DE1188046B - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxyd und Kohlenstoff enthaltenden poroesen Koerpern - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

BOIj

Deutsche Kl.: 12 g-1/01

Nummer: 1188 046

Aktenzeichen: P 25632IV a/12 g

Anmeldetag: 3. September 1960

Auslegetag: 4. März 1965

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von porösen Körpern aus Aluminiumoxyd und Kohlenstoff für die Herstellung von Aluminium, Aluminiumnitrid, -halogenid oder -carbid aus einem pulverförmigen, homogenen Gemisch von Tonerde und Kohlenstoff in einer Korngröße von etwa 150 μ und weniger und ist dadurch gekennzeichnet, daß man dem Gemisch eine Alkalilauge der Konzentration von etwa 200 bis 400 g/l Alkalihydroxyd in einem Gewichtsverhältnis von etwa 5 bis 20%, vorzugsweise 10 bis 15%, der Lösung zusetzt, die so erhaltene Paste zu Pellets formt und trocknet.

Aus Tonerde unter Verwendung von Kohle, Soda, Kalk oder Borax wurden bereits Briketts hergestellt und diese dann unter Druck bei so hoher Temperatur behandelt, daß Aluminium verdampfte. Darüber hinaus ist bekannt, daß man Aluminium im Hochofen durch Reduktion von Tonerde mit Kohle und Soda bzw. Natriumaluminat bei Reduktionstemperatur von 1500 bis 1600° C herstellen kann.

Die erfindungsgemäß hergestellten, porösen, Aluminiumoxyd und Kohlenstoff enthaltenden Körper für die Herstellung von Aluminium, Aluminiumnitrid, Aluminiumhalogenid oder -carbid besitzen eine ausgezeichnete Festigkeit und insbesondere eine beträchtliche Widerstandsfähigkeit in einem Temperaturbereich zwischen Raumtemperatur und etwa 1800° C. Werden diese porösen Körper auf sehr hohe Temperatur, z. B. 1800° C, erhitzt, so erfolgt praktisch kein Schmelzen und Sintern unter Bildung größerer Massen, z. B. traubenförmiger oder ähnlicher Gestalt, wodurch ihre Verwendung z. B. in einem Hochofen schwierig oder sogar unmöglich würde.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird Aluminiumoxyd und Kohlenstoff in Form eines feinen Pulvers verwendet, dessen Korngröße vorzugsweise in der Größenordnung von etwa 150 μ und darunter liegt. Das Aluminiumoxyd wird in reiner Form nach an sich bekannten Verfahren gewonnen, z. B. in Form von Korund nach dem sogenannten »Bayerverfahren«. Als Kohlenstoff verwendet man Holzkohle, Petrolkoks, entweder roh oder calciniert, chemisch gereinigte Kohle, verkokte Kohlehydrate u. dgl.

Als wäßrige Alkalilauge verwendet man erfindungsgemäß wäßrige Natron- oder Kalilauge, vorzugsweise in konzentrierter Form, die etwa 200 bis 400 g/l Alkalihydroxyd enthält. Die Lauge wird in einem Gewichtsverhältnis von etwa 5 bis 20%, vorzugsweise 10 bis 15%, angewandt, die damit erhaltene Paste zu Pellets verformt und diese dann getrocknet.

Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxyd
und Kohlenstoff enthaltenden porösen Körpern

Anmelder:

Pechiney Compagnie de Produits Chimiques

et Electrometallurgiques, Paris

Vertreter:

Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls und
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,
Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2

Als Erfinder benannt:

Louis Ruelle,

Jacques Clair, Grenoble, Isere (Frankreich)

Beanspruchte Priorität:

Frankreich vom 3. September 1959 (804 233) -

Gemäß einer kontinuierlichen und bevorzugten Durchführungsform des Verfahrens nach der Erfindung wird das homogenisierte Gemisch von Aluminiumoxyd und Kohlenstoff in eine Mischvorrichtung — ähnlich einer Dragierpfanne — gegeben, die aus einer Granulierscheibe oder -trommel besteht, deren Achse in einem Winkel von z. B. etwa 30 bis 60° gegen die Horizontale geneigt ist und sich langsam um ihre Achse dreht. Die wäßrige alkalische Lösung wird gleichzeitig in diese Dragierpfanne in der oben angegebenen Menge eingebracht. So beträgt beispielsweise bei Verwendung einer Dragierpfanne mit einem Durchmesser von 2 m, einer Höhe von 80 cm, einer Neigung von 30° gegen die Horizontale und einer Umdrehungsgeschwindigkeit von etwa 16 UpM die Verweilzeit einer im wesentlichen homogenen Mischung von Aluminiumoxyd und Kohlenstoff einer Korngröße von weniger als 150 μ etwa 1 bis 3 Stunden für Pellets mit einem Durchmesser von etwa 10 mm, 1 bis 4 Stunden für Pellets mit einem Durchmesser von etwa 15 mm und 1 bis 6 Stunden für Körper mit einem Durchmesser von etwa 20 mm.

Nun werden die aus der Paste geformten Körper durch Erwärmen auf eine Temperatur, z. B. zwischen 100 und 200⁰C, getrocknet, vorzugsweise wird die Trocknung bei Normaldruck, gegebenenfalls unter mehr oder weniger verminderten Druck durchgeführt. Die auf diese Weise erhaltenen porösen Körper besitzen eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit

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gegenüber Abrieb, so daß sie bei senkrecht wirkender Belastung in der Größenordnung von 60 bis 110 kg bei normaler Temperatur nicht zerbrechen. Die so hergestellten Körper oder Briketts sind verwendbar für alle Verfahren, in denen Aluminiumoxyd durch Kohlenstoff reduziert wird, z. B. bei der Herstellung von Aluminiumnitrid, Aluminiumcarbid, Aluminiumhalogeniden u. dgl. Darüber hinaus bieten die ernndungsgemäß hergestellten Körper den außerordentlichen Vorteil, bei ihrer Verwendung keine Verunreinigungen in die Reaktion einzuschleppen. So erhält man beispielsweise bei der Behandlung der ernndungsgemäß hergestellten Körper mit Stickstoff nach dem in der französischen Patentschrift 1 081868 beschriebenen Verfahren Körper mit einem Gehalt von mindestens etwa 98,5 °/o Aluminiumnitrid.
Folgende Beispiele erläutern die Erfindung:

Beispiel 1

100 kg Aluminiumoxyd in Form von geblasenem Korund und 47 kg reiner calcinierter Petrolkoks, beide in einer Korngröße von weniger als 150 μ, wurden etwa Vi Stunde gründlich miteinander vermischt.

Hierauf wurde das Gemisch kontinuierlich in eine Granuliervomchtung ähnlich obiger in einer Menge von etwa 50 kg/h geführt, beispielsweise mittels einer Schüttelrutsche mit einstellbarer Vorschubgeschwindigkeit.

Eine Dosierpumpe leitete kontinuierlich eine wäßrige Lösung von Natriumaluminat mit einer Geschwindigkeit von etwa 5,5 l/h in die Granuliervorrichtung ein. Diese Lösung mit einem spezifischen Gewicht von etwa 1,45 enthielt etwa 237 g Aluminiumoxyd und etwa 261 g Natriumoxyd im Liter. Das Gemisch wurde in Gegenwart der genannten Lösung etwa 2V« Stunden lang geknetet, und man erhielt runde Körnchen der Paste mit einer Dichte von etwa 1,25 und einem durchschnittlichen Durchmesser von etwa 15 mm.

Die Pellets wurden dann 10 Stunden bei 170° C getrocknet. Sie hatten eine durchschnittliche Dichte von etwa 1,23 und einen Wassergehalt von weniger als 0,5 Gewichtsprozent.
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Beispiel 2

Auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise wurden kg/h eines Gemisches von Aluminiumoxyd und Kohlenstoff ähnlich dem im Beispiel 1 beschriebenen ίο Gemisch mit etwa 5 l/h einer 40°/oigen wäßrigen Natronlauge behandelt. Auf diese Weise erhielt man Pellets, die im wesentlichen den im Beispiel 1 erhaltenen glichen.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von porösen Aluminiumoxyd und Kohlenstoff enthaltenden Körpern für die Herstellung von Aluminium, Aluminiumnitrid, -halogenid oder -carbid aus einem

so pulverförmigen, homogenen Gemisch von Tonerde und Kohlenstoff in einer Korngröße von etwa 150 μ oder weniger, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Gemisch eine Alkalilauge der Konzentration von etwa 200 bis 400 g/l

as Alkalimetallhydroxyd in einem Gewichtsverhältnis von etwa 5 bis 20%, vorzugsweise 10 bis 15 %, der Lösung zusetzt, die so erhaltene Paste zu Pellets formt und trocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Tonerde zu Kohlenstoff etwa dem stöchiometrischen Verhältnis der Reduktion der Tonerde mit Kohlenstoff entspricht.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalilauge eine wäßrige Lösung von Natrium- oder Kaliumhydroxyd ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, 8. Auflage, Syst. Nr. 35 (Aluminium, Teil A), S. 114.

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