JPH0789759A - テープキャスト用アルミナ、アルミナ組成物、アルミナグリーンシート、アルミナ焼結板およびその製造方法 - Google Patents
テープキャスト用アルミナ、アルミナ組成物、アルミナグリーンシート、アルミナ焼結板およびその製造方法Info
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- JPH0789759A JPH0789759A JP6188966A JP18896694A JPH0789759A JP H0789759 A JPH0789759 A JP H0789759A JP 6188966 A JP6188966 A JP 6188966A JP 18896694 A JP18896694 A JP 18896694A JP H0789759 A JPH0789759 A JP H0789759A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【構成】真密度が３．９５ｇ／ｃｍ3 以上であり、粒子
の最も短い直径を短径、最も長い直径を長径としたと
き、短径／長径比が０．３以上１以下の粒子の集合体で
あり、累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積５０
％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９
０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０が５以下、Ｄ５０／Ｄ１
０が２．５以下であるα−アルミナ粉末からなる。六方
最密格子であるα−アルミナの六方格子面に平行な最大
粒子径をＤ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとしたと
き、Ｄ／Ｈ比が０．５以上３．０以下の粒子の集合体よ
りなる。 【効果】反りが少ないという優れた特長を有するので、
高性能を要求される各種ＩＣ用アルミナ焼結基板等の用
途に広く応用することができる。
の最も短い直径を短径、最も長い直径を長径としたと
き、短径／長径比が０．３以上１以下の粒子の集合体で
あり、累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累積５０
％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０、Ｄ９
０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０が５以下、Ｄ５０／Ｄ１
０が２．５以下であるα−アルミナ粉末からなる。六方
最密格子であるα−アルミナの六方格子面に平行な最大
粒子径をＤ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとしたと
き、Ｄ／Ｈ比が０．５以上３．０以下の粒子の集合体よ
りなる。 【効果】反りが少ないという優れた特長を有するので、
高性能を要求される各種ＩＣ用アルミナ焼結基板等の用
途に広く応用することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、テープキャスト成形用
のα−アルミナ粉末、それを用いて得られるアルミナ組
成物、アルミナグリーンシートおよびアルミナ焼結板に
関する。特に、本発明のテープキャスト用アルミナは電
子部品用のアルミナ焼結基板に適している。
のα−アルミナ粉末、それを用いて得られるアルミナ組
成物、アルミナグリーンシートおよびアルミナ焼結板に
関する。特に、本発明のテープキャスト用アルミナは電
子部品用のアルミナ焼結基板に適している。
【０００２】
【従来の技術】ＩＣ、ＬＳＩ、ＶＬＳＩを中心とした半
導体素子は著しい進展を続けている。そして、電子工業
の発展に伴い電子絶縁性セラミックスも進歩し、具体的
にはＩＣ用パッケージ、ＨＩＣ用基板、多層配線基板へ
の応用が進んでいる。電子絶縁性セラミックスとして
は、電気特性、機械特性および熱的特性等のバランスが
よくとれているアルミナセラミックスが最も広く使用さ
れている。
導体素子は著しい進展を続けている。そして、電子工業
の発展に伴い電子絶縁性セラミックスも進歩し、具体的
にはＩＣ用パッケージ、ＨＩＣ用基板、多層配線基板へ
の応用が進んでいる。電子絶縁性セラミックスとして
は、電気特性、機械特性および熱的特性等のバランスが
よくとれているアルミナセラミックスが最も広く使用さ
れている。
【０００３】最近の電子機器は、小型化、軽量化、高密
度化および高信頼性化がさらに進んでおり、電子部品は
さらなる高密度実装化が要求されている。これらの要求
に応えてゆくために大型基板化、高熱伝導率化および多
層技術の開発が進んでいる。
度化および高信頼性化がさらに進んでおり、電子部品は
さらなる高密度実装化が要求されている。これらの要求
に応えてゆくために大型基板化、高熱伝導率化および多
層技術の開発が進んでいる。
【０００４】アルミナ基板用の所謂アルミナグリーンシ
ートの製造方法としては、アルミナ粉末を溶媒、可塑
剤、結合剤などの機能性添加物からなる水系、または非
水系の液体中に懸濁させたスラリーをドクターと呼ばれ
るナイフエッジから流出させ、それをキャリアーフィル
ム上に流延し、乾燥させてアルミナグリーンシートを得
るテープキャスト法がよく知られている。
ートの製造方法としては、アルミナ粉末を溶媒、可塑
剤、結合剤などの機能性添加物からなる水系、または非
水系の液体中に懸濁させたスラリーをドクターと呼ばれ
るナイフエッジから流出させ、それをキャリアーフィル
ム上に流延し、乾燥させてアルミナグリーンシートを得
るテープキャスト法がよく知られている。
【０００５】テープキャスト法はドクターブレード法と
呼ばれることもある。その詳細については、例えば、セ
ラミックス加工ハンドブック（建設産業調査会、昭和６
２年発行、１２２〜１２３頁）に説明がされている。そ
して、アルミナ基板の寸法精度の向上、成形体密度の向
上、反りの低減化、収縮率の異方性の低減化、機械的強
度の向上、表面平滑性の向上および脱バインダー性の向
上を実現することが強く望まれている。特に、焼結時の
反りおよび収縮率の異方性の低減が重要であり、そのた
めには成形体密度の増大と成形体の均質性の向上が必要
である。しかし、成形体密度が増大すると脱バインダー
性が低下するという問題があり、すべての特性を向上さ
せることは困難とされている。
呼ばれることもある。その詳細については、例えば、セ
ラミックス加工ハンドブック（建設産業調査会、昭和６
２年発行、１２２〜１２３頁）に説明がされている。そ
して、アルミナ基板の寸法精度の向上、成形体密度の向
上、反りの低減化、収縮率の異方性の低減化、機械的強
度の向上、表面平滑性の向上および脱バインダー性の向
上を実現することが強く望まれている。特に、焼結時の
反りおよび収縮率の異方性の低減が重要であり、そのた
めには成形体密度の増大と成形体の均質性の向上が必要
である。しかし、成形体密度が増大すると脱バインダー
性が低下するという問題があり、すべての特性を向上さ
せることは困難とされている。
【０００６】従来これらの問題を解決する方法として以
下に記す方法が開示されている。例えば、表面平滑性の
優れたアルミナ基板を製造する方法としては、特開平２
−１６７８５６号公報には、α−アルミナに微粒のγ−
アルミナを混ぜて用いる方法が記されている。しかし、
γ−アルミナは０．１μｍと微粒であり、脱バインダー
性に問題があると考えられる。また、特開昭５９−１５
６９６２号公報には、アルミナとして形状が球状である
酸化アルミニウム粉末粒子を用いて、１５００〜１６０
０℃の範囲内の温度で加熱焼成する方法が記されてい
る。しかし、形状、粒度分布の具体的な数値は開示され
ていない。
下に記す方法が開示されている。例えば、表面平滑性の
優れたアルミナ基板を製造する方法としては、特開平２
−１６７８５６号公報には、α−アルミナに微粒のγ−
アルミナを混ぜて用いる方法が記されている。しかし、
γ−アルミナは０．１μｍと微粒であり、脱バインダー
性に問題があると考えられる。また、特開昭５９−１５
６９６２号公報には、アルミナとして形状が球状である
酸化アルミニウム粉末粒子を用いて、１５００〜１６０
０℃の範囲内の温度で加熱焼成する方法が記されてい
る。しかし、形状、粒度分布の具体的な数値は開示され
ていない。
【０００７】充填の均一性を向上させるために適してい
る球状のアルミナ粒子を合成する方法がジャーナル・オ
ブ・アメリカン・セラミック・ソサエティ（Ｊ．Ａｍ．
Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ）７４（９）２２６３〜６９（１９
９１）に報告されている。しかし、この粒子は微細な一
次粒子が凝集して形成されている粒子で、粒子の真密度
が低く、成形体密度が低くなる問題がある。
る球状のアルミナ粒子を合成する方法がジャーナル・オ
ブ・アメリカン・セラミック・ソサエティ（Ｊ．Ａｍ．
Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ）７４（９）２２６３〜６９（１９
９１）に報告されている。しかし、この粒子は微細な一
次粒子が凝集して形成されている粒子で、粒子の真密度
が低く、成形体密度が低くなる問題がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従来のα−アルミナは
粒子が不均質で、形状が不均一、また粒度分布が広い、
微粒が多い等の問題のため、均質な成形体が得られ難
く、また微細孔が形成され脱バインダー性が悪い等の問
題がある。そこで本発明の目的は、均質で成形体密度が
高く、焼結時の反りおよび収縮率の異方性が小さい、テ
ープキャスト成形用として適した一次粒子径および粒度
分布や形状の制御された均質なα−アルミナ粒子からな
り、粒度分布の狭いテープキャスト用アルミナ、それか
ら得られるテープキャスト用アルミナ組成物、グリーン
シート、アルミナ焼結板およびその製造方法を提供しよ
うとするものである。
粒子が不均質で、形状が不均一、また粒度分布が広い、
微粒が多い等の問題のため、均質な成形体が得られ難
く、また微細孔が形成され脱バインダー性が悪い等の問
題がある。そこで本発明の目的は、均質で成形体密度が
高く、焼結時の反りおよび収縮率の異方性が小さい、テ
ープキャスト成形用として適した一次粒子径および粒度
分布や形状の制御された均質なα−アルミナ粒子からな
り、粒度分布の狭いテープキャスト用アルミナ、それか
ら得られるテープキャスト用アルミナ組成物、グリーン
シート、アルミナ焼結板およびその製造方法を提供しよ
うとするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明はつぎの発明から
なる。 １）粒子の最も短い直径を短径、最も長い直径を長径と
したとき、短径／長径比が０．３以上１以下の粒子の集
合体であり、累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累
積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０としたとき、
Ｄ９０／Ｄ１０が５以下であるα−アルミナ粉末からな
ることを特徴とするテープキャスト用アルミナ。 ２）多面体形状を有し、六方最密格子であるα−アルミ
ナの六方格子面に平行な最大粒子径をＤ、六方格子面に
垂直な粒子径をＨとしたとき、Ｄ／Ｈ比が０．５以上
３．０以下の粒子の集合体であり、累積粒度分布の微粒
側から累積１０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１
０、Ｄ９０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０が５以下である
α−アルミナ粉末からなることを特徴とするテープキャ
スト用アルミナ。
なる。 １）粒子の最も短い直径を短径、最も長い直径を長径と
したとき、短径／長径比が０．３以上１以下の粒子の集
合体であり、累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累
積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０としたとき、
Ｄ９０／Ｄ１０が５以下であるα−アルミナ粉末からな
ることを特徴とするテープキャスト用アルミナ。 ２）多面体形状を有し、六方最密格子であるα−アルミ
ナの六方格子面に平行な最大粒子径をＤ、六方格子面に
垂直な粒子径をＨとしたとき、Ｄ／Ｈ比が０．５以上
３．０以下の粒子の集合体であり、累積粒度分布の微粒
側から累積１０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１
０、Ｄ９０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０が５以下である
α−アルミナ粉末からなることを特徴とするテープキャ
スト用アルミナ。
【００１０】３）累積粒度分布の微粒側から累積１０
％、累積５０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０とした
とき、Ｄ５０／Ｄ１０が２．５以下であるα−アルミナ
粉末からなる前項１または２記載のテープキャスト用ア
ルミナ。 ４）α−アルミナ粉末の粒子の一次粒子径の数粒度分布
の標準偏差が０．２５以下であることを特徴とする前項
１または２記載のテープキャスト用アルミナ。 ５）粒子の真密度が３．９５ｇ／ｃｍ3 以上である前項
１または２記載のテープキャスト用アルミナ。 ６）粒子の真密度が３．９７ｇ／ｃｍ3 以上である前項
１または２記載のテープキャスト用アルミナ。 ７）一次粒子の数平均粒子径が０．１μｍ以上５μｍ以
下である前項１または２記載のテープキャスト用アルミ
ナ。 ８）アルミナ純度が９９．９０重量％以上である前項１
または２記載のテープキャスト用アルミナ。
％、累積５０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０とした
とき、Ｄ５０／Ｄ１０が２．５以下であるα−アルミナ
粉末からなる前項１または２記載のテープキャスト用ア
ルミナ。 ４）α−アルミナ粉末の粒子の一次粒子径の数粒度分布
の標準偏差が０．２５以下であることを特徴とする前項
１または２記載のテープキャスト用アルミナ。 ５）粒子の真密度が３．９５ｇ／ｃｍ3 以上である前項
１または２記載のテープキャスト用アルミナ。 ６）粒子の真密度が３．９７ｇ／ｃｍ3 以上である前項
１または２記載のテープキャスト用アルミナ。 ７）一次粒子の数平均粒子径が０．１μｍ以上５μｍ以
下である前項１または２記載のテープキャスト用アルミ
ナ。 ８）アルミナ純度が９９．９０重量％以上である前項１
または２記載のテープキャスト用アルミナ。
【００１１】９）前項１から８までのいずれか１項に記
載のテープキャスト用アルミナ、分散媒およびバインダ
ーを主成分として含有することを特徴とするテープキャ
スト用アルミナ組成物。 １０）前項９記載のテープキャスト用アルミナ組成物を
テープキャストして得られることを特徴とするアルミナ
グリーンシート。 １１）前項１０記載のアルミナグリーンシートを加熱焼
成して得られることを特徴とするアルミナ焼結板。 １２）前項１から前項８までのいずれか１項に記載のテ
ープキャスト用アルミナに分散媒およびバインダーを加
えてテープキャスト用アルミナ組成物を得、これをドク
ターブレード法によりテープキャストしてアルミナグリ
ーンシートを作成した後、該アルミナグリーンシートを
空気中または還元雰囲気中で加熱焼成することを特徴と
するアルミナ焼結板の製造方法。
載のテープキャスト用アルミナ、分散媒およびバインダ
ーを主成分として含有することを特徴とするテープキャ
スト用アルミナ組成物。 １０）前項９記載のテープキャスト用アルミナ組成物を
テープキャストして得られることを特徴とするアルミナ
グリーンシート。 １１）前項１０記載のアルミナグリーンシートを加熱焼
成して得られることを特徴とするアルミナ焼結板。 １２）前項１から前項８までのいずれか１項に記載のテ
ープキャスト用アルミナに分散媒およびバインダーを加
えてテープキャスト用アルミナ組成物を得、これをドク
ターブレード法によりテープキャストしてアルミナグリ
ーンシートを作成した後、該アルミナグリーンシートを
空気中または還元雰囲気中で加熱焼成することを特徴と
するアルミナ焼結板の製造方法。
【００１２】以下、本発明について詳しく説明する。本
発明のテープキャスト用アルミナは、遷移アルミナまた
は熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ原料を以下
に述べる方法により焼成して製造することができる。こ
こで遷移アルミナとは、Ａｌ2 Ｏ3 として表される多形
を有するアルミナのうち、α形以外の全てのアルミナを
意味する。具体的には、γ−アルミナ、δ−アルミナ、
θ−アルミナを例示することができる。
発明のテープキャスト用アルミナは、遷移アルミナまた
は熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ原料を以下
に述べる方法により焼成して製造することができる。こ
こで遷移アルミナとは、Ａｌ2 Ｏ3 として表される多形
を有するアルミナのうち、α形以外の全てのアルミナを
意味する。具体的には、γ−アルミナ、δ−アルミナ、
θ−アルミナを例示することができる。
【００１３】遷移アルミナおよび熱処理により遷移アル
ミナとなるアルミナ原料の合成方法は特に限定されな
い。例えば、水酸化アルミニウムはバイヤー法、有機ア
ルミニウム化合物の加水分解法あるいはコンデンサー等
のエッチング廃液から得られるアルミニウム化合物を出
発原料として合成する方法等により得ることができる。
ミナとなるアルミナ原料の合成方法は特に限定されな
い。例えば、水酸化アルミニウムはバイヤー法、有機ア
ルミニウム化合物の加水分解法あるいはコンデンサー等
のエッチング廃液から得られるアルミニウム化合物を出
発原料として合成する方法等により得ることができる。
【００１４】遷移アルミナは、水酸化アルミニウムを熱
処理する方法、硫酸アルミニウムの分解法、明バン分解
法、塩化アルミニウムの気相分解法あるいはアンモニウ
ムアルミニウム炭酸塩の分解法等により得られる。明バ
ン、硫酸アルミニウムについてはそのまま原料として使
用することもできる。
処理する方法、硫酸アルミニウムの分解法、明バン分解
法、塩化アルミニウムの気相分解法あるいはアンモニウ
ムアルミニウム炭酸塩の分解法等により得られる。明バ
ン、硫酸アルミニウムについてはそのまま原料として使
用することもできる。
【００１５】本発明のα−アルミナの一次粒子径を以下
に述べる適切な範囲に制御するために、上記したアルミ
ナ原料に種晶を添加し混合することができる。用いる種
晶は必ずしも限定されないが、例えばα−アルミナを使
用することにより、数平均粒子径を好ましい範囲である
０．１〜５μｍとすることができる。
に述べる適切な範囲に制御するために、上記したアルミ
ナ原料に種晶を添加し混合することができる。用いる種
晶は必ずしも限定されないが、例えばα−アルミナを使
用することにより、数平均粒子径を好ましい範囲である
０．１〜５μｍとすることができる。
【００１６】アルミナ原料と種晶の混合方法としては、
ボールミル混合や超音波分散等の方法が使用できる。種
晶を添加するかわりに、混合装置の材料の磨耗物を利用
して目的とするα−アルミナの粒径を制御することも可
能である。例えば、アルミナボールを用いボールミル混
合するすることによりアルミナボールの磨耗物を種晶と
して原料に混合することができる。
ボールミル混合や超音波分散等の方法が使用できる。種
晶を添加するかわりに、混合装置の材料の磨耗物を利用
して目的とするα−アルミナの粒径を制御することも可
能である。例えば、アルミナボールを用いボールミル混
合するすることによりアルミナボールの磨耗物を種晶と
して原料に混合することができる。
【００１７】遷移アルミナまたは熱処理により遷移アル
ミナとなるアルミナ原料を、雰囲気ガスの全体積に対し
て塩化水素ガスを０．１体積％以上、好ましくは０．５
体積％以上、さらに好ましくは１体積％以上を含有した
雰囲気ガス中にて、５００℃以上、好ましくは６００℃
以上の温度で、１分以上、好ましくは１０分以上の時間
をかけて焼成する。ここで、雰囲気ガス中には水分、空
気等を含んでいても問題はない。
ミナとなるアルミナ原料を、雰囲気ガスの全体積に対し
て塩化水素ガスを０．１体積％以上、好ましくは０．５
体積％以上、さらに好ましくは１体積％以上を含有した
雰囲気ガス中にて、５００℃以上、好ましくは６００℃
以上の温度で、１分以上、好ましくは１０分以上の時間
をかけて焼成する。ここで、雰囲気ガス中には水分、空
気等を含んでいても問題はない。
【００１８】塩化水素ガスの代わりに塩素ガスおよび水
蒸気の混合ガスを用いることもできる。遷移アルミナま
たは熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ原料を塩
素ガスおよび水蒸気を導入した雰囲気ガス中、雰囲気ガ
スの全体積に対して、塩素ガスを０．１体積％以上、好
ましくは０．５体積％以上、さらに好ましくは１体積％
以上と水蒸気を０．０１体積％以上、好ましくは０．１
体積％以上、さらに好ましくは０．５体積％以上とを導
入して、５００℃以上、好ましくは６００℃以上の温度
で、１分以上、好ましくは１０分以上の時間をかけて焼
成する。
蒸気の混合ガスを用いることもできる。遷移アルミナま
たは熱処理により遷移アルミナとなるアルミナ原料を塩
素ガスおよび水蒸気を導入した雰囲気ガス中、雰囲気ガ
スの全体積に対して、塩素ガスを０．１体積％以上、好
ましくは０．５体積％以上、さらに好ましくは１体積％
以上と水蒸気を０．０１体積％以上、好ましくは０．１
体積％以上、さらに好ましくは０．５体積％以上とを導
入して、５００℃以上、好ましくは６００℃以上の温度
で、１分以上、好ましくは１０分以上の時間をかけて焼
成する。
【００１９】雰囲気ガスである塩化水素ガスまたは導入
する塩素ガスおよび水蒸気の希釈ガスとしては、窒素、
水素あるいはアルゴン等の不活性ガスおよび空気を用い
ることができる。雰囲気ガスの圧力は特に限定されず、
工業的に用いられる範囲において任意に選ぶことができ
る。
する塩素ガスおよび水蒸気の希釈ガスとしては、窒素、
水素あるいはアルゴン等の不活性ガスおよび空気を用い
ることができる。雰囲気ガスの圧力は特に限定されず、
工業的に用いられる範囲において任意に選ぶことができ
る。
【００２０】雰囲気ガスである塩化水素ガスまたは導入
する塩素ガスの濃度が０．１体積％より低い場合は、α
−アルミナ粒子の結晶成長が不安定になり、不均一な形
状の粒子しか得られない。上記の条件にて焼成すること
により微細な一次粒子が安定に結晶成長する。その成長
速度は速く、焼成温度や焼成時間の影響をあまり受けな
い。これは工業的に有利な特徴である。
する塩素ガスの濃度が０．１体積％より低い場合は、α
−アルミナ粒子の結晶成長が不安定になり、不均一な形
状の粒子しか得られない。上記の条件にて焼成すること
により微細な一次粒子が安定に結晶成長する。その成長
速度は速く、焼成温度や焼成時間の影響をあまり受けな
い。これは工業的に有利な特徴である。
【００２１】昇温速度は工業的に利用されている焼成炉
で実施可能な速度の範囲でよい。昇温速度が速すぎると
形状が若干不均一になる傾向があるので、用途により、
より均一な形状の粒子が要求される場合には、好ましく
は５００℃／時間程度の昇温速度が選ばれる。降温速度
については特に限定はなく、工業的に利用されている焼
成炉で実施可能な速度の範囲でよい。
で実施可能な速度の範囲でよい。昇温速度が速すぎると
形状が若干不均一になる傾向があるので、用途により、
より均一な形状の粒子が要求される場合には、好ましく
は５００℃／時間程度の昇温速度が選ばれる。降温速度
については特に限定はなく、工業的に利用されている焼
成炉で実施可能な速度の範囲でよい。
【００２２】雰囲気ガスの供給源や供給方法は特に限定
されない。遷移アルミナ等の原料が存在する反応系に上
記の雰囲気ガスを導入することができればよい。例え
ば、供給源としては通常はボンベガスを用いることがで
きるが、塩酸溶液や塩化アンモニウム等の塩素化合物あ
るいは塩素含有高分子化合物等を塩化水素ガス等の原料
として用いることもできる。
されない。遷移アルミナ等の原料が存在する反応系に上
記の雰囲気ガスを導入することができればよい。例え
ば、供給源としては通常はボンベガスを用いることがで
きるが、塩酸溶液や塩化アンモニウム等の塩素化合物あ
るいは塩素含有高分子化合物等を塩化水素ガス等の原料
として用いることもできる。
【００２３】焼成装置は必ずしも限定されず、いわゆる
焼成炉を用いることができる。焼成炉は塩化水素ガス、
塩素ガス等に腐食されない材質で構成されていることが
望ましく、さらには雰囲気を調整できる機構を備えてい
ることが望ましい。また、塩化水素ガスや塩素ガス等の
酸性ガスを用いるので、焼成炉には気密性があることが
好ましい。工業的には連続方式で焼成することが好まし
く、例えば、トンネル炉、ロータリーキルンあるいはプ
ッシャー炉等を用いることができる。製造工程の中で用
いられる装置の材質としては、酸性の雰囲気中で反応が
進行するので、アルミナ製、石英製、耐酸レンガあるい
はグラファイト製のルツボやボート等を用いることが望
ましい。
焼成炉を用いることができる。焼成炉は塩化水素ガス、
塩素ガス等に腐食されない材質で構成されていることが
望ましく、さらには雰囲気を調整できる機構を備えてい
ることが望ましい。また、塩化水素ガスや塩素ガス等の
酸性ガスを用いるので、焼成炉には気密性があることが
好ましい。工業的には連続方式で焼成することが好まし
く、例えば、トンネル炉、ロータリーキルンあるいはプ
ッシャー炉等を用いることができる。製造工程の中で用
いられる装置の材質としては、酸性の雰囲気中で反応が
進行するので、アルミナ製、石英製、耐酸レンガあるい
はグラファイト製のルツボやボート等を用いることが望
ましい。
【００２４】上記の製造方法により粒度分布の狭い本発
明に用いられるα−アルミナ粉末を得ることができる。
用いる原料あるいは製造条件によっては凝集が発生し、
粒度分布が広くなることもあるが、その場合においても
凝集は軽度なものであり、簡単な解砕を行うことによ
り、微粒子を出さないで、容易に、粒度分布が狭い、本
発明に用いられるα−アルミナ粉末を製造することがで
きる。
明に用いられるα−アルミナ粉末を得ることができる。
用いる原料あるいは製造条件によっては凝集が発生し、
粒度分布が広くなることもあるが、その場合においても
凝集は軽度なものであり、簡単な解砕を行うことによ
り、微粒子を出さないで、容易に、粒度分布が狭い、本
発明に用いられるα−アルミナ粉末を製造することがで
きる。
【００２５】本発明のテープキャスト用アルミナは、均
質で、真密度が３．９５ｇ／ｃｍ3以上であり、粒子の
最も短い直径を短径、最も長い直径を長径としたとき、
短径／長径比が０．３以上１以下であるα−アルミナ粒
子の集合体であり、累積粒度分布の微粒側から累積１０
％、累積５０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、
Ｄ５０、Ｄ９０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０が５以下
で、さらにＤ５０／Ｄ１０が２．５以下が好ましい。
質で、真密度が３．９５ｇ／ｃｍ3以上であり、粒子の
最も短い直径を短径、最も長い直径を長径としたとき、
短径／長径比が０．３以上１以下であるα−アルミナ粒
子の集合体であり、累積粒度分布の微粒側から累積１０
％、累積５０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１０、
Ｄ５０、Ｄ９０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０が５以下
で、さらにＤ５０／Ｄ１０が２．５以下が好ましい。
【００２６】また本発明のテープキャスト用アルミナ
は、その粒子が多面体形状を有する場合には、均質で、
六方最密格子であるα−アルミナの六方格子面に平行な
最大粒子径をＤ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとした
とき、Ｄ／Ｈが０．５以上３．０以下であるα−アルミ
ナ粒子の重合体であり、累積粒度分布の微粒側から累積
１０％、累積５０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１
０、Ｄ５０、Ｄ９０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０が５以
下で、さらにＤ５０／Ｄ１０が２．５以下が好ましい。
は、その粒子が多面体形状を有する場合には、均質で、
六方最密格子であるα−アルミナの六方格子面に平行な
最大粒子径をＤ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとした
とき、Ｄ／Ｈが０．５以上３．０以下であるα−アルミ
ナ粒子の重合体であり、累積粒度分布の微粒側から累積
１０％、累積５０％、累積９０％の粒径をそれぞれＤ１
０、Ｄ５０、Ｄ９０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０が５以
下で、さらにＤ５０／Ｄ１０が２．５以下が好ましい。
【００２７】本発明のテープキャスト用アルミナとして
用いるα−アルミナ粉末を構成する一次粒子の数平均粒
子径は、好ましくは０．１〜５μｍ、より好ましくは
０．２〜５μｍである。０．１μｍ未満の場合は焼結に
際してバインダー等の抜けが悪くなり、５μｍを越える
と焼結性が低下する傾向がある。また、アルミナ純度は
好ましくは９９．９０重量％以上、さらに好ましくは９
９．９５重量％以上である。また、一次粒子の数粒度分
布は狭く、標準偏差が０．２５以下である。
用いるα−アルミナ粉末を構成する一次粒子の数平均粒
子径は、好ましくは０．１〜５μｍ、より好ましくは
０．２〜５μｍである。０．１μｍ未満の場合は焼結に
際してバインダー等の抜けが悪くなり、５μｍを越える
と焼結性が低下する傾向がある。また、アルミナ純度は
好ましくは９９．９０重量％以上、さらに好ましくは９
９．９５重量％以上である。また、一次粒子の数粒度分
布は狭く、標準偏差が０．２５以下である。
【００２８】得られたα−アルミナ粉末を分散媒および
バインダー等と混合してテープキャスト用アルミナ組成
物を調製する。テープキャスト用アルミナ組成物は、そ
の組成は必ずしも限定されず、α−アルミナ粉末１００
重量部に対して、焼結助剤０．０１〜１５重量部、好ま
しくは０．０１〜１２重量部である。分散媒は５〜３０
０重量部、好ましくは５〜１００重量部である。分散剤
は０．１〜１０重量部、好ましくは０．１〜２重量部で
ある。バインダーは０．１〜５０重量部、好ましくは
０．１〜１０重量部である。可塑剤は０．５〜３０重量
部、好ましくは０．５〜１０重量部である。また、その
粘度は分散媒の量を調節し、５０００〜４００００セン
チポイズ、好ましくは５０００〜３００００センチポイ
ズの範囲に制御すればよい。
バインダー等と混合してテープキャスト用アルミナ組成
物を調製する。テープキャスト用アルミナ組成物は、そ
の組成は必ずしも限定されず、α−アルミナ粉末１００
重量部に対して、焼結助剤０．０１〜１５重量部、好ま
しくは０．０１〜１２重量部である。分散媒は５〜３０
０重量部、好ましくは５〜１００重量部である。分散剤
は０．１〜１０重量部、好ましくは０．１〜２重量部で
ある。バインダーは０．１〜５０重量部、好ましくは
０．１〜１０重量部である。可塑剤は０．５〜３０重量
部、好ましくは０．５〜１０重量部である。また、その
粘度は分散媒の量を調節し、５０００〜４００００セン
チポイズ、好ましくは５０００〜３００００センチポイ
ズの範囲に制御すればよい。
【００２９】これらのテープキャスト用アルミナ組成物
を構成する各成分として用いられる具体的な化合物等は
特に限定されず、アルミナ焼結板の製造において従来か
ら知られている各種の化合物等を用いることができる。
具体的な化合物としては、目的とするアルミナ焼結体に
よって適宜選ばれるが、例えば、焼結助剤としてはＭｇ
Ｏ、ＳｉＯ2 、ＣａＯ、タルク、塩基性炭酸マグネシウ
ム等が挙げられる。分散媒としてはエタノール、イソプ
ロパノール等のアルコール、トルエン等の芳香族炭化水
素、シクロヘキサノン、アセトン、水等が挙げられる。
分散剤としてはトリオレイン、にしん油等が挙げられ
る。バインダーとしてはポリビニールアルコール、ポリ
ビニールブチラール等が挙げられる。可塑剤としてはジ
オクチルフタレート、ポリエチレングリコール等が挙げ
られる。
を構成する各成分として用いられる具体的な化合物等は
特に限定されず、アルミナ焼結板の製造において従来か
ら知られている各種の化合物等を用いることができる。
具体的な化合物としては、目的とするアルミナ焼結体に
よって適宜選ばれるが、例えば、焼結助剤としてはＭｇ
Ｏ、ＳｉＯ2 、ＣａＯ、タルク、塩基性炭酸マグネシウ
ム等が挙げられる。分散媒としてはエタノール、イソプ
ロパノール等のアルコール、トルエン等の芳香族炭化水
素、シクロヘキサノン、アセトン、水等が挙げられる。
分散剤としてはトリオレイン、にしん油等が挙げられ
る。バインダーとしてはポリビニールアルコール、ポリ
ビニールブチラール等が挙げられる。可塑剤としてはジ
オクチルフタレート、ポリエチレングリコール等が挙げ
られる。
【００３０】テープキャスト用アルミナ組成物を前記し
た従来公知のテープキャスト法（ドクターブレードプロ
セス）に適用してアルミナグリーンシートを成形する。
アルミナグリーンシートの厚みは目的に応じて０．０１
〜２ｍｍ程度の範囲のなかで選ばれるが、必ずしも限定
されるものではない。このようにして得られる本発明の
アルミナグリーンシートは、５２％以上、好ましくは５
５％以上の高い成形体密度を有している。また、一次粒
子径の粒度分布が狭く、成形体の充填状態が均質で微粒
を含まないので、細孔分布については、平均細孔直径が
０．１５μｍより大きく、かつ、その分布が狭く、脱バ
インダーに優れている構造を有している。
た従来公知のテープキャスト法（ドクターブレードプロ
セス）に適用してアルミナグリーンシートを成形する。
アルミナグリーンシートの厚みは目的に応じて０．０１
〜２ｍｍ程度の範囲のなかで選ばれるが、必ずしも限定
されるものではない。このようにして得られる本発明の
アルミナグリーンシートは、５２％以上、好ましくは５
５％以上の高い成形体密度を有している。また、一次粒
子径の粒度分布が狭く、成形体の充填状態が均質で微粒
を含まないので、細孔分布については、平均細孔直径が
０．１５μｍより大きく、かつ、その分布が狭く、脱バ
インダーに優れている構造を有している。
【００３１】得られたアルミナグリーンシートは、成形
体の充填構造が均質なので、１４００〜１６５０℃の温
度で空気中または還元雰囲気中にて焼成することによ
り、反りが少ない、例えば、反りが０．５ｍｍより小さ
い、好ましくは０．３ｍｍ以下のアルミナ焼結板を得る
ことができる。また、収縮率の異方性も小さく、０．２
％以下、好ましくは０．１５％以下である。
体の充填構造が均質なので、１４００〜１６５０℃の温
度で空気中または還元雰囲気中にて焼成することによ
り、反りが少ない、例えば、反りが０．５ｍｍより小さ
い、好ましくは０．３ｍｍ以下のアルミナ焼結板を得る
ことができる。また、収縮率の異方性も小さく、０．２
％以下、好ましくは０．１５％以下である。
【００３２】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。なお、本発明における各種の測定はつぎのように
して行った。 １．α−アルミナの数平均粒径と粒度分布の測定 （１）（Ｄ９０／Ｄ１０）および（Ｄ５０／Ｄ１０）値
は、レーザー散乱法を測定原理とするマスターサイザー
（マルバーン社製）を用いて測定した。 （２）α−アルミナのＳＥＭ（走査型電子顕微鏡、日本
電子株式会社製：Ｔ−３００）写真を写し、その写真か
ら８０ないし１００個の粒子を選び出して画像解析を行
い、円相当径の平均値とその分布を求めた。円相当径と
は、面積が等しい真円の直径に換算した値をいう。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。なお、本発明における各種の測定はつぎのように
して行った。 １．α−アルミナの数平均粒径と粒度分布の測定 （１）（Ｄ９０／Ｄ１０）および（Ｄ５０／Ｄ１０）値
は、レーザー散乱法を測定原理とするマスターサイザー
（マルバーン社製）を用いて測定した。 （２）α−アルミナのＳＥＭ（走査型電子顕微鏡、日本
電子株式会社製：Ｔ−３００）写真を写し、その写真か
ら８０ないし１００個の粒子を選び出して画像解析を行
い、円相当径の平均値とその分布を求めた。円相当径と
は、面積が等しい真円の直径に換算した値をいう。
【００３３】２．α−アルミナの結晶形状としての（短
径／長径比）および（Ｄ／Ｈ）の測定本発明において
（短径／長径比）とは、粒子の最も短い直径を短径、最
も長い直径を長径としたとき、短径／長径値をいう。ま
た、本発明において（Ｄ／Ｈ）比とは、六方最密格子で
あるα−アルミナの六方格子面に平行な最大粒子径を
Ｄ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとしたときのＤ／Ｈ
比をいう。（Ｄ／Ｈ）は、α−アルミナのＳＥＭ（走査
型電子顕微鏡、日本電子株式会社製：Ｔ−３００）写真
を写し、その写真から５ないし１０個の粒子を無作為に
選び出して画像解析を行い、その平均値として求めた。
径／長径比）および（Ｄ／Ｈ）の測定本発明において
（短径／長径比）とは、粒子の最も短い直径を短径、最
も長い直径を長径としたとき、短径／長径値をいう。ま
た、本発明において（Ｄ／Ｈ）比とは、六方最密格子で
あるα−アルミナの六方格子面に平行な最大粒子径を
Ｄ、六方格子面に垂直な粒子径をＨとしたときのＤ／Ｈ
比をいう。（Ｄ／Ｈ）は、α−アルミナのＳＥＭ（走査
型電子顕微鏡、日本電子株式会社製：Ｔ−３００）写真
を写し、その写真から５ないし１０個の粒子を無作為に
選び出して画像解析を行い、その平均値として求めた。
【００３４】３．アルミナ純度の測定 発光分析により不純物イオンの混入量を測定し、不純物
含有量を酸化物換算して求めた。 ４．グリーンシート密度および焼結体密度の測定 アルキメデス法を原理とする固体比重測定装置（（株）
島津製作所製）を用いて行った。 ５．クラックの評価 アルミナグリーンシートの目視観察による。
含有量を酸化物換算して求めた。 ４．グリーンシート密度および焼結体密度の測定 アルキメデス法を原理とする固体比重測定装置（（株）
島津製作所製）を用いて行った。 ５．クラックの評価 アルミナグリーンシートの目視観察による。
【００３５】６．成形体中の粒子の充填状態の観察 グリーンシートを１１００℃で焼成、バインダーを除去
し、グリーンシートの表面の粒子の充填状態をＳＥＭで
撮影し、その写真を画像解析して粒度分布を求めた。 ７．グリーンシート中の細孔分布の測定 グリーンシートを１１００℃で焼成、バインダーを除去
し、水銀ポロシメーター（湯浅アイオニクス社製、オー
トスキャン６０）により細孔分布を測定して平均細孔直
径を求めた。
し、グリーンシートの表面の粒子の充填状態をＳＥＭで
撮影し、その写真を画像解析して粒度分布を求めた。 ７．グリーンシート中の細孔分布の測定 グリーンシートを１１００℃で焼成、バインダーを除去
し、水銀ポロシメーター（湯浅アイオニクス社製、オー
トスキャン６０）により細孔分布を測定して平均細孔直
径を求めた。
【００３６】８．焼結板の反りの評価 焼成した１インチ角のアルミナ焼結板を定盤に置き、最
も高い点と最も低い点の差（単位ｍｍ）を求めた。この
値が大きい程反りが大きいことになる。 ９．収縮率の異方性の測定 成形体の成形方向と成形方向に垂直な方向の収縮率の差
を測定し、これを異方性とした。 １０．粒子の真密度の測定 装置：湯浅アイオニクス社製ペンタピクノメーター 原理：Ｈｅガス気相置換法（圧力比較法） 前処理：２μｍ以下の粉末は約１９ｍｍφ−８ｍｍｔの
ペレットに成形し、６μｍ以上の粉末はそのままサンプ
ルとした。１０５℃にて乾燥後、パルス法（１５回）に
てパージして測定した。
も高い点と最も低い点の差（単位ｍｍ）を求めた。この
値が大きい程反りが大きいことになる。 ９．収縮率の異方性の測定 成形体の成形方向と成形方向に垂直な方向の収縮率の差
を測定し、これを異方性とした。 １０．粒子の真密度の測定 装置：湯浅アイオニクス社製ペンタピクノメーター 原理：Ｈｅガス気相置換法（圧力比較法） 前処理：２μｍ以下の粉末は約１９ｍｍφ−８ｍｍｔの
ペレットに成形し、６μｍ以上の粉末はそのままサンプ
ルとした。１０５℃にて乾燥後、パルス法（１５回）に
てパージして測定した。
【００３７】実施例１ （テープキャスト用アルミナとしてのα−アルミナの合
成）遷移アルミナ粉末として、アルミニウム有機化合物
の加水分解法による遷移アルミナ、商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５（住友化学工業株式会社製）２００ｇを用いた。種晶
としては、α−アルミナ、商品名ＡＫＰ−３０（住友化
学工業株式会社製）１１．６ｇを用い、遷移アルミナ粉
末に混合した。遷移アルミナ粉末と種晶の混合物約２０
０ｇをグラファイトボートに充填し、石英製炉芯管を用
いた管状炉にて焼成した。窒素ガスを流通させつつ、昇
温速度５００℃／時間にて昇温し、８００℃になったと
きボンベ塩化水素ガスを導入した。雰囲気ガス濃度の調
整は、流量計によりガス流量の調整により行った。雰囲
気ガスの流量は、線流速を２０ｍｍ／分に調整した。雰
囲気ガスの全圧はすべて大気圧であった。１１００℃に
到った後はその温度にて３０分間保持した後自然放冷
し、ついで解砕して目的とする短径／長径比が約１、Ｄ
／Ｈ比が約１、数平均粒子径が０．６μｍ、Ｄ９０／Ｄ
１０値が３、Ｄ５０／Ｄ１０値が１．９である粉末状の
α−アルミナからなる本発明のテープキャスト用アルミ
ナを得た。アルミナ純度は９９．９５重量％以上、粒子
の真密度は３．９８ｇ／ｃｍ3 であった。このα−アル
ミナ粉末のＳＥＭ写真を図１に、粒度分布を図２に示
す。
成）遷移アルミナ粉末として、アルミニウム有機化合物
の加水分解法による遷移アルミナ、商品名ＡＫＰ−Ｇ１
５（住友化学工業株式会社製）２００ｇを用いた。種晶
としては、α−アルミナ、商品名ＡＫＰ−３０（住友化
学工業株式会社製）１１．６ｇを用い、遷移アルミナ粉
末に混合した。遷移アルミナ粉末と種晶の混合物約２０
０ｇをグラファイトボートに充填し、石英製炉芯管を用
いた管状炉にて焼成した。窒素ガスを流通させつつ、昇
温速度５００℃／時間にて昇温し、８００℃になったと
きボンベ塩化水素ガスを導入した。雰囲気ガス濃度の調
整は、流量計によりガス流量の調整により行った。雰囲
気ガスの流量は、線流速を２０ｍｍ／分に調整した。雰
囲気ガスの全圧はすべて大気圧であった。１１００℃に
到った後はその温度にて３０分間保持した後自然放冷
し、ついで解砕して目的とする短径／長径比が約１、Ｄ
／Ｈ比が約１、数平均粒子径が０．６μｍ、Ｄ９０／Ｄ
１０値が３、Ｄ５０／Ｄ１０値が１．９である粉末状の
α−アルミナからなる本発明のテープキャスト用アルミ
ナを得た。アルミナ純度は９９．９５重量％以上、粒子
の真密度は３．９８ｇ／ｃｍ3 であった。このα−アル
ミナ粉末のＳＥＭ写真を図１に、粒度分布を図２に示
す。
【００３８】実施例２ （テープキャスト用アルミナ組成物の調製）実施例１で
得られたα−アルミナ粉末１５０重量部に酸化マグネシ
ウム粉末（神島化学（株）製、商品名ＨＰ−３０）０．
３重量部を混合した。この原料混合粉末を２リットルの
ポリエチレンポットとプラスチック製ボールを用いて５
時間乾式ボールミル混合した。ついで、油系分散剤（ト
リオレイン）３．０重量部、有機溶剤系分散媒（トルエ
ン／エタノール／シクロヘキサノン＝６：３：１の混合
溶剤）１３２．０重量部を加え、２リットルのポリエチ
レンポット中で１６時間湿式ボールミル混合した。つい
で、ポリマー系バインダー（ＢＬＳバインダー：ポリビ
ニル系、積水化学社製）１２．０重量部、エタノール２
１．９重量部および可塑剤としてジオクチルフタレート
６．０重量部を添加して６時間ボールミル混合した。分
散媒をエバポレータにより除去することにより、スラリ
ーの粘度を約２００００ｃｐｓに調整して本発明のテー
プキャスト用α−アルミナ組成物を得た。
得られたα−アルミナ粉末１５０重量部に酸化マグネシ
ウム粉末（神島化学（株）製、商品名ＨＰ−３０）０．
３重量部を混合した。この原料混合粉末を２リットルの
ポリエチレンポットとプラスチック製ボールを用いて５
時間乾式ボールミル混合した。ついで、油系分散剤（ト
リオレイン）３．０重量部、有機溶剤系分散媒（トルエ
ン／エタノール／シクロヘキサノン＝６：３：１の混合
溶剤）１３２．０重量部を加え、２リットルのポリエチ
レンポット中で１６時間湿式ボールミル混合した。つい
で、ポリマー系バインダー（ＢＬＳバインダー：ポリビ
ニル系、積水化学社製）１２．０重量部、エタノール２
１．９重量部および可塑剤としてジオクチルフタレート
６．０重量部を添加して６時間ボールミル混合した。分
散媒をエバポレータにより除去することにより、スラリ
ーの粘度を約２００００ｃｐｓに調整して本発明のテー
プキャスト用α−アルミナ組成物を得た。
【００３９】実施例３ （テープキャスト法によるアルミナグリーンシートの成
形及び焼結板の作製）実施例２で得られたテープキャス
ト用アルミナ組成物を用いてドクターブレード成形（テ
ープキャスト法）によりアルミナグリーンシートを得
た。成形速度３００ｍｍ／分、ブレードの隙間１．４５
ｍｍで、得られたシートの厚さは０．６ｍｍであった。
このアルミナグリーンシートから３０ｍｍ角の板を打ち
抜き、空気中で１６００℃にて焼結し、厚さ０．５ｍｍ
で１インチ角の焼結板を得、その焼結体密度、反りおよ
び収縮率の異方性を測定した。また、グリーンシート中
の平均細孔直径を測定した。結果を表１、２に示す。グ
リーンシート表面のＳＥＭ写真および粒子の粒度分布を
図３、４に示す。
形及び焼結板の作製）実施例２で得られたテープキャス
ト用アルミナ組成物を用いてドクターブレード成形（テ
ープキャスト法）によりアルミナグリーンシートを得
た。成形速度３００ｍｍ／分、ブレードの隙間１．４５
ｍｍで、得られたシートの厚さは０．６ｍｍであった。
このアルミナグリーンシートから３０ｍｍ角の板を打ち
抜き、空気中で１６００℃にて焼結し、厚さ０．５ｍｍ
で１インチ角の焼結板を得、その焼結体密度、反りおよ
び収縮率の異方性を測定した。また、グリーンシート中
の平均細孔直径を測定した。結果を表１、２に示す。グ
リーンシート表面のＳＥＭ写真および粒子の粒度分布を
図３、４に示す。
【００４０】実施例４ （アルミナ焼結基板の製造）実施例３で得られたアルミ
ナグリーンシートを用いて、本発明の焼結板の実用例と
して、従来公知の方法により加熱焼成して、アルミナ焼
結基板をつくることができる。
ナグリーンシートを用いて、本発明の焼結板の実用例と
して、従来公知の方法により加熱焼成して、アルミナ焼
結基板をつくることができる。
【００４１】比較例１ 実施例１で用いた遷移アルミナ、商品名ＡＫＰ−Ｇ１５
を空気中にて焼成してα−アルミナ粉末（数平均粒子径
は０．２μｍ、粒子が凝集しているため短径／長径比お
よびＤ／Ｈ比は不均一なものであった）を得た。このα
−アルミナ粉末は球状のα−アルミナ粒子の凝集粒子か
らなっていた。このα−アルミナ粉末を原料として用
い、実施例２および実施例３と同様の操作を行い、アル
ミナグリーンシートついで焼結板を得た。得られた焼結
板の焼結体密度、反りおよび収縮率の異方性を測定し
た。また、グリーンシート中の平均細孔直径を測定し
た。その結果を表１に示す。グリーンシート表面のＳＥ
Ｍ写真および粒子の粒度分布を図５、６に示す。
を空気中にて焼成してα−アルミナ粉末（数平均粒子径
は０．２μｍ、粒子が凝集しているため短径／長径比お
よびＤ／Ｈ比は不均一なものであった）を得た。このα
−アルミナ粉末は球状のα−アルミナ粒子の凝集粒子か
らなっていた。このα−アルミナ粉末を原料として用
い、実施例２および実施例３と同様の操作を行い、アル
ミナグリーンシートついで焼結板を得た。得られた焼結
板の焼結体密度、反りおよび収縮率の異方性を測定し
た。また、グリーンシート中の平均細孔直径を測定し
た。その結果を表１に示す。グリーンシート表面のＳＥ
Ｍ写真および粒子の粒度分布を図５、６に示す。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【表２】
【００４４】本発明のテープキャスト用アルミナおよび
テープキャスト用アルミナ組成物を用いて得られるアル
ミナグリーンシートは、各種ＩＣ用アルミナ焼結基板に
適している。また、板材として高強度を必要とするフラ
ッシュメモリー用基板として用いることができる他、透
光性が必要な用途（例えばＥＰ−ＲＯＭの窓剤）として
は還元雰囲気または真空焼結により透光性を有する板材
を得ることもできる。
テープキャスト用アルミナ組成物を用いて得られるアル
ミナグリーンシートは、各種ＩＣ用アルミナ焼結基板に
適している。また、板材として高強度を必要とするフラ
ッシュメモリー用基板として用いることができる他、透
光性が必要な用途（例えばＥＰ−ＲＯＭの窓剤）として
は還元雰囲気または真空焼結により透光性を有する板材
を得ることもできる。
【００４５】
【発明の効果】本発明のテープキャスト用アルミナおよ
びテープキャスト用アルミナ組成物を用いると、アルミ
ナ粒子の充填状態が均質で成形体密度の高いアルミナグ
リーンシートを得ることができる。また、このアルミナ
グリーンシートを焼結して得られるアルミナ焼結板は、
反りおよび収縮率の異方性が共に小さいという優れた特
長を有するので、上記の各種の用途に応用することがで
きる。
びテープキャスト用アルミナ組成物を用いると、アルミ
ナ粒子の充填状態が均質で成形体密度の高いアルミナグ
リーンシートを得ることができる。また、このアルミナ
グリーンシートを焼結して得られるアルミナ焼結板は、
反りおよび収縮率の異方性が共に小さいという優れた特
長を有するので、上記の各種の用途に応用することがで
きる。
【図１】実施例１で観察されたα−アルミナ粉末の粒子
構造を示す。図面に代わる写真。倍率４３００倍の走査
型電子顕微鏡写真。
構造を示す。図面に代わる写真。倍率４３００倍の走査
型電子顕微鏡写真。
【図２】実施例１のα−アルミナ粉末の数粒度分布を示
す。
す。
【図３】実施例３で観察されたグリーンシート表面のα
−アルミナ粉末の粒子構造を示す。図面に代わる写真。
倍率８３００倍の走査型電子顕微鏡写真。
−アルミナ粉末の粒子構造を示す。図面に代わる写真。
倍率８３００倍の走査型電子顕微鏡写真。
【図４】実施例３のグリーンシート表面のα−アルミナ
粉末の数粒度分布を示す。
粉末の数粒度分布を示す。
【図５】比較例１で観察されたグリーンシート表面のα
−アルミナ粉末の粒子構造を示す。図面に代わる写真。
倍率１７８００倍の走査型電子顕微鏡写真。
−アルミナ粉末の粒子構造を示す。図面に代わる写真。
倍率１７８００倍の走査型電子顕微鏡写真。
【図６】比較例１のグリーンシート表面のα−アルミナ
粉末の数粒度分布を示す。
粉末の数粒度分布を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｆ 7/30 9040−4Ｇ Ｃ０４Ｂ 35/622 Ｈ０５Ｋ 1/03 Ｂ 7011−4Ｅ (72)発明者 内田 義男 茨城県つくば市北原６ 住友化学工業株式 会社内
Claims (12)
- 【請求項１】粒子の最も短い直径を短径、最も長い直径
を長径としたとき、短径／長径比が０．３以上１以下の
粒子の集合体であり、累積粒度分布の微粒側から累積１
０％、累積９０％の粒子径をそれぞれＤ１０、Ｄ９０と
したとき、Ｄ９０／Ｄ１０が５以下であるα−アルミナ
粉末からなることを特徴とするテープキャスト用アルミ
ナ。 - 【請求項２】多面体形状を有し、六方最密格子であるα
−アルミナの六方格子面に平行な最大粒子径をＤ、六方
格子面に垂直な粒子径をＨとしたとき、Ｄ／Ｈ比が０．
５以上３．０以下の粒子の集合体であり、累積粒度分布
の微粒側から累積１０％、累積９０％の粒径をそれぞれ
Ｄ１０、Ｄ９０としたとき、Ｄ９０／Ｄ１０が５以下で
あるα−アルミナ粉末からなることを特徴とするテープ
キャスト用アルミナ。 - 【請求項３】累積粒度分布の微粒側から累積１０％、累
積５０％の粒径をそれぞれＤ１０、Ｄ５０としたとき、
Ｄ５０／Ｄ１０が２．５以下であるα−アルミナ粉末か
らなる請求項１または２記載のテープキャスト用アルミ
ナ。 - 【請求項４】α−アルミナ粉末の粒子の一次粒子径の数
粒度分布の標準偏差が０．２５以下であることを特徴と
する請求項１または２記載のテープキャスト用アルミ
ナ。 - 【請求項５】粒子の真密度が３．９５ｇ／ｃｍ3 以上で
ある請求項１または２記載のテープキャスト用アルミ
ナ。 - 【請求項６】粒子の真密度が３．９７ｇ／ｃｍ3 以上で
ある請求項１または２記載のテープキャスト用アルミ
ナ。 - 【請求項７】一次粒子の数平均粒子径が０．１μｍ以上
５μｍ以下である請求項１または２記載のテープキャス
ト用アルミナ。 - 【請求項８】アルミナ純度が９９．９０重量％以上であ
る請求項１または２記載のテープキャスト用アルミナ。 - 【請求項９】請求項１から請求項８までのいずれか１項
に記載のテープキャスト用アルミナ、分散媒およびバイ
ンダーを主成分として含有することを特徴とするテープ
キャスト用アルミナ組成物。 - 【請求項１０】請求項９記載のテープキャスト用アルミ
ナ組成物をテープキャストして得られることを特徴とす
るアルミナグリーンシート。 - 【請求項１１】請求項１０記載のアルミナグリーンシー
トを加熱焼成して得られることを特徴とするアルミナ焼
結板。 - 【請求項１２】請求項１から請求項８までのいずれか１
項に記載のテープキャスト用アルミナに分散媒およびバ
インダーを加えてテープキャスト用アルミナ組成物を
得、これをドクターブレード法によりテープキャストし
てアルミナグリーンシートを作成した後、該アルミナグ
リーンシートを空気中または還元雰囲気中で加熱焼成す
ることを特徴とするアルミナ焼結板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6188966A JPH0789759A (ja) | 1993-07-27 | 1994-07-18 | テープキャスト用アルミナ、アルミナ組成物、アルミナグリーンシート、アルミナ焼結板およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5-205902 | 1993-07-27 | ||
| JP20590293 | 1993-07-27 | ||
| JP6188966A JPH0789759A (ja) | 1993-07-27 | 1994-07-18 | テープキャスト用アルミナ、アルミナ組成物、アルミナグリーンシート、アルミナ焼結板およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0789759A true JPH0789759A (ja) | 1995-04-04 |
Family
ID=26505240
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6188966A Pending JPH0789759A (ja) | 1993-07-27 | 1994-07-18 | テープキャスト用アルミナ、アルミナ組成物、アルミナグリーンシート、アルミナ焼結板およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0789759A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002087887A (ja) * | 2000-09-14 | 2002-03-27 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物焼結体の製造方法 |
| JP2015044708A (ja) * | 2013-08-28 | 2015-03-12 | 花王株式会社 | セラミックス粒子、及びその製造方法 |
| KR20180111943A (ko) * | 2016-02-26 | 2018-10-11 | 헤레우스 도이칠란트 게엠베하 운트 코. 카게 | 구리-세라믹 복합재 |
| JP2018534166A (ja) * | 2015-11-09 | 2018-11-22 | センター フォア アブラシブズ アンド リフラクトリーズ リサーチ アンド ディベロップメント ツェー アー エァ エァ デー ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 多結晶質で平坦形状の幾何学構造を有する焼結セラミック研磨要素、その製造方法及び使用方法 |
| JP2021073160A (ja) * | 2017-01-30 | 2021-05-13 | 京セラ株式会社 | 半導電性セラミック部材およびウエハ搬送用保持具 |
| CN115925399A (zh) * | 2022-11-01 | 2023-04-07 | 南充三环电子有限公司 | 一种抗热震陶瓷基板及其制备方法 |
| WO2024029464A1 (ja) * | 2022-08-04 | 2024-02-08 | 住友化学株式会社 | アルミナ粉末、樹脂組成物、およびアルミナ粉末の製造方法 |
-
1994
- 1994-07-18 JP JP6188966A patent/JPH0789759A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002087887A (ja) * | 2000-09-14 | 2002-03-27 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物焼結体の製造方法 |
| JP2015044708A (ja) * | 2013-08-28 | 2015-03-12 | 花王株式会社 | セラミックス粒子、及びその製造方法 |
| JP2018534166A (ja) * | 2015-11-09 | 2018-11-22 | センター フォア アブラシブズ アンド リフラクトリーズ リサーチ アンド ディベロップメント ツェー アー エァ エァ デー ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 多結晶質で平坦形状の幾何学構造を有する焼結セラミック研磨要素、その製造方法及び使用方法 |
| KR20180111943A (ko) * | 2016-02-26 | 2018-10-11 | 헤레우스 도이칠란트 게엠베하 운트 코. 카게 | 구리-세라믹 복합재 |
| JP2021073160A (ja) * | 2017-01-30 | 2021-05-13 | 京セラ株式会社 | 半導電性セラミック部材およびウエハ搬送用保持具 |
| WO2024029464A1 (ja) * | 2022-08-04 | 2024-02-08 | 住友化学株式会社 | アルミナ粉末、樹脂組成物、およびアルミナ粉末の製造方法 |
| CN115925399A (zh) * | 2022-11-01 | 2023-04-07 | 南充三环电子有限公司 | 一种抗热震陶瓷基板及其制备方法 |
| CN115925399B (zh) * | 2022-11-01 | 2023-12-12 | 南充三环电子有限公司 | 一种抗热震陶瓷基板及其制备方法 |
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