JP3044291B2 - 高靱性酸化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents

高靱性酸化アルミニウム焼結体及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高靱性酸化アルミ
ニウム焼結体及びその製造方法に関するものであり、さ
らに詳しくは、原料粉末の粉砕や解砕時に必然的に混入
する粉砕メディアの磨耗粉等を積極的に利用して、バイ
ヤー法によって作製された安価な水酸化アルミニウムを
原料として使用して作製したα−酸化アルミニウム粉末
においても高純度易焼結性酸化アルミニウム粉末と同等
の低温焼結を可能とすると共に、高強度かつ破壊靱性が
高い酸化アルミニウム焼結体を得ることを可能とする新
しい酸化アルミニウム焼結体の製造方法及び得られた高
靱性酸化アルミニウム焼結体に関するものである。本発
明の高靱性酸化アルミニウム焼結体は、高い機械的強度
と信頼性が要求される構造材料や基板材料として有用で
ある。
【0002】
【従来の技術】従来の酸化アルミニウム焼結体の例とし
て、例えば、以下のような報告があげられる。バイヤー
法で作製された水酸化アルミニウムを原料として加熱、
熱分解して製造されたα-酸化アルミニウム粉末に酸化
珪素と酸化マグネシウム等のガラス形成元素を数%添加
し、高温で生成する液相を利用して焼結体を製造する技
術や上記粉末を粉砕して微細な粉末とした後に添加物無
し、もしくは少量の酸化マグネシウムを添加して固相焼
結する技術がある(古林俊樹, 山田興一, “先端材料の
新技術 --- 開発・製造・評価 ---”,足立吟也, 柴山
恭一, 南努 共編, 化学同人, 東京, (1981),p
p.35−59)。また、バイヤー法を用いずに作製さ
れる高純度α-酸化アルミニウム粉末を使用して低温焼
結で高強度酸化アルミニウム焼結体を得る技術が報告さ
れている(加藤修三、伊賀武雄, “α−アルミナの焼結
性に及ぼすNH4 AlO(OH)HCO3 母塩の結晶性
の影響”,窯業協会誌,85〔6〕253−257(1
977)。しかし、従来の酸化アルミニウム焼結体は、
破壊靱性が3.5MPa・m1/2程度であり、例えば、
従来の高純度易焼結性酸化アルミニウム粉末から作製し
た焼結体は、強度は高いが、その破壊靱性は低い材料で
あった(例えば、R. Morrell, "Handbook of propertie
s of technical & engineering ceramics, Part 2,Data
reviews, Section 1, High-alumina ceramics", Her M
ajesty's Stationery Office, London, 1987 、奥田博,
平井敏雄,上条外修己 共編, “構造材料セラミック
ス”,オーム社,東京,1987、安岡正喜, Manuel
E. Brito ,平尾喜代司, 神崎修三, “非酸化物粒子を
分散したアルミナの機械的性質に及ぼす分散粒子径の影
響”, J. Ceram. Soc. Jpn., 101[8] 889-894 (1993)
)。また、高強度・高靱性ジルコニアは、高価である
とともに低温加熱や雰囲気の影響により機械的特性が劣
化し、広範囲な応用が困難であった(例えば、 P. F.Be
vher, "Microstructural Design of Toughened Ceramic
s", J. Am. Ceram. Soc., 74[2] 255-69, (1981) )。
したがって、特に、酸化アルミニウム焼結体について、
安価で、高強度かつ破壊靱性が高い構造材料の開発が強
く求められている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】このような状況下にあ
って、本発明者らは、酸化アルミニウム焼結体の研究を
進める中で、原料粉末の粉砕メディアの磨耗粉の利用の
有効性に着目し、それらの酸化アルミニウム焼結体の性
質への影響について種々検討を試みた結果、酸化アルミ
ニウム粉砕ボールの磨耗粉等をα−酸化アルミニウムの
種結晶として特定割合で添加して焼結することにより、
破壊靱性が高い構造材料が得られることを見出し、本発
明を完成するに至った。すなわち、本発明は、高靱性酸
化アルミニウム焼結体及びその製造方法を提供すること
を目的とする。また、本発明は、上記酸化アルミニウム
焼結体を利用した、安価で高強度かつ破壊靱性が高い構
造材料を提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明は、異方性を有する結晶粒を多く含み、破壊靱性が5
MPa・m 1/2 以上の高靱性酸化アルミニウム焼結体で
あって、バイヤー法で製造された標準純度の水酸化アル
ミニウムを原料とし、高純度酸化アルミニウム粉砕ボー
ルの摩耗粉の0.1μm以下の微細なα−酸化アルミニ
ウム粉末をα−酸化アルミニウムの種結晶として0.0
1〜20mass%添加した混合物を900〜1200
℃で仮焼することで得られるα−酸化アルミニウム粉末
を焼結して製造される高靱性を特徴とする酸化アルミニ
ウム焼結体、である。また、本発明は、JIS−R16
01で制定される3点曲げ法で測定した曲げ強度が30
0MPa以上であり、JIS−R1607で制定される
破壊靱性が5MPa・m1/2以上であることを特徴とす
る前記の高靱性酸化アルミニウム焼結体、である。ま
た、本発明は、焼結体の切断面の観察において、長径が
10μm以下でアスペクト比が2以上の異方性を有する
結晶粒の割合が20面積%以上であることを特徴とする
前記の高靱性酸化アルミニウム焼結体、である。さら
に、本発明は、上記高靱性酸化アルミニウム焼結体を製
造する方法であって、バイヤー法で製造された標準純度
水酸化アルミニウムを原料とし、高純度酸化アルミニ
ウム粉砕ボールの摩耗粉の0.1μm以下の微細なα−
酸化アルミニウム粉末をα−酸化アルミニウムの種結晶
として0.01〜20mass%添加した混合物を90
0〜1200℃で仮焼することで得られるα−酸化アル
ミニウム粉末を焼結することを特徴とする高靱性酸化ア
ルミニウム焼結体の製造方法、である。
【0005】
【発明の実施の形態】続いて、本発明についてさらに詳
細に説明する。α−酸化アルミニウムを製造する過程に
おいてα−酸化アルミニウムの添加がα−酸化アルミニ
ウムへの相変態温度を低下させることは、公知の事実で
ある。しかしながら、通常添加されるα−酸化アルミニ
ウム粉末は粒子径が大きく、種の効果が十分ではない。
本発明では、原料粉末の粉砕や解砕時に必然的に混入す
る粉砕メディアの摩耗粉等を積極的に利用して微細なα
−酸化アルミニウム粒子を均一に添加することによりα
−酸化アルミニウムへの相変態温度を劇的に低下させる
ことを可能とした。このため、バイヤー法によって作製
された安価な水酸化アルミニウムを原料として使用して
作製したα−酸化アルミニウム粉末においても高純度易
焼結性酸化アルミニウム粉末と同等の低温焼結が可能と
なり、結果として異常粒成長が無い緻密な焼結体が得ら
れた。一方、従来の高純度易焼結性酸化アルミニウム粉
末から作製した焼結体は、等軸の結晶粒から構成される
ため、強度は高いが破壊靱性は低い材料であった。しか
しながら、本発明品は、原料に含まれる微量不純物の影
響で異方性を有する結晶粒を多く含み、極めて高い破壊
靱性を発現することを見出した。
【0006】次に、本発明の方法を説明すると、本発明
方法では、バイヤー法で製造された水酸化アルミニウム
が原料として使用される。尚、市販されている一部の高
純度酸化アルミニウムを除き、99%以上の酸化アルミ
ニウム粉末がバイヤー法で製造される水酸化アルミニウ
ムを原料としている(例えば、山田興一,“セラミック
ス原料としてのアルミナ”,セラミックス, 17〔1
0〕 810−816(1982))が、本発明方法に
おいても、当該バイヤー法で作製される水酸化アルミニ
ウムを原料として使用する。上記水酸化アルミニウムを
水、もしくはアルコール等を分散媒として、例えば、ナ
イロン樹脂製のポットと高純度酸化アルミニウムボール
を用いて10分〜1000時間粉砕する。これにより、
粉砕ボールの摩耗粉が原料に添加混合されるが、それ以
外に、例えば、スラリー状にした水酸化アルミニウムに
酸化アルミニウムを使用して作製したボールの空擦り摩
耗粉等の微細なα−酸化アルミニウムを種結晶として添
加、混合することもできる。このように、摩耗粉等につ
いては、上記摩耗粉等の0.1μm以下の微細なα−酸
化アルミニウム粉末であればよく、好適には、粉砕メデ
ィアの摩耗粉が使用されるが、他の微細なα−酸化アル
ミニウム粉末、例えば本発明にて作製したα−酸化アル
ミニウム粉末や既存の粉末を徹底的に粉砕し細かな部分
を取り出した物、を使用することができる。尚、現在市
販の粉末は、粒径が0.1μm以上であり、一方、摩耗
粉は、条件により変化するが、おおむね0.05μm
(50nm)以下である。また、添加プロセスについて
は、好適には、原料の水酸化アルミニウムを水もしくは
アルコールを分散媒とし、酸化アルミニウム粉砕メディ
アを使用して粉砕し、摩耗粉の添加と均一分散を同時に
行うが、それ以外に、例えば、原料を入れずに酸化アル
ミニウム粉砕メディアと分散媒のみをボールミルにて処
理し、発生した空擦り摩耗粉、もしくは上記の他の微細
なα−酸化アルミニウム粉末を分散媒にてスラリー状
(泥状)にした水酸化アルミニウムに添加、混合するこ
ともできる。試料へのそれらの混入量は0.01〜20
mass%が好ましく、0.01%を下回ると種の効果
が少なくなり、20%を上回るとコストが上昇し好まし
くない。尚、より微細な種が得られれば、0.01ma
ss%以下でもよい。
【0007】次に、上記混合物を、適宜、乾燥した後、
好ましくは、900〜1200℃で10分〜10時間加
熱して完全なα−酸化アルミニウム粉末を得る。この仮
焼の工程は、上記完全なα−酸化アルミニウム粉末が得
られればよく、その条件等は特に限定されるものではな
い。このようにして得られたα−酸化アルミニウム粉末
を、ホットプレスもしくは常圧焼結、例えば、真空中で
40MPaの圧力にて1300〜1400℃で1時間ホ
ットプレスすることで、酸化アルミニウム焼結体を得
る。上記焼結条件としては、常圧焼結では、1350〜
1500℃で2時間、ホットプレスでは1300〜14
50℃で1時間が好適なものとしてあげられる。本発明
の方法では、粉砕メディアの磨耗粉等の0.1μm以下
の微細な酸化アルミニウム粒子を添加することにより、
α−酸化アルミニウムへの相変態温度を1300℃以上
から1100℃以下へと劇的に低下させることが可能と
なり、異常粒成長が無い緻密な焼結体を作製することが
できる。また、原料に含まれる酸化珪素、酸化ナトリウ
ム、酸化カルシウム等の微量不純物の影響で異方性を有
する結晶粒を多く含み、すなわち、長径が10μm以上
でアスペクト比が2以上の異方性を有する結晶粒の割合
が20面積%以上であり、その結果、JIS−R160
1で制定される3点曲げ法で測定した曲げ強度が300
MPa以上であり、JIS−1607で測定される破砕
靱性が5MPa・m1/2 以上の高い破壊靱性を有する高
強度、高靱性酸化アルミニウム焼結体を得ることができ
た。バイヤー法によって作製された安価な水酸化アルミ
ニウムを原料として使用し、上記のような高い破壊靱性
が得られた報告例はこれまで見当たらない。
【0008】
【実施例】次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明する。尚、本発明は以下の実施例によって何ら限定さ
れるものではない。 実施例 (1)α−酸化アルミニウム粉末 平均粒子径0.6μmの市販標準純度水酸化アルミニウ
ムを蒸留水を分散媒としナイロン樹脂製のポットと直径
5mmの高純度酸化アルミニウムボールを用いて128
時間粉砕した。粉砕時のボール摩耗粉の試料への混入量
は2.3mass%であった。本粉砕物を乾燥の後に1
100℃で2時間加熱することによって完全なα−酸化
アルミニウム粉末を得た。
【0009】(2)酸化アルミニウム焼結体 このようにして得られた粉末を42×47mmの炭素製
のダイスに入れて、40MPaの圧力をダイスの鉛直方
向に印加しつつ、真空中で1300℃(実施例1)及び
1400℃(実施例2)に1時間保持し、ホットプレス
焼結体を得た。同様の焼結条件で高純度酸化アルミニウ
ム粉末(比較例1)、低ソーダ易焼結性酸化アルミニウ
ム粉末(比較例2)を焼結し比較材とした。
【0010】(3)比較試験 続いて、板状の焼結体を3×4×40mmの試験片に切
断、研削を行い、JIS−R1601による3点曲げ強
度測定、及びJIS−R1607による破壊靱性測定を
行った。また、試験片を鏡面研磨の後、熱腐食を施し、
SEMによる研磨面上の0.4mm2 の面積の酸化アル
ミニウム粒子の形態を写真に撮影した。そして、長径が
10μm以下でアスペクト比が2以上の異方性を有する結
晶粒の面積の合計が観察視野に占める割合を面積率
(%)とした。これらの結果を表1にまとめて示してあ
る。
【0011】
【表1】
【0012】表1から明らかなように強度400MPa
以上で破壊靱性が5MPa・m1/2以上の酸化アルミニ
ウム焼結体を得ることができた。また、焼結体の切断面
の研磨、エッチング面の走査電子顕微鏡観察において、
長径が10μm以下でアスペクト比が2以上の異方性を
有する結晶粒の割合が20面積%以上であることが分か
った(図1)。
【0013】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明は、バイヤ
ー法で製造された水酸化アルミニウムを原料とし、酸化
アルミニウム粉砕ボールの摩耗粉等をα−酸化アルミニ
ウムの種結晶として0.01〜20mass%添加した
混合物を900〜1200℃で仮焼することで得られる
α−酸化アルミニウム粉末を焼結して製造される高靱性
を特徴とする酸化アルミニウム焼結体とその製造方法に
係るものであり、本発明によれば、バイヤー法で作製し
た安価な水酸化アルミニウムを原料として、高強度かつ
破壊靱性が高い酸化アルミニウム焼結体を製造すること
ができる。本発明の高靱性酸化アルミニウム焼結体は、
高い機械的強度と信頼性が要求される構造材料や基板材
料等として有用である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1の焼結体の切断面の研磨、エ
ッチング面の走査電子顕微鏡写真を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C04B 35/10 - 35/119

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 異方性を有する結晶粒を多く含み、破壊
    靱性が5MPa・m 1/2 以上の高靱性酸化アルミニウム
    焼結体であって、バイヤー法で製造された標準純度の
    酸化アルミニウムを原料とし、高純度酸化アルミニウム
    粉砕ボールの摩耗粉の0.1μm以下の微細なα−酸化
    アルミニウム粉末をα−酸化アルミニウムの種結晶とし
    て0.01〜20mass%添加した混合物を900〜
    1200℃で仮焼することで得られるα−酸化アルミニ
    ウム粉末を焼結して製造される高靱性を特徴とする酸化
    アルミニウム焼結体。
  2. 【請求項2】 JIS−R1601で制定される3点曲
    げ法で測定した曲げ強度が300MPa以上であり、J
    IS−R1607で制定される破壊靱性が5MPa・m
    1/2以上であることを特徴とする請求項1に記載の高靱
    性酸化アルミニウム焼結体。
  3. 【請求項3】 焼結体の切断面の観察において、長径が
    10μm以下でアスペクト比が2以上の異方性を有する
    結晶粒の割合が20面積%以上であることを特徴とする
    請求項1に記載の高靱性酸化アルミニウム焼結体。
  4. 【請求項4】 請求項1から3のいずれか1項に記載の
    高靱性酸化アルミニウム焼結体を製造する方法であっ
    て、バイヤー法で製造された標準純度の水酸化アルミニ
    ウムを原料とし、高純度酸化アルミニウム粉砕ボールの
    摩耗粉等の0.1μm以下の微細なα−酸化アルミニウ
    ム粉末をα−酸化アルミニウムの種結晶として0.01
    〜20mass%添加した混合物を900〜1200℃
    で仮焼することで得られるα−酸化アルミニウム粉末を
    焼結することを特徴とする高靱性酸化アルミニウム焼結
    体の製造方法。
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