aluminiumoxids im resultierenden Aluminiumoxid-Sol, entspricht) in Beispiel 4, und 4,96 g (was 0,83 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Aluminiumoxids im resultierenden Aluminiumoxid-Sol entspricht) in Beispiel 5 verwendet. 225 ml einer wässrigen Dispersion, welche die NiTiOi-Teilchen enthielt, wurden zugegeben, und #60 Schleifkörner wurden durch die gleichen Arbeitsgänge wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt. Die Schleifkörner besaßen die in Tabelle 1 gezeigten Charakteristika.
Es wurde durch die gleiche Analyse wie in Beispiel 1 gefunden, daß die Ni-Spinell-Kristallphase anTripelpunkten der Aluminiumoxid-Korngrenzen vorhanden war, und es wurde keine Uneinheitlichkeit der Konzentration der Ni-Kristallphase in den Schleifkörnern gefunden. BEISPIEL 6
Es wurde ein Schleifkorn durch die gleichen Arbeitsgänge wie in Beispiel 1 verwendet, hergestellt, außer daß fein verteilte α-Aluminiumoxid-Teilchen als Impfkristall anstelle von fein verteilten NiTi03-Teilchen verwendet wurden. Es wurden 45 ml einer wässrigen Dispersion, welche 6,0 g fein verteilte a-Aluminium-oxid-Teilchen mit einer spezifischen Oberfläche von 52 m2/g (diese Menge entspricht 1,0 Gew.-%, bezogen 7
AT 403 288 B auf das Gewicht des Aluminiumoxids im resultierenden Aluminiumoxid-Sol) enthielt, verwendet. Das resultierende Schleifkorn besaß die in Tabelle 1 gezeigten Charakteristika.
Es wurde durch die gleiche Analyse wie in Beispiel 1 gefunden, daß die Spinell-Kristallphase an Tripelpunkten der Aluminiumoxid-Korngrenzen vorhanden war, und es wurde keine Uneinheitlichkeit der Konzentration der Kristallphase im Schleifkorn gefunden. VERGLEICHSBEISPIEL 1
Es wurde ein Schleifkorn durch die gleichen Arbeitsgänge wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, außer daß das kalzinierte Aluminiumoxid-Gel nicht mit einer wässrigen Lösung eines Spinell-bildenden Metallsalzes imprägniert wurde. Das resultierende Schleifkorn besaß die in Tabelle 1 gezeigten Charakteristika. VERGLEICHSBEISPIEL 2
Es wurde ein Schleifkorn gemäß einem Beispiel der japanischen Patentveröffentlichung (ungeprüft) Nr. 60-231462 wie folgt hergestellt.
In einem Kolben wurden 200 g Pseudo-Boehmit (SB Pural Alumina®, vertrieben durch Condea Co.) und 1,5 ml Wasser Zusammengemischt und 0,3 ml einer wässrigen HN03-Lösung mit 3,6 Gew.-% HNO3 wurde zu der Mischung zugegeben, wodurch sich ein pH-Wert von 2 einstellte und die Mischung ein Sol wurde.
Ein Aluminiumoxid-Kessel mit einem Volumen von 7,3 I wurde mit 7 Kg Aluminiumoxid-Kugeln und 1,5 I Wasser gefüllt und bei 60 Upm 96 Stunden lang gedreht, wodurch eine wässrige Aufschlämmung hergestellt wurde, welche ein durch Mahlen hergestelltes Aluminiumoxid-Pulver enthielt. Das Aluminiumoxid-Pulver besaß eine spezifische Oberfläche von 75 m2/g.
Die wässrige Aufschlämmung, welche 9,0 g Aluminiumoxid-Pulver enthielt (was 1,5 Gew.-% bezogen auf das Gewicht des Aluminiumoxids im Aluminiumoxid-Sol entspricht), wurde zum Aluminiumoxid-Sol zugegeben und die Mischung 24 Stunden lang gerührt. Danach wurde das Aluminiumoxid-Sol in eine Wanne überführt und bei 80 *C 48 Stunden und anschließend bei 120 *C 24 Stunden lang getrocknet. Nach dem Trocknen wurde das trockene Gel pulverisiert und zu einer derart eingestellten Teilchengröße gesiebt, daß das Endprodukt ein #60 Schleifkorn mit einem Teilchen-Durchmesser von 350 bis 250 Mikrometern war. Das trockene Gel mit einer solch eingeteilten Teilchengröße wurde bei 750’C eine Stunde lang wärmebehandelt, um NOx-Bestandteile, die von der HNO3 stammten, zu entfernen, und anschließend bei 1400’C eine Minute lang in einem Drehofen gesintert. Das resultierende Schleifkorn besaß die in Tabelle 1 gezeigten Charakteristika. VERGLEICHSBEISPIEL 3
Es wurde ein Schleifkorn gemäß einem Beispiel der japanischen Patentveröffentlichung (ungeprüft) Nr. 64-11184 wie folgt hergestellt.
Ein kalziniertes Aluminiumoxid-Gel wurde durch die gleichen Arbeitsgänge wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, außer daß das Impfkristall, d.h. fein verteilte NiTiOs-Teilchen, nicht verwendet wurde.
Ein Glaskolben mit einem Volumen von 1000 ml wurde mit 500 g einer wässrigen Nickelnitratlösung mit 15 Gew.-% Nickelnitrat gefüllt und anschließend 150 g des kalzinierten Aluminiumoxid-Gels in den Kolben gegeben. Der Kolben wurde verschlossen und mittels einer Absaugvorrichtung unter Vakuum gesetzt. Der Inhalt wurde eine Minute lang bei reduziertem Druck gehalten, um die Luft aus dem kalzinierten Gel zu entfernen und die Poren mit der Wässrigen Nickelnitrat-Lösung zu imprägnieren. Danach wurde der Inhalt unter Verwendung eines Filters Nr. 4 gefiltert, um die überschüssige Nitratlösung zu entfernen, und das pulverförmige Gel wurde bei 100 *C in einem Gebläseofen getrocknet.
Das getrocknete Gel wurde in einer der im Beispiel 1 der japanischen Patentveröffentlichung (ungeprüft) Nr. 64-11184 verwendeten Art und Weise unter Verwendung einer Vorrichtung mit einer Einlaßtemperatur von 350'C und einer Austrittstemperatur von 800 *C und einer weiteren Hitzebehandlung von 5 Minuten bei 1380 *C in einem Brennofen kalziniert. Das resultierende Schleifkorn besaß die in Tabelle 1 gezeigten Charakteristika.
Die gleiche Analyse und Untersuchung wie in Beispiel 1 des Schfeifkorns zeigten, daß die Nickel-Spinell-Kristallphase zwar in Form einer die Aluminiumoxid-Kristalle bedeckenden kontinuierlichen Phase an Tripelpunkten der Aluminiumoxid-Korngrenzen vorhanden war, sie wurde jedoch nicht in Form von diskreten Kristallen an Tripelpunkten der Korngrenzen gefunden. Die Konzentration der Nickel-Spinell-Kristallphase im Oberflächenanteil des Schleifkorns betrug das 1,5 bis 2-fache der Konzentration derselben im inneren Teil 8
AT 403 288 B des Korns. VERGLEICHSBEISPIEL 4
Es wurde ein Schleifkorn durch die gleichen Arbeitsgänge wie in Vergleichsbeispiel 3 beschrieben, hergestellt, außer daß fein verteilte NiTi03-Teilchen als Kristallisationskeim in einer dem Beispiel 1 ähnlichen Art und Weise verwendet wurden. Das resultierende Schleifkorn besaß die in Tabelle 1 gezeigten Charakteristika.
Die gleiche Analyse und Untersuchung wie in Beispiel 1 des Schleifkorns zeigte, daß der Gehalt der Ni-Spinell-Kristallphase unter den Schleifkörnern variierte und der Gehalt derselben in einem Bereich von 0,5 bis 30 Gew.-% lag. Der durchschnittliche Gehalt der Ni-Spinell-Kristallphase betrug 9.5 Gew.-%. Die Ni-Spinell-Kristallphase war an Korngrenzen des Oberflächenanteils des Schleifkorns in Form einer kontinuierlichen Phase vorhanden , welche die Aluminiumoxid-Kristalle bedeckte. Die Spinell-Phase war ebenfalls an Tripelpunkten der Korngrenzen im Oberflächenanteil des Korns vorhanden. Im inneren Teil des Korns war die Spinell-Phase lediglich an Tripelpunkten der Korngrenzen vorhanden. Die Konzentration der Spinell-Phase im Oberflächenanteil des Korns betrug das 1,5 bis 2-fache der Konzentration derselben im inneren Teil des Korns. VERGLEICHSBEISPIEL 5
Es wurde ein kalziniertes Gel durch die gleichen Arbeitsgänge wie in Beispiel 1 hergestellt und das Gel mit einer wässrigen Nickelnitrat-Lösung imprägniert. Danach wurde, im Gegensatz zu Beispiel 1, das imprägnierte Gel in eine aus SUS hergestellte Wanne überführt und bei 50 *C 24 Stunden lang in einem Gebläseofen in stationärem Zustand getrocknet. Anschließend wurde das getrocknete Gel in der gleichen Art und Weise wie in Beispiel 1 behandelt, um ein Schleifkorn zu erhalten. Das resultierende Kom besaß die in Tabelle 1 gezeigten Charakteristika.
Die gleiche Analyse und Untersuchung wie in Beispiel 1 zeigte, daß der Zustand der Ni-Spinell-Kristallphase und die Konzentrationsunterschiede der Ni-Spinell-Kristallphase zwischen dem Oberflächenanteil des Korns und dem inneren Teil des Korns ähnlich denen in Vergleichsbeispiel 4 waren. 9 5 10 15 20 25
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AT 403 288 B
Dextrin und 2,5 Gewichtsteilen Wasser gemischt. Die verwendete Borosilicat-Fritte war zusammengesetzt aus 70 Gew.-% S1O2, 7 Gew.-% AI2O3, 18 Gew.-% B2O, 4 Gewichtssprozent (ΝβίΟ + K2O) und 0,5 Gew.-% (CaO + MgO). Die Mischung wurde verpreßt und gab Formkörper mit einem Anteil an Körnern von 45 %. Der Formkörper wurde bei 110“C getrocknet und anschließend bei 1050*C 20 Stunden lang gebrannt. Danach wurde der gebrannte Formkörper abgekühlt, wobei er zumindest im Bereich von 500 bis 600 · C langsam abgekühlt und anschließend bei Raumtemperatur stehengelassen wurde, wodurch eine glasartige Schleifscheibe der Körnung K, wie in JIS R6210 festgelegt, erhalten wurde. Die aus den in Beispielen 1 bis 6 hergestellten Schleifkörnern hergestellten Schleifscheiben besaßen eine Größe von 200 mm x 19 mm x 76,2 mm. Diese Schleifscheiben sind mit "Beispiele 7 bis 12" bezeichnet.
Das Schleifverhalten der glasartigen Schleifscheiben wurde unter den folgenden Testbedingungen bestimmt.
Testbedingungen:
Okamoto Oberflächen-Schleifmaschine CFG-52 (3.7 kW) Tauchschleifen, nach unten gerichteter Schliff, manuelle Beschickung SUJ-2 (HRC60) 100 mm Länge x 50 mm Höhe x 10 mm Dicke 2000 m/min. 20 m/min. ΔΒ 20 Mikrometer/Durchlauf 5 mm 10 mm 1 Noritake-cool K-82B (wasserlösliche Schleifflüssigkeit)
Apparatur:
Schleifverfahren: zu schleifendes Material:
Randgeschwindigkeit der Schleifscheibe Geschwindigkeit des Tisches:
Schlifftiefe:
Gesamtschlifftiefe:
Schleifbreite:
Ausfunken (Spark out):
Schleifflüssigkeit:
Bedingungen der Nachbearbeitung:
Einzel-Diamant-Nachbearbeitungsvorrichtung Schlifftiefe: ΔΒ 20 Mikrometer/Durchlauf
Vorschub: 0,2 mm/Upm
Ausfunken (Spark out): Null VERGLEICHSBEISPIELE 6 bis 10
Unter Verwendung der in Vergleichsbeispielen 1 bis 5 hergestellten #60 Schleifkörner wurden glasartige Schleifscheiben (in der gleichen Größe wie die in Beispiel 7 hergestellten) durch die gleichen Arbeitsgänge wie in Beispiel 7 beschrieben, hergestellt.
Das Schleifverhalten der glasartigen Schleifscheiben wurde unter den gleichen Testbedingunen wie in Beispielen 7 bis 12 beschrieben, bestimmt. Das Schleifverhältnis, der maximale Energieverbrauch (der Energieverbrauch ohne Last (0,4 KW) wurde abgezogen) und die Oberflächenrauhigkeit sind in Tabelle 2 gezeigt. 11
AT 403 288 B TABELLE 2
Schleifscheibe, hergestellt in: Schleifkorn, hergestellt in: Schleifverhältnis (mm3/mm3) Maximaler Energieverbrauch (kW/cm) Oberflächenrauhigkeit (uRZ) Beispiel 7 Beispiel 1 218 1,1 4 Beispiel 8 Beispiel 2 200 1,1 5 Beispiel 9 Beispiel 3 125 1,3 7 Beispiel 10 Beispiel 4 165 1,2 5 Beispiel 11 Beispiel 5 142 1,1 6 Beispiel 12 Beispiel 6 170 1.2 5 Vergleichsbeispiel 6 Vergleichsbeispiel 1 70 1,5 19 Vergleichsbeispiel 7 Vergleichsbeispiel 2 75 1,3 18 Vergleichsbeispiel 8 Vergleichsbeispiel 3 20 1,8 15 Vergleichsbeispiel 9 Vergleichsbeispiel 4 120 1,5 16 Vergleichsbeispiel 10 Vergleichsbeispiel 5 140 1,4 16
Wie aus Tabelle 2 ersichtlich, weisen die aus dem Schleifkorn gemäß der Erfindung hergestellten Schleifscheiben Schleifverhältnisse auf, welche ungefähr 2 bis 3 Mai größer sind als das Schleifverhältnis der Schleifscheibe (Vergleichsbeispiel 7), die aus dem gemäß dem in der japanischen Patentveröffentlichung (ungeprüft) Nr. 60-231462 beschriebenen Verfahren hergestellten Schleifkorn hergestellt ist, welche ungefähr 2 bis 3 Mal größer sind als das Schleifverhältnis der Schleifscheibe (Vergleichsbeispiel 6), die aus dem Schleifkorn (Vergleichsbeispiel 1) ohne Spinell-Kristalle hergestellt ist, welche ungefähr 7 bis 11 Mal größer sind als das Schleifverhältnis der Schleifscheibe (Vergleichsbeispiel 8), die aus dem nach demselben Verfahren wie im Beispiel der japanischen Patentveröffentlichung (ungeprüft) Nr. 46-11184 hergestellten Schleifkorn (Vergleichsbeispiel 3) hergestellt ist, und welche ebenfalls größer sind als das Schleifverhältnis der aus dem nach der gleichen Methode wie in Vergleichsbeispiel 3, außer daß ein Impfkristall verwendet wurde, hergestellten Schleifkorn (Vergleichsbeispiel 4) hergestellten Schleifscheibe (Vergleichsbeispiel 9).
Obwohl das Schleifverhalten gut ist, weisen die aus dem Schleifkorn gemäß der Erfindung hergestellten Schleifscheiben einen maximalen Energieverbrauch auf, der geringer ist als der der Vergleichsbeispiele, und eine geringere Oberflächenrauhigkeit als die der Vergleichsbeispiele. Weiterhin wurden Verbrennungsspuren auf den Schleifscheiben gemäß den Vergleichsbeispielen gefunden, sie wurden jedoch nicht auf den Schleifscheiben gemäß der Erfindung (Beispiele 7 bis 12) gefunden. Demzufolge ist klar ersichtlich, daß das Schleifkorn gemäß der Erfindung bei weitem höherwertig bezüglich verschiedener Aspekte des Schleifverhaltens ist als herkömmliche Schleifkörner. BEISPIEL 13
In 10 Gewichtsteilen Ethanol wurden 10 Gewichtsteile Resorcin gelöst. Die so erhaltene Lösung wurde mit 100 Gewichtsteilen des in Beispiel 1 hergestellten #60-Schleifkorns gemäß der Erfindung gemischt und die Mischung bei 100'C 1 Stunde lang gehalten, um das Ethanol durch Verdampfen zu entfernen, wodurch ein Schleifmittel mit einer Beschichtung aus Resorcin erhalten wurde.
Ein verdichtetes, ungewebtes Textil-Trägermaterial wurde einheitlich mit einem Phenolharz-Haftmittel BRL-2867 (vertrieben von Showa Kobunshi K.K., Feststoffgehalt: ungefähr 70 %) in einer Menge von 100 g/m2 beschichtet. Das oben genannte Resorcin-beschichtete Schleifmittel wurde auf das mit dem Haftmittel beschichtete Trägermaterial aufgesprüht und der Überschuß an Schleifmittel entfernt. Die Menge des auf dem Substrat anhaftenden Schleifmittels betrug 250 g/m2. Das Substrat mit anhaftendem Schleifmittel wurde bei 80 ”C 4 Stunden lang getrocknet. Weiterhin wurde das Phenolharz-Haftmittel einheitlich auf das getrocknete Produkt in einer Menge von 200 g/m2 aufgetragen und das beschichtete Produkt bei 80 * C 4 Stunden lang getrocknet. Danach wurde die Temperatur von 80 *C auf 135*C über einen Zeitraum von 2 Stunden hinweg erhöht und das beschichtete Produkt bei 135‘C 30 Minuten lang gehalten, wodurch ein 12
Claims (10)
- AT 403 288 B schleifendes Gewebe erhalten wurde. INDUSTRIELLE ANWENDBARKEIT Wie aus den Beispielen ersichtlich, besitzt das gesinterte Aluminiumoxid-Schleifkorn gemäß der Erfindung gute Charakteristika, insbesondere vergrößerte Härte und Zähigkeit. Eine Schleifscheibe und andere schleifende Erzeugnisse, welche aus dem Schleifkorn hergestellt sind, weisen gute Schleifleistungen wie Schleifverhältnis, Energieverbrauch und Oberflächenrauhigkeit auf. Daher ist das gesinterte Aluminiumoxid-Schleifkorn gemäß der Erfindung gut verwendbar für Schleifscheiben wie glasartige Schleifscheiben und harzartige Schleifscheiben, sowie beschichtete Schleifmittel wie Schleifbänder, faserartige Scheiben und schleifende Gewebe. Patentansprüche 1. Gesintertes Aluminiumoxid-Schleifkorn, dadurch gekennzeichnet, daß es a-Aluminiumoxid-Kristalle und eine Spinell-Kristallphase enthält, welche keine kontinuierliche Phase bildet, sondern in Form von fein verteilten diskreten Kristallen vorliegt, die an Tripelpunkten der Komgrenzen abgeschieden sind und im wesentlichen einheitlich über das gesinterte Aluminiumoxid-Schleifkorn verteilt sind.
- 2. Gesintertes Aluminiumoxid-Schleifkorn gemäß Anspruch 1, worin die Spinell-Kristallphase zusammengesetzt ist aus Aluminiumoxid und einem Oxid von mindestens einem Metallelement, ausgewählt unter Nickel, Kobalt, Magnesium und Zink.
- 3. Gesintertes Aluminiumoxid-Schleifkorn gemäß Anspruch 1, worin die Spinell-Kristallphase zusammengesetzt ist aus Aluminiumoxid und einem Oxid von mindestens einem Metallelement, ausgewählt unter Nickel, Magnesium und Zink.
- 4. Gesintertes Aluminiumoxid-Schleifkorn gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, worin die Menge der Spinell-Kristallphase 3 bis 30 Gew.-% beträgt.
- 5. Gesintertes Aluminiumoxid-Schleifkorn gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, worin die a-Aluminium-oxid-Kristalle einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von nicht größer als 1 Mikrometer aufweisen.
- 6. Gesintertes Aluminiumoxid-Schleifkorn gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, worin die e-Aluminium-oxid-Kristalle einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,8 bis 0,05 Mikrometer und einen maximalen Teilchendurchmesser von nicht größer als 1 Mikrometer aufweisen.
- 7. Gesintertes Aluminiumoxid-Schleifkorn gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, welches eine Dichte von mindestens 95 % des theoretischen Werts, eine Zähigkeit von mindestens 30 %, bestimmt gemäß einer in der Beschreibung beschriebenen Methode, und eine bei einer Last von 500 g gemessene Vickers-Härte von mindestens 20 GPa, aufweist.
- 8. Schleifendes Erzeugnis, welches aus dem gesinterten Aluminiumoxid-Schleifkorn gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 hergestellt ist.
- 9. Schleifendes Erzeugnis gemäß Anspruch 8, welches eine Schleifscheibe ist.
- 10. Schleifendes Erzeugnis gemäß Anspruch 8, welches ein beschichtetes Schleifmittel ist. Hiezu 1 Blatt Zeichnungen 13
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