DE2623482C2 - Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Aluminiumoxids für Polier-, Läpp- und Schleifmittel - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Aluminiumoxids für Polier-, Läpp- und SchleifmittelInfo
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Description
enthalten.
2. Verfahren zur Herstellung von kristallinem Aluminiumoxid nach Anspruch 1, durch Kalzination von
V2O5, P2O5 und Na2O enthaltendem Aluminiumhydroxid aus dem Bayer-Prozeß in Gegenwart von Fluorverbindungen,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Aluminiumhydroxid, das
| einen | V2O5-Gehalt von | 0,005 | Gew.-96 | bis | 0,03 | Gew.-% |
| einen | P2O5-Gehalt von | 0,005 | Gew.-9ö | bis | 0,03 | Gew.-96 |
| einen | F-Gehalt von | 0,01 | Ge\v.-96 | bis | 0,03 | Gew.-9o |
| einen | Na2O-Gehalt von | 0.8 | Gew.-9o | bis | 3 | Gew.-SB |
aufweist, in Gegenwart von mindestens einer Fluorverbindung
kalziniert wird.
kalziniert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in Gegenwart von 0,001 bis 0,1 Gew.-96 einer
Fluorverbindung, bezogen auf AI2O5, kalziniert wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Temperaturen von 1100 bis
1300° C kalziniert wird.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein kristallines Aluminiumoxid für Polier-, Läpp- und Schleifmittel,
sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Technisches Aluminiumoxid wird üblicherweise durch Erhitzen (Kalzination) von Aluminiumhydroxid
(Hydrargillit) im Drehrohrofen oder Wirbelschichtofen bei Temperaturen um 11000C hergestellt. Das so herge-3S
stellte Aluminiumoxid mit einem Glühverlust von 0,5 bis 196 setzt sich aus einem Gemisch von Übergangsoxiden
der gamma-Al2Oj-Reihe und aus alpha-Al2Oj zusammen und ist charakterisiert durch eine spezifische Oberfläche
von 5-30 m2/g. Die mittlere Primärteilchengröße, bestimmt nach der Methode von Eppendorf, bei der
nach Aufmahlung des Aluminiumoxids mit Hilfe des Eppendorf-Fotometers die optische Dichte einer in
Wasser aufgeschlämmten Aluminiumoxidprobe in Abhängigkeit von der Zeit gemessen und die hieraus resultierende
Kornverteilung des Aluminiumoxides ermittelt wird, beträgt ca. 0,5-1 μΐη.
Wird die Kalzlnations-Temperatur auf über 1200° C erhöht, bildet sich Aluminiumoxid in fast nur alpha-Modifikatlon,
die spezifische Oberfläche verringert sich auf Werte von < 1 mVg und die mittlere Primärtell-
-chengröße wächst auf ca. 3 μπι an.
Es ist weiterhin bekannt, daß in Gegenwart von etwa 0,001-0,5 Gew.-96 eines Mineralisators Im Aufgabehydroxid,
z. B. in Gegenwart von Fluorsalzen wie AlF3, CaF2 oder Na3AlF6, bereits bei Temperaturen von ca.
HOO0C Aluminiumoxide der alpha-Modlflkation entstehen, deren spezifische Oberfläche mit 0,5 m2/g ebenfalls
klein ist. Die mittlere Primärkristallgröße derartiger Aluminiumoxide liegt bei ca. 6 μίτι. Höhere Temperaturen
und/oder größere Mengen der beispielhaft erwähnten Mineralisatoren beeinflussen die vorstehenden Kenngrößen
wie Modifikation, spezifische Oberfläche und mittlere Primärkristallgröße nur unwesentlich.
Für bestimmte Anwendungsgebiete beim Schleifen und LäppeT wird jedoch Aluminiumoxid mit einer mittleren Primärkristallgröße von größer als 6 pm benötigt. Die Herstellung eines derartigen Aluminiumoxides 1st somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung.
Für bestimmte Anwendungsgebiete beim Schleifen und LäppeT wird jedoch Aluminiumoxid mit einer mittleren Primärkristallgröße von größer als 6 pm benötigt. Die Herstellung eines derartigen Aluminiumoxides 1st somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung.
Überraschenderwelse hat sich gezeigt, daß kristallines Aluminiumoxid mit einer mittleren Primärkristallgröße
von 6-25, Insbesondere 8-16 μίτι durch Kalzination von V2O5, P2O5 und Na2O enthaltendem Alumlnlumhydroxid
aus dem Bayer-Prozeß In Gegenwart von Fluorverbindungen hergestellt werden kann.
Das Verfahren Ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Aluminiumhydroxid, das
Das Verfahren Ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Aluminiumhydroxid, das
einen V2O5-Gehalt von
einen P2Os-Gehalt von
einen F-Gehalt von
einen P2Os-Gehalt von
einen F-Gehalt von
und einen Na2O-Gehalt von
aufweist, in Gegenwart von mindestens einer Fluorverbindung kalziniert wird.
Das Aluminiumhydroxid, das üblicherweise für die Kalzination von Aluminiumoxid eingesetzt wird, weist
einen Al2O3-Gehalt von 65 Gew.-96 auf und enthält folgende Mengen an Spurenelementen:
| 0,005 | Gew. | -96 | bis | 0,03 | Gew. | -96 |
| 0,005 | Gew. | -96 | bis | 0,03 | Gew. | -96 |
| 0,01 | Gew. | -96 | bis | 0,03 | Gew. | -% |
| 0,8 | Gew. | -% | bis | 3 | Gew. | -% |
V2O5 < 0,005%, ζ. Β. 0,0003%
P2O5 < 0,005%, ζ. B. 0,0004%
F < 0,01 %, ζ. B. 0,004-0,008%
Na2O < 0,6 %, ζ. B. 0,3-0,5%
Dem Aufgabehydroxid müssen demnach zur Erreichung der vorgegebenen Konzentrationen V2Os, P:OS und
Na2O, gegebenenfalls auch Fluor enthaltende Verbindungen zugesetzt werden.
Erfindungsgemäß erfolgt die Dotierung mit dem beim Bayer-Prozeß als Nebenprodukt anfallendem Vanadinsalz.
Unter Vanadinsalz werden hier die in vielen Tonerdefabriken aus der konzentrierten Natrlumaluminatlauge
ausgeschiedenen Fremdsalze verstanden, die neben sehr viel Natriumcarbonat wechselnde Mengen an Vanadin,-Phosphor-,
Fluor- und Arsenverbindungen enthalten. Die Fremdsalze reichern sich bekanntlich in den im
Bayer-Prozeß umlaufenden Natriumaluminatlaugen an und werden entweder durch CaO-Zusatz gemeinsam mit
dem Rotschlamm aus den Natriumaluminatlaugen abgetrennt oder durch ein spezielles Kristallisationsverfahren
aus der Lauge bis unterhalb der Sättigungsgrenze ausgeschieden.
Die Zusammensetzung des sogenannten Vanadinsalzes schwankt sehr stark. In Abhängigkeit von Betriebsführung
und Provenienz des Bauxits kann ein solches Salz neben 45,796 Kristallwasser beispielsweise 1,8,0,5 oder
3,6 Gew.-% As2O3, 5,2,2 oder 10 Gew.-% V2O5, 12, 6 oder 20 Gew.-% P2O5, 1,9, 1 oder 3,5 Gew.-% F und 3,53,
10 oder 15 Gew.-% CO2, enthalten. Eine Folge der vorerwähnten Schwankungen ist, daß mengenmäßige Angaben
hinsichtlich des eingesetzten Vanadinsalzes nur gemacht werden können, wenn die Zusammensetzung des
Salzes bekannt ist.
Wird nun ein Hydroxid der vorgegebenen Zusammensetzung einem Drehrohrofen zugeführt, und zwar in
Anwesenheit der nach der Erfindung erforderlichen und als Mineralisator wirkenden Fluorverbindungen, insbesondere
in Anwesenheit von 0,001 bis 0,1 Gew.-%, bezogen auf Al2O;, so erhält man bei Temperaturen oberhalb
von 1100° C und sonst üblichen Ofeneinstellungen in Abhängigkeit von der Zelt ein weiteres Wachstum der
mittleren Primärteilchengröße auf solche, die größer als 7 μπι, 10 μΐη, 12 μπι und 16 μπι sind und maximal 25
μπι sind. Die chemische Zusammensetzung der entstandenen Oxide zeigt einen Gehalt an
V2O5 von 0,005 bis 0,05 Gew.-%
P2O5 von 0,005 bis 0,05 Gew.-%
Na2O von 0,8 bis 3 Gew.-%
P2O5 von 0,005 bis 0,05 Gew.-%
Na2O von 0,8 bis 3 Gew.-%
Röntgenographisch existieren neben alpha-Al2O3 bedeutende Anteile an beta-Al2Oj, (z. B. Na2O · 11 Al2O3).
Die Kalzinationstemperatur liegt bei dem neuen Verfahren zwischen 1100 und 1300° C.
Die Dotierung des Ausgangshydrates mit dem Vanadinsalz kann technisch in einfacher Weise dadurch
geschehen, daß das aus Natrlumaluminatlauge auskristallisierte Hydroxid bei der Filtration nur einer Teilwäsche
unterzogen wird. Damit gelingt es, die für das Verfahren notwendigen Salze in der geforderten Größenordnung
auf der Hydroxidoberfläche in feinst verteilter Form zu belassen. Mit einem so hergestellen filterfeuchten
Hydroxid kann dann nach Zugabe der Fluorsalze, insbesondere in Mengen von 0,001-0,1 Gew.-%, bezogen auf
Al2O3, ein grobkristallines Aluminiumoxid mit den für bestimmte Anwendungszwecke erforderlichen Eigenschaften
hergestellt werden.
Einem Drehrohrofen, der für die Herstellung eines bekannten Aluminiumoxids, hler einem Gemisch aus
s' gamma- und alpha-Al2O3, mit einer spezifischen Oberfläche von 5-30 mVg und einer mittleren Prlmärteilchen-
größe von ca. 1 μπι In Betrieb Ist, wird ein Hydroxid mit einer Dotierung von 0,01% V2O5, 0,01% P2O5, 0,02% F
und von 1,2 Na2O sowie zusätzlich 0,02% AlF3, bezogen auf Al2O3, aufgegeben. Die Kalzinationstemperatur liegt
bei ca. 12000C. Bereits nach 6 Stunden tritt ein starkes Kristallwachstum ein und nach 18-24 Stunden fällt ein
Aluminiumoxid an, daß die für bestimmte Verwendungszwecke auf dem Schleif- und Pollergebiet erforderliche
mittlere Primärkristallgröße von 12 μπι besitzt.
Ein Drehrohrofen, der für die Herstellung von alpha-Tonerde In Betrieb ist und dem zur schnelleren
Umwandlung von Al(OH)3 in alpha-Al2O3 Aluminiumfluorld als Mlnerallsator in Mengen von 0,05% zugesetzt
worden ist, erzeugt ein alpha-Al2O3 mit einer spezifischen Oberfläche von
< 0,5 m2/g und eine mittlere Primärkrlstallgröße von ca. 5 μΐη. Nach Umstellung des Aufgabehydrates auf die Im Beispiel 1 angegebene erfindungsgemäße
Dotierung produziert der Ofen nach ca. 10-12 Stunden bei sonst gleichen Ofenbedingungen ein Aluminiumoxid,
daß die für bestimmte Verwendungszwecke notwendige mittlere Primärkristallgröße von ca. 10-16
μΐη besitzt. Die Temperatur des Ofens lag bei 1200° C.
Claims (1)
1. Kalziniertes kristallines V2O5, P2O5 und Na2O enthaltendes Aluminiumoxid für Polier-, Läpp- und
Schleifmittel mit einer mittleren Primärkristallgröße von 6 bis 25 μίτι, insbesondere, von 8 bis 16 μίτι,
dadurch gekennzeichnet, daß die Kristalle
0,005 bis 0,05 Gew.-% V2O5
0,005 bis 0,05 Gew.-% P2O5
0,8 bis 3 Gew.-% Na2O
0,005 bis 0,05 Gew.-% P2O5
0,8 bis 3 Gew.-% Na2O
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| DE2623482A DE2623482C2 (de) | 1976-05-26 | 1976-05-26 | Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Aluminiumoxids für Polier-, Läpp- und Schleifmittel |
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