JP2015044708A - セラミックス粒子、及びその製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
本実施形態のカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子は、平均粒子径が0.5μm以上4.5μm以下であり、10%径が前記平均粒子径に0.4を乗算した値以上であり、球形度が65以上80以下である、カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子であり、丸み状のセラミック粒子となるように摩砕されているのが好ましい。当該セラミックス粒子は、球形度が65以上80以下でありながら微粉量の含有量が少ないため、特に本実施形態で規定する平均粒子径が0.5μm以上4.5μm以下であり、10%径が前記平均粒子径に0.4を乗算した値以上となる微粉量の場合において、通常の乾式粉砕によって得られるカッティングエッジを有する不定形のフィラーの物理的性質を有しながら当該不定形のフィラーよりも基材樹脂に添加した場合の粘度の上昇を抑制でき、更に、当該不定形のフィラーを含有する樹脂成形体よりも高い表面平滑性を有する樹脂成形体を得ることができる。
本実施形態のカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法は、前記カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法であって、下記工程1〜3を有する。
工程1:原料セラミックス粒子、及び分散媒を含有するスラリーを調整する工程
工程2:ボール媒体式湿式粉砕機を用いて、前記工程1で得られたスラリー中の原料セラミックス粒子のカッティングエッジを摩砕する工程
工程3:前記工程2で発生する原料セラミックス粒子の微粉を湿式分級により除去する工程
本実施形態のカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法で用いられる原料セラミックス粒子は、樹脂添加用フィラーとして用いられているセラミックス粒子であれば特に限定はないが、シリカ、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、ムライト、フォルステライト、コージェライト、チタニアからなる群から選ばれる1種からなるもの又はこれらの群から選ばれる2種以上の混合物からなるものが好ましく、特にフィラーとしての汎用性の面からシリカ、アルミナからなる群より選ばれる1種以上であるものがより好ましく、シリカが更に好ましい。また、原料セラミックス粒子が0.5μm以下の微結晶が凝集した構造を有する場合、当該凝集体は粉砕により崩壊しやすく、カッティングエッジを選択的に摩砕することが困難になる。そのため、原料セラミックス粒子は単結晶又は焼結体が好ましい。
工程1では、前記原料セラミックス粒子、及び分散媒を含有するスラリーを調整する。
工程2では、ボール媒体式湿式粉砕機を用いて、前記工程1で得られたスラリー中の原料セラミックス粒子のカッティングエッジを摩砕する。
工程3では、前記工程2で発生する原料セラミックス粒子の微粉を湿式分級により除去する。
(乾燥工程)
本実施形態では、更に、乾燥工程を有しても良い。当該乾燥工程は、前記工程3の後、カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子を乾燥させる工程である。当該乾燥工程での乾燥温度は、カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子を効率的に乾燥させる観点から100℃以上が好ましい。前記乾燥温度は、カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子が凝集して所望の平均粒子径よりも大きくなるのを防ぐ観点から、200℃以下が好ましい。乾燥は含水率が10%以下になるまで行うことが好ましく、5%以下になるまで行うことがより好ましく、1%以下になるまで行うことが更に好ましい。
本実施形態では、更に、解砕工程を有しても良い。当該解砕工程は、前記乾燥工程で乾燥させたカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子を乾式解砕する工程である。前記カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子は、当該解砕工程で粉末化される。当該解砕工程では、カッターミルなどの粗粉砕機やピンミルなどの中粉砕機が好ましく用いられる。
本実施形態では、更に、表面処理工程を有しても良い。当該表面処理工程は、前記カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子と基材樹脂との親和性を高める目的で、シランカップリング剤などの表面処理剤を前記カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の表面に処理する工程である。前記表面処理剤の量は、カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の物性に影響を及ぼさない範囲であることが好ましく、具体的にはカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子100質量部に対して、10質量部以下が好ましく、5質量部以下がより好ましく、2質量部以下が更に好ましい。
本実施形態のカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子は、基材樹脂に添加するフィラーとして使用することが好ましい。本実施形態のセラミックスは、当該セラミックス粒子と同等の平均粒子径であってカッティングエッジを有する不定形粒子よりも、フィラーとして基材樹脂に添加した場合の粘度を低くすることができる。
本実施形態の樹脂組成物は、基材樹脂及び前記カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子を含有する。
本実施形態の樹脂成形体は、前記カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子を含んだ樹脂成形体で、前記樹脂組成物を押出成形、圧縮成形、トランスファー成形、射出成形等の手法により成形して得られる。本実施形態の樹脂成形体は、電気・電子材料や光学材料等に好適に用いられ、より具体的には半導体の封止材料や電気・電子基板、反射防止膜や、LED封止材料、光拡散板等に好適に用いられる。
<3>前記カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の平均粒子径が、0.5μm以上が好ましく、0.8μm以上がより好ましく、4.5μm以下が好ましく、3μm以下がより好ましい前記<1>又は<2>のセラミックス粒子。
<4>前記カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の10%径が、平均粒子径に0.4を乗算した値以上になることが好ましく、平均粒子径に0.45を乗算した値以上になることがより好ましく、平均粒子径に0.5を乗算した値以上になることが更に好ましい前記<1>〜<3>いずれかのセラミックス粒子。
<5>前記カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の球形度が、65以上が好ましく、68以上がより好ましく、80以下が好ましく、76以下がより好ましい前記<1>〜<4>いずれかのセラミックス粒子。
<6>前記カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子のBET比表面積が、3m2/g以上が好ましく、6m2/g以上がより好ましく、20m2/g以下が好ましく、10m2/g以下がより好ましい前記<1>〜<5>いずれかのセラミックス粒子。
<7>前記カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の結晶化度が、10以上が好ましく、50以上がより好ましく、70以上が更に好ましい前記<1>〜<6>いずれかのセラミックス粒子。
<8>前記<1>〜<7>いずれかに記載のカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子を製造するカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法であって、下記工程1〜3を有するカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
工程1:原料セラミックス粒子、及び分散媒を含有するスラリーを調整する工程
工程2:ボール媒体式湿式粉砕機を用いて、前記工程1で得られたスラリー中の原料セラミックス粒子のカッティングエッジを摩砕する工程
工程3:前記工程2で発生する原料セラミックス粒子の微粉を湿式分級により除去する工程
<9>前記原料セラミックス粒子が、シリカ、アルミナ、ジルコニア、マグネシア、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、ムライト、フォルステライト、コージェライト、チタニアからなる群から選ばれる1種又はこれらの群から選ばれる2種以上の混合物からなるものが好ましく、シリカ、アルミナからなる群より選ばれる1種以上であるものがより好ましく、シリカが更に好ましい前記<8>のセラミックス粒子の製造方法。
<10>原料セラミックス粒子が、単結晶及び/又は焼結体が好ましい前記<8>又は<9>のカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
<11>前記原料セラミックス粒子の平均粒子径が、0.5μm以上が好ましく、2μm以上がより好ましく、50μm以下が好ましく、20μm以下がより好ましく、10μm以下が更に好ましい前記<8>〜<10>いずれかのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
<12>前記原料セラミックス粒子の球形度が、40以上が好ましく、50以上がより好ましく、65以下が好ましく、60以下がより好ましい前記<8>〜<11>いずれかのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
<13>前記分散媒が、水が好ましい前記<8>〜<12>いずれかのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
<14>前記スラリーの濃度が、5質量%以上が好ましく、10質量%以上がより好ましく、20質量%以上が更に好ましく、70質量%以下が好ましく、60質量%以下がより好ましく、50質量%以下が更に好ましい前記<8>〜<13>いずれかのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
<15>前記工程2において、前記工程1で得られたスラリー中の原料セラミックス粒子のカッティングエッジを摩砕するための粉砕メディアが、アルミナビーズ及び/又はジルコニアビーズが好ましく、ジルコニアビーズがより好ましい前記<8>〜<14>いずれかのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
<16>前記粉砕メディアの平均粒子径が、0.1〜5mmが好ましく、0.2〜1mmが好ましい前記<8>〜<15>いずれかのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
<17>前記工程2の粉砕処理時間が、1時間以上が好ましく、48時間以下が好ましく、24時間以下がより好ましく、12時間以下が更に好ましく前記<8>〜<16>いずれかのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
<18>前記工程3で得られるカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子が、平均粒子径と10%径の関係において、10%径が平均粒子径に0.4を乗算した値以上になることが好ましく、平均粒子径に0.45を乗算した値以上になることがより好ましく、平均粒子径に0.5を乗算した値以上になることが更に好ましい前記<8>〜<17>いずれかのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
<19>前記湿式分級が、重力式が好ましく、水簸による分級がより好ましい前記<8>〜<18>いずれかのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
<20>更に、乾燥工程を有することが好ましい前記<8>〜<19>いずれかのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
<21>前記乾燥工程での乾燥温度が、100℃以上が好ましく、200℃以下が好ましい前記<20>のカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
<22>更に、解砕工程を有することが好ましい前記<8>〜<21>いずれかのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
<23>更に、表面処理工程を有することが好ましい前記<8>〜<22>いずれかのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
<24>前記表面処理剤の量が、カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子100質量部に対して、10質量部以下が好ましく、5質量部以下がより好ましく、2質量部以下が更に好ましい前記<23>のカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
<25>前記<1>〜<24>いずれかに記載のカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子を含む、樹脂組成物。
<26>前記樹脂組成物が、前記カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子を20質量%以上含有することが好ましく、25質量%以上含有することがより好ましく、30質量%以上含有することが更に好ましく、90質量%以下含有することが好ましく、85質量%以下含有することがより好ましく、80質量%以下含有することが更に好ましい前記<25>の樹脂組成物。
<27>前記樹脂組成物が、基材樹脂を10質量%以上含有することが好ましく、15質量%以上含有することがより好ましく、20質量%以上含有することが更に好ましく、80質量%以下含有することが好ましく、75質量%以下含有することがより好ましく、70質量%以下含有することが更に好ましい前記<25>又は<26>の樹脂組成物。
<28>前記基材樹脂は、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂の少なくとも1種であることが好ましい前記<25>〜<27>いずれかの樹脂組成物。
<29>前記<1>〜<24>いずれかに記載のカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子を含む、樹脂成形体。
<30>前記<25>〜<28>いずれかに記載の樹脂組成物を成形して得られる、樹脂成形体。
<31>前記<1>〜<24>いずれかに記載のカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の、樹脂に添加するフィラーとしての使用。
[平均粒子径、及び10%径]
平均粒子径は、D50(体積基準の50%の中位粒子径)を意味し、堀場製作所社製LA−920によるレーザー回折/散乱法で測定した。10%径とは、粒子径の小さい粒子から順にその体積を積算していった場合に、積算体積が全粒子の体積の10%となるときの粒子径を意味し、堀場製作所社製LA−920によるレーザー回折/散乱法で測定した。
球形度は、走査型電子顕微鏡で得られた像の粒子投影断面の面積及び該断面の周囲長を求め、次いで、〔粒子投影断面の面積と同じ面積の真円の円周長〕÷〔粒子投影断面の周囲長〕×100を計算し、任意の50個の粒子につき、それぞれ得られた値の平均値を球形度とした。
X線回折装置(リガク社製:RINT2500VPC)を用いて、出力120kV、40mA、スキャン速度10°/min、サンプリング0.01°でサンプルを測定した際の(バックグランドを含むピーク面積―バックグランドの面積)/バックグランドを含むピークの面積×100を結晶化度とした。
比表面積測定装置(島津製作所社製フローソーブIII2305)を用いてBET比表面積を測定した。
セラミックス粒子40質量部とビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製:JER828)60質量部を混合したのち、自転・公転ミキサー(シンキー社製:あわとり練太郎 ARE−250)を用いて、2000rpmで5分攪拌後、2000rpmで3分脱泡し、樹脂混合物を得た。得られた混合物をB型粘度計を用いて25℃で粘度測定を行った。42.2Pa・S以下であれば樹脂を成型するのに良好な流動性を示す粘度が得られ○と表示した。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製:JER828)100質量部と硬化剤である酸無水物(三菱化学社製:YH306)120質量部、硬化助剤として2−エチル−4(5)メチルイミダゾール(三菱化学社製:EMI−24)1質量部を混合して、エポキシ樹脂混合物を調製した。このエポキシ樹脂混合物60質量部に、セラミックス粒子を40質量部混合し、自転・公転ミキサー(シンキー社製:あわとり練太郎 ARE−250)を用いて、2000rpmで5分攪拌後、2000rpmで3分脱泡し、セラミックス粒子とエポキシ樹脂の混合物を得た。この混合物を、バーコーターを用いてPETシート上に15μmの厚みで塗布し、80℃で1時間加熱した後、150℃で3時間硬化させた。得られた硬化膜の表面を表面粗さ計(東京精密社製:SURFCOM 1500DX)を用いて算術平均粗さ(Ra)を測定し、表面粗さとした。0.34μm以下であれば良好な表面平滑性が得られ○と表示した。
粉末0.015gをスライドガラスにのせ、そこに屈折率既知の液体(例:島津製作所社製接触液)を0.025g添加し、混合した。スライドガラスをのせて、ヘーズメーター(村上色彩技術研究所社製:HR−100)で平行光線透過率(Tp)と散乱光透過率(Td)を測定し、Tp+Tdにより全透過率を算出し、〔Td/(Tp+Td)〕×100を算出してヘイズ値(光散乱強度)を求めた。接触液の屈折率を横軸にとヘイズ値を縦軸にプロットしたときに、ヘイズ値が最低になる屈折率をセラミックス粒子の屈折率とした。
平均粒子径3μmの不定形シリカ原料(山森土本鉱業所社製:T−200)40質量部を水60質量部混合して、40質量%のスラリーを調製した。ついで1mmのジルコニアビーズ500質量部を、内径80mmのポットに入れて、そこに先ほど調製したシリカ粒子のスラリー100質量部添加して直径70mm×厚さ5mmの円盤型ローターを15mm間隔で3段積み重ねたロッドをセットした。それをビーズミル(五十嵐機械製造社製:TSG−6H)を用いて1000rpmで3時間粉砕し、平均粒子径が0.4μmのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたシリカ粒子に微粉が混じったシリカ粒子のスラリーを得た。得られたスラリーを100メッシュのフィルターを通しジルコニアビーズを分離し、2Lのビーカーに移しかえた。そこに濃度が5質量%になるまで水を加えて、5分間攪拌した後、攪拌を停止した。24時間静置した後、液面上部より全容量の3分の2の上澄み液を抜きとって微粉を分離し、カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたシリカ粒子と微粉の混合物を分級した。残ったスラリーを乾燥して、平均粒子径が0.7μmのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたシリカ粒子を得た。得られたシリカ粒子の物性を表1に示す。
ジルコニアビーズの径を0.2mmに変え、ビーズミルの処理条件を800rpmで3時間にする以外は実施例1と同様の処理をして、平均粒子径1.4μmのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたシリカ粒子に微粉が混じったシリカ粒子のスラリーを得た。このスラリーを実施例1と同様の処理をして、平均粒子径が2μmのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたシリカ粒子を得た。得られたシリカ粒子の物性を表1に示す。
不定形シリカ原料を、平均粒子径5.9μmのもの(山森土本鉱業所社製:S6−5)に変え、ビーズミルの処理時間を12時間にした以外は、実施例1と同様の手法で、平均粒子径が3.6μmのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたシリカ粒子に微粉が混じったシリカ粒子のスラリーを得た。このスラリーを実施例1と同様の処理をして、平均粒子径が4.0μmのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたシリカ粒子を得た。得られたシリカ粒子の物性を表1に示す。
原料セラミックス粒子を平均粒子径13μmの不定形アルミナ(昭和電工社製:ホワイトモランダムWA#1200)に変え、ビーズミルの回転数を800rpm、処理時間を2.5時間にした以外は、実施例1と同様の手法で、平均粒子径が2.5μmのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたアルミナ粒子に微粉が混じったアルミナのスラリーを得た。このスラリーを実施例1と同様の処理をして、平均粒子径が3.0μmのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたアルミナ粒子を得た。得られたアルミナ粒子の物性を表1に示す。
平均粒子径3μmの不定形シリカ原料(山森土本鉱業所社製:T−200)40質量部を水60質量部混合して、40質量%のスラリーを調製した。ついで1mmのジルコニアビーズ500質量部を、内径80mmのポットに入れて、そこに先ほど調製したシリカ粒子のスラリー100質量部添加して直径70mm×厚さ5mmの円盤型ローターを15mm間隔で3段積み重ねたロッドをセットした。それをビーズミル(五十嵐機械製造社製:TSG−6H)を用いて1500rpmで45分粉砕し、平均粒子径が0.7μmのカッティングエッジを有するシリカ粒子のスラリーが得られた。得られたスラリーを乾燥したものの物性を表1に示す。
ジルコニアビーズの径を0.2mmに変え、ビーズミルの処理条件を1500rpmで15分間にする以外は比較例1と同様の処理をして、平均粒子径2μmのカッティングエッジを有するシリカ粒子のスラリーが得られた。得られたスラリーを乾燥したものの物性を表1に示す。
不定形シリカ原料を、平均粒子径5.9μmのもの(山森土本鉱業所社製:S6−5)に変え、ビーズミルの処理条件を1500rpm、時間を15分にした以外は、比較例1と同様の手法で、平均粒子径4μmのカッティングエッジを有するシリカ粒子のスラリーが得られた。得られたスラリーを乾燥したものの物性を表1に示す。
原料セラミックス粒子を平均粒子径13μmの不定形アルミナ(昭和電工社製:ホワイトモランダムWA#1200)に変え、ビーズミルの回転数を1500rpm、処理時間を45分間にした以外は、比較例1と同様の手法で、平均粒子径3μmのカッティングエッジを有するアルミナのスラリーが得られた。得られたスラリーを乾燥したものの物性を表1に示す。
平均粒子径3μmの不定形シリカ原料(山森土本鉱業所社製:T−200)40質量部を水60質量部混合して、40質量%のスラリーを調製した。ついで1mmのジルコニアビーズ500質量部を、内径80mmのポットに入れて、そこに先ほど調製したシリカ粒子のスラリー100質量部添加して直径70mm×厚さ5mmの円盤型ローターを15mm間隔で3段積み重ねたロッドをセットした。それをビーズミル(五十嵐機械製造社製:TSG−6H)を用いて1000rpmで1時間粉砕し、平均粒子径が0.7μmのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたシリカ粒子に微粉が混じったシリカ粒子のスラリーを得た。得られたスラリーを乾燥したものの物性を表1に示す。
ジルコニアビーズの径を0.2mmに変え、ビーズミルの処理条件を800rpmで1時間にする以外は比較例5と同様の処理をして、平均粒子径2μmのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたシリカ粒子に微粉が混じったシリカ粒子のスラリーを得た。得られたスラリーを乾燥したものの物性を表1に示す。
不定形シリカ原料を、平均粒子径5.9μmのもの(山森土本鉱業所社製:S6−5)に変え、ビーズミルの処理時間を9時間にした以外は、比較例5と同様の手法で、平均粒子径が4μmのカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたシリカ粒子に微粉が混じったシリカ粒子のスラリーが得られた。得られたスラリーを乾燥したものの物性を表1に示す。
(実施例3)
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製:JER828)100質量部と硬化剤である酸無水物(三菱化学社製:YH306)120質量部、硬化助剤として2−エチルー4(5)メチルイミダゾール(三菱化学社製:EMI-24)1質量部を混合して、エポキシ樹脂混合物を調製した。このエポキシ樹脂混合物60質量部に、実施例3で得られたカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたシリカ粒子を40質量部混合し、自転・公転ミキサー(シンキー社製:あわとり練太郎 ARE−250)を用いて、2000rpm−5分攪拌後2000rpm−3分脱泡し、得られた混合物を型に流し込み、80℃で1時間加熱した後、150℃で3時間硬化させ、124mm×13mm×6mmの樹脂成形体を作成した。このものを、(オリエンテック社製:テンシロンRTC1210A)で曲げ強度を測定した。測定結果を表2に示す。
実施例4のカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたアルミナ粒子を用いた以外は実施例3と同様の手法で樹脂成形体の曲げ強度を測定した。測定結果を表2に示す。
比較例3の不定形シリカ粒子を用いた以外は実施例3と同様の手法で樹脂成形体の曲げ強度を測定した。測定結果を表2に示す。
比較例4の不定形アルミナ粒子を用いた以外は実施例3と同様の手法で樹脂成形体の曲げ強度を測定した。測定結果を表2に示す。
比較例3の不定形シリカ粒子スラリーを濃度10質量%まで薄めた。このスラリーを、10kg/Hrの速度でプロパンガスを対空気比(容量比)1.4で燃焼させた火炎中にスプレーし、平均粒子径4μm、球形度0.98の球状シリカ粒子を得た。得られた球状シリカ粒子を用いて、実施例3と同様の手法で樹脂成形体の曲げ強度を測定した。測定結果を表2に示す。
比較例4の不定形アルミナ粒子スラリーを濃度10質量%まで薄めた。このスラリーを、10kg/Hrの速度でプロパンガスを対酸素比(容量比)1.1で燃焼させた火炎中にスプレーし、平均粒子径4μm、球形度0.98の球状アルミナ粒子を得た。得られた球状アルミナ粒子を用いて、実施例3と同様の手法で樹脂成形体の曲げ強度を測定した。測定結果を表2に示す。
(実施例3)
実施例3で得られたカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたシリカ粒子の結晶化度及び屈折率を測定した。結果を表3に示す。
比較例3で得られた不定形シリカ粒子の結晶化度及び屈折率を測定した。結果を表3に示す。
比較例8で得られた球状シリカ粒子の結晶化度及び屈折率を測定した。結果を表3に示す。
Claims (4)
- 平均粒子径が0.5μm以上4.5μm以下であり、10%径が前記平均粒子径に0.4を乗算した値以上であり、球形度が65以上80以下である、カッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子。
- 請求項1に記載のカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子を製造するカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法であって、下記工程1〜3を有するカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子の製造方法。
工程1:原料セラミックス粒子、及び分散媒を含有するスラリーを調整する工程
工程2:ボール媒体式湿式粉砕機を用いて、前記工程1で得られたスラリー中の原料セラミックス粒子のカッティングエッジを摩砕する工程
工程3:前記工程2で発生する原料セラミックス粒子の微粉を湿式分級により除去する工程 - 請求項1に記載のカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子を含む、樹脂組成物。
- 請求項1に記載のカッティングエッジが一部又は全部摩砕されたセラミックス粒子を含む、樹脂成形体。
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JPH0789759A (ja) * | 1993-07-27 | 1995-04-04 | Sumitomo Chem Co Ltd | テープキャスト用アルミナ、アルミナ組成物、アルミナグリーンシート、アルミナ焼結板およびその製造方法 |
JP2001114567A (ja) * | 1999-10-14 | 2001-04-24 | Tdk Corp | 誘電体原料の製造方法 |
JP2003192339A (ja) * | 2001-12-27 | 2003-07-09 | Showa Denko Kk | アルミナ粒、アルミナ粒の製造方法およびアルミナ粒を含む組成物 |
JP2008074679A (ja) * | 2006-09-22 | 2008-04-03 | Ngk Spark Plug Co Ltd | セラミック多層部品及びその製造方法 |
JP2009263153A (ja) * | 2008-04-23 | 2009-11-12 | Admatechs Co Ltd | シリカ微粒子及びシリカ微粒子含有樹脂組成物 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0789759A (ja) * | 1993-07-27 | 1995-04-04 | Sumitomo Chem Co Ltd | テープキャスト用アルミナ、アルミナ組成物、アルミナグリーンシート、アルミナ焼結板およびその製造方法 |
JP2001114567A (ja) * | 1999-10-14 | 2001-04-24 | Tdk Corp | 誘電体原料の製造方法 |
JP2003192339A (ja) * | 2001-12-27 | 2003-07-09 | Showa Denko Kk | アルミナ粒、アルミナ粒の製造方法およびアルミナ粒を含む組成物 |
JP2008074679A (ja) * | 2006-09-22 | 2008-04-03 | Ngk Spark Plug Co Ltd | セラミック多層部品及びその製造方法 |
JP2009263153A (ja) * | 2008-04-23 | 2009-11-12 | Admatechs Co Ltd | シリカ微粒子及びシリカ微粒子含有樹脂組成物 |
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