JPH111365A - 高靱性酸化アルミニウム焼結体及びその製造方法 - Google Patents
高靱性酸化アルミニウム焼結体及びその製造方法Info
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- JPH111365A JPH111365A JP9172911A JP17291197A JPH111365A JP H111365 A JPH111365 A JP H111365A JP 9172911 A JP9172911 A JP 9172911A JP 17291197 A JP17291197 A JP 17291197A JP H111365 A JPH111365 A JP H111365A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高靱性酸化アルミニウム焼結体及びその製造
方法を提供する。 【解決手段】 ＪＩＳ−Ｒ１６０１で制定される３点曲
げ法で測定した曲げ強度が３００ＭＰａ以上であり、Ｊ
ＩＳ−Ｒ１６０７で制定される破壊靱性が５ＭＰａ・ｍ
1/2 以上である高靱性酸化アルミニウム焼結体。バイヤ
ー法で製造された水酸化アルミニウムを原料とし、酸化
アルミニウム粉砕ボールの摩耗粉等をα−酸化アルミニ
ウムの種結晶として０．０１〜２０ｍａｓｓ％添加した
混合物を９００〜１２００℃で仮焼することで得られる
α−酸化アルミニウム粉末を焼結して上記高靱性酸化ア
ルミニウム焼結体を製造する。
方法を提供する。 【解決手段】 ＪＩＳ−Ｒ１６０１で制定される３点曲
げ法で測定した曲げ強度が３００ＭＰａ以上であり、Ｊ
ＩＳ−Ｒ１６０７で制定される破壊靱性が５ＭＰａ・ｍ
1/2 以上である高靱性酸化アルミニウム焼結体。バイヤ
ー法で製造された水酸化アルミニウムを原料とし、酸化
アルミニウム粉砕ボールの摩耗粉等をα−酸化アルミニ
ウムの種結晶として０．０１〜２０ｍａｓｓ％添加した
混合物を９００〜１２００℃で仮焼することで得られる
α−酸化アルミニウム粉末を焼結して上記高靱性酸化ア
ルミニウム焼結体を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高靱性酸化アルミ
ニウム焼結体及びその製造方法に関するものであり、さ
らに詳しくは、原料粉末の粉砕や解砕時に必然的に混入
する粉砕メディアの磨耗粉等を積極的に利用して、バイ
ヤー法によって作製された安価な水酸化アルミニウムを
原料として使用して作製したα−酸化アルミニウム粉末
においても高純度易焼結性酸化アルミニウム粉末と同等
の低温焼結を可能とすると共に、高強度かつ破壊靱性が
高い酸化アルミニウム焼結体を得ることを可能とする新
しい酸化アルミニウム焼結体の製造方法及び得られた高
靱性酸化アルミニウム焼結体に関するものである。本発
明の高靱性酸化アルミニウム焼結体は、高い機械的強度
と信頼性が要求される構造材料や基板材料として有用で
ある。
ニウム焼結体及びその製造方法に関するものであり、さ
らに詳しくは、原料粉末の粉砕や解砕時に必然的に混入
する粉砕メディアの磨耗粉等を積極的に利用して、バイ
ヤー法によって作製された安価な水酸化アルミニウムを
原料として使用して作製したα−酸化アルミニウム粉末
においても高純度易焼結性酸化アルミニウム粉末と同等
の低温焼結を可能とすると共に、高強度かつ破壊靱性が
高い酸化アルミニウム焼結体を得ることを可能とする新
しい酸化アルミニウム焼結体の製造方法及び得られた高
靱性酸化アルミニウム焼結体に関するものである。本発
明の高靱性酸化アルミニウム焼結体は、高い機械的強度
と信頼性が要求される構造材料や基板材料として有用で
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来の酸化アルミニウム焼結体の例とし
て、例えば、以下のような報告があげられる。バイヤー
法で作製された水酸化アルミニウムを原料として加熱、
熱分解して製造されたα-酸化アルミニウム粉末に酸化
珪素と酸化マグネシウム等のガラス形成元素を数％添加
し、高温で生成する液相を利用して焼結体を製造する技
術や上記粉末を粉砕して微細な粉末とした後に添加物無
し、もしくは少量の酸化マグネシウムを添加して固相焼
結する技術がある（古林俊樹, 山田興一, “先端材料の
新技術 --- 開発・製造・評価 ---”，足立吟也, 柴山
恭一, 南努 共編, 化学同人, 東京, （１９８１），ｐ
ｐ．３５−５９）。また、バイヤー法を用いずに作製さ
れる高純度α-酸化アルミニウム粉末を使用して低温焼
結で高強度酸化アルミニウム焼結体を得る技術が報告さ
れている（加藤修三、伊賀武雄, “α−アルミナの焼結
性に及ぼすＮＨ4 ＡｌＯ（ＯＨ）ＨＣＯ3 母塩の結晶性
の影響”，窯業協会誌，８５〔６〕２５３−２５７（１
９７７）。しかし、従来の酸化アルミニウム焼結体は、
破壊靱性が３．５ＭＰａ・ｍ1/2程度であり、例えば、
従来の高純度易焼結性酸化アルミニウム粉末から作製し
た焼結体は、強度は高いが、その破壊靱性は低い材料で
あった（例えば、R. Morrell, "Handbook of propertie
s of technical & engineering ceramics, Part 2,Data
reviews, Section 1, High-alumina ceramics", Her M
ajesty's Stationery Office, London, 1987 、奥田博,
平井敏雄，上条外修己 共編, “構造材料セラミック
ス”，オーム社，東京，１９８７、安岡正喜, Manuel
E. Brito ，平尾喜代司, 神崎修三, “非酸化物粒子を
分散したアルミナの機械的性質に及ぼす分散粒子径の影
響”， J. Ceram. Soc. Jpn., 101[8] 889-894 (1993)
）。また、高強度・高靱性ジルコニアは、高価である
とともに低温加熱や雰囲気の影響により機械的特性が劣
化し、広範囲な応用が困難であった（例えば、 P. F.Be
vher, "Microstructural Design of Toughened Ceramic
s", J. Am. Ceram. Soc., 74[2] 255-69, (1981) ）。
したがって、特に、酸化アルミニウム焼結体について、
安価で、高強度かつ破壊靱性が高い構造材料の開発が強
く求められている。
て、例えば、以下のような報告があげられる。バイヤー
法で作製された水酸化アルミニウムを原料として加熱、
熱分解して製造されたα-酸化アルミニウム粉末に酸化
珪素と酸化マグネシウム等のガラス形成元素を数％添加
し、高温で生成する液相を利用して焼結体を製造する技
術や上記粉末を粉砕して微細な粉末とした後に添加物無
し、もしくは少量の酸化マグネシウムを添加して固相焼
結する技術がある（古林俊樹, 山田興一, “先端材料の
新技術 --- 開発・製造・評価 ---”，足立吟也, 柴山
恭一, 南努 共編, 化学同人, 東京, （１９８１），ｐ
ｐ．３５−５９）。また、バイヤー法を用いずに作製さ
れる高純度α-酸化アルミニウム粉末を使用して低温焼
結で高強度酸化アルミニウム焼結体を得る技術が報告さ
れている（加藤修三、伊賀武雄, “α−アルミナの焼結
性に及ぼすＮＨ4 ＡｌＯ（ＯＨ）ＨＣＯ3 母塩の結晶性
の影響”，窯業協会誌，８５〔６〕２５３−２５７（１
９７７）。しかし、従来の酸化アルミニウム焼結体は、
破壊靱性が３．５ＭＰａ・ｍ1/2程度であり、例えば、
従来の高純度易焼結性酸化アルミニウム粉末から作製し
た焼結体は、強度は高いが、その破壊靱性は低い材料で
あった（例えば、R. Morrell, "Handbook of propertie
s of technical & engineering ceramics, Part 2,Data
reviews, Section 1, High-alumina ceramics", Her M
ajesty's Stationery Office, London, 1987 、奥田博,
平井敏雄，上条外修己 共編, “構造材料セラミック
ス”，オーム社，東京，１９８７、安岡正喜, Manuel
E. Brito ，平尾喜代司, 神崎修三, “非酸化物粒子を
分散したアルミナの機械的性質に及ぼす分散粒子径の影
響”， J. Ceram. Soc. Jpn., 101[8] 889-894 (1993)
）。また、高強度・高靱性ジルコニアは、高価である
とともに低温加熱や雰囲気の影響により機械的特性が劣
化し、広範囲な応用が困難であった（例えば、 P. F.Be
vher, "Microstructural Design of Toughened Ceramic
s", J. Am. Ceram. Soc., 74[2] 255-69, (1981) ）。
したがって、特に、酸化アルミニウム焼結体について、
安価で、高強度かつ破壊靱性が高い構造材料の開発が強
く求められている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このような状況下にあ
って、本発明者らは、酸化アルミニウム焼結体の研究を
進める中で、原料粉末の粉砕メディアの磨耗粉の利用の
有効性に着目し、それらの酸化アルミニウム焼結体の性
質への影響について種々検討を試みた結果、酸化アルミ
ニウム粉砕ボールの磨耗粉等をα−酸化アルミニウムの
種結晶として特定割合で添加して焼結することにより、
破壊靱性が高い構造材料が得られることを見出し、本発
明を完成するに至った。すなわち、本発明は、高靱性酸
化アルミニウム焼結体及びその製造方法を提供すること
を目的とする。また、本発明は、上記酸化アルミニウム
焼結体を利用した、安価で高強度かつ破壊靱性が高い構
造材料を提供することを目的とする。
って、本発明者らは、酸化アルミニウム焼結体の研究を
進める中で、原料粉末の粉砕メディアの磨耗粉の利用の
有効性に着目し、それらの酸化アルミニウム焼結体の性
質への影響について種々検討を試みた結果、酸化アルミ
ニウム粉砕ボールの磨耗粉等をα−酸化アルミニウムの
種結晶として特定割合で添加して焼結することにより、
破壊靱性が高い構造材料が得られることを見出し、本発
明を完成するに至った。すなわち、本発明は、高靱性酸
化アルミニウム焼結体及びその製造方法を提供すること
を目的とする。また、本発明は、上記酸化アルミニウム
焼結体を利用した、安価で高強度かつ破壊靱性が高い構
造材料を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明は、バイヤー法で製造された水酸化アルミニウムを原
料とし、酸化アルミニウム粉砕ボールの摩耗粉等の０．
１μｍ以下の微細なα−酸化アルミニウム粉末をα−酸
化アルミニウムの種結晶として０．０１〜２０ｍａｓｓ
％添加した混合物を９００〜１２００℃で仮焼すること
で得られるα−酸化アルミニウム粉末を焼結して製造さ
れる高靱性を特徴とする酸化アルミニウム焼結体、であ
る。また、本発明は、ＪＩＳ−Ｒ１６０１で制定される
３点曲げ法で測定した曲げ強度が３００ＭＰａ以上であ
り、ＪＩＳ−Ｒ１６０７で制定される破壊靱性が５ＭＰ
ａ・ｍ1/2 以上であることを特徴とする前記の高靱性酸
化アルミニウム焼結体、である。また、本発明は、焼結
体の切断面の観察において、長径が１０μｍ以下でアス
ペクト比が２以上の異方性を有する結晶粒の割合が２０
面積％以上であることを特徴とする前記の高靱性酸化ア
ルミニウム焼結体、である。さらに、本発明は、バイヤ
ー法で製造された水酸化アルミニウムを原料とし、酸化
アルミニウム粉砕ボールの摩耗粉等の０．１μｍ以下の
微細なα−酸化アルミニウム粉末をα−酸化アルミニウ
ムの種結晶として０．０１〜２０ｍａｓｓ％添加した混
合物を９００〜１２００℃で仮焼することで得られるα
−酸化アルミニウム粉末を焼結することを特徴とする高
靱性酸化アルミニウム焼結体の製造方法、である。
明は、バイヤー法で製造された水酸化アルミニウムを原
料とし、酸化アルミニウム粉砕ボールの摩耗粉等の０．
１μｍ以下の微細なα−酸化アルミニウム粉末をα−酸
化アルミニウムの種結晶として０．０１〜２０ｍａｓｓ
％添加した混合物を９００〜１２００℃で仮焼すること
で得られるα−酸化アルミニウム粉末を焼結して製造さ
れる高靱性を特徴とする酸化アルミニウム焼結体、であ
る。また、本発明は、ＪＩＳ−Ｒ１６０１で制定される
３点曲げ法で測定した曲げ強度が３００ＭＰａ以上であ
り、ＪＩＳ−Ｒ１６０７で制定される破壊靱性が５ＭＰ
ａ・ｍ1/2 以上であることを特徴とする前記の高靱性酸
化アルミニウム焼結体、である。また、本発明は、焼結
体の切断面の観察において、長径が１０μｍ以下でアス
ペクト比が２以上の異方性を有する結晶粒の割合が２０
面積％以上であることを特徴とする前記の高靱性酸化ア
ルミニウム焼結体、である。さらに、本発明は、バイヤ
ー法で製造された水酸化アルミニウムを原料とし、酸化
アルミニウム粉砕ボールの摩耗粉等の０．１μｍ以下の
微細なα−酸化アルミニウム粉末をα−酸化アルミニウ
ムの種結晶として０．０１〜２０ｍａｓｓ％添加した混
合物を９００〜１２００℃で仮焼することで得られるα
−酸化アルミニウム粉末を焼結することを特徴とする高
靱性酸化アルミニウム焼結体の製造方法、である。
【０００５】
【発明の実施の形態】続いて、本発明についてさらに詳
細に説明する。α−酸化アルミニウムを製造する過程に
おいてα−酸化アルミニウムの添加がα−酸化アルミニ
ウムへの相変態温度を低下させることは、公知の事実で
ある。しかしながら、通常添加されるα−酸化アルミニ
ウム粉末は粒子径が大きく、種の効果が十分ではない。
本発明では、原料粉末の粉砕や解砕時に必然的に混入す
る粉砕メディアの摩耗粉等を積極的に利用して微細なα
−酸化アルミニウム粒子を均一に添加することによりα
−酸化アルミニウムへの相変態温度を劇的に低下させる
ことを可能とした。このため、バイヤー法によって作製
された安価な水酸化アルミニウムを原料として使用して
作製したα−酸化アルミニウム粉末においても高純度易
焼結性酸化アルミニウム粉末と同等の低温焼結が可能と
なり、結果として異常粒成長が無い緻密な焼結体が得ら
れた。一方、従来の高純度易焼結性酸化アルミニウム粉
末から作製した焼結体は、等軸の結晶粒から構成される
ため、強度は高いが破壊靱性は低い材料であった。しか
しながら、本発明品は、原料に含まれる微量不純物の影
響で異方性を有する結晶粒を多く含み、極めて高い破壊
靱性を発現することを見出した。
細に説明する。α−酸化アルミニウムを製造する過程に
おいてα−酸化アルミニウムの添加がα−酸化アルミニ
ウムへの相変態温度を低下させることは、公知の事実で
ある。しかしながら、通常添加されるα−酸化アルミニ
ウム粉末は粒子径が大きく、種の効果が十分ではない。
本発明では、原料粉末の粉砕や解砕時に必然的に混入す
る粉砕メディアの摩耗粉等を積極的に利用して微細なα
−酸化アルミニウム粒子を均一に添加することによりα
−酸化アルミニウムへの相変態温度を劇的に低下させる
ことを可能とした。このため、バイヤー法によって作製
された安価な水酸化アルミニウムを原料として使用して
作製したα−酸化アルミニウム粉末においても高純度易
焼結性酸化アルミニウム粉末と同等の低温焼結が可能と
なり、結果として異常粒成長が無い緻密な焼結体が得ら
れた。一方、従来の高純度易焼結性酸化アルミニウム粉
末から作製した焼結体は、等軸の結晶粒から構成される
ため、強度は高いが破壊靱性は低い材料であった。しか
しながら、本発明品は、原料に含まれる微量不純物の影
響で異方性を有する結晶粒を多く含み、極めて高い破壊
靱性を発現することを見出した。
【０００６】次に、本発明の方法を説明すると、本発明
方法では、バイヤー法で製造された水酸化アルミニウム
が原料として使用される。尚、市販されている一部の高
純度酸化アルミニウムを除き、９９％以上の酸化アルミ
ニウム粉末がバイヤー法で製造される水酸化アルミニウ
ムを原料としている（例えば、山田興一，“セラミック
ス原料としてのアルミナ”，セラミックス, １７〔１
０〕 ８１０−８１６（１９８２））が、本発明方法に
おいても、当該バイヤー法で作製される水酸化アルミニ
ウムを原料として使用する。上記水酸化アルミニウムを
水、もしくはアルコール等を分散媒として、例えば、ナ
イロン樹脂製のポットと高純度酸化アルミニウムボール
を用いて１０分〜１０００時間粉砕する。これにより、
粉砕ボールの摩耗粉が原料に添加混合されるが、それ以
外に、例えば、スラリー状にした水酸化アルミニウムに
酸化アルミニウムを使用して作製したボールの空擦り摩
耗粉等の微細なα−酸化アルミニウムを種結晶として添
加、混合することもできる。このように、摩耗粉等につ
いては、上記摩耗粉等の０．１μｍ以下の微細なα−酸
化アルミニウム粉末であればよく、好適には、粉砕メデ
ィアの摩耗粉が使用されるが、他の微細なα−酸化アル
ミニウム粉末、例えば本発明にて作製したα−酸化アル
ミニウム粉末や既存の粉末を徹底的に粉砕し細かな部分
を取り出した物、を使用することができる。尚、現在市
販の粉末は、粒径が０．１μｍ以上であり、一方、摩耗
粉は、条件により変化するが、おおむね０．０５μｍ
（５０ｎｍ）以下である。また、添加プロセスについて
は、好適には、原料の水酸化アルミニウムを水もしくは
アルコールを分散媒とし、酸化アルミニウム粉砕メディ
アを使用して粉砕し、摩耗粉の添加と均一分散を同時に
行うが、それ以外に、例えば、原料を入れずに酸化アル
ミニウム粉砕メディアと分散媒のみをボールミルにて処
理し、発生した空擦り摩耗粉、もしくは上記の他の微細
なα−酸化アルミニウム粉末を分散媒にてスラリー状
（泥状）にした水酸化アルミニウムに添加、混合するこ
ともできる。試料へのそれらの混入量は０．０１〜２０
ｍａｓｓ％が好ましく、０．０１％を下回ると種の効果
が少なくなり、２０％を上回るとコストが上昇し好まし
くない。尚、より微細な種が得られれば、０．０１ｍａ
ｓｓ％以下でもよい。
方法では、バイヤー法で製造された水酸化アルミニウム
が原料として使用される。尚、市販されている一部の高
純度酸化アルミニウムを除き、９９％以上の酸化アルミ
ニウム粉末がバイヤー法で製造される水酸化アルミニウ
ムを原料としている（例えば、山田興一，“セラミック
ス原料としてのアルミナ”，セラミックス, １７〔１
０〕 ８１０−８１６（１９８２））が、本発明方法に
おいても、当該バイヤー法で作製される水酸化アルミニ
ウムを原料として使用する。上記水酸化アルミニウムを
水、もしくはアルコール等を分散媒として、例えば、ナ
イロン樹脂製のポットと高純度酸化アルミニウムボール
を用いて１０分〜１０００時間粉砕する。これにより、
粉砕ボールの摩耗粉が原料に添加混合されるが、それ以
外に、例えば、スラリー状にした水酸化アルミニウムに
酸化アルミニウムを使用して作製したボールの空擦り摩
耗粉等の微細なα−酸化アルミニウムを種結晶として添
加、混合することもできる。このように、摩耗粉等につ
いては、上記摩耗粉等の０．１μｍ以下の微細なα−酸
化アルミニウム粉末であればよく、好適には、粉砕メデ
ィアの摩耗粉が使用されるが、他の微細なα−酸化アル
ミニウム粉末、例えば本発明にて作製したα−酸化アル
ミニウム粉末や既存の粉末を徹底的に粉砕し細かな部分
を取り出した物、を使用することができる。尚、現在市
販の粉末は、粒径が０．１μｍ以上であり、一方、摩耗
粉は、条件により変化するが、おおむね０．０５μｍ
（５０ｎｍ）以下である。また、添加プロセスについて
は、好適には、原料の水酸化アルミニウムを水もしくは
アルコールを分散媒とし、酸化アルミニウム粉砕メディ
アを使用して粉砕し、摩耗粉の添加と均一分散を同時に
行うが、それ以外に、例えば、原料を入れずに酸化アル
ミニウム粉砕メディアと分散媒のみをボールミルにて処
理し、発生した空擦り摩耗粉、もしくは上記の他の微細
なα−酸化アルミニウム粉末を分散媒にてスラリー状
（泥状）にした水酸化アルミニウムに添加、混合するこ
ともできる。試料へのそれらの混入量は０．０１〜２０
ｍａｓｓ％が好ましく、０．０１％を下回ると種の効果
が少なくなり、２０％を上回るとコストが上昇し好まし
くない。尚、より微細な種が得られれば、０．０１ｍａ
ｓｓ％以下でもよい。
【０００７】次に、上記混合物を、適宜、乾燥した後、
好ましくは、９００〜１２００℃で１０分〜１０時間加
熱して完全なα−酸化アルミニウム粉末を得る。この仮
焼の工程は、上記完全なα−酸化アルミニウム粉末が得
られればよく、その条件等は特に限定されるものではな
い。このようにして得られたα−酸化アルミニウム粉末
を、ホットプレスもしくは常圧焼結、例えば、真空中で
４０ＭＰａの圧力にて１３００〜１４００℃で１時間ホ
ットプレスすることで、酸化アルミニウム焼結体を得
る。上記焼結条件としては、常圧焼結では、１３５０〜
１５００℃で２時間、ホットプレスでは１３００〜１４
５０℃で１時間が好適なものとしてあげられる。本発明
の方法では、粉砕メディアの磨耗粉等の０．１μｍ以下
の微細な酸化アルミニウム粒子を添加することにより、
α−酸化アルミニウムへの相変態温度を１３００℃以上
から１１００℃以下へと劇的に低下させることが可能と
なり、異常粒成長が無い緻密な焼結体を作製することが
できる。また、原料に含まれる酸化珪素、酸化ナトリウ
ム、酸化カルシウム等の微量不純物の影響で異方性を有
する結晶粒を多く含み、すなわち、長径が１０μｍ以上
でアスペクト比が２以上の異方性を有する結晶粒の割合
が２０面積％以上であり、その結果、ＪＩＳ−Ｒ１６０
１で制定される３点曲げ法で測定した曲げ強度が３００
ＭＰａ以上であり、ＪＩＳ−１６０７で測定される破砕
靱性が５ＭＰａ・ｍ1/2 以上の高い破壊靱性を有する高
強度、高靱性酸化アルミニウム焼結体を得ることができ
た。バイヤー法によって作製された安価な水酸化アルミ
ニウムを原料として使用し、上記のような高い破壊靱性
が得られた報告例はこれまで見当たらない。
好ましくは、９００〜１２００℃で１０分〜１０時間加
熱して完全なα−酸化アルミニウム粉末を得る。この仮
焼の工程は、上記完全なα−酸化アルミニウム粉末が得
られればよく、その条件等は特に限定されるものではな
い。このようにして得られたα−酸化アルミニウム粉末
を、ホットプレスもしくは常圧焼結、例えば、真空中で
４０ＭＰａの圧力にて１３００〜１４００℃で１時間ホ
ットプレスすることで、酸化アルミニウム焼結体を得
る。上記焼結条件としては、常圧焼結では、１３５０〜
１５００℃で２時間、ホットプレスでは１３００〜１４
５０℃で１時間が好適なものとしてあげられる。本発明
の方法では、粉砕メディアの磨耗粉等の０．１μｍ以下
の微細な酸化アルミニウム粒子を添加することにより、
α−酸化アルミニウムへの相変態温度を１３００℃以上
から１１００℃以下へと劇的に低下させることが可能と
なり、異常粒成長が無い緻密な焼結体を作製することが
できる。また、原料に含まれる酸化珪素、酸化ナトリウ
ム、酸化カルシウム等の微量不純物の影響で異方性を有
する結晶粒を多く含み、すなわち、長径が１０μｍ以上
でアスペクト比が２以上の異方性を有する結晶粒の割合
が２０面積％以上であり、その結果、ＪＩＳ−Ｒ１６０
１で制定される３点曲げ法で測定した曲げ強度が３００
ＭＰａ以上であり、ＪＩＳ−１６０７で測定される破砕
靱性が５ＭＰａ・ｍ1/2 以上の高い破壊靱性を有する高
強度、高靱性酸化アルミニウム焼結体を得ることができ
た。バイヤー法によって作製された安価な水酸化アルミ
ニウムを原料として使用し、上記のような高い破壊靱性
が得られた報告例はこれまで見当たらない。
【０００８】
【実施例】次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明する。尚、本発明は以下の実施例によって何ら限定さ
れるものではない。 実施例 （１）α−酸化アルミニウム粉末 平均粒子径０．６μｍの市販標準純度水酸化アルミニウ
ムを蒸留水を分散媒としナイロン樹脂製のポットと直径
５ｍｍの高純度酸化アルミニウムボールを用いて１２８
時間粉砕した。粉砕時のボール摩耗粉の試料への混入量
は２．３ｍａｓｓ％であった。本粉砕物を乾燥の後に１
１００℃で２時間加熱することによって完全なα−酸化
アルミニウム粉末を得た。
明する。尚、本発明は以下の実施例によって何ら限定さ
れるものではない。 実施例 （１）α−酸化アルミニウム粉末 平均粒子径０．６μｍの市販標準純度水酸化アルミニウ
ムを蒸留水を分散媒としナイロン樹脂製のポットと直径
５ｍｍの高純度酸化アルミニウムボールを用いて１２８
時間粉砕した。粉砕時のボール摩耗粉の試料への混入量
は２．３ｍａｓｓ％であった。本粉砕物を乾燥の後に１
１００℃で２時間加熱することによって完全なα−酸化
アルミニウム粉末を得た。
【０００９】（２）酸化アルミニウム焼結体 このようにして得られた粉末を４２×４７ｍｍの炭素製
のダイスに入れて、４０ＭＰａの圧力をダイスの鉛直方
向に印加しつつ、真空中で１３００℃（実施例１）及び
１４００℃（実施例２）に１時間保持し、ホットプレス
焼結体を得た。同様の焼結条件で高純度酸化アルミニウ
ム粉末（比較例１）、低ソーダ易焼結性酸化アルミニウ
ム粉末（比較例２）を焼結し比較材とした。
のダイスに入れて、４０ＭＰａの圧力をダイスの鉛直方
向に印加しつつ、真空中で１３００℃（実施例１）及び
１４００℃（実施例２）に１時間保持し、ホットプレス
焼結体を得た。同様の焼結条件で高純度酸化アルミニウ
ム粉末（比較例１）、低ソーダ易焼結性酸化アルミニウ
ム粉末（比較例２）を焼結し比較材とした。
【００１０】（３）比較試験 続いて、板状の焼結体を３×４×４０ｍｍの試験片に切
断、研削を行い、ＪＩＳ−Ｒ１６０１による３点曲げ強
度測定、及びＪＩＳ−Ｒ１６０７による破壊靱性測定を
行った。また、試験片を鏡面研磨の後、熱腐食を施し、
ＳＥＭによる研磨面上の０．４ｍｍ2 の面積の酸化アル
ミニウム粒子の形態を写真に撮影した。そして、長径が
10μｍ以下でアスペクト比が２以上の異方性を有する結
晶粒の面積の合計が観察視野に占める割合を面積率
（％）とした。これらの結果を表１にまとめて示してあ
る。
断、研削を行い、ＪＩＳ−Ｒ１６０１による３点曲げ強
度測定、及びＪＩＳ−Ｒ１６０７による破壊靱性測定を
行った。また、試験片を鏡面研磨の後、熱腐食を施し、
ＳＥＭによる研磨面上の０．４ｍｍ2 の面積の酸化アル
ミニウム粒子の形態を写真に撮影した。そして、長径が
10μｍ以下でアスペクト比が２以上の異方性を有する結
晶粒の面積の合計が観察視野に占める割合を面積率
（％）とした。これらの結果を表１にまとめて示してあ
る。
【００１１】
【表１】
【００１２】表１から明らかなように強度４００ＭＰａ
以上で破壊靱性が５ＭＰａ・ｍ1/2以上の酸化アルミニ
ウム焼結体を得ることができた。また、焼結体の切断面
の研磨、エッチング面の走査電子顕微鏡観察において、
長径が１０μｍ以下でアスペクト比が２以上の異方性を
有する結晶粒の割合が２０面積％以上であることが分か
った（図１）。
以上で破壊靱性が５ＭＰａ・ｍ1/2以上の酸化アルミニ
ウム焼結体を得ることができた。また、焼結体の切断面
の研磨、エッチング面の走査電子顕微鏡観察において、
長径が１０μｍ以下でアスペクト比が２以上の異方性を
有する結晶粒の割合が２０面積％以上であることが分か
った（図１）。
【００１３】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明は、バイヤ
ー法で製造された水酸化アルミニウムを原料とし、酸化
アルミニウム粉砕ボールの摩耗粉等をα−酸化アルミニ
ウムの種結晶として０．０１〜２０ｍａｓｓ％添加した
混合物を９００〜１２００℃で仮焼することで得られる
α−酸化アルミニウム粉末を焼結して製造される高靱性
を特徴とする酸化アルミニウム焼結体とその製造方法に
係るものであり、本発明によれば、バイヤー法で作製し
た安価な水酸化アルミニウムを原料として、高強度かつ
破壊靱性が高い酸化アルミニウム焼結体を製造すること
ができる。本発明の高靱性酸化アルミニウム焼結体は、
高い機械的強度と信頼性が要求される構造材料や基板材
料等として有用である。
ー法で製造された水酸化アルミニウムを原料とし、酸化
アルミニウム粉砕ボールの摩耗粉等をα−酸化アルミニ
ウムの種結晶として０．０１〜２０ｍａｓｓ％添加した
混合物を９００〜１２００℃で仮焼することで得られる
α−酸化アルミニウム粉末を焼結して製造される高靱性
を特徴とする酸化アルミニウム焼結体とその製造方法に
係るものであり、本発明によれば、バイヤー法で作製し
た安価な水酸化アルミニウムを原料として、高強度かつ
破壊靱性が高い酸化アルミニウム焼結体を製造すること
ができる。本発明の高靱性酸化アルミニウム焼結体は、
高い機械的強度と信頼性が要求される構造材料や基板材
料等として有用である。
【図１】本発明の実施例１の焼結体の切断面の研磨、エ
ッチング面の走査電子顕微鏡写真を示す。
ッチング面の走査電子顕微鏡写真を示す。
Claims (4)
- 【請求項１】 バイヤー法で製造された水酸化アルミニ
ウムを原料とし、酸化アルミニウム粉砕ボールの摩耗粉
等の０．１μｍ以下の微細なα−酸化アルミニウム粉末
をα−酸化アルミニウムの種結晶として０．０１〜２０
ｍａｓｓ％添加した混合物を９００〜１２００℃で仮焼
することで得られるα−酸化アルミニウム粉末を焼結し
て製造される高靱性を特徴とする酸化アルミニウム焼結
体。 - 【請求項２】 ＪＩＳ−Ｒ１６０１で制定される３点曲
げ法で測定した曲げ強度が３００ＭＰａ以上であり、Ｊ
ＩＳ−Ｒ１６０７で制定される破壊靱性が５ＭＰａ・ｍ
1/2 以上であることを特徴とする請求項１に記載の高靱
性酸化アルミニウム焼結体。 - 【請求項３】 焼結体の切断面の観察において、長径が
１０μｍ以下でアスペクト比が２以上の異方性を有する
結晶粒の割合が２０面積％以上であることを特徴とする
請求項１に記載の高靱性酸化アルミニウム焼結体。 - 【請求項４】 バイヤー法で製造された水酸化アルミニ
ウムを原料とし、酸化アルミニウム粉砕ボールの摩耗粉
等の０．１μｍ以下の微細なα−酸化アルミニウム粉末
をα−酸化アルミニウムの種結晶として０．０１〜２０
ｍａｓｓ％添加した混合物を９００〜１２００℃で仮焼
することで得られるα−酸化アルミニウム粉末を焼結す
ることを特徴とする高靱性酸化アルミニウム焼結体の製
造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9172911A JP3044291B2 (ja) | 1997-06-12 | 1997-06-12 | 高靱性酸化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
| US09/095,156 US6194336B1 (en) | 1997-06-12 | 1998-06-10 | Highly toughened alumina sintered bodies and their manufacturing process |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9172911A JP3044291B2 (ja) | 1997-06-12 | 1997-06-12 | 高靱性酸化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH111365A true JPH111365A (ja) | 1999-01-06 |
| JP3044291B2 JP3044291B2 (ja) | 2000-05-22 |
Family
ID=15950638
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9172911A Expired - Lifetime JP3044291B2 (ja) | 1997-06-12 | 1997-06-12 | 高靱性酸化アルミニウム焼結体及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6194336B1 (ja) |
| JP (1) | JP3044291B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010105884A (ja) * | 2008-10-31 | 2010-05-13 | Tosoh Corp | 高靭性で透光性のアルミナ焼結体及びその製造方法並びに用途 |
| WO2010058745A1 (ja) | 2008-11-18 | 2010-05-27 | 東ソー株式会社 | 高靭性且つ高透光性の着色アルミナ焼結体及びその製造方法並びに用途 |
| CN104130004A (zh) * | 2014-07-07 | 2014-11-05 | 山东理工大学 | 高强度块状多孔氧化铝纳米陶瓷的制备方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP4395605B2 (ja) * | 2002-06-13 | 2010-01-13 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 酸化アルミニウム耐摩耗性部材及びその製造方法 |
| CN103011784B (zh) * | 2012-12-16 | 2014-08-06 | 山东轻工业学院 | 高性能纳米复合氧化铝基自润滑刀具材料及其制备方法 |
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