DE2136349B2 - Verfahren zur Herstellung von Keramikkörpern aus grobkristallinem Aluminiumoxid mit hoher Bruchfestigkeit - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Keramikkörpern aus grobkristallinem Aluminiumoxid mit hoher BruchfestigkeitInfo
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Description
JO
Bei der Herstellung von Aluminiumoxidwerkstoffen wird zur Erreichung hoher Bruch- und Verschleißfestigkeit
ein Gefüge mit geringer Korngröße angestrebt. Andererseits ist es zur Erreichung hoher Kriechfestig- π
keit, guter Korrosionsfestigkeit und guter Lichtdurchlässigkeit günstiger, ein gröberes Gefüge mit geringerer
Korngrenzfläche zu verwenden. In der Praxis werden daher je nach Anwendungsfall verschiedene
Aluminiumoxidwerkstoffe mit unterschiedlichem Gefüge eingesetzt.
Zur Steuerung des Kornwachstums wird allgemein Magnesiumoxid in Mengen bis 0,5% zugesetzt, das eine
starke Hemmung des Kornwachstums bewirkt. Vor allem verhindert es bereits in Mengen von 0,02% das
Auftreten von sogenannten »Riesenkörnern«, das sind längliche Körner bis zu mehreren mm Länge, die
unregelmäßig verteilt im Gefüge auftreten können und die die Eigenschaften des Werkstoffes stark verschlechtern.
Das »Riesenkornwachstum« von AbOj ohne
MgO-Zusatz wird außerdem von einer Reihe weiterer Zusätze verhindert, z. B. AlF3, SiO2, BaO, Cr2O3 (H. P.
Cahoon, CL. Christensen, Amer. Ceram. Soc,
39 [1956], 337-344).
Es wurde nun gefunden, daß bei gleichzeitigem Zusatz von MgO und AlF3 ein neuartiger Effekt auftritt:
Gegenüber einem Werkstoff, der nur MgO als Zusatz zur Kornwachstumssteuerung enthält, tritt bei gleichen
Sinterbedingungen bei Aluminiumoxid mit gleichzeitigem Zusatz von MgO und AIF3 ein stärkeres bo
Kornwachstum auf, ohne daß der sonst bei derartigem Kornwachstum beobachtete Festigkeitsabfall eintritt.
Damit ist es möglich, einen grobkristallinen Aluminiumoxidwerkstoff mit hoher Bruchfestigkeit herzustellen.
Der Begriff grobkristallin ist hierbei relativ im Vergleich <,--,
zu einem anderen, ohne AlFrZusatz hergestellten Al2O]-Werkstoff mit gleicher Bruchfestigkeit zu verstehen.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Keramikkörpern aus grobkristallinem
gesintertem Aluminiumoxid mit hoher Bruchfestigkeit, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß Aluminiumoxidpulver
mit Zusätzen von AlF3 oder thermisch zu AIFj zersetzbaren Verbindungen und MgO oder
thermisch zu MgO zersetzbaren Verbindungen vermischt und in an sich bekannter Weise kaltgepreßt und
gesintert wird.
Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, daß die Zusätze von MgO oder von thermisch zu MgO
zersetzbaren Verbindungen und von AIF3 oder von thermisch zu AlFj zersetzbaren Verbindungen in
solchen Mengen erfolgen, daß sie 0,05—0,5 Gew.-% MgO und 0,1 —5 Gew.-% AIF3 entsprechen.
Besonders günstige Ergebnisse werden erhalten, wenn die Sinterung im Wasserstoff bei Temperaturen
zwischen 1500 und 18500C und bei Sinterzeiten zwischen 0,5 und 5 h durchgeführt wird.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung besteht in einem neuen Aluminiumoxidwerkstoff, welcher durch
Anwendung einer oder mehrerer der beschriebenen neuen Verfahrensmaßnahmen zugänglich wird.
Der Effekt der gleichzeitigen Ausbildung von Grobkristallinität mit hoher Bruchfestigkeit kann durch
einen substitutioneilen Fluorioneneinbau in Sauerstoffteilgitter des AI2O3 gedeutet werden, der durch die fast
gleichen Ionenradien von O2- und F- erleichtert werden könnte. Aus Gründen der Ladungsneutralität
werden mit einem solchen Einbau Leerstellen im Kationengitter verbunden. Die dadurch hervorgerufenen
lokalen elastischen Gitterverzerrungen können die Rißausbreitung behindern und damit zu einer Erhöhung
der Bruchfestigkeit gegenüber einem Werkstoff gleicher Korngröße ohne AIFj-Zusatz führen.
500 g AI2Oj-Pulver, Reinheit 99,98%, Korngröße
< 1 μίτι, 0,5 g MgO-Pulver, Korngröße
< 1 μηι und 1,6 g AIFj ■ 3 H2O-Pulver wurden in einem Kunststoffgefäß
naß gemischt. Der Schlicker wurde anschließend getrocknet, mit einem temporären organischen Bindemittel
vermengt und mit einem Druck von 1 Mp/cm; in Stahlformen zu Prüfkörpern verpreßt. Das organische
Bindemittel wurde an Luft bei 10000C ausgebrannt, anschließend wurden die Proben in Wasserstoff bei
175O0C 2 h gesintert. Vergleichsproben ohne AIF3-Zusatz
wurden auf entsprechende Weise hergestellt. Die Eigenschaften der Prüfkörper wurden auf entsprechende
Weise hergestellt. Die Eigenschaften der Prüfkörper sind in folgender Tabelle zusammengestellt.
| Zusatz | AIF3 | Dichte | Bruchfestigkeit | Korn |
| (Gew.-o/o) | (kp/mm2) | größe | ||
| MgO | Mittelwert von je | |||
| (Gew.-%) | (g/cm3) | 10 Proben | ||
| 0,1 | 0 | 3,96 | 14,8 ±1,3 | 9 |
| 0,1 | 2 | 3,97 | 19,2 ±2,0 | 19 |
Die Korngrößen wurden an polierten und thermisch geätzten Proben nach dem Durchmesserverfahren
bestimmt. Die Dichtemessung erfolgte nach der Auftriebsmethode, theoretische Dichte 3,99 g/cm3. Die
Bruchfestigkeit wurde an sorgfältig geschliffenen und geläppten planparallelen Platten von 30 mm 0 und
1,5 mm Dicke nach dem »Symmetrical central bending
lest« (T. R. W i 1 s h a w , I. Amer. Ceram. Soc, 51 [1968],
111) bestimmt. Um Oberfliicheneffekte auszuschalten,
wurden die Proben vorher sorgfältig im Vakuum von ΙΟ"4 Torr bei 2400C entgast, die Messung erfolgte im
Vakuum bei Raumtemperatur. Trotz gröberem Korn haben die Proben mit Zusatz von 2% AIFj noch eine
merklich höhere Bruchfestigkeit als Proben ohne diesen Zusatz. Die Absolutwerte der gemessenen Festigkeiten
sind wegen der unterschiedlichen Belastungsart bei der angewandten Prüfmethode etwa um den Faktor 3
geringer als bei Messungen an stabförmigen Proben an 3- Punkt-Biegebelastung.
Claims (4)
1. Verfahren zur Hei stellung von Keramikkörpern aus grobkristallinem gesintertem Aluminiumoxid
mit hoher Bruchfestigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß Aluminiumoxidpulver mit Zusätzen von AlFj oder thermisch zu AlF3 zersetzbaren
Verbindungen und MgO oder thermisch zu MgO zersetzbaren Verbindungen vermischt und in
an sich bekannter Weise kaltgepreßt und gesintert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusätze von MgO oder von
thermisch zu MgO zersetzbaren Verbindungen und von AIF3 oder von thermisch zu AlFj zersetzbaren
Verbindungen in solchen Mengen erfolgen, daß sie 0,05-0,5 Gew.-% MgO und 0,1-5 Gew.-% AIFj
entsprechen.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, ;>o dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung in
Wasserstoff bei Temperaturen zwischen 1500 und 18500C und bei Sinterzeiten zwischen 0,5 bis 5 h
durchgeführt wird.
4. Aluminiumoxidwerkstoff, dadurch gekennzeichnet, daß er nach einem oder mehreren der
Ansprüche 1 —3 hergestellt ist.
Priority Applications (1)
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Applications Claiming Priority (1)
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| DE2136349A1 DE2136349A1 (de) | 1973-02-01 |
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| DE2136349C3 DE2136349C3 (de) | 1978-11-02 |
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Families Citing this family (2)
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| DE2850064B1 (de) * | 1978-11-18 | 1980-05-08 | Giulini Chemie | Hexagonale tafelfoermige alpha-Aluminiumoxid-Einkristalle und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| EP2169168B1 (de) | 2008-09-30 | 2015-07-08 | SaarTec Projektmanagement & Marketing GmbH | Vorrichtung zur Verbindung einer Tür mit einer Türzarge |
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1971
- 1971-07-21 DE DE2136349A patent/DE2136349C3/de not_active Expired
Also Published As
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| DE2136349C3 (de) | 1978-11-02 |
| DE2136349A1 (de) | 1973-02-01 |
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