CN110342931A - 一种陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法 - Google Patents

一种陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法，通过在氧氯化锆原料中添加硝酸铈与表面活性剂，混合均匀后添加氨水沉淀剂，产生共沉淀，用氧化铈掺杂氧化锆粉体，并采用二次焙烧的方式，得到的氧化锆颗粒较均匀，无团聚现象，并且经过二次焙烧的方式处理得到的氧化锆颗粒具有更高的致密程度，由此制备得到的铈掺杂氧化锆陶瓷具有较好的致密性，其相对密度达到99.5％以上。

Description

一种陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷用粉体的制备技术领域，特别是涉及一种纳米氧化锆粉体的制备方法。
背景技术
氧化锆具有熔点高、耐腐蚀、抗氧化、高温蒸汽压低、良好的粒子电导率等物理化学性质，在多个领域都有广泛的使用，特别是在功能陶瓷材料方面应用广泛；
氧化锆是陶瓷材料中应用比较广泛的一种，它有3种结构不同的相，即单斜相、四方相和立方相，不同的相含量可以对氧化锆陶瓷材料的性能产生较大的影响，目前常用掺杂氧化钇的方法来改变氧化锆的相变态温度范围，产生室温下稳定的立方晶体及四方晶体；对于陶瓷材料来说，陶瓷的致密化程度是衡量陶瓷质量的重要指标之一，若想制备致密化程度好的氧化锆陶瓷，常用的方法是从制备陶瓷的原料比例或工艺参数进行调整，几乎没有从氧化锆粉体方面着手来提高陶瓷致密程度；
目前对氧化锆的特性研究较多集中在氧化锆粉体的团聚程度、颗粒大小，颗粒分布是否均匀等几方面着手对其进行研究，很少有从氧化锆颗粒的致密性方面进行改进来提高氧化锆陶瓷致密程度的，因此，提高氧化锆颗粒的致密程度为提高氧化锆陶瓷致密性提供了新思路。
发明内容
本发明的目的是提供一种陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法，该制备方法克服了上述现有技术中存在的缺陷，制备得到的陶瓷用纳米氧化锆粉体，不但颗粒小、分布均匀、无团聚，而且具有较高的致密程度，用此制备的陶瓷材料相对密度达到99.8％。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧氯化锆、硝酸铈与去离子水混合，配置成Zr4+浓度为0.2～2mol/L的溶液，其中氧氯化锆与硝酸铈的摩尔比为100∶0.5～1.5；
(2)向上述溶液中添加表面活性剂，搅拌均匀后得混合溶液，记为溶液A；
(3)向溶液A中添加氨水沉淀剂，直至溶液的pH为8～10停止添加，并在50～80℃的温度下陈化5～10h，得到氢氧化锆前驱体；
(4)将氢氧化锆前驱体进行二次焙烧，得到陶瓷用纳米氧化锆粉体；
其中第一次焙烧的温度为300～500℃，保温时间为3～5h，第二次焙烧的温度为600～700℃，保温时间为2～3h。
优选的，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵和正丁醇，其中十六烷基三甲基溴化铵与正丁醇的质量比为1～3∶1。
优选的，所述表面活性剂的加入量为氧氯化锆和硝酸铈混合溶液质量的2～4％。
优选的，所述步骤(2)中搅拌的速度为60～100rpm。
优选的，所述步骤(3)中，氨水的添加速度为10～30ml/min。
优选的，步骤(3)陈化后还包括过滤、洗涤、干燥的步骤。
优选的，氧氯化锆、硝酸铈的纯度均大于99.5％。
本发明的有益技术效果：
本发明提供了一种陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法，通过在氧氯化锆原料中添加硝酸铈与表面活性剂，混合均匀后添加氨水沉淀剂，产生共沉淀，用氧化铈掺杂氧化锆粉体，并采用二次焙烧的方式，得到的氧化锆颗粒小且分布均匀，无团聚现象，并且经过二次焙烧的方式处理得到的氧化锆颗粒具有更高的致密程度，由此制备得到的铈掺杂氧化锆陶瓷具有较好的致密性，其相对密度达到99.5％以上。
具体实施方式
本发明提供了一种陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧氯化锆、硝酸铈与去离子水混合，配置成Zr4+浓度为0.2～2mol/L的溶液，其中氧氯化锆与硝酸铈的摩尔比为100∶0.5～1.5；
(2)向上述溶液中添加表面活性剂，搅拌均匀后得混合溶液，记为溶液A；
(3)向溶液A中添加氨水沉淀剂，直至溶液的pH为8～10停止添加，并在50～80℃的温度下陈化5～10h，得到氢氧化锆前驱体；
(4)将氢氧化锆前驱体进行二次焙烧，得到陶瓷用纳米氧化锆粉体；
其中第一次焙烧的温度为300～500℃，保温时间为3～5h，第二次焙烧的温度为600～700℃，保温时间为2～3h。
在本发明中，首先将氧氯化锆、硝酸铈与去离子水混合，配置成Zr4+浓度为0.2～2mol/L的溶液；其中Zr4+的浓度优选为0.5～1mol/L，所述氧氯化锆与硝酸铈的摩尔比优选为100∶0.5～1.5，氧氯化锆与硝酸铈的纯度均大于99.5％，对其来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知来源的氧氯化锆和硝酸铈即可。
得到氧氯化锆、硝酸铈的水溶液后，向上述溶液中添加表面活性剂，搅拌均匀后得混合溶液，记为溶液A；所述表面活性剂优选为十六烷基三甲基溴化铵和正丁醇，其加入量优选为氧氯化锆和硝酸铈混合水溶液质量的2～4％，更优选为2.5-3.5％，；添加表面活性剂后，将混合溶液搅拌均匀，搅拌速度为60～100rpm，搅拌后得到均匀的混合溶液记为溶液A。
得到溶液A后，向溶液A中添加氨水沉淀剂，其中添加的氨水与Zr4+的摩尔比优选为2～10∶1，更优选为5～8∶1，氨水采用缓慢滴加的方式添加，添加速度优选为10～30ml/min，边添加氨水边搅拌溶液A，搅拌速度为100～180rpm，同时随时检测混合溶液的酸碱度，当混合溶液的pH达到8～10时，停止添加氨水，得到悬浮液，将悬浮液升温至50～80℃，静置陈化5～10h，并将上述混合溶液经过过滤、洗涤、干燥的方式进行处理得到氢氧化锆前驱体，本申请对过滤的方式没有特殊要求，所述洗涤采用去离子水和乙醇各洗涤三次，所述干燥的温度为100～120℃，时间为4～6h。
得到氢氧化锆前驱体后，对其进行二次焙烧，其中第一次焙烧的温度为300～500℃，保温时间为3～5h，第二次焙烧的温度为600～700℃，时间为2～3h；本申请升至第一次焙烧温度和第二次焙烧温度的速度优选为2～8℃/min，对所述焙烧设备没有特殊要求，只要能满足本申请的焙烧温度及精确控制升温速率即可。
下面结合实施例对本发明提供的陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1：
称取130g纯度为99.5％以上的ZrOCl2·8H2O、2.5g纯度为99.5％Ce(NO3)3·6H2O与1L去离子水置于容器中混合，配置成Zr4+浓度为0.4mol/L的溶液；称取5g十六烷基三甲基溴化铵和5g正丁醇并添加到上述溶液中，并以60rpm的速度搅拌均匀得到溶液A；
将质量百分比浓度为25％的氨水溶液以10ml/min的速度缓慢添加到溶液A中，并以100rpm的速度不间断搅拌，并随时检测混合液的pH值，当混合溶液的pH达到8-10时，停止添加氨水，并将其置于60℃的温度下静置陈化6h，得到悬浮液，将悬浮液采用抽滤的方式将沉淀物过滤，并用水和乙醇对沉淀各洗涤3次，洗涤结束后在110℃的温度下保温4h将其烘干，得到氢氧化锆前驱体；
将上述步骤制得的氢氧化锆前驱体置于管式炉中，以4℃/min的升温速率将管式炉升温至300℃，保温3.5h，继续以6℃/min的升温速率将管式炉升温至650℃，保温2h，焙烧结束后将产物于管式炉中自然降至室温得到陶瓷用纳米氧化锆粉体。
实施例制备的氧化锆粉体具有较小的粒径分布，为10-20nm，分散性较好，无团聚现象且致密程度高，用此制备的陶瓷相对密度达到99.8％。
实施例2：
称取130g纯度为99.5％以上的ZrOCl2·8H2O、1.2g纯度为99.5％Ce(NO3)3·6H2O与0.5L去离子水置于容器中混合，配置成Zr4+浓度为0.8mol/L的溶液；称取3g十六烷基三甲基溴化铵和2g正丁醇并添加到上述溶液中，并以80rpm的速度搅拌均匀得到溶液A；
将质量百分比浓度为25％的氨水溶液以15ml/min的速度缓慢添加到溶液A中，并以120rpm的速度不间断搅拌，并随时检测混合液的pH值，当混合溶液的pH达到8-10时，停止添加氨水，并将其置于70℃的温度下静置陈化8h，得到悬浮液，将悬浮液采用抽滤的方式将沉淀物过滤，并用水和乙醇对沉淀各洗涤3次，洗涤结束后在120℃的温度下保温5h将其烘干，得到氢氧化锆前驱体；
将上述步骤制得的氢氧化锆前驱体置于管式炉中，以5℃/min的升温速率将管式炉升温至350℃，保温3h，继续以6℃/min的升温速率将管式炉升温至600℃，保温2h，焙烧结束后将产物于管式炉中自然降至室温得到陶瓷用纳米氧化锆粉体。
实施例制备的氧化锆粉体具有较小的粒径分布，为10-20nm，分散性较好，无团聚现象且致密程度高，用此制备的陶瓷相对密度达到99.8％。
实施例3：
称取130g纯度为99.5％以上的ZrOCl2·8H2O、2.0g纯度为99.5％Ce(NO3)3·6H2O与2L去离子水置于容器中混合，配置成Zr4+浓度为0.2mol/L的溶液；称取10g十六烷基三甲基溴化铵和20g正丁醇并添加到上述溶液中，并以90rpm的速度搅拌均匀得到溶液A；
将质量百分比浓度为25％的氨水溶液以25ml/min的速度缓慢添加到溶液A中，并以160rpm的速度不间断搅拌，并随时检测混合液的pH值，当混合溶液的pH达到8-10时，停止添加氨水，并将其置于70℃的温度下静置陈化9h，得到悬浮液，将悬浮液采用抽滤的方式将沉淀物过滤，并用水和乙醇对沉淀各洗涤3次，洗涤结束后在100℃的温度下保温6h将其烘干，得到氢氧化锆前驱体；
将上述步骤制得的氢氧化锆前驱体置于管式炉中，以5℃/min的升温速率将管式炉升温至400℃，保温4h，继续以4℃/min的升温速率将管式炉升温至600℃，保温3h，焙烧结束后将产物于管式炉中自然降至室温得到陶瓷用纳米氧化锆粉体。
实施例制备的氧化锆粉体具有较小的粒径分布，为10-20nm，分散性较好，无团聚现象且致密程度高，用此制备的陶瓷相对密度达到99.8％。
实施例4：
称取130g纯度为99.5％以上的ZrOCl2·8H2O、2.5g纯度为99.5％Ce(NO3)3·6H2O与0.3L去离子水置于容器中混合，配置成Zr4+浓度为1.34mol/L的溶液；称取4g十六烷基三甲基溴化铵和2g正丁醇并添加到上述溶液中，并以100rpm的速度搅拌均匀得到溶液A；
将质量百分比浓度为25％的氨水溶液以30ml/min的速度缓慢添加到溶液A中，并以180rpm的速度不间断搅拌，并随时检测混合液的pH值，当混合溶液的pH达到8-10时，停止添加氨水，并将其置于80℃的温度下静置陈化10h，得到悬浮液，将悬浮液采用抽滤的方式将沉淀物过滤，并用水和乙醇对沉淀各洗涤3次，洗涤结束后在110℃的温度下保温4h将其烘干，得到氢氧化锆前驱体；
将上述步骤制得的氢氧化锆前驱体置于管式炉中，以8℃/min的升温速率将管式炉升温至500℃，保温5h，继续以6℃/min的升温速率将管式炉升温至680℃，保温2.5h，焙烧结束后将产物于管式炉中自然降至室温得到陶瓷用纳米氧化锆粉体。
实施例制备的氧化锆粉体具有较小的粒径分布，为10-20nm，分散性较好，无团聚现象且致密程度高，用此制备的陶瓷相对密度达到99.8％。
由实施例1～4的试验结果可知，本申请创造性的在反应体系中添加了十六烷基三甲基溴化铵和正丁醇作为表面活性剂，细化了颗粒的粒度，在氧化锆粉体的制备过程中掺杂了铈并采用二次焙烧的方式，使得到的氧化锆粉体具有较高的致密程度，且颗粒分散均匀，无团聚现象，由此氧化锆粉体制备的陶瓷具有较高的致密性，其相对密度达到99.8％，取得了较优的技术效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧氯化锆、硝酸铈与去离子水混合，配置成Zr4+浓度为0.2～2mol/L的溶液，其中氧氯化锆与硝酸铈的摩尔比为100∶0.5～1.5；
(2)向上述溶液中添加表面活性剂，搅拌均匀后得混合溶液，记为溶液A；
(3)向溶液A中添加氨水沉淀剂，直至溶液的pH为8～10停止添加，并在50～80℃的温度下陈化5～10h，得到氢氧化锆前驱体；
(4)将氢氧化锆前驱体进行二次焙烧，得到陶瓷用纳米氧化锆粉体；
其中第一次焙烧的温度为300～500℃，保温时间为3～5h，第二次焙烧的温度为600～700℃，保温时间为2～3h。
2.根据权利要求1所述的陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵和正丁醇，其中十六烷基三甲基溴化铵与正丁醇的质量比为1～3∶1。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的加入量为氧氯化锆和硝酸铈混合溶液质量的2～4％。
4.根据权利要求1所述的陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌的速度为60～100rpm。
5.根据权利要求1所述的陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，氨水的添加速度为10～30ml/min。
6.根据权利要求1所述的陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)陈化后还包括过滤、洗涤、干燥的步骤。
7.根据权利要求1所述的陶瓷用纳米氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，氧氯化锆、硝酸铈的纯度均大于99.5％。
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