JPS63303809A - 粒度分布の狭いアルミナ粉末の製造方法 - Google Patents
粒度分布の狭いアルミナ粉末の製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
造方法に関するものである。
剤、更には特殊耐火物製造用原料等として用いられてい
る。
歩は著しくその原料であるアルミナ粉末に求められる品
質も厳しいものになっている。
留まりの向上が原料アルミナ粉末に太き(寄因している
として種々の物性の改良が要求されている。
性(焼結密度)の向上のためにはアルミナの粒子活性が
均一、すなわち粒度分布がシャープで粒子が一個一個揃
っていることが望ましく、また研磨剤として用いられる
場合にも研磨速度や、研磨面の仕上り(スクラッチ)の
点よりやはり粒度分布がシャープであることが要求され
ている。
によって得られた水酸化アルミニウムをロータリーキル
ンや流動層式焼成装置やトンネル式焼成炉で焼成して得
られている。
〜士数十数の一次粒子が集合した数μm〜m数百μmの
凝集粒子(二次粒子)であり、この水酸化アルミニウム
を焼成することによって得られたアルミナは強い凝集粒
を形成しており、解砕に長時間を要する上に解砕時粒子
形状にそって解砕されず異形のα−アルミナの破砕片を
生成する。
も不均一になり焼結密度の高い製品が得難い等の欠点を
有する。
形状が均一で粒度分布が狭い(シャープな)アルミナ粉
末を得るべく鋭意検討した結果、特定粒径を有する水酸
化アルミニウム及び/または遷移アルミナを水溶液中に
分散し、特定粘度に該水溶液を調整した後噴霧乾燥する
場合には上述の問題がすべて解決し得ることを見出し本
発明を完成するに至った。
アルミニウム及び/または遷移アルミナを水溶液中に分
散したスラリーを、粘度100〜1000センチポイズ
に調整した後、該スラリーを噴霧乾燥し、得られた乾燥
粉末を焼成することを特徴とする粒度分布の挟いアルミ
ナ粉末の製造方法を提供するにある。
アルミナは平均二次粒子径が5μm以下、好ましくは3
μm以下のものが用いられる。
は、平均二次粒子径が5μm以下のものであればその製
造方法は特に制限されるものではないが、通常経済性の
面よりバイヤ一工程により得られた水酸化アルミニウム
及び/または遷移アルミナが使用される。
次粒子径が5μmより大きい場合には、当然焼成後得ら
れるα−アルミナも大きくなる。一般に平均二次粒子径
の大きいアルミナは二次粒子径の小さいものと比較し、
二次粒子を構成する一次粒子中に大きい粒径を有する一
次粒子が存在する場合が多く、大きい一次粒子同士が隣
接する可能性も高い。それ故このような粒子を焼成する
場合には隣接する大きい粒子同士が焼成時一体化し、さ
らに大きいα晶に成長し、結果として得られるアルミナ
の粒度分布も不均一となり好ましくない。
乾燥または焼成することにより得られるχ、に、θ、ρ
、δ、T等の未だαアルミナに結晶転移する前の中間ア
ルミナであり、工業的にはバイヤ一工程から得られる水
酸化アルミニウムを約400〜約1200℃の熱ガスに
通常数分の1〜10秒間接触させたり、或いは水酸化ア
ルミニウムを減圧下で約250〜900℃に通常1分〜
4時間加熱保持することにより得ることができる約0.
5〜約15重量%の灼熱減量を有するもの等があげられ
る。
化アルミニウムと称する場合がある。
スラリー状とする。
施する噴霧乾燥条件により一義的ではないが、通常約2
00 g/f〜約2000g/I2、好ましくは約60
0g/ffi〜約1200g/lの範囲で実施すればよ
い。
に分散し得る方法であればよく、例えば撹拌機による機
械撹拌、或いはボールミルやアトライター等による湿式
混合等の方法があげられる。
、分散剤の添加の有無にもよるが通常数10センチボイ
ズ以下なのでそのスラリーの粘度を約100センチポイ
ズ〜約1000センチボイズ、好ましくは約200〜約
800七ンチポイズに粘度調整した後、噴霧乾燥に供す
る。
顆粒が易解砕性とはならず、解砕後も粒度分布のシャー
プなアルミナ粉末とはならない。
果として所望の粒度分布のシャープなアルミナ粉末が得
られなくなる。
く汚染する可能性のない方法であれば特に制限されるも
のではないが、例えばアンモニア水や、アルミナの成形
時に使用するポリビニルアルコール、ポリメチルメタア
クリレート等のアクリル樹脂、カルボキシメチルセルロ
ース、メチルセルロース等の結合剤、更にはCa、Mg
等の塩化物及び炭酸塩等の使用があげられるが、焼成時
焼失しアルミナ中に残存しないアンモニア水及び/また
はポリビニルアルコール等の結合剤の使用が推奨される
。
には噴霧乾燥後のサイクロン等に於ける乾燥粉体の回収
率を高める効果をも有する。
加圧ノズル法、2流体ノズル法等いずれの方法を採用し
てもよいが、得られる粉末の粒度分布が最もシャープな
回転ディスク法の適用が好ましい。
が、通常平均粒径約20μm〜約200μmの範囲であ
る。
異なるが、回転ディスク法の場合には噴霧乾燥に供する
スラリーの濃度、ディスクに供給するスラリー量、ディ
スク回転数、気体の流速更には乾燥速度を調整すること
により得られる。
粉体は次いで焼成される。
素含有物質の存在下で実施することが推奨される。
するものであれば、特にその種類は制限されるものでは
ないが、通常、塩酸、塩素ガス、塩化アルミニウム、塩
化マグネシウム、塩化カルシウム等の塩素含有物質には
塩素含有高分子化合物等が使用される。
塩化ビニルと共重合可能なエチレン系不飽和jl−1体
との共重合体(グラフト共重合体、ブロック共重合体を
含む。)塩化ビニリデン重合体或いは塩化ビニリデンと
共重合可能なエチレン系不飽和単量体との共重合体等が
あげられる。
有物質の添加量は塩素含有物質の保有する或いは熱分解
等によって発生する塩素或いは塩化水素の量によって異
なり一義的には決定しがたいが、通常、水酸化アルミニ
ウムまたは遷移アルミナ中のアルミナ(乾量基準)に対
して塩素換算量で0.1〜IO重量%、好ましくは1〜
5重量%の範囲で実施される。
比の改良効果が見られる。
アスペクト比の改良効果が見られないばかりか装置腐食
の問題も生起し、加えて塩素含有高分子化合物を用いた
場合には焼成時に分解による残存炭素が増加し得られる
アルミナ粉末の純度低下を招く等の不都合を生じる。
は、噴霧乾燥前の水酸化アルミニウム水/8液中に添加
混合する方法、噴霧乾燥粉末に添加混合する方法或いは
焼成時焼成炉内に塩素含を物質を温入し水酸化アルミニ
ウム或いは遷移アルミナと接触させる方法等があげられ
るが、何れの方法を採用、或いは併用してもよい。
に水酸化アルミニウム或いは遷移アルミナがソーダ分を
含有している場合には当然のことながら該原料粉末から
の脱ソーダ効果をも有する。
剤、例えばフッ化ナトリウム等や或いはフン化ナトリウ
ム等にシリカ系物質を併用した場合に於いては、脱ソー
ダ効果は得られるものの粒子アスペクト比が小さいアル
ミナを得ることは出来ない。
場合には焼成時、シリカ系含有物質を添加し、′アルミ
ナ中に含まれるソーダ分の減少を促進させる方法を採用
してもよい。
イ砂、シャモット、ムライト、シリマナイト、マグネシ
ウムシリケート、アルミナシリケート等が用いられる。
っても異なる。
れら材質から成る焼成用匣鉢として、或いは匣鉢中にこ
れら材質から成る5〜10wmφ程度のボールとして添
加して使用することが出来る。
物質よりなるボールやケイ砂を添加するのが好適である
。
分がシリカ系物質に吸収され、アルミナの低ソーダ化が
促進される。
1重量%(Si0g換算)以上、好ましくは5〜10重
量%程度である。
よっても異なり、一義的では無いが、通常1000℃以
上、好ましくは1100〜1500℃の温度範囲で焼成
される。
や瞬間仮焼式焼成装置の場合には該温度での滞留時間は
数分〜数十分以内であり、トンネル時焼成炉の場合では
数時間程度である。
アルミナ粒子径の大きさによって適宜選定される。
得られるαアルミナの粒子径は太き(なる。
留時間が得られるものであればその種類、形式は特に制
限されるものでは無いが、ロータリーキルン、ローラー
ハースキルン、トンネル式焼成炉、気流式焼成装置、流
動層式焼成装置、瞬間仮焼式焼成装置、電気炉焼成装置
等公知の装置が用いられる。
、或いは篩によってシリカ系物質を分離することにより
、本発明が所望とする個々の粒子が均一で粒度分布のシ
ャープな、また塩素含有物質存在下に焼成せしめたもの
にあっては、粒度分布がシャープで粒子アスペクト比が
小さいアルミナが得られる。
の個々の粒子が均一で粒度分布がシャープなアルミナと
なるのかその理由は詳らかではないが、溶液中より沈積
した粒子を+IQ潟或いはデ過等により固液分離し、こ
れを乾燥するという従来法ではこの過程で水酸化アルミ
ニウム粒子の再凝集が生起し、隣接する一次粒子の結晶
面が接合し、これが焼成時α晶として成長して粒子の粗
大化並びに粒度分布の不均一化を招来するが、本発明方
法の如く水酸化アルミニウム粒子をスラリー状となし更
にスラリー粘度を調整することにより粒子の再凝集を防
止せしめた状態でこれを瞬時に噴霧乾燥する場合には、
−成粒子の凝集程度も低く、焼成時も粒子接合によるα
晶の成長も少なく、個々の粒子が均一で粒度分布のシャ
ープなアルミナが得られ、また塩素含有物質が存在する
場合には、焼成時原料アルミナのC軸方向の粒成長を促
進し、結果として粒子アスペクト比が小さく、個々の粒
子が均一で粒度分布のシャープなα晶アルミナが得られ
るものと推測される。
と、得られたアルミナは粒度分布がシャープで粒子アス
ペクト比が小さな低ソーダアルミナとなり、従来に無い
電子材料セラミックス等各種セラミックス用や研磨剤用
、高級耐火物用等に適したものとなり工業的価値は頗る
大なるものである。
実施例は本発明方法の一実施形態を示すものであり、こ
れによって本発明が制約されるものでは無い。
の有するN a z O濃度、5%、50%、95%の
累積重量%に於ける粒度及びこのアルミナ粉末3gを2
0φの金型で圧縮成形し更に静水圧プレス成形(lto
n)L、これを1600℃×2時間焼結し得られた焼結
体の焼結密度を測定した。
いて粒子アスペクト比は走査電子顕微鏡写真では感覚的
にしか判読しがたいので、本実施例では同一粉砕条件に
於ける粉砕時間に対するBET比表面積の関係よりこれ
を定量化した。〔この考え方は、αアルミナ晶を粉砕し
たとき薄い板状(アスペクト比が大)のαアルミナ晶は
割れやすいので粉砕時間に対するBET比表面積の増加
が急であること、逆にアスペクト比が小さいαアルミナ
晶は割れがたく、粉砕時間に対するBET比表面積の増
加が緩やかであるとの実験結果に基づくものである。〕
実施例及び比較例に於ける粒度の測定はセディグラフ法
を採用した。
の隘20−夕を用い、ロータ回転速度30r、p、mの
条件で室温で行った。
a算)0.35重量%の第1図に示す粒度分布並びに第
2図の走査電子g微鏡写真で示される粒形を存する水酸
化アルミニウム(C−3010住友化学工業■製)18
00gを10%溶液の塩酸360 ccを添加した2
450 ccの水中に分散混合し、更にポリビニルアル
コール(PVA20 so@lクラレ製)の10%水溶
液180gを添加した後、25%アンモニア水溶液を3
ONd添加してスラリー粘度を200センチポイズに調
整した。
機(MM型、デンマーク、二ロ社製)に供給し瞬間乾燥
し平均粒径30μmの顆粒粉体を得た。(スラリー供給
速度2 e / Hr、スラリー濃度677 g/lt
、ディスク回転数1000 Or、p、m 、乾燥温度
110℃)次いでこの粉体をムライト類の鞘に充填し箱
型電気炉にて1300℃×2時間焼成し、更にボールミ
ルで24時間粉砕しアルミナ粉末を得た。
示す走査電子顕微鏡写真を第4図として示す。
ニア水溶液無添加、噴霧乾燥せず)そのままムライト類
の鞘中に充填し同様に焼成し低ソーダアルミナを得た。
して示す。
度分布(平均二次粒子径7μm)を有する水酸化アルミ
ニウム(C308NO住友化学工業■製)に変えた他は
同様の処理を行い低ソーダアルミナを得た。
ール及び25%アンモニア水溶液を添加しスラリー粘度
を変えた他は実施例1と同様の方法で噴霧乾燥し焼成し
た。
ける粉砕時間とBET比表面積の関係を第7図として示
す。
例1と同様の方法で噴霧乾燥し焼成した。
ける粉砕時間とBET比表面積の関係を第8図として示
す。
せずに直接ムライト類の鞘中に充填し実施例1と同様に
焼成した。
0℃×2時間に変えた他は同様の処理を行いアルミナ粉
末を得た。
ける粉砕時間とBET比表面積の関係を第8図として示
す。
4時間焼成し、得られた仮焼アルミナ1500gを10
%水溶液の塩酸3600Cを添加した2 450 cc
の水中に分散混合し、更にポリビニルアルコールの10
%水溶Ml 180 gを添加した後25%水溶液を4
5−添加してスラリー粘度を200cpwに調整した。
理を行い低ソーダアルミナを得た。
トリウム水溶液3201dに変えた他は、実施例1と同
様の方法で噴霧乾燥し、焼成した。
面積の関係を第7図として示す。
d) 、Na、O量はアルミナ中のソーダ含量(重量%
)を示す。
ルミナの粒度分布、第2図、第4図及び第5図は水酸化
アルミニウム及びアルミナの粒子構造を示す走査電子顕
微鏡写真、第7図及び第8図はアスペクト比の相違によ
るボールミル粉砕時に於ける粉砕時間とBET比表面積
の関係を示したものである。 粒子径 (μm) 水酸化アルミニウムの粒度分布 第 1 図 第2図 粒子径 (μm) アルミナの粒度S市 Z’r″3 3 図I 第4図 第5図 粒子径 (μm) 水酸化アルミニウムとアルミナの拉度分布第6図 一一身7 + シ4−Jj 図
Claims (3)
- (1)平均二次粒子径5μm以下の水酸化アルミニウム
及び/または遷移アルミナを水溶液中に分散したスラリ
ーを、粘度100〜1000センチポイズに調整した後
、該スラリーを噴霧乾燥し、得られた乾燥粉末を焼成す
ることを特徴とする粒度分布の狭いアルミナ粉末の製造
方法。 - (2)アンモニア水及び/またはポリビニルアルコール
を添加し粘度調整を行うことを特徴とする特許請求の範
囲第1項記載の製造方法。 - (3)噴霧乾燥により得られた乾燥粉末を塩素含有物質
の存在下に焼成することを特徴とする特許請求の範囲第
1項記載の製造方法。
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