DE2136349C3 - Verfahren zur Herstellung von Keramikkörpern aus grobkristallinem Aluminiumoxid mit hoher Bruchfestigkeit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Keramikkörpern aus grobkristallinem Aluminiumoxid mit hoher Bruchfestigkeit

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DE2136349C3
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Horst Dr.-Ing. Dr. 8264 Waldkraiburg Schmidt
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Evonik Operations GmbH
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Deutsche Gold und Silber Scheideanstalt
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/021—After-treatment of oxides or hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

Bei der Herstellung von Aluminiumoxidwerkstoffen wird zur Erreichung hoher Bruch- und Verschleißfestigkeit ein Gefüge mit geringer Korngröße angestrebt. Andererseits ist es zur Erreichung hoher Kriechfestigkeit, guter Korrosionsfestigkeit und guter Lichtdurchlässigkeit günstiger, ein gröberes Gefüge mit geringerer Korngrenzfläche zu verwenden. In der Praxis werden daher je nach Anwendungsfall verschiedene Aluminiumoxidwerkstoffe mit unterschiedlichem Gefüge eingesetzt.
Zur Steuerung des Kornwachstums wird allgemein Magnesiumoxid in Mengen bis 03% zugesetzt, das eine starke Hemmung des Kornwachstums bewirkt. Vor allem verhindert es bereits in Mengen von 0,02% das Auftreten von sogenannten »Riesenkörnern«, das sind längliche Körner bis zu mehreren mm Länge, die unregelmäßig verteilt im Gefüge auftreten können und die die Eigenschaften des Werkstoffes stark verschlechtern. Das »Riesenkornwachstum« von AI2O) ohne MgO-Zusatz wird außerdem von einer Reihe weiterer Zusätze verhindert, z. B. AIF1, SiO2, BaO, Cr2Oj (H. P. Cahoon, CL Christensen, Amer. Ceram. Soc, 39[1956p37-344).
Es wurde nun gefunden, daß bei gleichzeitigen*. Zusatz von MgO und AIFj ein neuartiger Effekt auftritt: Gegenüber einem Werkstoff, der nur MgO als Zusatz zur Kornwachstumssteuerung enthält, tritt bei gleichen Sinterbedingungen bei Aluminiumoxid mit gleichzeitigem Zusatz von MgO und AIFj ein stärkeres Kornwachstiim auf, ohne daß der sonsi bei derartigem Kornwachstum beobachtete Festigkeitsabfall eintritt. Damit ist es möglich, einen grobkristallinen Aluminiumoxidwerkstoff mit hoher Bruchfestigkeit herzustellen. Der Begriff grobkristallin ist hierbei relativ im Vergleich /u einem anderen, ohne AIFi-Zusalz hergestellten AI201-Werkstoff mit gleicher Bruchfestigkeit zu verstehen.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Keramikkörpern aus grobkristallinem gesintertem Aluminiumoxid mit hoher Bruchfestigkeit, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß Aluminium-5 oxidpulver mit Zusätzen von AIFj oder thermisch zu AIFj zersetzbaren Verbindungen und MgO oder thermisch zu MgO zersetzbaren Verbindungen vermischt und in an sich bekannter Weise kaltgepreßt und gesintert wird.
Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, daß die Zusätze von MgO oder von thermisch zu MgO zersetzbaren Verbindungen und von AIFj oder von thermisch zu AlF3 zersetzbaren Verbindungen in solchen Mengen erfolgen, daß sie 0,05—0,5 Gew.-%
MgO und 0,1 —5 Gew.-% AlF3 entsprechen.
Besonders günstige Ergebnisse werden erhalten, wenn die Sinterung im Wasserstoff bei Temperaturen zwischen 1500 und 1850° C und bei Sinter reiten zwischen 0.5 und 5 h durchgeführt wird.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung besteht in
einem neuen Aluminiumoxidwerkstoff, welcher durch
Anwendung einer oder mehrerer der beschriebenen
neuen Verfahrensmaßnahmen zugänglich wird.
Der Effekt der gleichzeitigen Ausbildung von
Grobkristallinität mit hoher Bruchfestigkeit kann durch einen Substitutionellen Fluorioneneinbau in Sauerstoffteilgitter des Al2Oj gedeutet werden, der durch die fast gleichen lonenradien von O2- und F- erleichtert werden könnte. Aus Gründen der Ladungsneutralität
jo werden mit einem solchen Einbau Leerstellen im Kationengitter verbunden. Die dadurch hervorgerufenen lokalen elastischen Gitterverzerrungen können die Rißausbreitung behindern und damit zu einer Erhöhung der Bruchfestigkeit gegenüber einem Werkstoff gleieher Korngröße ohne AIFj-Zusatz führen.
Beispiel
500 g AbOj-Pulver. Reinheit 99,98%, Korngröße < 1 μπι, 0.5 g MgO-Pulver. Korngröße < I μπι und 1,6 g AIFj · 3 H2O-PuIvCr wurden in einem Kunststoffgefäß naß gemischt. Der Schlicker wurde anschließend getrocknet, mit einem temporären organischen Bindemittel vermengt und mit einem Druck von I Mp/cm2 in Stahlformen zu Prüfkörpern verpreßl. Das organische Bindemittel wurde an Luft bei 1000°C ausgebrannt, anschließend wurden die Proben in Wasserstoff bei I75O°C 2 h gesintert. Vergleichsproben ohne AIFj-Zusatz wurden auf entsprechend« Weise hergestellt. Die ν. Eigenschaften der Prüfkörper wurden auf entsprechende Weise hergestellt. Die Eigenschaften der Prüfkörper sind in folgender Tabelle zusammengestellt.
Zusatz AIFi Dichte Bruchfestigkeit Korn
(Gew.-<M (kp/mm2) größe
MgO Mittelwert von je
(Gew.-%) ») (g/cmJ) IO Proben (μπι)
0.1
0,1
3,96
3.97
I4,8±U
19,2 ±2,0
Die Korngrößen wurden an polierten und thermisch geätzten Proben nach dem Durchmesserverfahren bestimmt. Die Dichtemessung erfolgte nach der Auftriebsmethode, theoretische Dichte 3,99 g/cm1. Die Bruchfestigkeit wurde an sorgfältig geschliffenen und geläppten planparallelen Platten von 30 mm 0 und 1.5 mm Dicke nach dem »Symmetrical central bending
3 4
test« (T. R. W i I s h a w, I, Amer. Ceram. Soc„ 5) [|968], merklich höhere Bruchfestigkeit als Proben ohne diesen
111) bestimmt. Um Oberfläeheneffekte auszuschalten. Zusatz, Die Absolutwerte der gemessenen Festigkeiten
wurden die Proben vorher sorgfältig im Vakuum von sind wegen der unterschiedlichen Belastungsart bei der
10-·· Torr bei 240°C entgast, die Messung erfolgte im angewandten Prüfmethode etwa um den Faktor 3
Vakuum bei Raumtemperatur. Trotz gröberem Korn 5 geringer als bei Messungen an stabförmigen Proben an
haben die Proben mit Zusatz von 2% AIFi noch eine 3-Punkt-Biegebelastung.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Keramikkörpern aus grobkristallinem gesintertem Aluminiumoxid mit hoher Bruchfestigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß Aluminiumoxidpulver mit Zusätzen von AIFj oder thermisch zu AIF3 zersetzbaren Verbindungen und MgO oder thermisch zu MgO zersetzbaren Verbindungen vermischt und in an sich bekannter Weise kaltgepreßt und gesintert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusätze von MgO oder von thermisch zu MgO zersetzbaren Verbindungen und von AIF3 oder von thermisch zu AIF3 zersetzbaren Verbindungen in solchen Mengen erfolgen, daß sie 0,05-0,5 Gew.-% MgO und 0,1-5 Gew.-% AIFj entsprechen.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung in Wasserstoff bei Temperaturen zwischen 1500 und 1850° C und bei Sinterzeiten zwischen 0,5 bis 5 h durchgeführt wird.
4. Aluminiumoxidwerkstoff, dadurch gekennzeichnet, daß er nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 —3 hergestellt ist.
DE2136349A 1971-07-21 1971-07-21 Verfahren zur Herstellung von Keramikkörpern aus grobkristallinem Aluminiumoxid mit hoher Bruchfestigkeit Expired DE2136349C3 (de)

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DE2136349B2 DE2136349B2 (de) 1978-03-02
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