JPS5819640B2 - 六方晶の板状アルファ酸化アルミニウム単結晶,その製法並びに該単結晶を用いる表面処理法 - Google Patents

六方晶の板状アルファ酸化アルミニウム単結晶,その製法並びに該単結晶を用いる表面処理法

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JPS5819640B2 JP54149022A JP14902279A JPS5819640B2 JP S5819640 B2 JPS5819640 B2 JP S5819640B2 JP 54149022 A JP54149022 A JP 54149022A JP 14902279 A JP14902279 A JP 14902279A JP S5819640 B2 JPS5819640 B2 JP S5819640B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、巨大結晶の板状酸化アルミニウム(下記には
アルミナ又はコランダムと記載する)並びに該コランダ
ムを水酸化アルミニウム(水春土石)から製造する方法
に関する。
巨大結晶の酸化アルミニウムは公知でありかつ今日では
電融アルミナ又は焼結アルミナ(板状アルミナ)のいず
れかから入手ちれる。
ラッピング剤、研磨剤及びつや出し剤は、談ず■焼した
アルミナ又はボーキサイトを電気抵抗炉中で電融アルミ
ナに溶融し、硬化後に破砕、粉砕及びふるい分け、場合
によりまた空気分級及び木版によって所望の粒度フラク
ションに分けることにより製造ちれる。
この方法における問題点及び難点としては、粉砕物の硬
度並びに所望の粒度フラクション及び粒形を揃えること
が挙げられる。
板状アルミナは高純度の酸化アルミニウムでありかつ有
利に■焼したアルミナを温度1800〜1950℃で焼
結することにより製造ちれる。
粉砕、特に焼結したペレットの粉砕により、直径16〜
250μmを有する単結晶の混合物を製造し、該混合物
を次いで所望の粒度範囲に分別する。
良好な熱伝導性、温度衝撃安定性及び驚異的な機械的強
度を有しているために、板状アルミナは高価な耐火製品
及びその他のセラミック製品のための原料として極めて
適当である。
前記アルミナのために出発物質として必要な酸化アルミ
ニウムは、バイヤー法によりロータリキルン又は流動床
炉内で1200℃より高い温度で水酸化アルミニウムを
■焼するととにより得られる。
このようにして製造された粉末状酸化アルミニウムは、
多数の単結晶から団結した凝塊から成り、この場合の凝
塊の粒度は10〜300μmである。
この凝塊を粉砕すると、平均粒度がその都度使用される
■焼法に関係して最大25μmである単結晶が得られる
ドイツ連邦共和国特許出願公開第2623482号明細
書記載の堰焼法によれば、水酸化アルミニウムの■焼を
少なくとも弗素塩及びバナジウム塩の存在下に実施する
ことにより、平均粒度16μm、最大約25μmtでを
有する単結晶を製造することができる。
この場合、バナジウム塩としては、多くのアルミナ工場
において濃縮したアルミン酸す) IJウムから析出す
る異種塩が挙げられ、該塩は極めて多量の炭酸す) I
Jウムの他に変動量のバナジウム−1燐−1弗素−及び
砒素化合物を含有する。
しかしながら、既に公知でありかつ新たに明らかにされ
たように、単結晶の平均粒度は■焼の際に鉱化剤の添加
量を高めたとしてももはや高められない。
また、温度を高めるか又はその他のもしくは付加的な鉱
化剤を使用したとしても、単結晶の平均粒度並びに結晶
の形態には全くないしほとんど影響を及ぼすことはでき
ない。
例えばドイツ連邦共和国特許出願公開第 2623482号明細書記載の■焼に基づき結晶面の自
然成長により形成された巨大結晶のアルミナは、溶融コ
ランダム又は焼結アルミナから機械的力の作用によって
得られたアルミナ結晶とは、特に個々の粒子が単一の結
晶構造を有することによって区別される。
単一結晶構造から生じる利点は、研磨剤として使用する
際にも才た高価なセラミックのために使用する際も顕著
である。
ところで、本発明の課題は、水酸アルミニウムから巨大
結晶状酸化アルミニウム、単結晶の粒度〉16μm、特
に〉25μm及び≦250μmを有する酸化アルミニウ
ムを直接的に製造する■焼法を見出すことであった。
また、冒頭に−述べた難点を排除しかつ製法を簡単にし
かつ廉価にすることを目的とし、更に単結晶の結晶形を
均一化することであった。
驚異的にも、平均粒度〉60μmを有する水酸化ナトリ
ウムを少なくとも1種の鉱化剤及び種結晶トしての酸化
アルミニウムの存在下に1200〜1450℃の温度で
■焼し、引続き自体公知方法で粉砕、ふるい分は及び空
気分級又は木版によって単結晶の所望の粒子フラクショ
ンを燗焼物から分離することにより、直接的■焼によっ
て単結晶の粒度> 16 pm、特に〉25岬及び≦2
50μmを有する巨大結晶の酸化アルミニウムが得られ
ることが判明した。
出発材料の平均粒度は、有利には70〜1001trn
であるが、しかしながらこの範囲外であってもよく、例
えば120μmであってもよい。
本発明の新規方法を実施する際に形成される単結晶は、
直径16〜250μm1特に26〜250μmを有する
六方晶の板状結晶である。
その直径と肉厚との比は、単結晶において3:■〜7
: 1. 有利には3:1〜6:1である。
この直径とは、向い合った六角形の2つの角の間で最長
であると考えられる結合線の長さを表わし、該結合線は
正六角形の場合には、外の2つの結合線の長さと同じで
ある。
直径と肉厚との比は、上記に定義した直径の六角形プリ
ズム体の高さ、即ち2つの六角形の結晶面の間隔との長
さの比を表わす。
出発水酸化物の本発明による平均粒度が烟焼工程におけ
る結晶成長(こ、特定の条件下では著しく影響し得ると
いうことは、公知技術水準からは発明の行為なくしては
想到することができない、従って驚異的であるとみなさ
れるべきである。
更に、粗結晶状の水酸化アルミニウム(水嚢土石)が従
来既lこ公知であり、しかもこれを■焼すれば、自然の
如く常に微結晶状アルミナが形成されると見なされてい
たことからしても一層驚異的である。
堰焼温度は、この新規方法では1200℃より高い温度
、最大1450℃であるので、専らないし殆んど六方晶
の単結晶を有する酸化アルミニウムのアルファ変態のみ
が形成される。
換言すれば、単結晶の極く僅少量が凝塊の形で存在する
(こすぎない。
この凝塊を例えば振動ミルで粉砕した後lこは、全ての
■焼物は単一の結晶構造を有する単結晶の形で存在し、
該結晶はふるい分は及び/又は空気分級及び/又は水滴
(こよって所望の粒度を有する単一フラクションlこ分
離することができる、この場合の粒度範囲はその都度の
使用分野との関係lこおいて規定される。
本発明方法のもう1つの特徴は、■焼を主として六方晶
系の板状酸化アルミニウムとして存在する戻し物(工程
(こ戻される物質)の存在下tこ実施することであり、
この場合戻し物は種結晶として働きかつ結晶成長、特に
C−軸方向への成長を促進する。
完成生成物に対して5〜50重量%、特に20〜30係
の種結晶量が適当であることが立証された。
種結晶(戻し物又は別に製造したA1203−単結晶)
を使用することは、本発明方法を実施する際の必須要件
ではない。
しかしながら、実地lこおいては特に連続的方法で燻焼
する際(こけ種結晶の存在下lこ操作するのが経済的l
こ有利である。
例えばロータリキルン内で連続的fこ実施する場合には
、種結晶を装入物と共に同時(こ■焼装置内に装入し、
混合を炉内で行なうのが有利である。
装入物に戻し物を配合するのは、もちろん炉の罰方で行
なうこともできる、このことは例えば炉の定常運転にお
いても同様である。
ところで、本発明方法の特に有利な実施態様は、焼工程
を還元性炉雰囲気内で実施することにある。
それlこよれば、予期され得ない程に結晶成長が促進さ
れる。
燃料と一次及び二次空気との比を、廃ガス内になお極く
僅少量、例えば0.2〜0.5容量%の一酸化炭素が存
在するように調節すれば、十分な成長促進が達成される
廃ガス中の一酸化炭素含量がより高くなることは、省エ
ネルギー並びlこ環境保全の見地から避けるべきである
数回の踊実1験から、適当な炉雰囲気を決定しかつ通常
の操作パラメータに適合させることができる。
もう1つの操作変更形によれば、還元性炉雰囲気をまた
還元作用ガス、例えばCo 、HF又はSO3を導入す
ることlこより炉内に形成す名か或はその場で発生させ
ることlこより炉内lこ作ることができる。
SO2とAl2O3を形成しながら分解する例えばA1
203−含有率17係を有する硫酸アルミニウムは、装
入物lこ完成生物に対して1〜10重量%、特lこ3〜
5重量%の量で加えると、結晶成長を促進することがで
きる。
硫酸アルミニウムは、湿った装入物に配量装置を介して
容易シこ配合することができる。
更に立証されたことによれば、傭酸アルミニウムの代り
に別の固形物、例えば炭素又は金属アルミニウムを使用
してもよく、金属アルミニウムはアルミニウム金属採収
の際に廃物として生じる金属屑、即ちAlF3.Na3
AlF6及びLiFから成る混合物10係まで並びlこ
金属アルミニウム40係(残りA1203)を含有する
金属屑の形で使用するのが有利である。
粉砕した金属屑を乾燥装入物ζこ対して0.3〜5重量
%の量で加えると、明らかな成長促進が確認される。
鉱化剤としては、水酸化アルミニウムの■焼の際に通常
使用される全てのハロゲン化物、例えばAlF3.Na
3AlF6.CaF2.HE又は罰記金属屑を使用する
ことができる。
■焼物の粉砕は、自体公知方法でボールミル又はチェー
ブミルで空気分級を接続するか又はそれを接続しないで
行なう。
この場合、粉砕物は空気流搬送又は機械的搬送によって
、場合lこより同時に空気分級を行ないながら搬送しか
つ所望の粒度範囲に分別する。
その他の装置、例えば振動ミル及び横断流型ハンマーミ
ルを同様lO服焼の際ζこ得られる凝塊を粉砕するため
lこ使用してもよい。
鉄分不含のアルミナが所望であれは、アルミナ鉱石でラ
イニングした粉砕管及びアルミナから成る粉砕球で振動
粉砕を行なうのが有利である。
単結晶の破砕は、粉砕体と充填物との比を適当に調整す
ることlこより阻止することができる。
例えばこの比が1:2〜l:6、有利lこは1:4〜1
:5であれば、凝集物を含まない粒度16〜250μm
を有する板状単結晶のみから成るアルミナが得られる。
この粉砕物から、夫々空気分級又は水滴を伴うふるい分
けによってDIN規格ないしはFEAP(研磨剤製品工
業の欧洲連盟)推薦lこ基づ(所望の粒子フラクション
を得ることができる。
粉砕体と充填物との比を誤って調整すると、六方晶系の
単結晶は不都合tこ崩壊する場合がある。
次tこ、実施例1こつき本発明の詳細な説明する。
実施例 平均粒子直径80μIn t < 32μmの粒子配分
5係及び〉150μmの粒子配分7係を有する沢過湿潤
した水酸化アルミニウムを、NaAlF30.2重量類
、硫酸アルミニウム3重量類並びに巨大結晶状アルミナ
(完成生成物)20重重量類混合しながら、ロータリキ
ルン内で温度約1350℃で加熱する。
この際に、炉内雰囲気は、廃ガス中tこなおCOが0,
4容量係存在するようlこ調節する。
結晶成長における平衝状態は、既lこ5時間後lこ生じ
る。
冷却しかつ生成物を振動ミル内で粉砕した後、巨大結晶
状の板状アルミナlこおいて下記粒子配分が測定される
: 200μm−ふるい上の残留物 1.5%150μ
m−ふるい上の残留物 2.2係120//
// // 4.Q係100//
n n 6.5%90//
tt、 tt 3.Qチロ0tt
tt tt 23.3係5Q/
/ // I/ 5.Q%40
// ll // ll、Q係3
2// tt tt 23.0%
32 // // テ(7)通過物20.
5%新規方法に基づいて製造された巨大結晶状アルミナ
は、アルファーAl2O3少なくとも99%から成る。
本発明のアルミナは、従来研磨剤工業及び酸化物セラミ
ックで使用された、電融アルミナ又は板状アルミナから
種々の粒度で製造されたアルミナに比較して、特【こ自
然成長しかつ良好Eこ構成された板状の結晶のみから成
っている点で優れている。
結晶成長時に形成される鋭角なエツジが、これらを特l
こ機械的表面処理lことって極めて好適なものとする。
本発明の単結晶は、改善された研削゛特性だけなく、ま
た高められた焼結特性を示す、従って優れた品質を有す
る材料を酸化物セラミック工業に供給することができる
従って、本発明の目的はまた直径16〜250μm1特
に26〜250μm及び直径と肉厚との比3:1〜7:
1を有する六方晶系の板状酸化アルミニウム単結晶であ
る。
粉砕及び空気分級及び/又はふるい分けGこよって、1
00〜1200のFEPA推薦lこよる研磨粒子並び(
こ例えば325メツシユの粒度を有する板状アルミナ微
粒子を得ることができる。
六方晶の板状単結晶は、ラッピング剤、つや出し剤、研
磨剤及び噴射仕上げ剤として並びに酸化物セラミックを
製造するためlこ適当である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 粒度を六角形の直径によって規定した場合、粒度1
    6〜250μm及び該直径と結晶肉厚との比3:1〜7
    :1を有する、六方晶の板状アルファ酸化アルミニウム
    単結晶。 2 弗素化合物を0.001〜0.5重量%の量で含有
    する鉱化剤の存在下に1200℃を上回る温度で水酸化
    アルミニウムを■焼することにより、粒度を六角形の直
    径によって規定した場合、粒度16〜250μm及び該
    直径と結晶肉厚との比3:1〜7:1を有する六方晶の
    板状アルファ酸化アルミニウム単結晶を製造する方法に
    おいて、平均粒度〉60μmを有する水酸化アルミニウ
    ムを最高1450℃の温度で■焼し、引続き所望の粒度
    フラクションを烟焼物から分離することを特徴とする、
    六方晶の板状アルミニウム単結晶の製法。 3 ■焼を完成生物に対して種結晶5〜50重量%の存
    在下に実施する、特許請求の範囲第2項記載の方法。 4 堰焼を還元性炉雰囲気内で実施する、特許請求の範
    囲第2項又は第3項記載の方法。 5 還元性炉雰囲気を相応する燃料/一次及び二次空気
    比を調節することにより作る、特許請求の範囲第4項記
    載の方法。 6 硫酸アルミニウムを完成物に対して1〜10重量%
    の量で■焼炉に加えることによって還元性炉雰囲気を作
    る、特許請求の範囲第4項の方法。 7 硫酸アルミニウム3〜5重量%を装入物に混合する
    、特許請求の範囲第6項記載の方法。 8 ■焼をアルミニウム金属採取からの金属屑の存在下
    に実施する、特許請求の範囲第4項記載の方法。 9 完成生成物に対して金属屑0.3〜5重量%を特徴
    する特許請求の範囲第8項記載の方法。 10 粒度を六角形の直径によって規定した場合、粒度
    16〜250jIIn及び該直径と結晶肉厚との比3:
    1〜7:1を有する六方晶の板状アルファ酸化アルミニ
    ウム単結晶をラッピング剤、つや出し剤、研磨剤及び噴
    射仕上げ剤として使用することを特徴とする、表面処理
    法。
JP54149022A 1978-11-18 1979-11-19 六方晶の板状アルファ酸化アルミニウム単結晶,その製法並びに該単結晶を用いる表面処理法 Expired JPS5819640B2 (ja)

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