CN114394830B - 一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法，采用化学共沉淀法，以ZrOCl2·8H2O与Y(NO3)3混合溶液作为母液，以NH4HCO3的水溶液作为沉淀剂，制备成钇稳定氧化锆纳米粉体；然后将钇稳定氧化锆纳米粉体和LiF粉体放入球磨罐，并加入磨球和作为球磨介质的无水乙醇，此时开始进行球磨，球磨后形成混合浆料，LiF粉体作为烧结助剂，有效降低后续氧化锆陶瓷的烧结温度，通过球磨细化粉体颗粒及后续LiF粉体降低烧结温度的共同作用，使得最终制备的钇稳定氧化锆陶瓷，有效提高了致密化速率，陶瓷的晶粒大小均匀，且平均晶粒尺寸小于500nm，从而实现不改变氧化锆陶瓷的相组成结构前提下，有效提高了氧化锆陶瓷的抗弯强度及硬度。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷制备技术领域，具体是一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷具有很多优异的性能，如高硬度、高韧性、耐磨损、抗热冲击、耐高温和耐腐蚀等，在航天、航空、医疗、电子及机械工业中都有广泛的应用。但在一些极端环境服役下，对氧化锆陶瓷的韧性(即抗弯强度)及硬度提出了更高的要求。为了提高氧化锆陶瓷的可靠性、拓宽其使用范围，实现硬度更高、抗弯强度更好的氧化锆陶瓷的制备，成为一个重要的研究方向。目前，现有提高氧化锆陶瓷硬度及抗弯强度的方法主要是通过改变陶瓷的相组成结构实现，但是这种方式所需的设备及处理工艺繁杂，导致生产成本较高，且生产效率较低，因此，如何在不改变氧化锆陶瓷的相组成结构前提下，能有效提高氧化锆陶瓷的硬度及抗弯强度是本行业的研究方向之一。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法，能在不改变氧化锆陶瓷的相组成结构前提下，有效提高氧化锆陶瓷的硬度及抗弯强度，进而保证生产效率，降低生产成本。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法，具体步骤为：
(1)钇稳定氧化锆纳米粉体制备：
采用化学共沉淀法，以ZrOCl2·8H2O与Y(NO3)3混合溶液作为母液，其中Zr离子与Y离子摩尔比为0.97:0.03，混合溶液中Zr离子的摩尔浓度为0.1～0.5mol/L，以NH4HCO3的水溶液作为沉淀剂，沉淀剂在水溶液中的摩尔浓度为0.5～3.0mol/L；采用蠕动泵将沉淀剂以5～20ml/min滴定速率滴入母液中，母液中开始产生沉淀物，在滴定过程中同时测量母液的pH值，当pH值达到8，停止滴定；在母液中获得初始沉淀物；将初始沉淀物进行清洗获得清洗后的沉淀物，该沉淀物作为钇稳定氧化锆纳米粉体的前驱体；接着将前驱体采用氧化锆研钵碾碎并过筛多次，将筛分后的粉体放置于马弗炉内以700～1100℃的空气气氛煅烧2～8小时，从而形成钇稳定氧化锆纳米粉体；
(2)钇稳定氧化锆纳米粉体成型为陶瓷素坯：
将步骤(1)得到的钇稳定氧化锆纳米粉体放入球磨罐中，并向球磨罐内加入磨球、无水乙醇和LiF粉体，其中无水乙醇作为球磨介质，LiF粉体作为烧结添加剂，完成后进行球磨，球磨转速为140～200rpm，球磨时间为2～10小时；球磨后形成混合浆料，将混合浆料在温度为80℃的环境中烘干24小时，接着采用氧化锆研钵碾碎并过筛多次，将筛分后的粉体依次经过压力为5～20MPa的干压成型和压力为100～300MPa的冷等静压成型，最终成型为钇稳定氧化锆陶瓷素坯；
(3)制备钇稳定氧化锆陶瓷：
将步骤(2)得到的素坯置于真空度不大于10-1Pa、温度为1100～1350℃的真空气氛中烧结2～15h，之后在1000～1300℃空气气氛下退火5～10h，最终获得钇稳定氧化锆陶瓷。
进一步，所述沉淀物的化学计量比为(Zr0.97,Y0.03)(HCO3)x(OH)y。
进一步，所述钇稳定氧化锆纳米粉体的化学计量比为(Y0.03Zr0.97)O2。
进一步，所述初始沉淀物的清洗过程为通过去离子水清洗5～8次，乙醇清洗2～5次，再采用高速离心机进行离心分离，最终获得清洗后的沉淀物。
进一步，所述球磨罐和磨球的材质均为氧化锆，且磨球的粒径为500nm～1μm。
进一步，所述球磨时各个材料的添加配比为：每50g钇稳定氧化锆纳米粉体对应加入30～60mL的无水乙醇，并对应加入0.005～0.05g的LiF粉体。
进一步，所述步骤(1)中过筛多次为过200目筛3次，步骤(2)中过筛多次为过100目筛3次。
与现有技术相比，本发明采用化学共沉淀法制备钇稳定氧化锆纳米粉体，LiF粉体作为烧结助剂，有效降低了后续素坯形成氧化锆陶瓷的烧结温度，并且将钇稳定氧化锆纳米粉体和LiF粉体放入球磨罐，并放入多个500nm～1μm的磨球，以及向球磨罐中加入一定量的无水乙醇作为球磨介质，此时开始进行球磨细化粉体颗粒过程，球磨后形成混合浆料，通过球磨细化粉体颗粒及后续LiF粉体降低烧结温度的共同作用，使得最终制备的钇稳定氧化锆陶瓷，具有致密化速率高，陶瓷的晶粒大小均匀，且平均晶粒尺寸小于500nm，从而实现不改变氧化锆陶瓷的相组成结构前提下，有效提高了氧化锆陶瓷的硬度及抗弯强度。
附图说明
图1是实施例1制备的钇稳定氧化锆陶瓷的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面将对本发明作进一步说明。
实施例1：具体步骤为：
(1)钇稳定氧化锆纳米粉体制备：
采用化学共沉淀法，以ZrOCl2·8H2O与Y(NO3)3混合溶液作为母液，其中Zr离子与Y离子摩尔比为0.97:0.03，配成3L混合溶液；混合溶液中Zr离子的摩尔浓度为0.3mol/L，配制1.5mol/L的NH4HCO3的水溶液作为沉淀剂；采用蠕动泵将沉淀剂以6ml/min滴定速率滴入母液中，母液中开始产生沉淀物，在滴定过程中同时测量母液的pH值，当pH值达到8，停止滴定；在母液中获得初始沉淀物；将初始沉淀物通过去离子水清洗5次，乙醇清洗2次，再采用高速离心机进行离心分离，最终获得清洗后的沉淀物，所述沉淀物的化学计量比为(Zr0.97,Y0.03)(HCO3)x(OH)y，该沉淀物作为钇稳定氧化锆纳米粉体的前驱体；接着将前驱体采用氧化锆研钵碾碎并过200目筛3次，将筛分后的粉体放置于马弗炉内以800℃的空气气氛煅烧4小时，从而形成钇稳定氧化锆纳米粉体，该纳米粉体的化学计量比为(Y0.03Zr0.97)O2；
(2)钇稳定氧化锆纳米粉体成型为陶瓷素坯：
将步骤(1)得到的钇稳定氧化锆纳米粉体50g放入球磨罐中，并向球磨罐内加入磨球、60mL无水乙醇和0.01g LiF粉体，球磨罐和磨球的材质均为氧化锆，且磨球的粒径为500nm，无水乙醇作为球磨介质，LiF粉体作为烧结添加剂，完成后采用行星式球磨，球磨转速为180rpm，球磨时间为10小时；球磨后形成混合浆料，将混合浆料在温度为80℃的环境中烘干24小时，接着采用氧化锆研钵碾碎并过100目筛3次，将筛分后的粉体先经过压力为7MPa的双面干压成型，再经过压力为200MPa的冷等静压成型，最终成型为钇稳定氧化锆陶瓷素坯；
(3)制备钇稳定氧化锆陶瓷：
将步骤(2)得到的素坯置于真空度低于1.0×10-3Pa、温度为1200℃的真空气氛中烧结8h，之后在1000℃空气气氛下退火8h，最终获得钇稳定氧化锆陶瓷。
将实施例1制备的钇稳定氧化锆陶瓷放在扫描电子显微镜下观察，通过图1可知，实施例1制备的钇稳定氧化锆陶瓷的晶粒大小均匀，且平均晶粒尺寸小于500nm。由于更小的晶粒尺寸意味着陶瓷具有更高的抗弯强度及硬度，说明本实施例制备的钇稳定氧化锆陶瓷的强度及韧性均较好。
实施例2：具体步骤为：
(1)钇稳定氧化锆纳米粉体制备：
采用化学共沉淀法，以ZrOCl2·8H2O与Y(NO3)3混合溶液作为母液，其中Zr离子与Y离子摩尔比为0.97:0.03，配成3L混合溶液；混合溶液中Zr离子的摩尔浓度为0.2mol/L，配制0.8mol/L的NH4HCO3的水溶液作为沉淀剂；采用蠕动泵将沉淀剂以12ml/min滴定速率滴入母液中，母液中开始产生沉淀物，在滴定过程中同时测量母液的pH值，当pHH值达到8，停止滴定；在母液中获得初始沉淀物；将初始沉淀物通过去离子水清洗6次，乙醇清洗3次，再采用高速离心机进行离心分离，最终获得清洗后的沉淀物，所述沉淀物的化学计量比为(Zr0.97,Y0.03)(HCO3)x(OH)y，该沉淀物作为钇稳定氧化锆纳米粉体的前驱体；接着将前驱体采用氧化锆研钵碾碎并过200目筛3次，将筛分后的粉体放置于马弗炉内以1000℃的空气气氛煅烧3小时，从而形成钇稳定氧化锆纳米粉体，该纳米粉体的化学计量比为(Y0.03Zr0.97)O2；
(2)钇稳定氧化锆纳米粉体成型为陶瓷素坯：
将步骤(1)得到的钇稳定氧化锆纳米粉体50g放入球磨罐中，并向球磨罐内加入磨球、50mL无水乙醇和0.007g LiF粉体，球磨罐和磨球的材质均为氧化锆，且磨球的粒径为700nm，无水乙醇作为球磨介质，LiF粉体作为烧结添加剂，完成后进行球磨，球磨转速为150rpm，球磨时间为6小时；球磨后形成混合浆料，将混合浆料在温度为80℃的环境中烘干24小时，接着采用氧化锆研钵碾碎并过100目筛3次，将筛分后的粉体先经过压力为14MPa的双面干压成型，再经过压力为150MPa的冷等静压成型，最终成型为钇稳定氧化锆陶瓷素坯；
(3)制备钇稳定氧化锆陶瓷：
将步骤(2)得到的素坯置于真空度低于1.0×10-2Pa、温度为1100℃的真空气氛中烧结5h，之后在1250℃空气气氛下退火5h，最终获得钇稳定氧化锆陶瓷。
实施例3：具体步骤为：
(1)钇稳定氧化锆纳米粉体制备：
采用化学共沉淀法，以ZrOCl2·8H2O与Y(NO3)3混合溶液作为母液，其中Zr离子与Y离子摩尔比为0.97:0.03，配成3L混合溶液；混合溶液中Zr离子的摩尔浓度为0.5mol/L，配制2.5mol/L的NH4HCO3的水溶液作为沉淀剂；采用蠕动泵将沉淀剂以18ml/min滴定速率滴入母液中，母液中开始产生沉淀物，在滴定过程中同时测量母液的pH值，当pH值达到8，停止滴定；在母液中获得初始沉淀物；将初始沉淀物通过去离子水清洗8次，乙醇清洗4次，再采用高速离心机进行离心分离，最终获得清洗后的沉淀物，所述沉淀物的化学计量比为(Zr0.97,Y0.03)(HCO3)x(OH)y，该沉淀物作为钇稳定氧化锆纳米粉体的前驱体；接着将前驱体采用氧化锆研钵碾碎并过200目筛3次，将筛分后的粉体放置于马弗炉内以1100℃的空气气氛煅烧6小时，从而形成钇稳定氧化锆纳米粉体，该纳米粉体的化学计量比为(Y0.03Zr0.97)O2；
(2)钇稳定氧化锆纳米粉体成型为陶瓷素坯：
将步骤(1)得到的钇稳定氧化锆纳米粉体50g放入球磨罐中，并向球磨罐内加入磨球、40mL无水乙醇和0.04g LiF粉体，球磨罐和磨球的材质均为氧化锆，且磨球的粒径为900nm，无水乙醇作为球磨介质，LiF粉体作为烧结添加剂，完成后进行球磨，球磨转速为200rpm，球磨时间为8小时；球磨后形成混合浆料，将混合浆料在温度为80℃的环境中烘干24小时，接着采用氧化锆研钵碾碎并过100目筛3次，将筛分后的粉体依次经过压力为18MPa的干压成型和压力为260MPa的冷等静压成型，最终成型为钇稳定氧化锆陶瓷素坯；
(3)制备钇稳定氧化锆陶瓷：
将步骤(2)得到的素坯置于真空度低于1.0×10-1Pa、温度为1250℃的真空气氛中烧结10h，之后在1100℃空气气氛下退火9h，最终获得钇稳定氧化锆陶瓷。
试验证明：
将实施例1、2和3制备的钇稳定氧化锆陶瓷分别测试各自的抗弯强度及硬度，结果如下表：
| 抗弯强度(MPa) | 硬度(GPa) | |
| 实施例1 | 1305 | 12.9 |
| 实施例2 | 1236 | 12.2 |
| 实施例3 | 1387 | 13.5 |
由上表可知，三个实施例制备的钇稳定氧化锆陶瓷的抗弯强度均超过1200MPa，同时硬度均超过12GPa，说明采用本发明方法制备的钇稳定氧化锆陶瓷具有较高抗弯强度及较好的硬度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）钇稳定氧化锆纳米粉体制备：
采用化学共沉淀法，以ZrOCl2·8H2O与Y(NO3)3混合溶液作为母液，其中Zr离子与Y离子摩尔比为0.97:0.03，混合溶液中Zr离子的摩尔浓度为0.1～0.5 mol/L，以NH4HCO3的水溶液作为沉淀剂，沉淀剂在水溶液中的摩尔浓度为0.5～3.0 mol/L；采用蠕动泵将沉淀剂以5～20 ml/min滴定速率滴入母液中，母液中开始产生沉淀物，在滴定过程中同时测量母液的pH值，当pH值达到8，停止滴定；在母液中获得初始沉淀物；将初始沉淀物进行清洗获得清洗后的沉淀物，该沉淀物作为钇稳定氧化锆纳米粉体的前驱体；接着将前驱体采用氧化锆研钵碾碎并过筛多次，将筛分后的粉体放置于马弗炉内以700～1100℃的空气气氛煅烧2～8小时，从而形成钇稳定氧化锆纳米粉体；
（2）钇稳定氧化锆纳米粉体成型为陶瓷素坯：
将步骤（1）得到的钇稳定氧化锆纳米粉体放入球磨罐中，并向球磨罐内加入磨球、无水乙醇和LiF粉体，其中无水乙醇作为球磨介质，LiF粉体作为烧结添加剂，完成后进行球磨，球磨转速为140～200 rpm，球磨时间为2～10小时；球磨后形成混合浆料，将混合浆料在温度为80℃的环境中烘干24小时，接着采用氧化锆研钵碾碎并过筛多次，将筛分后的粉体依次经过压力为5～20MPa的干压成型和压力为100～300MPa的冷等静压成型，最终成型为钇稳定氧化锆陶瓷素坯；所述球磨时各个材料的添加配比为：每50g钇稳定氧化锆纳米粉体对应加入30～60mL的无水乙醇，并对应加入0.005～0.05 g 的LiF粉体；
（3）制备钇稳定氧化锆陶瓷：
将步骤（2）得到的素坯置于真空度不大于10-1Pa、温度为1100～1350℃的真空气氛中烧结2～15 h，之后在1000～1300 °C 空气气氛下退火5～10 h，最终获得钇稳定氧化锆陶瓷。
2. 根据权利要求1 所述的一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述沉淀物的化学计量比为(Zr0.97,Y0.03)(HCO3)x(OH)y。
3. 根据权利要求1 所述的一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述钇稳定氧化锆纳米粉体的化学计量比为(Y0.03Zr0.97)O2。
4. 根据权利要求1 所述的一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述初始沉淀物的清洗过程为通过去离子水清洗5～8次，乙醇清洗2～5次，再采用高速离心机进行离心分离，最终获得清洗后的沉淀物。
5. 根据权利要求1 所述的一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述球磨罐和磨球的材质均为氧化锆，且磨球的粒径为500nm～1μm。
6. 根据权利要求1 所述的一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中过筛多次为过200目筛3次，步骤（2）中过筛多次为过100目筛3次。
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