DE102007018147A1 - Spinnmasse zur Herstellung von oxidischen Keramikfasern - Google Patents

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Abstract

Es wird eine Spinnmasse zur Herstellung von oxidischen Keramikfasern beansprucht. Diese Spinnmasse enthält eine kolloidale Suspension von Metalloxidpartikeln. Diese Suspensionen dienen als Kristallisationskeime und bewirken eine Erniedrigung der für die Ausbildung der gewünschten Kristallphase erforderlichen Temperatur.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von kolloidalen Metalloxidsuspensionen und die Verwendung dieser Suspensionen bei der Herstellung von oxidischen Keramikfasern als Kristallisationskeime.
  • Keramische Fasern werden seit vielen Jahren hergestellt und in unterschiedlichen Bereichen eingesetzt. Sie zeichnen sich durch die hohe Chemikalienbeständigkeit, hohe thermische Stabilität und bemerkenswerte mechanische Eigenschaften aus. Während Kurzfasern eine enorme Bedeutung in Hochtemperatur-Isoliermaterial als Ersatz für Asbest erlangt haben, stellen die erhältlichen Filamentfasern Nischenprodukte dar, die aufgrund des hohen Preises nur in begrenztem Umfang für Spezialanwendungen eingesetzt werden.
  • Als Isoliermaterial finden die keramischen Fasern auf Basis Aluminiumoxid und Aluminiumoxid/Siliciumdioxid (Mullit) Anwendung im Ofenbau, in der Luft- und Raumfahrt und im Automobilbereich.
  • Bei der Herstellung dieser Aluminiumoxidfasern und Mullitfasern dienen als Ausgangsmaterialien entsprechende Vorstufen der Metalloxide. Zur Stabilisierung der Kristallphasen und zur Unterdrückung von Kristallwachstum wird häufig Siliciumdioxid verwendet ( EP 0 318 203 und EP 0 206 634 ). Weitere Zusätze zur Beeinflussung der Kristallstruktur und des Kristallwachstums in den Fasern, wie z. B. MgO und Eisenoxid, sind beschrieben in EP 0 294 208 .
  • Als Vorstufen für die Herstellung von Aluminiumoxid- und Mullitfasern kommen Aluminiumsalze wie Aluminiumchlorohydrat ( EP 0 318 203 ) oder Aluminiumformiatacetat-Mischsalze ( EP 0 294 208 ) zum Einsatz. In US 3 808 015 wird hingegen von Mischungen aus Aluminiumoxidpartikeln (13–80%-Anteil) und entsprechenden Bindern, wie z. B. Aluminiumchlorohydrat ausgegangen. Die gemäß US 3 808 015 benutzten Aluminiumoxidpartikel sollen eine Korundgrößenverteilung von 99,5% kleiner 5 μm, 98% kleiner 3 μm und 50% größer 0,2 μm sind.
  • Zur Verbesserung der Rheologie und Spinnbarkeit der Massen werden häufig wasserlösliche Polymere wie z. B. Polyethylenoxid oder Polyvinylalkohol zugesetzt. Nach Herstellung der Fasern durch entsprechende Spinnprozesse müssen diese in die keramische Faser überführt werden. Dies geschieht durch thermische Behandlung in geeigneten Öfen. Dabei wird meist mit Temperaturgradienten gearbeitet, wobei im unteren Temperaturbereich je nach Vorstufe meist Wasser und die entsprechenden Zersetzungsprodukte der Vorstufen freigesetzt werden. Bei höheren Temperaturen erfolgen dann die Phasenumwandlungen unter Bildung der gewünschten Kristallstruktur.
  • Verunreinigungen und Temperaturschwankungen können nun bewirken, dass sich die gewünschten Kristallphasen nur unzureichend ausbilden. Amorphe Anteile oder Anteile von Fremdphasen können die mechanischen Eigenschaften der Fasern negativ beeinflussen.
  • Gegenstand der Erfindung ist eine Spinnmasse zur Herstellung von oxidischen Keramikfasern enthaltend eine kolloidale Suspension von Metalloxidpartikeln.
  • Dabei wird von solchen Metalloxiden ausgegangen, die in ihrer Kristallphase identisch sind mit dem Metalloxid der fertigen Keramikfaser. Als Metalloxide kommen beispielsweise in Frage alle Kristallmodifikationen von Aluminiumoxid, beispielsweise Korund, die Tonerdemodifikationen, Mischungen dieser Kristallmodifikationen, Mischoxide zwischen Siliciumdioxid und Aluminiumoxid, beispielsweise Mullit, Zirkoniumoxid, Mischoxide zwischen Aluminium und Zirkoniumoxid, Metallaluminate und Yttriumaluminiumgranat. Es kann mit Pulver oder auch mit keramischen Fasern gestartet werden. Im Fall von keramischen Fasern können diese in einer Mühle zerkleinert werden. Die Herstellung der kolloidalen Suspension kann dann mit einem Dispergator, einer Perlmühle oder mit Ultraschall erfolgen. Es kann auch von entsprechenden Nanooxiden, die leicht dispergierbar sind, ausgegangen werden.
  • Die kolloidale Suspension wird vorzugsweise mit entsprechenden Stabilisatoren versetzt um die dispergierten Partikel zu stabilisieren. Als Stabilisatoren kommen Tenside, Polymere (z. B. Acrylate, Polyethylenglykole, Polyvinylalkohole, Polykationen, Polyanionen), organische Säuren, anorganische Säuren und Beschichtungsmittel wie Silane oder Siloxane in Frage. Als Dispergiermittel kommen Wasser, Alkohole, Ether, Ester, Toluol, Xylol und geeignete Mischungen der genannten Dispergiermittel in Frage. Bevorzugt kommt Wasser zum Einsatz, da die Spinnlösungen meist auf wässriger Basis beruhen.
  • Die Partikel der hergestellten Kolloide sollten möglichst fein vorliegen um eine effektive Keimung zu ermöglichen. Bevorzugt werden Partikel < 0,5 μm verwendet, besonders bevorzugt < 0,2 μm. Der Feststoffgehalt der kolloidalen Suspensionen kann bis zu 50-Gew-% betragen.
  • Die kolloidalen Suspensionen von Partikeln mit der gewünschten Kristallphase werden mit den Spinnmassen gemischt, wobei der Gehalt an kolloidal suspendierten Metalloxidpartikeln (Kristallisationskeimen) zwischen 0,1–20 Gew.-% bezogen auf den rechnerischen Gehalt an Metalloxid in der Spinnmasse. Besonders bevorzugt werden Gehalte an Kristallisationskeimen von 0,5–5 Gew.-%. Die kolloidale Suspension von Metalloxidpartikeln (Kristallisationskeimen) sollte möglicht homogen mit den Spinnmassen gemischt werden. Dies geschieht unter Zuhilfenahme von Rührern, Dispergatoren, Ultraschall oder sonstigen Mischeinrichtungen die eine homogene Einmischung der Kristallisationskeime erlauben.
  • Die Spinnmassen sind qualitativ und quantitativ so zusammengesetzt, wie bei derartigen Spinnmassen zur Herstellung von oxidischen Fasern bekannt. Als Spinnmassen kommen Gemische von Salzen oder Metallorganische Verbindungen in Frage die bei der Kalzinierung Mullitphasen (3 Al2O3·2 SiO2), Tonerdephasen, Korund, Zirkoniumoxidphasen, Metallaluminat-Phasen und Granatphasen (z. B. Yttriumaluminiumgranat) ergeben. Polymere werden ebenfalls zugegeben, um die Rheologie für die Spinnbarkeit der Masse einzustellen. Besonders bevorzugt werden wasserlösliche Polymere, wie Polyvinylalkohole, Polyethylenoxide, Polyvinylpyrrolidone, wobei der Gehalt an Polymer im Bereich 0,5–40 Gew.-% (bezogen auf den Oxidgehalt der Mischung) liegen kann. Zur Erhöhung des Feststoffgehalts kann es noch vorteilhaft sein, der Spinnmasse Lösungsmittel (Wasser) zu entziehen. Dies kann unter Erwärmung bei Normaldruck oder im Vakuum erfolgen.
  • Die erfindungsgemäße Spinnmasse wird durch Düsen geblasen oder ausgedrückt, wobei die entstehenden Grünfasern als Kurzfaser gesammelt werden. Es ist auch möglich, mit der erfindungsgemäßen Spinnmasse Langfasern herzustellen, wobei in diesem Fall der Faden aufgenommen und auf Spulen gewickelt wird. Die so erhaltene Grünfaser wird in einem anschließenden Kalzinierungsschritt in die gewünschte Keramikfaser überführt. Dies geschieht bei der für die Ausbildung der gewünschten Kristallphase charakteristischen Temperatur.
  • Durch den Einsatz der kolloidalen Suspension der Metalloxidpartikel (Kristallisationskeime) ist diese charakteristische Temperatur zu niedrigeren Temperaturen hin verschoben im Vergleich zu den Spinnmassen ohne Kristallisationskeime. Außerdem zeigt sich, dass die Fasern weniger amorphe Anteile oder Fremdphasen enthalten und der Prozess dadurch stabiler zu gestalten ist. Außerdem zeigen die Fasern in der Regel geringere Kristallitgrößen, dichtere Gefüge und weniger Defekte im Kristallgitter. Makroskopisch wirkt sich dies in höheren Zugfestigkeiten und verbessertem Bruchverhalten aus.
  • Die erfindungsgemäßen Langfasern eigenen sich insbesondere zur Herstellung von Keramikfaser-Geweben und als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Keramikmatrix- und Metallmatrix-Verbundwerkstoffen.
  • Beispiel 1
  • Eine 50%ig wässrige Lösung von Aluminiumchlorohydrat wurde mit soviel Kieselsol (Klebosol) versetzt, dass nach der Kalzinierung das Verhältnis von Aluminiumoxid zu Siliziumdioxid 97:3 Gew.-% beträgt. Außerdem wurden der Lösung 2 Gew.-% Kristallisationskeime (bezogen auf den Oxidgehalt) in Form einer Suspension aus gamma/eta-Aluminiumoxid zugesetzt.
  • Diese kolloidalen Suspensionen der Kristallisationskeime wurden zuvor aus am Markt erhältlichen keramischen Aluminiumoxidfasern hergestellt, indem die Fasern trocken in einer Mühle pulverisiert wurden. Das Pulver wurde dann in einer Perlmühle in Wasser dispergiert. Als Stabilisator kam 1-Gew% Trioxadecansäure zum Einsatz. Der Feststoffgehalt (Aluminiumoxid) in Wasser betrug 10 Gew.-%.
  • Nachdem die Lösung durch Rühren homogenisiert wurde, erfolgte die Zugabe einer wässrigen Lösung von Polyethylenglykol-Polymer mit einem Molekulargewicht von 1 Mio. Nach der Aufkonzentrierung durch Abdampfen von Wasser im Vakuum wurde die Spinnmasse in einem Trockenspinnverfahren durch eine Einlochdüse versponnen. Die erhaltenen Grünfasern wurden in einer DTA (Differentialthermoanalyse) langsam bis auf 1300°C erhitzt. Der Vergleich mit der Faser, die ohne Kristallisationskeime hergestellt wurde zeigte eine Absenkung der Bildungstemperaturen für Tonerde von ca. 100°C.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • - EP 0318203 [0004, 0005]
    • - EP 0206634 [0004]
    • - EP 0294208 [0004, 0005]
    • - US 3808015 [0005, 0005]

Claims (6)

  1. Spinnmasse zur Herstellung von oxidischen Keramikfasern enthaltend eine kolloidale Suspension von Metalloxidpartikeln.
  2. Spinnmasse nach Anspruch 1 wobei die kolloidale Suspensionen aus Metalloxidpartikel ausgehend von Metalloxidfasern hergestellt wird, indem die Fasern pulverisiert werden, vorzugsweise durch trockene Vermahlung und Dispergierung der Metalloxidpartikel in Perlmühlen, Dissolvern oder durch Ultraschall unter Verwendung von Dispergiermitteln und Stabilisatoren.
  3. Spinnmasse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Dispergiermittel Wasser verwendet wird.
  4. Spinnmasse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Stabilisatoren Tenside, Polymere, organische Säuren, anorganische Säuren und Beschichtungsmittel wie Silane oder Siloxane zum Einsatz kommen.
  5. Spinnmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die kolloidale Suspensionen aus Metalloxidpartikeln ausgehend von Metalloxidpulver hergestellt wird, indem das Pulver in Perlmühlen, Dissolvern oder durch Ultraschall unter Verwendung von Dispergiermitteln und Stabilisatoren dispergiert wird.
  6. Spinnmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Spinnmassen die kolloidal suspendierten Metalloxidpartikel im Bereich 0,1–20 Gew.-%, bevorzugt im Bereich 0,5–5 Gew.-% bezogen auf den rechnerischen Gehalt an Metalloxid in der Spinnmasse als Kristallisationshilfe enthalten.
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