CN1059415C - 四方氧化锆陶瓷的烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明用化学共沉淀法制得纳米ZrO2(Y2O3 3%mol)陶瓷粉，通过添加一定量的烧结助剂、晶粒生长抑制剂混料，经预压成型，再用中频电炉在较低温度下快速烧结，可获得相对密度为94-97%的致密四方氧化锆(TZP)整体材料。制得的TZP陶瓷材料具有良好的硬度、断裂韧性和抗磨性。

Description

四方氧化锆陶瓷的烧结方法
本发明涉及一种四方氧化锆(TZP)陶瓷的低温快速烧结方法。更具体地讲，本发明涉及一种用纳米ZrO2(Y2O33％mol)陶瓷粉在较低温度下，快速烧结得到致密TZP整体陶瓷的方法。
众所周知，TZP陶瓷是一种用途极为广泛的结构材料，在刀具、轴承、密封件以及发动机部件中均有良好的应用。但通常由于烧结温度高(1500-1600℃)，保温时间长(2-10小时)，使其生产成本非常高，因而限制了它的广泛使用。
本发明旨在提供一种新颖的低温、快速烧结TZP陶瓷的方法。通过使用纳米ZrO2(Y2O3 3％mol)粉，和适当的烧结助剂、晶粒生长抑制剂，可在较低温度下快速烧成致密的TZP陶瓷。
本发明包括(1)纳米ZrO2(Y2O3 3％mol)陶瓷粉的制备；(2)TZP烧结粉料的组成与混合；(3)混合粉料的预压成型；(4)生坯的热压烧结。
本发明具体通过如下措施来实现：
1.尺度为10nm，分散性良好的纳米ZrO2(Y2O3 3％mol)陶
瓷粉的制备方法：
(1)使用2M的ZrOCl2·8H2O和YCl3的混和水溶液为原料，用氨水(25-28wt％)做为沉淀剂；
(2)采用正滴定工艺，缓慢的(40-60滴/min)将氨水加入到2M的ZrOCl2·8H2O和YCl3的混和水溶液中；
(3)在60℃-80℃的条件下搅拌反应3-6小时；
(4)由(3)获得的沉淀，过滤后用蒸馏水洗涤，无水乙醇脱水；
(5)由(4)得到的湿凝胶经100℃干燥1小时。
(6)由(5)获得的干凝胶经600℃锻烧1小时。
2.TZP烧结粉料的主要组成为：纳米ZrO2(Y2O3 3％mol)，90～92wt％；烧结助剂Bi2O3，6-8wt％；晶粒生长抑制剂Al2O3和SiO2，0.62-2wt％。上述烧结粉料应经过长时间搅拌或球磨以保证均匀混和。
3.对上述烧结混和粉料进行预压成型制得生坯。成型时使用不锈钢模具，双向加压，比压为400-500MPa，保压时间为1-3mins。
4.对3获得的生坯用中频电炉热压烧结。使用强化石墨模具，烧结温度控制在1300℃-1350，保温时间为15-30mins，实行双向加压，比压为10-20MPa。
按照本发明方法制得的TZP陶瓷材料，其密度为理论密度的94-97％。对获得的TZP陶瓷进行显微硬度和断裂韧性测试，结果列于表1，它表明用该法制成的TZP陶瓷与传统TZP陶瓷相比，具有较高的硬度和优异的断裂韧性。
         表1 TZP陶瓷的显微硬度和断裂韧性
检测项目     显微硬度Hv     断裂韧性
检测方法   载荷500g，保留时间15s Vickers压痕裂纹测量法，加载120kg，保留时间15s
结    果   1593kg/mm2 未见裂纹
通过上述方法制得的TZP陶瓷在不同条件下的摩擦学性能列于表2，它表明用该法制成的TZP陶瓷具有优良的抗磨性能，特别是在水润滑的情况下表现出较低的摩擦系数和极优异的抗磨性能。
                     表2 TZP陶瓷的摩擦磨损性能
     试验条件 润滑状态 摩擦系数 磨损率(mm3/m)
  负荷(N)     速度(m/s)
  2002060     0.080.120.080.12     干摩擦干摩擦水润滑水润滑     0.560.61-0.740.260.28     3.8×10-61.2×10-56.6×10-71.0×10-5
摩擦实验用SRV试验机，以GCr15球-TZP盘的接触形式进行。
为了更好的理解本发明，特举例说明如下：实例1：将浓氨水(25-28wt％)缓慢滴加到2M的ZrOCl2·8H2O和YCl3的混和水溶液中，在60-80℃条件下反应3小时。对得到的沉淀用蒸馏水反复洗涤，在100℃干燥1小时，再在600℃锻烧1小时，制得分散性良好的约10nm的ZrO2(Y2O3 3％mol)粉。将该纳米粉与Bi2O3、Al2O3和SiO2，以91.55∶7.73∶0.62∶0.10的重量比混和，在不锈钢模具中经400-500MPa双向加压，保压1min，制成生坯。对该生坯进行热压烧结，温度为1350℃，保温时间为15mins，实行双向加压，比压为10MPa，便可制成相对密度为96％的致密TZP陶瓷。实例2：如实例1所述生坯，在1300℃保温20mins，实行双向加压，比压为10MPa，可制得相对密度为94％的致密的TZP陶瓷。

Claims (1)

1.一种四方氧化锆陶瓷的烧结方法，包括含有Y2O33％mol纳米ZrO2陶瓷粉制备，粉料在一定配比下的混合、预压成型及生坯的热压烧结过程，其特征在于：
(1)采用正滴定工艺将重量百分含量的25-28的氨水滴加到2M的ZrOCl2·8H2O和YCl3混和水溶液中，在60-80℃搅拌反应3-6小时，过滤后的沉淀物用蒸馏水洗涤，无水乙醇脱水，在100℃干燥1小时，600℃锻烧1小时制得纳米ZrO2陶瓷粉，陶瓷粉中含有3mol％的Y2O3；
(2)选用配方重量百分含量为含有Y2O3 3％mol纳米ZrO290-92，烧结助剂Bi2O3 6-8，晶粒生长抑制剂Al2O3和SiO20.62-2进行混合；
(3)使用不锈钢模具，双向加压，比压400-500Mpa保压时间1-3分钟预压成型；
(4)使用强化石墨模具，在1300-1350℃，保压时间15-30分钟，实行双向加压，比压为10-20Mpa的操作条件下进行烧结。
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