KR0139203B1

KR0139203B1 - 소결된 졸 겔 알루미나 연마 필라멘트

Info

Publication number: KR0139203B1
Application number: KR1019900006165A
Authority: KR
Inventors: 브이. 루 찰스; 에치. 반 데 머위 로날드; 바우어 랄프; 더블유. 펠로우 스코트; 이. 코트링거 토마스; 제이. 클록 리차드
Original assignee: 스테펜 라일 보스트; 노턴 캄파니
Priority date: 1989-04-28
Filing date: 1990-04-28
Publication date: 1998-04-28
Also published as: US5194072A; NO901916A; GR3022816T3; CN1036145C; ZA903148B; EP0395091A3; CA2015319A1; ATE146533T1; AU5390190A; DK0395091T3; NO175971B; EP0395091B2; BR9002015A; JPH0368678A; MX174564B; DE69029421T2; EP0395091A2; CA2015319C; DK0395091T4; DE69029421T3

Abstract

내용없음

Description

소결된 졸 겔 알루미나 연마 필라멘트

본 발명은 접합된 연마 제품[예 : 연마휘일(grinding wheel) 및 세그먼트] 및 피복된 제품[예 : 벨트 및 디스크]에 유용한 소결된 졸 겔 α-알루미나 연마 필라멘트에 관한 것이다.

졸 겔, 특히 시딩(seeding)된 졸 알루미나 연마 제품은 몇년전 이들이 도입된 이래로 피복 및 접합된 연마 제품의 광범위한 영역에서 다른 고급 연마 제품보다 실질적인 이점이 있다는 사실이 알려져 있다.

이러한 연마 제품은 일반적으로 다양한 함량의 첨가제[예 : MgO 또는 ZrO₂]를 함유할 수도 있는 수화된 알루미나 겔을 건조 및 소결시킴으로써 제조한다. 건조된 물질은 소결 전 또는 후에 분쇄하여 목적하는 크기 범위에서 불규칙한 덩어리 형태의 다결정 연마 그릿(grit)을 수득한다. 그릿은 이후에 접합 또는 피복된 연마 제품[예 : 연마 휘일 또는 세그먼트 또는 벨트 또는 디스크]으로 합체시킬 수 있다.

라이타이저(Leitheiser) 등이 미합중국 특허 제4,314,827호에는, 소결된 그릿이 직경이 5 내지 10μ 범위로 불규칙한 눈송이 형태의 α-Al₂O₃결정을 함유하는 방법에 의해 제조한 연마 그릿이 기술되어 있다. 눈송이의 아암(arm)과 인접한 눈송이 사이의 공간은 다른 상[예 : 미세 결정 알루미나 마그네시아 첨정석(finely crystalline alumina magnesia spinel)]이 점유한다.

본 발명의 양수인인 노튼 캄파니에 양도된 미합중국 특허 제4,623,364호[1986.11.18]에는, 특성이 개선된 알루미나 연마 그릿 및 연마 그릿 이외의 제품[예 : 피복물, 박층 필름, 필라멘트, 로드(rod) 또는 소형 부품]의 제조에 있어서의 졸 겔 법이 기재되어 있다. 당해 특허에서, 수화된 알루미나를 α-알루미나로 전환시키는 공정은 시드 물질을 건조전에 겔 또는 겔 전구체에 도입시킴으로써 수행한다. 이것은 α-알루미나 매질을 사용하여 겔 또는 겔 전구체를 습식 진동 밀링(wet vibratory milling)시키거나 또는 매우 미세한 시드 입자를 분말 또는 다른 형태로 직접 첨가함으로써 수행할 수 있다. 연마 그릿을 제조하기 위하여, 시딩한 겔을 건조, 분쇄 및 연소시킨다. 이와 같이 연마 그릿을 제조하여 제품[예 : 피복된 연마 디스크 및 연마 휘일]을 제조하는데 사용할 수 있다. 또한, 성형 부품 또는 로드를 제조하기 위해서, 물질을 연소시키기 전에 압축시키는 등으로 성형 또는 모울딩시킬 수 있다. 압출하는 경우에, 형성된 로드를 이후에 절단 또는 파단시켜서 적절한 길이로 만든다.

일단 겔이 형성되며, 편리한 방법[예 : 프레싱, 모울딩 또는 압출]으로 성형시킨 다음 조심스럽게 건조시켜서 목적하는 형태의 균열되지 않은 물체를 수득한다. 연마제가 필요한 경우, 간단히 형태로 압출시켜 건조시킨다. 건조시킨 후에, 고체 또는 고형 물질을 절단하거나 틀에 넣어서 목적하는 형태를 만들거나, 분쇄 또는 적절한 방법[예 : 망치 또는 볼 밀(ball mill)]으로 절단시켜서 연마 입자 또는 그레인을 형성시킨다.

이렇게 시딩된 겔 연마 제품은 라이타이저 형태의 시딩되지 않은 졸 겔 물질보다 α-Al₂O₃결정 구조가 훨씬 견고하고 밀도가 높다. 시딩된 졸 겔 연마제의 α-Al₂O₃결정은, 시딩을 최적방법으로 수행하지 못하거나 너무 높은 온도에서 연소시키거나 너무 장시간 수행하며 다소 조악한 구조가 수득되지만, 서브마이크론(submicron) 및 대개 약 0.4μ 이하의 범위이다.

Fe₂O₃등의 다른 물질을 시드로 사용하여 α-Al₂O₃을 용이하게 전환시킬 수 있다. 경험에 의하면, 이러한 시딩 물질은 Al₂O₃와 동형이어야 하며 잘 적용하도록 유사한(약 15% 이내) 결정 격자 파라미터를 지녀야 한다.

따라서, 상기한 졸-겔 연마제는 큰 입자를 분쇄하여 수득물의 등급을 매김으로써 목적하는 크기의 그릿으로 형성시킬 필요가 있다. 그러나, 이러한 방법으로는 입자 크기가 넓은 범위로 수득되어 모두가 유용하지는 않기 때문에 낭비가 심하다. 수득물의 상당량은 버리고, 재생시키거나 가치가 적은 용도에 사용해야 한다.

상당히 증진된 특성을 갖는 소결된 졸-겔 미세 결정형 물질은 사용하기 전에 더 분쇄할 필요 없이 특히 매우 유리한 형태로 직접 수득할 수 있다. 졸-겔 미세 결정형 알루미나 연마 제품의 특성은 결정 크기 및 순도, 특히 불순물[예 : 보크사이트, 이것은 α-알루미나가 형성되는 온도에서 유리질 물질을 형성시킨다]의 부재로부터 유래된다고 사료되기 때문에 특성 개선은 특히 놀랍다.

또한 직접 제조법을 사용하면 즉시 필요하지 않은 물질의 생산량이 훨씬 줄어든다. 사실 수득한 거의 모든 물질은 목적하는 규격의 것이고 공정은 결과적으로 상당히 효과적이다.

본 발명은 다결정 연마 필라멘트에 기초한 소결된 졸겔 α-알루미나에 관한 것이다. 연마 필라멘트 주의 α-알루미나 미결정은 겔이 시딩되지 않았으면 2μ 정도일 수 있지만, 바람직한 시딩 겔을 사용하면 1μ 미만이고 최적 가공 방법을 사용하면 약 0.4μ 미만이다. 일반적으로 말해서, 작은 미결정 크기에서 연마 특성이 상당히 증진되어서 약 0.05 내지 약 1μ 정도의 입자 크기가 가장 유리한 것으로 나타났다. 수화된 알루미나의 졸 겔을 제조하고, 겔을 필라멘트로 방사 또는 압출시킨 다음, 약 1500℃ 이하의 온도로 건조된 필라멘트를 연소시킴으로써 필라멘트를 제조할 수 있다. 이의 바람직한 양태에서, 공정은 압출되고 건조된 졸 겔이 연소될 때 겔 중의 수화 알루미나가 매우 미세한 α-알루미나 결정으로 급속히 전환되도록 촉진시키는 유효량의 서브마이크론 결정 시드 물질을 초기의 졸 또는 겔에 첨가하는 단계를 포함한다. 이러한 시드 물질의 예는 β-알루미나, γ-알루미나, 크롬 옥사이드, α-철옥사이드, α-알루미나, 및 이러한 옥사이드의 전구체, 또한, α-알루미나에 대한 핵 생성 부위로서 작용할 기타 미세한 파편들을 포함한다.

미세 결정은 졸-겔로부터 성장법으로 제조하는데, 이 방법은 특히 졸-겔이 시딩된 경우 미세하고 균일한 미세 구조를 형성시킨다. 당해 성장법은 매우 중요하면, 완전히 α-알루미나의 결정 입자로만 구성되거나 주로 이들로 구성된 조성물을 소결시켜서 형성한 제품과 본 발명의 제품 사이에 상당한 차이가 나타나게 한다. 고온(이것은 결정의 성장을 야기시킴)을 사용하지 않으면, 이러한 후자의 제품은 인접한 결정 입자들 사이의 소결결합을 약화시키는 경향이 있어서 이러한 입자로 제조한 그레인의 강도가 낮아지는 경향이 있다. 반대로, 시딩법으로 제조되고 훨씬 낮은 온도에서 동일계 내에서 소결된 α-알루미나 결정은 연소시켜 미세 결정 구조를 보존할 수 있다.

미세 결정 구조는, 연소에 의해, 유리상 물질을 발생시키는 불순물이 실질적으로 없는 것이 보다 바람직하다. 유리상(glassy) 물질이란 용어는 장기간 동안 분자 상태가 없는 무정형 비결정 물질을 의미한다. 이러한 물질은 전체 입자 구조를 상당히 약화시키고 연마 그레인으로서 효과적이지 못하도록 한다. 따라서 본 발명의 입자는 이러한 유리상 성분을 5중량% 미만, 바람직하게는 2중량% 미만 함유한다.

본원 및 본 발명에서 기술한 목적에 맞게, 필라멘트라는 용어는 각각 일반적으로 길이 방향으로 일정한 횡단면을 갖는 신장된 세라믹체를 지칭하며, 본 발명에서 이의 길이는 횡단면의 최대 치수의 약 2배 이상이고, 약 1.5mm를 초과하지 않으며, 보다 바람직하게는 약 0.5mm 미만이고 이 보다 길수도 있다. 본 발명의 연마 필라멘트는 반드시 직선으로 측정하기 보다는 구부리거나 꼬아서 몸체를 따라 길이를 측정한다.

연마 필라멘트는 바람직하게는 수화된 알루미나의 시딩한 겔을 연속 필라멘트로 압출 또는 방사하고, 이렇게 수득한 필라멘트를 건조하며, 필라멘트를 절단 또는 파단시켜서 목적하는 길이를 수득한 다음, 1500℃ 미만으로 필라멘트를 연소함으로써 수득한다.

수화된 알루미나 겔을 제조 및 연소하는 다양한 졸 겔 법이, 본원에서 참조로 인용한 미합중국 특허 제4,314,827호, 제4,623,364호, 제4,744,802호 및 제4,797,139호에 기재되어 있다. 졸은 수화된 알루미나를 포함할 뿐 아니라, 상기한 특허에 기술된 바와 같이, 분말 형태의 티타니아, 첨정석, 뮬라이트, 망간 디옥사이드, 마그네시아, 세리아, 지르코니아를 10 내지 15중량%까지 포함할 수 있으며, 이의 전구체가 다량(예 : 40%이상) 첨가되거나, 기타 상용성 첨가제 또는 이의 첨가제를 포함할 수 있다. 이러한 첨가제는 파괴인성, 경도, 취쇄성(firability), 파열 기계특성 또는 건조 거동과 같은 특성들을 개질시키기 위해 첨가한다. 이의 가장 바람직한 양태에서, 졸 또는 겔은 수화된 알루미나 입자를 소결시 α-알루미나로 전환시키기에 충분한 양의 분산된 서브마이크론 결정화 시드 물질 또는 이의 전구체를 포함한다. 시드 물질의 양은 수화된 알루미나의 약 10중량%를 초과하지 않아야 하며 일반적으로 약 5%를 초과하면 아무런 이득이 없다. 시드가 충분하게 미세(바람직하게는 60㎡/g 이상)하면, 약 0.5 내지 10%의 양으로 사용할 수 있고, 바람직하게는 1 내지 5%의 양으로 사용될 수 있다. 훨씬 많은 양을 첨가하면 졸-겔의 안정성에 영향을 미치고 필라멘트의 형성을 어렵게 만든다. 또한, 예비 성형된 α-알루미나 입자가 소결되기 위해서는 훨씬 높은 온도가 필요하기 때문에 소결시키는 동안에 형성된 결정 상호간의 결합 강도가 매우 약해진다. 물론, 이러한 고온은결정 성장 및 다른 부정적인 결과를 야기시킨다.

고체, 미세 결정성 시드 물질의 예는 β-알루미나, α-산화제이철, α-알루미나, γ-알루미나, 산화크롬, 및 α-알루미나에 대한 핵 생성 부위를 제공하는 다른 미세한 파편이 있으며, α-알루미나가 바람직하다. 시드는 또한 질산제이철 용액 등의 전구체 형태로 첨가될 수 있다. 일반적으로 시드 물질은 α-알루미나와 동형이어야 하며 결정 격자 치수가 유사해야(15% 이내)하며 α-알루미나로의 전환이 일어나는 온도(약 100° 내지 1100℃)에서 건조된 겔 상태로 존재해야 한다.

필라멘트는 임의의 편리한 횡단면[예 : 원형, 사각형, 삼각형 또는 별형]을 가질 수 있다. 대부분의 경우에 있어서의 원형 횡단면의 바람직하지만, 어떤 경우에는 사각형 또는 삼각형 등의 다른 형태가 더 유리할 수 있다.

미가공 연마 필라멘트는 다양한 방법[예 : 압출 또는 방사]에 의해 겔로부터 성형시킬 수 있다. 직경이 약 0.25 내지 1.5mm이고, 건조 및 연소된 후에는 각각 100그릿 내지 24그릿의 연마 그릿에 사용되는 스크린 개구의 직경과 거의 동일한 미가공 필라멘트의 경우에는 압출이 가장 바람직하다. 직경이 약 100μ 미만인 연소된 필라멘트의 경우 방사가 가장 유용하다. 0.1μ(0.0001mm)정도로 가는 연소된 필라멘트는 본 발명에 따라서 방사시킴으로써 제조해 왔다. 미가공 필라멘트는 연소시 수축한다. 예를 들면 60% 고체에서 필라멘트는 이의 압출된 직경으로부터의 직경이 약 40% 수축한다.

압출에 가장 적절한 겔은 고체 함량이 약 30% 내지 약 68%이고 바람직하게는 약 45% 및 64%이다. 최적 고체 함량은 압출된 필라멘트의 직경에 비례하여 변하면, 50그릿으로 분쇄된 연마 그릿(약 0.28mm)에 대한 스크린 개구와 거의 동일한 연소된 직경을 갖는 필라멘트의 경우에는 약 60%의 고체를 함유하는 것이 바람직하다. 상기한 바와 같이, 고체 물질을 혼입시킴으로써 겔 중의 고체 함량을 지나치게 높이려는 시도는 통상 겔의 안정성에 매우 해로운 영향을 끼치게 된다.

압출몰은 통상적으로 미가공 강도가 약하며 직경이 약 2mm 이상인 경우를 제외하고는 종종 필라멘트 형태를 유지하지 못한다.

본 발명에 따르는 방사는, 디스크상에 일정량의 겔을 도입한 다음, 방사하여 미가공 필라멘트를 떼어내어 즉시 공기중에서 건조시켜 수행할 수 있다. 다르게는, 미가공 필라멘트에 바람직한 크기로 주변에 구멍(hole) 또는 가늘고 긴 구멍(slot)이 뚫린 원심 분리 보울에 겔을 도입하고, 보울을, 예를 들면, 5,000rpm에서 회전시켜 필라멘트를 형성시킨다. 미가공 필라멘트를 제조하기 위해 기타 공지된 방사법을 사용할 수도 있다. 방사에 가장 유용한 고체 함량은 약 20% 내지 45% 바람직하게는 약 35% 내지 40%이다.

방사에 의해 필라멘트를 제조하는 경우, 필라멘트 제조용 겔에 바람직한 점탄성을 부여하기 위해 겔이 생성되는 졸에 유리를 생성하지 않는 방사 보조제, 예를 들면, 폴리에틸렌옥사이드를 약 1% 내지 5% 가하는 것이 바람직하다. 방사보조제의 최적량은 겔의 고체 함량과 반비례하여 변한다. 방사 보조제는 하소 또는 연소시 필라멘트로부터 소각된다. 방사보조제의 필요 첨가량은 매우 소량이기 때문에(압출의 경우엔 통상적으로 전혀 필요없다), 연소된 섬유의 성질에 크게 영향을 주지 않는다.

필라멘트 단면에 바람직한 형태를 갖는 다이를 통해 겔을 압출시킴으로써 압출되는 겔 필라멘트에 가장 바람직한 형태를 부여할 수 있다. 이들은, 예를 들면, 사각형, 마름모형, 타원형, 관형 또는 별형일 수 있다. 그러나, 가장 흔한 형태의 단면은 원형이다. 겔 필라멘트의 단면이 비교적 크거나 겔 필라멘트가 다량의 물을 함유하는 겔로부터 제조되는 경우, 이들을 100℃ 이상으로 가열하기 전에 100℃ 이하의 온도에서 24 내지 72시간 동안 건조시키는 것이 필요하거나 바람직하다. 겔 필라멘트의 단면이 비교적 작거나 겔 필라멘트가 고체 함량이 매우 높은 겔로부터 제조되는 경우, 건조시키지 않아도 된다.

물론, 본 발명의 필라멘트는 금속 또는 플라스틱으로서 사용될 수 있는 필수적으로 연속적인 필라멘트로 제조될 수 있으며, 이들의 강도는 매트릭스에 매우 유리하다.

초기에 형성된 연속 필라멘트는 목적하는 연마 용도에 바람직한 최대 치수의 길이로 분쇄 또는 절단하는 것이 바람직하다. 일반적으로, 연속 필라멘트를 이산체로 전환시키거나 이들의 형태를 변화시키기 위해 필요한 성형 또는 분할 작업은 겔 단계 또는 건조 단계에서 가장 잘 수행되며, 그 이유는 이 시점에서 작업하는 것이 본 발명에 따르는 최종 연소 후에 제조되는 보다 경질이고 보다 강한 이산체에 대해 작업하는 것보다 훨씬 덜 수고스럽고 비용이 저렴하기 때문이다. 따라서, 연속 필라멘트가 압출기 다이로부터 배출될 때, 당해 기술분야에 공지된 적합한 수단, 예를 들면, 다이면에 인접하여 설치되는 회전 와이어 절단기에 의해 필라멘트를 바람직한 길이로 절단할 수 있다. 다르게는, 건조시킨 필라멘트를 분쇄하거나 약간 파쇄한 후, 바람직한 길이 범위로 분류할 수 있다.

겔 필라멘트를 목적하는 대로 성형시키고, 절단 또는 파쇄하여 건조시킨 후, 경우에 따라, 이들을 연소조절에 의해 최종 형태의 필라멘트로 전환시킨다. 연소 공정은 겔 필라멘트의 거의 모든 알루미나 함량이 결정성 α-알루미나로 전환되게 하기에 충분하도록 수행되어야 하지만, 지나치게 연소시키면 바람직하지 않은 그레인 또는 미결정의 성장을 촉진시키기 때문에 온도는 또는 시간에 있어서 지나침이 없어야 한다. 일반적으로, 겔을 바람직하게 시딩시키기 위해서는 1200℃ 내지 1350℃의 온도에서 5분 내지 1시간 동안 연소시키는 것이 적당하며, 다른 온도와 시간을 사용할 수도 있다. 약 0.25mm보다 더 굵은 필라멘트에 대해서는, 건조시킨 물질을 약 400 내지 600℃에서 약 10분 내지 약 수시간 동안 예비 연소시켜 연소시에 필라멘트를 균열시킬 수 있는 잔류 휘발 물질 및 결합수를 제거하는 것이 바람직하다. 시딩되지 않은 겔을 연소시키려면 미합중국 특허 제4,314,827호에 기술된 바와 같이 일반적으로 더 높은 온도 및 더 긴 시간이 필요하다. 특히, 시딩된 겔로부터 제조된 필라멘트의 경우, 지나치게 연소시키는 큰 그레인이 이들 주위의 대부분 또는 모든 작은 그레인을 신속하게 흡수함으로써, 생성물의 미세구조 규모의 균일성이 저하된다.

본 발명의 연마 필라멘트 입자들은 종횡비, 즉 주 치수 또는 더 긴 치수의 길이와 주 치수에 수직인 치수의 최대 치수의 비가 적어도 약 1: 1이어야 한다. 단면이 원형이 아니고, 예를 들면, 다각형일 경우, 길이 방향에 대해 수직인 최장 길이를 측정하여 종횡비를 결정한다.

바람직하게는 평균 종횡비 범위가 약 2 : 1 내지 약 8 : 1 이지만, 더 긴 필라멘트는 다수의 용도에 유용하다. 본 발명을 수행하는데 가장 유용한 필라멘트는 대부분의 용도에 대해 경도가 16GPa 이상, 바람직하게는 18GPa이상[빅커즈(vickers) 압흔기(indenter), 500g 하중]이며, 밀도가 바람직하게는 이론치의 90% 이상, 통상적으로 가장 바람직하게는 95% 이상이다. 순수한 밀도가 높은 α-알루미나의 경도는 약 20 내지 21GPa이다. 몇몇 경우에 있어서, 본 발명의 실시에 사용되는 연마 필라멘트는 이들의 길이 방향으로 다소 꼬이거나 웨이브를 가지거나 약간 구부러지거나 휘일 수 있다.

구부러지거나 꼬인 연마 필라멘트가 결합 연마 용도에 있어서 곧은 이의 대응물에 비해 우수한데, 그 이유는 구부러지거나 꼬인 배열이 연마 필라멘트를 이의 결합이 끊어지도록 인장시키기가 보다 어려운 형태로 만들 수 있기 때문이다. 또한, 이러한 웨이브가 있거나 꼬인 연마 필라멘트는 연마 휘일 속에 엉성하게 채워 넣는 바람직한 밀도 범위를 수득하기가 용이하다. 연마 필라멘트의 직경은 약 1.5mm 정도이다. 본 발명의 연마 필라멘트는 직경이 연마 필라멘트와 거의 같은 단면(그릿 크기)을 갖는 파쇄 용융 및 소결 연마 그레인을 함유하는 동일 제품보다 훨씬 더 우수하게 결합된 연마 제품을 제공하는 것으로 밝혀졌다.

본 발명의 연마 필라멘트 입자들은 결합제 및 소결졸 겔 연마 필라멘트로 이루어지는 결합된 연마 제품, 예를 들면, 연마 휘일, 세그멘트 및 연마석에 사용될 수 있다. 결합제 및 연마제의 양은 결합제 3 내지 76용적%, 연마제 24 내지 62용적% 및 기공 0 내지 73용적%이다. 이러한 용적 %를 갖는 조성물로부터 알 수 있는 바와 같이, 필라멘트형 연마제는 통상적인 형태의 등축 연마제를 사용함으로써 지금까지 가능했던 것보다 유연한 등급의 구조 수가 훨씬 더 많은 결합 연마 제품을 제조할 수 있게 한다. 그러나, 통상적인 기공 유도 매질, 예를 들면, 속이 빈 유리 비드, 고체 유리 비드, 속이 빈 수지 비드, 고체 수지 비드, 발포체 유리 입자, 발포제 함유 알루미나 등을 휘일에 혼입시킬 수 있으며, 이에 의해 등급 및 구조 수 변수에 있어서 훨씬 더 폭 넓어진다.

연마제품은 레지노이드 결합제 또는 유리상 결합제와 결합될 수 있다. 바람직한 레지노이드 결합제는 페놀-포름알데히드 수지, 에폭시 수지, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 쉘락, 폴리이미드, 페녹시, 폴리벤즈이미다졸 또는 이의 혼합물을 기본으로 한다. 결합제는 당해 기술 분야에 익히 공지된 바와 같은 하나 이상의 충전제 또는 연마 보조제를 0 내지 75용적% 포함할 수 있다. 결합제가 레지노이드 유형일 때, 적합한 충전제는 빙정석, 아황산철, 불화칼슘, 불화아연, 염화암모늄, 염화비닐과 염화비닐리덴의 공중합체, 폴리테트라플루오로에틸렌, 불화붕산칼륨, 황산칼륨, 염화아연, 남정석, 뮬라이트, 네펠린 시에나이트(nepheline syenite), 이황화몰리브덴, 흑연, 염화나트륨 또는 이들의 혼합물을 포함한다.

유리상 결합제는 충전제를 혼합할 수는 있지만, 사용할 수 있는 충전제의 수는 제한되며, 그 이유는 이러한 결합제를 숙성시키기 위해서는 비교적 고온이 필요하기 때문이다. 그러나, 충전제, 예를 들면, 남정석, 뮬라이트, 네펠린 시에나이트, 흑연 및 이황화몰리브덴은 특정한 유리상 결합제의 숙성 온도에 따라 사용될 수 있다. 또한, 유리상 결합제 휘일에 연마 보조제, 예를 들면, 용융 황을 함침시키거나, 비히클, 예를 들면, 에폭시 수지를 함침시켜 휘일의 기공속으로 연마 보조제를 운반할 수 있다.

본 발명의 연마 필라멘트를 사용하여 피복 연마 제품을 제조함에 있어서, 연마 필라멘트를, 접착제 피복 물질을 사용하여 필라멘트의 한쪽 끝에 인접한 가요성 지지체에 접착시킨다. 일반적으로, 필라멘트를 지지체로부터 멀리 연신시키고 통상적으로 호제 피복 물질을 표면에 피복하여 필라멘트가 지지체에 잘 고정되게 한다. 지지체는 피복된 연마제, 예를 들면, 제직 또는 스티치에 의해 결합된 직물, 필름 또는 종이에 사용되는 공지된 지지체 중의 하나로 제조될 수 있다. 익히 공지된 다양한 천 또는 종이 가공 방법 및 가공 물질이 응용 분야에 따라 지지체를 제조하는 산업에 사용될 수 있으며, 본 발명에 사용되는 피복 연마 지지체에 똑같이 적용될 수 있다. 마찬가지로, 피복 연마 제조업계에서 사용되는 익히 공지된 우수한 업체의 피복물질중의 어떤 것을 사용할 수 있다.

본 발명의 연마 필라멘트의 평균 종횡비가, 예를 들어 1.5 : 1 내지 6 : 1 또는 그 이상인 경우, 호제피복 물질을 표준 롤 피복 기술에 의해 도포할 수 있다. 연마 필라멘트의 종횡비가 더 큰 경우, 다른 방법에 의해, 예를 들면, 분무식 피복법에 의해 피복시키는 것이 바람직하며, 이 방법을 사용하면 필라멘트를 과다하게 압박하는 일을 피할 수 있다. 또한, 호제 피복물질로서 사용되는 물질은 피복된 연마제 산업에서 사용되는 공지된 형태 중의 어떤 것일 수 있다.

본 발명의 피복된 연마제는 선형 기술의 분쇄된 그릿을 혼입시킨 제품에 비해서 수명이 훨씬 길다. 이들은 또한 선행 기술의 피복된 연마제보다 이들의 유효 수명에 걸쳐 변형율이 낮고 가공품에 대한 표면 가공변화를 줄인다.

뜻밖에도, 본 발명의 연마 필라멘트를 혼입시킨 피복된 연마제의 용도는 저압 연마 공정에서 특히 효과적인 것으로 밝혀졌다.

본 발명의 독특한 이점은, 다양한 길이의 목적하는 연마 필라멘트를 갖는 피복된 연마제가 제공될 뿐만 아니라, 이전에는 롤 분쇄된 연마 그레인을 사용해서는 수득할 수 없었던 특별한 용도에 있어서 크기의 분포를 정확하게 또는 목적하는 바대로 변화시킬 수 있다는 것이다.

본 발명의 연마 필라멘트를 혼입시킨 피복된 연마제 제품에 있어서의 다른 이점은, 필라멘트를 다양한 길이 또는 종횡비로 절단시켜서 표준 CAMI 등급의 필라멘트 블렌드와 유사하게 수득할 수 있다는 것이다. 다르게는, 피복된 연마제는 오버그레이드 조절된 미세 직경의 연마 필라멘트의 블렌드를 가질 수 있다.

연마 필라멘트를 사용하는 또 다른 이점은 통상적인 분쇄시킨 그릿을 사용할 때 발생하는 폐기물이 없어서 제조공정이 보다 경제적이고 효율적이라는 점이다.

본 발명의 연마 필라멘트 및 상기한 연마제를 함유하는 결합 및 피복된 제품은 일반적으로 다음의 예에 나타낸 것과 같이 선행 기술의 연마제보다 우수하다. 연마제품은 모든 종류의 금속[예 : 스테인레스 스틸, 주조한 강철, 경화된 강철 연장 및 주조한 철(예 : 연철, 전성 철, 구형의 흑연 철, 냉각 철 및 모듈러스 철)과 같은 각종 강철, 또한 금속(예 : 크롬, 티탄 및 알루미늄)]을 연마하는데 적합하다. 이들은 포함하는 모든 연마 제품 및 접합 제품을 사용한 경우와 마찬가지로, 본 발명의 연마 및 접합 제품은 다른 것에 비해서 특정한 금속을 연마하는 데 있어서 보다 효과적이고 특정한 연마 용도에 있어서 효율이 더욱 크다. 본 원에서 사용되는 연마제가 상술한 바와 같은 필라멘트형 연마제인 경우에 휴대가 간편하고 정교하게 절단하는 세그먼트로서 흠질을 연마하고 연장을 예리하게 하는 휘일이 될 수 있다.

바람직한 양태의 실시예

[실시예 1]

당해 실시예에서는, 푸랄

NG 알루미나 1수화물 분말[제조원: Condea Chemie GMBH] 196.4kg, α-알루미나 시드 1.37kg을 함유하는 연마수(milled water) 38.2kg 및 증류수 28.8kg을 통상적인 이중 쉘 V-혼합기 중에서 5분 동안 혼합시켜서 실질적으로 균일한 슬러리를 형성시킨다. 이 상태에서 질산(70% 농도) 16kg을 증류수 44.6kg으로 희석시켜서, 혼합 블레이드(blade)가 작동중인 혼합기에 첨가한다. 약 5분 동안 추가로 혼합한 후에, 졸을 고체 함량이 약 61%이고 실질적으로 균일하게 분산된 시드를 포함하고 있는 겔로 전환시킨다. 당해 실시예에서는 시드는, 정규 등급 88%의 알루미나 연마 매질(각 매질은 직경이 12mm이고 길이가 12mm임)이 있는 모델 45 스웨코 연마기[제조원 : Diamonite Products Company, Shreve, Ohil]중에서 수중의 입자(알루미나 시드)의 비표면적이 100M²/g 이상이 될 때까지 증류수 충전물을 연마시킴으로써 제조한다.

사용한 푸랄

NG 분말은 순도가 약 99.6%이며, 탄소, 실리카, 마그네시아 및 산화철을 미량으로 함유한다.

시딩한 겔을 통상적으로 직경이 약 1.19mm인 다수의 구멍을 가진 매끄러운 벽으로 된 다이(die)를 통해서 압출시켜서 연속 겔 필라멘트를 수득한다. 이후에, 겔 필라멘트는 온도가 70 내지 80℃이고 상대 습도가 85%를 초과하는 조건에서 24시간 72시간 동안 건조시킨다. 건조 단계 후에, 필라멘트는 비교적 부서지기 쉽고 짧은 길이로 쉽게 분쇄 또는 파단될 수 있다. 당해 실시예에서, 필라멘트는 평균 길이가 2mm 내지 8mm인 섬유체로 전환된다. 이러한 짧은 필라멘트를 이후에 2℃/min 미만의 속도로 800℃까지 가열시킨 다음 약 5℃/min의 속도로 800℃에서 1370℃까지 가열시키고 이 온도에서 5분 동안 유지시켜서 α-알루미나로 전환시킨 다음 냉각시킨다. 냉각시킨 후에, 필라멘트의 평균 직경은 약 0.58mm이고, 길이는 약 1.5mm 내지 6mm로서 불규칙적이며, 평균 미결정의 크기가 3μ이고 인장강도가 약 16GPa인 실질적으로 순수한 α-알루미나이다. 본 발명에서의 모든 결정의 크기는 인터셉트법(intercept method)으로 측정한다.

바로 위에서 기술한 이러한 필라멘트는 표준 30그릿 연마 그릿보다 직경이 약간 작다. 이러한 섬유상 그릿은 뤼(Rue)에게 통상 허여된 미합중국 특허 제4,543,107호에 교시된 바에 따른 통상적인 방법에 의해 유리상의 결합된 연마 휘일로 제조된다. 30그릿의 융합된 32A(설파이드 공정) 연마 그릿(제조원 : Norton Company, Worcester, Massachustts)으로부터 대조 연마 휘일을 제조한다. 이러한 시험 연마 휘일의 직경은 7(178mm)이고, 두께는 1/2(12.7mm)이며, 구경은 1-1/4(31.75mm)이다. 각각의 휘일의 연마제의 전체용적%는 48%로 일정하게 유지되고 조정물 A(표 I 참조)의 유리상 결합의 용적%는 7.21%로 일정하게 유지된다.

[표 I] 결합 A의 융합 산화물 조성

사용할 수 있는 또 다른 유리상 결합의 한 예는 계류중인 미합중극 특허원 제07/236,586호(1988년 8월 25일자로 출원되고, 본 발명에서와 동일한 양수인에게 양도됨)에 기술되어 있다. 이러한 결합의 한예는 3GF259A[제조원 : O. Hommel company; Pittsburgh, Pennsylvania)로 명명된다. 이러한 프릿화 결합은 전체 중량%를 기준으로 하여, 실리카 63%, 알루미나 12%, 산화칼슘 1.2%, 산화나트륨 6.3%, 산화 칼륨 7.5% 및 산화붕소 10%로 구성된다. 통상의 방법으로 혼합물과 미가공 휘일을 형성하고 미가공 휘일을 900℃에서 연소시켜 결합을 완성하는데, 이때 연소 주기는 25℃/시간으로, 실온에서 900℃로 높이고 900℃에서 8시간 침지시키며, 실온으로 자유 속도로 냉각시킨다.

연마 그릿을 유리 결합 성분과 혼합한 후, 시험 휘일을 강철 금형내에서 압착 성형하여 목적하는 44.7%의 다공도를 지니게 한다. 그 다음, 휘일을 900℃에서 43시간 동안 연소시키고, 이 온도에서 16시간 유지한 다음 실온으로 냉각시킨다. 연소된 휘일은 목적하는 형을 나타내고 슬롯 연마 시험 준비를 위해 1/4(6.35mm) 너비의 외형을 가지게 된다. 본 발명에 따른 필라멘트형 연마 휘일은 SN119로 표시하고 비교용인 통상의 융합 연마 휘일은 32A30으로 표시한다. 물질 분쇄기는 Rc60으로 경화된 D3 강철 도구이며, 슬롯 분쇄 길이는 16.01인치(40.64cm)이다. 휘일 속도는 6000sfpm(30.48smps)이고 테이프 속도는 50fpm(0.25mps)인 브라운(Brown) 및 샤프(Sharp) 표면 연마기를 사용하여 시험을 수행한다. 시험을 3가지 하급(down feed)하, 즉 모두 총 60mils(1.524mm)에 대해 2회 통과당 1,2 및 3mils하에서 수행한다. 각 송입 속도에서 휘일마모, 금속 제거 및 전력을 측정한다. 표 II와 후술될 표에서 사용한 바의 용어 G-비는 제거된 금속의 용적을 제시된 연마 수행에 대한 휘일 마모 용적으로 나눈 숫자이고; 몫이 커질수록 휘일의 품질은 좋아진다. 시험 결과는 표 II에 제시된다.

[표 II] D3 강철상에서 수행된 건조 슬롯 연마 결과

600 표면 ft/분의 휘일 속도에 D3형 강철을 건조 연마시키는데 있어서, 유사한 단면적 직경을 갖는 가장 통상적인 융합된 괴상 연마 그릿보다 수명이 5배 내지 10배 정도 길고 강철의 단위 용적을 제거하는데 전력이 적게 드는 본 발명에 따른 연마 그릿을 사용하여 휘일을 제조한다.

본 발명에 따라서 제조된 연신된 필라멘트형의 그릿을 갖는 휘일의 이점은 이의 금속 제거 속도가 두드러지게 높다는 것이다. 제시된 연마 등급의 경우, 필라멘트형 연마제를 함유하는 휘일은 표 II에 지정된 보다 낮은 전력에서 훨씬 더 자유롭게 절단하면서 열을 적게 발생시키므로, 그 결과 가공품에 대해서 별도의 소각 처리를 수행할 필요가 없다. 제작되어질 절단 도구에 대한 금속 손상을 피하기 위해서는 저온 및 소각 단계의 생략이 필요하다.

[실시예 II]

본 실시예에서는, 실시예 I에 기술된 것과 동일한 그레인을 사용하여 유리상 결합된 세그먼트를 제조한다. 이들 세그먼트를 12(30.48cm) 직경의 코트랜드 척(CORTLAND Chuck)에 적합하도록 만든다. 각 세그먼트의 높이는 5(12.7cm)이고, 이의 단면적은 시위 길이가 7.5(19.05cm)이고 곡선길이가 12(30.48cm)인 활모양의 면적과 동일하다. 실시예 I의 휘일과 동일한 방법으로 세그먼트를 제조한다. 본 발명에 따른 연마 물질을 현재 사용하고 있는 가장 우수한 융합 연마제와 비교하는 연마 시험은 블랑카드(BLANCHARD) 세로형 스핀들 표면 연마기를 이용하여 1018강철의 12(30.48cm) 정사각형의 강철판에 대하여 수행한다. 물에 대한 수용성 오일의 비를 1 : 40으로 하여 연마를 습식으로 공정을 수행한다.

3가지의 하급 속도, 즉 0.016분(0.406mm/분), 0.022/분(0.559mm/분) 및 0.028/분(0.711mm/분)을 시험하며, 각 경우에 있어서, 각각의 총 100mils(2.54mm) 하급을 사용하여 4회 수행한다. 각각의 수행시에, 휘일 마모, 금속 제거, 및 전력을 측정한다. 전체 결과는 표 III에 제시된다.

[표 III] 1018 강철상에서 수행한 세그먼트 표면 연마 결과

표 III에 나타낸 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 필라멘트형 연마제로부터 제조된 세그먼트는 높은 송입 속도하에서 상당히 적은 전력을 필요로 하면서도 현재 300 내지 500%의 G비로 사용되고 있는 가장 우수한 융합 연마물질보다 성능이 우수하다.

[실시예 III]

본 실시예에서는, 푸랄(Pural

) NG 알루미나 1수화물 3.2kg을 실시예 I에서와 같은 α-알루미나 시드 22g을 함유하는 연마 수 1.3kg과 혼합하여, 보다 작은 직경의 필라멘트형 연마 물질의 뱃치를 만든다. 혼합한지 5분 후, 증류수 750cc 로 희석시킨 70% 질산 200g을 가하고 5분간 더 혼합시켜 시드가 균일하게 분산된 59% 고형 겔을 형성한다. 그 다음, 직경이 0.60mm인 여러 개의 개구가 있는 매끄러운 벽으로 된 다이를 통하여 시딩된 겔을 통상적으로 압출시킨다. 건조 후, 압출된 스트랜드(strand)를 평균 3mm 길이로 절단한 다음 5분간 1320℃로 연소시킨다. 연소 후, 개개의 필라멘트 단면적은 표준 50그릿으로 연마제와 같다. 5분간의 연소 온도 1320℃는 실시예 I에서의 온도보다 약간 낮은 온도이다. 또한, 실시예 I에서와 같이, 필라멘트를 구부린 다음 끈다. 이들 필라멘트를 실시예 I의 공정을 수행하는 시험 휘일내로 도입하는데, 단 이 휘일의 직경은 5(127mm)이고, 비교용 휘일은, 필라멘트형 연마제와 동일한 조성을 갖지만 건조 케이크를 파쇄시켜 유합 알루미나 그레인의 외형과 유사한 괴상 그레인을 형성하도록 제조된 시딩된 졸 겔 알루미나 연마제를 사용하여 제조한다. 본 발명의 필라멘트형 연마제를 함유하는 휘일은 X31-1로 표시하고 괴상졸 겔 그레인 휘일은 SN5로 표시한다. 실시예 I에서와 같이 경화된 D3 강철을 슬롯-연마함으로써 이들 휘일을 시험한다. 이 결과는 표 IV에 개재한다.

[표 IV] D3 강철상에서 수행된 건조 슬롯 연마 결과

이들 결과는 필라멘트형 졸 겔 알루미나 연마제가 괴상 그레인을 갖는 졸 겔 알루미나 연마제보다 유리함을 명백히 보여준다. 최고 송입 속도에서, 본 발명의 과립은 255% 높은 G비를 가지며 18% 낮은 전력을 소비한다.

[실시예 IV]

표준형의 가열 압착된 페놀포름알데히드 수지 결합된 이동식 연마 휘일 4가지 세트를 통상의 형태로 만들어 측정하면 이의 직경은 6in(15.24cm)이고, 두께는 0.625in(1.59cm)이며, 0.625in(1.59cm)의 호울을 갖는다. 제1세트의 휘일은 미합중국 특허 제3,891,408호에 따른 공융합된 알루미나-지르코니아 괴상연마제를 함유하고; 제2세트의 휘일은 미합중국 특허 제4,623,364호에 따른 16그릿(미합중극 표준 체 시리즈)의 괴상 시딩된 졸 겔 알루미나 연마제(SGB)를 함유하며; 제3셋트의 휘일은 직경이 0.074in(1.5mm)인, 상기 실시예 I에 기술된 필라멘트형 시딩된 졸 겔 알루미나 연마제(SGF)를 함유한다. 모든 휘일이 연마제 유형을 제외하고는 거의 동일하며; 이들은 48% 연마제, 48% 결합제 및 4% 공극의 용적 구조 조성을 갖는 비교적 경질 등급이다. 철도 트랙을 연마하는데 사용되는 조건을 모의한 연마 공정에 휘일 모두를 사용한다. 참조로 널리 공지된 공융합된 알루미나-지르코니아(AZ)를 함유하는 휘일을 사용한 결과는 다음과 같다.

[표 V] 레일 연마 시험 비교결과-%

G비, 즉 휘일 마모 단위당 용적 기준의 물질 제거 속도로부터 알 수 있는 바와 같이, 현재 사용되고 있는 AZ 연마제의 전반적인 품질은 괴상 시딩된 졸 겔 연마제보다 훨씬 우수하며, 본 명세서내에 기술된 필라멘트형 시딩된 졸 겔 연마제는 AZ와만 동등하다. 그러나, 레일 연마에 있어서는, 연마에 의해 트랙을 리컨디셔닝(reconditioning)할 필요성이 있기 때문에 가능한 한 단시간 동안에 철도 트랙을 사용하는 것이 중요하다. 따라서, 연마 휘일이 금속을 제거하는 속도는 레일 연마 휘일의 품질을 평가하는데 있어서 중요한 요소가 된다. 필라멘트형의 시딩된 졸 겔 연마제를 함유하는 휘일의 금속 제거 속도는 AZ 연마제와 괴상 시딩된 졸 겔 연마제 둘 다의 보다도 훨씬 더 우수하다. 몇몇 연마 수행에서는, 필라멘트형의 연마제는 금속 제거 중량에 있어서 AZ보다 약 42%, 37%, 28% 및 21% 정도 우수하고, 괴상 시딩된 졸 겔 연마제를 함유하는 휘일보다 약 25, 20, 29 및 13%정도 우수한 효과를 나타낸다. 필라멘트형의 시딩된 졸 겔 연마제(SGB)를 함유한다. 여러개의 휘일중 나머지 1/3은 24그릿의 등축 57A와 괴상 시딩된 졸 겔 연마제가 괴상 시딩된 졸 겔 연마제보다 훨씬 우수한 이유는 완전히 밝혀지지 않았지만 그 차이점은 공지되어 있다.

[실시예 V]

널리 공지된 방법에 따라서 일련의 시판 형태의 레놀-포름알데히드 수지 결합된 절단식 휘일을 제조한다. 휘일의 크기는 20×0.130×1in(50.8×0.33×2.54cm)로 측정되며, 이는 반지름이 휘일 반지름의 약 1/2인 유리 피복 디스크로 측면 강화시키는데, 즉 강화용 직물의 직경은 약 10in이다. 휘일의 1/3은 (미합중국 표준 체 시리즈를 기준으로 한) 24그릿의 괴상 융합된 분쇄 알루미나[제조원 : 노튼 캄파니; 상표명 : 57ALUNDUM(57A)]를 사용하여 만든다. 휘일의 1/3은 상기 언급된 코트링거(Cottringer)의 미합중국 특허 제4,623,364호에 의해 기술된 괴상 24그릿 시딩된 졸 겔 연마제(SGB)를 함유한다. 여러개의 휘일중 나머지 1/3은 24그릿의 등축 57A와 괴상시딩된 졸 겔의 직경, 즉 약 0.74mm와 거의 동일한 단면적을 갖는 본 발명에 따른 필라멘트형의 시딩된 졸 겔 알루미나 연마제(SGF)를 함유한다. 용적을 기준으로 하면, 모든 휘일은 48% 연마제, 46% 결합제, 및 6% 공극을 함유한다.

두께가 1.5in(3.81cm)인 C1018 강철 및 두께가 1.5in(3.81cm)인 304 스텐레스 강철을 건식 절삭하여 휘일을 시험한다. 스톤 M150 절단기 상에서 휘일을 시험하고, C1018 강철과 304 스텐레스 강철 바 상에서 각 휘일을 사용하여 절단(cut) 1회당 2.5초 및 4초로 모두 30회 절단씩 12,000표면 ft/분으로 수행한다. C1018 강철과 304 스텐레스 강철을 절단하여 비교실험 결과는 각각 표 VI와 VII에 나타내었다.

[표 VI] 물질 절단-C1018 강철

C1018 강철 절단의 경우, 필라멘트형의 시딩된 졸 겔 알루미나 연마제(SGF)는 전반적인 품질과, 융합 알루미나 57A 연마제를 함유하는 휘일 및 SGF 물질의 대조용인 괴상 연마제(SGB)를 함유하는 휘일에 대한 G비가 월등히 우수하다. 절단 시간이 2.5초일 경우, SGF 휘일의 G비는 상응하는 57A 휘일보다 158.5% 및 223.4% 포인트 더 높고, 절단 시간이 4초일 경우 380.3% 포인트 더 높다. SGB와 비교해서 SGF의 이점은 57A와 비교된 SGF의 이점만큼 크지는 않지만, 절단 시간이 2.5초일 경우 96.7% 및 161.6% 포인트로, 절단 시간이 4초일 경우 302% 포인트로 여전히 매우 크다. 훨씬 우수한 연마 품질(G비)외에도, SGF 휘일은 57A 또는 SGB 연마제가 유도하는 것보다 훨씬 적은 전력(KW)을 소비한다는 사실을 또한 인식해야만 한다. 시험된 3개의 SGF 휘일 모두에 대한 총 전력은 31.89KW이고, 3개의 SGB 휘일에 대한 총 전력은 34.66KW이며, 3개의 57A 휘일에 대한 총 전력은 37.55이다. SGF 연마제는 57A 함유 휘일에 비해 15.1%의 전력 절감을 할 수 있고, SGB 연마제를 함유하는 휘일에 비해서는 7.9%의 전력 절감이 이루어진다.

[표 VII] 물질 절단-304 스테인레스 강철

C1018 강철을 절단함에 따라, SGF 함유 휘일은 통상적으로 사용되어온 57A 융합된 분쇄 알루미나 연마제를 함유하는 휘일보다 성능이 월등히 우수하고 SGB 연마제를 함유하는 휘일보다 상당히 우수하다. 1회 절단당 2.5초가 소요될 때, SGF 휘일의 G비는 57A 휘일보다 높은 182.4 및 146.7% 포인트이고, 1회 절단당 4초가 소요될 때, 이들의 동일한 차이점은 SGF 휘일을 선호하여 198.3 및 148.7% 포인트이다. SGB 함유 휘일과 비교해보면, 1회 절단당 시간이 2.5초일 경우 SGF 휘일품질의 이점은 71.2 및 61.2% 포인트이고 1회 절단당 시간인 4초로 연장될 경우 상기 언급된 이점은 59.4 및 48.2% 포인트이다. 전력 소모에 대하여, SGF 함유 휘일은 대부분의 경우, 57A와 SGB 휘일과 비교해 볼 때 전력 절감이 이루어지기는 하지만 절감량이 비교적 적다.

[실시예 VI]

20×0.130×1in(50.8×0.22×2.5cm)로 측정되고 반경이 휘일 반경의 1/2인 유리 피복 디스크로 측면 강화된 시판 형태의 페놀-포름알데히드 수지 결합된 절단 휘일 4세트를 통상의 방법으로 제조한다. 휘일은 연마제 50%, 결합제 32% 및 공급 18% 용적% 조성물을 함유한다. 휘일의 제1세트는 53ALUNDUM(53A)[ALUNDUM은 미합중국 매사츄세츠 우세스터 소재의 노튼 캄파니(Norton Company)의 등록 상표이다]로서 공지된 융합 분쇄된 괴상 알루미나 연마제를 함유하는데, 이 연마제는 미합중국 표준 체 시리즈를 기준으로 하여 50그릿이다. 휘일의 제2세트는 코트링거 등의 미합중국 특허 제4,623,364호의 괴상 소결된 시딩한 졸겔 연마제(SGB)를 함유하고 또한 50그릿이다. 휘일의 제3세트 및 제4셋트는 실시예 I에서 상술되었으나 50그릿 등축을 갖는 53A의 직경과 거의 같은 직경의 횡단면을 갖는 필라멘트형 소결된 시딩 졸 겔 연마제와 괴상 시딩 졸 겔 연마제를 함유한다. 휘일의 제3셋트 및 제4셋트 양쪽 연마제의 직경은 약 0.011in(0.28mm)이지만, 휘일 26 및 27의 평균 종횡비가 9인 반면, 휘일 28 및 29의 평균 종횡비는 6이며; 이러한 휘일은 하기 표 VIII에서 SGF(a)와 SGF(b)로 기재한다.

진동 Campbell #405 절단기를 사용하여 4340 강철 롤을 4in(10.16cm) 직경으로 절단한다. 절단은 절단면을 물로 채우면서 1분당 57회로 1.62in(4.12cm)의 진동과 1분과 2분의 절단 시간을 사용하여 수행한다. 절단은 9870 표면 ft/min의 휘일 속도로 수행한다. 결과는 다음과 같다.:

[표 VIII] 재료 절단-4340 스테인레스 강철

G-비=휘일 마모로 제거되는 물질의 용적비

1회 절단당 시간이 60초인 경우, 휘일을 함유하는 필라멘트형 소결 시딩 졸 겔 연마제 SGF(a)와 SGF(b)는 둘 다 광범위하게 사용되는 융합된 분쇄 53A 알루미나 연마제와 괴상 소결된 시딩 졸 겔 연마제 SG보다 성능이 우수하다. SGB 연마제를 함유하는 휘일은 53A 휘일보다 13% 큰 G비를 나타내지만, SGF(a)와 SGF(b) 휘일은 각각 표준 53A 휘일보다 219% 및 235% 우수하다. 4in(10.2cm) 직경으로 절단하는 시간이 120초로 느려지는 경우에 53A와 SGB의 품질은 거의 같으나 필라멘트형 소결된 시딩 졸 겔 알루미나 연마제를 함유하는 두 휠의 품질은 53A와 SGB 휘일보다 3.5 내지 4배 우수하다. 본 발명의 두 SFG 연마제와 SGB 및 53A 연마제의 전력 소비는 차이가 거의 없다. 그러나, SGB와 53A 연마제를 함유하는 휘일 부분에 대한 25 내지 30% 낮은 전력 소비도 필라멘트형 소결된 시딩 졸 겔 연마제의 219 내지 301% 포인트로 견주어 보면, 그다지 큰 이점이 못된다.

시딩 겔 필라멘트형 연마제에 대한 추가 유용성은 롤 분쇄된 SG 연마제에서 보다 빠른 속도를 길게 유지하기 위한 예상 외에 유용성을 보이는 피복된 연마 제품에 존재한다.

[실시예 VIIII]

본 실시예는 통상의 롤 분쇄로 수득된 SG 연마제 그레인에 대해 필라멘트형 시딜 겔(SG) 알루미늄 옥사이드 연마 입자의 절단과 가공을 비교한 것이다. 필라멘트형 연마 입자의 평균 직경(0.013)은 50그릿 연마 그레인(0.01369)과 거의 같고 종횡비는 대략 약 2 : 1 내지 약 8 : 1로 다양하다. 그러나, 사용되는 눈금 매겨진 뱃치는 하기 기술하는 바와 같이 매우 긴 필라멘트와 불균형하게 높은 수의 미세도를 나타낸다. 연마 필라멘트와 50르시 SG 2011 분쇄된 대조 물질의 조성은 동일하다.

[표 IX] 롤 분쇄된 그레인 대 연마 필라멘트의 등급 측정 결과

상기 표로부터 알 수 있는 바와 같이, 두가지 상이한 연마제 그레인의 등급 편차는 서로 크게 변한다. 3.2+1.9는 롤 분쇄된 연마 그레인 샘플이 CAMI 눈금 매겨진 스크린 시스템을 사용하여 시험한 바와 같이 오버 그레이드가 3.2% 높고 미세도는 1.9% 높음을 의미한다. 이러한 것은 50그릿 SG 연마제 그레인에 대한 허용치 이내이다. 한편, 연마제 필라멘트 샘플에 대한 -2.5+30.9는 샘플의 오버그레이드가 2.5% 낮고 미세도는 30.9% 높은 불균형치를 가르킨다. 미세도가 높은 것은 연마 필라멘트(그레인)로부터 생성되고 모두 같은 형태이다. 미세도수가 적을수록 사 직경은 커지는데, 이때 직경은 50그릿 대조 스크린보다 적다.

섬유 디스크는 통상의 방법으로 제조한다. 피복 중량은 대략 다음과 같다: 메이커 피복 15#/RM, 호제 피복 23#/RM, 연마 필라멘트 65g, 롤 분쇄된 그레이 52g, 통상적으로 굴곡된 후에 제조된 섬유 디스크는 우선 저압 무관 시험으로 평가한다. 대조용으로 절단 및 가공 처리된 결과는 하기 표 X에 기재한다.

[표 X]

롤 분쇄된 그레인에 대한 필라멘트형 연마제에 대해 3 평판 사이에 대조 절단과 마무리

Ra=평균 라인으로부터의 편차(마이크론)

Rtm=최저 높이에 대한 평군 피이크(마이크론)

Pc=피이크의 수

금속 가공품의 가공 품질은 가공된 제품의 여러 지점(예 : 중앙, 왼쪽 및 오른쪽 가장자리)에서의 트레이스로부터 얻은 Ra와 Rt값에 의해 일반적으로 측정된다. 이러한 통계학적 변수의 의미는 당해 분야의 전문가에 공지되어 있다. 이러한 것은 문헌에 명백하게 기술되어 있고 이는 본원에서 참고로 인용한다[참조 An Introduction to Suface Texture and Part Geometry by Industrial Metal Products Incorporated(IMPCO)]. 일반적으로 Ra는 평균 표면 강인성의 측정치이다. 상이한 형태를 지닌 다양한 표면으로부터 생성된 다른 변수에 의해 보충된다. 금속 가공 기술에 있어서, 간혹 Rt가 사용되어 Ra 측정치를 보충한다. Rt값은 가공 처리 후에 가공품 표면 위에 남아 있을 수 있는 게이지 또는 스크래치의 깊이를 측정한 값이다. 일반적으로, Pc는 스크래치의 빈도를 가르키는 수치이다.

상기 데이타로부터 알 수 있는 바와 같이, 연마 필라멘트가 있는 디스크는 통상 롤 분쇄된 연마 그레인 있는 디스크보다 절단 성능이 우수하다. 우선, 연마 필라멘트 디스크는 처음의 몇 간격에 대해 다소 더 낮은 속도로 절단한 후 보다 긴 시간 동안 일정한 속도로 계속 절단한다. 연마 필라멘트에 의해 생성된 표면 가공은 롤 분쇄된 그레인의 것과 거의 같은 것으로 보여진다. 그러나, 필라멘트형 연마 입자의 뱃치 눈금 매김은 상기 기술된 바와 같이 불균형하게 높은 미세도가 매우 긴 연마 필라멘트를 형성함을 다시 지적하고자 한다. 눈금 매김을 더욱 많이 조절함으로써 상이한 가공 결과가 유사하게 나타난다.

추가 시험(112DsI)을 수행하여 연마 필라멘트에 의해 생성된 절단과 가공에 대한 대조치를 제공하고 다시 50그릿과 36그릿 롤 분쇄된 연마제를 제공한다. 결과는 하기 표 XI에 기재한다. 시험 편은 1 페이스를 갖는다.

[표 XI]

1 강철 페이스상의 롤 분쇄된 그레인에 대한 연마 필라멘트의 대조 컷과 가공

*=연마 필라멘트

Ra=평균라인으로부터의 편차(마이크론)

Rtm=최저 높이에 대한 평균 피이크(마이크론)

Pc=피이크의 수

상기 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 50그릿 연마 필라멘트 뿐 아니라 50그릿 롤 분쇄된 연마 그레인도 절단 성능이 우수하고 절단은 36그릿 대조용의 것과 같다. 다시, 연마 필라멘트는 우선 롤 분쇄된 그레인 보다 약간 낮은 속도로 절단하나, 보다 긴 시간 동안 일정한 속도로 계속 절단한다. 1 강철 시험으로 필라멘트형 연마 입자는 36그릿 대조용과 유사하게 가공된다.

[실시예 VIIII]

본 실시예는, 본 발명의 결합된 제품중에 사용되는 바람직한 필라멘트형 연마제 입자는 시딩 졸-겔 필라멘트와 상당량의 이에 존재하는 α-알루미나 입자를 포함하는 조성물의 압출 및 소결시킴으로써 제조한 필라멘트형 연마제 사이에 강도 차이가 있음을 나타낸다.

시딩 졸 겔 필라멘트는 베마이트(Condea's Disperal), 즉 마이크론 미만 크기의 α-알루미나의 베마이트 1중량%를 물과 함께 V-블렌더 내에서 2분 동안 혼합하여 제조한다. 그후 질산 용액 18중량%를 가하여 베마이트의 중량을 기준으로 하여 7.2중량%의 질산을 수득한다. 추가로 5분 동안 계속해서 혼합하여 베마이트 겔을 제조한다.

이어서, 일련의 생성물은, 보다 많은 α-알루미나(상기에서 시딩 재료로 사용된 종류)를 가하여 전체 혼합물에서 알루미나의 중량 비율을 훨씬 더 높이는 것 이외에는 상기와 상응하는 비교 목적으로 제조된다. 베마이트를 보유시켜 혼합물에 압출성을 제공한다. 배합물은 하기 표 XII에 기재한다.

[표 XII]

*슬러리는 추가로 초음파 혼합시킨다.

이후, 이러한 혼합물을 압출시켜 필라멘트를 형성시킨 다음, 하기 기술된 조건하에 건조 및 소결시킨다.

높은 α-알루미나 함량이 높은 비교용 뱃치를 소결시키는데는 시딩 졸 겔 방법에 의해 생성된 배치보다 높은 온도를 필요로 한다. 이후, 필라멘트 샘플을 크로스 헤드 속도가 0.2cm/분인 인스트론 시험기를 사용하여 간단한 3점 방법에 따라 이의 강도를 시험한다. 필라멘트는 1cm(대조예 C, D 및 E의 경우 0.9cm) 떨어진 양쪽 말단 위에서 지지된다. 하향압은 이러한 지점 사이에서 칼날에 의해 중간에 적용된다. 필라멘트가 파괴될 때까지 압력을 점차로 증가시키고 필라멘트의 횡단면에 의해 분리되는 압력을 하기 표 XIII에 파단 강도로서 기재한다.

[표 XIII]

대조 뱃치의 필라멘트는 훨씬 더 두꺼우므로 압출후와 연소 전에 치수 안정성을 지닌 미세한 필라멘트를 압출시키는 것이 매우 어렵다. α-알루미나의 비율이 높아질수록 이러한 문제점이 상당히 악화되는 것으로 밝혀졌다.

상기 데이타를 비교함으로써 알 수 있는 바와 같이, 대조 필라멘트의 파단 강도는 상당히 더 낮고 이는 소결 공정 결과로 α-알루미나 결정 사이의 소결 결합이 보다 약함을 나타내는 것으로 사료된다. 따라서, 본 발명의 바람직한 필라멘트의 파단 강도는 실시예 VIII에 기술된 시험에 의해 측정된 경우 8,000kg/㎠이상, 바람직하게는 10,000kg/㎠이상이다. 이는 반대로 훨씬 더 낮은 강도가 수득되는 예비 형성된 α-알루미나를 소결시켜 제조한 생성물에 대한 것이다.

[실시예 IX]

본 실시예는 시딩된 졸 겔 필라멘트를 제조하는 방법을 예시한다.

증류수 200ml중의 폴리에틸렌옥사이드 20g을 α-알루미나 매질에 의해 스웨코-연마수 28ml와 혼합하여 물이 α-알루미나 고형분을 5g 함유하도록 한다. 이러한 혼합물을 16시간 동안 서서히 혼합한다. 그후, 이를 알루미늄 옥사이드 1수화물(Condea NG) 200g에 가하고 호바트(Hobart) 혼합기 내에서 5분 동안 혼합한다. 그후, 20용적% 질산 80ml를 가하고 추가로 5분 동안 혼합한다.

점성 탄성 겔로서 생성된 혼합물을 플렉시유리 판을 사용하여 직경 6in인 용기에 놓는다. 용기를 수직모터축에 대해 놓고 6ft²면적을 통풍시켜 채운다. 용기를 2500 내지 3500rpm으로 회전시키고 겔로서 바깥쪽으로 아래로 이동시켜 공간이 생기게 한다. 겔을 바깥쪽으로 움직여 필라멘트쪽으로 옮긴다. 필라멘트의 직경이 매우 작으므로, 이는 매우 신속하게 건조된다. 섬유를 스크린 부분위에 수집한 후 15℃/분의 상향 램프를 사용하여 1350℃에서 15분 동안 연소시킨다.

수집된 섬유는 순도가 높고 결정체 99%로 이루어진다.

[실시예 X]

본 실시예는 횡단면 치수 변동을 이용하는 시딩 졸 겔 알루미나 물질의 압출에 의해 다른 형태의 필라멘트 물질을 제조하는 방법을 예시한다. 필라멘트 물질이 기재된 본원에서 항상 기술하는 바와 같이 이의 최대 횡단면 치수는 그릿 크기를 사용하여 기술한다. 생성물은 첨부된 표 XIV에 기재한다.

[표 XIV]

*헬륨 비중을 사용하여 평가

모든 그릿은 연마제로서 사용되는 경우 탁월한 특성을 보인다.

[실시예 XI]

본 실시예는 본 발명에 따라 연마제의 연마 성능에 있어서 결정 크기의 효과에 대해 예시한다.

연마 그레인의 뱃치는 한 뱃치(G; 여기서, 시딩 제거에 의해 보다 큰 결정 크기가 가장 용이하게 수득된다)에 대한 것 외에는 시딩 졸 겔 방법으로 제조한다.

연마 그레인의 특성은 다음과 같다:

[표 XV]

*결정 크기는 인터셉트법에 의해 측정한다.

횡단면이 원형인 입자의 크기는 50그릿 크기에 상응한다. 동일한 유리상 결합 물질을 사용하여 127mm×12.7mm×31.75mm의 연마 휘일을 제조하는 데에 사용되는 샘플의 종횡비의 범위가 있다. 각각의 휘일은 사각형 휘일 페이스의 너비가 6.4mm인 것으로 선택하고 건식 또는 습식 연마 방법으로 수행한다.

건식 연마 방법은 약 100mm×400mm의 D-3 강철판(Rc 60)을 사용한다. 휘일 속도 6500SFPM이다.

습식방법은 1: 40비율의 4340 경화된 100mm×400m 화이트(White) 및 배글리(Bagley) E55 냉각제와 수도물을 사용하고 25mm ID 가요성 노즐로 적용한다. 휘일 속도는 8500SFPM이다.

방법은 하기 변수를 사용한다:

1. 테이블 속도 15.24/분;

2. 건식 하급이 0.5, 1.0 및 1.5mil이고 습식 하급이 0.5 및 1.0mil으로 총 하급 100mil;

3. 100mil후의 (건식 방법에서 하급 1.5mil로 100.5mil이 된 후는 제외) 휘일 마모 측정치(ww), 금속 제거 속도(mrr), 가공, 전력 및 힘; 및

4. 하급 1mil 및 횡단 속도 250mm/분에서 단일점 마름모 지점을 갖는 드레인 휘일.

수득된 데이타는 하기 표 X과 XI에 기재한다:

대조 데이타는 같은 물질에 결합된 54그릿 크기의 시판되는 통상의 졸-겔 물질에 대한 것이다.

[표 XVI]

[표 XVII]

상기 데이타로부터 연마 성능은 미결정의 크기가 감소함에 따라 상당히 개선됨을 확실히 알 수 있다. 또한, 건식 연마에 있어서, 적용되는 힘이 크면 클수록 휘일은 연마 성능이 더 우수해진다. 이는 전혀 예기치 않았던 일이다. 그레인이 광택나기 시작하고 절단 날이 덜 유효하게 됨에 따라 적용되는 힘과 함께 G비가 감소한다는 것은 일반적이다. 대조적으로, 대부분 본 발명의 연마 입자는 추가의 휘일 마모가 적을수록 보다 우수해진다.

Claims

크기가 2μ 이하이고 단면이 거의 균일하며 직경이 2mm 이하이고 평균 종횡비가 1.0이상이며 경도가 16GPa 이상인 소결 α-알루미나 결정을 포함하는 소결 졸 겔 알루미나계 연마 필라멘트.
제1항에 있어서, 입자의 길이가 1cm 미만인 소결 졸 겔 알루미나계 연마 필라멘트.
제2항에 있어서, 입자의 종횡비가 1.5 내지 25이고 직경이 0.0001 내지 2mm이며 α-알루미나 결정의 크기가 1μ 이하인 소결 졸 겔 알루미나계 연마 필라멘트.
제2항에 있어서, 입자의 80% 이상이, 크기가 0.4μ 이하인 등축 결정을 포함하는 소결 졸 겔 알루미나계 연마 필라멘트.
제2항에 있어서, 밀도가 이론치의 95% 이상이고 지르코니아, 티타니아, 마그네시아, 하프니아, 세리아, 첨정석, 뮬라이트, 이산화망간, 이들 산화물의 전구체 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 산화물을 1 내지 50중량% 포함하는 소결 졸 겔 알루미나계 연마 필라멘트.
제2항에 있어서, α-알루미나 결정이, 크기가 1μ 미만인 시딩된 α-알루미나 결정인 소결 졸 겔 알루미나계 연마 필라멘트.
제2항에 있어서, 필라멘트형 알루미나계 연마제가, 길이가 긴 방향으로 구부러진 소결 졸 겔 알루미나계 연마 필라멘트.
제2항에 있어서, 필라멘트형 알루미나계 연마제가, 길이가 긴 방향으로 꼬인 소결 졸 겔 알루미나계 연마 필라멘트.
제2항에 있어서, 유리 성분이 거의 없고 파단 강도가 8,000kg/㎠ 이상인 소결 졸 겔 알루미나계 연마 필라멘트.
제1항에 따른 필라멘트로 강화된 금속 또는 세라믹 복합품.
서브마이크론 등급의 수화 알루미나 입자의 겔화된 분산액을 제공하는 단계, 겔화된 분산액을 필라멘트로 성형하는 단계, 필라멘트를 건조시키는 단계 및 건조된 필라멘트를 소정의 시간 동안 1090 내지 1500℃로 연소시킴으로써 필라멘트 속의 알루미나를 대부분의 크기가 약 2μ 이하인 α-알루미나 결정으로 구성된 세라믹체로 전환시키는 단계를 포함하는, 크기가 약 2μ 이하인 α-알루미나 결정을 함유하는 알루미나계 필라멘트상 소결체를 제조하는 방법.
제11항에 있어서, 겔화 분산액이 소결시 수화 알루미나 입자를 α-알루미나로 신속하게 전환시키기 위한 서브마이크론 등급의 시드 입자를 유효량 포함하며, α-알루미나 결정의 결정 크기가 약 1μ 이하인 방법.
제11항에 있어서, α-알루미나 결정의 결정 크기가 약 0.4μ 이하인 방법.
제11항에 있어서, 시드 입자가 α-알루미나, α-산화제2철, γ-알루미나, 산화크롬 및 α-산화제2철의 전구체; 및 이들의 혼합물로부터 선택되고, 약 0.5 내지 약 10중량%의 양으로 존재하는 방법.
제11항에 있어서, 겔화된 분산액의 성형이 압출에 의해 수행되는 방법.
제11항에 있어서, 겔화된 분산액의 성형이 방사에 의해 수행되는 방법.