CN116023143B - 一种碳化硅陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：步骤1、制备碳化硅素坯材料；步骤2、将所述碳化硅素坯材料脱粘；步骤3、将脱粘后的坯体烧结成碳化硅陶瓷；其中，所述步骤2的脱粘过程为微负压脱粘结合真空脱粘，所述微负压脱粘的气压在100‑1000Pa，所述真空脱粘的气压在10‑100Pa。本发明提供了一种碳化硅陶瓷的。制备方法，尤其适用于大尺寸块体碳化硅陶瓷，解决了现有技术中脱粘开裂和脱粘不充分的问题。采用本发明脱粘的素坯厚度在50‑200mm之间，长度在125‑500mm之间，宽度在125‑500mm之间，经过烧结后，其厚度在50‑150mm之间，长度在100‑400mm之间，宽度在100‑400mm之间。脱粘后，大尺寸块体陶瓷素坯芯部无残余粘结剂，外观不变形不开裂。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料成型技术领域，具体涉及一种碳化硅陶瓷的制备方法，尤其涉及一种大尺寸块体碳化硅陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷由于具有良好耐酸碱腐蚀性、耐摩擦磨损性、高强度、高硬度、良好的抗氧化性能、较高的抗热震性以及在极高的温度下有良好的尺寸性等物理与化学性能，可用于放射性、腐蚀性、剧毒、易燃、易爆、高温等诸多复杂工况条件。因此，在热机工程及机械密封行业中所显示的良好性能和应用潜力已逐步为人们所认识，已经获得了广泛应用。
无压烧结碳化硅陶瓷是以高纯、超细碳化硅粉为原料，加入少量的烧结助剂和粘结剂，在大气压的惰性气体或真空气氛中，1950～2100℃高温下烧结，所得制品几乎完全致密，是具有优良力学性能的陶瓷材料。在烧结之前，还需要对碳化硅素坯材料进行脱粘，即将素坯内部的粘接剂脱除。中国专利CN104003751A公开了一种表面多孔碳化硅材料及其制备方法，在说明书第[0036]段中描述了将素坯材料在真空或氩气条件下脱粘。
大尺寸块体碳化硅陶瓷对于大口径穿甲弹具有优异的防护性能。但是，大尺寸块体陶瓷很难制备，尤其在其脱除粘接剂的过程中，极易产生开裂和变形的现象。脱粘过程中，素坯热导率低，外部热量很难传到大尺寸陶瓷素坯的芯部。因此，粘接剂的脱除过程中芯部脱粘会不完全，甚至出现芯部粘接剂完全未脱除的现象。同时，如果加热过快、温度过高，内部大量气体聚集，容易使得素坯开裂。所以，普通的脱粘工艺都不是大尺寸块体碳化硅陶瓷脱粘的理想方法。目前为止，未见有合适厚度大于40mm的无压烧结碳化硅的脱粘应用及相关报道。
发明内容
为了解决以上问题，本发明旨在提供一种碳化硅陶瓷的制备方法，尤其在于提供一种大尺寸块体碳化硅陶瓷的制备方法。
本发明提供一种碳化硅陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备碳化硅素坯材料；
步骤2、将所述碳化硅素坯材料脱粘；
步骤3、将脱粘后的坯体烧结成碳化硅陶瓷；
其中，所述步骤2的脱粘过程为微负压脱粘结合真空脱粘，所述微负压脱粘的气压在100-1000Pa，所述真空脱粘的气压在10-100Pa。
较佳地，所述微负压脱粘和真空脱粘的温度为1000-1550℃。
较佳地，所述微负压脱粘和真空脱粘的升温速率为0.1-3℃/min。
较佳地，所述微负压脱粘和真空脱粘的保温时间为0.5-20h。
较佳地，所述微负压脱粘过程中通入氩气或氮气，流动气体流量为0.5-5L/h。
较佳地，所述碳化硅素坯材料为大尺寸块体碳化硅素坯材料，厚度为50-200mm，长度为125-500mm，宽度为125-500mm。
较佳地，包括如下步骤：
步骤1、制备碳化硅素坯材料；
步骤2、将所述碳化硅素坯材料脱粘；
步骤3、将脱粘后的坯体烧结成碳化硅陶瓷；
其中，所述步骤2的脱粘过程包括如下步骤：
步骤2.1、将所述碳化硅素坯置于脱粘炉中，通入保护气体，在微负压环境下、在1000-1550℃温度下，保温；
步骤2.2、降温至350-450℃，停止通入保护气体，在真空环境下、在1950-2200℃温度下，保温；
步骤2.3、自然降温至室温。
较佳地，所述微负压环境的气压为100-1000Pa，所述真空环境的气压为10-100Pa。
较佳地，所述保护气体为氩气或氮气，气体流量为0.5-5L/h。
较佳地，所述微负压脱粘和真空脱粘的保温时间为0.5-20h。
有益效果：
本发明提供了一种碳化硅陶瓷的制备方法，尤其适用于大尺寸块体碳化硅陶瓷，解决了现有技术中脱粘开裂和脱粘不充分的问题。采用本发明脱粘的素坯厚度在50-200mm之间，长度在125-500mm之间，宽度在125-500mm之间，经过烧结后，其厚度在50-150mm之间，长度在100-400mm之间，宽度在100-400mm之间。脱粘后，大尺寸块体陶瓷素坯芯部无残余粘结剂，外观不变形不开裂。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。在没有特殊说明的情况下，各百分含量指质量百分含量。
本发明提供一种碳化硅陶瓷的制备方法，尤其适用于大尺寸块体碳化硅陶瓷，包括如下步骤：
步骤1、制备碳化硅素坯材料；
步骤2、将所述碳化硅素坯材料脱粘；
步骤3、将脱粘后的坯体烧结成碳化硅陶瓷；
其中，步骤1所述的碳化硅素坯材料的制备过程为常规的碳化硅素坯材料的制备过程，以下列举一个碳化硅素坯材料的常规制备过程：
(1)将碳化硅超细粉、碳化硼超细粉、纳米级硼化钛、水溶性酚醛树脂和高效分散剂加入到球磨机中进行球磨混料24小时，将混合好的浆料放入搅拌桶中进行搅拌2小时以排除浆料中的气泡；
(2)将上述混合料喷入造粒塔内，通过控制喷雾压力、进风温度、出风温度、喷片粒径获得颗粒形态好、流动性好、颗粒分布范围窄、水分适中的造粒粉；
(3)将上述造粒粉置于硬质合金模具内进行压制得到碳化硅素坯材料。
其中，步骤2所述的脱粘过程为微负压脱粘结合真空脱粘，所述微负压脱粘的气压在100-1000Pa，所述真空脱粘的气压在10-100Pa。
在一个实施例中，所述微负压脱粘和真空脱粘的温度优选为1000-1550℃；所述微负压脱粘和真空脱粘的升温速率优选为0.1-3℃/min；所述微负压脱粘和真空脱粘的保温时间优选为0.5-20h；所述微负压脱粘过程中通入氩气或氮气，流动气体流量优选为0.5-5L/h。
在一个实施例中，本发明提供的一种碳化硅陶瓷的制备方法尤其适用于大尺寸块体碳化硅素坯材料，厚度为50-200mm，长度为125-500mm，宽度为125-500mm。
其中，步骤3所述的将脱粘后的坯体烧结成碳化硅陶瓷，具体地，在一个实施例中，例如，将脱粘后的坯体置于石墨坩埚中紧密排列整齐，然后将装好坯体的石墨坩埚放入高温真空烧结炉中进行烧制，烧结温度例如为2200-2250℃，保温时间例如为1-2小时，最终制得大尺寸块体碳化硅陶瓷。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明针对大尺寸碳化硅陶瓷的脱粘过程。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1：
将大尺寸块体碳化硅陶瓷素坯置于脱粘炉中，通入Ar气，流量为0.5l/h，同时打开真空泵控制炉膛内气压为100Pa，以0.1℃/min的升温速率升至1550℃，保温0.5h；降温至400℃以下后，关闭Ar气阀，控制炉内气压为10Pa，以0.1℃/min的升温速率升至2150℃，保温0.5h；自然降温至室温。
实施例2：
将大尺寸块体碳化硅陶瓷素坯置于脱粘炉中，通入Ar气，流量为5l/h，同时打开真空泵控制炉膛内气压为1000Pa，以3℃/min的升温速率升至1550℃，保温20h；降温至400℃以下后，关闭Ar气阀，控制炉内气压为10Pa，以3℃/min的升温速率升至2200℃，保温5h；自然降温至室温。
实施例3：
将大尺寸块体碳化硅陶瓷素坯置于脱粘炉中，通入N2气，流量为5l/h，同时打开真空泵控制炉膛内气压为500Pa，以3℃/min的升温速率升至1550℃，保温20h；降温至400℃以下后，关闭N2气阀，控制炉内气压为10Pa，以3℃/min的升温速率升至2050℃，保温5h；自然降温至室温。
实施例4：
将大尺寸块体碳化硅陶瓷素坯置于脱粘炉中，通入N2气，流量为5l/h，同时打开真空泵控制炉膛内气压为500Pa，以3℃/min的升温速率升至1400℃，保温10h；降温至400℃以下后，关闭N2气阀，控制炉内气压为10Pa，以3℃/min的升温速率升至2150℃，保温5h；自然降温至室温。
实施例5：
将大尺寸块体碳化硅陶瓷素坯置于脱粘炉中，通入Ar气，流量为1l/h，同时打开真空泵控制炉膛内气压为200Pa，以0.8℃/min的升温速率升至1400℃，保温10h；降温至400℃以下后，关闭Ar气阀，控制炉内气压为10Pa，以2℃/min的升温速率升至2150℃，保温5h；自然降温至室温。
实施例6：
将大尺寸块体碳化硅陶瓷素坯置于脱粘炉中，通入Ar气，流量为3l/h，同时打开真空泵控制炉膛内气压为200Pa，以0.8℃/min的升温速率升至1550℃，保温1h；降温至400℃以下后，关闭Ar气阀，控制炉内气压为10Pa，以2℃/min的升温速率升至2200℃，保温6h；自然降温至室温。
实施例7：
将大尺寸块体碳化硅陶瓷素坯置于脱粘炉中，通入Ar气，流量为2l/h，同时打开真空泵控制炉膛内气压为500Pa，以2℃/min的升温速率升至1500℃，保温1h；降温至400℃以下后，关闭Ar气阀，控制炉内气压为80Pa，以2℃/min的升温速率升至2000℃，保温6h；自然降温至室温。
实施例8：
将大尺寸块体碳化硅陶瓷素坯置于脱粘炉中，通入Ar气，流量为1l/h，同时打开真空泵控制炉膛内气压为500Pa，以1℃/min的升温速率升至1300℃，保温1h；降温至400℃以下后，关闭Ar气阀，控制炉内气压为50Pa，以2℃/min的升温速率升至2100℃，保温3h；自然降温至室温。
对比实施例：
将大尺寸块体碳化硅陶瓷素坯置于脱粘炉中，真空升温速率升至1300℃，保温1h；通入Ar气阀，以2℃/min的升温速率升至2100℃，保温3h；自然降温至室温。
上述实施例所得的碳化硅素坯烧结前后的尺寸和性能参数如表1所示。
表1
芯部粘结剂通过热失重分析进行评价，取芯部素坯加热至1400度，失重越多芯部粘结剂残余越多。
从表1可知，采用本发明脱粘的素坯厚度在50-200mm之间，长度在125-500mm之间，宽度在125-500mm之间，经过烧结后，其厚度在50-150mm之间，长度在100-400mm之间，宽度在100-400mm之间。脱粘后，大尺寸块体陶瓷素坯芯部无残余粘结剂，外观不变形不开裂。
Claims (4)
1.一种碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、制备碳化硅素坯材料，所述碳化硅素坯材料为大尺寸块体碳化硅素坯材料，厚度为50-200mm，长度为125-500mm，宽度为125-500mm；
步骤2、将所述碳化硅素坯材料脱粘；
步骤3、将脱粘后的坯体烧结成碳化硅陶瓷；
其中，所述步骤2的脱粘过程为微负压脱粘结合真空脱粘，具体包括如下步骤：
步骤2.1、将所述碳化硅素坯置于脱粘炉中，通入保护气体，在微负压环境下、在1000-1550°C温度下，保温，所述微负压脱粘的气压在100-1000Pa；
步骤2.2、降温至350-450°C，停止通入保护气体，在真空环境下、在1950-2200°C温度下，保温，所述真空脱粘的气压在10-80Pa；
步骤2.3、自然降温至室温。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述微负压脱粘和真空脱粘的升温速率为0.1-3°C/min。
3.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述微负压脱粘和真空脱粘的保温时间为0.5-20h。
4.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述微负压脱粘过程中通入的保护气体为氩气或氮气，流动气体流量为0.5-5L/h。
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| 掺杂ＥＢＳ润滑剂的粉末冶金铝合金脱脂工艺;杜新阳等;《矿冶》;第29卷(第1期);62-67 * |
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