KR101094596B1 - 지르코니아 소결체 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명에서는 강도가 높고 인성이 높은 지르코니아 소결체, 및 그의 제조 방법이 제공된다. 본 발명의 지르코니아 소결체는 정방정계 지르코니아를 포함하며, X-선 회절 패턴에 의해 수득된 정방정계 지르코니아의 (111)면에서의 전체 반값 폭 (full width at half maximum)이 0.38 내지 4 도이다. 본 발명의 지르코니아 소결체를 제조하는 방법은 평균 입경이 0.1 내지 0.6 ㎛이고, 최대 입경이 5 ㎛ 이하이며, 실질적으로 다면체 형상인 지르코니아 분말을 성형하는 단계; 및 그 후 상기 성형체를 1200 내지 1400℃의 온도 하에서 소결시키는 단계를 포함한다.
지르코니아 소결체, 정방정계 지르코니아, 단사정계 결정, 전체 반값 폭
Description
도 1은 전체 반값 폭을 계산하는 방법을 보여준다.
도 2는 실시예 1에서 수득한 지르코니아 소결체의 X-선 회절 패턴을 보여준다.
본 발명은 강도가 높고 인성이 높은 지르코니아 소결체, 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
지르코니아 소결체는 일종의 세라믹으로, 분쇄 매질, 절단 도구, 광학 섬유 연결체의 일부로서 사용되는 페룰 (ferrule) 등과 같은 구조재로 사용된다.
지르코니아 소결체의 원료인 지르코니아 분말은, 예를 들어 지르코늄 화합물의 수용액으로부터 고체 물질을 침전시킨 후에 상기 고체 물질을 소결시키는 단계를 포함하는 방법, 또는 지르코늄 화합물의 수용액을 분무 건조에 의해 건조시킨 후에 건조된 물질을 소결시키는 단계를 포함하는 방법 (일본 특허 출원 공개 JP-A 제2000-327416호)과 같은 방법에 의해 수득된다. 지르코니아 분말을 성형한 후에 성형체를 소결시킴으로써 지르코니아 소결체가 수득된다.
그러나, 종래의 지르코니아 소결체는 강도 및 인성의 관점에서 충분하지 않았다. 따라서, 보다 개선된 지르코니아 소결체가 요망되고 있는 실정이다.
본 발명의 목적은 강도가 높고 (예를 들어, 굽힘 강도가 높고) 인성이 높은 지르코니아 소결체, 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 지르코니아 소결체에 대하여 예의 연구를 거듭한 결과, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 정방정계 지르코니아를 포함하며, 하기 조건 하에서 측정한 X-선 회절 패턴에 의해 수득된 정방정계 지르코니아의 (111)면에서의 전체 반값 폭이 0.38 내지 4 도인 지르코니아 소결체를 제공한다.
조건:
방사선원: CuKα 빔,
전압ㆍ진폭: 40 kV ×30 mA,
단색화 장치 (monochromator): 흑연,
발산 슬릿 (divergence slit): 1.0 도,
산란 슬릿: 1.0 도,
검출기 슬릿: 0.3 도,
단계 크기: 0.2 도,
시간/단계: 연속,
배경 교정: 교정함,
스캔 속도: 0.4 도/분.
또한, 본 발명은 평균 입경이 0.1 내지 0.6 ㎛이고, 최대 입경이 5 ㎛ 이하이며, 실질적으로 다면체 형상인 지르코니아 분말을 성형하는 단계; 및 그 후 상기 성형체를 1200 내지 1400℃의 온도 하에서 소결시키는 단계를 포함하는, 지르코니아 소결체의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 지르코니아 소결체는 정방정계 지르코니아를 포함한다. X-선 회절 패턴에 의해 수득된 정방정계 지르코니아의 (111)면 (통상, 2θ= 약 30 도)에서의 전체 반값 폭 (이하, "FWHM"으로 약칭함)은 0.38 도 이상 (바람직하게는 0.4 도 이상, 보다 바람직하게는 0.41 도 이상) 내지 4 도 이하 (바람직하게는 2 도 이하, 보다 바람직하게는 1 도 이하)이다.
X-선 회절 패턴은 하기 조건 하에서 측정한다.
방사선원: CuKα 빔,
전압ㆍ진폭: 40 kV ×30 mA,
단색화 장치: 흑연,
발산 슬릿: 1.0 도,
산란 슬릿: 1.0 도,
검출기 슬릿: 0.3 도,
단계 크기: 0.2 도,
시간/단계: 연속,
배경 교정: 교정함,
스캔 속도: 0.4 도/분.
본 발명의 지르코니아 소결체에 있어서, 지르코니아 소결체 중 정방정계 결정의 비율은 가능한 높을수록 바람직하다. 예를 들어, 상기 비율은 90 부피％ 이상이다. 정방정계 결정의 비율은 정방정계 결정 격자의 (111)면에서의 X-선 회절 피크 강도, 및 단사정계 결정 격자의 (111)면 및 단사정계 결정 격자의 (11-1)면에서의 강도로부터 계산한다.
본 발명의 지르코니아 소결체는 대체로 다결정질이며, 그의 평균 입도가 대체로 약 0.01 ㎛ 이상 (바람직하게는 약 0.05 ㎛ 이상) 내지 약 0.3 ㎛ 이하 (바람직하게는 약 0.2 ㎛ 이하)이다.
본 발명의 지르코니아 소결체는 안정화제를 함유할 수도 있다. 안정화제는 실온에서 (예를 들어, 20℃에서) 정방정계 지르코니아 준안정 (metastable) 결정이 되게 할 수 있는 것, 예컨대 Y2O3, CeO2, MgO, CaO, TiO2, Yb
2O3, Er2O3 및 Ho2O3 등이다. 소결체 중 안정화제의 양은 대체로 약 2 중량％ 이상 내지 약 10 중량％ 이하이다. 본 발명의 지르코니아 소결체는 Al2O3을 함유할 수도 있다. Al2O
3이 함유된다면, 그 양은 대체로 약 0.1 중량％ 이상 내지 약 0.5 중량％ 이하이다. 본 발명 지르코니아 소결체의 밀도는, 바람직하게는 6 g/cm3 이상이다. 밀도의 상한치는 이론적인 밀도, 즉 6.1 g/cm3이다.
본 발명의 지르코니아 소결체는, 예를 들어 지르코니아 분말을 성형한 후에 성형체를 소결시키는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수도 있다.
본 발명 지르코니아 소결체의 원료인 지르코니아 분말은 화학식 ZrO2로 표시되는 화합물이다. 지르코니아 분말의 평균 입경은 약 0.1 ㎛ 이상 내지 약 0.6 ㎛ 이하이며, 최대 입경은 약 5 ㎛ 이하이다. 지르코니아 분말의 형상은 실질적으로 다면체 형상이다. 또한, 지르코니아 분말 중 단사정계 결정의 비율은 대체로 약 70 부피％ 이상, 바람직하게는 약 80 부피％ 이상, 보다 바람직하게는 약 90 부피％ 이상이다. 지르코니아 분말의 BET 비(比)표면적은 약 10 m2/g 이상 (바람직하게는 약 15 m2/g 이상) 내지 약 30 m2/g 이하 (바람직하게는 약 20 m2/g 이하)이다.
지르코니아 분말은 상기 언급한 안정화제를 함유할 수도 있다. 소결체 중 안정화제의 양은 최종 수득될 지르코니아 소결체의 중량을 기준으로 대체로 약 2 중량％ 이상 내지 약 10 중랑％ 이하이다. 안정화제로는, Y2O3, CeO2, MgO, CaO, TiO2, Yb2O3, Er2O3 및 Ho2O3 등과 같은 산화금속 이외에, 하기 언급되는 소결 단계 동안에 그러한 산화금속으로 전환될 수 있는 금속 화합물, 예컨대 수산화금속, 염화금속, 질산금속, 황산금속 등이 있다.
지르코니아 분말은 소결제와 혼합될 수 있다. 그러한 소결제에는 Al2O3과 같은 산화알루미늄, 및 하기 언급되는 소결 단계 동안에 그러한 산화알루미늄으로 전환될 수 있는 알루미늄 화합물, 예컨대 수산화알루미늄, 염화알루미늄, 질산알루 미늄, 황산알루미늄 등이 포함된다. 소결제의 양은 최종 수득될 지르코니아 소결체의 중량을 기준으로 대체로 약 0.1 중량％ 이상 내지 약 10 중량％ 이하이다.
평균 입경 및 최대 입경이 각각 상기 언급한 범위에 속하며 분말 형상이 실질적으로 다면체인 상기 지르코니아 분말은, 예를 들어 대기 하의 200℃ 이상 내지 700℃ 미만의 온도에서 옥시염화지르코늄을 예비 소성시키는 단계; 적당한 안정화제 및 소결제를, 예비 소성에 의해 수득된 분말과 혼합하는 단계; 및 염화수소를 함유하는 가스 하의 700℃ 이상 내지 1100℃ 이하의 온도에서 상기 혼합물을 소결시킨 후에 소결된 혼합물을 분쇄하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다.
본 발명 지르코니아 소결체의 원료인 지르코니아 분말은 대개 입자로 제조된다. 입자 제조는 분무 건조기 등을 이용하여 수행할 수 있다. 구체적으로는, 지르코니아 분말을 물과 혼합하여 슬러리를 형성하고, 형성된 슬러리를 유입구 온도 210 내지 230℃ 및 유출구 온도 100 내지 130℃에서 (그리고, 디스크형 분무 건조기를 이용하는 경우에는 디스크 회전 속도 5000 내지 15000 rpm으로) 분무 건조에 의해 건조시킨다.
지르코니아 분말 또는 입자는 성형된다. 성형 공정은, 예를 들어 프레싱 (냉간 정수압 프레싱 등), 슬립 캐스팅, 테이프 캐스팅, 압출 또는 주입과 같은 공지의 방법에 의해 수행할 수 있다. 성형 공정에 있어서, 필요한 경우 결합제 (폴리비닐 알콜 (PVA)과 같은 유기 결합제 등)를 지르코니아 분말에 첨가할 수 있다. 지르코니아 분말을 성형하여 수득한 성형체는, 필요한 경우 400℃ 이상 내지 800℃ 이하의 온도로 가열한다. 가열에 의해, 상기 성형체에서 결합제를 제거할 수 있다.
지르코니아 분말을 성형하여 수득한 성형체를 소결시킨다. 소결 온도는 대체로 약 1200℃ 이상 내지 약 1400℃ 이하이다. 소결 온도가 상기 범위보다 낮을 때는 지르코니아 소결체의 밀도가 감소한다. 반면, 소결 온도가 상기 범위보다 높을 때는 평균 입도가 더 커져서, 강도가 높고 인성이 높은 지르코니아 소결체를 얻을 수 없게 된다. 소결 시간은 대체로 약 1 시간 이상 내지 약 24시간 이내이다. 소결 공정은, 공기 또는 산소와 같은 산화 가스 하에서 수행할 수도, 질소, 아르곤 또는 헬륨과 같은 불활성 가스 하에서 수행할 수도, 수소와 같은 환원 가스 하에서 수행할 수도, 또는 산화 가스와 불활성 가스의 혼합물 하에서 수행할 수도 있으며, 바람직하게는 산화 가스, 불활성 가스 또는 이들의 혼합물 하에서 수행한다. 소결 공정에서 전체 가스의 압력은 대기압 (약 800 hPa 이상 내지 약 1200 hPa 이하)이다.
본 발명의 지르코니아 소결체는 높은 강도 및 높은 인성을 갖는다. 또한, 본 발명의 지르코니아 소결체는 내수성이 우수하다. 지르코니아 소결체는 분쇄 매질, 절단 도구, 광학 섬유 연결체의 일부로서 사용되는 페룰 등과 같은 구조재로 적합하다.
<실시예>
본 발명을 하기 실시예로 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 하기 실시예만으로 한정되는 것은 아니다. 지르코니아 분말 및 지르코니아 소결체의 특성을 하기 방법으로 측정하였다.
1차 입자의 형상:
주사 전자 현미경 (제올 리미티드 (JEOL. Ltd.) 제조의 상표명 "T-300") 및 투과 전자 현미경 (가부시키가이샤 히다치 (Hitachi, Ltd.) 제조의 상표명 "TEMH9000NAR")을 사용하여 측정했다.
평균 입경 D5O (㎛) 및 최대 입경 D10O (㎛):
입도 분포 분석기 (가부시키가이샤 시마즈세이사쿠쇼 (Shimadzu Corporation) 제조의 상표명 "SALD2000A")를 사용하여, 입도 분포 곡선을 입자의 누적 중량을 세로 좌표에, 입도를 가로 좌표에 플롯팅하였다. 누적 중량이 50 중량％가 되는 때의 입도를 D50이라 명명하고, 누적 중량이 100 중량％가 되는 때의 입도를 D100이라 명명하였다. 누적 중량에 대해서, 입도 분포 곡선의 세로 좌표상의 누적 중량은 작은 것부터 큰 순서대로 그 크기의 차이에 따른 입자의 중량을 누적한 값이다.
BET 비표면적 (m2/g):
비표면적 분석기 (가부시키가이샤 시마즈세이사쿠쇼 제조의 상표명 "FLOWSORP 2300Ⅱ")를 사용해서 측정했다.
파괴 인성 (MPaㆍm1/2):
산업 표준 JIS-R-1601에 준하여 비커스 (Vickers) 경도 시험기 (가부시키가이샤 아까시 (Akashi Corporation) 제조의 상표명 "AVK-C2")를 사용하여 측정했다.
3-점 굽힘 강도:
JIS-R-1601에 준하여 측정했다.
평균 입도 (㎛):
주사 전자 현미경을 사용해서 소결체의 사진을 찍어 단면적법 (선형 절단법)으로 측정하였다.
결정상, 및 정방정계 지르코니아의 (111)면의 FWHM:
X-선 회절 패턴을 X-선 회절 분석기 (리가쿠사 (Rigaku Corporation) 제조의 상표명 "RINT2500TTR")를 사용하여 하기 조건하에서 측정했다.
조건:
방사선원: CuKα 빔,
전압ㆍ진폭: 40 kV ×30 mA,
단색화 장치: 흑연,
발산 슬릿: 1.0 도,
산란 슬릿: 1.0 도,
검출기 슬릿: 0.3 도,
단계 크기: 0.2 도,
시간/단계: 연속,
배경 교정: 교정함,
스캔 속도: 0.4 도/분.
그 후, 정방정계 결정의 비율 및 단사정계 결정의 비율을 하기 수학식으로 계산하였다;
정방정계 결정의 비율 (부피％)
단사정계 결정의 비율 (부피％)
상기 식 중에서;
It(111): 정방정계 지르코니아의 (111)면에서의 피크 강도,
Im(111): 단사정계 지르코니아의 (111)면에서의 피크 강도,
Im(11-1): 단사정계 지르코니아의 (11-1)면에서의 피크 강도.
그리고, 도 1에서 나타낸 바와 같이 X-선 회절 패턴으로부터 정방정계 지르코니아의 (111)면에서의 FWHM을 측정했다.
실시예 1
[지르코니아 분말의 제조]
옥시염화지르코늄 (와코 쥰야꾸 고교 가부시키가이샤 (Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) 제조, 특급 시약)를 600 ℃에서 3시간 동안 대기하에 예비 소성시켰다. 예비 소성시킨 물질 94.5 중량부, 산화이트륨 (Y203, 평균 입경: 0.4 ㎛, 닛뽄 이트륨 가부시키가이샤 (Nippon Yttrium Co., Ltd.) 제조) 5.25 중량부 및 알루미나 (스미또모 가가꾸 고교 가부시키가이샤 (Sumitomo Chemical Co., Ltd.) 제 조의 상표명 "AKP-30") 0.25 중량부를 혼합하고, 볼 밀을 사용하여 6시간 동안 혼합하였다. 그 혼합물을 기체 (염화 수소 30 부피％ 및 공기 70 부피％)하에 1080 ℃에서 1시간 동안 소성시켰다. 소성시킨 분말을 볼 밀을 사용하여 습식법으로 분쇄시켜 지르코니아 분말을 얻었다. 지르코니아 분말은 다면체 형상이었다. 지르코니아 분말의 특성을 하기 표 1에 나타내었다.
[지르코니아 소결체의 제조 및 평가]
지르코니아 분말 60 중량부, 물 40 중량부 및 분산제 (산노프코사 (Sannopco Ltd.) 제조의 상표명 "SN5468") 1 중량부를 혼합하여 슬러리를 형성시켰다. 이 슬러리를 분무 건조기 (아시자와-니로 가부시키가이샤 (Ashizawa-Niro) 제조의 상표명 "AN-40CR")를 사용해서 유입구 온도 220 ℃, 유출구 온도 110 ℃ 및 디스크 회전 속도 10000 rpm의 조건하에서 과립화시켜 평균 입경이 65 ㎛인 과립을 얻었다. 이 과립을 성형압 1.5 t/cm2, 충전 시간 180초의 조건하에서 냉간 등방 정수압 프레싱 (CIP)으로 성형하고, 성형체를 1350 ℃에서 3시간 동안 대기하에 소결시켰다. 얻어진 지르코니아 소결체의 특성을 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 2
실시예 1의 [지르코니아 분말의 제조] 공정에서 알루미나를 첨가하지 않았다는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 지르코니아 분말을 얻었다. 이 지르코니아 분말로 실시예 1의 [지르코니아 소결체의 제조 및 평가]와 동일한 방법으로 지르코니아 소결체를 제조했다. 지르코니아 분말의 특성을 표 1에, 지르코니아 소결체의 특성을 표 2에 나타내었다.
실시예 3
실시예 1의 [지르코니아 분말의 제조] 공정에서 소성 온도를 1000 ℃로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 지르코니아 분말을 얻었다. 이 지르코니아 분말로 실시예 1의 [지르코니아 소결체의 제조 및 평가]와 동일한 방법으로 지르코니아 소결체를 제조했다. 지르코니아 분말의 특성을 표 1에, 지르코니아 소결체의 특성을 표 2에 나타내었다.
비교예 1
옥시염화지르코늄 수용액 (와꼬 쥰야꾸 고교 가부시키가이샤 제조, 특급 시약) 30 중량％를 80 ℃에서 30시간 동안 가열하여 지르코늄 수화물을 침전시킨 후 여과하였다. 침전물을 110 ℃에서 3시간 동안 건조시켜 건조 지르코늄 수화물을 얻었다. 건조 지르코늄 수화물 94.5 중량부, 산화이트륨 (Y203, 평균 입경: 0.4 ㎛, 닛뽄 이트륨 가부시키가이샤 제조) 5.25 중량부 및 알루미나 (스미또모 가가꾸 고교 가부시키가이샤 제조의 상표명 "AKP-30") 0.25 중량부를 혼합하고, 볼 밀을 사용하여 6시간 동안 혼합하였다. 그 혼합물을 대기하에 1070 ℃에서 3시간 동안 소성시켰다. 소성시킨 분말을 볼 밀을 사용하여 습식법으로 분쇄시켜 지르코니아 분말을 얻었다. 지르코니아 분말은 균일하지 않았고 다면체 형상이 아니었다.
상기 지르코니아 분말로 실시예 1의 [지르코니아 소결체의 제조 및 평가]와 동일한 방법으로 지르코니아 소결체를 제조했다. 지르코니아 분말의 특성을 표 1에, 지르코니아 소결체의 특성을 표 2에 나타내었다.
비교예 2
옥시염화지르코늄 수용액 (와꼬 쥰야꾸 고교 가부시키가이샤 제조, 특급 시약) 30 중량％ 및 옥시염화지르코늄 수용액에 대해 2배 당량인 암모니아 수용액 10 중량％를 혼합하여 지르코늄 수화물을 침전시키고 여과하였다. 침전물을 110 ℃에서 3시간 동안 건조시켜 건조 지르코늄 수화물을 얻었다. 이 건조 지르코늄 수화물 94.5 중량부, 산화이트륨 (Y203, 평균 입경: 0.4 ㎛, 닛뽄 이트륨 가부시키가이샤 제조) 5.25 중량부 및 알루미나 (스미또모 가가꾸 고교 가부시키가이샤 제조의 상표명 "AKP-30") 0.25 중량부를 혼합하고, 볼 밀을 사용하여 6시간 동안 혼합하였다. 그 혼합물을 대기하에 1070 ℃에서 3시간 동안 소성시켰다. 소성시킨 분말을 볼 밀을 사용하여 습식법으로 분쇄시켜 지르코니아 분말을 얻었다. 지르코니아 분말은 균일하지 않았고 다면체 형상이 아니었다.
지르코니아 분말로 실시예 1의 [지르코니아 소결체의 제조 및 평가]와 동일한 방법으로 지르코니아 소결체를 제조했다. 지르코니아 분말의 특성을 표 1에, 지르코니아 소결체의 특성을 표 2에 나타내었다.
| BET 비표면적 (m2/g) |
D50 (㎛) | D100 (㎛) | 단사정계 결정의 비율 (부피％) |
|
| 실시예 1 | 15.4 | 0.42 | 2 | 95 |
| 실시예 2 | 17.4 | 0.43 | 2 | 94 |
| 실시예 3 | 19.8 | 0.41 | 2 | 93 |
| 비교예 1 | 15.6 | 0.75 | 10 | 25 |
| 비교예 2 | 13.9 | 0.54 | 7 | 19 |
| FWHM (°) | 밀도 (g/cm3) | 평균 입도 (㎛) |
정방정계 결정의 비율 (부피％) |
인성 (MPaㆍm1/2) |
굽힘 강도 (kg/mm2) |
|
| 실시예 1 | 0.42 | 6.05 | 0.18 | 99 | 8.5 | 159 |
| 실시예 2 | 0.44 | 6.03 | 0.17 | 97 | 8.9 | 165 |
| 실시예 3 | 0.47 | 6.02 | 0.17 | 98 | 8.0 | 172 |
| 비교예 1 | 0.33 | 6.05 | 0.25 | 99 | 5.7 | 130 |
| 비교예 2 | 0.29 | 6.04 | 0.23 | 95 | 5.5 | 122 |
본 발명에 의해, 강도 및 인성의 관점에서 충분하지 않았던 종래의 지르코니아 소결체가 지닌 단점을 극복하여, 강도가 높고 인성이 높은 개선된 지르코니아 소결체가 수득되었다. 또한 본 발명에 의해, 상기와 같은 개선된 특성을 지닌 지르코니아 소결체의 제조 방법도 수득되었다.
Claims (13)
- 정방정계 지르코니아를 포함하며, 하기 조건 하에서 측정한 X-선 회절 패턴에 의해 수득된 정방정계 지르코니아의 (111)면에서의 전체 반값 폭 (full width at half maximum)이 0.38 내지 4 도인 지르코니아 소결체.조건:방사선원: CuKα 빔,전압ㆍ진폭: 40 kV ×30 mA,단색화 장치 (monochromator): 흑연,발산 슬릿 (divergence slit): 1.0 도,산란 슬릿: 1.0 도,검출기 슬릿: 0.3 도,단계 크기: 0.2 도,시간/단계: 연속,배경 교정: 교정함,스캔 속도: 0.4 도/분.
- 제1항에 있어서, 정방정계 지르코니아의 (111)면에서의 전체 반값 폭이 0.4 내지 2 도인 지르코니아 소결체.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 정방정계 지르코니아의 (111)면에서의 전체 반값 폭이 1 도 이하인 지르코니아 소결체.
- 제1항에 있어서, 지르코니아 소결체 중 정방정계 지르코니아의 비율이 90 부피％ 이상인 지르코니아 소결체.
- 제1항에 있어서, 지르코니아 소결체의 평균 입도가 0.01 내지 0.3 ㎛인 지르코니아 소결체.
- 제1항에 있어서, 지르코니아 소결체의 밀도가 6 g/cm3 이상인 지르코니아 소결체.
- 제6항에 있어서, 지르코니아 소결체의 밀도가 6 내지 6.1 g/cm3인 지르코니아 소결체.
- 제1항에 있어서, 지르코니아 소결체가 안정화제를 함유하는 지르코니아 소결체.
- 제8항에 있어서, 안정화제가 Y2O3인 지르코니아 소결체.
- 제1항에 있어서, 지르코니아 소결체가 Al2O3을 함유하는 지르코니아 소결체.
- 평균 입경이 0.1 내지 0.6 ㎛이고, 최대 입경이 5 ㎛ 이하이며, 실질적으로 다면체 형상인 지르코니아 분말을 성형하여 성형체를 얻는 단계, 및 그 후상기 성형체를 1200 내지 1400℃의 온도 하에서 소결시키는 단계를 포함하는, 지르코니아 소결체의 제조 방법.
- 제11항에 있어서, 지르코니아 분말이 단사정계 결정을 함유하는 것인 방법.
- 제12항에 있어서, 지르코니아 분말 중 단사정계 결정의 비율이 70 부피％ 이상인 방법.
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