CN115010487B - 一种晶须增韧氧化锆陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种晶须增韧氧化锆陶瓷的制备方法，采用干法成型工艺，以微米级氧化锆为原料，纳米级氧化钇作为稳定剂，氧化铈、二氧化硅为烧结助剂，并在球磨过滤工序后引入晶须，并通过公转自转搅拌机搅拌混匀，然后再通过真空烧结得到增韧氧化锆陶瓷。本发明制备的陶瓷抗弯强度大，步骤简单，生产周期短，且采用的添加剂价格相对便宜，大大降低了制备工艺的成本，更容易大范围推广应用。

Description

一种晶须增韧氧化锆陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种晶须增韧氧化锆陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸碱腐蚀及高化学稳定性等优异性质，是一种新型高技术陶瓷，同时还具有良好的人体亲肤性。随着5G信息时代的到来，通讯宽度越来越高，原来的金属背板已经不太能满足手机背板的要求，手机的背板可选择范围只有塑料、陶瓷增强塑料、玻璃、陶瓷几种选择。然而塑料手感差，散热差，只能适用于低端机型。玻璃比塑料质感稍好，色彩丰富，但强度、硬度等性能与陶瓷相比，还是差了一筹。氧化锆陶瓷手感好，同时也可以制备丰富的色彩，在所有材质中强度最高，硬度也最高，是高端顶配机型的首选，当下各高端机型的顶配版都是氧化锆陶瓷背板。氧化锆陶瓷也不会对信号产生屏蔽，其介电常数是玻璃材质的2倍，信号穿透性更好，抗弯强度、抗热振性等性能更加优异，比金属和玻璃材质更加符合目前市场的要求，所以氧化锆陶瓷结构件的需求也会与日俱增。
此外氧化锆陶瓷还具有生物相容性好、美观性佳、耐磨损等优点，在医学应用领域也有广泛应用，但氧化锆陶瓷同玻璃和其他陶瓷材料相比虽然相对韧性大，但仍然存在脆性大，抗冲击能力差的缺点，也就是崩瓷。只有进一步改善氧化锆陶瓷的断裂韧性，实现材料强韧化，提高其可靠性和使用寿命，才能使氧化锆陶瓷材料更符合市场产品的要求。增强韧性、降低脆性是解决这一难题的关键。如CN112778009A通过制备成分包括Si3N4、BN氮化物、SiC碳化物、石墨等一种或者多种的增韧层，充当与氧化锆陶瓷反应不活跃的界面层，虽然此发明制备的增韧氧化锆陶瓷的抗弯强度等性能有所提升，但仍然不能达到无论怎么摔都不碎裂的效果，而且此发明方法需要先制备复合增韧层，再通过注射成型方法制备氧化锆陶瓷，步骤繁多，生产周期长，不适合范围推广。另外，如CN206551610U中通过引入层状复合结构晶须来提高氧化锆陶瓷抗冲击性能的方法，但其晶须的制备工艺复杂，成本较高，同样不利于大批量生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种晶须增韧氧化锆陶瓷的制备方法，工艺简单，生产成本低，可工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种晶须增韧氧化锆陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)以微米级氧化锆为原料，加入纳米级氧化钇作为稳定剂，加入氧化铈、二氧化硅为烧结助剂，加入无水乙醇为球磨介质，混合球磨；
(2)将步骤(1)得到的浆料过滤，去掉球磨介质，加入PVB粘结剂、晶须，在公转自转搅拌机中搅拌混匀；
(3)将步骤(2)得到浆料进行干燥，然后过筛，再将得到的粉体成型，进行冷等静压；
(4)将步骤(3)得到的素坯再经过真空烧结以及空气退火即可得到增韧氧化锆陶瓷。
优选的，步骤(1)中所述纳米级氧化钇的添加量为微米级氧化锆质量的2～4wt％，所述氧化铈的添加量为微米级氧化锆质量的2～4wt％，所述二氧化硅的添加量为微米级氧化锆质量的3～7wt％。
优选的，步骤(1)中所述球磨转速为200～300r/min，球磨时间为10～12小时。
优选的，步骤(2)中所述PVB粘结剂的添加量为微米级氧化锆质量的5～8wt％，所述晶须的添加量为微米级氧化锆质量的5～20wt％。
优选的，步骤(2)中所述晶须选自氧化铝晶须、氧化锌晶须、碳化硅晶须、莫来石晶须、石英陶瓷晶须中的一种或多种。
更优选的，步骤(2)中所述晶须的长度为150～200μm，长径比为50:1～100:1。
优选的，步骤(3)中所述冷等静压处理的压力为200～300MPa，保压时间为5～10min。
优选的，步骤(4)中所述真空烧结的温度为1300～1400℃，保温时间为8～10h，真空度不低于1×10-3Pa。
优选的，步骤(4)中所述空气退火的温度为1200～1300℃，保温时间为2～4h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明制备的增韧氧化锆陶瓷抗弯强度得到了提升，比氧化钇或氧化镁稳定的立方相氧化锆陶瓷或四方相氧化锆陶瓷的抗弯强度提升了10％以上。
2.本发明在球磨过筛工序后引入晶须，并通过公转自转搅拌机搅拌混匀，既避免了球磨工艺破坏晶须的结构，又使其均匀分散不沉淀析出，然后再通过真空烧结提高陶瓷的抗弯强度。
3.本发明采用的添加剂价格相对便宜，大大降低了制备工艺的成本，更容易大范围推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例2的增韧氧化锆陶瓷的抗弯强度测试图；
图2为本发明实施例2的增韧氧化锆陶瓷的断面SEM图像。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中所使用的原料均为市售的粉体商品，除特别限定粉体粒度，均为微米级。
实施例1
首先以微米级氧化锆为原料，质量为60g，然后加入1.2g纳米级氧化钇，1.2g氧化铈与1.8g二氧化硅，然后与无水乙醇球磨助剂混合球磨，球磨转速为200r/min，球磨时间为10小时，然后浆料经过滤去掉球磨介质，加入3g PVB粘结剂和3g氧化铝晶须(长度为150～200μm，长径比为50:1～100:1)，在公转自转搅拌机中搅拌混匀1小时，再将浆料干燥过筛，将得到的粉体成型，制得氧化锆陶瓷素坯，在200MPa下进行冷等静压，保压5min，获得致密的素坯。将素坯放入真空烧结炉中高温烧结，烧结温度为1300℃，烧结时间为10小时，真空度不得低于1×10-3Pa，并在1200℃空气环境下进行退火，制得增韧氧化锆陶瓷。
实施例2
首先以微米级氧化锆为原料，质量为60g，然后加入2.4g纳米级氧化钇，2.4g氧化铈与4.2g二氧化硅，然后与无水乙醇球磨助剂混合球磨，球磨转速为300r/min，球磨时间为12小时，然后浆料经过滤去掉球磨介质，加入4.8g PVB粘结剂和1.2g碳化硅晶须(长度为150～200μm，长径比为50:1～100:1)，在公转自转搅拌机中搅拌混匀1小时，再将浆料干燥过筛，将得到的粉体成型，制得氧化锆陶瓷素坯，在300MPa下进行冷等静压，保压10min，获得致密的素坯。将素坯放入真空烧结炉中高温烧结，烧结温度为1400℃，烧结时间为10小时，真空度不得低于1×10-3Pa，并在1300℃空气环境下进行退火，制得增韧氧化锆陶瓷。
图1为实施例2的增韧氧化锆陶瓷的抗弯强度测试图，根据GB/T 4741-1999规定的测试方法进行测试，共测试5次，得到平均抗弯强度为1212.98Mpa。比氧化钇或氧化镁稳定的立方相氧化锆陶瓷或四方相氧化锆陶瓷的抗弯强度(1100Mpa)提升了10％以上。
图2为实施例2的增韧氧化锆陶瓷的断面SEM图像，可以看出陶瓷的致密性较好。
对比例1
首先以微米级氧化锆为原料，质量为60g，然后加入2.4g纳米级氧化钇，2.4g氧化铈，4.2g二氧化硅，3g碳化硅晶须(长度为150～200μm，长径比为50:1～100:1)，然后与无水乙醇球磨助剂混合球磨，球磨转速为300r/min，球磨时间为12小时，然后浆料经过滤去掉球磨介质，加入4.8g PVB粘结剂，在公转自转搅拌机中搅拌混匀1小时，再将浆料干燥过筛，将得到的粉体成型，制得氧化锆陶瓷素坯，在300MPa下进行冷等静压，保压10min，获得致密的素坯。将素坯放入真空烧结炉中高温烧结，烧结温度为1400℃，烧结时间为10小时，真空度不得低于1×10-3Pa，并在1300℃空气环境下进行退火，制得增韧氧化锆陶瓷。
在球磨过程中引入晶须，球磨工艺破坏了晶须的纤维结构，失去了增韧效果，测得样品抗弯强度为1064Mpa。
对比例2
首先以微米级氧化锆为原料，质量为60g，然后加入2.4g纳米级氧化钇，2.4g氧化铈与4.2g二氧化硅，然后与无水乙醇球磨助剂混合球磨，球磨转速为300r/min，球磨时间为12小时，然后浆料经过滤去掉球磨介质，加入4.8g PVB粘结剂和1.2g碳化硅晶须(长度为150～200μm，长径比为50:1～100:1)，在顶入式搅拌器中继续搅拌1小时，再将浆料干燥过筛，将得到的粉体成型，制得氧化锆陶瓷素坯，在300MPa下进行冷等静压，保压10min，获得致密的素坯。将素坯放入真空烧结炉中高温烧结，烧结温度为1400℃，烧结时间为10小时，真空度不得低于1×10-3Pa，并在1300℃空气环境下进行退火，制得增韧氧化锆陶瓷。
在球磨过筛工序后引入晶须，采用常规方式搅拌分散浆料，由于晶须的直径通常为微米级，常规搅拌会导致晶须的分散不均匀且会沉淀析出，增韧效果不佳，测得样品抗弯强度为1081Mpa。
综上所述，本发明的晶须增韧陶瓷材料采用了纳米级氧化钇作为稳定剂、加入氧化铈、二氧化硅为烧结助剂，并在球磨过滤工序后引入晶须，通过真空烧结制备增韧氧化锆陶瓷，提高陶瓷的抗弯强度，而且该制备方法采用的添加剂价格相对便宜，大大降低了制备工艺的成本，更容易大范围推广应用。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种晶须增韧氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以微米级氧化锆为原料，加入纳米级氧化钇作为稳定剂，加入氧化铈、二氧化硅为烧结助剂，加入无水乙醇为球磨介质，混合球磨；所述纳米级氧化钇的添加量为微米级氧化锆质量的2~4wt%，所述氧化铈的添加量为微米级氧化锆质量的2~4wt%，所述二氧化硅的添加量为微米级氧化锆质量的3~7wt%；
（2）将步骤（1）得到的浆料过滤，去掉球磨介质，加入PVB粘结剂、晶须，在公转自转搅拌机中搅拌混匀；所述PVB粘结剂的添加量为微米级氧化锆质量的5~8wt%，所述晶须的添加量为微米级氧化锆质量的5~20wt%，所述晶须的长度为150～200μm，长径比为50:1～100:1；
（3）将步骤（2）得到浆料进行干燥，然后过筛，再将得到的粉体成型，进行冷等静压；
（4）将步骤（3）得到的素坯再经过真空烧结以及空气退火即得到增韧氧化锆陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种晶须增韧氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述球磨转速为200~300r/min，球磨时间为10~12小时。
3.根据权利要求1所述的一种晶须增韧氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述晶须选自氧化铝晶须、氧化锌晶须、碳化硅晶须、莫来石晶须、石英陶瓷晶须中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种晶须增韧氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述冷等静压处理的压力为200～300 MPa，保压时间为5~10min。
5.根据权利要求1所述的一种晶须增韧氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述真空烧结的温度为1300~1400℃，保温时间为8~10h，真空度不低于1×10-3 Pa。
6.根据权利要求1所述的一种晶须增韧氧化锆陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述空气退火的温度为1200~1300 ℃，保温时间为2~4h。
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