HU215748B - Alumínium-oxid kompozíció, öntött alumínium-oxid termék, alumínium-oxid kerámia, eljárás a kerámia előállítására és alumínium-oxid részecskék alkalmazása oxidkerámiákhoz - Google Patents

Alumínium-oxid kompozíció, öntött alumínium-oxid termék, alumínium-oxid kerámia, eljárás a kerámia előállítására és alumínium-oxid részecskék alkalmazása oxidkerámiákhoz Download PDF

Info

Publication number
HU215748B
HU215748B HU9402191A HU9402191A HU215748B HU 215748 B HU215748 B HU 215748B HU 9402191 A HU9402191 A HU 9402191A HU 9402191 A HU9402191 A HU 9402191A HU 215748 B HU215748 B HU 215748B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
alumina
cumulative
diameter
ratio
composition
Prior art date
Application number
HU9402191A
Other languages
English (en)
Other versions
HUT73594A (en
HU9402191D0 (en
Inventor
Mohri Masahide
Matsuda Norio
Tanaka Shinichiro
Uchida Yoshio
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP24948893A external-priority patent/JP3382680B2/ja
Application filed by Sumitomo Chemical Co. filed Critical Sumitomo Chemical Co.
Publication of HU9402191D0 publication Critical patent/HU9402191D0/hu
Publication of HUT73594A publication Critical patent/HUT73594A/hu
Publication of HU215748B publication Critical patent/HU215748B/hu

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111—Fine ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/16—Pore diameter
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Description

A találmány tárgya alumínium-oxid kompozíció, az ebből a kompozícióból készült, öntött alumínium-oxid termék, az öntött alumínium-oxid termékből kapott alumínium-oxid kerámia, eljárás az alumínium-oxid kerámia előállítására és alumínium-oxid részecskék alkalmazására oxidkerámiákhoz.
Az elektronikai ipar legújabb fejlődése során állandóan növekszik a dielektromos kerámiák alkalmazása az integrált áramkörök tokozására, nagymértékben integrált áramkörök hordozójaként, többrétegű hordozóként, stb. A legelterjedtebb kerámiák az alumíniumoxid kerámiák, amiknek jól kiegyensúlyozott tulajdonságaik, így villamos tulajdonságaik, mechanikai tulajdonságaik és termikus tulajdonságaik vannak.
A például különböző hordozókként használt alumínium-oxid kerámialapokat rendszerint egy öntött alumínium-oxid termék kalcinálása útján állítják elő. Ezt az öntött alumínium-oxid terméket nyers alumíniumoxid lemeznek nevezik és szalagöntéssel állítják elő. A levonópengés módszernek is nevezett szalagöntés során egy sűrű szuszpenziót (alumínium-oxid kompozíciót) - mégpedig α-alumínium-oxid szuszpenzióját vizes vagy nem vizes folyadékban, ami oldószert, képlékenyítőszert, kötőanyagot, stb. tartalmaz - egy levonókésnek nevezett késéiről egy hordozófóliára folyatnak és az öntött szuszpenzió szárítása útján nyers alumínium-oxid lemezt kapnak. A szalagöntés részletei tekintetében utalunk a Ceramics Kako Handbook [(Ceramics Working Handbook) című kézikönyvre (p. 122-123., Kensetsu Sangyo Chosakai (1987)].
Fontos, hogy a fent említett célokra alkalmazott alumínium-oxid kerámiák nagyon méretpontosak legyenek, mégpedig kicsi legyen a zsugorodási anizotrópiájuk, továbbá szinterezéskor nagy legyen a vetemedésállóságuk, nagy legyen a sűrűségük, a mechanikai szilárdságuk, a felületi simaságuk, valamint jó kötőanyageltávolítási tulajdonságokkal rendelkezzenek. A szokásos α-alumínium-oxid esetében azonban a részecskék méreteloszlása széles és a primer részecskék alakja szabálytalan. Emiatt nem lehet homogén öntött alumínium-oxid termékeket előállítani. Az ilyen a-alumíniumoxidokból a fent említett szalagöntéssel nehezen lehet kiváló méretpontosságú, zsugorodási anizotrópia nélküli vagy vetemedés nélküli alumínium-oxid kerámialapokat előállítani. Ezért igény van a szinterezés közben bekövetkező zsugorodás és a vetemedés csökkentésére és a méretpontosság javítására.
Egyéb alumínium-oxid kerámiagyártmányok még a fiziko-kémiai laboratóriumokban vagy az iparban használt edények (például tégelyek), védőcsövek, nyüstszemek és biokerámiák. Ezeket a gyártmányokat nyers alumínium-oxid testnek is nevezett, öntött alumínium-oxid termék szinterezésével állítják elő. Az öntött alumíniumoxid terméket öntőpépes öntéssel állítják elő. Ennek során egy alumínium-oxid kompozíciót (diszperziós közegben lévő α-alumínium-oxid diszperziót) víznyelő tulajdonságú öntőpépes öntőformába, például gipsz öntőformába öntenek, a kompozíciót a kívánt alakra és a kívánt vastagságra beállítják. Ezt szárítás követi. A legújabb öntőpépes öntési módszer lehetővé teszi bonyolult alakú vagy nagyméretű kerámiáknak viszonylag egyszerű berendezésekkel történő előállítását. Az öntést automatizálni lehet és ezért figyelmet érdemel.
Minthogy azonban a szokásos ct-alumínium-oxidok - ahogyan ezt fentebb leírtuk - nem alkalmasak homogén öntött alumínium-oxid termék előállítására, ezért az öntőpépes öntési módszernél is nehézségek jelentkeznek az igényeknek megfelelő, tehát kiváló méretpontosságú alumínium-oxid kerámiák előállításakor.
Ezért igény van arra, hogy a szinterezés közben bekövetkező zsugorodás és a vetemedés csökkentése útján az alumínium-oxid kerámiák méretpontossága javuljon.
Találmányunk célja olyan alumínium-oxid kompozíció, amiből szinterezéssel vetemedésálló és nagy méretpontosságú, valamint más fontos tulajdonságokkal rendelkező alumínium-oxid kerámiákat lehet előállítani.
Találmányunk másik célja az alumínium-oxid kompozícióból nyert öntött alumínium-oxid termék.
Találmányunk további célja az öntött alumíniumoxid termékből nyert alumínium-oxid kerámia.
Találmányunk még további célja eljárás alumíniumoxid kerámia előállítására az öntött termékből.
A feltalálók az alumínium-oxid kerámiák széles körű vizsgálata alapján megállapították, hogy ezeket a feladatokat különleges α-alumínium-oxidot tartalmazó alumínium-oxid kompozícióval lehet megvalósítani.
Eszerint a feladatot a találmány értelmében úgy oldjuk meg, hogy az alumínium-oxid kompozícióban lévő α-alumínium-oxid részecskék legrövidebb átmérőjének a leghosszabb átmérőhöz viszonyított aránya 0,3 és 1 között van és a méreteloszlás a D90/D10 arányban kifejezve legfeljebb 5. Itt D10 és D90 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 10%-os átmérője, illetőleg kumulatív 90%-os átmérője.
A találmány egyik előnyös kiviteli alakja szerint az alumínium-oxid kompozíció poliéder alakú a-alumínium-oxid részecskéket tartalmaz, amiknek a D/H aránya 0,5 és 3,0 között van. Itt D az cc-alumínium-oxid hatszöges, szoros illeszkedésű rácsának hatszögű rácssíkjával párhuzamos, maximális részecskeátmérő, és H a rácssíkra merőleges részecskeátmérő. A méreteloszlás a D90/D10 arányban kifejezve legfeljebb 5. Itt D10 és D90 definíciója megegyezik az előző bekezdésben megadott definícióval.
A találmány tárgya továbbá a fentebb leírt alumínium-oxid kompozícióból készült, öntött alumínium-oxid termék és alumínium-oxid kerámia, valamint eljárás az alumínium-oxid kerámia előállítására.
Találmányunkat, valamint annak más céljait és előnyeit a találmány példaképpeni kiviteli alakjai kapcsán ismertetjük részletesebben ábráink segítségével, amelyek közül az
1. ábra egy pásztázó elektronmikroszkóppal készített, 4300 χ nagyítású fénykép, amin az 1. szintézispélda szerint nyert a-alumíniumoxid por részecskeszerkezete látható, a
2. ábra az 1. szintézispélda szerint nyert a-alumínium-oxid por részecskéinek méreteloszlása, a
HU 215 748 Β
3. ábra egy pásztázó elektronmikroszkóppal készített, 8500 χ nagyítású fénykép, amin az 1.2) példa szerint nyert nyers alumínium-oxid lemez felületén lévő α-alumínium-oxid por részecskeszerkezete látható, a
4. ábra az 1.2) példa szerint nyert nyers alumíniumoxid lemez felületén lévő a-alumínium-oxid por részecskéinek méreteloszlása, az
5. ábra egy pásztázó elektronmikroszkóppal készített, 17000x nagyítású fénykép, amin az 1. összehasonlító példa szerint nyert nyers alumínium-oxid lemez felületén lévő a-alumínium-oxid por részecskeszerkezete látható, a
6. ábra az 1. összehasonlító példa szerint nyert nyers alumínium-oxid lemez felületén lévő α-alumínium-oxid por részecskéinek méreteloszlása, a
7. ábra egy pásztázó elektronmikroszkóppal készített, 8500 χ nagyítású fénykép, amin az 1. 2) példa szerint nyert nyers alumínium-oxid test felületén lévő α-alumínium-oxid por részecskeszerkezete látható, a
8. ábra a 2. 2) példa szerint nyert nyers alumíniumoxid test felületén lévő a-alumínium-oxid por részecskéinek méreteloszlása.
A találmány értelmében alkalmazható a-alumínium-oxidban lévő α-alumínium-oxid részecskék legrövidebb átmérőjének a leghosszabb átmérőhöz viszonyított aránya (amit a továbbiakban „rövid átmérő/hosszú átmérő arány”-nak nevezünk) 0,3 és 1 között van és a méreteloszlás a D90/D10 arányban kifejezve legfeljebb 5. Itt D10 és D90 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 10%-os átmérője, illetőleg kumulatív 90%-os átmérője. Ilyen a-alumínium-oxidokat például átmeneti alumínium-oxidoknak vagy hevítéssel átmeneti alumínium-oxiddá átalakítható alumíniumoxid nyersanyagnak (a továbbiakban „átmeneti alumínium-oxid prekurzor”) oltókristály jelenlétében vagy oltókristály nélkül, hidrogénhalogenidet tartalmazó gázatmoszférában vagy egy halogénből és gőzből készített összetevőt tartalmazó gázatmoszférában történő kalcinálása útján lehet előállítani.
Átmeneti alumínium-oxid a polimorf alumíniumoxidok közül minden fajta alumínium-oxid, amiknek az összetétele A12O3, kivéve az α-alumínium-oxidot. Az átmeneti alumínium-oxidok például a t-aluminium-oxid, a δ-alumínium-oxid és a θ-alumínium-oxid. Átmeneti alumínium-oxid prekurzorok azok, amiket átmeneti alumínium-oxiddá, majd α-alumínium-oxiddá lehet átalakítani kalcinálás útján. Átmeneti alumínium-oxid prekurzorok például az alumínium-hidroxid, az alumíniumszulfát, a timsó (például kálium-alumínium-szulfát vagy ammónium-alumínium-szulfát), az ammónium-alumínium-karbonát és az aktivált alumínium-oxid (például vízben villamos kisülés útján nyert aktivált alumíniumoxid).
A folyamatban alkalmazható átmeneti alumíniumoxidok és átmeneti alumínium-oxid prekurzorok szintézisére vonatkozóan nincsenek speciális megkötések. Az alumínium-hidroxid előállítható például Bayer-elj árassal, egy szerves alumíniumvegyület hidrolízise útján vagy maratási hulladékfolyadékból kinyert alumíniumvegyületből kiinduló folyamat útján. Átmeneti alumínium-oxidok előállíthatok alumínium-hidroxid hőkezelésével, alumínium-szulfát felbontásával, timsó felbontásával, alumínium-klorid gázfázisú felbontásával vagy ammónium-alumínium-karbonát felbontásával.
A kalcinálást előnyös módon oltókristály jelenlétében végezzük, hogy az α-alumínium-oxid részecskék méretét a később leírandó előnyös tartományban szabályozni lehessen.
A folyamatban alkalmazható oltókristály az a-alumínium-oxid kristálynövekedésének magjaként szolgáló kristály. Az oltókristály körül α-alumínium-oxid kristály növekszik. Bármilyen oltókristály alkalmazható, amelyik ezt a funkciót ellátja. Előnyös oltókristályok az alumíniumvegyületek, a titánvegyületek, a vanádiumvegyületek, a krómvegyületek, a vasvegyületek vagy nikkelvegyületek és ezek keverékei. Ezek a fémvegyületek lehetnek oxidok, nitridek, oxinitridek, karbidok, karbidnitridek és boridok. Előnyös módon oxidokat és nitrideket használunk.
Az oltókristály mennyisége a prekurzorából átmenetivé átalakítandó alumínium-oxid 100 tömegrészére vonatkoztatva általában 10 ppm és 50 rész között, előnyös módon 100 ppm és 30 rész között, még előnyösebb módon 200 ppm és 10 rész között van.
A kapott α-alumínium-oxid részecskeméretét a bevitt oltókristályok számával lehet szabályozni. Minél több oltókristályt adunk hozzá, annál kisebb lesz az α-alumínium-oxid mérete.
Lehet kombinálva két- vagy többféle oltókristályt használni.
A folyamatot általában a fent említett anyagok (vagyis átmeneti alumínium-oxid és/vagy ennek prekurzora és egy oltókristály) összekeverésével és a keverék kalcinálásával hajtjuk végre. Az összekeverési módszer tekintetében nincsenek speciális megkötések. Nedves keverési módszer alkalmazásakor például akár vizes oldószert, akár szerves oldószert lehet használni. Az összekeveréshez golyósmalmot vagy függőleges granuláló berendezést lehet alkalmazni. Ultrahang és keverőeszköz is alkalmazható. Oltókristályként keverőberendezésben elhasznált anyagot, például keverőközeget lehet alkalmazni. így például oltókristályként alkalmazható a golyósmalomban végzett keverés során a-alumínium-oxidból készült golyók használt a-alumíniumoxid anyaga.
Az oltókristállyal elkevert vagy oltókristály nélküli átmeneti alumínium-oxidot és/vagy annak prekurzorát, hidrogénhalogenidet tartalmazó gázatmoszférában kalcináljuk. A hidrogénhalogenid koncentrációja előnyös módon 0,1 térfogat%, még előnyösebb módon 0,5 térfogat% vagy ennél több, és a legelőnyösebb módon 1,0 térfogat% vagy ennél több. A hígítógáznak nevezett gázatmoszféra hidrogénhalogeniden kívül inért gázokat, például nitrogént, hidrogént és argont, valamint levegőt tartalmaz. A gázatmoszféra nyomása nem kritikus és az iparban használatos tartományban tetszőlege3
HU 215 748 Β sen választható. Az eljárás szempontjából megfelelő, a kívánt kiváló tulajdonságokkal rendelkező alumíniumoxidot lehet a később leírandó módon, viszonylag alacsony hőmérsékletű kalcinálás útján előállítani.
A hidrogénhalogenidet tartalmazó gázatmoszféra helyettesíthető egy halogénből és gőzből készített összetevőt tartalmazó gázatmoszférával. Ebben az esetben az átmeneti alumínium-oxidot és/vagy az átmeneti alumínium-oxid prekurzort olyan gázatmoszférában kalcináljuk, amelyben a halogénből készített összetevő koncentrációja előnyös módon 0,1 térfogat% vagy ennél több, még előnyösebb módon 0,5 térfogat% vagy ennél több, és a legelőnyösebb módon 1,0 térfogat% vagy ennél több és a gőz koncentrációja előnyös módon 0,01 térfogat% vagy ennél több, még előnyösebb módon 0,1 térfogat% vagy ennél több, és a legelőnyösebb módon 0,5 térfogat% vagy ennél több. A halogénből és gőzből álló összetevőt a szokásos módon, például egy halogént és gőzt a rendszerbe bevezetve lehet előállítani. A halogént és a gőzt előzetesen összekeverve is be lehet vezetni a rendszerbe. A hígítógáznak nevezett gázatmoszféra a halogénből és gőzből készített összetevőn kívül inért gázokat, például nitrogént, hidrogént és argont, valamint levegőt tartalmaz. A gázatmoszféra nyomása nem kritikus és az iparban használatos tartományban tetszőlegesen választható. Az eljárás szempontjából megfelelő, a kívánt kiváló tulajdonságokkal rendelkező alumíniumoxidot lehet a később leírandó módon, viszonylag alacsony hőmérsékletű kalcinálás útján előállítani.
Ha a kalcinálást hidrogénhalogenidet tartalmazó gázatmoszférában vagy egy halogénből és gőzből készített összetevőt tartalmazó gázatmoszférában végezzük, akkor a kalcinálási hőmérséklet előnyös módon 500 és 1400 °C között, még előnyösebb módon 600 és 1300 °C között és a legelőnyösebb módon 700 és 1200 °C között van.
Az átmeneti alumínium-oxid és/vagy az átmeneti alumínium-oxid prekurzora kalcinálásának ahhoz elegendő ideig kell tartania, hogy a kiinduló anyag a-alumínium-oxiddá növekedjen. A kalcinálási idő a gázatmoszféra koncentrációjától, a kalcinálási hőmérséklettől és hasonló feltételektől függően általában 1 perc vagy ennél több, előnyös módon 10 perc és ennél több, de nincs erre az időre korlátozva.
A gázforrás és a gáz rendszerbe történő bevezetésének módszere tekintetében nincsenek speciális megkötések, ami a fent említett gázatmoszférának a kiindulóanyagokat tartalmazó reakciórendszerbe való bevezetését illeti. Tápforrásként például rendszerint egy hengert alkalmazunk, ami a gázt tartalmazza. Hidrogénhalogenid vizes oldatának, halogénvegyületnek, például egy ammónium-halogenidnek, vagy halogén tartalmú óriásmolekulának az alkalmazása esetén ezeket gőznyomásukon vagy felbontva lehet bevezetni, hogy megkapjuk az előírt gázösszetételt. A gázbevezetés lehet folytonos vagy szakaszos rendszerű.
A kalcinálóberendezés tekintetében nincsenek speciális megkötések: lehet egy általános kalcinálókemencét használni. A kalcinálókemence anyaga előnyös módon korrózióálló hidrogénhalogenid gázzal, halogéngázzal, stb. szemben. A kemence előnyös módon el van látva a gázatmoszférát szabályozó szerkezettel. A kemence előnyös módon légzáró, mivel savas gázt, például hidrogénhalogenid vagy halogéngázt alkalmazunk. Ipari gyártásban a kalcinálást előnyös módon folytonos módon, például alagútkemencében, forgókemencében vagy tolókemencében végezzük.
Tekintettel arra, hogy a reakció savas gázatmoszférában megy végbe, ezért az eljárás során alkalmazott tégely, „csónak”, vagy hasonló eszköz előnyös módon alumínium-oxidból, kvarcból, saválló téglából vagy grafitból készül.
A fentebb leírt eljárás útján olyan a-alumíniumoxid port lehet előállítani, amiben a részecskék méreteloszlása szűk és ezért a találmány értelmében hasznosan lehet alkalmazni. A kiindulóanyagoktól vagy a gyártási feltételektől függően időnként előfordulnak olyan esetek, amelyekben az α-alumínium-oxid részecskék agglomerálódnak és méreteloszlásuk szélesebb. Az agglomerálási erő azonban még ezekben az esetekben is olyan gyenge, hogy egyszerű őrléssel szűk méreteloszlású α-alumínium-oxidot lehet kapni anélkül, hogy túl finom részecskék keletkeznének.
A kapott α-alumínium-oxid homogén a-alumíniumoxid részecskéket tartalmaz, amiknek a részecskesűrűsége (valódi sűrűsége) rendszerint legalább 3,95 g/cm3, előnyös módon legalább 3,97 g/cm3, rövid átmérő/hosszú átmérő viszonyuk 0,3 és 1 között van, és D90/D10 arányuk legfeljebb 5 és D50/D10 arányuk előnyös módon legfeljebb 2,5, ahol D50 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 50%-os átmérője, D10 és D90 definíciója pedig a fentiek szerinti.
Ahol az α-alumínium-oxid részecskék poliéder alakúak, ott az α-alumínium-oxid homogén a-alumíniumoxid részecskéket tartalmaz, amiknek a D/H aránya 0,5 és 3,0 között van, ahol D az α-alumínium-oxid hatszöges, szoros illeszkedésű rácsának hatszögű rácssíkjával párhuzamos, maximális részecskeátmérő, és H a rácssíkra merőleges maximális részecskeátmérő. A méreteloszlás a D90/D10 arányban kifejezve legfeljebb 5, a D50/D10 arányuk előnyös módon legfeljebb 2,5. Itt D10, D50 és D90 definíciója megegyezik a fentebb megadott definícióval.
Az α-alumínium-oxidot képező primer részecskék átlagos részecskemérete előnyös módon 0,1...5 pm és még előnyösebb módon 0,2...5 pm. Az alumínium-oxid finomsága előnyös módon legalább 99,90 tömeg%, még előnyösebb módon legalább 99,95 tömeg%. A primer részecskék részecskeméretei eloszlásának szórása (mérvadó eltérése) előnyös módon legfeljebb 0,25.
A találmány szerinti alumínium-oxid kompozíció előállítható úgy, hogy a fent említett a-alumínium-oxidot elkeverjük egy oldószerrel (diszpergáló közeggel), egy diszpergálószerrel, egy kötőanyaggal, stb. Az aalumínium-oxidon kívüli összetevők fajtáját és koncentrációját alkalmas módon a végtermék alumíniumoxid kerámiának megfelelően határozzuk meg.
Egy szalagöntéssel öntendő alumínium-oxid kompozíció például az α-alumínium-oxidon kívül tartalmaz egy szinterező szert, egy oldószert, egy diszpergálószert,
HU 215 748 Β egy kötőanyagot, egy képlékenyítőszert, stb. Tájékoztató példaként egy ilyen kompozíció 100 tömegrész α-alumínium-oxidot, 0,01...15 tömegrész, előnyös módon 0,01...12 tömegrész szinterezőszert, 5...300 tömegrész, előnyös módon 5.,.100 tömegrész oldószert, 0,1...10 tömegrész, előnyös módon 0,1...2 tömegrész diszpergálószert, 1...50 tömegrész, előnyös módon
1.. .10 tömegrész kötőanyagot és 0,5...30 tömegrész, előnyös módon 0,5...10 tömegrész képlékenyítőszert tartalmaz. A kompozíció viszkozitását szobahőmérsékleten 5000...40000 cps értékre, előnyös módon
5000.. .30000 cps értékre szabályozzuk be, például az oldószer mennyiségének szabályozása útján.
Az α-alumínium-oxidon kívüli összetevők fajtáját alkalmas módon a végtermék alkalmazásának megfelelően határozzuk meg. A szinterezőszer lehet például MgO, SiO2, CaO, talkum és bázikus magnézium-karbonát. Az oldószerek lehetnek például alkoholok, így etanol és izopropil alkohol, aromás szénhidrogének, így toluol, ketonok, így ciklohexanon és aceton, valamint víz. A diszpergálószer lehet például glicerin-trioleát és menhanden-halolaj. A kötőanyag lehet például polivinil-alkohol és polivinil-butirál. A képlékenyítőszer lehet például dioktil-ftalát és polietilén-glikol.
Az α-alumínium-oxid és a többi összetevő összekeverése végezhető a szokásos módon, például golyósmalomban vagy rezgőmalomban.
Egy öntőpépes öntéssel öntendő alumínium-oxid kompozíció az α-alumínium-oxidon kívül tartalmaz általában egy oldószert (diszpergáló közeget), egy diszpergálószert, egy kötőanyagot, stb. Kívánat esetén a kompozíció tartalmazhat habzásgátlót, szinterezőszert vagy az öntőpépes öntéskor általában alkalmazott bármilyen más adalékanyagot. Tájékoztató példaként egy ilyen kompozíció 100 tömegrész a-alumínium-oxidot,
10.. .100 tömegrész, előnyös módon 10...60 tömegrész oldószert, 0,01...5 tömegrész, előnyös módon 0,01...0,5 tömegrész szinterezőszert, 0,01...2 tömegrész kötőanyagot és kívánat esetén 0,01...1 tömegrész, előnyös módon 0,01...0,3 tömegrész habzásgátlót tartalmaz. A kompozíció viszkozitását szobahőmérsékleten általában 10...1000 cps értékre, előnyös módon
10.. .200 cps értékre szabályozzuk be, például az oldószer mennyiségének szabályozása útján.
Az α-alumínium-oxidon kívüli összetevők fajtáját alkalmas módon a végtermék alkalmazásának megfelelően határozzuk meg. Az oldószer lehet például szerves oldószer, így etanol, petróleuméter, izobutil-acetát, toluol és glicerin, valamint víz. A diszpergálószerek lehetnek például polikarboxilsavak, poliakrilsav és egy viaszemulzió. A kötőanyagok lehetnek például polivinil-alkohol, akrilpolimerek és polivinil-butirál. A habzásgátlók lehetnek például viaszemulziók. A szinterezőszer lehet például MgO, SiO2, CaO, talkum és bázikus magnézium-karbonát.
Az α-alumínium-oxid és a többi összetevő összekeverése végezhető a szokásos módon, például golyósmalomban vagy rezgőmalomban.
A találmány szerinti alumínium-oxid kompozíciót öntőformába történő öntéssel vagy fólia hordozóra történő folyásöntéssel és ezt követő szárítással öntjük öntött alumínium-oxid termékké.
A szalagöntést például rendszerint úgy végezzük, hogy egy levonókésnek nevezett késéiről lefolyó alumínium-oxid kompozíciót fólia hordozóra öntjük. Ezt szárítás követi és így kapunk egy öntött alumínium-oxid terméket, amit nyers alumínium-oxid lemeznek is neveznek. A nyers alumínium-oxid lemez vastagságát alkalmas módon a végleges felhasználástól függően választjuk meg. A vastagság rendszerint 0,01...2 mm. A kapott nyers alumínium-oxid lemeznek magas az alumínium-oxid-tartalma, legalább 52 tömeg%, előnyös módon legalább 55 tömeg%. Minthogy az a-alumínium-oxid primer részecskéinek méreteloszlása szűk, és az öntött termék sűrűsége homogén és nem tartalmaz finom részecskéket, ezért a nyers alumínium-oxid lemez egésze homogén, nagy benne az átlagos pórusméret és szűk a pórusméretek eloszlása, továbbá kiváló kötőanyag-eltávolítási tulajdonságokkal rendelkezik.
Az öntőpépes öntést rendszerint úgy végezzük, hogy az alumínium-oxid kompozíciót víznyelő öntőpépes öntőformába öntjük, a kompozíciót hagyjuk megdermedni, hogy a kívánt alakot és méretet felvegye. Ezt szárítás követi és így kapunk egy öntött alumínium-oxid terméket, amit nyers alumínium-oxid testnek is neveznek.
Az alkalmazandó öntőpépes öntőforma lehet gipsz öntőforma, műanyag öntőforma, fa öntőforma vagy gumi öntőforma. A kapott nyers alumínium-oxid testnek magas az alumínium-oxid-tartalma, legalább 52 tömeg0/), előnyös módon legalább 55 tömeg%. Minthogy az α-alumínium-oxid primer részecskéinek méreteloszlása szűk, és az öntött termék sűrűsége homogén és nem tartalmaz finom részecskéket, ezért a nyers alumíniumoxid test egésze homogén, nagy benne az átlagos pórusméret és szűk a pórusméretek eloszlása, továbbá kiváló kötőanyag-eltávolítási tulajdonságokkal rendelkezik, a szalagöntéssel kapott nyers alumínium-oxid lemezhez hasonlóan.
Az ily módon kapott öntött alumínium-oxid termékeket alumínium-oxid kerámia előállítása végett szinterezzük. A szinterezési feltételeket, így a hőmérsékletet, az időt, az atmoszférát, stb. alkalmas módon a végső felhasználástól függően határozzuk meg.
A szalagöntéssel kapott nyers alumínium-oxid lemezt például általában 1400...1650 °C hőmérsékleten, levegőben vagy redukáló gázatmoszférában vagy vákuumban körülbelül 0,5...5 órán át szinterezzük. Ha átlátszóság az igény, mint például EPROM-ok ablakainak anyaga esetén, akkor redukáló gázatmoszférában vagy vákuumban végzett kalcinálással átlátszó alumíniumoxid kerámiát lehet előállítani. A szinterezéskor keletkező vetemedés a kapott kerámia 1 mm vastagsága esetén l”xl” (25,4 mmx25,4 mm) méreten rendszerint legfeljebb 0,5 mm, előnyös módon legfeljebb 0,3 mm. Az alábbi, I képlet szerint meghatározott zsugorodási anizotrópia általában 0,2% vagy ennél kisebb, előnyös módon 0,15% vagy ennél kisebb:
zsugorodási anizotrópia=[(l -a/A)-(l —b/B)] χ 100 ahol: A és B az öntött alumínium-oxid tennék próbatest hosszúsága (öntési irányra merőleges mérete),
HU 215 748 Β a és b a próbatest szinterezésével kapott alumíniumoxid kerámia hosszúsága, illetőleg szélessége.
Az alumínium-oxid kerámia alakját, méretét és vastagságát a végső felhasználástól függően határozzuk meg. A vastagság általában 0,03...2 mm. Az alumínium-oxid kerámia sűrűsége a hozzáadott szinterezőszer fajtájától és mennyiségétől függ. Ha például a szinterezőszer mennyisége körülbelül 4 tömeg%, akkor a sűrűség általában legalább 3,7 g/cm3, előnyös módon legalább 3,73 g/cm3, és ha a kerámiában lévő a-alumínium-oxid részecskeátmérője 1 pm vagy kisebb és a szinterezőszer mennyisége 0,1 tömeg% vagy ennél kevesebb, akkor a sűrűség legalább 3,9 g/cm3, előnyös módon legalább 3,93 g/cm3.
Az öntőpépes öntéssel kapott nyers alumínium-oxid testet általában 1400...1650 °C hőmérsékleten, levegőben vagy redukáló gázatmoszférában vagy vákuumban körülbelül 0,5...5 órán át szinterezzük. Ha átlátszóság az igény, akkor redukáló gázatmoszférában vagy vákuumban végzett kalcinálással átlátszó alumínium-oxid kerámiát lehet előállítani. A szinterezéskor keletkező vetemedés az öntött alumínium-oxid termék 5 mm vastagsága esetén 40 mm x 40 mm méreten rendszerint legfeljebb 5 mm, előnyös módon legfeljebb 3 mm. Az alumínium-oxid kerámia alakját, méretét és vastagságát a végső felhasználástól függően határozzuk meg.
Az alumínium-oxid kerámia sűrűsége legalább 3,9 g/cm3, előnyös módon legalább 3,93 g/cm3, ha a kerámiában lévő α-alumínium-oxid részecskeátmérője 1 pm vagy kisebb és a szinterezőszer mennyisége 0,1 tömeg% vagy ennél kevesebb.
AII képlet szerint meghatározott szinterezési zsugorodás általában 18% vagy ennél kisebb, előnyös módon 16% vagy ennél kisebb:
zsugorodás=(1 - (Dm/Da) 1/3)χ100 II ahol Dm az öntött alumínium-oxid termék sűrűsége és Da az alumínium-oxid kerámia sűrűsége.
Mivel a találmány szerinti α-alumínium-oxid kompozícióból előállított öntött alumínium-oxid termékeknek nagy a sűrűségük és kiváló a homogenitásuk, ezért az ezekből a termékekből szinterezéssel előállított alumínium-oxid kerámiák nemcsak nagy mechanikai szilárdsággal, jó felületi simasággal és kötőanyag-eltávolítási tulajdonságokkal rendelkeznek, hanem kiváló a méretpontosságuk, vagyis vetemedésállóságuk is, kicsi a zsugorodási anizotrópiájuk és kisebb a szinterezés közben bekövetkező zsugorodásuk. Ezeknek a kiváló tulajdonságoknak a révén az alumínium-oxid kerámiák nagyon jól alkalmazhatóak dielektromos kerámiaként különböző integrált áramköri eszközök és rövid idejű (flash) memóriák hordozóiként, laboratóriumi és ipari edényekként, védőcsövekként, nyüstszemekként és biokerámiaként.
Találmányunkat példák kapcsán ismertetjük részletesebben, de nyilvánvaló, hogy a találmány nem korlátozódik ezekre a példákra.
A példákban minden részarány és százalékarány tömegrészt, illetőleg tömeg%-ot jelent.
A példákban és az összehasonlító példákban a méréseket a következőképpen végeztük:
1) Átlagos részecskeméret és méreteloszlás
A D90/D10 arányt és a D50/D10 arányt a Maibem Co. által gyártott Master Sizer méretmeghatározó készülékkel, lézersugár szóródása alapján mértük.
Az α-alumínium-oxid porról a JEOL Ltd. által gyártott, T-300 típusú pásztázó elektronmikroszkóppal mikrofelvételt készítettünk és 80...100 kiválasztott részecskén képelemzést végeztünk, hogy megkapjuk az átlagos kör-egyenértékű átmérőt és ennek eloszlását. A kör-egyenértékű átmérőn itt annak a tényleges körnek az átmérőjét értjük, aminek a területe megegyezik a részecske területével.
2) Rövid átmérő/hosszú átmérő arány és D/H arány
Az α-alumínium-oxid részecskék alakját a rövid átmérő/hosszú átmérő aránnyal és egy D/H aránnyal fejeztük ki. D és H definícióját korábban megadtuk. A fent említett pásztázó elektronmikroszkópos fényképen kiválasztottunk öt-tíz részecskét és ezeken képelemzést végeztünk, hogy megkapjuk a D/H arány és a rövid átmérő/hosszú átmérő arány átlagát.
3) Az alumínium-oxid finomsága
A szennyező ionok mennyiségét emissziós színképelemzéssel mértük és a szennyező tartalmat oxidtartalomra redukáltuk.
4) Az öntött termékek és szinterezett termékek (kerámiák) sűrűsége
A sűrűséget szilárd anyagok mérésére szolgáló, speciális, a Shimadu Corporation által gyártott graviméterrel, Archimedes törvénye alapján mértük.
5) Hajszálrepedések
A nyer alumínium-oxid lemezen a hajszálrepedéseket szabad szemmel figyeltük meg.
6) A részecskék tömörítési állapota az öntött termékekben
Az öntött alumínium-oxid terméket a kötőanyag eltávolítása végett 1100 °C-on kalcináltuk. A kalcinált lemez felületéről pásztázó elektronmikroszkóppal mikrofelvételt készítettünk és a képet elemeztük, hogy megkapjuk a részecskék méreteloszlását.
7) A pórusok méreteloszlása az öntött termékekben
Az öntött alumínium-oxid terméket a kötőanyag eltávolítása végett 1100 °C-on kalcináltuk. A pórusok méreteloszlását a Yuasa Ionics Co., Ltd. által gyártott Autoscan 60 típusú higanyos porozitásmérővel mértük, hogy megkapjuk az átlagos pórusátmérőt.
8) Vetemedés
Az 1. példa szerint kapott alumínium-oxid kerámiát (1”χ 1”, vastagság 1 mm) mérőlapra helyeztük. A legmagasabb pont és a legalacsonyabb pont közötti különbséget (mm-ben kifejezve) tekintettük a vetemedésnek.
A 2. példa szerint kapott nyers alumínium-oxid lemezt (40 mmx40 mm, vastagság 5 mm) szintereztük és a kapott szinterezett lemezt mérőlapra helyeztük. A legmagasabb pont és a legalacsonyabb pont közötti különbséget (mm-ben kifejezve) tekintettük a vetemedésnek.
9) Zsugorodási anizotrópia
Mértük az öntött alumínium-oxid tennék hosszúságát (öntési irányba eső méretét), illetőleg szélességét
HU 215 748 Β (öntési irányra merőleges méretét), és kapott alumínium-oxid kerámia hosszúságát és szélességét. A zsugorodási anizotrópiát az I képlet szerint határoztuk meg.
10) Az alumínium-oxid részecskék részecskesűrűsége
Az alumínium-oxid részecskék részecskesűrűségét a Yuasa Ionics Co., Ltd. által gyártott pentapiknométerrel mértük. A mérés He gázzal végzett gázkiszorításon alapszik (nyomás-összehasonlítási módszer). Az alumínium-oxidot, aminek a részecskesűrűségét mérni kellett, előkezelésnek vetettük alá a következő módon: 2 pm vagy ennél kisebb részecskeméretű port körülbelül 19 mm átmérőjű és 8 mm vastag pelletté alakítottunk. A 6 pm-es vagy ennél nagyobb port ebben az alakban alkalmaztuk. A mintát (port és pelletet) 105 °C-on szárítottuk és pulzálással (15-ször) tisztítottuk részecskesűrűség mérése végett.
1. szintézispélda
Szerves alumíniumvegyület (a Sumitomo Chemical Co., Ltd. AKP-G15 jelű gyártmánya) hidrolízise útján kapott 200 g átmeneti alumínium-oxid port és oltókristályként 11,6 g α-alumínium-oxidot (a Sumitomo Chemical Co., Ltd. AK.P-50 jelű gyártmányát) összekevertünk.
A keverékből körülbelül 200 g aliquot mennyiséget grafit „csónakba” helyeztünk és csőkemencében, kvarc magcsövet használva, kalcináltunk. A hőmérsékletet 500 °C/óra ütemben növeltük és közben nitrogéngázt vezettünk be. Amikor a hőmérséklet elérte a 800 °C-t, akkor egy hengerből hidrogénklorid gázt vezettünk be a csőkemencébe. A gázkoncentrációt úgy szabályoztuk, hogy a gáz áramlási sebességéét áramlásmérővel állítottuk. A lineáris áramlási sebességet 20 mm/perc értékre állítottuk be. A gázatmoszféra teljes nyomása megegyezett a légköri nyomással.
1100 °C elérésekor a kemencét ezen a hőmérsékleten tartottuk 30 percig, majd hagytuk lehűlni. A kapott port megőröltük és így olyan α-alumínium-oxid részecskéket kaptunk, amiknek a rövid átmérő/hosszú átmérő aránya körülbelül 1, D/H aránya körülbelül 1, átlagos részecskemérete 0,6 pm, D90/D10 aránya 3 és D50/D10 aránya 1,9 volt. Az alumínium-oxid finomsága 99,95% vagy ennél nagyobb volt, és a részecskék részecskesűrűsége 3,98 g/cm1 * 3 volt. A kapott a-alumínium-oxid por pásztázó elektronmikroszkópos fényképe az 1. ábrán, részecskéinek méreteloszlása a 2. ábrán látható.
1. példa
1) Alumínium-oxid kompozíció készítése szalagöntéshez
Az 1. szintézispélda szerint kapott 150 rész a-alumínium-oxidhoz hozzáadtunk 0,3 rész magnézium-oxid port (a Kamishima Kagaku K. K. HP-30 jelű gyártmányát) és a keveréket golyósmalomban elkevertük. Az elkevert port ezután műanyag golyókkal együtt 2 liter térfogatú polietilén edényben 5 órán át szárazon kevertük. Az elkevert porhoz hozzáadtunk 3,0 rész glicerintrioleátot és 132,0 részt toluol, etanol és ciklohexán 6/3/1 tömegarányú keverékéből. A keveréket golyókkal együtt 2 liter térfogatú polietilén edényben 16 órán át nedvesen kevertük. Ezután hozzáadtunk 12,0 rész polimer kötőanyagot (a Sekisui Chemical Co., Ltd. „BLS Binder” jelű, polivinil alapú kötőanyagát), 21,9 rész etanolt és 6,0 rész dioktil-ftalátot, mint képlékenyítőszert. Ezután 6 órás keverés következett golyósmalomban. Az oldószert elpárologtatóban eltávolítva a viszkozitást körülbelül 20 000 cps értékre állítottuk be, hogy a szalagöntéshez sűrű szuszpenziót kapjunk.
2) Nyers alumínium-oxid lemez és alumínium-oxid kerámialap készítése szalagöntéssel
Az 1) pont szerint készített sűrű szuszpenziót 300 mm/perc sebességgel, 1,45 mm pengeréssel szalagöntöttük és így 0,6 mm vastag nyers alumínium-oxid lemezt kaptunk. A nyers alumínium-oxid lemezből kivágtunk egy 30 mm χ 30 mm-es négyzetet és ezt levegőatmoszférában 1600 °C-on szintereztük. Ily módon 0,5 mm vastag, l”x 1” méretű alumínium-oxid kerámialapot kaptunk. Mértük a kerámialap sűrűségét, vetemedését és zsugorodását. Mértük továbbá a nyers alumínium-oxid lemez átlagos pórusátmérőjét. A kapott mérési eredményeket a 2. táblázat tartalmazza. A nyers alumínium-oxid lemez felületének pásztázó elektronmikroszkópos fényképe a 3. ábrán, a nyers alumínium-oxid lemez részecskéinek méreteloszlása a 4. ábrán látható.
1. összehasonlító példa
Az 1. szintézispéldában használt átmeneti alumínium-oxidot (AKP-G15) levegőatmoszférában kalcináltuk és így 0,2 pm átlagos részecskeméretű a-alumínium-oxid részecskéket kaptunk. A kapott részecskék rövid átmérő/hosszú átmérő aránya és D/H aránya a részecskék agglomerálódása miatt nem volt egyenletes. Az α-aluminium-oxid gömb alakú a-alumínium-oxid részecskéket tartalmazott.
A kapott α-alumínium-oxidból az 1. példával megegyező módon alumínium-oxid kompozíciót, az alumínium-oxid kompozícióból nyers alumínium-oxid lemezt és alumínium-oxid kerámialapot készítettünk. Az 1. példával megegyező módon kapott mérési eredményeket a 2. táblázat tartalmazza. A nyers alumíniumoxid lemez felületének pásztázó elektronmikroszkópos fényképe az 5. ábrán, a nyers alumínium-oxid lemez részecskéinek méreteloszlása a 6. ábrán látható.
Az 1. szintézispéldában és az 1. összehasonlító példában készített α-alumínium-oxid részecskék tulajdonságait az 1. táblázat tartalmazza.
HU 215 748 Β
I. táblázat
Példa száma Átlagos részecskeméret, pm Primer részecskék méreteloszlásának szórása D/H arány Alumínium-oxid finomsága,%
1. szintézispélda 0,6 0,15 1 =99,95
1. összehasonlító példa 0,2 0,28 nem egyenletes =99,95
2. táblázat
Példa száma Nyers lemez sűrűsége g/cm3 Átlagos pórusátmérő pm Hajszál- repedések Kerámia sűrűsége g/cm3 Vetemedés mm Zsugorodási anizotrópia 0/ /0
1. példa 2,32 0,18 nem voltak 3,94 o,l 0,1
1. összehasonlító példa 1,92 0,12 észleltünk 3,92 0,5 0,5
2. példa
1) Alumínium-oxid kompozíció készítése öntőpépes öntéshez
Az 1. szintézispélda szerint kapott 100 rész a-alumínium-oxidot, 40 rész vizet, 1,0 rész akril diszpergálószert (a Sannopuko Co. SN-D-5468 jelű gyártmányát), 0,1 rész polivinil-alkoholt és 0,1 rész habzásgátlót (a Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. Antifroth FI02 jelű gyártmányát) golyósmalomban 2 órán át kevertük és így készítettünk sűrű szuszpenziót az öntőpépes öntéshez.
2) A nyers alumínium-oxid test készítése
A fenti 1) pont szerint kapott sűrű szuszpenziót gipsz öntőformába öntöttük. Miután a szuszpenzió víztartalmát a gipsz öntőforma elnyelte, hagytuk magától száradni és 40 mmx40 mm méretű, 5 mm vastag testet kaptunk. Mértük a kapott nyers alumínium-oxid test sűrűségét. Az eredményt a 3. táblázat tartalmazza.
3) Alumínium-oxid kerámialap készítése
A fenti 2) pont szerint kapott nyers alumínium-oxid testet levegőatmoszférában 2 órán át, 1600 °C-on kalcináltuk. Mértük a lap sűrűségét és vetemedését. A kapott eredményeket a 3. táblázat tartalmazza.
2. összehasonlító példa
Az 1. összehasonlító példában használt átmeneti alumínium-oxidot (AKP-G15) levegőatmoszférában kalcináltuk és így olyan α-alumínium-oxid részecské25 két kaptunk, amiknek az átlagos részecskemérete 0,3 pm volt. A kapott részecskék rövid átmérő/hosszú átmérő aránya és D/H aránya a részecskék agglomerálódása miatt nem volt egyenletes. Az alumínium-oxid finomsága 99,95% vagy ennél nagyobb volt. Az a-alu30 mínium-oxid agglomerált, gömb alakú a-alumíniumoxid részecskéket tartalmazott.
Ugyanolyan módon, mint a 2. példában, a kapott α-alumínium-oxidból alumínium-oxid kompozíciót készítettünk öntőpépes öntéshez és ebből nyers alu35 mínium-oxid testet, majd ebből alumínium-oxid kerámialapot készítettünk. Az 1. példával megegyező módon kapott mérési eredményeket a 3. táblázat tartalmazza.
3. táblázat
Példa száma Nyers test sűrűsége, g/cm3 Kerámialap sűrűsége, g/cm3 Kerámialap vetemedése, mm Zsugorodási anizotrópia, %
2. példa 2,40 3,94 3 15,2
2. összehasonlító példa 1,98 3,94 8 20,5
A találmányt ugyan adott kiviteli alakjai kapcsán mutattuk be és irtuk le részletesen, de az adott szakterületen járatos szakemberek számára nyilvánvaló, hogy annak 50 számos változata és módosítása lehetséges anélkül, hogy a találmány szellemétől vagy teijedelmétől eltérnének.

Claims (27)

  1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK
    1. Alumínium-oxid kompozíció, azzal jellemezve, hogy olyan α-alumínium-oxid részecskéket tartalmaz, amiknél a legrövidebb átmérőnek a leghosszabb átmérőhöz viszonyított aránya 0,3...1 és méreteloszlásuk
    D90/D10 arányban kifejezve legfeljebb 5, ahol D10 és D90 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 10%-os átmérője, illetőleg kumulatív 90%os átmérője.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti alumínium-oxid kompozíció, azzal jellemezve, hogy az α-alumínium-oxid részecskék részecskesűrűsége legalább
  3. 3,95 g/cm3.
    55 3. A 2. igénypont szerinti alumínium-oxid kompozíció, azzal jellemezve, hogy az α-alumínium-oxid részecskék részecskesűrűsége legalább 3,97 g/cm3.
  4. 4. Az 1. igénypont szerinti alumínium-oxid kompozíció, azzal jellemezve, hogy az α-alumínium-oxid ré60 szecskék méreteloszlása D50/D10 arányban kifejezve
    HU 215 748 Β legfeljebb 2,5 ahol D10 és D50 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 10%-os átmérője, illetőleg kumulatív 50%-os átmérője.
  5. 5. Az 1. igénypont szerinti alumínium-oxid kompozíció, azzal jellemezve, hogy az α-alumínium-oxid részecskék primer részecske-méreteloszlásának szórása (mérvadó eltérése) legfeljebb 0,25.
  6. 6. Az 1. igénypont szerinti alumínium-oxid kompozíció, azzal jellemezve, hogy az α-alumínium-oxid részecskék átlagos primer részecskemérete 0,1 és 5 pm között van.
  7. 7. Az 1. igénypont szerinti alumínium-oxid kompozíció, azzal jellemezve, hogy az α-alumínium-oxid részecskék alumínium-oxid finomsága legalább 99,90 tömeg%.
  8. 8. Az 1. igénypont szerinti alumínium-oxid kompozíció, azzal jellemezve, hogy az alumínium-oxid kompozíció tartalmaz továbbá egy oldószert, egy diszpergálószert és egy kötőanyagot.
  9. 9. Alumínium-oxid kompozíció, azzal jellemezve, hogy poliéder alakú α-alumínium-oxid részecskéket tartalmaz, amiknek a D/H aránya 0,5 és 3,0 között van, ahol D az α-alumínium-oxid hatszöges, szoros illeszkedésű rácsának hatszögű rácssíkjával párhuzamos, maximális részecskeátmérő, és H a rácssíkra merőleges részecskeátmérő; a méreteloszlás a D90/D10 arányban kifejezve legfeljebb 5, ahol D10 és D90 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 10%-os átmérője, illetőleg kumulatív 90%-os átmérője.
  10. 10. A 9. igénypont szerinti alumínium-oxid kompozíció, azzal jellemezve, hogy az α-alumínium-oxid részecskék részecskesűrűsége legalább 3,95 g/cm3.
  11. 11. A 10. igénypont szerinti alumínium-oxid kompozíció, azzal jellemezve, hogy az a-alumínium-oxid részecskék részecskesűrűsége legalább 3,97 g/cm3.
  12. 12. A 9. igénypont szerinti alumínium-oxid kompozíció, azzal jellemezve, hogy az α-alumínium-oxid részecskék méreteloszlása D50/D10 arányban kifejezve legfeljebb 2,5, ahol D10 és D50 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 10%-os átmérője, illetőleg kumulatív 50%-os átmérője.
  13. 13. A 9. igénypont szerinti alumínium-oxid kompozíció, azzal jellemezve, hogy az α-aiumínium-oxid részecskék primer részecske-méreteloszlásának szórása (mérvadó eltérése) legfeljebb 0,25.
  14. 14. A 9. igénypont szerinti alumínium-oxid kompozíció, azzal jellemezve, hogy az α-alumínium-oxid részecskék átlagos primer részecskemérete 0,1 és 5 pm között van.
  15. 15. A 9. igénypont szerinti alumínium-oxid kompozíció, azzal jellemezve, hogy az α-alumínium-oxid részecskék alumínium-oxid finomsága legalább 99,90 tömeg%.
  16. 16. A 9. igénypont szerinti alumínium-oxid kompozíció, azzal jellemezve, hogy az alumínium-oxid kompozíció tartalmaz továbbá egy diszpergáló közeget, egy diszpergálószert és egy kötőanyagot.
  17. 17. Öntött alumínium-oxid termék, aminek az előállítása során egy lépésben alumínium-oxid kompozíciót öntünk, azzal jellemezve, hogy az alumínium-oxid kompozíció olyan α-alumínium-oxid részecskéket tartalmaz, amiknél a legrövidebb átmérőnek a leghosszabb átmérőhöz viszonyított aránya 0,3...1 és méreteloszlásuk D90/D10 arányban kifejezve legfeljebb 5, ahol D10 és D90 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 10%-os átmérője, illetőleg kumulatív 90%-os átmérője, vagy az alumínium-oxid kompozíció poliéder alakú α-alumínium-oxid részecskéket tartalmaz, amiknek a D/H aránya 0,5 és 3,0 között van, ahol D az α-alumínium-oxid hatszöges, szoros illeszkedésű rácsának hatszögű rácssíkjával párhuzamos, maximális részecskeátmérő, és H a rácssíkra merőleges részecskeátmérő; a méreteloszlás a D90/D10 arányban kifejezve legfeljebb 5, ahol D10 és D90 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 10%-os átmérője, illetőleg kumulatív 90%-os átmérője.
  18. 18. A 17. igénypont szerinti öntött alumínium-oxid termék, azzal jellemezve, hogy az öntési mód szalagöntés.
  19. 19. A 17. igénypont szerinti öntött alumínium-oxid termék, azzal jellemezve, hogy az öntési mód öntőpépes öntés.
  20. 20. Alumínium-oxid kerámia, aminek az előállítása két lépésből, alumínium-oxid kompozíciónak öntött alumínium-oxid termék előállítása végett történő öntéséből és az öntött alumínium-oxid termék szinterezéséből áll, azzal jellemezve, hogy az alumínium-oxid kompozíció olyan α-alumínium-oxid részecskéket tartalmaz, amiknél a legrövidebb átmérőnek a leghosszabb átmérőhöz viszonyított aránya 0,3...1 és méreteloszlásuk D90/D10 arányban kifejezve legfeljebb 5, ahol D10 és D90 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 10%-os átmérője, illetőleg kumulatív 90%-os átmérője, vagy az alumínium-oxid kompozíció poliéder alakú α-alumínium-oxid részecskéket tartalmaz, amiknek a D/H aránya 0,5 és 3,0 között van, ahol D az α-alumínium-oxid hatszöges, szoros illeszkedésű rácsának hatszögű rácssíkjával párhuzamos, maximális részecskeátmérő, és H a rácssíkra merőleges részecskeátmérő; a méreteloszlás a D90/D10 arányban kifejezve legfeljebb 5, ahol D10 és D90 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 10%-os átmérője, illetőleg kumulatív 90%-os átmérője.
  21. 21. A 20. igénypont szerinti alumínium-oxid kerámia, azzal jellemezve, hogy az öntési mód szalagöntés.
  22. 22. A 20. igénypont szerinti alumínium-oxid kerámia, azzal jellemezve, hogy az öntési mód öntőpépes öntés.
  23. 23. Eljárás alumínium-oxid kerámia előállítására, azzal jellemezve, hogy lépései során öntött alumínium-oxid termék előállítása végett egy alumínium-oxid kompozíciót öntünk és az öntött alumínium-oxid terméket szinterezzük, és az alumínium-oxid kompozíció olyan aalumínium-oxid részecskéket tartalmaz, amiknél a legrövidebb átmérőnek a leghosszabb átmérőhöz viszonyított aránya 0,3...1 és méreteloszlásuk D90/D10 arányban kifejezve legfeljebb 5, ahol D10 és D90 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 10%-os átmérője, illetőleg kumulatív 90%-os átmérője, vagy az alumínium-oxid kompozíció poliéder alakú a-alumínium-oxid
    HU 215 748 Β részecskéket tartalmaz, amiknek a D/H aránya 0,5 és 3,0 között van, ahol D az α-alumínium-oxid hatszöges, szoros illeszkedésű rácsának hatszögű rácssíkjával párhuzamos, maximális részecskeátmérő, és H a rácssíkra merőleges részecskeátmérő; a méreteloszlás a D90/D10 arányban kifejezve legfeljebb 5, ahol D10 és D90 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 10%-os átmérője, illetőleg kumulatív 90%-os átmérője.
  24. 24. A 23. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az öntési mód szalagöntés.
  25. 25. A 24. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az öntési mód öntőpépes öntés.
  26. 26. α-alumínium-oxid részecskék alkalmazása alumínium-oxíd kerámiához, azzal jellemezve, hogy az aalumínium-oxid részecskék legrövidebb átmérőjének a leghosszabb átmérőhöz viszonyított aránya 0,3...1 és méreteloszlásuk D90/D10 arányban kifejezve legfeljebb 5, ahol D10 és D90 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 10%-os átmérője, illetőleg kumulatív 90%-os átmérője, vagy az a-alumíniumoxid poliéder alakú és a D/H arány 0,5 és 3,0 között van, ahol D az α-alumínium-oxid hatszöges, szoros illeszkedésű rácsának hatszögű rácssíkjával párhuzamos, maximális részecskeátmérő, és H a rácssíkra merőleges részecskeátmérő; a méreteloszlás a D90/D10 arányban kifejezve legfeljebb 5, ahol D10 és D90 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 10%-os átmérője, illetőleg kumulatív 90%-os átmérője.
  27. 27. Alumínium-oxid kompozíció alkalmazása alumínium-oxid kerámiához, azzal jellemezve, hogy az alumínium-oxid kompozíció olyan a-alumínium-oxid részecskéket tartalmaz, amiknél a legrövidebb átmérőnek a leghosszabb átmérőhöz viszonyított aránya 0,3...1 és méreteloszlásuk D90/D10 arányban kifejezve legfeljebb 5, ahol D10 és D90 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 10%-os átmérője, illetőleg kumulatív 90%-os átmérője, vagy az alumínium-oxid kompozíció poliéder alakú a-alumínium-oxid részecskéket tartalmaz, amiknek a D/H aránya 0,5 és 3,0 között van, ahol D az α-alumínium-oxid hatszöges, szoros illeszkedésű rácsának hatszögű rácssíkjával párhuzamos, maximális részecskeátmérő, és H a rácssíkra merőleges részecskeátmérő; a méreteloszlás a D90/D10 arányban kifejezve legfeljebb 5, ahol D10 és D90 a kis átmérőjű oldalról felvett kumulatív eloszlás kumulatív 10%-os átmérője, illetőleg kumulatív 90%os átmérője.
HU9402191A 1993-07-27 1994-07-25 Alumínium-oxid kompozíció, öntött alumínium-oxid termék, alumínium-oxid kerámia, eljárás a kerámia előállítására és alumínium-oxid részecskék alkalmazása oxidkerámiákhoz HU215748B (hu)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP20590293 1993-07-27
JP24948893A JP3382680B2 (ja) 1993-10-05 1993-10-05 スリップキャスト成形用アルミナ、アルミナ組成物、アルミナ成形体およびアルミナ焼結体

Publications (3)

Publication Number Publication Date
HU9402191D0 HU9402191D0 (en) 1994-09-28
HUT73594A HUT73594A (en) 1996-08-28
HU215748B true HU215748B (hu) 1999-02-01

Family

ID=26515325

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU9402191A HU215748B (hu) 1993-07-27 1994-07-25 Alumínium-oxid kompozíció, öntött alumínium-oxid termék, alumínium-oxid kerámia, eljárás a kerámia előállítására és alumínium-oxid részecskék alkalmazása oxidkerámiákhoz

Country Status (8)

Country Link
US (1) US5672554A (hu)
EP (1) EP0636579B1 (hu)
KR (1) KR950003222A (hu)
CN (1) CN1068298C (hu)
CZ (1) CZ180094A3 (hu)
DE (1) DE69426742T2 (hu)
HU (1) HU215748B (hu)
RU (1) RU2138461C1 (hu)

Families Citing this family (56)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1993024682A1 (en) * 1992-06-02 1993-12-09 Sumitomo Chemical Company, Limited α-ALUMINA
IL109236A (en) * 1993-04-13 1998-01-04 Sumitomo Chemical Co A-alumina powder and its production
JP3044291B2 (ja) * 1997-06-12 2000-05-22 工業技術院長 高靱性酸化アルミニウム焼結体及びその製造方法
CN1076716C (zh) * 1997-12-16 2001-12-26 武汉工业大学 一种氧化铝陶瓷的制备方法
CN1125791C (zh) * 1998-05-18 2003-10-29 武汉工业大学 天然铝矾土矿用于制备精细氧化铝陶瓷的方法
TW579372B (en) 1998-07-29 2004-03-11 Sumitomo Chemical Co Process for producing alumina sintered body
US6776699B2 (en) * 2000-08-14 2004-08-17 3M Innovative Properties Company Abrasive pad for CMP
US20050225012A1 (en) * 2004-04-13 2005-10-13 Alex Cooper Method of producing abrasive tools
US20100056816A1 (en) * 2006-11-01 2010-03-04 Wallin Sten A Shaped porous bodies of alpha-alumina and methods for the preparation thereof
US7799267B2 (en) * 2007-09-14 2010-09-21 The Penn State Research Foundation Method for manufacture of transparent ceramics
CZ304274B6 (cs) * 2008-10-02 2014-02-12 Výzkumný ústav anorganické chemie, a.s. Způsob výroby alfa-oxidu hlinitého pro progresivní keramické materiály
US20120018923A1 (en) * 2010-07-20 2012-01-26 Haochuan Jiang System and method for forming a ceramic scintillator
EP2658680B1 (en) 2010-12-31 2020-12-09 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive articles comprising abrasive particles having particular shapes and methods of forming such articles
US9260308B2 (en) 2011-04-19 2016-02-16 Graphene Technologies, Inc. Nanomaterials and process for making the same
CN103764349B (zh) 2011-06-30 2017-06-09 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 液相烧结碳化硅研磨颗粒
WO2013003830A2 (en) 2011-06-30 2013-01-03 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive articles including abrasive particles of silicon nitride
EP2760639B1 (en) 2011-09-26 2021-01-13 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive articles including abrasive particulate materials, coated abrasives using the abrasive particulate materials and methods of forming
CN104114327B (zh) 2011-12-30 2018-06-05 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 复合成型研磨颗粒及其形成方法
BR112014016159A8 (pt) 2011-12-30 2017-07-04 Saint Gobain Ceramics formação de partículas abrasivas moldadas
KR20140106713A (ko) 2011-12-30 2014-09-03 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드 형상화 연마입자 및 이의 형성방법
WO2013106602A1 (en) 2012-01-10 2013-07-18 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive particles having particular shapes and methods of forming such particles
CA3170246A1 (en) 2012-01-10 2013-07-18 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive particles having complex shapes and methods of forming same
CN102674815A (zh) * 2012-01-15 2012-09-19 河南科技大学 一种氧化铝陶瓷喷嘴材料及其制备方法
EP2830829B1 (en) 2012-03-30 2018-01-10 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive products having fibrillated fibers
IN2014DN10170A (hu) 2012-05-23 2015-08-21 Saint Gobain Ceramics
US10106714B2 (en) 2012-06-29 2018-10-23 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive particles having particular shapes and methods of forming such particles
WO2014026194A1 (en) * 2012-08-10 2014-02-13 High Temperature Physics, Llc System and process for functionalizing graphene
RU2614488C2 (ru) 2012-10-15 2017-03-28 Сен-Гобен Абразивс, Инк. Абразивные частицы, имеющие определенные формы, и способы формирования таких частиц
US9074119B2 (en) 2012-12-31 2015-07-07 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Particulate materials and methods of forming same
CN105073343B (zh) 2013-03-29 2017-11-03 圣戈班磨料磨具有限公司 具有特定形状的磨粒、形成这种粒子的方法及其用途
TW201502263A (zh) 2013-06-28 2015-01-16 Saint Gobain Ceramics 包含成形研磨粒子之研磨物品
MX2016004000A (es) 2013-09-30 2016-06-02 Saint Gobain Ceramics Particulas abrasivas moldeadas y metodos para formación de ellas.
EP3089851B1 (en) 2013-12-31 2019-02-06 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Abrasive article including shaped abrasive particles
US9644158B2 (en) 2014-01-13 2017-05-09 General Electric Company Feed injector for a gasification system
US9771507B2 (en) 2014-01-31 2017-09-26 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Shaped abrasive particle including dopant material and method of forming same
CN106457521A (zh) 2014-04-14 2017-02-22 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 包括成形磨粒的研磨制品
CA3123554A1 (en) 2014-04-14 2015-10-22 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive article including shaped abrasive particles
US9902045B2 (en) 2014-05-30 2018-02-27 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Method of using an abrasive article including shaped abrasive particles
US9707529B2 (en) 2014-12-23 2017-07-18 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Composite shaped abrasive particles and method of forming same
US9914864B2 (en) 2014-12-23 2018-03-13 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Shaped abrasive particles and method of forming same
US9676981B2 (en) 2014-12-24 2017-06-13 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Shaped abrasive particle fractions and method of forming same
TWI634200B (zh) 2015-03-31 2018-09-01 聖高拜磨料有限公司 固定磨料物品及其形成方法
CN107636109A (zh) 2015-03-31 2018-01-26 圣戈班磨料磨具有限公司 固定磨料制品和其形成方法
KR101538380B1 (ko) * 2015-05-14 2015-07-22 주식회사 신한세라믹 주사기용 세라믹필터 및 그 제조방법
KR102006615B1 (ko) 2015-06-11 2019-08-02 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드 형상화 연마 입자들을 포함하는 연마 물품
ES2922927T3 (es) 2016-05-10 2022-09-21 Saint Gobain Ceramics & Plastics Inc Procedimientos de formación de partículas abrasivas
US20170335155A1 (en) 2016-05-10 2017-11-23 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive particles and methods of forming same
RU2632078C1 (ru) * 2016-05-19 2017-10-02 Акционерное общество "Поликор" Алюмооксидная композиция и способ получения керамического материала для производства подложек
EP4349896A2 (en) 2016-09-29 2024-04-10 Saint-Gobain Abrasives, Inc. Fixed abrasive articles and methods of forming same
US10563105B2 (en) 2017-01-31 2020-02-18 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive article including shaped abrasive particles
US10759024B2 (en) 2017-01-31 2020-09-01 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive article including shaped abrasive particles
WO2018236989A1 (en) 2017-06-21 2018-12-27 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. PARTICULATE MATERIALS AND METHODS OF FORMATION THEREOF
CN110723745A (zh) * 2019-11-12 2020-01-24 河南天马新材料股份有限公司 流延基板电子陶瓷用α-氧化铝
US11926019B2 (en) 2019-12-27 2024-03-12 Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. Abrasive articles and methods of forming same
CN115348952B (zh) * 2020-03-31 2024-03-08 电化株式会社 氧化铝粉末、树脂组合物以及散热部件
CN114085091B (zh) * 2021-11-08 2022-12-16 微纳感知(合肥)技术有限公司 氧化铝滤层的制备方法、制得的滤层及其在传感器中的应用

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3615306A (en) * 1967-10-12 1971-10-26 Norton Co A method for producing alpha-alumina crystals from aluminum oxide
ATE26819T1 (de) * 1982-08-24 1987-05-15 Alusuisse Verfahren zur herstellung von kristalliner tonerde.
JPS59156962A (ja) * 1983-02-24 1984-09-06 松下電器産業株式会社 アルミナ焼結基板の製造方法
IT1184114B (it) * 1985-01-18 1987-10-22 Montedison Spa Alfa allumina sotto forma di particelle sferiche,non aggregate,a distribuzione granulometrica ristretta e di dimensioni inferiori a 2 micron,e processo per la sua preparazione
US4657754A (en) * 1985-11-21 1987-04-14 Norton Company Aluminum oxide powders and process
EP0277730B1 (en) * 1987-01-29 1992-05-06 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for the preparation of alumina
US5302368A (en) * 1987-01-29 1994-04-12 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for preparation of alumina
US4822592A (en) * 1987-02-05 1989-04-18 Aluminum Company Of America Producing alpha alumina particles with pressurized acidic steam
US4954462A (en) * 1987-06-05 1990-09-04 Minnesota Mining And Manufacturing Company Microcrystalline alumina-based ceramic articles
JPH02167856A (ja) * 1988-12-20 1990-06-28 Murata Mfg Co Ltd アルミナ基板の製造方法
US5296085A (en) * 1989-09-21 1994-03-22 Atochem Macrocrystalline α-alumina hexagonal platelets
US5139978A (en) * 1990-07-16 1992-08-18 Minnesota Mining And Manufacturing Company Impregnation method for transformation of transition alumina to a alpha alumina
WO1993024682A1 (en) * 1992-06-02 1993-12-09 Sumitomo Chemical Company, Limited α-ALUMINA
US5277702A (en) * 1993-03-08 1994-01-11 St. Gobain/Norton Industrial Ceramics Corp. Plately alumina

Also Published As

Publication number Publication date
KR950003222A (ko) 1995-02-16
RU94026254A (ru) 1996-06-27
CN1068298C (zh) 2001-07-11
HUT73594A (en) 1996-08-28
HU9402191D0 (en) 1994-09-28
US5672554A (en) 1997-09-30
EP0636579A2 (en) 1995-02-01
DE69426742D1 (de) 2001-04-05
CN1103381A (zh) 1995-06-07
EP0636579A3 (en) 1995-09-27
DE69426742T2 (de) 2001-06-21
CZ180094A3 (en) 1995-09-13
EP0636579B1 (en) 2001-02-28
RU2138461C1 (ru) 1999-09-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
HU215748B (hu) Alumínium-oxid kompozíció, öntött alumínium-oxid termék, alumínium-oxid kerámia, eljárás a kerámia előállítására és alumínium-oxid részecskék alkalmazása oxidkerámiákhoz
KR100292424B1 (ko) 알파-알루미나의제조방법
Horn et al. Anisotropic grain growth in TiO2-doped alumina
US5492870A (en) Hollow ceramic microspheres by sol-gel dehydration with improved control over size and morphology
Kaya et al. Nanostructured ceramic powders by hydrothermal synthesis and their applications
US9902654B2 (en) ZrO2-Al2O3-based ceramic sintered compact and production method thereof
KR101094596B1 (ko) 지르코니아 소결체 및 그의 제조 방법
US4657754A (en) Aluminum oxide powders and process
Zhu et al. Additive manufacturing of SiO2–Al2O3 refractory products via direct ink writing
KR101572281B1 (ko) 저 크리프 내화성 세라믹 및 제조방법
Kendall Influence of powder structure on processing and properties of advanced ceramics
US4690911A (en) Zirconia ceramics and process for producing the same
Yang et al. Tape-casted transparent alumina ceramic wafers
JP5931542B2 (ja) ジルコニア質焼結体からなる焼成用部材
US5587010A (en) Process for producing fine flaky alumina particles and alumina-based plastic material
RU2407705C1 (ru) Способ получения нанодисперсных оксидов металлов
CA2073471C (en) Process for producing fine flaky alumina particles and alumina-based plastic material
JPH0789759A (ja) テープキャスト用アルミナ、アルミナ組成物、アルミナグリーンシート、アルミナ焼結板およびその製造方法
RU2632078C1 (ru) Алюмооксидная композиция и способ получения керамического материала для производства подложек
JPH02267160A (ja) 大強度のアルミナ
Ozel et al. Production of cordierite ceramic by aqueous tape casting process
JPH0672044B2 (ja) 高純度アルミナ焼結体の製造方法
Abdolazizi et al. The comparison of MgO and TiO2 additives role on sintering behavior and microstructures of reaction-sintered alumina-zirconia-mullite composite
JP3382680B2 (ja) スリップキャスト成形用アルミナ、アルミナ組成物、アルミナ成形体およびアルミナ焼結体
WO2022075625A1 (ko) α-알루미나 입자를 포함하는 연마재 및 그 제조 방법

Legal Events

Date Code Title Description
HMM4 Cancellation of final prot. due to non-payment of fee