JPH08119730A - ジルコニア質焼結体 - Google Patents
ジルコニア質焼結体Info
- Publication number
- JPH08119730A JPH08119730A JP6264785A JP26478594A JPH08119730A JP H08119730 A JPH08119730 A JP H08119730A JP 6264785 A JP6264785 A JP 6264785A JP 26478594 A JP26478594 A JP 26478594A JP H08119730 A JPH08119730 A JP H08119730A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zirconia
- sintered body
- based sintered
- tetragonal
- sintered compact
- Prior art date
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】水分が存在する雰囲気下で使用した場合でも、
２００〜３００℃の特定温度領域における強度の経時劣
化を防止することができるジルコニア質焼結体を提供す
る。 【構成】少なくとも正方晶ジルコニア結晶を含有するジ
ルコニア質焼結体であって、該焼結体表面のＣｕＫα線
を用いたＸ線回折測定による正方晶ジルコニア結晶の
（１０１）面のピークの半値幅が０．３度以上である。
２００〜３００℃の特定温度領域における強度の経時劣
化を防止することができるジルコニア質焼結体を提供す
る。 【構成】少なくとも正方晶ジルコニア結晶を含有するジ
ルコニア質焼結体であって、該焼結体表面のＣｕＫα線
を用いたＸ線回折測定による正方晶ジルコニア結晶の
（１０１）面のピークの半値幅が０．３度以上である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、機械的強度を増加さ
せ、かつ熱安定性を向上させたジルコニア質焼結体に関
するもので、例えば、酸素センサ，燃料電池，生体用部
材（インプラント），産業機械用部品等に適するジルコ
ニア質焼結体に関するものである。
せ、かつ熱安定性を向上させたジルコニア質焼結体に関
するもので、例えば、酸素センサ，燃料電池，生体用部
材（インプラント），産業機械用部品等に適するジルコ
ニア質焼結体に関するものである。
【０００２】
【従来技術】従来、ＺｒＯ2 −Ｙ2 Ｏ3 系のジルコニア
質焼結体が知られており、この系のジルコニア質焼結体
としては、立方晶のみよりなる完全安定化ジルコニア質
焼結体と、立方晶と単斜晶よりなる部分安定化ジルコニ
ア質焼結体が知られており、いずれも耐熱材料等として
利用されている。
質焼結体が知られており、この系のジルコニア質焼結体
としては、立方晶のみよりなる完全安定化ジルコニア質
焼結体と、立方晶と単斜晶よりなる部分安定化ジルコニ
ア質焼結体が知られており、いずれも耐熱材料等として
利用されている。
【０００３】しかしながら、完全安定化ジルコニア質焼
結体は、常温から約１５００℃までの温度範囲において
安定であり、長時間使用による経時劣化も殆どないもの
であるが、強度が低いため、熱衝撃により極めて破損し
易いという欠点があった。
結体は、常温から約１５００℃までの温度範囲において
安定であり、長時間使用による経時劣化も殆どないもの
であるが、強度が低いため、熱衝撃により極めて破損し
易いという欠点があった。
【０００４】一方、立方晶と単斜晶よりなる部分安定化
ジルコニア質焼結体は、完全安定化ジルコニア質焼結体
に比較すると強度は大きく、熱衝撃性もよいものである
が、２００℃ないし３００℃という特定温度域における
強度の経時劣化が極めて大きく、該温度で長時間使用し
た場合、磁器表面に微細なクラックが多数発生して吸水
性を示すようになり、著しく強度が低下し、ついには破
損するという重大な欠点があった。
ジルコニア質焼結体は、完全安定化ジルコニア質焼結体
に比較すると強度は大きく、熱衝撃性もよいものである
が、２００℃ないし３００℃という特定温度域における
強度の経時劣化が極めて大きく、該温度で長時間使用し
た場合、磁器表面に微細なクラックが多数発生して吸水
性を示すようになり、著しく強度が低下し、ついには破
損するという重大な欠点があった。
【０００５】このような部分安定化ジルコニア質焼結体
の２００℃ないし３００℃の特定温度領域での経時劣化
を防止したものとして、特公平４−６３０２４号公報に
開示されたものが知られている。この公報に開示される
ジルコニア質焼結体は、ＺｒＯ2 −Ｙ2 Ｏ3 系ジルコニ
ア磁器において、Ｙ2 Ｏ3 ／ＺｒＯ2 のモル比を特定値
とし、平均結晶粒子径を特定値以下とすることにより、
正方晶の単斜晶への相変態を抑制したものである。
の２００℃ないし３００℃の特定温度領域での経時劣化
を防止したものとして、特公平４−６３０２４号公報に
開示されたものが知られている。この公報に開示される
ジルコニア質焼結体は、ＺｒＯ2 −Ｙ2 Ｏ3 系ジルコニ
ア磁器において、Ｙ2 Ｏ3 ／ＺｒＯ2 のモル比を特定値
とし、平均結晶粒子径を特定値以下とすることにより、
正方晶の単斜晶への相変態を抑制したものである。
【０００６】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、特公
平４−６３０２４号公報に開示されるジルコニア質焼結
体でも、水分が存在する２００〜３００℃の雰囲気下に
配置されると、正方晶から単斜晶への相変態が著しく進
行し、２００〜３００℃の特定温度領域において強度の
経時劣化が生じ、未だ熱安定性が低いという問題があっ
た。
平４−６３０２４号公報に開示されるジルコニア質焼結
体でも、水分が存在する２００〜３００℃の雰囲気下に
配置されると、正方晶から単斜晶への相変態が著しく進
行し、２００〜３００℃の特定温度領域において強度の
経時劣化が生じ、未だ熱安定性が低いという問題があっ
た。
【０００７】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は上記問題
点に鑑みて鋭意検討した結果、焼結体表面のＣｕＫα線
を用いたＸ線回折測定による正方晶ジルコニア結晶の
（１０１）面のピークの半値幅が０．３度以上である場
合には、水分が存在する２００〜３００℃の雰囲気下に
配置した場合でも、強度の経時劣化を防止し、熱安定性
を向上することができることを見出し、本発明に至っ
た。
点に鑑みて鋭意検討した結果、焼結体表面のＣｕＫα線
を用いたＸ線回折測定による正方晶ジルコニア結晶の
（１０１）面のピークの半値幅が０．３度以上である場
合には、水分が存在する２００〜３００℃の雰囲気下に
配置した場合でも、強度の経時劣化を防止し、熱安定性
を向上することができることを見出し、本発明に至っ
た。
【０００８】即ち、本発明のジルコニア質焼結体は、Ｃ
ｕＫα線を用いたＸ線回折測定による正方晶ジルコニア
結晶の（１０１）面のピークの半値幅が０．３度以上で
あるものである。
ｕＫα線を用いたＸ線回折測定による正方晶ジルコニア
結晶の（１０１）面のピークの半値幅が０．３度以上で
あるものである。
【０００９】ここで、半値幅は、粉末Ｘ線回折測定機で
グラファイト結晶で単色化したＣｕＫα線を用い、焼結
体表面のＸ線回折強度を、発散スリット０．５°、散乱
スリット０．５°、受光スリット０．１５ｍｍの条件で
測定した。測定には、ステップスキャン法を用い、ステ
ップ幅０．０２°、各ステップでの計数時間２秒で行っ
た。この測定で得られた強度データをパターンフィッテ
ィング法（リートベルト法）またはパターン分解法によ
り、正方晶、立方晶、菱面体晶相を分離して、正方晶
（１０１）面（空間群Ｐ４2 ／ｎｍｃの正方晶体心格子
に基づく指数付け）のピークの半分の高さの回折線幅を
測定した。尚、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折測定の場合
には、正方晶（１０１）面のピークは２θ＝３０度に表
れる。
グラファイト結晶で単色化したＣｕＫα線を用い、焼結
体表面のＸ線回折強度を、発散スリット０．５°、散乱
スリット０．５°、受光スリット０．１５ｍｍの条件で
測定した。測定には、ステップスキャン法を用い、ステ
ップ幅０．０２°、各ステップでの計数時間２秒で行っ
た。この測定で得られた強度データをパターンフィッテ
ィング法（リートベルト法）またはパターン分解法によ
り、正方晶、立方晶、菱面体晶相を分離して、正方晶
（１０１）面（空間群Ｐ４2 ／ｎｍｃの正方晶体心格子
に基づく指数付け）のピークの半分の高さの回折線幅を
測定した。尚、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折測定の場合
には、正方晶（１０１）面のピークは２θ＝３０度に表
れる。
【００１０】焼結体表面のＣｕＫα線を用いたＸ線回折
測定による正方晶ジルコニア結晶の（１０１）面のピー
クの半値幅を０．３度以上としたのは、半値幅が０．３
度よりも小さい場合には、正方晶から単斜晶への相変態
の抑制効果が小さく、水分が存在する２００〜３００℃
の特定温度領域における強度の経時劣化が大きくなるか
らである。
測定による正方晶ジルコニア結晶の（１０１）面のピー
クの半値幅を０．３度以上としたのは、半値幅が０．３
度よりも小さい場合には、正方晶から単斜晶への相変態
の抑制効果が小さく、水分が存在する２００〜３００℃
の特定温度領域における強度の経時劣化が大きくなるか
らである。
【００１１】このように焼結体表面のＸ線回折測定によ
る正方晶ジルコニア結晶の（１０１）面のピークの半値
幅を０．３度以上とするには、メタルボンド砥石，レジ
ンボンド砥石，ダイヤモンド砥石，コランダム研摩布等
を用い、焼結体表面を研削，研摩することにより達成す
ることができるが、本発明では、特に、１００番以下の
メタルボンド砥石やレジンボンド砥石等を用いることに
より、正方晶ジルコニア結晶の（１０１）面のピークの
半値幅を０．３度以上とすることができる。特に４０番
以下の砥石や研摩布を用いることが望ましい。
る正方晶ジルコニア結晶の（１０１）面のピークの半値
幅を０．３度以上とするには、メタルボンド砥石，レジ
ンボンド砥石，ダイヤモンド砥石，コランダム研摩布等
を用い、焼結体表面を研削，研摩することにより達成す
ることができるが、本発明では、特に、１００番以下の
メタルボンド砥石やレジンボンド砥石等を用いることに
より、正方晶ジルコニア結晶の（１０１）面のピークの
半値幅を０．３度以上とすることができる。特に４０番
以下の砥石や研摩布を用いることが望ましい。
【００１２】
【作用】本発明のジルコニア質焼結体は、焼結体表面の
Ｘ線回折測定による正方晶ジルコニア結晶の（１０１）
面のピークの半値幅が０．３度以上とすることにより、
水分が存在する２００〜３００℃の雰囲気下に長時間配
置した場合でも、正方晶から単斜晶への相変態が抑制さ
れ、相変態による体積変化をより低減し、強度の経時劣
化を防止し、水分が存在する雰囲気下での熱安定性を向
上することができる。
Ｘ線回折測定による正方晶ジルコニア結晶の（１０１）
面のピークの半値幅が０．３度以上とすることにより、
水分が存在する２００〜３００℃の雰囲気下に長時間配
置した場合でも、正方晶から単斜晶への相変態が抑制さ
れ、相変態による体積変化をより低減し、強度の経時劣
化を防止し、水分が存在する雰囲気下での熱安定性を向
上することができる。
【００１３】
【実施例】共沈法により作成したＹ2 Ｏ3 を３モル％含
んだＺｒＯ2 粉末を２ｔｏｎ／ｃｍ2 でプレス成形し、
１４００℃で２時間焼成して焼結体を得た。焼結体のか
さ密度は６．０５ｇ／ｃｍ3 であった。
んだＺｒＯ2 粉末を２ｔｏｎ／ｃｍ2 でプレス成形し、
１４００℃で２時間焼成して焼結体を得た。焼結体のか
さ密度は６．０５ｇ／ｃｍ3 であった。
【００１４】焼結体表面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）に
より観察した結果、平均粒径は０．３８μｍであった。
より観察した結果、平均粒径は０．３８μｍであった。
【００１５】そして、焼結体表面を、２２０番のダイヤ
モンド砥石や、１００番のコランダム研磨布や、４０番
のコランダム研磨布で研磨し、焼き上げ面を有する試料
１、２２０番のダイヤモンド砥石により研摩した試料
２、１００番のコランダム研磨布で研磨した試料３、４
０番のコランダム研磨布で研磨した試料４を得た。
モンド砥石や、１００番のコランダム研磨布や、４０番
のコランダム研磨布で研磨し、焼き上げ面を有する試料
１、２２０番のダイヤモンド砥石により研摩した試料
２、１００番のコランダム研磨布で研磨した試料３、４
０番のコランダム研磨布で研磨した試料４を得た。
【００１６】この後、粉末Ｘ線回折計でグラファイト結
晶で単色化したＣｕＫα線を用い、試料表面のＸ線回折
強度を、発散スリット０．５°、散乱スリット０．５
°、受光スリット０．１５ｍｍの条件で測定した。測定
には、ステップスキャン法を用い、ステップ幅０．０２
°、各ステップでの計数時間２秒で行った。この測定で
得られた強度データをリートベルト法（泉富士夫、日本
結晶学会誌、27,23 (1985)）により構造解析を行った。
試料１は正方晶と立方晶の２相、試料２〜４は、正方
晶、立方晶、菱面体晶相の３相よりなるものとして解析
した。この結果から求めた正方晶（１０１）面の半値幅
を表１に示す。
晶で単色化したＣｕＫα線を用い、試料表面のＸ線回折
強度を、発散スリット０．５°、散乱スリット０．５
°、受光スリット０．１５ｍｍの条件で測定した。測定
には、ステップスキャン法を用い、ステップ幅０．０２
°、各ステップでの計数時間２秒で行った。この測定で
得られた強度データをリートベルト法（泉富士夫、日本
結晶学会誌、27,23 (1985)）により構造解析を行った。
試料１は正方晶と立方晶の２相、試料２〜４は、正方
晶、立方晶、菱面体晶相の３相よりなるものとして解析
した。この結果から求めた正方晶（１０１）面の半値幅
を表１に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】また、水蒸気熱処理した後の単斜晶の体積
割合Ｘｍ（％）を、それぞれの試料をテフロン製密封容
器中で２００℃の飽和水蒸気に所定時間曝した後、試料
表面のＣｕＫαＸ線回折測定を行い、｛Im(-111)+Im(11
1)｝／｛Im(-111)+Im(111)+It+c(101)｝×１００により
求めた。この結果を表２に示す。
割合Ｘｍ（％）を、それぞれの試料をテフロン製密封容
器中で２００℃の飽和水蒸気に所定時間曝した後、試料
表面のＣｕＫαＸ線回折測定を行い、｛Im(-111)+Im(11
1)｝／｛Im(-111)+Im(111)+It+c(101)｝×１００により
求めた。この結果を表２に示す。
【００１９】
【表２】
【００２０】ここで、ｍ：単斜晶、ｔ：正方晶、ｃ：立
方晶、Ｉ：各格子面反射のピーク高さである。
方晶、Ｉ：各格子面反射のピーク高さである。
【００２１】これらの表１および表２により、半値幅が
大きな面ほど単斜晶の増加速度が遅くなっており、また
最終的に生じる単斜晶量も少なくなっている。特に、半
値幅が０．３０度である１００番のコランダム研磨布に
より研摩した試料３、半値幅が０．３５度である４０番
のコランダム研摩布により研摩した試料４については、
半値幅が０．２０度である２２０番のダイヤモンド砥石
により研削した試料２よりも、単斜晶の増加速度が小さ
いことが判る。
大きな面ほど単斜晶の増加速度が遅くなっており、また
最終的に生じる単斜晶量も少なくなっている。特に、半
値幅が０．３０度である１００番のコランダム研磨布に
より研摩した試料３、半値幅が０．３５度である４０番
のコランダム研摩布により研摩した試料４については、
半値幅が０．２０度である２２０番のダイヤモンド砥石
により研削した試料２よりも、単斜晶の増加速度が小さ
いことが判る。
【００２２】さらに、各試料のＣｒＫαＸ線を用いて残
留応力（σ）を求めた。この残留応力は、試料面法線と
測定格子面法線のなす角度（ψ）を０〜４５゜の範囲で
変化させ、立方晶（３１３）のブラッグ角（θ）を測定
し、式σ＝−｛Ｅcot θ0 ／２（１＋ν）｝・（δ２θ
／δsin 2 ψ）により求めた。ここで、Ｅ：ヤング率、
ν：ポアッソン比、θ0 ：無負荷状態でのブラッグ角、
δ２θ／δsin 2 ψ：２θ−sin 2 ψプロット図から求
めた傾きである。この結果を表３に示す。
留応力（σ）を求めた。この残留応力は、試料面法線と
測定格子面法線のなす角度（ψ）を０〜４５゜の範囲で
変化させ、立方晶（３１３）のブラッグ角（θ）を測定
し、式σ＝−｛Ｅcot θ0 ／２（１＋ν）｝・（δ２θ
／δsin 2 ψ）により求めた。ここで、Ｅ：ヤング率、
ν：ポアッソン比、θ0 ：無負荷状態でのブラッグ角、
δ２θ／δsin 2 ψ：２θ−sin 2 ψプロット図から求
めた傾きである。この結果を表３に示す。
【００２３】
【表３】
【００２４】ここで残留応力が負の値であるのは、圧縮
応力であることを示している。試料２〜４の残留応力の
誤差が大きいのは、深さ方向に変化しているからであ
る。表面近傍に限れば、圧縮応力は表の値よりもさらに
大きいと思われる。
応力であることを示している。試料２〜４の残留応力の
誤差が大きいのは、深さ方向に変化しているからであ
る。表面近傍に限れば、圧縮応力は表の値よりもさらに
大きいと思われる。
【００２５】この表３より、半値幅が大きな面ほど残留
応力が大きいことが判る。
応力が大きいことが判る。
【００２６】尚、上記実施例では、Ｙ2 Ｏ3 を３モル％
含んだＺｒＯ2 粉末を１４００℃で焼成したジルコニア
質焼結体を用いた例について説明したが、本発明は、上
記実施例に限定されるものではなく、例えば、Ｄｙ2 Ｏ
3 を２．５モル％含有するＺｒＯ2 粉末を１４００℃で
焼成したジルコニア質焼結体であっても良く、希土類元
素を２〜７モル％固溶させたジルコニア質焼結体であれ
ば良い。
含んだＺｒＯ2 粉末を１４００℃で焼成したジルコニア
質焼結体を用いた例について説明したが、本発明は、上
記実施例に限定されるものではなく、例えば、Ｄｙ2 Ｏ
3 を２．５モル％含有するＺｒＯ2 粉末を１４００℃で
焼成したジルコニア質焼結体であっても良く、希土類元
素を２〜７モル％固溶させたジルコニア質焼結体であれ
ば良い。
【００２７】
【発明の効果】本発明では、焼結体表面のＣｕＫα線を
用いたＸ線回折測定による正方晶ジルコニア結晶の（１
０１）面のピークの半値幅を０．３度以上とすることに
より、水分が存在する２００〜３００℃の雰囲気下に長
時間配置した場合でも、正方晶から単斜晶への相変態が
抑制され、相変態による体積変化をより低減し、強度の
経時劣化を防止し、水分が存在する雰囲気下での熱安定
性を向上することができる。
用いたＸ線回折測定による正方晶ジルコニア結晶の（１
０１）面のピークの半値幅を０．３度以上とすることに
より、水分が存在する２００〜３００℃の雰囲気下に長
時間配置した場合でも、正方晶から単斜晶への相変態が
抑制され、相変態による体積変化をより低減し、強度の
経時劣化を防止し、水分が存在する雰囲気下での熱安定
性を向上することができる。
【００２８】これにより、従来のＹ2 Ｏ3 を３モル％含
有するジルコニア質焼結体のように、水中の２００〜３
００℃のような環境下で相変態を起こすジルコニア質焼
結体を、半値幅を大きくすることで、水分が存在する雰
囲気下での熱安定性を向上することができ、水分が存在
する２００〜３００℃のような環境下にも長時間の使用
に耐えることができる。
有するジルコニア質焼結体のように、水中の２００〜３
００℃のような環境下で相変態を起こすジルコニア質焼
結体を、半値幅を大きくすることで、水分が存在する雰
囲気下での熱安定性を向上することができ、水分が存在
する２００〜３００℃のような環境下にも長時間の使用
に耐えることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】少なくとも正方晶ジルコニア結晶を含有す
るジルコニア質焼結体であって、該焼結体表面のＣｕＫ
α線を用いたＸ線回折測定による正方晶ジルコニア結晶
の（１０１）面のピークの半値幅が０．３度以上である
ことを特徴とするジルコニア質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6264785A JPH08119730A (ja) | 1994-10-28 | 1994-10-28 | ジルコニア質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6264785A JPH08119730A (ja) | 1994-10-28 | 1994-10-28 | ジルコニア質焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08119730A true JPH08119730A (ja) | 1996-05-14 |
Family
ID=17408169
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6264785A Pending JPH08119730A (ja) | 1994-10-28 | 1994-10-28 | ジルコニア質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08119730A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7291574B2 (en) * | 2003-02-28 | 2007-11-06 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Zirconia sintered body and a method for producing the same |
-
1994
- 1994-10-28 JP JP6264785A patent/JPH08119730A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7291574B2 (en) * | 2003-02-28 | 2007-11-06 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Zirconia sintered body and a method for producing the same |
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