CN113563070B - 一种增韧紫色陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种增韧紫色陶瓷及其制备方法，本发明提供了一种增韧紫色陶瓷的制备方法，采用球磨和砂磨技术将氧化物原料直接细化粒径到50nm以下，然后经过压制和焙烧得到增韧紫色陶瓷，制备过程中无酸根离子的引入，安全无污染、能源消耗低，且制备过程简单可控，生成效率高。实施例结果表明，本发明得到的增韧紫色陶瓷的密度为6.05～6.09g/cm3，硬度为8.93～12.93Gpa，韧性为3.26～8.51MPa·m1/2，三点弯曲强度为950～1120MPa，透光率为41～50％。

Description

一种增韧紫色陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种增韧紫色陶瓷及其制备方法。
背景技术
氧化锆陶瓷因具有优良的力学性能、抗腐蚀性能、生物相容性、美观性、较高的热膨胀系数、较低的热导率及高化学稳定性而广泛应用于齿科材料、人体骨骼、陶瓷刀具、研磨介质和热障涂层材料等领域，但是锆酸盐韧性低，现有技术中常采用氧化钇稳定氧化锆陶瓷来提高其韧性。
目前，工业上主要采用共沉淀法生产氧化钇稳定氧化锆陶瓷。然而，共沉淀法会引入大量的酸根离子，洗涤酸根离子时需要大量的去离子水，不仅增加了能源的消耗和制备成本，还会造成环境污染。因此，迫切需要寻求一种绿色工艺制备氧化钇稳定氧化锆陶瓷。
发明内容
本发明提供了一种增韧紫色陶瓷及其制备方法，本发明提供的增韧紫色陶瓷具有高韧性的特性，且制备方法简单可控、成本低、绿色无污染。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种增韧紫色陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将氧化锆、氧化钇、锆酸钕、分散剂和水进行球磨，得到初级浆料；
对所述初级浆料进行砂磨处理，得到中级浆料；
将所述中级浆料干燥，得到纳米陶瓷粉体；
对所述纳米陶瓷粉体进行压制成型和焙烧，得到所述增韧紫色陶瓷。
优选的，所述氧化锆、氧化钇和锆酸钕的质量比为(900～970)：(30～100)：(100～500)。
优选的，所述分散剂为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸胺和聚乙二醇中的一种或几种。
优选的，所述分散剂的质量与氧化锆、氧化钇和锆酸钕的总质量比为0.2～1.0：100。
优选的，所述初级浆料的固含量为40～70％；
所述中级浆料的的固含量为30～50％。
优选的，所述球磨采用辊磨机或搅拌球磨机进行；
当采用辊磨机进行球磨时，球磨转速为55～95r/min，球磨时间为15～25h，所用研磨体为粒径10～45mm的氧化锆球；
当采用搅拌球磨机进行球磨时，球磨转速为100～200r/min，球磨时间为2～6h，所用研磨体为粒径5～10mm的氧化锆球。
优选的，所述砂磨过程中，砂磨的转速为2000～2500r/min，砂磨时间为2～6h，所用砂磨介质为粒径0.1～0.8mm的氧化锆珠。
优选的，所述干燥的温度为50～80℃；
所述焙烧的温度为1300～1600℃，焙烧的时间为3～10h。
优选的，所述压制成型包括以下步骤：
将纳米陶瓷粉体于2～20MPa下进行预压成型后，在100～300MPa下进行冷等静压压制。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的增韧紫色陶瓷，所述增韧紫色陶瓷以锆酸钕为紫色基料，以氧化钇为稳定剂。
本发明提供了一种增韧紫色陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将氧化锆、氧化钇、锆酸钕、分散剂和水混合后进行球磨，得到初级浆料；对所述初级浆料进行砂磨处理，得到中级浆料；将所述中级浆料干燥，得到纳米陶瓷粉体；将纳米陶瓷粉体进行压制成型和焙烧，得到所述增韧紫色陶瓷。本发明以锆酸钕作为紫色基料，以氧化钇作为稳定剂，通过采用球磨和砂磨技术将氧化物原料直接细化粒径到50nm以下，然后经过压制和焙烧得到增韧紫色陶瓷，制备过程中无酸根离子的引入，安全无污染、能源消耗低，且制备过程简单可控，生成效率高。实施例结果表明，本发明得到的增韧紫色陶瓷的密度为6.05～6.09g/cm3，硬度为8.97～12.93Gpa，韧性为3.26～8.51MPa·m1/2，三点弯曲强度为950～1120MPa，透光率为41～50％。
附图说明
图1为实施例4得到的增韧紫色陶瓷的XRD测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种增韧紫色陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将氧化锆、氧化钇、锆酸钕、分散剂和水进行球磨，得到初级浆料；
对所述初级浆料进行砂磨处理，得到中级浆料；
将所述中级浆料干燥，得到纳米陶瓷粉体；
对所述纳米陶瓷粉体进行压制成型和焙烧，得到所述增韧紫色陶瓷。
在本发明中，如无特殊说明，所用原料采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
本发明将氧化锆、氧化钇、锆酸钕、分散剂和水进行球磨，得到初级浆料。在本发明中，所述分散剂优选为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸胺和聚乙二醇中的一种或几种。
在本发明中，所述氧化锆、氧化钇和锆酸钕的质量比优选为(900～970)：(30～100)：(100～500)，进一步优选为(910～960)：(40～90)：(150～450)，更优选为(920～950)：(50～80)：(200～400)。在本发明中，所述分散剂的质量与氧化锆、氧化钇和锆酸钕的总质量比优选为0.2～1.0：100，进一步优选为0.3～0.9：100，更优选为0.4～0.8：100。在本发明中，所述初级浆料的固含量优选为40～70％，进一步优选为45～65％，更优选为50～60％。
在本发明中，所述球磨优选采用辊磨机或搅拌球磨机进行；当采用辊磨机进行球磨时，球磨转速优选为55～95r/min，进一步优选为60～90r/min，更优选为65～85r/min；球磨时间优选为15～25h，进一步优选为17～23h，更优选为19～21h；所用研磨体优选为粒径10～45mm的氧化锆球，进一步优选为15～40mm，更优选为20～35mm；当采用搅拌球磨机进行球磨时，球磨转速优选为100～200r/min，进一步优选为120～180r/min，更优选为140～160r/min；球磨时间优选为2～6h，进一步优选为3～5h，更优选为4h；所用研磨体优选为粒径5～10mm的氧化锆球，进一步优选为6～9mm，更优选为7～8mm。在本发明中，所述球磨过程能够使得各原料均匀分散，并且能在一定程度上降低原料的粒径。
在本发明中，所述初级浆料的粒径优选为10～100nm，进一步优选为20～90nm，更优选为30～80nm。
得到初级初级浆料后，本发明对所述初级浆料进行砂磨处理，得到中级浆料。在本发明中，所述砂磨过程中，砂磨的转速优选为2000～2500r/min，进一步优选为2100～2400r/min，更优选为2200～2300r/min；砂磨时间优选为2～6h，进一步优选为3～5h，更优选为4h；所用砂磨介质优选为粒径0.1～0.8mm的氧化锆珠，进一步优选为0.2～0.7mm，更优选为0.3～0.6mm。在本发明中，所述中级浆料的粒径优选为10～40nm，进一步优选为15～35nm，更优选为20～35nm，最优选为25nm。在本发明中，所述砂磨过程能够进一步降低原料的粒径。
在本发明中，所述球磨和砂磨过程的球料比独立的优选为(2～10)：(0.5～1)，进一步优选为(3～9)：(0.6～0.9)，更优选为(4～8)：(0.7～0.8)。
得到所述中级浆料后，本发明将所述中级浆料干燥，得到纳米陶瓷粉体。在本发明中，所述纳米陶瓷粉体的粒径优选为10～40nm，进一步优选为15～35nm，更优选为20～35nm，最优选为25nm。在本发明中，所述干燥的温度优选为50～80℃，进一步优选为55～75℃，更优选为60～70℃。在本发明的具体实施例中，所述干燥的方式优选为喷雾干燥或烘干干燥。在本发明中，当采用喷雾干燥时，干燥的具体条件为：调节雾化频率为45Hz，进风温度240℃，出风温度90℃。在本发明中，当采用烘干干燥时，所述烘干干燥的方式优选在烘箱内进行，干燥温度优选为50～80℃，进一步优选为55～75℃，更优选为60～70℃。本发明对所述干燥的时间没有特殊要求，能够得到干燥的纳米陶瓷粉体即可。
得到所述纳米陶瓷粉体后，本发明对所述纳米陶瓷粉体进行压制成型和焙烧，得到增韧紫色陶瓷。
在本发明中，所述压制成型优选包括以下步骤：将纳米陶瓷粉体于2～20MPa下进行预压成型后，在100～300MPa下进行冷等静压压制。本发明优选将纳米陶瓷粉体进行预压成型得到预压胚体。在本发明中，所述预压成型优选采用双向陶瓷液压机进行，所述预压成型的压强优选为2～20MPa，进一步优选为5～18MPa，更优选为6～16MPa。预压成型后，本发明优选对预压胚体进行冷等静压压制，得到中级胚体，所述冷等静压的压强优选为100～300MPa，进一步优选为150～250MPa，更优选为200MPa。在本发明中，上述压制过程条件的限定能够有效调控在压制过程中产生的应力大小，进一步提高陶瓷的韧性。
得到所述中级胚体后，本发明对中级胚体进行焙烧，得到增韧紫色陶瓷。在本发明中，所述焙烧的温度优选为1300～1600℃，进一步优选为1350～1550℃，更优选为1400～1500℃；焙烧的时间优选为3～10h，进一步优选为4～9h，更优选为5～8h。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的增韧紫色陶瓷，所述增韧紫色陶瓷以锆酸钕为紫色基料，以氧化钇为稳定剂。在本发明中，所述增韧紫色陶瓷为复相陶瓷，物相结构为四方相结构和烧绿石结构。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种增韧紫色陶瓷及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
以氧化锆和氧化钇总质量为1000份计算，精确称取氧化锆为900份，氧化钇为100份，锆酸钕100份，分散剂聚甲基丙烯酸胺为2份，加入蒸馏水，调节浆料固含量为40％，将物料通过辊磨机球磨15h，研磨体为粒径10～15mm的氧化锆球，球磨转速为55r/min；再将物料通过搅拌球磨机球磨2h，研磨体为粒径5～6mm的氧化锆球，球磨转速为200r/min，得到粒径为80nm的初级浆料；
将初级浆料导入砂磨机内，调节浆料固含量为30％，继续砂磨6h，研磨体为粒径0.6～0.8mm的氧化锆珠，砂磨转速为2500r/min，得到粒径为40nm的中级浆料；
将中级浆料进行喷雾烘干，调节雾化频率为45Hz，进风温度240℃，出风温度90℃，得到粒径为40nm的纳米陶瓷粉体；
将纳米陶瓷粉体通过双向陶瓷液压机于5MPa下预成型，再经100MPa进一步冷等静压压制成中级胚体，并将其于1300℃下焙烧10h，即得到增韧紫色陶瓷。
实施例2
以氧化锆和氧化钇总质量为1000份计算，精确称取氧化锆为920份，氧化钇为80份，锆酸钕200份，分散剂聚丙烯酸铵为4份，加入蒸馏水，调节浆料固含量为45％，将物料通过辊磨机球磨17h，研磨体为粒径15～20mm的氧化锆球，球磨转速为65r/min；再将物料通过搅拌球磨机球磨3h，研磨体为粒径6～7mm的氧化锆球，球磨转速为180r/min，得到粒径为70nm的初级浆料；
将初级浆料导入砂磨机内，调节浆料固含量为35％，继续砂磨5h，研磨体为粒径0.5～0.6mm的氧化锆珠，砂磨转速为2400r/min，得到粒径为35nm的中级浆料；
将中级浆料采用烘箱于80℃干燥12h，得到粒径为35nm的纳米陶瓷粉体；
将纳米陶瓷粉体通过双向陶瓷液压机于8MPa下预成型，再经150MPa进一步冷等静压压制成中级胚体，并将其于1350℃下焙烧8h，即得到增韧紫色陶瓷。
实施例3
以氧化锆和氧化钇总质量为1000份计算，精确称取氧化锆为940份，氧化钇为60份，锆酸钕300份，分散剂三聚磷酸钠为6份，加入蒸馏水，调节浆料固含量为50％，将物料通过辊磨机球磨19h，研磨体为粒径25～30mm的氧化锆球，球磨转速为75r/min；再将物料通过搅拌球磨机球磨4h，研磨体为粒径7～8mm的氧化锆球，球磨转速为160r/min，得到粒径为65nm的初级浆料；
将初级浆料导入砂磨机内，调节浆料固含量为40％，继续砂磨4h，研磨体为粒径0.4～0.5mm的氧化锆珠，砂磨转速为2300r/min，得到粒径为30nm的中级浆料；
将中级浆料采用烘箱于80℃干燥12h，得到粒径为30nm的纳米陶瓷粉体；
将纳米陶瓷粉体通过双向陶瓷液压机于10MPa下预成型，再经200MPa进一步冷等静压压制成中级胚体，并将其于1400℃下焙烧6h，即得到增韧紫色陶瓷。
实施例4
以氧化锆和氧化钇总质量为1000份计算，精确称取氧化锆为950份，氧化钇为50份，锆酸钕400份，分散剂六偏磷酸钠为8份，加入蒸馏水，调节浆料固含量为60％，将物料通过辊磨机球磨21h，研磨体为粒径35～40mm的氧化锆球，球磨转速为85r/min；再将物料通过搅拌球磨机球磨5h，研磨体为粒径8～9mm的氧化锆球，球磨转速为140r/min，得到粒径为60nm的初级浆料；
将初级浆料导入砂磨机内，调节浆料固含量为40％，继续砂磨4h，研磨体为粒径0.4～0.5mm的氧化锆珠，砂磨转速为2300r/min，得到粒径为25nm的中级浆料；
将中级浆料采用烘箱于80℃干燥12h，得到粒径为25nm的纳米陶瓷粉体；
将纳米陶瓷粉体通过双向陶瓷液压机于15MPa下预成型，再经250MPa进一步冷等静压压制成中级胚体，并将其于1450℃下焙烧4h，即得到增韧紫色陶瓷。
实施例5
以氧化锆和氧化钇总质量为1000份计算，精确称取氧化锆为970份，氧化钇为30份，锆酸钕500份，分散剂聚乙二醇为10份，加入蒸馏水，调节浆料固含量为70％，将物料通过辊磨机球磨25h，研磨体为粒径40～45mm的氧化锆球，球磨转速为95r/min；再将物料通过搅拌球磨机球磨6h，研磨体为粒径9～10mm的氧化锆球，球磨转速为100r/min，得到粒径为50nm的初级浆料；
将初级浆料导入砂磨机内，调节浆料固含量为50％，继续砂磨2h，研磨体为粒径0.1～0.3mm的氧化锆珠，砂磨转速为2000r/min，得到粒径为20nm的中级浆料；
将中级浆料采用烘箱于80℃干燥12h，得到粒径为20nm的纳米陶瓷粉体；
将纳米陶瓷粉体通过双向陶瓷液压机于20MPa下预成型，再经300MPa进一步冷等静压压制成中级胚体，并将其于1600℃下焙烧2h，即得到增韧紫色陶瓷。
性能测试
对实施例4得到增韧紫色陶瓷进行XRD检测，测试结果如图1所示。从图中可以看出，本实施例得到增韧紫色陶瓷的物相结构为四方相结构和烧绿石结构，无其他杂相存在。
对实施例1～5得到的增韧紫色陶瓷的物理性能及透光率进行了检测，测试结果如表1所示。
表1实施例1～5得到的增韧紫色陶瓷检测结果
密度(g/cm<sup>3</sup>) 硬度(GPa) 韧性(MPa·m<sup>1/2</sup>) 三点弯曲强度(MPa) 透光率％
实施例1 6.05 8.97 3.26 950 41
实施例2 6.09 12.93 4.51 1120 48
实施例3 6.07 12.76 8.51 1023 49
实施例4 6.07 10.39 5.36 983 45
实施例5 6.09 11.36 7.03 1045 50
由表1可以看出，本发明提供的增韧紫色陶瓷致密，密度均达到6.05g/cm3以上，硬度达到8.97Gpa以上，韧性达到8.51MPa·m1/2以上，相对于单纯锆酸钕的韧性提高了约200％(单纯锆酸钕的韧性为2MPa·m1/2)
另外，本发明提供的增韧紫色陶瓷的透光率达到41％以上，具有优异的透光性。
由以上实施例可知，本发明采用球磨和砂磨技术相结合将氧化物原料直接细化粒径到50nm以下，然后经过压制和焙烧得到增韧紫色陶瓷，制备过程中无酸根离子的引入，安全无污染、能源消耗低，且制备过程简单可控，生成效率高。本发明提供的增韧紫色陶瓷致密度高、韧性强，具有优异的力学性能。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (7)

1.一种增韧紫色陶瓷的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
将氧化锆、氧化钇、锆酸钕、分散剂和水进行球磨，得到初级浆料；所述氧化锆、氧化钇和锆酸钕的质量比为(900～970)：(30～100)：(100～500)；所述分散剂的质量与氧化锆、氧化钇和锆酸钕的总质量比为0.2～1.0：100；
对所述初级浆料进行砂磨处理，得到中级浆料；所述砂磨过程中，砂磨的转速为2000～2300r/min，砂磨时间为2～4h，所用砂磨介质为粒径0.1～0.8mm的氧化锆珠；
将所述中级浆料干燥，得到纳米陶瓷粉体；
对所述纳米陶瓷粉体进行压制成型和焙烧，得到所述增韧紫色陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸铵、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸胺和聚乙二醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述初级浆料的固含量为40～70％；
所述中级浆料的的固含量为30～50％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨采用辊磨机或搅拌球磨机进行；
当采用辊磨机进行球磨时，球磨转速为55～95r/min，球磨时间为15～25h，所用研磨体为粒径10～45mm的氧化锆球；
当采用搅拌球磨机进行球磨时，球磨转速为100～200r/min，球磨时间为2～6h，所用研磨体为粒径5～10mm的氧化锆球。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为50～80℃；
所述焙烧的温度为1300～1600℃，焙烧的时间为3～10h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型包括以下步骤：
将纳米陶瓷粉体于2～20MPa下进行预压成型后，在100～300MPa下进行冷等静压压制。
7.权利要求1～6任一项所述的制备方法得到的增韧紫色陶瓷，所述增韧紫色陶瓷以锆酸钕为紫色基料，以氧化钇为稳定剂。
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