JP7380822B2 - 焼結体、焼結体の製造方法、焼結体の原料粉末、及び、仮焼体 - Google Patents
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Description
[1]安定化元素を含有するジルコニア、及び、酸化ゲルマニウムを含み、該ジルコニア中の安定化元素量をXmol%、酸化ゲルマニウム量をYmol%としたとき、Y/Xが0.35以上かつX+Yが4.0以下である焼結体。
[2]荷重が印加された際に塑性変形する[1]に記載の焼結体。
[3]酸化ゲルマニウムの含有量が0.1mol%以上4.0mol%以下である[1]又は[2]のいずれかに記載の焼結体。
[4]安定化元素がイットリウム、カルシウム、マグネシウム、イッテルビウム、及び、ガドリニウムの群より選ばれる少なくともいずれかを含む、[1]乃至[3]のいずれかに記載の焼結体。
[5]安定化元素の含有量が0.1mol%以上4.0mol%以下である、[1]乃至[4]のいずれかに記載の焼結体。
[6]JIS R1607で規定されたSEPB法に準じた方法で測定される破壊靭性値が6.0MPa・m0.5以上である[1]乃至[5]のいずれかに記載の焼結体。
[7]アルミナを含む[1]乃至[6]のいずれかに記載の焼結体。
[8]安定化元素を含有するジルコニア、及び、酸化ゲルマニウムを含み、該ジルコニアは、ジルコニア中の安定化元素量をXmol%、酸化ゲルマニウム量をYmol%としたとき、Y/Xが0.35以上かつX+Yが4.0以下である粉末。
[9]安定化元素を含有するジルコニア、及び、酸化ゲルマニウムを含み、該ジルコニアは、ジルコニア中の安定化元素量をXmol%、酸化ゲルマニウム量をYmol%としたとき、Y/Xが0.35以上かつX+Yが4.0以下である仮焼体。
[10][8]に記載の粉末を1100℃以上1500℃以下で、0.3時間以上20時間以下焼結することを特徴とする、[1]乃至[7]のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
[11][1]乃至[7]のいずれかに記載の焼結体を含む部材。
(質量)300g
落球高さ : 200mm
測定試料 : 縦40mm×横30mm×厚み2mmの板状であり、両表面の表面粗さRaが0.02μm以下である焼結体
測定試料は、試料片の飛散防止のため、落球試験機の試料台と、測定試料の一方の表面(縦40mm×横30mmの面;主面)を両面テープで固定して、測定試料を配置する。配置後の測定試料を固定した面と対になる主面の縦方向に沿って固定用テープ(保護テープ)を貼付し、測定試料を固定する(図4)。固定後の測定試料に対して落球試験を実施すればよい。
+Al2O3+GeO2+ABO3+AB2O4)}×100
アルミナ量[質量%]={Al2O3/(Y2O3+Gd2O3+ZrO2
+Al2O3+GeO2+ABO3+AB2O4)}×100
酸化ゲルマニウム[mol%]={GeO2/(GeO2+Y2O3+Gd2O3+ZrO2
)}×100
安定化元素量[mol%]={(Y2O3+Gd2O3)/
(Y2O3+Gd2O3+ZrO2)}×100
イットリウム量[mol%]={(Y2O3)/
(Y2O3+Gd2O3+ZrO2)}×100
ガドリニウム量[mol%]={(Gd2O3)/
(Y2O3+Gd2O3+ZrO2)}×100
本実施形態の焼結体は、不可避不純物以外は含まないことが好ましい。不可避不純物としてハフニア(HfO2)が例示できる。なお、本実施形態における密度等の組成に関連する値の算出においては、ハフニアはジルコニア(ZrO2)とみなせばよい。
本実施形態の焼結体の彩度C*は、顔料成分を含まない場合、10.0未満、9.0未満または8.0未満であることが好ましく、8.0未満であることがより好ましい。これらの上限及び下限は、いずれの組み合わせであってもよい。
視野角 : 10°
測定方式 : SCI
測定試料として、直径20mm×厚さ1.8mmの円板形状の焼結体を使用し、評価する表面を鏡面研磨処理(Ra≦0.02μm)し、色調を評価すればよい。また、色調評価有効面積として直径10mmが挙げられる。
上式において、ftは正方晶率(%)、Im(111)及びIm(11-1)は、それぞれ、単斜晶ジルコニアの(111)面及び(11-1)面に相当するXRDピークの面積強度、It(111)は正方晶ジルコニアの(111)面に相当するXRDピークの面積強度、並びにIc(111)は立方晶ジルコニアの(111)面に相当するXRDピークの面積強度である。
測定モード :連続スキャン
スキャンスピード:4°/分
ステップ幅 :0.02°
測定範囲 :2θ=26°~33°
管電圧 :40kV
管電流 :40mA
高速検出器 :X‘Celerator + Niフィルター
本実施形態の焼結体の形状は、例えば、球状、略球状、楕円状、円板状、円柱状、立方体状、直方体状、多面体状及び略多面体状の群から選ばれる少なくともいずれかが挙げられる。更に、各種用途等、所期の目的を達成するための任意の形状であればよい。
重力加速度として、9.8m/s2を使用すればよい。
破壊の判定は、測定試料が2以上に分割された状態をもって破壊が生じているとみなすことができる(図6(a))。一方、一端から他端まで達していない亀裂が生じた場合(図6(b))は、破壊が生じていないとみなせばよい。特定の落下高さにおける落球試験で破壊が生じなかった場合、破壊が生じるまで、落下高さを500mmまで一定の高さずつ(例えば、50mmずつ)高くして繰り返し落球試験を行い、同様に目視による観察を行えばよい。若しくは、落球高さの代わりに落下重りの重さを変更して繰り返し落球試験を行ってもよい。例えば、落球高さが500mmに達しても破壊が生じなかった場合、落下重りの質量を300gから500gに変更して、再度500mmの落下高さにて落球試験を行うことで、より高い落球強度まで測定が可能である。
JIS K 5600 5-3に準拠したデュポン式落球試験機(装置名:H-50、東洋精機社製)を使用した落球試験により、焼結体試料の塑性変形領域の存否を確認した。試験条件を以下に示す。
(質量)300g、すなわちSUS製、横80mm×厚み20m
m×高さ30mmの直方体状の質量300gの重り
落球高さ : 200mm
測定試料 : 縦40mm×横30mm×厚み2mmの板状であり、両表面(
縦40mm×横30mmの面;主面)の表面粗さがRa≦0.02μmの焼結体
測定試料は、試料片の飛散防止のため、落球試験機の試料台と、測定試料の一方の表面(縦40mm×横30mmの面)を両面テープで固定して、測定試料を配置した。配置後の測定試料の固定した面と対になる面の縦方向に沿ってテープを貼付し、測定試料を固定した)。固定後の測定試料の中央付近に落下重りが落ちるように、打ち型を配置し、落球試験を実施した。
落球高さを変更したこと以外は、塑性変形領域の確認における落球試験と同様な方法で落球強度を測定した。すなわち、落下重り投下後の測定試料の状態を目視で確認し、測定試料に破壊が生じていた落球高さにおける落球強度を以下の式から求めた。
s2)
破壊の判定は、測定試料が2以上に分断された状態をもって破壊が生じているとみなした。なお、チッピングのような極微小な破片が生じ、測定試料が板状形状を維持している状態は破壊とはみなさなかった。特定の落下高さにおける落球試験で破壊が生じなかった場合、破壊が生じるまで、落下高さを50mmから500mmまで50mmずつ高くして落球試験を繰り返した。落球高さが500mmに達しても破壊が生じなかった場合、落下重りの質量を300gから500g、500gから1kgに変更して、再度500mmの落下高さにて落球試験を行った。落下重りの質量が1kgで落下高さ500mmの落球試験において破壊が生じなかった測定試料については、便宜的に、落球強度を>5J(5J超)とした。
焼結体試料の実測密度は質量測定で測定された質量に対する、アルキメデス法で測定される体積の割合(g/cm3)として求めた。測定に先立ち、乾燥後の焼結体の質量を測定した後,焼結体を水中に配置し、これを1時間煮沸し、前処理とした。理論密度(g/cm3)は、焼結体のジルコニアの結晶相が全て正方晶であるとみなし、かつ、該ジルコニアの単位格子体積(cm3)に対する単位格子質量(g)から求めた。
焼結体試料の破壊靭性値は、JIS R 1607に規定されるSEPB法に準じた方法で測定した。
焼結体試料の曲げ強度は、JIS R 1601に準じた3点曲げ試験で測定した。
JIS Z 8722に準じた方法で、焼結体試料の色調を測定した。測定には、一般的な分光測色計(装置名:CM-700d、コニカミノルタ社製)を使用し、背面に黒色板を使用した黒バック測定とした。測定条件は以下のとおりである。
視野角 : 10°
測定方式 : SCI
焼結体試料は、直径20mm×厚さ1.8mmの円板形状のもの使用した。焼結体試料の一方の表面を鏡面研磨処理(Ra≦0.02μm)し、当該表面を評価面として色調を評価した。色調評価有効面積は直径10mmとした。
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。イットリウム濃度が1.0mol%となるように、塩化イットリウム6水和物を、水和ジルコニアゾルに添加及び混合した。混合後、大気雰囲気で乾燥し、大気雰囲気、1000℃で2時間仮焼して、イットリウム安定化ジルコニア仮焼粉末を得た。得られた仮焼粉末を純水で水洗後、酸化ゲルマニウム濃度が2.4mol%となるように酸化ゲルマニウム粉末を添加及び湿式混合して混合粉末を得た。混合粉末を、大気雰囲気で乾燥し、大気雰囲気、800℃で2時間仮焼して、酸化ゲルマニウム含有イットリウム安定化ジルコニアからなるジルコニア粉末を得た。
仮焼雰囲気 : 大気雰囲気
仮焼温度 : 700℃
仮焼時間 : 1時間
その後、さらに以下の条件で焼結することで、酸化ゲルマニウム含有量が2.4mol%及び酸化イットリウム含有量が1.0mol%であり酸化ゲルマニウム含有イットリウム安定化ジルコニアからなる本実施例の焼結体を得た。焼結条件を以下に示す。
焼結雰囲気 : 大気雰囲気
焼結温度 : 1300℃
焼結時間 : 2時間
実施例2:
酸化ゲルマニウム添加量を2.0mol%としたこと、および粉砕混合時に10質量%のアルミナ粉末をスラリーに混合したこと以外は実施例1と同様の方法で、酸化ゲルマニウム含有量が2.0mol%及び酸化イットリウム含有量が1.0mol%であるジルコニアに対し、10質量%のアルミナを含有した、酸化ゲルマニウム含有イットリウム安定化ジルコニアを含む粉末を得た。
酸化ゲルマニウム添加量を2.0mol%としたこと、および粉砕混合時に20質量%のアルミナ粉末をスラリーに混合したこと以外は実施例1と同様の方法で、酸化ゲルマニウム含有量が2.0mol%及び酸化イットリウム含有量が1.0mol%であるジルコニアに対し、20質量%のアルミナを含有した、酸化ゲルマニウム含有イットリウム安定化ジルコニアを含む粉末を得た。
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。イットリウム濃度が1.2mol%となるように、塩化イットリウム6水和物を、水和ジルコニアゾルに添加及び混合した。混合後、大気雰囲気で乾燥し、大気雰囲気、1000℃で2時間仮焼して、イットリウム安定化ジルコニア仮焼粉末を得た。
塩化イットリウムの代わりに塩化ガドリニウムを1.2mol%添加したこと、酸化ゲルマニウム添加量を1.8mol%としたこと、および粉砕混合時に10質量%のアルミナ粉末をスラリーに混合したこと以外は実施例1と同様の方法で、酸化ゲルマニウム含有量が1.8mol%及び酸化ガドリニウム含有量が1.2mol%であるジルコニアに対し、10質量%のアルミナを含有した、酸化ゲルマニウム含有ガドリニウム安定化ジルコニアを含む粉末を得た。
塩化イットリウムの代わりに塩化ガドリニウムを1.2mol%添加したこと、酸化ゲルマニウム添加量を1.2mol%としたこと以外は実施例3と同様の方法で、酸化ゲルマニウム含有量が1.2mol%及び酸化ガドリニウム含有量が1.2mol%であるジルコニアに対し、10質量%のアルミナを含有した、酸化ゲルマニウム含有ガドリニウム安定化ジルコニアを含む粉末を得た。
実施例7
イットリウム濃度が1.5mol%となるように、塩化イットリウム6水和物を添加したこと、酸化ゲルマニウム添加量を0.7mol%としたこと及びアルミナ添加量を0.25質量%としたこと以外は実施例4と同様の方法で、酸化ゲルマニウム含有量が0.7mol%及びイットリウム含有量が1.5mol%であるジルコニアに対し、0.25w質量%のアルミナを含有した、酸化ゲルマニウム含有ガドリニウム安定化ジルコニアを含む粉末を得た。
イットリウム濃度が2.0mol%となるように、塩化イットリウム6水和物を添加したこと、酸化ゲルマニウムを添加していないこと以外は実施例1と同様の方法で、酸化イットリウム含有量が2.0mol%のイットリウム安定化ジルコニアからなるジルコニア粉末を得た。
セリア濃度が4.0mol%となるように、塩化セリウム7水和物を添加したこと、酸化ゲルマニウムを添加していないこと以外は実施例1と同様の方法で、酸化イットリウム含有量が1.0mol%及び酸化セリウム含有量が4.0mol%からなるセリウム及びイットリウム安定化ジルコニアからなるジルコニア粉末を得た。
イットリウム濃度が3.0mol%となるように、塩化イットリウム6水和物を添加したこと、酸化ゲルマニウム添加量を0.3mol%としたこと、アルミナ添加量を0.25質量%としたこと以外は実施例4と同様の方法で、酸化ゲルマニウム含有量が0.3mol%及び酸化イットリウム含有量が3.0mol%であるジルコニアに対し、0.25質量%のアルミナを含有した、酸化ゲルマニウム含有イットリウム安定化ジルコニアを含む粉末を得た。
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。イットリウム濃度が1.6mol%となるように、塩化イットリウム6水和物を、水和ジルコニアゾルに添加及び混合した。混合後、大気雰囲気で乾燥し、大気雰囲気、1000℃で2時間仮焼して、イットリウム安定化ジルコニア仮焼粉末を得た。得られた仮焼粉末を純水で水洗後、酸化ゲルマニウム濃度が1.0mol%、アルミナ量が0.25質量%、酸化コバルト量が1.0質量%となるように酸化ゲルマニウム、アルミナ及び酸化コバルトを添加し、純水を加えてスラリーとした後、ジルコニア製ボールを粉砕媒体としたボールミルで粉砕混合した。粉砕混合後のスラリーを大気雰囲気、110℃で乾燥後、篩分けにより凝集径180μmを超える粗大粒を取り除くことで、酸化ゲルマニウム含有量が1.0mol%及び酸化イットリウム含有量が1.6mol%であるジルコニア粉末に対して、アルミナを0.25質量%、及び酸化コバルトを1.0質量%含有した、酸化ゲルマニウム含有イットリウム安定化ジルコニアを含む本実施例の粉末を得た。
仮焼雰囲気 : 大気雰囲気
仮焼温度 : 700℃
仮焼時間 : 1時間
その後、さらに以下の条件で焼結することで、酸化ゲルマニウム含有量が1.0mol%及び酸化イットリウム含有量が1.6mol%であるジルコニアに対して、アルミナを0.25質量%及び酸化コバルトを1.0質量%含む本実施例の焼結体を得た。焼結条件を以下に示す。
焼結雰囲気 : 大気雰囲気
焼結温度 : 1400℃
焼結時間 : 2時間
実施例9
酸化ゲルマニウムの添加量を0.6mol%としたこと及び顔料成分として酸化コバルト(Co3O4)ではなく酸化鉄(Fe2O3)を使用したこと以外は実施例8と同様の方法で、酸化ゲルマニウム含有量が0.6mol%及び酸化イットリウム含有量が1.6mol%であるジルコニアに対して、アルミナを0.25質量%及び酸化鉄を1.0質量%含む本実施例の粉末並びに仮焼体を得た。
実施例10
イットリウム濃度が1.2mol%となるように、塩化イットリウム6水和物を添加したこと、酸化ゲルマニウムの添加量を1.2mol%としたこと、アルミナを添加しなかったこと及び顔料成分として酸化コバルト(Co3O4)ではなくCoAl2O4を0.5質量%使用したこと以外は実施例7と同様の方法で、酸化ゲルマニウム含有量が1.2mol%及び酸化イットリウム含有量が1.2mol%であるジルコニアに対して、CoAl2O4を0.5質量%含む本実施例の粉末及び仮焼体を得た。
実施例11
顔料成分としてCoAl2O4に加えて酸化鉄(Fe2O3)を0.03質量%添加したこと、アルミナを10質量%添加したこと及びCoAl2O4添加量を0.01質量%とした以外は実施例10と同様の方法で、酸化ゲルマニウム含有量が1.2mol%及び酸化イットリウム含有量が1.2mol%であるジルコニア粉末に対して、アルミナを10質量%、酸化鉄を0.03質量%、及び、CoAl2O4を0.01質量%含む本実施例の粉末、仮焼体並びに焼結体を得た。
実施例12
イットリウム濃度が1.0mol%となるように、塩化イットリウムを添加したこと、酸化ゲルマニウムの添加量を2.0mol%としたこと以外は実施例10と同様の方法で、酸化ゲルマニウム含有量が2.0mol%及び酸化イットリウム含有量が1.0mol%であるジルコニアに対して、アルミナを10質量%、酸化鉄を0.03質量%、及び、CoAl2O4を0.01質量%含む本実施例の粉末並びに仮焼体を得た。
当該粉末を使用したこと、および、焼結温度を1250℃としたこと以外は実施例8と同様の方法で、本実施例の焼結体を得た。
実施例13
ガドリニウム濃度が1.4mol%となるように、塩化イットリウムの代わりに塩化ガドリニウムを添加したこと、CoAl2O4の代わりに酸化ニッケル(NiO)を1質量%添加したこと以外は実施例9と同様な方法で、酸化ゲルマニウム含有量が1.2mol%及び酸化ガドリニウム含有量が1.4mol%であるジルコニアに対してNiOを1.0質量%含む本実施例の粉末及び仮焼体を得た。
実施例14
イットリウム濃度が0.4mol%となるように、塩化ガドリニウムに加えて塩化イットリウムを添加したこと、酸化ゲルマニウムの添加量を0.7mol%としたこと及び酸化ニッケルの代わりに酸化マンガン(Mn3O4)を1質量%添加したこと以外は実施例12と同様な方法で、酸化ゲルマニウム含有量が0.7mol%、酸化イットリウム含有量が0.4mol%及び酸化ガドリニウム含有量が1.4mol%であるジルコニアに対して酸化マンガンを1.0質量%含む本実施例の粉末及び仮焼体を得た。
当該粉末を使用したこと、および、焼結温度を1200℃としたこと以外は実施例8と同様の方法で、本実施例の焼結体を得た。
実施例15
酸化ゲルマニウムの添加量を1.2mol%としたこと、および、酸化マンガンを1質量%に加えて、アルミナを10質量%、酸化鉄を0.3質量%、酸化コバルトを0.3質量%添加したこと以外は実施例14と同様の方法で、酸化ゲルマニウム含有量が1.2mol%、酸化イットリウム含有量が0.4mol%及び酸化ガドリニウム含有量が1.4mol%であるジルコニアに対してアルミナを10質量%、酸化鉄を0.3質量%、酸化マンガンを1.0質量%、及び、酸化コバルトを0.3質量%含む本実施例の粉末並びに仮焼体を得た。
実施例16
イットリウム濃度が1.6mol%となるように塩化イットリウムを添加したこと、塩化ガドリニウムを添加しなかったこと、および酸化ゲルマニウムの添加量を0.6mol%としたこと以外は実施例15と同様の方法で、酸化ゲルマニウム含有量が0.6mol%、酸化イットリウム含有量が1.6mol%であるジルコニアに対してアルミナを10質量%、酸化鉄を0.3質量%、酸化マンガンを1.0質量%、及び、酸化コバルトを0.3質量%含む本実施例の粉末並びに仮焼体を得た。
実施例17
イットリウム濃度が2.0mol%となるように塩化イットリウムを添加したこと、酸化ゲルマニウムの添加量を0.8mol%としたこと、酸化コバルトを1質量%添加する代わりに、酸化鉄を0.01質量%、酸化マンガンを0.5質量%、CoAl2O4を0.6質量%添加したこと以外は実施例8と同様の方法で、酸化ゲルマニウム含有量が0.8mol%、酸化イットリウム含有量が2.0mol%であるジルコニアに対してアルミナを0.25質量%、酸化鉄を0.01質量%、酸化マンガンを0.5質量%、及び、CoAl2O4を0.6質量%含む本実施例の粉末並びに仮焼体を得た。
101: 焼結体
102: 打ち型(ポンチ)
103a、103b: ガイド
104: 落下重り
105: 固定用テープ
106: 落球試験機の試料台
107: 保護テープ
200: 落下試験後の本実施形態の焼結体
201: 焼結体
202: 衝撃痕(凹部)
203: 衝撃痕(凹部)の深さ
300: 落下試験後の従来の焼結体
301: 焼結体
302: 欠陥(亀裂)
400: 落下試験機の試料台への焼結体の設置状態を示す図
401: 焼結体
402: 固定用テープ
403: 落球試験機の試料台
404: 両面テープ(保護テープ)
500: 衝撃痕深さの測定方法を示す図
501: 焼結体
502: 衝撃痕(凹部)
503A,B: ラインプロファイル
504: 衝撃痕の深さ
601: 分割された状態の焼結体
602: 欠陥(亀裂)
702: 衝撃痕(凹部)
Claims (10)
- 安定化元素を含有するジルコニアを含み、酸化ゲルマニウムを含み、該ジルコニア中の安定化元素量を酸化物換算でXmol%、酸化ゲルマニウム量をYmol%としたとき、Y/Xが0.35以上かつX+Yが4.0以下であり、安定化元素がイットリウム、及び、ガドリニウムの群より選ばれる少なくともいずれかを含む、焼結体。
- 荷重が印加された際に塑性変形する請求項1に記載の焼結体。
- 酸化ゲルマニウムの含有量が0.1mol%以上4.0mol%未満である請求項1又は2に記載の焼結体。
- 安定化元素の含有量が酸化物換算で0.1mol%以上4.0mol%以下である、請求項1又は2に記載の焼結体。
- JIS R1607で規定されたSEPB法に準じた方法で測定される破壊靭性値が6.0MPa・m0.5以上である請求項1又は2に記載の焼結体。
- アルミナを含む請求項1又は2に記載の焼結体。
- 安定化元素を含有するジルコニアを含み、酸化ゲルマニウムを含み、該ジルコニアは、ジルコニア中の安定化元素量を酸化物換算でXmol%、酸化ゲルマニウム量をYmol%としたとき、Y/Xが0.35以上かつX+Yが4.0以下であり、安定化元素がイットリウム、及び、ガドリニウムの群より選ばれる少なくともいずれかを含む、粉末。
- 安定化元素を含有するジルコニア、及び、酸化ゲルマニウムを含み、該ジルコニアは、ジルコニア中の安定化元素量を酸化物換算でXmol%、酸化ゲルマニウム量をYmol%としたとき、Y/Xが0.35以上かつX+Yが4.0以下であり、安定化元素がイットリウム、及び、ガドリニウムの群より選ばれる少なくともいずれかを含む、仮焼体。
- 請求項8に記載の粉末を1100℃以上1500℃以下で、0.3時間以上20時間以下焼結することを特徴とする、請求項1又は2に記載の焼結体の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の焼結体を含む部材。
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