CN115057707A - 一种高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料及其制备方法，所述碳化硅陶瓷材料的原材料包括碳化硅微粉，所述碳化硅微粉的粒径为0.1‑100μm，其中粒径为0.1‑10μm占所述碳化硅微粉总重量的30％，粒径为10‑100μm占所述碳化硅微粉总重量的70％；所述碳化硅陶瓷材料的抗弯强度≥220MPa，弹性模量≥280Gpa，所述碳化硅陶瓷材料中的残余游离硅含量不大于25wt％。本发明还提供一种由该碳化硅陶瓷材料制成的深海用无人滑翔机耐压舱壳体。

Description

一种高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于碳化硅陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高性能低游离硅含量反应烧结 碳化硅陶瓷材料及其制备方法，以及由该碳化硅陶瓷材料制成的深海用无人滑翔机耐压舱壳 体。
背景技术
碳化硅作为一种重要的结构陶瓷材料，凭借其优异的高温力学强度、高硬度、高弹性模量、高耐磨性、高导热性、耐腐蚀性等性能，不仅应用于高温窑具、燃烧喷嘴、热交换器、密封环、滑动轴承等传统工业领域，还可作为防弹装甲材料、空间反射镜、半导体晶圆制备中夹具材料及核燃料包壳材料。由于SiC是由Si-C四面体组成的共价键性很强的三维晶体，具有金刚石型结构，烧结时的扩散速率相当低，同时其颗粒表面覆盖的氧化层起到扩散势垒作用，阻碍扩散进行，因此，纯SiC是很难烧结致密的。要制备致密制品，通常采用 热压、热等静压、反应烧结及添加烧结助剂的常压烧结等工艺来实现。其中热压和热等静压烧结工艺由于受到设备限制，很难制备大尺寸和形状复杂的制品；常压烧结过程中制品收缩 较大，容易造成制品变形、开裂，难以制备大尺寸及复杂形状的制品；反应烧结工艺在较低 的温度(通常在硅的熔点1410℃以上)下实现制品的致密化，烧结过程中制品的体积几乎 不变化，因此反应烧结工艺是制各大尺寸、复杂形状碳化佳制品的最有效方法。
由反应烧结法制备的碳化硅因温度低和净尺寸等优点而被广泛应用于工业化生产， 广泛应用于石油化工、航空航天、机械制造、微电子、激光、汽车、钢铁、核工业等工业领域。由于反应烧结碳化硅成品中难免会有未反应完的硅相，很大程度上影响了其力学性能，尤其是使用时达到硅的熔点后产品性能急剧下降，限制了反应烧结碳化硅的工作温度。因此 研究人员近些年在如何提高反应烧结碳化硅的机械性能展开了各种试验，包括调整原料含 量、尝试不同的成型方法、改变烧结制度等，从而解决产品密度底，产品烧结不透彻、反应 不完整的系列问题以最终提高其力学性能。若降低成品里未反应的硅相含量以获得较纯的碳 化硅陶瓷，可以改善反应烧结碳化硅的弹性模量、力学性能及耐腐蚀性能，具有重要的理论 意义和应用前景。
目前，反应烧结碳化硅陶瓷的制备工艺主要有干压冷等静压成型、凝胶注模成型、注浆成型和3D打印成型工艺。其中，干压冷等静压成型工艺存在耗时长、易开裂且无法制备复杂形状的素坯等缺点；凝胶注模成型存在素坯成型体系含有毒性等缺点；3D打印无法制备大尺寸工业化产品且成本较高。因此本发明选用注浆成型制备陶瓷素坯，所谓注浆成型 就是将原料经混合球磨后得到的浆料注入特定的石膏模具制备出需要的陶瓷素坯。此成型方 法重难点在于制备的浆料具有高固含量同时粘度要低，本发明通过对原料进行优化的颗粒级 配方案，并加入少量分散剂、减水剂、增稠剂，球磨后制备出高固含量低粘度的浆料进行注 浆成型。现有的注浆成型方法虽然已经能生产出形状复杂的素坯，但最终产品的力学性能存 在较大缺陷，弯曲强度和弹性模量两者指标不能应用于大批量工业化生产的领域。
发明内容
针对现有技术的局限性，本发明旨在提供一种高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅 陶瓷材料及其制备方法，以及由该碳化硅陶瓷材料制成的深海用无人滑翔机耐压舱壳体，以 实现提高陶瓷材料的抗弯强度和弹性模量、降低陶瓷材料中游离硅含量的发明目的。
第一方面，本发明提供一种高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料，所述碳 化硅材料的原材料包括碳化硅微粉，所述碳化硅微粉的粒径为0.1-100μm，其中粒径为0.1- 10μm占所述碳化硅微粉总重量的30％，粒径为10-100μm占所述碳化硅微粉总重量的70％；所述碳化硅材料的抗弯强度≥220MPa，弹性模量≥280GPa，所述碳化硅陶瓷材料中的残余游离硅含量不大于25wt％。
较佳地，所述碳化硅材料的原材料，按质量百分含量计，包括：
炭黑 7-14％；
碳化硅微粉 50-70％；
去离子水 30-45％；
减水剂 0.2-0.5％；
分散剂 0-0.1％；
增稠剂 0-0.1％；
粘结剂 0.1-0.3％。
较佳地，所述炭黑粒径为100-500nm；所述减水剂为萘系高效减水剂；所述分散剂为羧酸制剂；所述增稠剂为羧基酸钠盐，优选为羧甲基纤维素钠；所述粘接剂为有机多糖树脂。
第二方面，本发明还提供一种如上所述的高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷 材料的制备方法，包括混料、真空除气、注浆成型、排胶和真空渗硅处理步骤。
较佳地，所述混料是将按照如上所述的高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材 料的原材料以及各原材料的质量百分含量在球磨机中进行混合。
较佳地，所述真空除气，真空度为100Pa以下，处理时间为2-20min。
较佳地，所述注浆成型是将经过真空除气后的混合浆料倒入石膏模具中等水被自然 吸干20-28h，得到陶瓷素坯。
较佳地，所述排胶，包括如下加热升温过程：从常温升温到200℃，加热时长为1-2个小时，并恒温0-10分钟；从201℃升温至600℃，加热时长为3-6.5个小时，并恒温0-10 分钟；从601℃升温至900℃，加热时长为1-2个小时，并恒温30分钟。
较佳地，所述真空渗硅处理，包括真空烧结，真空度维持在2pa以下，温控过程包括：常温到1200℃加热时长为2-3个小时，恒温15-45分钟；1201-1400℃加热时长为0.5- 1个小时，恒温15-45分钟；1401-1550℃加热时长为0.5-1个小时，恒温0.5-1个小时；优 选地，还包括停止加热过程，随炉自然降温至室温。
较佳地，为进行真空渗硅处理，在所述碳化硅陶瓷材料的原材料中还加入焙烧料，所述焙烧料的组成，按重量份数计，包括金属硅粒18-24份、氮化硼粉0.2-0.5份、炭黑0.2-0.5份；其中所述金属硅粒的粒度为1-10mm；所述焙烧料的加入量是素坯重量的25％-65％。
第三个方面，本发明还提供一种深海用无人滑翔机耐压舱，包括壳体，所述壳体由如上所述的高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料制成。
根据本发明，采用本发明的制备方法，选取合理的原料粒度级配，可以使碳化硅颗粒、炭黑颗粒在水中均匀分散，从而得到较好的素坯；同时在烧结过程中采用优化的烧结曲线，减少碳化硅陶瓷素坯在高温排除有机物过程中发生的坯体的变形或开裂问题；使高密度 坯体能够在较低温度下充分反应烧结，生成高密度、低游离硅陶瓷制品，保证了碳化硅陶瓷 素坯显微结构均匀，大大提高了陶瓷材料的强度及结构稳定性。
本发明的有益效果：
(1)采用本发明碳化硅陶瓷材料及其制备方法，制备出的反应烧结碳化硅陶瓷材料，抗弯强度达到了508MPa，弹性模量达到了386GPa，达到国际最高水平，超出了干压成 型生产的陶瓷产品的力学性能。
(2)采用本发明碳化硅陶瓷材料及其制备方法，制备出的反应烧结碳化硅陶瓷材料，游离硅含量不大于25wt％，相比于现有技术中反应烧结碳化硅制品中游离硅含量大大降 低，产品的应用更加广泛。
(3)采用本发明碳化硅瓷材料及其制备方法，采用注浆成型工艺，可以制备复杂异形结构的产品，产品结构均匀；可以得到强度较高、结构均一、使用环境温度更高、不需加工就能达到产品使用要求的性能较好的近“净”尺寸碳化硅陶瓷材料。
(4)采用本发明碳化硅陶瓷材料制备方法，生产成本较低，适合批量工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明公开了一种高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料及其制备方法，以 及由该碳化硅陶瓷材料制成的深海用无人滑翔机耐压舱壳体。
<碳化硅陶瓷材料>
首先，本发明涉及的碳化硅陶瓷材料，所述碳化硅材料的原材料，按质量百分含量计，包括：
炭黑 7-14％；
碳化硅微粉 50-70％；
去离子水 30-45％；
减水剂 0.2-0.5％；
分散剂 0-0.1％；
增稠剂 0-0.1％；
粘结剂 0.1-0.3％。
其中，所述炭黑粒径可以为100-500nm；所述碳化硅微粉的粒径可以为0.1-100μm，其中粒径为0.1-10μm占所述碳化硅微粉总重量的30％，粒径为10-100μm占所述碳化硅微粉总重量的70％；所述减水剂可以为萘系高效减水剂，在本发明实施例中，所述减水剂采用巴斯夫BASF减水剂F10X；所述分散剂可以为羧酸制剂，在本发明实施例中，所述分散剂 采用聚羧酸钠盐分散剂OROTAN731A；所述增稠剂可以为羧基酸钠盐，在本发明实施例 中，所述增稠剂采用羧甲基纤维素钠；所述粘接剂可以为有机多糖树脂，在本发明实施例 中，所述粘结剂为OPTAPIX PS94。
其次，本发明还涉及一种如上所述的碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括混料、真空除气、注浆成型、排胶和真空渗硅处理步骤。
第一步，混料：
将按照上述配比的碳化硅微粉、球磨珠、去离子水、分散剂、减水剂、增稠剂、炭黑、粘结剂依次加入球磨罐中球磨，得到原料料浆，球磨时间可以为12-36小时；
第二步，真空除气：
将原料料浆抽入真空搅拌罐中，在真空环境下搅拌，以除去料浆中的所有气泡，真空度为100Pa以下，搅拌时间为2-20min；
第三步，注浆成型：
将经过真空除气后的料浆沿模具壁注入到石膏模具中，石膏微孔模具将浆料中的水 份吸收，浆料在模具中自然脱水干燥成型，经过20-28小时后得到固化定型的陶瓷坯体样 品；
第四步，排胶处理：
对陶瓷坯体样品进行脱粘，包括如下加热升温过程：从常温升温到200℃，加热时长为1-2个小时，并恒温0-10分钟；从201℃升温至600℃，加热时长为3-6.5个小时，并 恒温0-10分钟；从601℃升温至900℃，加热时长为1-2个小时，并恒温30分钟，得到陶 瓷素坯。
第五步，渗硅处理：
对得到的陶瓷素坯称重后放入石墨坩埚中，在石墨坩埚中加入陶瓷素坯重量的25％- 65％的焙烧料，把石墨坩埚放入高温真空炉中进行渗硅处理，所述真空渗硅处理包括真空烧 结，真空度维持在2pa以下，温控过程包括：常温到1200℃加热时长为2-3个小时，恒温 15-45分钟；1201-1400℃加热时长为0.5-1个小时，恒温15-45分钟；1401-1550℃加热时 长为0.5-1个小时，恒温0.5-1个小时；然后停止加热过程，随炉自然降温至室温，得到碳化硅陶瓷材料；所述焙烧料的组成，按重量份数计，包括金属硅粒18-24份、氮化硼粉0.2-0.5份、炭黑0.2-0.5份，其中所述金属硅粒的粒度可以为1-10mm。在真空烧结过程中，将 氮化硼粉喷在石墨坩埚上，起隔热保护的作用，在陶瓷素坯周围铺金属硅粒和炭黑，氮化硼粉还可以放置金属硅粒与石墨坩埚反应。
<深海用无人滑翔机耐压舱>
本发明还提供一种深海用无人滑翔机耐压舱，包括壳体，所述壳体由如上所述的高 性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料制成。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发 明进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述 内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等 也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选 择，而并不一定要限定与下文示例的具体数值。
实施例1：一种深海用高强度反应烧结碳化硅耐压舱材料的制备方法
所述深海用高强度反应烧结碳化硅耐压舱材料的制备方法，包括以下步骤：
1、混料
将碳化硅粉、球磨珠、去离子水、分散剂、减水剂、增稠剂、炭黑、粘结剂依次加 入球磨罐中球磨24h得到原料料浆，所述原料料浆，按重量份数计，原材料组成包括：炭黑16％、碳化硅微粉58％、分散剂0.5％、粘结剂0.4％、增稠剂0.1％、纯净水25％。
所述炭黑，粒径为300nm，所述碳化硅粉，粒径为0.1-100um，其中粒径为85um的 占总重量的70％，粒径为0.5um的占总重量的30％。
所述减水剂为巴斯夫BASF减水剂F10X；
所述分散剂为聚羧酸钠盐分散剂OROTAN731A；
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；
所述粘结剂为OPTAPIX PS94；
2、真空除气
将原料料浆抽入真空搅拌罐，在真空环境下搅拌20min，除去料浆中的所有气泡，所述真空除气，真空度为100Pa；所述真空除气，处理时间为10min。
3、注浆成型
将经过真空除气后的料浆沿模具壁注入到石膏模具中，石膏微孔模具将浆料中的水 份吸收，浆料在模具中自然脱水干燥成型，经过24小时后得到固化定型的陶瓷坯体。
4、排胶处理
对样品进行脱粘，从常温到200℃，加热时长为1个小时，并恒温3分钟；从201- 600℃加热时长为6个小时，并恒温3分钟；601-900℃加热时长为2个小时，并恒温30分 钟。
5、渗硅处理
将陶瓷素坯称重后放入石墨坩埚中，在坩埚中加入素坯重量30％的焙烧料，把石墨 坩埚放入高温真空炉中进行渗硅处理，所述真空渗硅处理，包括真空烧结，真空度维持在 2pa以下，温控时长为：常温到1200℃加热时长为3个小时，恒温15分钟；1201-1400℃ 加热时长为40分钟，恒温5分钟：1401-1550℃加热时长为80分钟，恒温半个小时；程序 结束后，等待降温到70度以下取出样品。
实施例2：一种深海用高强度反应烧结碳化硅耐压舱材料的制备方法
所述深海用高强度反应烧结碳化硅耐压舱材料的制备方法，包括以下步骤：
1、混料
将碳化硅粉、球磨珠、去离子水、分散剂、减水剂、增稠剂、炭黑、粘结剂依次加 入球磨罐中球磨24h得到原料料浆，所述原料料浆，按重量份数计，原材料组成包括：炭黑9％、碳化硅微粉50％、分散剂0.5％、粘结剂0.4％、解凝剂0.1％、纯净水40％。
所述炭黑，粒径为300nm，所述碳化硅粉，粒径为0.1-100um，其中粒径为0.5um 的占总重量的5％，粒径为10um的占总重量的25％，粒径为30um的占总重量的70％。
所述减水剂为巴斯夫BASF减水剂F10X；
所述分散剂为聚羧酸钠盐分散剂OROTAN731A；
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；
所述粘结剂为OPTAPIX PS94；
2、真空除气
将原料料浆抽入真空搅拌罐，在真空环境下搅拌20min，除去料浆中的所有气泡，所述真空除气，真空度为100Pa；所述真空除气，处理时间为10min。
3、注浆成型
将经过真空除气后的料浆沿模具壁注入到石膏模具中，石膏微孔模具将浆料中的水 份吸收，浆料在模具中自然脱水干燥成型，经过24小时后得到固化定型的陶瓷坯体。
4、排胶处理
对样品进行脱粘，从常温到200℃，加热时长为1个小时，并恒温3分钟；从201- 600℃加热时长为6个小时，并恒温3分钟；601-900℃加热时长为2个小时，并恒温30分 钟。
5、渗硅处理
将陶瓷素坯称重后放入石墨坩埚中，在坩埚中加入素坯重量30％的焙烧料，把石墨 坩埚放入高温真空炉中进行渗硅处理，所述真空渗硅处理，包括真空烧结，真空度维持在 2pa以下，温控时长为：常温到1200℃加热时长为3个小时，恒温15分钟；1201-1400℃ 加热时长为40分钟，恒温5分钟：1401-1550℃加热时长为80分钟，恒温半个小时；程序 结束后，等待降温到70度以下取出样品。
实施例3：一种深海用高强度反应烧结碳化硅耐压舱材料的制备方法
所述深海用高强度反应烧结碳化硅耐压舱材料的制备方法，包括以下步骤：
1、混料
将碳化硅粉、球磨珠、去离子水、分散剂、减水剂、增稠剂、炭黑、粘结剂依次加 入球磨罐中球磨24h得到原料料浆，所述原料料浆，按重量份数计，原材料组成包括：炭黑9％、碳化硅微粉50％、分散剂0.5％、粘结剂0.4％、增稠剂0.1％、纯净水40％。
所述炭黑，粒径为300nm，所述碳化硅粉，粒径为0.1-100um，其中粒径为4um的 占总重量的20％，粒径为10um的占总重量的10％，粒径为30um的占总重量的70％。
所述减水剂为巴斯夫BASF减水剂F10X；
所述分散剂为聚羧酸钠盐分散剂OROTAN731A；
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；
所述粘结剂为OPTAPIX PS94；
2、真空除气
将原料料浆抽入真空搅拌罐，在真空环境下搅拌20min，除去料浆中的所有气泡，所述真空除气，真空度为100Pa；所述真空除气，处理时间为10min。
3、注浆成型
将经过真空除气后的料浆沿模具壁注入到石膏模具中，石膏微孔模具将浆料中的水 份吸收，浆料在模具中自然脱水干燥成型，经过24小时后得到固化定型的陶瓷坯体。
4、排胶处理
对样品进行脱粘，从常温到200℃，加热时长为1个小时，并恒温3分钟；从201- 600℃加热时长为6个小时，并恒温3分钟；601-900℃加热时长为2个小时，并恒温30分 钟。
5、渗硅处理
将陶瓷素坯称重后放入石墨坩埚中，在坩埚中加入素坯重量30％的焙烧料，把石墨 坩埚放入高温真空炉中进行渗硅处理，所述真空渗硅处理，包括真空烧结，真空度维持在 2pa以下，温控时长为：常温到1200℃加热时长为3个小时，恒温15分钟；1201-1400℃ 加热时长为40分钟，恒温5分钟：1401-1550℃加热时长为80分钟，恒温半个小时；程序 结束后，等待降温到70度以下取出样品。
实施例4:一种深海用高强度反应烧结碳化硅耐压舱材料的制备方法
所述深海用高强度反应烧结碳化硅耐压舱材料的制备方法，包括以下步骤：
1、混料
将碳化硅粉、球磨珠、去离子水、分散剂、减水剂、增稠剂、炭黑、粘结剂依次加 入球磨罐中球磨24h得到原料料浆，所述原料料浆，按重量份数计，原材料组成包括：炭黑16％、碳化硅微粉60％、分散剂0.5％、粘结剂0.4％、增稠剂0.1％、纯净水40％。
所述炭黑，粒径为300nm，所述碳化硅粉，粒径为0.1-100um，其中粒径为85um的 占总重量的70％，粒径为2um的占总重量的30％。
所述减水剂为巴斯夫BASF减水剂F10X；
所述分散剂为聚羧酸钠盐分散剂OROTAN731A；
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；
所述粘结剂为OPTAPIX PS94；
2、真空除气
将原料料浆抽入真空搅拌罐，在真空环境下搅拌20min，除去料浆中的所有气泡，所述真空除气，真空度为100Pa；所述真空除气，处理时间为10min。
3、注浆成型
将经过真空除气后的料浆沿模具壁注入到石膏模具中，石膏微孔模具将浆料中的水 份吸收，浆料在模具中自然脱水干燥成型，经过24小时后得到固化定型的陶瓷坯体。
4、排胶处理
对样品进行脱粘，从常温到200℃，加热时长为1个小时，并恒温3分钟；从201- 600℃加热时长为6个小时，并恒温3分钟；601-900℃加热时长为2个小时，并恒温30分 钟。
5、渗硅处理
将陶瓷素坯称重后放入石墨坩埚中，在坩埚中加入素坯重量30％的焙烧料，把石墨 坩埚放入高温真空炉中进行渗硅处理，所述真空渗硅处理，包括真空烧结，真空度维持在 2pa以下，温控时长为：常温到1200℃加热时长为3个小时，恒温15分钟；1201-1400℃ 加热时长为40分钟，恒温5分钟：1401-1550℃加热时长为80分钟，恒温半个小时；程序 结束后，等待降温到70度以下取出样品。
实施例5:一种深海用高强度反应烧结碳化硅耐压舱材料的制备方法
所述深海用高强度反应烧结碳化硅耐压舱材料的制备方法，包括以下步骤：
1、混料
将碳化硅粉、球磨珠、去离子水、分散剂、减水剂、增稠剂、炭黑、粘结剂依次加 入球磨罐中球磨24h得到原料料浆，所述原料料浆，按重量份数计，原材料组成包括：炭黑9％、碳化硅微粉60％、分散剂0.5％、粘结剂0.4％、增稠剂0.1％、纯净水30％。
所述炭黑，粒径为300nm，所述碳化硅粉，粒径为0.1-100um，其中粒径为0.5um 的占总重量的30％，粒径为2um的占总重量的70％。
所述减水剂为巴斯夫BASF减水剂F10X；
所述分散剂为聚羧酸钠盐分散剂OROTAN731A；
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；
所述粘结剂为OPTAPIX PS94；
2、真空除气
将原料料浆抽入真空搅拌罐，在真空环境下搅拌20min，除去料浆中的所有气泡，所述真空除气，真空度为100Pa；所述真空除气，处理时间为10min。
3、注浆成型
将经过真空除气后的料浆沿模具壁注入到石膏模具中，石膏微孔模具将浆料中的水 份吸收，浆料在模具中自然脱水干燥成型，经过24小时后得到固化定型的陶瓷坯体。
4、排胶处理
对样品进行脱粘，从常温到200℃，加热时长为1个小时，并恒温3分钟；从201- 600℃加热时长为6个小时，并恒温3分钟；601-900℃加热时长为2个小时，并恒温30分 钟。
5、渗硅处理
将陶瓷素坯称重后放入石墨坩埚中，在坩埚中加入素坯重量30％的焙烧料，把石墨 坩埚放入高温真空炉中进行渗硅处理，所述真空渗硅处理，包括真空烧结，真空度维持在 2pa以下，温控时长为：常温到1200℃加热时长为3个小时，恒温15分钟；1201-1400℃ 加热时长为40分钟，恒温5分钟：1401-1550℃加热时长为80分钟，恒温半个小时；程序 结束后，等待降温到70度以下取出样品。
对比例1:一种碳化硅陶瓷材料的制备方法
所述碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1、混料
将碳化硅粉、球磨珠、去离子水、分散剂、减水剂、增稠剂、炭黑、粘结剂依次加 入球磨罐中球磨24h得到原料料浆，所述原料料浆，按重量份数计，原材料组成包括：炭黑9％、碳化硅微粉50％、分散剂0.5％、粘结剂0.4％、增稠剂0.1％、纯净水40％。
所述炭黑，粒径为300nm，所述碳化硅粉，粒径为0.1-10um，其中粒径为2um的占 总重量的30％，粒径为4um的占总重量的70％。
所述减水剂为巴斯夫BASF减水剂F10X；
所述分散剂为聚羧酸钠盐分散剂OROTAN731A；
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；
所述粘结剂为OPTAPIX PS94；
2、真空除气
将原料料浆抽入真空搅拌罐，在真空环境下搅拌20min，除去料浆中的所有气泡，所述真空除气，真空度为100Pa；所述真空除气，处理时间为10min。
3、注浆成型
将经过真空除气后的料浆沿模具壁注入到石膏模具中，石膏微孔模具将浆料中的水 份吸收，浆料在模具中自然脱水干燥成型，经过24小时后得到固化定型的陶瓷坯体。
4、排胶处理
对样品进行脱粘，从常温到200℃，加热时长为1个小时，并恒温3分钟；从201- 600℃加热时长为6个小时，并恒温3分钟；601-900℃加热时长为2个小时，并恒温30分 钟。
5、渗硅处理
将陶瓷素坯称重后放入石墨坩埚中，在坩埚中加入素坯重量30％的焙烧料，把石墨 坩埚放入高温真空炉中进行渗硅处理，所述真空渗硅处理，包括真空烧结，真空度维持在 2pa以下，温控时长为：常温到1200℃加热时长为3个小时，恒温15分钟；1201-1400℃ 加热时长为40分钟，恒温5分钟：1401-1550℃加热时长为80分钟，恒温半个小时；程序 结束后，等待降温到70度以下取出样品。
对比例2:一种碳化硅陶瓷材料的制备方法
所述碳化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1、混料
将碳化硅粉、球磨珠、去离子水、分散剂、减水剂、增稠剂、炭黑、粘结剂依次加 入球磨罐中球磨24h得到原料料浆，所述原料料浆，按重量份数计，原材料组成包括：炭黑13％、碳化硅微粉61％、分散剂0.5％、粘结剂0.4％、解凝剂0.1％、纯净水25％。
所述炭黑，粒径为300nm，所述碳化硅粉，粒径为0.1-100um，其中粒径为85um的 占总重量的50％，粒径为30m的占总重量的10％，粒径为4um的占总重量的40％。
所述减水剂为巴斯夫BASF减水剂F10X；
所述分散剂为聚羧酸钠盐分散剂OROTAN731A；
所述增稠剂为羧甲基纤维素钠；
所述粘结剂为OPTAPIX PS94；
2、真空除气
将原料料浆抽入真空搅拌罐，在真空环境下搅拌20min，除去料浆中的所有气泡，所述真空除气，真空度为100Pa；所述真空除气，处理时间为10min。
3、注浆成型
将经过真空除气后的料浆沿模具壁注入到石膏模具中，石膏微孔模具将浆料中的水 份吸收，浆料在模具中自然脱水干燥成型，经过24小时后得到固化定型的陶瓷坯体。
4、排胶处理
对样品进行脱粘，从常温到200℃，加热时长为1个小时，并恒温3分钟；从201- 600℃加热时长为6个小时，并恒温3分钟；601-900℃加热时长为2个小时，并恒温30分 钟。
5、渗硅处理
将陶瓷素坯称重后放入石墨坩埚中，在坩埚中加入素坯重量30％的焙烧料，把石墨 坩埚放入高温真空炉中进行渗硅处理，所述真空渗硅处理，包括真空烧结，真空度维持在 2pa以下，温控时长为：常温到1200℃加热时长为3个小时，恒温15分钟；1201-1400℃ 加热时长为40分钟，恒温5分钟：1401-1550℃加热时长为80分钟，恒温半个小时；程序 结束后，等待降温到70度以下取出样品。
实施例1～5以及对比例1、对比例2的物理性能参数如下表1所示。
表1
抗弯强度/MPa 弹性模量/GPa 残余游离硅含量/wt％
实施例1 239 336 25
实施例2 274 335 17
实施例3 254 285 21
实施例4 266 364 20
实施例5 508 386 22
对比例1 119 228 29
对比例2 206 283 33
测试方法：
三点抗弯强度：采用国家标准(GB/T6569-2006/ISO14704:2000)；
弹性模量：采用国家标准GB/T10700-2006；
残余游离硅含量：采用氟硅酸钾容量法。
由表1可知，采用本发明碳化硅陶瓷材料及其制备方法，制备出的反应烧结碳化硅陶瓷材料，抗弯强度≥220MPa，弹性模量≥280Gpa，残余游离硅含量≤25wt％；相比于现 有技术的反应烧结碳化硅制品，力学性能大大提高，残余游离硅含量大大降低。
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地 说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出 的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述碳化硅陶瓷材料的原材料包括碳化硅微粉，所述碳化硅微粉的粒径为0.1-100μm，其中粒径为0.1-10μm占所述碳化硅微粉总重量的30％，粒径为10-100μm占所述碳化硅微粉总重量的70％；所述碳化硅陶瓷材料的抗弯强度≥220MPa，弹性模量≥280Gpa，所述碳化硅陶瓷材料中的残余游离硅含量不大于25wt％。
2.根据权利要求1所述的高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述碳化硅材料的原材料，按质量百分含量计，包括：
Figure FDA0003696029710000011
3.根据权利要求2所述的高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料，其特征在于，所述炭黑粒径为100-500nm；所述减水剂为萘系高效减水剂；所述分散剂为羧酸制剂；所述增稠剂为羧基酸钠盐，优选为羧甲基纤维素钠；所述粘接剂为有机多糖树脂。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括混料、真空除气、注浆成型、排胶和真空渗硅处理步骤。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述混料是将按照权利要求1-3任一项所述的高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料的原材料以及各原材料的质量百分含量在球磨机中进行混合。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述真空除气，真空度为100Pa以下，处理时间为2-20min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述注浆成型是将经过真空除气后的混合浆料倒入石膏模具中等水被自然吸干20-28h，得到陶瓷素坯。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述排胶，包括如下加热升温过程：从常温升温到200℃，加热时长为1-2个小时，并恒温0-10分钟；从201℃升温至600℃，加热时长为3-6.5个小时，并恒温0-10分钟；从601℃升温至900℃，加热时长为1-2个小时，并恒温30分钟。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述真空渗硅处理，包括真空烧结，真空度维持在2pa以下，温控过程包括：常温到1200℃加热时长为2-3个小时，恒温15-45分钟；1201-1400℃加热时长为0.5-1个小时，恒温15-45分钟；1401-1550℃加热时长为0.5-1个小时，恒温0.5-1个小时；优选地，还包括停止加热过程，随炉自然降温至室温。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，为进行真空渗硅处理，在经过排胶后的陶瓷素坯中还加入焙烧料，所述焙烧料的组成，按重量份数计，包括金属硅粒18-24份、氮化硼粉0.2-0.5份、炭黑0.2-0.5份；其中所述金属硅粒的粒度为1-10mm；所述焙烧料的加入量是素坯重量的25％-65％。
11.一种深海用无人滑翔机耐压舱，包括壳体，其特征在于，所述壳体由如权利要求1-3任一项所述的高性能低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料制成。
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