KR0138994B1 - 소결시킨 졸 겔 알루미나 연마 필라멘트를 함유하는 결합된 연마제 제품 - Google Patents

소결시킨 졸 겔 알루미나 연마 필라멘트를 함유하는 결합된 연마제 제품

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이. 스완슨 브라이언
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스테펜 라일 보스트
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없음.

Description

소결시킨 졸 겔 알루미나 연마 필라멘트를 함유하는 결합된 연마제 제품
본 발명은 주로 소결시킨 졸 겔 알파 알루미나 결정으로 이루어진 연마 필라멘트를 함유하는 연마 휠(grinding wheels) 및 세그먼트(segment)와 같은 결합 연마제 제품에 관한 것이다.
졸 겔, 특히 써딩된 졸 겔 알루미나계 연마제(seeded sol gel aluminous abrasives)는 수년 전에 이들이 도입된 이래 결합 연마제의 광범위한 용도에 있어서 기타 선행 연마제보다 실제적으로 유리한 것으로 밝혀졌다. 상기와 같은 연마제는 일반적으로 MgO 또는 ZrO2와 같은 첨가제를 가변량 함유할 수도 있는 수화알루미나 겔을 건조 및 소결시켜 제조한다. 건조물질을 소결시키기 전 또는 후에 파쇄시켜 목적하는 크기 범위의, 불규칙적인 블럭형 다결정성 연마 그리트(grit)를 수득한다. 그리트는 후에 연마 휠 또는 세그먼트와 같은 결합 연마 제품에 혼입시킬 수 있다.
라이트하이저(Leitheiser) 등의 미합중국 특허 제4,314,827호에는 소결 그리트가 직경이 5 내지 10마이크론인 불규칙적인 스노우플레이크(snowflake)형 알파 Al2O3결정을 함유하도록 하는 방법으로 제조되는 연마 그리트가 기술되어 있다. 스노우플레이크의 암(arm)사이 및 인접한 스노우플레이크 사이의 공간을 미세 결정성 알루미나 마그네시아 스피넬과 같은 다른 상으로 채운다.
1986년 11월 18일자로 허여되고, 본원의 양수인인 노턴 캄파니(Norton Company)에 양도된 미합중극 특허 제4,623,364호에는 특성이 향상된 알루미나계 연마 그리트, 및 연마 그리트를 제외한 제품(예 : 피복제, 박층 필름, 석유, 로드 또는 소형 부품)의 졸 겔 제조방법이 기술되어 있다. 상기 특허문헌에서는 건조시키기 전에 씨드물질을 겔 또는 겔 전구체에 도입시켜 수화알루미나를 알파 알루미나로 용이하게 전환시킨다. 이는 겔 또는 겔 전구체를 알파 알루미나 매체로 습식 진동 연마시키거나 분말 또는 기타 형태의 미세 씨드 입상체를 직접 가하여 수행할 수 있다. 씨딩된 겔을 건조시키고 파쇄한 다음 연소시켜 연마 그리트를 제조한다. 상기와 같이 제조된 연마 그리트는 피복시킨 연마 디스크 및 연마 휠과 같은 제품의 제조에 사용할 수 있다. 또 다른 방법으로, 위의 재료를 연소시키기 전에 압출시킴으로써 성형 또는 몰딩(molding)시켜 성형품 또는 로드를 제조할 수 있다. 압출시키는 경우, 성형시킨 로드는 이후에 적합한 길이로 절단 또는 파괴한다.
일단 겔을 형성시킨 다음, 발명 방법에 따라서, 프레스, 몰드 또는 압출과 같은 편리한 방법으로 성형시킨 다음, 조심스럽게 건조시켜, 목적하는 형태의 균열이 없는 바디(body)를 제조할 수 있다. 연마재료를 수득하고자 하는 경우, 겔은 기술내용에 따라 압출시키거나, 편리한 형태로 단순히 도포하여 건조시킬 수 있다. 건조시킨 후, 위의 고체 바디 또는 재료를 절단하거나 기계에 넣어 목적하는 형태로 만들거나 적합한 기구(예 : 해머 또는 볼 밀)로 파쇄 또는 분쇄하여 연마 입상체 또는 입상체를 수득할 수 있다.
위와 같이 씨딩된 졸 겔 연마제는 라이트하이저형으로 씨딩되지 않은 졸 겔 재료보다 매우 단단한 알파 Al2O3결정구조 및 높은 밀도를 갖는다. 위와 같은 씨딩된 졸 겔 연마제의 알파 Al2O3결정은 씨딩을 최적방법으로 수행하지 않거나 연소를 너무 고온에서 또는 너무 장시간 수행한 경우 약간 조악한 구조가 형성될 수도 있지만, 서브마이크론(submicron)의 크기이며 통상적으로 약 0.4마이크론 이하이다.
산화철, 산화크롬, 감마 알루미나, 및 이들 산화물의 전구체와 같은 기타 재료 뿐만 아니라 형성되는 알파 알루미나 결정에 대한 핵생성 부위로서 작용하는 기타 미세 암설(debris)을 씨드로서 사용하여 알파 Al2O3로 용이하게 전환시킬 수 있다. 경험상으로, 그러한 씨딩 물질은 Al2O3와 구조가 동일하고 유사한 결정격자 파라메터(약 15% 이내)를 가져야만 작업이 용이하다.
루(Rue) 등의 미합중국 특허 제3,183,071호 및 키스틀러(Kistler) 등의 미합중국 특허 제3,481,723호에는 압출시킨 로드형 다결정 알파 알루미나 연마 그리트로 제조된 과용량 스내깅(smagging)공정에 사용하기 위한 연마 휠이 기술되어 있다. 키스툴러 등은 알파 Al2O3또는 압출을 용이하게 하기 위하여 유기 결합제와 혼합시킨 기타 적합한 미세 세라믹 입상체의 슬러리를 압출시켜 성형시킨, 직경이 약 26 내지 160mil(0.65 내지 3.28mm)이 되도록 압출시킨 다결정성 소결 알루미나 연마로드의 용도에 대해 광범위하게 언급하고 있다.
이와 유사하게, 1968년 6월 11일자로 허여된 하워드(Howard)의 미합중국 특허 제3,387,957호에서는 수지 결합된 스내깅 휠에서 연마제로서 사용하기 위한 로드의 직경보다, 더 긴 길이에 대해 직경이 작은 직선 관통형 로드로서 보오크사이드를 압출시킨다.
루의 '071, 키스틀러의 '723, 및 하워드의 '957의 로드형 연마 그리트는 강철에 대한 과용량 스내깅공정에 사용하며, 로드형 연마 그리트는 일반적으로 로드 직경의 크기가 16에 상당하는 그리트로 실제로 약간 조악하다. 이론적으로, 가능하다면, 횡단면 및 직경이 더 작은 미세 그리트를 제조하기 위해서는, 유기 결합제, 압출조제 및 윤활제를 슬러리에 과량 혼입시켜 미세 홀(hole)을 통하여 압출시킬 수 있도록 하는 것이 필수적이다. 이들 첨가제는 모두 소결 도중에 연소되어 과도하게 많은 기공을 형성시켜 소결시킨 로드를 약화시키거나 첨가제를 연소시킨 후 물질을 조밀하게 하기 위한 과도한 연소 공정을 필요로 한다. 고온 연소는 생성물에 바람직하지 못한 과도한 양의 입상체 성장을 유발시킨다.
본 발명은 소결시킨 졸 겔 알파 알루미나계 다결정성 연마 필라멘트를 혼합시킨 결합된 연마제품에 관한 것이다. 연마 필라멘트에 있어서 결정의 크기는 2마이크론 정도일 수 있지만, 약 1마이크론 미만이 바람직하고, 약 0.4마이크론 미만이 더욱 바람직하다. 필라멘트는 수화 알루미나의 졸 겔을 제조하고, 겔을 필라멘트로 방사 또는 압출시켜, 필라멘트를 건조시키고, 건조시킨 필라멘트를 약 1,500℃ 미만으로 연소시킴으로써 제조할 수 있다. 바람직한 방법으로, 위의 방법은 겔 상태인 수화 알루미나가 압출시키고 건조시킨 졸 겔을 연소시킬 경우 미세 알파 울리마나 결정으로 신속하게 전환되도록 촉진하는 유효량의 서브마이크론 결정성 시드 물질을 초기 졸 또는 겔에 가한다. 상기와 같은 씨드 물질의 예를 들면, 베타 알루미나, 감마 알루미나, 산화크롬, 알파 산화제2철, 알파 알루미나 및 이들의 전구체가 있다.
졸겔로부터 성장 공정을 통하여 미세결정을 형성시키고 이를, 결정 성장이 과도하게 일어나도록 하지 않는 비교적 저온에서 알파 알루미나로 전환시킨다. 이는 특히 졸-겔을 씨딩시키는 경우 특징적인 미세 균일한 미세 구조물이 되도록 한다. 성장 공정은 매우 중요하며 씨딩된 졸 겔 제품과 알파 알루미나 입상체를 소결시켜 형성시킨 제품간에 현저한 차이를 일으킨다. 비교적 고온을 사용하지 않는 한(결정 성장을 일으키는데), 이들 후자제품은 인접 결정체간에 약한 소결 결합을 갖게 되어 고온에서 연소시켜야 하는 경향이 있다. 그 결과, 이들은 결정크기가 상당히 커지는 경향이 있다.
연소시, 유리상(glassy) 물질로 되는 불순물이 거의 없는 결정 구조가 또한 바람직하다. 유리상 물질은 분자 베열이 길지 않은 무정형의 물질을 나타낸다. 따라서, 본 발명의 입상체는 상기와 같은 유리상 성분을 5중량%미만, 바람직하게는 2중량% 미만 함유한다.
위에서 기술한 용도 및 발명의 목적에 대하여 연마 필라멘트란 일반적으로 길이에 따라 일정한 횡단면을 가지며 길이가 적어도 횡단면의 최대 치수와 동일하며 바람직하게는 약 2배 이상인 신장된 세라믹 연마체를 나타낸다. 최대 횡단면 치수는 약 2.0mm를 초과하지 않아야 하며 바람직하게는 약 0.5mm 미만이다. 본 발명의 연마 필라멘트는 구부리거나 가연시킬 수 있어 필수적으로 직선형으로보다는 바디에 따라 길이를 측정한다.
일반적으로, 바람직하게는 수화 알루미나의 씨딩된 겔을 연속 필라멘트로 압출 또는 방사시키고 수득한 필라멘트를 건조시켜, 필라멘트를 목적하는 길이로 절단 또는 파쇄한 다음 필라멘트를 1,500℃ 이하의 온도에서 연소시켜 연마 필라멘트를 수득하는 것이 바람직하다.
알파 알루미나를 생성시키기 위한 졸-겔 공정에 사용하는 수화 알루미나 이외에, 졸은 분말 형태의 첨정석(spinel), 멀라이트, 이산화망간, 티탄, 마그네시아, 산화세륨, 지르콘과 같은 첨가제를 10 내지 15중량% 포함하거나, 전구체, 또는 기차 혼화성 첨가제 또는 이의 전구체를 또한 다량, 예를 들면, 40% 이상 가할 수 있다. 그러나, 알파 알루미나를 소결시키기 위한 연소 조건하에서 유리상 물질을 제공하는 물질은 혼입시키지 않는 것이 바람직하다 .허용되는 첨가제는 파괴 인성, 경도, 경고성, 파괴 역학 또는 건조작용과 같은 특성을 향상시키는 것이다. 가장 바람직한 양태로, 상기 졸 또는 겔은 분산된 서브마이크론 결정성 씨드 물질 또는 이의 전구체를 소결시 수화 알루미나 입상체의 알파 알루미나로의 전환을 용이하기에 유효한 양으로 함유한다. 씨드물질의 양은 수화 알루미나 중량의 약 10% 이하이어야 하며, 통상적으로 약 5%를 초과하면 불리해진다. 사실, 씨드 물질을 과량 사용하면, 졸 또는 겔의 안정성이 손상될 수 있으며, 생성물을 압출시키기 어렵다. 또한, 알루미나의 양이 매우 다량인 경우, 말하자면 30중량% 이상인 경우, 결정을 응집성 구조로 소결시키기 위하여, 더 높은 온도에서 연소시켜야 하는 생성물이 생성된다. 이로써 결정이 더 크거나(소결을 충분하게 수행하는 경우) 강도가 불량해진다(위와 같은 결정 성장을 피하기 위하여 저온을 유지하는 경우). 씨드가 충분히 미세한 경우(바람직하게는, 60m2/g 이상), 약 0.5 내지 10%의 양으로 사용할 수 있으며, 1 내지 5%가 바람직하다.
고형의 미세결정성 씨드 물질의 예를 들면 베타 알루미나, 알파 산화제2철, 알파 알루미나, 감마 알루미나, 산화크롬, 및 형성된 알파 알루미나, 결정에 대해 핵생성 부위를 제공하는 기타 미세 암설이 있으며, 알파 알루미나가 바람직하다. 씨드는 또한 질산 제2철 용액과 같은 전구체의 형태로 가할 수 있다. 일반적으로, 씨드 물질은 알파 알루미나와 구조적으로 동일해야 하고, 유사한 결정 격자 치수(15% 이내)를 가져야 하며, 알파 알루미나로 전환되는 온도(약 1,000 내지 1,100℃)에서 건조상의 겔로 존재하여야 한다.
미가공 연마 필라멘트는 압출 또는 방사등과 같은 여러 가지 방법으로 겔로부터 형성시킬 수 있다. 직경이 약 0.254mm 내지 1.0mm인 미가공 필라멘트의 경우 압출이 가장 유용하며, 이후 건조 및 연소시킨 후, 각각 100그리트 내지 24그리트인 연마 그리트에 대해 사용하는 스크린 개구부(screen opening)의 직경과 대략적으로 동등하다. 직경이 약 100마이크론 미만인 연소 필라멘트의 경우 방사가 가장 유용하다. 0.1마이크론(0.001mm) 정도로 미세한 연소 필라멘트는 본 발명에 따르는 방사방법으로 제조한다. 미가공 필라멘트는 연소실 압출 직경에서 약 40% 수축한다.
압출시키기에 가장 적합한 겔은 고형분 함량이 약 30% 내지 약 68%, 바람직하게는 약 45% 내지 약 64%인 것이다. 최적의 고형분 함량은 압출시킬 필라멘트의 직경에 정비례하게 변하며, 연소 필라멘트의 직경이 50그리트인 파쇄 연마그리트(약 0.28mm)에 대한 스크린 개구부와 거의 동등한 필라멘트의 경우 고형분 함량이 약 60%인 것이 바람직하다. 위에서 기술한 바와 같이, 고체 물질을 혼입시켜 겔 중의 고형분 함량을 너무 높게 하면 통상적으로 겔의 안정성에 심각한 손상을 준다. 일반적으로, 압출물은 미가공 강도를 거의 갖지 않으며 직경이 보통 약 2mm인 것을 제외하고는 필라멘트 형태를 유지하지 않는다.
본 발명에 따르는 방사 공정은 디스크상에 일정량의 겔을 놓은 다음 미가공 필라멘트로 날리면서 방사시켜 즉시 공기중에서 거의 건조시켜 수행할 수 있다. 다른 방법으로, 겔은 미가공 필라멘트에 대해 목적하는 크기로 주변에 드릴시킨 홀(hole) 또는 슬럿(slot)을 갖는 원심분리 보울(bowl)에 놓고 보울을, 예를 들면, 5,000rpm에서 방사시켜 필라멘트를 형성시킨다. 다른 공지된 방법을 사용하여 미가공 필라멘트를 형성시킬 수도 있다. 방사 공정의 경우, 가장 유용한 고형분 함량은 약 20 내지 45%이며, 약 35 내지 40%가 바람직하다.
필라멘트를 방사공정으로 형성시키는 경우, 폴리에틸렌 옥사이드와 같은 유리형성방지 방사보조제 약 1% 내지 5%를, 겔이 형성되는 졸에 가하여 필라멘트를 형성용 겔에 바람직한 점탄성을 부여하는 것이 바람직하다. 방사보조제는 소결 또는 연소 도중에 필라멘트로부터 연소된다. 방사보조제의 최적량은 겔의 고형분 함량과 반비례하게 변한다. 방사보조제는 소결 또는 연소 도중에 필라멘트로부터 연소된다. 첨가해야 할 필요가 거의 없기 때문에(압출 공정의 경우 일반적으로 전혀 첨가하지 않는다), 연소 필라멘트의 특성에 거의 영향을 주지 않는다.
겔을 필라멘트의 횡단면에 대해 목적하는 형태를 갖는 다이를 통과시켜 압출시켜, 압출된 겔에 여러가지 목적하는 형태를 부여할 수 있다. 이들은, 예를 들면, 사각형, 다이아몬드형, 타원형, 관형 또는 별형일 수 있다. 그러나, 가장 흔한 횡단면은 원형이다. 겔 필라멘트의 횡단면이 상당히 크거나, 다량의 물을 함유하는 겔로부터 제조하는 경우, 이들은 100℃ 이상으로 가열시키기 전에, 100℃ 이하의 온도에서 24 내지 72시간동안 건조시키는 것이 필수적이거나 바람직할 수 있다. 겔 필라멘트의 횡단면이 상당히 얇거나 고형분 함량이 매우 큰 겔로부터 제조하는 경우, 건조 공정이 필수적인 것은 아니다.
초기에 형성된 연속 필라멘트는 목적하는 연마 용도에 바람직한 최대 치수 길이로 파쇄 또는 절단하는 것이 바람직하다. 일반적으로, 연속 필라멘트를 별개의 바디로 전환시키거나 이의 형태를 변화시키는데 필요한 성형 또는 분배 공정은 겔 상태에서 또는 건조 상태에서 수행하는 것이 가장 좋은데, 이는 본 발명에 따르는 최종 연소 공정 후에 형성된 단단하고 강한 바디에서 수행하는 것보다 이들 시점에서 더 적은 노력과 비용으로 수행할 수 있기 때문이다. 따라서, 연속 필라멘트가 압출 다이로부터 나타남에 따라, 당해 기술분야에 공지된 적합한 기구, 예를 들면, 다이의 표면과 인접하여 위치하는 회전 와이어 절단기를 사용하여 목적하는 길이의 필라멘트로 절단한다. 또 다른 방법으로는, 건조 필라멘트를 절단하거나 약간 파쇄시킨 다음 목적하는 범위의 길이로 분류할 수 있다.
겔 필라멘트를 목적하는 바와 같이 성형시키고 절단 또는 파쇄하고, 경우에 따라 건조시킨 후, 이들을 제어 연소시켜, 최종 형태의 필라멘트로 전환시킨다. 연소는 겔 필라멘트 중의 알루미나 성분이 거의 모두 결정성 알파 알루미나로 전환되기에 충분하여야 하지만, 과도한 연소는 바람직하지 못한 입상체 또는 결정체의 성장을 촉진시키기 때문에 온도 또는 시간이 과도해서는 안된다. 일반적으로, 1,200℃ 및 1,350℃에서 각각 1시간 및 5분 동안 연소시키지만, 다른 온도 및 시간을 사용할 수 있다. 이점에 있어서, 졸-겔 형성물질은 매우 독특하기 때문에 이들은 비교적 저온에서 연소시킬 수 있고 우수한 소결 및 알파 알루미나로 완전히 전환될 수 있다. 이와는 대조적으로, 알파 알루미나를 현저하게 많이 함유하는 제품은 연소시키기 전에 소결이 충분히 되도록 고온으로 가열시킬 필요가 있다.
약 0.25mm보다 더 조악한 필라멘트의 경우, 건조시킨 물질은 약 400 내지 600℃에서 각각 약 10분 내지 대략 수 시간 동안 먼저 연소시켜, 연소공정 도중 필라멘트에 균열을 일으킬 수 있는 잔류하는 휘발물질 및 결합수를 제거하는 것이 바람직하다. 씨딩된 겔로부터 형성시킨 필라멘트의 경우, 특히, 과도한 연소는 이들 주위의 작은 입상체의 대부분 또는 모두를 흡수하는 더 큰 입상체를 즉시 생성시켜, 미세-구조 규모로 생성물의 균일성을 감소시킨다.
본 발명의 연마 필라멘트의 종횡비, 즉 주요 치수 또는 더 긴 치수에 따르는 길이와 주요 치수에 대해 치수에 따르는 필라멘트의 제일 긴 정도간의 비가 약 1.5 내지 약 25인 것이 바람직하다. 횡단면이 원형이 아닌 경우, 즉 다각형인 경우, 길이 방향에 대해 수직으로 가장 긴 측정치를 종횡비 결정에 사용한다.
바람직하게는, 종횡비 범위가 약 2 내지 약 8이지만, 더 긴 필라멘트도 여러 가지 용도로 사용한다. 본 발명의 실시에 가장 유용한 필라멘트는 대부분의 용도에 대해 경도가 16GPa 이상, 바람직하게는 18GPa 이상[빅커스 인덴터(Vickers indenter), 500g부하]이고, 이론적 밀도가 바람직하게는 90% 이상이며, 통상적으로 가장 바람직하게는 95% 이상인 것이다. 순수한 알루미나의 경도는 약 20 내지 21GPa이다. 적어도, 몇몇 경우에는 본 발명의 실시에 사용하는 연마 필라멘트가 이의 길이 방향으로 꼬임을 갖거나, 약간 굴절되거나 구부러질 수 있다.
본 발명의 연마 필라멘트는 컬링(curling) 또는 가연(twisting) 또는 굴절시킬 수 있다. 사실, 굴절시키거나 가연시킨 연마 필라멘트가, 굴질시키거나 가연시킨 형태가 이의 결합을 상쇄시키기에 더욱 어려운 형태의 연마제를 제공할 수 있기 때문에 직선형 필라멘트보다 우수할 것이다. 또한, 위와 같이 컬링되거나 가연된 연마 필라멘트가 연마 휠에 있어서 목적하는 범위의 느슨한 충전밀도를 용이하게 제공할 수 있다. 연마 필라멘트의 직경은 최대로 약 2mm일 수 있지만, 우수한 성능은 보통 직경이 더 작은 경우에 수득되는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 바람직한 입상체의 횡단면은 1mm 이하, 바람직하게는 0.3mm 이하이다. 본 발명의 연마 필라멘트는 횡단면(그리트 사이즈)이 연마 필라멘트의 직경과 거의 동일한 파쇄시킨 융합 및 소결시킨 연마 입상체를 함유하는 동일한 제품보다 훨씬 더 우수한 결합 연마 제품을 생산하는 것으로 밝혀졌다.
연마 제품에 있어서 필라멘트의 배향이 중요한 것은 아니며 일반적으로 특별히 측정하지 않는 한 주된 배향은 없다. 한쪽 말단이 절단 표면에 위치하도록 필라멘트를 방사상으로 배향시키면 최대의 효과가 성취될 것으로 생각된다.
본 발명은 결합제 및 소결시킨 졸-겔 필라멘트로 이루어진 연마 휘, 세그먼트 및 연마석과 같은 결합된 연마 제품에 관한 것이다. 결합제 및 연마제의 양은 용적 % 기준으로 결합제 3 내지 76%, 연마제 24% 내지 62% 및 가공 0% 내지 73%로 변화될 수 있다. 이들 용적 %의 조성으로부터 알 수 있는 바와 같이, 필라멘트형 연마제는 통상적으로 성형시킨 등축 연마제로 지금까지 가능했던 것보다 연질 등급의 구조체 수(structure mumber)가 더 큰 결합된 연마 제품을 생산하도록 한다. 그러나, 중공 글래스 비드, 고체 글래스 비드, 중공 수지 비드, 고체 수지 비드, 발포 유리 입상체, 버블 알루미나 등과 같은 매체를 유발시키는 통상의 기공을 본 발명의 휠에 혼입시켜 등급 및 구조체 수에 있어서 더욱 큰 폭의 변화를 제공할 수 있다.
연마 제품은 수지성 또는 유리화 결합제로 결합시킬 수 있다. 바람직한 수지성 결합제는 페놀-포름알데히드 수지, 에폭시수지, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 셸락(shellac), 폴리이미드, 폴리벤즈이미다졸 또는 이들의 혼합물을 기본으로 한다. 결합제는 당해분야에 익히 공지된 충전재 또는 연마보조제 중 하나 또는 수개를 0 내지 75용적% 포함할 수 있다. 결합제가 수지성 타입인 경우, 적합한 충전재는 크리올라이트, 황화철, 불화칼슘, 불화아연, 염화암모늄, 비닐 클로라이드와 비닐리덴 클로라이드의 공중합체, 폴리테트라플루오로에틸렌, 불화붕소칼륨, 황산 칼륨, 염화아연, 키아나이트, 멀라이트, 하석 섬장암, 이황화 몰리브덴, 흑연, 염화나트륨, 또는 이들 여러 가지 물질들의 혼합물이 있다. 유리화 결합제는 여기에 충전재를 혼입시키는 것은 용이하지만, 상기와 같은 결합제를 숙성시키기 위해서 필요한 온도가 비교적 고온이기 때문에 유용한 충전재의 수가 약간 제한된다. 그러나, 키아나이트, 멀라이트, 하석 섬장암, 흑연 및 이황화몰리브덴과 같은 충전재는 특정 유리화 결합제의 숙성온도에 따라서 사용할 수 있다. 유리화 결합제로 결합시킨 휠은 또한 용융 황과 같은 연마보조제로 함침시키거나 에폭시 수지와 같은 비히클로 함침시켜 연마보조제를 휠의 기공에 넣을 수 있다. 결합된 연마 제품의 특성은 에폭시 수지, 폴리에스테르, 우레탄, 페놀-포름알데히드 수지 등과 같은 열경화성 수지로만 함침시켜 상당히 개질시킬 수 있다.
충전재 및 연마보조제 이외에, 이들 결합된 소결 필라멘트형 알루미나계 연마제를 함유하는 제품은 또한 전체 휠 용적의 약 1% 내지 90%의 양으로 제2의 연마제를 포함할 수 있다. 제2연마제는 예를 들면, 연마제가 그리트 사이즈로 미세한 경우 충전재로 작용하거나, 연마제가 조악한 경우, 보조제 또는 제2의 보조제로서 작용할 수 있다. 연마 용도인 경우, 제2연마제는 제1의 소결시킨 필라멘트형 알루미나계 연마제에 대한 희석제로서 작용할 수 있다. 또다른 연마 용도인 경우, 제2연마제는 연마시킬 물질에 부여될 전용적인 효율 또는 가공면에서 결합된 제품의 전용적인 연삭특성을 향상시킬 수 있다.
제2연마제는 융합된 알루미나, 공융합된 알루미나-지르콘, 비필라멘트형 소결 알루미나-지르콘, 탄화규소, 등축정계 질화붕소, 다이아몬드, 부싯돌(flint), 석류석, 버블 알루미나, 버블 알루미나-지르콘 등이 있다.
본 발명의 필라멘트형 연마제와 이를 함유하는 결합 제품은 일반적으로 다음의 실시예에 기재된 바와 같이 선행 기술의 연마제보다 우수하다. 연마 제품은 스테인레스강, 주강, 소입연장강, 주철(예 : 연성철, 가단주철, 타원형 흑연철, 냉각철 및 모듈라 철)과 같은 다양한 강철 뿐만 아니라, 크롬, 티탄 및 알루미늄과 같은 금속과 같은 모든 유형의 금속을 연마하는데 적당하다. 모든 연마제와 이들을 함유하는 결합 제품인 경우, 본 발명의 연마제와 결합 제품이 다른 것보다 몇몇의 금속을 연마하는데 훨씬 효과적일 것이고, 다른 것에서 몇몇의 연마 적용시 훨씬 효과적일 것이다. 여기서 사용된 연마제가 필라멘트형 연마제인 경우, 휴대용, 절단, 정밀, 세그먼트, 트랙 연마 및 연장 연마용 휠이 수득된다.
바람직한 양태의 실시예
실시예 I
이 실시예에서, 콘데아 케미 게엠베하(Condea Chemie GMBH)제품 푸랄(Pural)
Figure kpo00001
NG 알루미나 1수화물 분말 196.4kg, 알파 알루미나 씨드 1.37kg을 함유하는 연마수(milled water) 38.2kg 및 증류수 28.8kg을 실질적으로 균일한 슬러리를 생성하기 위해 5분간 통상적인 이중 쉘 V-혼합기(dobule shell V-blender)에서 혼합시킨다. 이때 증류수 44.6kg을 사용하여 희석시킨 질산(70% 농도) 16kg의 고체를 함유하고 실질적으로 균일하게 분산된 씨드를 포함하는 겔로 전환시킨다. 이 실시예에서 씨드는 수중의 미세입상(알루미나 씨드)의 비표면적이 100M2/g 이상이 될 때까지 다이아모나이트 프로덕츠 캄파니(Diamonite Products Company, Shreve, Ohio) 제품으로서 표준 등급 88%의 알루미나 연마 체제(각각 직경 12mm, 길이 12mm)와 함께 모델 45 스웨코 밀(Sweco mill)로 증류수 충전물을 분쇄시켜 제조한다.
사용된 푸랄
Figure kpo00002
NG 분말은 약 99.6% 순도로 소량의 탄소, 실리카, 마그네시아 및 산화철을 갖는다.
이러한 씨드 겔은 통상적으로 연속상의 겔 필라멘트를 제조하기 위해 직경이 약 1.19mm인 다수의 홀을 포함하는 오나만한 벽 다이(smooth walled die)를 통해 압출시킨다. 이어서, 겔 필라멘트를 85% 이상의 상태습도하에 75 내지 80℃에서 24 내지 72시간 동안 건조시킨다. 건조단계 후 필라멘트는 비교적 부서지기 쉽고 짧은 길이로 쉽게 분쇄되거나 절단될 수 있다. 본 실시예에서는, 필라멘트를 평균길이가 2mm 내지 8mm인 섬유상 바디로 전환시킨다. 이어서, 이 단 필라멘트를 2℃/분 미만의 속도로 800℃까지 가열시킨 다음, 약 5℃/분의 속도로 800℃에서 1,370℃로 가열시키고, 이 온도로 5분간 유지시켜, 알파 알루미나 전환시킨 후 냉각시킨다. 냉각후, 필라멘트는 평균직경이 약 0.58mmol이고 랜덤 길이가 약 1.5mm 내지 6mm이며 평균 결정 크기가 실질적으로 0.3마이크론이고 인장강도가 약 1.6GPa인 순수한 알파 알루미나가 된다.
위에서 기술한 이러한 필라멘트는 표준 30그라트(grit) 연마제 그리트보다 직경이 약간 작다. 이러한 섬유상 그리트를 루(Rue)에게 허여된 미합중국 특허 제4,543,107호의 방법에 따라 유리질 결합 연마 휠 중에서 통상의 방법으로 제조한다. 비교용 연마 휠은 노턴 캄파니(Norton Company, Worcester, Massachusetts) 제품 30그리트 융합 32A(설파이드 가공) 연마제 그리트로부터 제조한다. 이러한 시험용 연마 휠은 직경이 7(178mm)이며, 두께가 1/2(12.7mm)이고, 1-1/4(31.75mm)의 홀을 포함한다. 각각의 휠에서 연마제의 총 용적%를 48%로 일정하게 유지시키고, 조성물 A의 유리질 결합 용적%(표 I 참조)는 7.21%로 일정하게 유지시킨다.
[표 I]
결합제 A의 융합 산화물 조성
Figure kpo00003
사용 가능한 다른 유리질 결합제의 예가 본 발명과 동일한 양도인에게 양도되어 계류중인 미합중국 특허원 제07/236,586호(1988년 8월 25일 출원)에 기술되어 있다. 이러한 결합제의 예로는 펜실바니아주 피츠버그 소재의 오. 호멜 캄파니(O. Hommel Company) 제품인 3GF259A로서 고안된 것이 있다. 이러한 용융 결합제는 모두 중량%를 기준으로 하여, 실리카 63%, 알루미나 12%, 산화칼슘 1.2%, 산화나트륨 6.3%, 산화칼륨 7.5% 및 산화붕소 10%로 구성되어 있다. 혼합 휠과 미가공(green) 휠을 통상의 방법으로 형성하고, 미가공 휠은 결합제를 숙성시키기 위해 25℃/시의 연소 주기로 실온에서 900℃로 가온시켜 900℃에서 연소시키고, 900℃에서 8시간 동안 침지시키고, 실온까지 자유속도로 냉각시킨다.
유리 결합제 성분을 함유하는 연마제 그리트를 혼합한 후, 시험 휠을 압착시켜 목적하는 다공도 44.79g의 강철로 성형시킨다. 이어서, 휠을 900℃에서 43시간 동안 연소시키고, 이 온도를 16시간 동안 유지시키며, 실온으로 냉각시킨다. 연소된 휠은 슬롯(slot)연마 시험용으로 제조시 1/4(6.35mm)의 폭으로 확인되고 페이싱된다. 본 발명의 필라멘트형 연마 휠은 SN119로 시판되고, 비교용 통상의 융합 연마 휠은 32A30으로 시판된다. 재료의 기재는 Rc60으로 경화된 D3연장 강철이고, 슬로 기재의 길이는 16.0in(40.64cm)이다. 시험은 휠 속도를 6,000sfpm(30.48smps)로 고정시키고, 테이블 속도를 50fpm(0.254mps)으로 고정시킨 브라운 및 샤프(Brown and Sharpe) 표면 연마기를 사용하여 수행한다. 시험은 3가지 공급속도로 수행된다 : 총 60mil(1.524mm)에 대한 이중 경로당 1, 2, 및 3mil(0.025mm, 0.051mm, 및 0.076mm). 휠 마모도, 금속 제거도 및 동력을 각각의 공급속도에서 측정한다. 표 II에서 사용된 바와 같은 용어 G-비는 기재된 연마 실시동안 용적 휠 마모도로 제거된 금속의 용적을 나눈 수인데, 몫이 높을수록 휠의 질은 높아진다.
시험결과를 표 II에 기재하였다.
[표 II]
D 강철상의 건식 슬롯 연마 결과
Figure kpo00004
6,000이면 ft/분의 휠속도로 D3형 강철을 건식 연마시킬 경우, 휠을 본 발명에 따라 연마제 그리트가 유사한 횡단면 직경의 가장 우수한 통상적인 융합 장방형 연마제 그리트보다 수명이 5 내지 10배이고 단위용적의 강철을 제거하는데 동력이 덜든다.
본 발명에 따라 제조된 신장 필라멘트형 그리트가 장치된 휠의 장점은 금속 제거 속도가 특히 높다는 점이다. 주어진 연마 등급에 대해, 필라멘트형 연마제를 포함하는 휠은 표 II에 기재된 더 낮은 동력 수준에서 훨씬 더 자유롭게 절단되고 열 발생이 적어 차례로 별개의 공정시 공정시 연소공정 없이 후처리 하여 제조한다. 저온 및 연소공정의 생략은 조립된 절단 연장에 대한 금속성 재해를 극복하는데 필수적이다.
실시예 II
본 실시예에서는, 유리질 결합 세그먼트를 실시예 I과 동일한 양으로 제조한다. 이 세그먼트를 직경이 12(30.48cm)인 코틀랜드 척크(CORTLAND chuck)에 맞춘다. 각각의 세그먼트는 높이가 5(12.7cm)이고, 활줄 단면이 12(30.48cm)인 원과 동일한 횡단면[여기서, 활줄 길이는 7.5(19.05cm)이다]을 갖는다. 세그먼트는 실시예 I의 휠과 동일한 방법으로 제조된다. 본 발명의 연마제를 통상적으로 사용되는 가장 우수한 융합 연마제와 비교하는 연마 시험을 BLANCHARD 수직 방추형 표면 연마기를 사용하여 1018강철의 12(30.48cm) 정방형 강철판에서 수행한다. 연마를 1 : 40비의 수용성 오일 : 물을 사용하여 습식으로 수행한다.
0.016/분(0.406mm/분), 0.022/분(0.559mm/분) 및 0.028/분(0.711mm/분)의 3가지 공급속도로 시험하고, 각각의 경우, 각각 100mil(2.54mm)의 총 공급량으로 4회 실시한다. 금속마모도, 금속 제거도 및 동력을 각각의 실시동안 측정한다. 전체적인 결과를 표 III에 기재하였다.
[표 III]
1018강철에 대한 세그먼트 표면 연마 결과
Figure kpo00005
표 III에 나타낸 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 필라멘트형 연마제로부터 제조된 세그먼트는 사용할 때 보다 높은 공급 속도에서 상당히 낮은 동력으로 작동하며, G비에 있어서, 300 내지 500%로 현재 최선의 융합된 연마제를 능가한다.
실시예 III
본 실시예에서는, 직경이 보다 작은 필라멘트형 연마제의 배치를, 푸랄푸랄
Figure kpo00006
NG(Pural
Figure kpo00007
NG) 알루미나 1수화물 3.2kg을 실시예 I에서와 같은 알파 알루미나 씨드 22g을 함유하는 연마수 1.3kg과 혼합하여 제조한다. 혼합하고 5분후, 증류수 750cc로 희석시킨 70% 질산 200g을 가하고, 추가로 5분 동안 계속 혼합하여, 알파 알루미나 씨드가 균일하고 분산된 59% 고형 겔을 형성시킨다. 그후, 이 겔을 통상적으로 개구부의 직경이 0.60mm인 다수의 개구부를 포함하는 완만한 벽 다이를 통해 압출시킨다. 건조시킨 후, 압출된 가닥을 평균 3mm의 길이로 절단한 다음, 1,320℃에서 5분 동안 연소시킨다. 각각의 필라멘트를 연소시킨 후의 횡단면의 크기는 표준 50 그리트의 연마제에 상당한다. 5분간의 1,320℃에서의 연소 온도는 실시예 I의 연소온도보다 약간 낮다. 또한, 실시예 I에서와 같이, 필라멘트를 구부리고 가연시킨다. 이들 필라멘트는, 휠 직경이 5(127mm)인 것을 제외하고는 실시예 I의 방법에 따라 시험용 휠로 제조하며, 비교용 휠은 필라멘트형 연마제와 동일한 조성이나, 건조 케이크를 파괴하여 융합된 알루미나 입상체와 유사한 블럭형 알루미나 입상체를 형성시킴으로써 생성된 위의 졸 겔 알루미나 연마제로 제조한다. 휠을 함유하는 본 발명의 필라멘트형 연마제를 X31-1로 표시하고, 블럭형 졸 겔 입상체 휠을 SN5로 표시한다. 이들 휠을 실시예 I에서와 같이 슬롯-연마 경화 D3 강철로 시험한다. 결과를 표 IV에 나타내었다.
[표 IV]
D3강철에 대한 건식 슬롯 연마 결과
Figure kpo00008
위의 결과는 블럭형 입상체를 갖는 졸 겔 알루미나 연마제를 능가하는 필라멘트형 졸 겔 알루미나 연마제의 잇점을 명백하게 나타낸다. 최고 공급 속도에서, 본 발명의 입상체는 255% 더 높은 G비를 가지며, 18% 더 적은 동력을 이끌어낸다.
실시예 IV
직경이 6in(15.24cm)이고, 두께가 0.625in(1.59cm)이며, 0.625in(1.59cm)의 홀을 포함하는, 표준형의 열 압착된 페놀-포름알데히드 수지 결합된 휴대용 연마 휠 세트 4개를 통상적인 방식으로 제조한다. 휠 중 한 세트는 미합중국 특허 제3,891,408호의 공융합된 알루미나-지르콘 블럭형 연마제(AZ)를 함유하고, 두번째 세트는 16그리트(미합중국 표준 시브 시리즈)의 미합중국 특허 제4,623,364호의 블럭형의 씨딩된 위에서 언급한 졸 겔 알루미나 연마제(SGB)를 함유하며; 세 번째 세트는 직경이 0.074in(1.5mm)인 실시예 I에서 기술한 필라멘트형 졸 겔 알루미나 연마제(SGF)를 함유한다. 모든 휠은 연마제의 유형으 제외하고는 본질적으로 동일한데, 이들은 연마제 48%, 결합제 48% 및 기공 4%의 용적 구조 조성을 갖는 비교적 경질 등급이다. 모든 휠을 철도 트랙을 연마하는데 이용되는 조건과 유사한 연마공정을 사용한다. 결과는 다음과 같고, 널리 공지된 공융합된 알루미나-지르콘(AZ) 연마제를 함유하는 휠을 참고로 이용한다.
[표 V]
레일 연마 시험
상대 결과-%
Figure kpo00009
G비, 즉 휠 마모 단위당 용적 물질 제거율로부터 알 수 있듯이, 현재 사용되는 AZ 연마제의 전체 품질은 위에서 언급한 블럭형 졸 겔 연마제보다 훨씬 탁월하며, 본 명세서에 기술된 위에서 언급한 필라멘트형 졸 겔 연마제만이 AZ와 대등하다. 그러나, 레일연마에서 연마에 의해 철도를 재조정할 필요성으로 인해, 가능한 한 단시간 동안 철도 사용을 금지하는 것이 중요하다. 따라서, 연마 휠이 금속을 제거하는 속도는 레일 연마 휠의 품질을 평가하는 데 있어서 주요 변수가 된다. 위에서 언급한 필라멘트형 졸 겔 연마제를 함유하는 휠의 금속 제거 속도는 AZ 연마제 및 위에서 언급한 블럭형 졸 겔 연마제 모두의 속도보다 훨씬 우세하다. 몇몇 연마 시행에 있어서, 필라멘트형 연마제는 금속 제거 중량에 있어 AZ보다 약 42, 37, 28 및 21%정도 우세하며, 위에서 언급한 블럭형 졸 겔 연마제 함유 휠보다는 약 25, 20, 29 및 13% 정도 더 양호하다. 위에서 언급한 필라멘트형 졸 겔 연마제가 이의 블럭형 연마제보다 훨씬 더 우세한 이유는 완전히 이해되지는 않으나 차이는 공언되었다.
실시예 V
시판되는 일련의 페놀-포름알데히드 수지 결합된 절단 휠은 널리 공지된 방법에 따라 제조한다. 휠의 크기는 20×0.130×1in(50.8×0.33×2.54cm)이며, 휠 반경의 약 1/2의 반경, 약 10in의 직경을 갖는 유리질 직물 디스크로 내부를 강화시킨다. 세 번째 바퀴를 24그리트[미합중국 표준 시이브 시리즈(U. S. Standard Sieve Series) 기준]의 블럭형 융합된 분쇄 알루미나[노턴 캄파니(Norton Company)에 의해 시판되고, 57 ALUNDUM(57A)으로 공지된 것으로, ALUNDUM은 Norton Company의 등록 상표이다]로 제조한다. 세 번째 휠은 위에서 언급한 미합중국 특허 제4,623,364호(SGB)에 코트링거(Cottringer) 등에 의해 기술된 블럭형 24그리트 졸 겔 연마제를 함유한다. 휠 수의 마지막 1/3은 24그리트로 잘린 57A의 직경에 거의 같은 횡단면, 즉 약 0.74mm을 갖는 본 발명의 위에서 언급한 필라멘트형 졸 겔 알루미나 연마제(SGF) 및 위에서 언급한 블럭형 졸 겔 연마제를 함유한다. 용적 기준으로, 모든 바퀴는 연마제 48%, 결합제 46% 및 기공 6%를 함유한다.
휠을 두께가 1.5in(3.81cm)인 C1018강철 및 두께가 1.5in(3.81cm)인 304스테인레스 강을 절단하여 시험한다. 휠을 스톤 M150절단 기계상에서 시험하고, 12,000표면 ft/분의 속도로 시행하며, C1018강철 및 304 스테인레스강 막대상의 각각의 휠로 커트당 2.5 및 4초에서 30커트를 제조한다. C1018강철 및 304스테인레스강 절단 비교 시험 결과를 각각 표 VI 및 VII에 나타내었다.
[표 VI]
절단된 물질-C1018강철
Figure kpo00010
C1018강철을 절단함으로써, 위에서 언급한 필라멘트형 졸 겔 알루미나(SGF)를 함유하는 휠은 전체 품질, G-비에 있어서 융합된 알루미나 57A 연마제를 함유하는 휠 및 SGF물질과 상반되는 블럭형 연마제 SGB를 함유하는 것보다 훨씬 우수하다. 절단 시간이 2.5초인 경우, SGF바퀴는 상응하는 57A바퀴보다 158.5 및 223.4% 높은 G-비를 가지며, 절단 시간이 4초인 경우, 380.3% 높은 G-비를 갖는다. SGB를 능가하는 SGF의 잇점은 57A에 대한 것만큼 크지는 않지만 상당히 크다. 즉, 절단시간이 2.5초인 경우, 96.7 및 161.6% 높고, 절단시간이 4초인 경우, 302% 높다. 훨씬 더 우수한 연마 품질(G-비) 외에, SGF바퀴는 57A 또는 SGB 연마제보다 현저하게 더 적은 동력[킬로와트(KW)]을 이끌어냄을 또한 주목해야 한다. 시험된 3개의 모든 SGF휠에 대한 총 동력은 31.89kw이고, 3개의 SGB휠에 대해서는 34.66KW이며, 3개의 57A 휠에 대해서는 37.55KW이다. SGF 연마제는 57A 함유 휠에 비해 15.1%의 동력이 절감되고, SGB 연마제를 함유하는 휠에 비해 7.9%의 동력이 절감된다.
[표 VII]
절단된 물질-304 스테인레스 강
Figure kpo00011
C1018강철을 절단함으로써, SGF 함유 휠은 통상적으로 사용되는 57A 융합된 분쇄 알루키나 연마제를 함유하는 휠을 크게 능가하여, SGB 연마제 함유 휠보다 현저히 더 양호해진다. 커트당 2.5초에서 SGF휠은 457A 휠보다 182.4 및 146.7% 높은 G-비를 가지며, 커트당 4초에서는 198.3 및 148.7% 높다. SGB 함유 휠과 비교하여, 절단 시간이 2.5초인 경우 SGF휠 품질은 71.2 및 61.2% 더 유리하고, 절단시간이 4초인 경우 59.4 및 48.2% 더 유리하다. 동력 소모면에 있어서, SGF 함유 휠은 57A 및 SGB휠에 비해 대부분 동력절감을 일으키나, 절감량은 비교적 작은 편이다.
비교예 VI
종래의 방법으로, 20×0.130×1in(50.8×0.22×2.5cm)차단 휠(cut-off wheel)에 결합되고 반경이 휠 반경의 1/2인 유리질 직물 디스크가 측면 보강된 용량% 조성은 연마제 50%, 결합제 32% 및 기공 18%이다. 첫 번째 조의 휠, 53알룬덤(53ALUNDUM)(53A)(여기서, ALUNDUM은 미합중국 매사츄세츠, 워세스터 소재의 노턴 캄파니의 상표이다)으로 공지된 융합된 분쇄 블럭형 알루미나 연마제는 일련의 미합중국 표준 시이브를 기준으로 하여 50그리트(grit)이다. 두번째 조의 휠은 역시 50 그리트인, 미합중국 특허 제4,623,364호(Cottringer 등)의 블럭형 소결 씨딩 졸 겔 연마제(SGB)를 함유한다. 세 번째 및 네 번째 조의 휠은 실시예 I에 기술한 바와 같으나, 횡단면이 50그리트 등축 53A의 직경과 거의 동일한 필라멘트형 소결 씨딩 졸 겔 연마제 및 블럭형 씨딩 졸 겔 연마제를 함유한다. 이들 두 조의 휠 모두의 연마제는 직경이 약 0.011in(0.28mm)이지만, 휠(26,27)의 평균 종횡비는 9이고, 휠(28,29)의 평균종횡비는 6이며, 이들 휠은 각각 다음 표 VIII에서 SGF(a) 및 SGF(b)로 나타내었다.
진동 캠벨 #406(Campbell #406) 절단기를 사용하여 4340강철 롤을 4in(10.16cm) 직경으로 절단한다. 절단은 이동 거리가 1분당 57사이클에서 1.62in(4.12cm)은 진동자를 이용하여, 절단면을 물에 침수시키면서 수행하고, 절단시간은 1 및 2분이다. 절단은 9,870표면 ft/분의 휠 속도로 수행한다. 결과는 다음과 같다.
[표 VIII]
절단된 물질-4340 스테인레스 강
Figure kpo00012
G-비=휠마모에 대해 제거된 재료의 용적비.
절단 1회당 60초의 시간에서, 휠을 포함하는 필라멘트형 소결 씨딩 졸 겔 연마제 SGF(a)와 SGF(b)는 둘다 널리 사용되는 융합된 분쇄 53A 알루미나 연마제와 한쌍의 블럭형 씨딩 졸 겔 연마제 SG보다 성능이 우수하다. SGB연마제를 포함하는 휠은 G-비가 53A보다 13% 크지만, SGㄹ(a)휠 및 SGF(b) 휠은 표준 53A휠보다 각각 219% 및 235% 정도 우수하다. 4in(10.2cm)의 직경으로 절단하는 시간이 120초까지 지체되는 경우, 53A 및 SGB는 질적으로 거의 동일하지만, 필라멘트형 소결 씨딩 졸 겔 알루미나 연마제를 포함하는 두 휠 SGF(a) 및 SGF(b)는 질적으로 53A휠 및 SGB휠보다 각각 3.5배 및 4배 정도 우수하다. 동력 소모면에 있어서, 본 발명의 두 SGF연마제와 SGB 및 53A연마제는 실질적으로 유사하다. 그러나, SGB연마제와 53A연마제를 포함하는 휠에 있어서는 25 내지 30% 낮은 동력의 소비조차 필라멘트형 소결 씨딩 졸 겔 연마제보다 219 내지 301% 정도 유리한 양태로 상당히 약해진다.
실시예 VII
본 실시예는 본 발명에 따르는 연마제의 연마 수행시 결정체 크기의 효과를 설명한다.
연마제 입상체는 하나(G, 여기에서 보다 큰 결정체 크기는 씨딩을 생략함으로써 가장 용이하게 달성된다)를 제외하고는 씨딩 졸-겔 공정으로 제조한다.
연마제 입상체의 특징은 다음과 같다 :
[표 IX]
Figure kpo00013
*모든 결정체의 크기는 절편법으로 측정한다.
횡단면이 원형인 입상체의 직경은 50그리트 크기에 상당한다. 동일한 결합용 유리 재료를 사용하여 127mm×12.7mm×31.75mm의 연마 휠을 제조하는데 사용한 샘플의 종횡비를 변화시켜 휠을 제조한다. 각각의 휠은 폭이 6.4mm인 사각 휠 표면으로 드레싱시키고, 건식 또는 습식연마 방식이 되도록 한다.
건식연바 방식은 약 100×400mm의 D-3강판 Rc60을 사용한다. 휠속도는 6,500SFPM이다.
습식방식은 25mm의 1D 가요성 노즐에 도포된, 수돗물을 사용하여 경화된 100mm×400mm의 4340화이트 앤드 바글리 E55(White and Bagley E55)냉각제를, 1 : 40의 비율로 사용한다. 휠 속도는 8,500SFPM이다.
공정은 다음과 같은 변수를 이용한다.
1. 테이블 속도는 15.24m/분이다.
2. 하향이송도는 건식으로 0.5, 1.0 및 1.5mil이고, 습식으로는 0.5 및 1.0mil이다.
총 하향 이송도는 100mil이다.
3. 100mil의 하향 이송 후에 휠 마모도(ww), 금속제거도(mrr), 후처리도, 동력 및 힘을 측정한다(단, 100.5mil의 하향이송후에는 무수식으로 하향 이동된 1.5mil을 사용한다)
4. 하향이송된 1mil에서 단일점 다이아몬드를 갖고 있는 휠을 십자 이송된 250mm/분으로 드레싱시킨다.
수득한 데이타를 다음의 표 X 및 XI에서 설명한다.
비교 데이타는 동일한 재료에서 결합된 크기가 54그리트인 종래의 시판되는 졸-겔 재료에 관한 것이다.
[표 X]
건식 연마
Figure kpo00014
[표 XI]
습식 연마
Figure kpo00015
위의 데이타로부터 알 수 있듯이, 결정체 크기가 저하될 때 연마수행이 유리하게 향상된다. 더욱이, 건식 연마시 부가력이 강할수록(하향 이송도가 커질수록), 연마된 휠이 양호해진다. 이는 대단히 예기치 못한 일이다. 통상의 경험은 입상체가 광택이 나기 시작하고, 절단연부가 효력을 덜 발생할 때 가해진 힘에 의해 G-비가 저하된다. 대조용으로, 대부분의 본 발명의 연마제 입상체는 더 이상의 휠마모를 거의 일으키지 않고 양호한 상태를 그대로 유지한다.
실시예 VIII
본 실시예는 횡단면이 별형(star-shaped)인 필라멘트상 연마제 입상체의 유용성을 설명하기 위한 것이다.
횡단면이 별형이고 결정체의 크기가 약 0.2μ인 입상체를 휠로 제조하고, 실시예 IX에 설명한 공정으로 시험하며, 단 건식 연마에서는 2.0mil의 추가의 하향 이송도를 부가하여 입상체를 더욱 큰 압력하에 둔다. 결과를 표 XII에 설명한다 :
[표 XII]
Figure kpo00016
별형 입상체가 특히 효과적임이 이해될 것이다.
실시예 XI
본 실시예는 본 발명의 연마제 입상체의 보다 작은 횡단면이 G-비 향상을 유도하는 경향이 있다는 놀라운 사실을 예시한다. 이는 씨딩 졸-겔 입상체의 그리트 크기를 감소시키는 경우는 아니다. 이는 단지 그리트의 물리적 제형으로만 상이한 입상체가 화학적으로는 동일하기 때문에 특히 놀라운 결과이다.
M7(Rc62) 강은 5% 트림 VHPE300(Trim VHPE300)을 냉각제로서 사용하여 내부적으로 습식 연마시킨다. 사용한 휠은 약 76mm×12.6mm×24mm이고 입상체를 유리질 결합제 시스템내에서 유지시킨다.
휠 속도는 11,000rpm이고, 작동속도는 78rpm이다. 0.005in/회전 그리드(lead) 및 직경이 0.001인 드레스(dress)를 사용하는 단일점 다이아몬드를 사용하여 수행한다.
시험한 휠은 다음과 같다 :
SG-80 및 SG-150,
Inv.-80 및 Inv.-150
이때, SG는 층 결정체를 분쇄 및 등급화함으로써 제조된 통상의 블럭형 씨딩 졸-겔 알루미나 그레인이다. 결합된 숫자가 그리트 크기이다. Inv. 는 결합된 숫자가 원통형 입상체의 직경에 상당하는 그리트 크기를 나타내는 본 발명에 따르는 입상체이다. 각각의 경우, 결정체 크기는 약 0.2μ이다.
모든 휠을 사용하여 수득한 G-비를 측정 및 비교한다.
결과를 표 XIII에 나타내었다.
[표 XIII]
G-비(3회 연마)
Figure kpo00017
이리하여, SG 입상체가 감소되면, 그리트 크기가 기대한 G-비 하강으로 유도되며, 또한 연속적인 연마는 느린 G-비 하강을 나타낸다. 이는 모두 이러한 입상체에 대하여 기대한 경향을 따르는 것이다.
그러나, G-비 및 연속적인 연마가 실제로 상승된 본 발명에 따르는 입상체의 직경을 감소시키면 휠을 사용하면서 절단이 실제로 양호함을 나타낸다. 표면 후처리가 통상적으로 양호한 수준으로부터 많이 변화되지 않음을 알 수 있다.
이들 개선점은 공지된 SG 입성체를 기준으로 하여 예견할 수 없었던 것이며, 본 발명의 연마제 제품에서는 1mm미만, 보다 바람직하게는 0.5mm미만이 되는 가장 큰 횡단면 직경에 대한 수행을 유도한다.
실시예 X
본 실시예에서는 본 발명의 연마 휠의 수행을, 씨딩 졸-겔 입상체를 사용하여 제조한 휠과 비교한다. 각각의 경우, 입상체의 결정체는 크기는 약 0.2μ 미만이다.
시험은 휠 속도가 6,500/8,500sfpm의 선속에 상응하는 5,000/6,525rpm인 브라운 앤드 샤프 기계(Brown Sharpe machine)를 이용하는 플런지 슬롯(plunge slot)연마를 수반한다. 방위표는 50fpm에 존재한다.
건식 연마는 D3강에서 59Rc의 경로로 수행한다.
습식 연마는 4340강에서 수행한다. 각각의 경우, 판은 16×4이다.
그리트는 동일한 표준 상업용 유리질 결합제 조성물에서 유지시킨다. 휠은 단일점 다이아몬드를 1mil의 내부 이송도와 10in/분의 십자이송율을 사용하여 조정한다.
습식 연마는 2.5% 화이트 앤드 바글리 E-55용액을 냉각제로서 사용한다. 수득한 결과를 표 XIV에 나타내었다.
[표 XIV]
Figure kpo00018
SG-54는 그리트 크기가 54인 씨딩 졸-겔이다.
INV-50은 횡단면이 둥글고 직경이 50인 그리트 크기에 상당하는 본 발명에 따르는 연마제 입상체이다.
위의 표로부터, 그리트가 진행할 때 계속 양호하게 연마됨에 있어서 본 발명의 그리트가 독특함을 건식연마가 나타내며, 시간이 경과함에 따라 수행능이 저하되는 습식 연마에서 조차, 상당히 유사한 상업용 씨딩 졸-겔 생성물보다 여전히 훨씬 우수함을 알 수 있다.
실시예 XI
본 실시예는 본 발명의 결합된 생성물에 사용하기에 바람직한 필라멘트상 연마제 입상체, 및 이미 존재하는 상당량의 α-알루미나 입상체를 함유하는 조성물을 압출 및 소결시켜 제조된 필라멘트상 연마제인 씨딩 졸-겔 필라멘트 사이의강도 차이를 예시하기 위한 것이다.
씨딩 졸-겔 필라멘트는 뵈마이트(boehmite)[콘데아의 디스페랄(Condea's disperal)]를 V-블렌더에서 2분동안 물 및 서브마이크론(submicron)의 크기의 α-알루미나의 뵈마이트 1중량%와 혼합함으로써 제조한다. 이어서, 18중량%의 질산 용액을 가하여, 뵈마이트 중량을 기준으로 하여 7.2중량%의 질산을 제조한다. 혼합을 5분 동안 더 유지시켜 뵈마이트 겔을 제조한다.
이어서, 총 혼합물의 비율이 알루미나 중량에 대하여 훨씬 커지도록 더욱 많은 α-알루미나(상기한 씨딩 재료로서 사용한 종류의)를 가하는 것 외에는 위에서 기술한 바와 같은 일련의 생성물을 비교를 위하여 제조한다. 뵈마이트를 보유시켜 혼합물의 압출성을 제공한다. 조성을 다음의 표 XII에 나타내었다.
[표 XV]
Figure kpo00019
*추가로, 슬러리를 초음속 혼합한다.
이어서, 이들 재료를 압출시켜 필라멘트를 형성하고, 이를 건조시키고, 다음과 같이 기술하는 조건하에서 소결시킨다. 씨딩된 졸-겔 공정으로 제조한 온도보다 고온은 고 α-알루미나 비교 배치를 소결시키는데 필요하다. 이어서, 필라멘트 샘플은 이들의 강도에 대하여, 십자 헤드 속도가 0.2cm/분인 인스트론(Instron) 시험기를 이용하여 간단한 3점 공정으로 시험한다. 필라멘트는 1cm(비교용 C, D 및 E의 경우 0.9cm)간격으로 배치한 1쌍의 연부에서 지지시킨다. 하향 압력은 나이프 연부 근처의 이들 점들 사이의 중간에 가한다. 압력은 필라멘트가 파단될때까지 점차적으로 상승되고, 필라멘트의 횡단면 부분이 분할된 압력을 다음 표 XIII에서 파단강도로서 나타내었다.
[표 XVI]
Figure kpo00020
비교용 배치로 이루어진 필라멘트는 보다 두꺼운데, 이는 압출시킨 후 그리고 발화시키기 전, 치수가 보존된 보다 가는 필라멘트를 압출시키기가 상당히 어렵기 때문이다. 보다 많은 비율의 α-알루미나가 이러한 문제를 상당히 악화시킴이 밝혀졌다.
위의 데이타를 비교함으로써 알 수 있는 바와 같이, 비교용 필라멘트는 파단강도가 강당히 더 낮고, 이는 소결시킨 공정의 결과로서, α-알루미나 결정체들 사이에서 발전된 보다 약한 소결 결합을 반영하는 것으로 생각되어진다. 따라서, 본 발명의 결합된 생성물에서 바람직한 필라멘트 용도는 바람직하게는 실시예 VIII에 기술한 시험으로 측정하는 경우 횡단면 1cm2당 파단강도가 8,000kg 이상, 바람직하게는 10,000kg 이상인 것이다.
이는 훨씬 더 낮은 강도를 수득하는 경우, 미리 형성시킨 α-알루미나를 소결시켜 제조한 생성물과는 대조적이다.

Claims (14)

  1. 횡단면이 실질적으로 균일하고, 평균 종횡비가 약 1.0 이상이며, 경도가 16GPa 이상이고 주로 크기가 약 2μ 미만인 소결시킨 알파-알루미나 결정체로 이루어진 소결시킨 졸 겔 알루미나계 필라멘트형 연마제와 이에 대한 결합제를 포함하는 결합된 연마제 제품.
  2. 제1항에 있어서, 소결시킨 연마제가 씨딩 졸 겔 필라멘트형 연마제인 결합된 연마제 제품.
  3. 제1항에 있어서, 소겨시킨 필라멘트형 알루미나계 연마제가, 지르콘, 티탄, 마그네시아, 산화세륨, 첨성정석(spinel), 하프니아, 멀라이트(mulite), 이산화망간, 이들 산화물의 전구체, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 재료를 1 내지 50중량% 포함하며, 밀도가 이론적 밀도의 95% 이상인 결합된 연마제 제품.
  4. 제2항에 있어서, 소결시킨 필라멘트형 알루미나계 연마제의 종횡비가 1.5 내지 25이고, 직경이 0.001 내지 2mm이며, 알파-알루미나 결정체의 크기가 약 1μ 미만인 결합된 연마제 제품.
  5. 제4항에 있어서, 알파-알루미나 결정체의 크기가 약 0.4μ 미만인 결합된 연마제 제품.
  6. 제1항에 있어서, 입자의 경도가 18GPa 이상이고, 크기가 1μ 이하인 알파-알루미나 경정체 95중량% 이상으로 이루어진 결합된 연마제 제품.
  7. 제1항에 있어서, 입자가 필수적으로 유리상 성분을 포함하지 않으며, 파단강도가 8,000kg/cm2이상인 결합된 연마제 제품.
  8. 제1항에 있어서, 필라멘트형 알루미나계 연마제를 이의 종방향으로 구부린 결합된 연마제 제품.
  9. 제1항에 있어서, 필라멘트형 알루미나계 연마제를 이의 종방향으로 가연시킨 결합된 연마제 제품.
  10. 제1항에 있어서, 3 내지 39용적%의 유리상 결합제, 30 내지 56용적%의 연마제 및 5 내지 67용적%의 기공으로 이루어진 결합된 연마제 제품.
  11. 제1항에 있어서, 5 내지 76용적%의 수지상 결합제, 24 내지 62용적%의 연마제 및 0 내지 71용적%의 기공으로 이루어진 결합된 연마제 제품.
  12. 제2항에 있어서, 소결시킨 필라멘트형 알루미나계 연마제 이외에도, 융합된 알루미나, 공융합된 알루미나-지르콘, 소결시킨 비섬유형 알루미나, 소결시킨 비섬유형 알루미나-지르콘, 탄화규소, 등축정계 질화붕소, 다이아몬드, 부싯돌(flint), 석류석(garnet), 버블(bubble) 알루미나, 버블 알루미나-지르콘 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 제2연마제 1 내지 90용적%를 포함하는 결합된 연마제 제품.
  13. 제1항에 있어서, 수지상 결합제가 페놀-포름 알데히드, 에폭시, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 셀락(shellac), 고무, 폴리이미드, 폴리벤즈이미다졸, 페녹시 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것인 결합된 연마제 제품.
  14. 제1항에 있어서, 연마 휠인 결합된 연마제 제품.
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