DE69029421T2

DE69029421T2 - Gesintertes Filament auf Sol-Gel-Aluminiumoxidbasis und Verfahren und dessen Verwendung

Info

Publication number: DE69029421T2
Application number: DE69029421T
Authority: DE
Inventors: Ralph Bauer; Thomas Cottringer; Richard J Klok; Scott W Pellow; Charles V Rue; De Merwe Ronald H Van
Original assignee: Norton Co
Current assignee: Saint Gobain Abrasives Inc
Priority date: 1989-04-28
Filing date: 1990-04-27
Publication date: 1997-05-22
Anticipated expiration: 2010-04-28
Also published as: MX174564B; KR900016067A; NO175971B; EP0395091A2; AU5390190A; DE69029421D1; CN1046926A; US5009676A; NO901916D0; JPH0791532B2; EP0395091B1; CN1036145C; BR9002015A; DE69029421T3; NO901916A; ES2095221T3; DK0395091T4; NO175971B1; US5194072A; CA2015319C

Description

Die Erfindung betrifft ein gesintertes, auf Sol-Gel-Aluminiumoxid basierendes Filament, ein Verfahren zu dessen Herstellung und eine Verwendung der erhaltenen Produkte.
Sol-Gel- und insbesondere beimpfte, aluminiumhaltige Sol- Gel-Schleifmittel haben wesentliche Vorteile gegenüber anderen Qualitätsschleifmitteln in weiten Bereichen von beschichteten und gebundenen Schleifmittelanwendungen seit ihrer Einführung vor einigen Jahren gezeigt. Solche Schleifmittel werden im allgemeinen durch Trocknen und Sintern eines hydrierten Aluminiumoxidgels hergestellt, das auch unterschiedliche Mengen an Zusatzstoffen wie MgO oder ZrO&sub2; enthalten kann. Das getrocknete Material wird entweder vor oder nach dem Sintern zerkleinert, um unregelmäßige blockförmige polykristalline Schleifkörner in einem gewünschten Größenbereich zu erhalten. Die Körner können später in ein gebundenes oder beschichtetes Schleifprodukt wie eine Schleifscheibe oder ein Segment oder ein Band oder ein Blatt eingearbeitet werden.
U.S. Patent 4.314.827 an Leitheiser et al. offenbart Schleifkörner, die durch ein derartiges Verfahren hergestellt werden, wobei die gesinterten Körner unregelmäßige "schneeflockenförmige" Alpha-Al&sub2;O&sub3;-Kristalle mit einem Durchmesser in der Größenordnung von 5 bis 10 µm enthalten. Die Räume zwischen den Armen einer "Schneeflocke" und zwischen benachbarten "Schneeflocken" werden von anderen Phasen wie einem fein kristallinen Aluminiumoxid-Magnesiumoxid-Spinell besetzt.
EP-A-0 168 606 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung harter, dichter, fein kristalliner gebrannter Körper aus Aluminiumoxidgelen mit einem Feststoffgehalt von mehr als 45% durch die Verwendung von Hochdruck beim Mischen und/oder einer Druckextrusion gemeinsam mit dem Impfen des Gels mit Aluminiumoxidpartikeln in Submikrongröße. Wenn Schleifkörner erwünscht sind, werden extrudierte Stäbe von geeigneter Größe gebildet, dann getrocknet und in die gewünschten Kornformen vor dem Brennen gebrochen.
U.S. Patent 4.523.364, das am 18. November 1986 erteilt und der Norton Company, dem Übernehmer dieser Anmeldung, übertragen wurde, offenbart ein Sol-Gel-Verfahren zur Herstellung von aluminiumhaltigen Schleifkörnern und anderen Produkten als Schleifkörnern wie Beschichtungen, dünnen Filmen, Filamenten, Stäben oder klein geformten Teilen mit verbesserten Eigenschaften. In diesem Patent wird die Umwandlung des hydrierten Aluminiumoxids zu Alpha-Aluminiumoxid durch die Zugabe von Impfmaterial in das Gel oder den Gelvorläufer vor dem Trocknen erleichtert. Dies kann entweder durch Naßvibrationsmahlen des Gels oder Gelvorläufers mit Alpha-Aluminiumoxid-Medien oder durch die direkte Zugabe von sehr feinen Impfpartikeln in Pulverform oder einer anderen Form erfolgen. Zur Herstellung von Schleifkörnern wird das beimpfte Gel getrocknet, zerkleinert und gebrannt. Die derart hergestellten Schleifkörner können in der Herstellung von Produkten wie beschichteten Schleifblättern und Schleifscheiben verwendet werden. Als Alternative kann das Material zur Bildung geformter Teile oder Stäbe vor dem Brennen, zum Beispiel durch Extrusion, geformt oder formgepreßt werden. Bei der Extrusion werden die geformten Stäbe später in die richtige Länge geschnitten oder gebrochen.
Sobald das Gel gebildet ist, kann es durch jedes herkömmliche Verfahren wie Pressen, Formpressen oder Extrusion geformt und dann sorgfältig getrocknet werden, um einen rißfreien Körper mit der gewünschten Form zu erhalten. Falls ein Schleifmaterial gewünscht ist, kann das Gel einfach ausgebreitet zu jeder passenden Form extrudiert und getrocknet werden. Nach dem Trocknen kann der Festkörper oder das Material geschnitten oder maschinell bearbeitet werden, um eine gewünschte Form zu bilden, oder mit einem geeigneten Mittel wie einem Hammer oder einer Kugelmühle zerkleinert oder gebrochen werden, um Schleifpartikel oder -körner zu bilden.
Solche beimpften Sol-Gel-Schleifmittel haben eine viel festere Alpha-Al&sub2;O&sub3;-Kristallstruktur und höhere Dichte als das unbeimpfte Sol-Gel-Material vom Leitheiser-Typ. Die Alpha-Al&sub2;O&sub3;-Kristalle der beimpften Sol-Gel-Schleifmittel haben eine Submikron-Größe und für gewöhnlich im Bereich von etwa 0,4 µm und weniger, obwohl eine etwas gröbere Struktur entstehen kann, wenn das Impfen nicht optimal ausgeführt wird oder wenn das Brennen bei einer zu hohen Temperatur oder über einen zu langen Zeitraum erfolgt.
Andere Materialien wie Fe&sub2;O&sub3; können auch als Impfkeime verwendet werden, um die Umsetzung zu Alpha-Al&sub2;O&sub3; zu erleichtern. Als Daumenregel sollten solche Impfmaterialien eine Isostruktur mit Al&sub2;O&sub3; aufweisen und sollten ähnliche (innerhalb von etwa 15%) Kristallgitterparameter haben, um gut zu funktionieren.
Somit mußten die zuvor gelehrten Sol-Gel-Schleifmittel zu Körnern der gewünschten Größe geformt werden, indem die größeren Partikel zerkleinert wurden und das Produkt nach Korngrößen getrennt wurde. Dieses Verfahren ist jedoch sehr aufwendig, da es zu der Herstellung eines großen Bereichs von Partikelgrößen führt, von welchen vielleicht nicht alle nützlich sind. Daher muß eine wesentliche Produktionsmenge verworfen, wiederverwertet oder in einer minderwertigen Anwendung verwendet werden.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die obengenannten Probleme zu vermeiden. Diese Aufgabe wird durch das gesinterte, auf Sol-Gel-Aluminiumoxid basierende Filament nach dem unabhängigen Anspruch 1 oder 15 und durch das Verfahren nach dem unabhängigen Anspruch 10 gelöst.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird ein gesintertes, filamentförmiges&sub1; auf Sol-Gel-Aluminiumoxid basierendes Schleifmittel mit gesinterten Alpha-Aluminiumoxid- Kristallen geschaffen, wobei das filamentförmige, auf Aluminiumoxid basierende Schleifmittel ein durchschnittliches Aspektverhältnis von mindestens 1,0, vorzugsweise 1,5, und eine Härte von mindestens 16 GPa aufweist, wobei die Alpha-Aluminiumoxid-Kristalle eine Größe von nicht mehr als 2 µm aufweisen. Der Filamentdurchmesser ist nicht größer als 1,5 mm und liegt vorzugsweise im Bereich von 0,0001 mm, insbesondere von 0,001 mm bis 1,5 mm, und die Alpha-Aluminiumoxid-Kristalle haben eine bevorzugte Größe von nicht mehr als 1 µm.
Weitere vorteilhafte Aspekte und Merkmale der Erfindung gehen aus den abhängigen Ansprüchen und aus der folgenden Beschreibung hervor. Die Erfindung betrifft auch bevorzugte Verwendungsarten, die aus Anspruch 16 hervorgehen.
Durch die vorliegende Erfindung wurde nun festgestellt, daß gesinterte mikrokristalline Sol-Gel-Materialien mit deutlich verbesserten Eigenschaften direkt in einer besonders vorteilhaften Konfiguration erhalten werden können, die keine weitere Zerkleinerung vor der Verwendung erfordert. Die verbesserten Eigenschaften sind besonders überraschend, da angenommen wurde, daß sich die Eigenschaften von mikrokristallinen Sol-Gel-Aluminiumoxid-Schleifmitteln aus der Kristallgröße und -reinheit, insbesondere dem Fehlen von Unreinheiten ergeben, die zum Beispiel in Bauxit vorhanden sind und die zu der Bildung einer glasartigen Substanz bei der Temperatur führen, bei der Alpha-Aluminiumoxid gebildet wird.
Zusätzlich führt die Verwendung einer direkten Zubereitungstechnik zu einer deutlich geringeren Produktion von Materialien, für die kein unmittelbarer Bedarf besteht. Im Prinzip weist im wesentlichen das gesamte hergestellte Material die gewünschten Spezifikationen auf und das Verfahren ist daher deutlich effizienter.
Die Erfindung betrifft gesinterte, auf Sol-Gel-Alpha-Aluminiumoxid basierende, polykristalline Schleiffilamente. Die Alpha-Aluminiumoxid-Kristallite in den Schleiffilamenten können bis zu 2 µm groß sein, wenn das Gel nicht beimpft ist, sind aber bei den bevorzugten beimpften Gelen weniger als 1 µm groß und bei optimaler Verarbeitung weniger als etwa 0,4 µm. Allgemein gesagt, die Schleifeigenschaften haben sich bei den geringeren Kristallitgrößen als deutlich verbessert erwiesen, so daß Partikelgrößen in der Größenordnung von 0,05 bis 1 µm häufig vorteilhafter sind. Die Filamente können durch Herstellen eines Sol-Gels aus einem hydrierten Aluminiumoxid, Spinnen oder Extrudieren des Gels zu Filamenten, Trocknen der Filamente und Brennen der getrockneten Filamente bis zu einer Temperatur von nicht mehr als 1500ºC hergestellt werden. In seiner bevorzugten Form enthält das Verfahren die Zugabe einer wirksamen Menge eines kristallinen Impfmaterials in Submikrongröße zu dem anfänglichen Sol oder Gel, welches die rasche Umwandlung des hydrierten Aluminiumoxids in dem Gel zu sehr feinen Alpha-Aluminiumoxid-Kristallen fördert, wenn das extrudierte und getrocknete Sol-Gel gebrannt wird. Beispiele für ein solches Impfmaterial sind Beta-Aluminiumoxid, Gamma- Aluminiumoxid, Chromoxid, Alpha-Eisentrioxid, Alpha-Aluminiumoxid und Vorläufer dieser Oxide wie auch andere feine Teilchen, die als Kernbildungsstellen für Alpha-Aluminiumoxid dienen.
Die Mikrokristalle werden durch ein Wachstumsverfahren aus einem Sol-Gel gebildet, da dies zu einer feinen gleichförmigen Mikrostruktur führt, insbesondere wenn das Sol-Gel beimpft wurde. Dieses Wachstumsverfahren ist sehr wichtig und führt zu wesentlichen Unterschieden zwischen Produkten der Erfindung und jenen, die durch Sintern von Zusammensetzungen gebildet werden, die vorwiegend oder vollständig aus kristallinen Partikeln von Alpha-Aluminiumoxid bestehen. Wenn nicht hohe Temperaturen (die zu einem Kristallwachstum führen) verwendet werden, neigen diese letztgenannten Produkte zu schwachen Sinterbindungen zwischen benachbarten kristallinen Partikeln und somit neigen die Körner, die aus solchen Partikeln hergestellt werden, zu einer geringen Festigkeit. Im Gegensatz dazu können Alpha-Aluminiumoxid- Kristalle, die aus einem Sol-Gel wachsen und in situ gesintert werden, insbesondere jene, die durch ein Impfverfahren hergestellt werden, bei viel tieferen Sintertemperaturen gebrannt werden, um die feine Kristallstruktur zu bewahren.
Es wird ferner bevorzugt, daß die mikrokristalline Struktur im wesentlichen frei von Unreinheiten ist, die beim Brennen ein glasartiges Material ergäben. Unter "glasartigem" Material wird amorphes nichtkristallines Material ohne langfristige molekulare Ordnung verstanden. Ein solches schwächt die gesamte Partikelstruktur signifikant und verringert die Wirksamkeit als Schleifkorn. Somit enthalten die Partikel der Erfindung weniger als 5 Gew.% und vorzugsweise weniger als 2 Gew.% einer solchen glasartigen Komponente.
Für den Zweck dieser Anmeldung und der hierin offenbarten Erfindung wird der Begriff "Filament(e)" zur Bezeichnung länglicher Keramikkörper verwendet, die jeweils einen im allgemeinen gleichmäßigen Querschnitt entlang ihrer Länge mit einer maximalen Querschnittsdimension von nicht mehr als 1,5 mm und vorzugsweise weniger als 0,5 mm aufweisen, und wobei die Länge größer und vorzugsweise mindestens etwa das Zweifache der maximalem Dimension des Querschnitts ist. Die Schleiffilamente der Erfindung können gebogen oder gedreht werden, so daß die Länge entlang dem Körper und nicht unbedingt in einer geraden Linie gemessen wird.
Schleiffilamente werden vorzugsweise im allgemeinen durch Extrudieren oder Spinnen eines vorzugsweise beimpften Gels aus hydrierten Aluminiumoxid in kontinuierliche Filamente, Trocknen der so erhaltenen Filamente, Schneiden oder Brechen der Filamente in die gewünschte Länge und anschließendes Brennen der Filamente bei einer Temperatur von nicht mehr als 1500ºC erhalten.
Verschiedene Sol-Gel-Verfahren zum Herstellen und Brennen von Gelen aus hydrierten Aluminiumoxid sind in den U.S. Patenten Nr. 4.314.827, 4.623.364 und 4.797.139 beschrieben. Zusätzlich zu dem hydrierten Aluminiumoxid kann das Sol, wie in diesen Patenten offenbart ist, bis zu 10-15 Gew.% Zusatzstoffe wie Titan, Spinell, Mullit, Mangandioxid, Magnesiumoxid, Cerdioxid, Zirconiumdioxid in Form eines Pulvers oder eines Vorläufers davon oder andere verträgliche Zusatzstoffe oder Vorläufer davon enthalten, vorausgesetzt, diese bilden keine glasartigen Materialien bei den Temperaturen, bei welchen Alpha-Aluminiumoxid gebildet wird, und beeinträchtigen auch nicht die Stabilität und Integrität des Gels, wenn die Filamente gebildet werden. Diese Zusatzstoffe können eingebracht werden, um Eigenschaften wie die Bruchzähigkeit, Härte, Zerreibbarkeit, Bruchmechanik oder das Trocknungsverhalten zu verändern. In dem bevorzugtesten Ausführungsbeispiel enthält das Sol oder Gel ein dispergiertes kristallines Impfmaterial im Submikronbereich oder einen Vorläufer davon in einer wirksamen Menge, um die Umwandlung der hydrierten Aluminiumoxidpartikel zu Alpha-Aluminiumoxid beim Sintern zu erleichtern. Die Menge des Impfmaterials sollte etwa 10 Gew.% des hydrierten Aluminiumoxids nicht übersteigen und für gewöhnlich sind Mengen von mehr als etwa 5% nicht nutzbringend. Wenn der Impfkeim entsprechend fein (vorzugsweise 60 m² pro Gramm oder mehr) ist, können Mengen von etwa 0,5 bis 10% verwendet werden, wobei 1-5% bevorzugt sind. Die Zugabe einer viel höheren Menge kann die Stabilität des Sol-Gels beeinträchtigen und die Filamentbildung erschweren. Zusätzlich kommt es zu einer starken Verringerung in der Festigkeit der Interkristallitbindungen, die während des Sinterns gebildet werden, da vorgeformte Alpha-Aluminiumoxidpartikel viel höhere Temperaturen erfordern, um das Sintern zu erzielen. Natürlich führen solche höheren Temperaturen zu einem Kristallwachstum und anderen negativen Konsequenzen.
Beispiele für feste mikrokristalline Impfmaterialien sind Beta-Aluminiumoxid, Alpha-Eisentrioxid, Alpha-Aluminiumoxid, Gamma-Aluminiumoxid, Chromoxid und andere feine Teilchen, die als Kernbildungsstelle für Alpha-Aluminiumoxid dienen, wobei Alpha-Aluminiumoxid bevorzugt ist. Die Impfkeime können auch in Form eines Vorläufers wie einer Eisenoxidnitratlösung zugesetzt werden. Im allgemeinen sollte das Impfmaterial mit Alpha-Aluminiumoxid isostrukturell sein und ähnliche Kristallgitterdimensionen (innerhalb von 15%) aufweisen und in dem getrockneten Gel bei den Temperaturen vorhanden sein, bei welchen die Umwandlung zu Alpha- Aluminiumoxid stattfindet (etwa 1000ºC bis 1100ºC).
Die Filamente können jeden passenden Querschnitt wie rund, rechteckig, dreieckig oder sternförmig aufweisen. Bei den meisten Anwendungen wird ein runder Querschnitt bevorzugt, aber für einige Anwendungen können andere wie rechteckige oder dreieckige besser geeignet sein.
Die grünen Schleiffilamente können aus dem Gel durch zahlreiche Verfahren gebildet werden, wie durch Extrusion oder Spinnen. Die Extrusion ist für grüne Filamente mit einem Durchmesser zwischen etwa 0,25 und 1,5 mm am zweckdienlichsten, die nach dem Trocknen und Brennen einen annähernd gleichen Durchmesser wie die Sieböffnungen aufweisen, die für Schleifkörner der Körnungsnummer 100 bzw. der Körnungsnummer 24 verwendet werden. Das Spinnen ist für gebrannte Filamente mit einem Durchmesser von weniger als 100 µm am geeignetsten. Gebrannte Filamente mit einer Feinheit von nur 0,1 µm (0,0001 mm) wurden durch Spinnen gemäß der Erfindung hergestellt. Die grünen Filamente schrumpfen beim Brennen. Zum Beispiel schrumpfen die Filamente bei 60% Feststoffen um etwa 40% im Durchmesser, ausgehend von ihrem extrudierten Durchmesser.
Gele, die für die Extrusion am besten geeignet sind, sollten einen Feststoffgehalt von etwa 30% bis etwa 68% und vorzugsweise von etwa 45% bis 64% aufweisen. Der optimale Feststoffgehalt ändert sich direkt mit dem Durchmesser des extrudierten Filaments, wobei ein Feststoffgehalt von etwa 60% für Filamente bevorzugt ist, die einen gebrannten Durchmesser aufweisen, der annähernd der Sieböffnung für ein zerkleinertes Schleifkorn der Körnungsnummer 50 entspricht (etwa 0,28 mm). Wie zuvor angegeben, hat der Versuch, einen zu hohen Feststoffgehalt in dem Gel durch Einarbeiten von festen Materialien zu erreichen, für gewöhnlich eine sehr schädliche Wirkung auf die Stabilität des Gels. Das Extrudat hat in der Regel eine geringe Grünfestigkeit und hält häufig die filamentförmige Form nicht, außer bei Durchmessern über 2 mm.
Das Spinnen gemäß der Erfindung kann ausgeführt werden, indem eine Menge des Gels auf eine Scheibe gebracht wird, die dann gedreht wird, so daß grüne Filamente weggeschleudert werden, die fast sofort in der Luft trocknen. Als Alternative kann das Gel in einen Zentrifugenkessel mit Öffnungen oder Schlitzen, die in seinen Umfang gebohrt sind, eingebracht werden, und der Kessel mit zum Beispiel 5000 Upm zur Bildung der Filamente gedreht werden, die in dem Verfahren auf den "grünen" Durchmesser gezogen werden. Es können auch andere bekannte Spinnverfahren zur Bildung der grünen Filamente verwendet werden. Für das Spinnen beträgt der zweckdienlichste Feststoffgehalt etwa 20% bis 45%, wobei etwa 35% bis 40% bevorzugt sind.
Wenn die Filamente durch Spinnen gebildet werden, ist es wünschenswert, etwa 1% bis 5% einer nicht glasbildenden Spinnhilfe wie Polyethylenoxid dem Sol, aus dem das Gel gebildet wird, zuzusetzen, so daß dem Gel für die Filamentbildung die gewünschten viskoelastischen Eigenschaften verliehen werden. Die optimale Menge der Spinnhilfe ändert sich umgekehrt zu dem Feststoffgehalt des Gels. Die Spinnhilfe wird beim Kalzinieren oder Brennen aus den Filamenten ausgebrannt. Da nur sehr wenig davon zugegeben werden muß (im allgemeinen überhaupt nichts bei der Extrusion), beeinträchtigt es die Eigenschaften der gebrannten Filamente nicht wesentlichen.
Den extrudierten Gelfilamenten können verschiedene gewünschte Formen verliehen werden, indem das Gel durch Düsen mit der gewünschten Querschnittsform des Filaments extrudiert wird. Wenn die Gelfilamente einen verhältnismäßig großen Querschnitt aufweisen oder aus einem Gel gebildet wurden, das eine große Wassermenge enthielt, kann es notwendig oder bevorzugt sein, sie bei einer Temperatur unter 100ºC 24-72 Stunden lang zu trocknen, bevor sie einer Erwärmung über 100ºC ausgesetzt werden. Wenn die Gelfilamente einen verhältnismäßig geringen Querschnitt aufweisen oder aus Gelen mit sehr hohem Feststoffgehalt hergestellt wurden, ist eine Trocknung vielleicht nicht notwendig.
Es wird natürlich angenommen, daß die Filamente der Erfindung als im wesentlichen kontinuierliche Filamente getrocknet und gebrannt werden können, die als Verstärkungselemente in einer Matrix von zum Beispiel einem Metall oder Kunststoff verwendet werden können, wo ihre Zähigkeit sehr vorteilhaft wäre.
Die anfangs gebildeten kontinuierlichen Filamente werden vorzugsweise in Längen mit der maximalen gewünschten Dimension für die beabsichtigte Schleifanwendung gebrochen oder geschnitten. Im allgemeinen wird jeder Formgebungs- oder Trennvorgang, der zur Umwandlung der kontinuierlichen Filamente in einzelne Körper oder zur Änderung ihrer Form notwendig ist, am besten in der Gelphase oder der getrockneten Phase durchgeführt, da er zu diesem Zeitpunkt mit weitaus weniger Aufwand und Kosten durchgeführt werden kann als bei dem Versuch, viel härtere und stärkere Körper zu bearbeiten, die nach dem abschließenden Brennen gemäß dieser Erfindung gebildet werden. Somit können die kontinuierlichen Filamente, wenn sie aus der Extruderdüse austreten, auf das Filament mit gewünschter Länge durch jedes geeignete Mittel, das in der Technik bekannt ist, verkürzt werden, zum Beispiel durch einen Rotationsdrahtschneider der neben der Düsenfläche befestigt ist. Als Alternative können die getrockneten Filamente gebrochen oder leicht zerdrückt und dann in die gewünschten Längenbereiche sortiert werden.
Nachdem die Gelfilamente nach Wunsch geformt und geschnitten oder zerbrochen und gegebenenfalls getrocknet wurden, werden sie durch kontrolliertes Brennen in Filamente mit endgültiger Form umgewandelt. Das Brennen sollte ausreichen, um im wesentlichen den gesamten Aluminiumoxidgehalt der Gelfilamente in kristallines Alpha-Aluminiumoxid umzuwandeln, sollte aber weder eine zu hohe Temperatur noch eine zu lange Dauer umfassen, da ein übermäßiges Brennen ein unerwünschtes Korn- oder Kristallitwachstum fördert, das ein Produkt ergibt, welches in Gebrauch ein weniger wirksames Schleifmittel ist. Im allgemeinen ist für die bevorzugten beimpften Gele ein Brennen bei einer Temperatur von 1200ºC bis 1350ºC über 1 Stunde bzw. 5 Minuten angemessen, obwohl auch andere Temperaturen und Zeiträume verwendet werden können. Für Filamente, die gröber als 0,25 mm sind, wird bevorzugt, das getrocknete Material bei etwa 400-600ºC über etwa mehrere Stunden bzw. etwa 10 Minuten vorzubrennen, um die verbleibenden flüchtigen Substanzen und gebundenes Wasser zu entfernen, die zum einem Reißen der Filamente während des Brennens führen könnten. Das Brennen von unbeimpften Gelen erfordert im allgemeinen höhere Temperaturen und längere Zeiträume, wie in U.S. Patent 4.314.827 offenbart ist. Insbesondere bei Filamenten, die aus geimpften Gelen gebildet werden, hat ein zu starkes Brennen rasch zur Folge, daß größere Körner die meisten oder alle kleineren Körner um sie herum absorbieren, wodurch die Gleichmäßigkeit des Produkts im mikrostrukturellen Maßstab verringert wird.
Die filamentförmigen Schleifpartikel dieser Erfindung sollten ein Aspektverhältnis, d.h., ein Verhältnis zwischen der Länge entlang der Haupt- oder längeren Dimension und dem größten Maß des Filaments entlang jeder Dimension senkrecht zu der Hauptdimension, von mindestens 1:1 aufweisen. Wenn der Querschnitt nicht rund ist, z.B. polygonal, wird die längste Messung senkrecht zu der Längsrichtung zur Bestimmung des Aspektverhältnisses verwendet.
Vorzugsweise liegt das durchschnittliche Aspektverhältnis im Bereich von etwa 2:1 bis etwa 8:1, obwohl auch längere Filamente in vielen Anwendungen zweckdienlich sind. Die Filamente, die in der Ausführung der Erfindung am zweckdienlichsten sind, haben eine Härte von mindestens 16 GPa und vorzugsweise mindestens 18 GPa für die meisten Anwendungen (Vickers Druckhärtetester, 500 g Last), und vorzugsweise mindestens 90% und insbesondere für gewöhnlich 95% theoretische Dichte. Reines dichtes Alpha-Aluminiumoxid hat eine Härte von etwa 20-21 GPa. In einigen Fällen zumindest können die Schleiffilamente, die bei der Durchführung der Erfindung verwendet werden, eine Drehung oder Biegung in ihre Längsdimension aufweisen, oder etwas gekrümmt oder gebogen sein.
Es wird angenommen, daß gekrümmte oder gedrehte Schleiffilamente gegenüber ihren geraden Gegenstücken in gebundenen Schleifanwendungen besser sind, da die so geformten Schleiffilamente durch die gekrümmte oder gedrehte Konfiguration schwieriger aus ihrer Bindung zu ziehen sind. Zusätzlich können mit solchen gewundenen oder gedrehten Schleiffilamenten die gewünschten Bereiche der losen Packungsdichte in einer Schleifscheibe leichter erhalten werden. Der Durchmesser der Schleiffilamente kann bis zu 1,5 mm betragen. Es hat sich gezeigt, daß die Schleiffilamente der vorliegenden Erfindung gebundene Schleifprodukte ergeben, die weitaus besser sind als dieselben Produkte, die zerkleinertes, geschmolzenes und gesintertes Schleifkorn enthalten, das einen Querschnitt (eine Körnungsnummer) aufweist, der annähernd gleich dem Durchmesser des Schleiffilaments ist.
Die filamentförmigen Schleifpartikel der Erfindung können in gebundenen Schleifprodukten wie Schleifscheiben, Segmenten und Schleifsteinen verwendet werden, die aus einer Bindung und gesinterten Sol-Gel-Schleiffilamenten bestehen. Die Menge an Bindung und Schleifmittel kann auf einer Volumsprozentbasis von 3% bis 76% Bindung, 24% bis 62% Schleifmaterial und 0% bis 73% Poren schwanken. Wie aus diesen Volumsprozentzusammensetzungen ersichtlich ist, ermöglicht das filamentförmige Schleifmittel die Herstellung gebundener Schleifprodukte mit signifikant höheren Strukturzahlen bei weicheren Qualitäten als bisher bei einem herkömmlich geformten, gleichgerichteten Schleifmittel möglich war. Herkömmliche porenbildende Medien wie hohle Glaskugeln, massive Glaskugeln, hohle Harzkugeln, massive Harzkugeln, geschäumte Glaspartikel, blasenbildendes Aluminiumoxid und dergleichen können in die Scheiben eingearbeitet werden, um eine noch größere Breite in bezug auf Härte- und Strukturzahlvariationen zu erzielen.
Die Schleifprodukte können entweder mit einer harzartigen oder keramischen Bindung gebunden werden. Die bevorzugten harzartigen Bindungen basieren auf Phenol-Formaldehydharz, Epoxidharz, Polyurethan, Polyester, Schellack, Polyimid, Phenoxy, Polybenzimidazol oder Mischungen davon. Die Bindungen können 0 bis 75 Vol.% eines oder mehrerer Füllmittel oder Schleifhilfen enthalten, die in der Technik allgemein bekannt sind. Wenn die Bindung vom harzartigen Typ ist, zählen zu geeigneten Füllmitteln Kryolit, Eisensulfid, Kalziumfluorid, Zinkfluorid, Ammoniumchlorid, Copolymere von Vinylchlorid und Vinylidenchlorid, Polytetrafluorethylen, Kaliumfluorborat, Kaliumsulfat, Zinkchlorid, Kyanit, Mullit, Nephelinsyenit, Molybdändisulfid, Graphit, Natriumchlorid oder Mischungen dieser verschiedenen Materialien.
Keramische Bindungen, die zwar für das Einbringen von Füllmitteln geeignet sind, begrenzen etwas die Anzahl von zweckdienlichen Füllmitteln wegen der verhältnismäßig hohen Temperaturen, die zur Härtung solcher Bindungen erforderlich sind. Füllmittel wie Kyanit, Mullit, Nephelinsyenit, Graphit und Molybdändisulfid können jedoch abhängig von der Härtungstemperatur einer bestimmten keramischen Bindung verwendet werden. Keramisch gebundene Scheiben können auch mit einer Schleifhilfe wie geschmolzenem Schwefel imprägniert werden oder können mit einem Träger wie Epoxidharz imprägniert werden, um eine Schleifhilfe in die Poren der Scheibe zu transportieren.
Bei der Herstellung von beschichteten Schleifprodukten unter Verwendung der Schleiffilamente der Erfindung werden die Schleiffilamente an einer flexiblen Unterlagsschicht an einem Ende des Filaments durch eine Haftmittelgrundschicht befestigt. Die Filamente stehen im allgemeinen von der Unterlagsschicht ab und sind für gewöhnlich mit einer Deckbinderschicht zusätzlich beschichtet, um stärker in der Unterlagsschicht verankert zu sein. Die Unterlagsschicht kann aus jeder bekannten Unterlagsschicht gebildet werden, die für beschichtete Schleifmittel verwendet wird, wie zum Beispiel aus gewebten oder steppbondierten Stoffen, Film oder Papier. Eine Vielzahl bekannter Tuch- oder Papierveredlungsverfahren und Materialien werden in der Industrie zur Herstellung der Unterlagsschicht abhängig von der Anwendung verwendet und sind gleichermaßen für die beschichteten Schleifmittel-Unterlagsschichten, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, anwendbar. Ebenso kann jede der allgemein bekannten Standardgrundschichten, die in der Herstellung von beschichteten Schleifmitteln verwendet wird, benutzt werden.
Wenn das durchschnittliche Aspektverhältnis der Schleiffilamente der Erfindung z.B. 1,5:1 bis 5:1 oder noch mehr betragen kann, kann die Deckbinderschicht durch Standard- Walzenbeschichtungstechniken aufgetragen werden. Wenn die Schleiffilamente ein längeres Aspektverhältnis aufweisen, wird eine Beschichtung mit anderen Mitteln wie eine Sprühbeschichtung bevorzugt, welche die Filamente nicht übermäßig niederdrücken. Die Materialien, die für die Deckbinderschicht verwendet werden, können auch von jeder der bekannten Arten sein, die in der Industrie für beschichtete Schleifmittel verwendet werden.
Es hat sich gezeigt, daß die beschichteten Schleifmittel der vorliegenden Erfindung eine wesentlich längere Haltbarkeitsdauer als jene besitzen, welche die zerkleinerten Körner nach dem Stand der Technik enthalten. Sie neigen auch dazu, mit einer weniger unterschiedlichen Rate zu schleifen und dem Werkstück eine weniger variable Oberflächenbeschaffenheit während ihrer Gebrauchsdauer zu verleihen, als beschichtete Schleifmittel nach dem Stand der Technik.
Es hat sich unerwartet gezeigt, daß die Verwendung von beschichteten Schleifmitteln, welche die Schleiffilamente der vorliegenden Erfindung enthalten, besonders wirksam bei Niederdruck-Schleifoperationen sind.
Ein einzigartiger Vorteil der Erfindung besteht darin, daß nicht nur beschichtete Schleifprodukte mit Schleiffilamenten unterschiedlicher Länge nach Wunsch bereitgestellt werden können, sondern die Größenverteilung für eine bestimmte Anwendung nach Wunsch exakt oder variabel sein kann, was bisher mit walzenzerkleinertem Schleifkorn nicht erreichbar war.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß bei beschichteten Schleifprodukten, welche die Schleiffilamente der Erfindung enthalten, die Filamente in eine Reihe von Längen oder Aspektverhältnisse geschnitten werden können, um eine standardardmäßige, CAMI-sortierte Filamentmischung zu erhalten. Als Alternative können die beschichteten Schleifmittel eine bestimmte Mischung aus Grobkorn, kontrolliertem Schleiffilament und Schleiffilament mit geringem Durchmesser haben.
Ein weiterer Vorteil in der Verwendung von Schleiffilamenten liegt darin, daß es keinen Abfall gibt, wie dies bei herkömmlichen zerkleinerten Körnern der Fall ist, so daß die Herstellungsvorgänge wirtschaftlicher und effizienter sind.
Die Schleiffilamente der Erfindung und die gebundenen und beschichteten Produkte, welche dieses Schleifmittel enthalten, sind im allgemeinen besser als die Schleifmittel nach dem Stand der Technik, wie die folgenden Beispiele zeigen. Die Schleifprodukte sind zum Schleifen aller Arten von Metall wie verschiedener Stahle wie rostfreiem Stahl, Gußstahl, gehärtetem Werkzeugstahl, Gußeisen, zum Beispiel Gußeisen mit Kugelgraphit, Schmiedeeisen, sphärolitischem Gußeisen, Hartguß und sphärolitischem Grauguß geeignet wie auch von Metallen wie Chrom, Titan und Aluminium. Wie dies bei allen Schleifmitteln und den gebundenen oder beschichteten Produkten, welche diese enthalten, der Fall ist, sind die schleifend wirkenden und gebundenen Produkte der Erfindung beim Schleifen einiger Metalle wirksamer als bei anderen und sind bei einigen Schleifanwendungen effizienter als bei anderen.

BEISPIELE DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN

BEISPIEL I

In diesem Beispiel wurden 196,4 kg Plural NG Aluminiumoxid-Monohydratpulver, das von Condea Chemie GmbH erhalten wurde, 38,2 kg gemahlenes Wasser, das 1,37 kg Alpha-Aluminiumoxid-Impfkeime enthielt, und 28,8 kg destilliertes Wasser in einem herkömmlichen Doppelmantel-V-Mischer fünf Minuten lang zur Bildung einer im wesentlichen gleichförmigen Aufschlämmung vermischt. Zu diesem Zeitpunkt wurden 16 kg einer Salpetersäure (70% Konzentration), die mit 44,6 kg destilliertem Wasser verdünnt war, dem Mischer zugesetzt, während die Mischschaufeln in Bewegung waren. Nach etwa fünf Minuten weiterem Mischen wurde das Sol zu einem Gel umgewandelt, das etwa 61% Feststoffe enthielt und im wesentlichen gleichförmig dispergierte Impfkeime umfaßte. Die Impfkeime in diesem Beispiel wurden durch Mahlen einer Charge destillierten Wassers in einer Model 45 Sweco Mühle mit 88%-Aluminiumoxid-Schleifmedien mit Standardgröße (jeweils 12 mm Durchmesser mal 12 mm Länge), die von Diamonite Products Company, Shreve, Ohio erhalten wurden, gemahlen, bis die Teilchen (Aluminiumoxidimpfkeime) im Wasser eine spezifische Oberfläche von mindestens 100 m²/g erreicht hatten.
Das verwendete Plural NG Pulver hatte eine Reinheit von etwa 99,6% mit geringen Mengen an Kohlenstoff, Siliziumdioxid, Magnesiumoxid und Eisenoxid.
Das beimpfte Gel wurde auf herkömmliche Weise durch eine glattwandige Düse mit mehreren Öffnungen mit einem Durchmesser von etwa 1,19 mm extrudiert, um kontinuierliche Gelfilamente herzustellen. Die Gelfilamente wurden dann 24-72 Stunden bei einer Temperatur von 75 bis 80ºC und einer relativen Feuchtigkeit von > 85% getrocknet. Nach diesem Trocknungsschritt waren die Filamente relativ brüchig und konnten leicht in kurze Längen zerkleinert oder gebrochen werden. In diesem Beispiel wurden die Filamente zu faserigen Körpern mit einer durchschnittlichen Länge von 2 mm bis 8 mm umgewandelt. Diese kurzen Filamente wurden dann durch Erwärmen mit einer Geschwindigkeit von < 2ºC pro Minute auf 800ºC, mit einer Geschwindigkeit von etwa 5ºC pro Minute von 800ºC auf 1370ºC, wobei die letztgenannte Temperatur 5 Minuten gehalten wurde und dann eine Abkühlung erfolgte, zu Alpha-Aluminiumoxid umgewandelt. Nach dem Abkühlen hatten die Filamente einen durchschnittlichen Durchmesser von etwa 0,58 mm und unregelmäßige Längen von etwa 1,5 mm bis 6 mm und waren im wesentlichen reines Alpha-Aluminiumoxid mit einer durchschnittlichen Kristallitgröße von 0,3 µm und einer Vickers-Härte von mehr als etwa 16 GPa. Alle Kristallitgrößen wurden hierin mit dem Linienschnittverfahren bestimmt.
Diese Filamente, die zuletzt oben beschrieben wurden, hatten einen nur etwas geringeren Durchmesser als ein Standardschleifkorn mit durchschnittlich 930 µm (Körnungsnummer 30). Aus diesen faserigen Körner wurden durch herkömmliche Mittel keramisch gebundene Schleifscheiben nach den Lehren des in gemeinschaftlichem Besitz befindlichen U.S. Patents 4.543.107 an Rue hergestellt. Vergleichsschleifscheiben wurden aus 32A-Schmelzschleifkörnern (Sulfidverfahren) mit durchschnittlich 930 µm (Körnungsnummer 30) hergestellt, die von Norton Company, Worcester, Massachusetts vertrieben werden. Die Testschleifscheiben wurden mit einem Durchmesser von 178 mm (7"), einer Dicke von 12,7 mm (1/2") und einer Öffnung von 31,75 mm (1-1/4") gefertigt. Der Gesamtvolumsprozentsatz an Schleifmittel in jeder Scheibe wurde konstant bei 48% gehalten und die Volumsprozent der keramischen Bindung der Zusammensetzung A (siehe Tabelle I) wurde konstant bei 7,21% gehalten. TABELLE I Schmelzoxidzusammensetzung von Bindung A
Ein Beispiel einer alternativen keramischen Bindung, die verwendet werden kann, ist jene, die in der anhängigen U.S. Patentanmeldung Seriennr. 07/236.586¹, eingereicht am 25. August 1988, offenbart, die demselben Übernehmer übertragen wurde wie die vorliegende Erfindung. Ein Beispiel für eine solche Bindung ist als 3GF259A bezeichnet, die von O. Hommel Company, Pittsburgh, Pennsylvania, so genannt und vertrieben wird. Diese gefrittete Bindung besteht aus 63% Siliziumdioxid, 12% Aluminiumoxid, 7,5% Kaliumoxid und 10% Boroxid, alle auf dem Gewicht basierend. Die Mischung und grünen Scheiben werden auf herkömmliche Weise gebildet und die letztgenannten bei 900ºC zur Härtung der Bindung gebrannt, wobei der Brennzyklus einen 25ºC/h Anstieg von Raumtemperatur auf 900ºC, eine Haltezeit der Brenntemperatur bei 900ºC über 8 Stunden und eine freie Abkühlungsgeschwindigkeit auf Raumtemperatur umfaßt.
Nach dem Mischen der Schleifkörner mit den Glasbindungsinhaltsstoffen wurden die Testscheiben in Stahlformen auf die gewünschte 44,79% Porosität in Form gepreßt. Die Scheiben wurden dann auf 900ºC in 43 Stunden gebrannt, bei dieser Temperatur 16 Stunden gehalten und auf Raumtemperatur abkühlen gelassen. Die gebrannten Scheiben wurden als Vorbereitung für einen Nutenschleiftest auf eine Breite von 6,35 mm (1/4") begradigt und abgeflächt. Die erfindungsgemäßen faserigen Schleifscheiben wurden mit SN119 markiert und die herkömmlichen geschmolzenen Vergleichsschleifscheiben wurden mit 32A30 markiert. Der Materialgrund war D3- Werkzeugstahl, der auf Rc60 gehärtet war, die Länge der geschliffenen Nut betrug 40,64 cm (16,01 Inch). Die Tests wurden unter Verwendung einer Brown and Sharpe Flächenschleifmaschine durchgeführt, wobei die Scheibengeschwindigkeit bei 30,48 smps (6000 sfpm) und die Tischgeschwindigkeit bei 0,254 mps (50 fpm) eingestellt wurde. Die Tests wurde mit drei Senkrechtvorschüben nach unten durchgeführt: 0,025 mm, 0,051 mm und 0,076 mm (1,2 und 3 mil) pro zweifachem Durchlauf, mit insgesamt 1,524 mm (60 mil). Scheibenabrieb, Spanabnahme und Leistung wurden bei jeder Einstechgeschwindigkeit gemessen. Der Begriff G-Verhältnis, wie in Tabelle II und anschließend verwendet, ist die Zahl, die sich aus der Division der volumetrischen Spanabnahme durch den volumetrischen Scheibenabrieb bei einem bestimmten Schleifdurchgang ergibt; je höher der Quotient, desto größer die Qualität der Scheibe.
Die Testergebnisse sind in Tabelle II dargestellt. TABELLE II Trockennutenschleifergebnisse auf D3-Stahl
Beim Trockenschleifen von D3-Stahl bei einer Scheibengeschwindigkeit von 30,48 smps (6000 sfpm) wiesen die Scheiben, die mit Schleifkörnern gemäß dieser Erfindung hergestellt worden waren, eine fünf- bis zehnfache Haltbarkeit auf und verbrauchten weniger Leistung zur Entfernung einer Volumseinheit Stahl als die besten herkömmlichen geschmolzenen blockförmigen Schleifkörner mit gleichem Querschnittsdurchmesser.
Der Vorteil der Scheiben mit länglichen filamentförmigen Körnern, die gemäß dieser Erfindung hergestellt wurden, war bei hohen Spanabnahmegeschwindigkeiten besonders deutlich. Bei einem bestimmten Schleifgrad schliffen die Scheiben mit dem filamentförmigen Schleifmittel leichter, wie die geringeren Leistungspegel in Tabelle II anzeigen, und erzeugten weniger Wärme, wodurch eine Oberflächenbearbeitung ohne Brandmarken auf dem Werkstück erzielt werden kann. Eine geringe Wärme und ein Fehlen von Brandmarken sind notwendig, um eine metallurgische Beschädigung des hergestellten Schneidwerkzeuges zu vermeiden.

BEISPIEL II

In diesem Beispiel wurden keramisch gebundene Segmente mit denselben Körnern wie in Beispiel I beschrieben hergestellt. Diese Segmenten wurden zu einem CORTLAND-Spannfutter mit 30,48 cm (12") passend hergestellt. Jedes Segment hatte eine Höhe von 12,7 cm (5") und einen Querschnitt gleich dem Sehnenschnitt eines 30,48 cm (12") Kreises, dessen Sehnenlänge 19,05 cm (7,5") beträgt. Die Segmente wurden auf dieselbe Weise wie die Scheiben von Beispiel I hergestellt. Ein Schleiftest, bei dem das erfindungsgemäße Schleifmittel mit dem gegenwärtig verwendeten, besten Schmelzschleifmittel Verglichen wurde, wurde auf 30,48 cm (12") quadratischen Stahlplatten aus 1018-Stahl unter Verwendung einer BLANCHARD Flächenschleifmaschine mit senkrechter Schleifwelle durchgeführt. Das Schleifen wurde naß mit einem 1:40 Verhältnis von wasserlöslichem Öl zu Wasser durchgeführt.
Es wurden drei Senkrechtvorschubgeschwindigkeiten nach unten getestet: 0,406 mm/min, 0,559 mm/min, 0,711 mm/min (0,016"/min, 0,022"/min und 0,028"/min), und in jedem Fall wurden vier Durchgänge mit jeweils 2,54 mm (100 mil) Gesamtsenkrechtvorschub durchgeführt. Scheibenabrieb, Spanabnahme und Leistung wurden in jedem Durchgang gemessen. Die Gesamtergebnisse sind in Tabelle III dargestellt. TABELLE III Segmentflächenschleifergebnisse auf 1018-Stahl
Wie aus den Ergebnissen, die in Tabelle III dargestellt sind, ersichtlich ist, waren die Segmente, die aus dem erfindungsgemäßen filamentförmigen Schleifmittel hergestellt worden waren, um 300 bis 500% im G-Verhältnis besser als die besten Schmelzschleifmittel, die derzeit in Verwendung sind, während sie deutlich weniger Energie bei den höheren Einstechgeschwindigkeiten verbrauchten.

BEISPIEL III

In diesem Beispiel wurde ein Charge von filamentförmigem Schleifmittel mit kleinerem Durchmesser durch Vermischen von 3,2 kg Plural NG Aluminiumoxid-Monohydrat mit 1,3 kg gemahlenem Wasser, das 22 g Alpha-Aluminiumoxid-Impfkeime wie in Beispiel I enthielt, hergestellt. Nach 5 Minuten Mischen wurden 200 g 70% Salpetersäure, verdünnt mit 750 cc destilliertem Wasser, zugesetzt und mit dem Mischen weitere fünf Minuten fortgefahren, um ein Gel mit 59% Feststoffen zu bilden, in dem die Impfkeime gleichmäßig dispergiert waren. Das beimpfte Gel wurde dann auf herkömmliche Weise durch eine glattwandige Düse mit mehreren Öffnungen extrudiert, deren Öffnungen einen Durchmesser von 0,60 mm aufwiesen. Nach dem Trocknen wurden die extrudierten Stränge in Längen von durchschnittlich 3 mm gebrochen, dann auf 1320ºC fünf Minuten lang gebrannt. Nach dem Brennen war die Querschnittsgröße der einzelnen Filamente gleich einem Standardschleifmittel mit durchschnittlich 469 µm (Körnungsnummer 50). Die Brenntemperatur von 1320ºC über 5 Minuten war etwas geringer als jene von Beispiel I. Ebenso waren die Filamente wie in Beispiel I gebogen und gedreht. Aus diesen Filamenten wurden nach dem Verfahren von Beispiel I Testscheiben hergestellt, mit der Ausnahme, daß der Scheibendurchmesser 127 mm (5") betrug, und Vergleichsscheiben wurden mit einem beimpften Sol-Gel-Aluminiumoxid- Schleifmittel mit derselben Zusammensetzung wie das filamentförmige Schleifmittel hergestellt, wurden aber durch Aufbrechen trockener Kuchen zur Bildung blockförmiger Körner ähnlich der Form des geschmolzenen Aluminiumoxidkorns erzeugt. Die Scheiben, die das erfindungsgemäße filamentförmige Schleifmittel enthielten, wurden als X31-1 bezeichnet und die Scheiben mit dem blockförmigen Sol-Gel-Korn wurden als SN5 bezeichnet. Diese Scheiben wurden durch Nutenschleifen von gehärtetem D3-Stahl wie in Beispiel I getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV dargestellt. TABELLE IV Trockennutenschleifergebnisse auf D3-Stahl
Diese Ergebnisse zeigen eindeutig den Vorteil des filamentförmigen Sol-Gel-Aluminiumoxid-Schleifmittels gegenüber dem Sol-Gel-Aluminiumoxid-Schleifmittel mit blockförmigen Körnern. Bei der höchsten Einstechgeschwindigkeit hatten die erfindungsgemäßen Körner ein 255% höheres G-Verhältnis und verbrauchten 18% weniger Leistung.

BEISPIEL IV

Vier Sätze von heißgepreßten Phenolformaldehydharz-gebundenen Standard-Handschleifscheiben wurden auf herkömmliche Weise hergestellt und hatten einen Durchmesser von 15,24 cm (6 Inch), eine Dicke von 1,59 cm (0,625 Inch) und eine Öffnung von 1,59 cm (0,625 Inch). Ein Satz von Scheiben enthielt das blockförmige Aluminiumoxid-Zirkoniumdioxid Schmelzschleifmittel (AZ) von U.S. Patent Nr. 3.891.408; ein zweiter Satz von Scheiben enthielt das blockförmige beimpfte Sol-Gel Aluminiumoxid-Schleifmittel (SGB) von U.S. Patent Nr. 4.623.364 mit Körnungsnummer 16 (U.S. Standard Sieve Series); und ein dritter Satz von Scheiben enthielt das filamentförmige beimpfte Sol-Gel Aluminiumoxid-Schleifmittel (SGF), das zuvor in Beispiel I beschrieben wurde, aber einen Durchmesser von 1,5 mm (0,074 Inch) aufwies. Alle Scheiben waren im wesentlichen gleich, mit Ausnahme der Art des Schleifmittels; sie hatten eine verhältnismäßig große Härte mit einer Volumsstrukturzusammensetzung von 48% Schleifmittel, 48% Bindung und 4% Poren. Alle Scheiben wurden in einem Schleifverfahren verwendet, das die Bedingungen simulierte, die beim Schleifen von Schienensträngen herrschen. Die Ergebnisse waren wie folgt, wobei die Scheiben, die das allgemein bekannte Aluminiumoxid-Zirkoniumdioxid-Schmelzschleifmittel (AZ) enthielten, als Referenz verwendet wurde. TABELLE V Schienenschleiftest Relative Ergebnisse - %
Wie aus den G-Verhältnissen, d.h. der volumetrischen Spanabnahmerate pro Einheit Scheibenabrieb, ersichtlich ist, war die Gesamtqualität des gegenwärtig verwendeten AZ- Schleifmittels viel besser als das blockförmige beimpfte Sol-Gel-Schleifmittel, und das filamentförmige beimpfte Sol-Gel-Schleifmittel, das hierin beschrieben wird, entsprach nur dem AZ. Beim Schienenschleifen ist es jedoch ein kritischer Faktor, daß die Schienenstränge wegen der erforderlichen Überholung der Schienenstränge durch Schleifen nur über einen möglichst kurzen Zeitraum außer Betrieb sind. Daher wird die Rate, mit der eine Schleifscheibe Metall entfernt, der bestimmende Faktor bei der Bewertung der Qualität einer Schienenschleifscheibe. Die Spanabnahmerate der Scheiben, welche das filamentförmige beimpfte Sol-Gel- Schleifmittel enthielten, war deutlich besser als jene des AZ-Schleifmittels und des blockförmigen beimpften Sol-Gel- Schleifmittels. Bei einigen Schleifdurchgängen war das filamentförmige Schleifmittel etwa 42%, 37%, 28% und 21% besser als AZ im Spanabnahmegewicht und etwa 25, 20, 29 und 13 Prozentpunkte besser als die Scheiben, die das blockförmige beimpfte Sol-Gel-Schleifmittel enthielten. Es ist zwar nicht klar, warum das filamentförmige beimpfte Sol-Gel- Schleifmittel noch besser als sein blockförmiges Gegenstück ist, aber der Unterschied war deutlich.

BEISPIEL V

Eine Reihe von handelsüblichen Phenol-Formaldehydharz-gebundenen Trennscheiben wurde nach allgemein bekannten Verfahren hergestellt. Die Scheiben maßen 50,8 x 0,33 x 2,54 cm (20 x 0,130 x 1") und waren mit einer Glasgewebescheibe seitenverstärkt, die einen Radius von etwa 1/2 des Scheibenradius hatte, d.h., die Verstärkungsgewebe hatten einen Durchmesser von etwa 25,4 cm (10"). Ein Drittel der Scheiben wurde mit einem blockförmigen, geschmolzenen, zerkleinerten Aluminiumoxid mit einer Körnungsnummer 24 (basierend auf U.S. Standard Sieve Series) hergestellt, das von Norton Company vertrieben wird und als 57 ALUNDUM (57A) bekannt ist, wobei ALUNDUM ein eingetragenes Warenzeichen der Norton Company ist. Ein Drittel der Scheiben enthielt das blockförmige beimpfte Sol-Gel Schleifmittel mit durchschnittlich 1035 µm (Körnungsnummer 24), das von Cottringer et al. in dem obengenannten U.S. Patent Nr. 4.623.364 (SGB) beschrieben ist. Das letzte Drittel der Scheibenzahl enthielt das filamentförmige beimpfte Sol-Gel-Aluminiumoxid- Schleifmittel der vorliegenden Erfindung (SGF) mit einem Querschnitt, der annähernd gleich dem Durchmesser der gleichgerichteten 57A mit durchschnittlich 1035 µm (Körnungsnummer 24) und des blockförmigen beimpften Sol- Gel-Schleifmittels war, d.h. etwa 74 m betrug. Auf einer Volumsbasis enthielten alle Scheiben 48% Schleifmittel, 46% Bindung und 6% Poren.
Die Scheiben wurden durch Trockenschleifen von 3,81 cm (1,5 Inch) dickem C1018-Stahl und 3,81 cm (1,5") dickem 304- rostfreien Stahl getestet. Die Scheiben wurden an einer Stein-M150-Trennschleifmaschine getestet und wurden bei 60,96 smps (12000 sfpm) betrieben, wobei 30 Schliffe sowohl mit 2,5 als auch 4 Sekunden pro Schliff mit jeder Scheibe an dem C1018-Stahl und an den 304 rostfreien Stahlstäben durchgeführt wurden. Die Vergleichstestergebnisse beim Schleifen von C1018-Stahl und 304 rostfreiem Stahl sind in Tabelle VI bzw. BII dargestellt. TABELLE VI Materialschliff - C1018-Stahl
Beim Schleifen von C1018-Stahl waren die Scheiben, die das filamentförmige beimpfte Sol-Gel-Aluminiumoxid-Schleifmittel (SGF) enthielten, in der Gesamtqualität und dem G-Verhältnis deutlich besser als die Scheiben, die das geschmolzene Aluminiumoxid-57A-Schleifmittel enthielten, und die Scheiben, die das dem SGF-Material entsprechende blockförmige Schleifmittel SGB enthielten. Bei einer Schleifdauer von 2,5 Sekunden hatten die SGF-Scheiben G-Verhältnisse, die 158,5 Prozentpunkte höher als bei den entsprechenden 57A Scheiben waren, und bei einer Schleifdauer von 4 Sekunden waren sie um 370,3 Prozentpunkte höher. Der Vorteil von SGF gegenüber SGB, der zwar nicht so groß wie gegenüber 57A ist, war noch immer sehr groß, nämlich 93,4 Prozentpunkte bei einer Schleifdauer von 2,5 Sekunden und 55 Prozentpunkte bei einer Schleifdauer von 4 Sekunden. Es ist auch zu beachten, daß zusätzlich zu der deutlich höheren Schleifqualitat (G-Verhältnis) die SGF-Scheiben deutlich weniger Leistung in Kilowatt (kW) verbrauchten als die 57A oder SGB Schleifmittel. Die Gesamtleistung bei allen drei getesteten SGF Scheiben betrug 31,89 Kilowatt, bei allen drei SGB Scheiben 34,66 und bei allen drei 57A Scheiben 37,55. Das SGF-Schleifmittel führte zu einer Leistungseinsparung von 15,1% im Vergleich zu den 57a-haltigen Scheiben und einer 7,9% Einsparung im Vergleich zu den Scheiben, die das SGB Schleifmittel enthielten. TABELLE VII Materialschliff - 304 rostfreier Stahl
Wie beim Schleifen von C1018-Stahl waren die SGF-haltigen Scheiben überragend besser als die Scheiben, die das für gewöhnlich verwendete 57A geschmolzene, zerkleinerte Aluminiumoxid-Schleifmittel enthielten, und waren deutlich besser als die Scheiben, die das SGB Schleifmittel enthielten. Bei 2,5 Sekunden pro Schliff waren die G-Verhältnisse der SGF Scheiben 182,4 und 146,7 Prozentpunkte höher als bei den 57A Scheiben und bei 4 Sekunden pro Schliff betrug diese Differenz 198,3 und 148,7 Prozentpunkte zugunsten der SGF Scheiben. Im Vergleich zu den SGB-haltigen Scheiben waren die Qualitätsvorteile der SGF Scheiben 71,2 und 51,2 Prozentpunkte bei einer Schliffzeit von 2,5 Sekunden und 59,4 und 48,2 Prozentpunkte, als die Schliffzeit auf 4 Sekunden verlängert wurde. In bezug auf den Leistungsverbrauch führten die SGF-haltigen Scheiben größtenteils zu einer Leistungsersparnis im Vergleich zu den 57A und DGB Scheiben, aber die Ersparnis war verhältnismäßig gering.

BEISPIEL VI

Vier Sätze von handelsüblichen Phenol-Formaldehydharz-gebundenen Trennscheiben, die 50,8 x 0,22 x 2,5 cm (20 x 0,130 x 1") maßen und mit Glasgewebescheiben, die einen Radius von 1/2 des Scheibenradius hatten, seitenverstärkt waren, wurden nach allgemein bekannten Verfahren hergestellt. Die Scheiben hatten eine Volumsprozentzusammensetzung von 50% Schleifmittel, 32% Bindung und 18% Poren. Der erste Satz waren Scheiben mit einem geschmolzenen, zerkleinerten, blockförmigen Aluminiumoxid-Schleifmittel, das als 53 ALUNDUM (53A) bekannt ist, wobei ALUNDUM ein eingetragenes Warenzeichen der Norton Company, Worcester, Massachusetts, ist und das Schleifmittel eine durchschnittliche Größe von 469 µm (Körnungsnummer 50), basierend auf der U.S. Standard Sieve Series, aufwies. Der zweite Satz von Scheiben enthielt das blockförmige, gesinterte, beimpfte Sol-Gel Schleifmittel (SGB) des U.S. Patents Nr. 4.623.364 von Cottringer et al., dessen durchschnittliche Größe ebenso 469 µm (Körnungsnummer 50) betrug. Der dritte und vierte Satz von Scheiben enthielt das zuvor in Beispiel I beschriebene filamentförmige, gesinterte, beimpfte Sol-Gel- Aluminiumoxid-Schleifmittel, aber mit einem Querschnitt, der annähernd gleich dem Durchmesser der gleichgerichteten 53A und des blockförmigen beimpften Sol-Gel Schleifmittels mit durchschnittlich 469 µm (Körnungsnummer 50) war. Alle beimpften Sol-Gel-Schleifmittel hatten Kristallite in Submikrongröße. Das Schleifmittel in beiden dieser letztgenannten Sätze von Scheiben hatte einen Durchmesser von etwa 0,28 mm (0,011 Inch), aber die Scheiben 26 und 27 hatten ein durchschnittliches Aspektverhältnis von 9, während die Scheiben 28 und 29 ein durchschnittliches Aspektverhältnis von 6 aufwiesen; diese Scheiben sind als SGF(a) bzw. SGF(b) in der folgenden Tabelle VIII gekennzeichnet.
Eine oszillierende Cambell #406 Schleifmaschine wurde zum Schleifen von 4340-Stahlwalzen mit 10,16 cm (4 Inch) Durchmesser verwendet. Das Schleifen erfolgte unter Fluten der Schleiffläche mit Wasser bei einer Schwingung über eine Strecke von 4,12 cm (1,62 Inch) mit 57 Zyklen pro Minute und einer Schleifdauer von 1 und 2 Minuten. Das Schleifen erfolgte bei einer Scheibengeschwindigkeit von 50,14 smps (9870 sfpm). Die Ergebnisse waren wie folgt: TABELLE VIII Materialschliff - 4340 rostfreier Stahl
G-Verhältnis = volumetrisches Verhältnis der Spanabnahme zu Scheibenabrieb
Bei einer Dauer pro Schliff von 60 Sekunden waren beide Scheiben, die filamentförmiges gesintertes beimpftes Sol- Gel-Schleifmittel SGF(a) oder SGF(b) enthielten, weitaus besser als das allgemein verwendete geschmolzene, zerkleinerte, 53A Aluminiumoxid-Schleifmittel und das blockförmige gesinterte beimpfte Sol-Gel-Schleifmittel SG. Die Scheibe, die das SGB Schleifmittel enthielt, hatte ein G-Verhältnis, das 13 Prozentpunkte höher als jenes der 53A-Scheibe war, aber die SGF(a) und SGF(b) Scheibe waren um 219 bzw. 235 Prozentpunkte besser als die Standard 53A-Scheiben. Als die Zeit zum Durchschneiden des Durchmessers von 10,2 cm (4 Inch) auf 120 Sekunden verlangsamt wurde, wiesen die 53A und SGB Scheibe etwa dieselbe Qualität auf, aber die beiden Scheiben, die das filamentförmige gesinterte beimpfte Sol- Gel-Aluminiumoxid-Schleifmittel SGF(a) oder SGF(b) enthielten, hatten eine 3,5 bis 4 mal höhere Qualität als die 53A und SGB Scheibe. Es gab keinen wesentlichen Unterschied im Leistungsverbrauch zwischen den beiden SGF-Schleifmitteln der Erfindung und dem SGB und 53A Schleifmittel. Selbst ein 25-30% geringerer Leistungsverbrauch von den Scheiben, die das SGB oder 53A Schleifmittel enthielten, würde jedoch angesichts des Vorteils von 219 bis 301 Prozentpunkten der filamentförmigen gesinterten beimpften Sol-Gel-Schleifmittel an Bedeutung verlieren.
Eine weitere Verwendungsmöglichkeit für das beimpfte filamentförmige Gel-Schleifmittel ist in beschichteten Schleifprodukten, wo es eine unerwartete Fähigkeit bewies, eine hohe Schleifrate länger als das walzenzerkleinerte SG- Schleifmittel aufrechtzuerhalten.

BEISPIEL VII

Dieses Beispiel vergleicht den Schliff und die Oberflächenbeschaffenheit von filamentförmigen beimpften Gel- (SG) Aluminiumoxid-Schleifpartikeln mit SG-Schleifkorn, das durch herkömmliches Walzenzerkleinern erhalten wurde. Die filamentförmigen Schleifpartikel hatten einen durchschnittlichen Durchmesser von 0,033 cm (0,013"), was annähernd Schleifkörnern mit durchschnittlich 469 µm (Körnungsnummer 50) (0,01369) entspricht und hatten ein regelloses Aspektverhältnis, das von etwa 2:1 bis etwa 8:1 schwankte. Dennoch führte die angewendete Korngrößentrennung der Charge zu einigen sehr langen und einer unproportional hohen Zahl von feinen Filamenten, wie in der Folge angeführt ist. Die Zusammensetzung der Schleiffilamente und der walzenzerkleinerten SG-Kontrolle mit Körnungsnummer 50 war dieselbe. TABELLE IX Korngrößentrennungsergebnisse von walzenzerkleinertem Korn im Vergleich zu Schleiffilamenten
Wie aus der obigen Tabelle ersichtlich ist, sind die Schwankungen in der Korngrößentrennung der beiden verschiedenen Schleif-"Körner" sehr unterschiedlich. Der Eintrag "+3,2 + 1,9" bedeutet, daß die Probe des walzenzerkleinerten Schleifkorns 3,2% reich an Überkorn und 1,9% reich an Feinkorn war, wie unter Verwendung des CAMI-Klassiersiebsystems getestet wurde. Dies liegt innerhalb der Toleranz, die für SG Schleifkorn mit durchschnittlich 469 µm (Körnungsnummer 50) als zulässig erachtet wird. Andererseits gibt der Eintrag "-2,5 + 30,9" für die Probe der Schleiffilamente an, daß die Probe 2,5% arm an Überkorn und 30,9% reich an Feinkorn war, ein unverhältnismäßiger Wert. Die hohe Ablesung beim Feinkorn ergibt sich daraus, daß die Schleiffilamente ("Körner) alle dieselbe Form aufweisen. Je kleiner die Zahl, desto größer der ungefähre Durchmesser, der geringer als die Größe des Kontrollsiebs mit durchschnittlich 469 µm (Körnungsnummer 50) ist.
Faserscheiben wurden auf herkömmliche Weise hergestellt. Das Beschichtungsgewicht betrug etwa: Grundschicht 15#/RM, Deckbinderschicht 23#/RM, Schleiffilamente 65 Gramm, walzenzerkleinertes Korn 52 Gramm.
Die Faserscheiben wurden, nachdem sie auf herkömmliche Weise gebogen worden waren, zunächst in einem Niederdruck- Abstumpfungstest bewertet. Die Ergebnisse, die den Schliff und die Oberflächenbeschaffenheit im Vergleich zeigen, sind in der folgenden Tabelle X angeführt: TABELLE X Vergleich von Schliff und Oberflächenbeschaffenheit auf einer 7,62 cm (3") flachen Platte von filamentförmigem Schleifmittel und walzenzerkleinertem Korn
Ra = ABWEICHUNG VON MITTELLINIE IN MIKRON
Rtm = MITTLERE RAUHTIEFE IN MIKRON
Pc = ANZAHL VON SPITZEN
* Körnungsnummer 50 = durchschnittliche Partikelgröße von 469 µm
Die Oberflächengüte eines Metallwerkstücks wird allgemein durch den Ra- und Rt-Wert bestimmt, die bei Spuren an verschiedenen Stellen (z.B. in der Mitte und an der linken, rechten Kante) entlang dem fertigen Stück gemessen werden. Die Bedeutung dieser statistischen Parameter ist dem Fachmann gut bekannt. Sie sind eindeutig in einer Veröffentlichung mit dem Titel "An Introduction to Surface Texture and Part Geometry" von Industrial Metal Products Incorporated (IMPCO) definiert, deren vollständige Offenbarung hierin zum Zwecke der Bezugnahme zitiert wird. Im allgemeinen ist Ra ein Maß der durchschnittlichen Oberflächenrauheit. Da viele Oberflächen mit unterschiedlicher Topographie ähnliche Ra-Werte aufweisen können, wird diese Zahl für gewöhnlich durch andere Parameter ergänzt, die von derselben Oberfläche erhalten werden. Bei der Metalloberflächenbearbeitungstechnik wird häufig Rt verwendet, um die Ra-Messung zu ergänzen. Der Wert von Rt ist ein Maß der Tiefenmessung oder Kratzer, die auf der Werkstückoberfläche nach dem Oberflächenbearbeitungsvorgang zurückbleiben können. Pc ist eine Zahl, die im allgemeinen die Häufigkeit von Kratzern angibt.
Wie aus den obigen Daten ersichtlich ist, war die Scheibe mit den Schleiffilamenten beim Schleifen deutlich besser als die Scheiben mit dem herkömmlichen walzenzerkleinerten Korn. Zu Beginn schliff die Schleiffilamentscheibe mit einer etwas geringeren Rate in den ersten Intervallen, schliff aber dann über eine viel längere Zeit mit anhaltender Rate. Die Oberflächenbeschaffenheit, die mit den Schleiffilamenten erhalten wird, scheint etwa gleich jener mit dem walzenzerkleinerten Korn zu sein. Dennoch sollte nochmals hervorgehoben werden, daß die Chargen-Korngrößentrennung der filamentförmigen Schleifpartikel zu einer unverhältnismäßig hohen Menge an Feinkorn führte, wie zuvor beschrieben wurde, und zu einigen sehr langen Schleiffilamenten. Mit einer besser regulierten "Korngrößentrennung" wäre wahrscheinlich eine andere Oberflächenbeschaffenheit zu erzielen.
Ein weiterer Test (112DsI) wurde für den Vergleich des Schliffs und der Oberflächenbeschaffenheit zwischen den Schleiffilamenten und walzenzerkleinertem Schleifkorn sowohl mit Körnungsnummer 50 als auch mit Körnungsnummer 36 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle XI dargestellt. Das Teststück hatte eine 2,54 cm (1") Fläche. TABELLE XI Vergleich von Schliff und Oberflächenbeschaffenheit von Schleiffilamenten und walzenzerkleinertem Korn auf einer 2,54 cm (1") Stahlfläche
* = Schleiffilamente
Ra = ABWEICHUNG VON MITTELLINIE IN MIKRON
Rtm = MITTLERE RAUHTIEFE IN MIKRON
Pc = ANZAHL VON SPITZEN
*1) Knr. 50 = durchschnittliche Partikelgröße 469 µm
*2) Knr. 36 = durchschnittliche Partikelgröße 710 µm
Wie aus den vorangehenden Ergebnissen ersichtlich ist, waren die Schleiffilamente mit der Körnungsnummer 50*1) nicht nur besser als die walzenzerkleinerten Schleifkörner mit der Körnungsnummer 50*1) im Schliff, sondern der Schliff entsprach auch jenem der Kontrolle mit durchschnittlich 710 µm (Körnungsnummer 36). Auch hier schliffen die Schleiffilamente zu Beginn bei einer etwas langsameren Rate als die walzenzerkleinerten Körner, schliffen aber über einen längeren Zeitraum weiterhin bei einer anhaltenden Rate. Bei diesem 2,54 cm (1") Stahltest erzeugten die filamentförmigen Schleifpartikel eine ähnliche Oberflächenbeschaffenheit wie die Kontrolle mit durchschnittlich 710 µm (Körnungsnummer 36).

BEISPIEL VIII

Dieses Beispiel zeigt die Wirkung der Herstellung von Alpha-Aluminiumoxid in situ in Form von Filamenten im Gegensatz zum Extrudieren von Alpha-Aluminiumoxidpartikeln in einem geeigneten Medium und anschließenden Sintern zur Bildung einer kohärenten Struktur.
Das Produkt gemäß der Erfindung wurde durch Vermischen von Böhmit ("Disperal" von Condea) mit Wasser und 1 Gew.% Böhmit von Alpha-Aluminiumoxid in Submikrongröße in einem V- Mischer über 2 Minuten hergestellt. Eine 18 Gewichtsprozent-Lösung von Salpetersäure wurde dann zugesetzt, um 7,2 Gewichtsprozent Salpetersäure, basierend auf dem Gewicht des Böhmits, zu erhalten. Mit dem Mischen wurde weitere fünf (5) Minuten fortgefahren, um ein Böhmitgel zu erzeugen.
Dann wurde eine Reihe von Produkten für Vergleichszwecke hergestellt, die dem obengenannten entsprachen, mit der Ausnahme, daß mehr Alpha-Aluminiumoxid (jener Art, die zuvor als Impfmaterial verwendet wurde), zugesetzt wurde, so daß die Gesamtmischung viel höhere Gewichtsanteile von Aluminiumoxid enthielt. Das Böhmit wurde zurückgehalten, um der Mischung Extrudierbarkeit zu verleihen. Die Zubereitungen sind in der folgenden Tabelle XII angegeben. TABELLE XII
* Zusätzliches Ultraschallvermischen der Aufschlämmung
Diese Materialien wurden dann zur Bildung von Filamenten extrudiert, die unter den in der Folge beschriebenen Bedingungen getrocknet und gesintert wurden. Zum Sintern der Vergleichschargen mit hohem Alpha-Aluminiumoxidgehalt waren höhere Temperaturen erforderlich als bei jenen, die durch das beimpftem Sol-Gel-Verfahren hergestellt worden waren. Proben der Filamente wurden dann auf ihre Festigkeit nach einem einfachen Dreipunktverfahren unter Verwendung einer Instron Testvorrichtung mit einer Querkopfgeschwindigkeit (cross head speed) von 0,2 cm/min getestet. Das Filament wurde auf einem Paar von 1 cm beabstandeten Kanten gehalten (0,9 cm bei den Vergleichsproben C, D und E). Ein abwärts gerichteter Druck wurde in der Mitte dieser Punkte mit einer Messerschneide ausgeübt. Der Druck wurde allmählich erhöht, bis das Filament brach und dieser Druck, dividiert durch die Querschnittsfläche der Filamente, ist in der folgenden Tabelle XIII als Bruchfestigkeit angegeben. TABELLE XIII
Die Filamente der Vergleichschargen waren viel dicker, da es sehr schwierig ist, feinere Filamente mit Formstabilität nach der Extrusion und vor dem Brennen zu extrudieren. Es zeigte sich, daß höhere Anteile von Alpha-Aluminiumoxid dieses Problem wesentlich verstärkten.
Aus dem Vergleich der obigen Daten ist ersichtlich, daß die Vergleichsfilamente eine signifikant geringere Bruchfestigkeit aufwiesen und es wird angenommen, daß dies die schwächeren Sinterbindungen widerspiegelt, die zwischen den Alpha-Aluminiumoxid-Kristallen infolge des Sinterverfahrens entwickelt werden. Daher haben die bevorzugten Filamente der Erfindung vorzugsweise eine Bruchfestigkeit von mindestens 0,78 (8000) und vorzugsweise mindestens 0,98 (10000) Mpa (kg pro Quadratzentimeter) im Querschnitt bei einer Messung durch den in Beispiel VIII beschriebenen Test. Dies steht im Gegensatz zu Produkten, die durch Sintern von vorgeformtem Alpha-Aluminiumoxid hergestellt werden, bei welchen viel geringere Festigkeiten erhalten werden.

BEISPIEL IX

Dieses Beispiel zeigt die Herstellung von Filamenten aus einem beimpftem Sol-Gel gemäß der Erfindung.
Zwanzig Gramm Polyethylenoxid in 200 ml destilliertem Wasser wurden mit 28 ml Wasser vermischt, das mit Alpha-Aluminiumoxidmedien Sweco-gemahlen wurde, bis das Wasser 5% Alpha-Aluminiumoxidfeststoffe enthielt. Diese Mischung wurde 16 Stunden lang sanft gemischt. Dann wurden 200 g Aluminiumoxid-Monohydrat (Condea NG) zugesetzt und 5 Minuten in einem Hobart-Mischer gemischt. 80 ml einer 20 Vol.% Salpetersäure wurden dann zugesetzt und das ganze weitere 5 Minuten gemischt.
Die erhaltene Mischung, die ein viskoelastisches Gel war, wurde in einen Kessel mit 15,24 cm (sechs Inch) Durchmesser eingebracht und eine Plexiglasplatte an der Oberseite festgeklemmt. Der Kessel wurde an einer senkrechten Motorwelle befestigt und in einem sechs Fuß quadratischen Gehäuse mit Querbelüftung eingeschlossen. Der Kessel wurde mit 2500- 3500 Upm gedreht und als das Gel nach außen und nach oben gepreßt wurde, verschob sich dadurch das Plexiglas und ein Spalt öffnete sich. Das Gel wurde nach außen gepreßt und verlängerte sich zu Filamenten. Aufgrund des geringen Durchmessers der Filamente trockneten diese sehr rasch. Die Fasern wurden auf dem Sieb einer Auslaßöffnung gesammelt und dann bei 1350ºC 15 Minuten mit einem Anstieg von 15ºC/Minute gebrannt.
Die gesammelten Fasern wiesen eine hohe Reinheit auf und umfaßten 99%+ sehr feine Alpha-Aluminiumoxid-Kristallite.

BEISPIEL X

Dieses Beispiel zeigt die Herstellung filamentförmiger Materialien mit anderen Formen als geraden Zylindern durch Extrusion eines beimpften Sol-Gel-Aluminiumoxid-Materials mit einer Reihe von Querschnittsdimensionen. Wie immer bei dieser Anwendung wird bei der Beschreibung des filamentförmigen Materials dessen größte Querschnittsdimension als durchschnittliche Größe in µm ("Korngröße") beschrieben.
Die Produkte sind in der beiliegenden Tabelle XIV beschrieben. TABELLE XIV
* Bewertung unter Verwendung eines Heliumpyknometers.
Alle Körner zeigen ausgezeichnete Eigenschaften, wenn sie als Schleifkörner verwendet werden.

BEISPIEL XI

Dieses Beispiel zeigt die Auswirkung der Kristallgröße auf die Schleifleistung von Schleifmitteln gemäß der Erfindung.
Die Schleifkorncharge wurde durch ein beimpftes Sol-Gel- Verfahren hergestellt, mit Ausnahme einer Charge ("G", wobei die größere Kristallgröße einfach durch Unterlassen einer Impfung erzielt wurde).
Die Eigenschaften des Schleifkorns waren wie folgt: TABELLE XV
* Alle Kristallgrößen wurden mit dem Linienschnitt-Verfahren gemessen.
Der Durchmesser der Partikel, die einen kreisförmigen Querschnitt hatten, entsprach einer durchschnittlichen Größe von 469 µm (Körnungsnummer 50). Bei den Proben, die zur Herstellung einer Schleifscheibe von 127 mm x 12,7 mm x 31,75 mm verwendet wurden, gab es einen Bereich von Aspektverhältnissen, wobei zur Herstellung der Scheiben dasselbe keramische Bindungsmaterial verwendet wurde. Jede Scheibe wurde auf eine quadratische Scheibenfläche von 6,4 mm Breite bearbeitet und einem "trockenen" oder "nassen" Schleifgang unterzogen.
Bei dem "trockenen" Schleifgang wurde eine D3-Stahlplatte von etwa 100 mm x 400 mm, Rc 60, verwendet. Die Scheibengeschwindigkeit betrug 33,02 smps (6500 sfpm)
Bei dem "nassen" Schleifgang wurde eine 4340 gehärtete 100 mm x 400 mm Platte, ein White and Bagley E55 Kühlmittel in 1:40 Teilen mit Leitungswasser, das mit einer 25 mm 1D flexiblen Düse aufgebracht wurde, verwendet. Die Scheibengeschwindigkeit betrug 43,18 smps (8500 sfpm)
Bei dem Verfahren wurden die folgenden Parameter verwendet:
1. Tischgeschwindigkeit: 15,24 m/min.
2. Senkrechtvorschub nach unten: 0,5, 1,0 und 1,5 im trockenen Schleifgang; und 0,5, 1,0 im nassen Schleifgang.
Gesamtvorschub: 100 mil².
3. Messung des Scheibenabriebs (ww), der Spanabnahmerate (mrr), der Oberflächenbeschaffenheit, der Leistung und Kraft nach 100 mil (außer nach 100,5 mil bei dem Senkrechtvorschub von 1,5 im trockenen Schleifgang).
4. Bearbeiten der Scheiben mit einem Einpunktdiamant bei einem Senkrechtvorschub von 1 mil, 250 mm/min Quervorschub.
Die erhaltenen Daten sind in der folgenden Tabelle X und XI angeführt. Die Vergleichsdaten betreffen ein handelsübliches, herkömmliches Sol-Gel-Material mit einer durchschnittlichen Größe von 430 µm (Körnungsnummer 54), das in demselben Material gebunden ist. TABELLE XVI TROCKENSCHLEIFEN
* 1 mil = 0,0001 Inch
1 Inch 2,54 cm TABELLE XVII Naßschleifen
* 1 mil = 0,0001 Inch
1 Inch 2,54 cm
Aus den vorangehenden Daten ist eindeutig ersichtlich, daß die Schleifleistung sich bei abnehmender Kristallitgröße signifikant verbessert. Zusätzlich schliff im trockenen Schleifgang die Scheibe um so besser, je härter die ausgeübte Kraft war (erhöhter Senkrechtvorschub). Dies ist war völlig unerwartet. Die allgemeine Erfahrung ist, daß das G- Verhältnis mit der ausgeübten Kraft abnimmt, wenn die Körner geglättet werden und zu weniger wirksamen Schleifkanten werden. Im Gegensatz dazu wurden die Schleifpartikel der Erfindung mit geringem zusätzlichen Scheibenabrieb größtenteils immer besser.

Claims

1. Gesinterte, auf Sol-Gel-Aluminiumoxid basierende Keramikkörper mit gesinterten Alpha-Aluminiumoxid- Kristallen, mit einem Durchmesser von nicht mehr als 1,5 mm und einem durchschnittlichen Aspektverhältnis von mindestens 1,0 und einer Vickers-Härte von mindestens 16 GPa

wobei

die gesinterten, auf Sol-Gel-Aluminiumoxid basierenden Keramikkörper filamentförmige Schleifpartikel sind, die einen im wesentlichen gleichmäßigen Querschnitt aufweisen, wobei die gesinterten Alpha-Aluminiumoxid- Kristalle eine Größe von nicht mehr als 2 µm, vorzugsweise nicht mehr als 1 µm, aufweisen.

2. Keramikkörper gemäß Anspruch 1 mit einem Aspektverhältnis von 1,5 bis 25.

3. Keramikkörper gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei es sich um ein Partikel mit einer Länge von weniger als 1 cm und/oder einem Durchmesser von 0,0001 mm bis 1,5 mm handelt.

4. Keramikkörper gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei mindestens 80 % der filamentförmigen schleifpartikel im allgemeinen gleichgerichtete Kristalle umfassen, welche eine Größe von nicht mehr als 0,4 µm aufweisen.

5. Keramikkörper gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche mit einer Dichte von mindestens 95 % der theoretischen Dichte und mit 1 Gew.% bis 50 Gew.% eines Oxids ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Zirkonoxid, Titanoxid, Magnesiumoxid, Hafniumoxid, Ceroxid, Spinell, Mullit, Mangandioxid, Vorläufern dieser Oxide und Mischungen hiervon.

6. Keramikkörper gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Alpha-Aluminiumoxid-Kristalle durch Impfen hergestellte Alpha-Aluminiumoxid-Kristalle mit einer Größe von weniger als 1 µm sind.

7. Keramikkörper gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die filamentförmigen Schleifpartikel in ihrer längeren Dimension gebogen sind.

8. Keramikkörper gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die filamentförmigen Schleifpartikel in ihrer längeren Dimension gedreht sind.

9. Keramikkörper gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, die im wesentlichen frei von glasartigen Bestandteilen sind und eine Bruchfestigkeit von mindestens 0,78 GPa (8000 kg/cm²) in einem Dreipunkttest unter Verwendung einer Instron Testvorrichtung mit einer Querkopfgeschwindigkeit (cross head speed) von 0,2 cm/Min aufweisen, wobei die filamentförmigen Partikel auf einem Paar von 1 cm voneinander beabstandeten Kanten gehalten sind und ein abwärts gerichteter Druck in der Mitte zwischen diesen Punkten durch eine Messerschneide ausgeübt und bis zum Brechen der filamentförmigen Partikel erhöht wird.

10. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten, auf Sol-Gel- Aluminiumoxid basierenden Keramikkörpers, wobei die Körper Alpha-Aluminiumoxid-Kristalle aufweisen, mit folgenden Schritten:

Bereitstellung einer gelierten Dispersion von hydratisierten Aluminiumoxidpartikeln im Submikronbereich,

Formen der gelierten Dispersion in Filamente, Trocknen der Filamente und Brennen der getrockneten Filamente,

wobei

die Filamente filamentförmige Schleifpartikel sind, die einen im wesentlichen gleichmäßigen Querschnitt, einen Durchmesser von nicht mehr als 1,5 mm und ein durchschnittliches Aspektverhältnis von mindestens 1,0 aufweisen, wobei die Filamente auf eine Temperatur zwischen 1090ºC und 1500ºC über einen Zeitraum gebrannt werden, welcher ausgewählt ist, um das Aluminiumoxid in den Filamenten in einen Keramikkörper umzuwandeln, wovon sich der Hauptanteil aus Alpha-Aluminiumoxid-Kristallen mit einer Größe von 2 µm oder weniger zusammensetzt, und die Filamente eine Vickers-Härte von mindestens 16 GPa aufweisen.

11. Verfahren gemäß Anspruch 10, wobei die gelierte Dispersion eine effektive Menge von bis zu etwa 10 % Impfpartikeln im Submikronbereich zur Erleichterung der schnellen Umwandlung der hydratisierten Aluminiumoxidpartikel in Alpha-Aluminiumoxid nach dem Sintern aufweist, wobei die Alpha-Aluminiumoxid-Kristalle eine Kristallgröße von etwa 1 µm oder weniger aufweisen.

12. Verfahren gemäß Anspruch 10 oder 11, bei dem die Alpha- Aluminiumoxid-Kristalle eine Kristallgröße von etwa 0,4 µm oder weniger aufweisen.

13. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 12, bei dem die Impfpartikel aus der Gruppe bestehend aus Alpha- Aluminiumoxid, Alpha-Eisenoxid, Gamma-Aluminiumoxid, Chromoxid; Vorläufern von Alpha-Aluminiumoxid, Gamma- Aluminiumoxid, Chromoxid und Alpha-Eisenoxid; und Mischungen davon ausgewählt sind, und die Impfpartikel in einer Menge von etwa 0,5 Gew.% bis etwa 10 Gew.% vorliegen.

14. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 13, bei dem das Formen der gelierten Dispersion durch Extrusion oder durch Spinnen erfolgt.

15. Gesintertes, auf Sol-Gel-Aluminiumoxid basierendes filamentförmiges Schleifpartikel, erhältlich durch das Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 14.

16. Verwendung des filamentförmigen Schleifpartikels gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 oder 15 in gebundenen Schleifprodukten, insbesondere Schleifscheiben oder Segmenten, oder in beschichteten Produkten, insbesondere Bändern oder Blättern.