DE2055024A1 - Verfahren zur Herstellung von beta Aluminiumoxid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von beta AluminiumoxidInfo
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Description
Aluminum Company of America, Pittsburg PA/USA
Verfahren zur Herstellung von ß-Aluminiumoxid
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von ß~Aluminiumoxid3 welches besonders als
fester Elektrolyt geeignet ist.
109830/1691
ß-Aluminiumoxid ist als feuerfestes Material geeignet, weil
es gegenüber alkalischen Atmosphären hoch Wiederstandsfähig
ist. Ein weiteres Interesse für ß-Aluminiumoxid als keramisches Material 1st neuerdings entstanden, weil dieses die
Eigenschaft hat Ionen mit den Kat-ionen von geschmolzenen Salzen auszutauschen, wodurch eine rasche Diffusion der Kationen
gestattet wird. Die empirische Formel für ß-Alumi-
niumoxid M 0 .11Al2O,, worin χ 1 oder 2 und y 1 oder 3 ist,
und worin M ein anderes Kation als Aluminiumoxid, beispiels- k weise Na, Li, Ag, Rb, Oa, Tl, In, NH^, K, Ca, Sr, Pb, Cs, Ba,
La, Mg und dergl, ist. M 1st gewöhnlich ein Metallion mit einer Valenz von nicht mehr als 2. Weitere Einzelheiten über
die bekannte Struktur von ß-Aluminiumoxid und die vorgeschlagene
Verwendung als fester Elektrolyt werden von Kummer und Milberg in der Ausgabe vom 12. Mai I969 von
Chemical and Engineering News, sowie von Kummer und Weber in der USA-Patentschrift 3 413 150 gegeben.
Das üblichste Herstellungsverfahren für ß-Aluminiumoxid
als feuerfestes Material besteht darin, daß eine kationische Schmelze mit Aluminiumoxid verfestigt und abgekühlt
wird. Diese Verfahrensart wird gewöhnlicherweise als w Schmelzgießverfahren bezeichnet. In der USA-Patentschrift
2 454 227 wird die Herstellung von ß-Aluminiumoxid durch
eine ähnliche Reaktion bei Temperaturen beschrieben, die nicht genügend hoch sind, um das Aluminiumoxid zu sintern
oder zu schmelzen. Saalfeld beschreibt in Z. Anorg.allg. Chemie 286 (1956)auf den Seiten 174 bis 179 die Herstellung
von ß-Aluminiumoxid durch Umsetzung von Corund mit Chiolit (3AlF5.4NaP) oder Kryolit (AlF,. 3NaF oder Na5AlF6). Albert
und Breit beschreiben in Aluminium Ranshoffen Mitteilungen Nr. 3, 3 (1955) die Herstellung eines Gemisches aus Natriumfluorid
und ß-Aluminiumoxid, wobei beispielsweise Kryolit
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und Natriumfluorid verwendet wird. Bei allen diesen Verfahren
besteht jedoch die Neigung zur Bildung von anderen Produkten, beispielsweise von Verunreinigungen zusätzlich
zu dem ß-Aluminiumoxid, so daß Bedarf nach einem Verfahren besteht, welches beispielsweise nur ein Produkt liefert,
nämlich im wesentlichen reines ß-Aluminiumoxid, das praktisch nicht durch Nebenprodukte verunreinigt ist.
Demgemäß ist es ein Ziel dieser Erfindung, ein verbessertes
Verfahren zur Herstellung von ß-Aluminiumoxid zur Verfügung zu stellen. Ein weiteres Ziel besteht darin, ein Verfahren
zur Herstellung von ß-Aluminiumoxid mit höherer Reinheit als bis jetzt im Handel erhältlich ist, zur Verfügung
zu stellen. Schließlich ist es ein weiteres Ziel der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Forrakörpern
aus gebranntem ß-Aluminiumoxid zu schaffen.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß man genügende Mengen (1) mindestens einer Substanz aus der
Gruppe Aluminiumoxid-Hydrat und calclniertes Aluminiumoxid und (2) entsprechender Quellen für Fluorid und ein
anderes kationisohes Oxid als Aluminiumoxid, um die durch die Fläche, welche durch die Linie ABCDEFQ der Zeichnung
umschlossen ist, definierten Mengen an Aluminiumoxid, berechnet als AlgO-i, Fluorid, berechnet als F und kationisches
Oxid, das anders als Aluminiumoxid ist, berechnet als M_O , worin χ 1 oder 2, y 1 oder 3 und M das Kation
des kationischen Oxids ist, zu liefern, miteinander umsetzt.
Die mittlere Kristallgröße des resultierenden ß-Alumlniumoxids
beträgt 5 bis etwa 15/U» wie durch mikroskopische
Messungen bestätigt wurde. Das als Auegangsprodukt ver-
- 4 -109830/1691
wendete Alumlniumoxid-Hydrat kann ein Bayer-Hydrat sein, das nach dem bekannten Bayer-Verfahren hergestellt worden
ist, in dem Bauxit alkalisch digeriert wird und das Aluminiumoxid-Hydrat
aus dem erhaltenen Natriumaluminat durch beimpfen. Carbonisierung oder durch eine andere geeignete
Behandlung ausgefällt wird. Das als Ausgangsmaterial verwendete Aluminiumoxid-Hydrat ist vorzugsweise hauptsächlich
oC-Aluminiumoxid-Trihydrat. Das kalzinierte Aluminiumoxid,
das anstelle des Aluminiumoxid-Hydrats als Ausgangsmaterial ) verwendet werden kann, kann dadurch hergestellt werden, daß
ein Bayer- oder ein anderes Aluminlumoxld-Hydrat kalziniert
wird. Das kalzinierte Aluminiumoxid ist in dem Ausgangsmaterial eingeschlossen und kann entweder in der Form des
od-oder 2-Aluminiumoxids vorliegen und entweder allein oder
zusammen mit dem Hydrat verwendet werden. Die mittlere Kristallgröße des als Ausgangsmaterial verwendeten kalzinierten
Aluminiumoxids oder Aluminiumoxld-Hydrats beträgt 0,5 /U bis etwa 6 μ.
Nach dem Verfahren der Erfindung wird im wesentlichen reines A-Aluminiuraoxid hergestellt. Unter im wesentlichen rein
wird eine Reinheit oder ein Gehalt von mindestens 85 G
* ^-Aluminiumoxid, wie es duroh Röntgenbeugung bestimmt
wird, verstanden. Die Reinheit des Produktes kann bis zu 99 Oew.-^ β-Aluminiumoxid gehen. Die Dichte des ^-Aluminiumoxid-Produkts
beträgt nach dem Brennen etwa 1,3 bis mehr als etwa 3#2 g/cm ,
Das kationische Oxid kann von Jeder geeigneten Quelle herrühren, welche verfügbare Soda ergibt. So 1st dabei bei-.
spielsweise das Carbonat, Sulfat, Nitrat geeignet, wobei das
Carbonat bevorzugt wird.
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Bevorzugte Kationen der kationischen Oxide sind die Alkalimetallionen, obgleich alle beliebigen der vorstehend
genannten bekannten Kationen bei dem Verfahren der Erfindung geeignet sind. Bevorzugt werden die
Natrium- und Kaliumionen. Bevorzugte Kationen besitzen eine Wertigkeit von höchstens zwei. Die Temperatur für
die Umsetzung des Aluminiumoxid-Hydrats-, des kalzinierten
Aluminiumoxids oder beider Verbindungen mit der Quelle für das kationische Oxid und der Quelle für das
Pluorid kann so hoch wie l600°C sein, wobei die. bevorzugte Reaktionstemperatur etwa 900 bis 1400 C beträgt.
Es wird bevorzugt, die Reaktion im festen Zustand vorzunehmen. Die Reaktion kann in einem statischen oder in
einem sich bewegenden Bett, beispielsweise in einem Drehofen durchgeführt werden. Die Reaktion kann in einem Zeitraum
von etwa 10 min. bis etwa 30 Stunden vorgenommen werden. Es besteht eine gewisse Neigung für einen Drehrohrofen,
da dieser weniger Pluorid benötigt, als ein festes Bett.
Materialien, wie Aluminiumfluorid, Natrlumfluorid, Fluorwasserstoff,
Kryolith, Chiolit und dergl. können als Quelle für das erforderliche Pluorid verwendet werden, wobei
das Aluminiumfluorid bevorzugt wird.
Die oben genannten kritischen Mengen der beiden Oxiden und des Aluminiumoxid-Ausgangsmaterials (nachstehend als kalziniertes
Aluminiumoxid, Aluminiumoxid-Hydrat oder Gemisch dieser beiden Stoffe bezeichnet) werden in der Zeichnung
dargestellt, welche einen Teil der Offenbarung bilden soll.' Die Zeichnung ist ein Dreistoff-D^agramm der Stoffe AIgO^,
Ka2O und-P. Diese Stjoffe sind in Öew.-# angegeben. Da«
- 6 109830/1601
Λ ORIGINAL W
ist für die anderen Oxide als Aluminiumoxid, die bei
dem Verfahren der Erfindung verwendet werden, repräsentativ. Die in dem Diagramm angegebenen Funkte zeigen verschiedene
Mischungen von Aluminiumoxid-Hydrat und/oder kalziniertem Aluminiumoxid mit der Quelle für das Na2O und der Quelle
für das Fluorid» Die Gemische wurden etwa 15 Minuten bei
etwa HOO0C gebrannt. Die schattierte Fläche, die duroh
die Umfangslinie ABCDBPG eingegrenzt wird, stellt die
kritischen Zusammensetzungsbereiohe für die minimalen und maximalen Mengen des Al0 0-* des anderen Oxids als AIuminiumoxid
(hier beispielhaft als Na2O dargestellt) und
für P dar, welche dazu verwendet werden, um im wesentlichen reines (mindestens mit 85 Gew.-#) ß-Aluminiumoxid nach dem
Verfahren der Erfindung herzustellen. Die durch die Punkte ausserhalb der Fläche ABCDEPG dargestellten Proben ergaben
ein Aluminiumoxid, welches nicht mindestens 85 Gew.-%
QhAluminiumoxid enthielt. Dies wurde durch Röntgenbeugungsversuche
festgestellt.
Die Erfindung wird in den Beispielen näher erläutert. Beispiel 1
Ein Gemisch aus 90% kallziniertem Bayer-Aluminlumoxid
und 10$ Na0O, zugegeben als Natriumcarbonat, ergab beim
statischen Erhitzen auf 1675 C (25 C über den Schmelzpunkt des Natriumaluminats), was 15 Minuten geschah, ein im
wesentlichen reines Natrium-^-Aluminiumoxid. Die gebrannte
Dichte Betrug etwa 3*2 g/cn» ·
1 O 9 8 3 O / 1 S 91 original inspected
Das gleiche Gemisch wie/m Beispiel 1 ergab beim 15 Min.
statischen Erhitzen auf 1400 0C ein Gemisch aus hauptsächlich
Natrium- ^Aluminiumoxid (Na3O.5Al2O,) das zum
Rest hauptsächlich aus Natrium-/S-Aluminiumoxid (Na3CIlAl3O )
bestand.
5 Gew.-% klF-, wurden zu dem Ausgangsgemisch des Beispiels
gegeben. Das erhaltene Gemisch wurde sodann in einem festen Bett 15 Min. auf l400°C erhitzt. Dadurch wurde ein im
wesentlichen reines Natrium-/^ -Aluminiumoxid gebildet.
Das Ausgangsmaterial des Beispiels 3 wurde in einem festen Bett 15 Min. auf 130O0C erhitzt. Auf diese Weise wurde
ein m wesentlichen reines Natrium-^-Aluminiumoxid (Na2O.11Al2O5) erhalten.
Das Auspangsmaterial des Beispiels 3 wurde in einem Drehofen
auf 13500C erhitzt. Auf diese Weise wurde ein im wesentlichen reines Natrium-4-Aluminiumoxid (Na3O.HAl3O,)
erhalten.
Ein 15-minütiges Erhitzen des Gemisches aus 90Gew.-# Al3O,
zugegeben als Bayer-Trlhydrat und 10# Na3O, zugegeben als
Natriumcarbonat, wurde ein Gemisch aus hauptsächlich
Natrium-If-Aluminiumoxid (Na3O^Al3O5) und einer geringeren
^()
335 Menge Natrium-^-Aluminiumoxid (Na3O-IlAl3O,) erhalten.
109830/1691
Bei der Zugabe von 5 Gew.~# AIP-, zu dem Ausgangsmaterial
des Beispiels 6 und dem 15-minütigen statischen Erhitzen des erhaltenen Gemisches auf 1350 C wurde ein im wesentlichen
reines Natrium-ß-Aluminlumoxid (Na2O.llAlpO) hergestellt.
Bei der Zugabe von lGew.-# AlP7Zu dem Ausgangsmaterial
des Beispiels 6 und dem Erhitzen des erhaltenen Gemisches auf 1^5O°C in einem Drehofen wurde ein im wesentlichen
reines Natrium-^ -Aluminiumoxid (NapO.llAlpO,) hergestellt.
Das in Beispiel 5 gebildete Material wurde mit einem Druck
von 352 kg/cm zu einer Schraube gepresst und eine Stunde
bei 170O0C gebrannt. Die gebrannte Dichte des Produkts betrug 1,27 g/cm.
Das Material des Beispiels 5 wurde 16 Stunden (500g Charge mit 6000 Q Aluminiumoxidkugeln mit einer 4,92 1-Mühle bei
70 Opm) vermählen, mit einem Druck von 352 kg/cm verpresst
und sodann eine Stunde bei l600°C gebrannt. Die gebrannte Dichte des Produkts betrug 2,33 g/cm.
Das Material des Beispiels 5 wurde wie oben 16 Stunden mit
p 2 Gew.-% Isostearinsäure trocken vermählen, mit 352 kg/cm
verpresst und in Gegenwart von nichtvermahlenem Ausgangsmaterial 1 Stunde bei entweder I6OO oder 1700°C gebrannt.
Durch das Vermählen und Pressen, sowie das Brennen wurden
. 9 109830/1691 bad oa,G/NAi/
Produkte mit folgenden Eigenschaften erhalten:
Temperatur Schüttdichte - g/cm Durchmesser grün gebrannt Schrumpfung
16OO°C 2.05 3.02 12.2 1700°C 2.04 3.17 ' 13.6
Die geringe jedoch wirksame Menge der bei diesem Bei verwendeten IsoBtearinsäure ist für langkettige organische
Fettsäuren, ihre Ester und Salze repräsentativ, die beim Vermählen von $-Aluminiumoxid verwendet werden können,
welcheß nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt ist.
Eb können auch Alkohole, wie sie in der USA-Patentschrift 3 358 937 beschrieben Bind, eingesetzt werden.
- Io -
10 8 8 3 0/1691 original inspected
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von ß-Aluminium oxid,
dadurch gekennzeichnet , daß man genügende Mengen (1) mindestens einer Substanz aus der
Gruppe Aluminiumoxid-Hydrat und kalziniertes Aluminiumoxid
und (2) entsprechender Quellen für Pluorid und ein , anderes kationisches Oxid als Aluminiumoxid, um die durch
die Fläche, welche durch die Linie ABODEFO der Zeichnung
) umschlossen ist, definierten Mengen an Aluminiumoxid,
berechnet ale AIkO.,, Fluorid, berechnet als P und kationisches
Oxid, das anders als Aluminiumoxid ist, berechnet als MxOy, worin χ 1 oder 2, y 1 oder 3 und M das Kation
des kationischen Oxide 1st, zu liefern.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Umsetzung bei Temperaturen bis etwa I6oo C, vorzugsweise etwa 900 bis etwa
14000C über einen Zeitraum von etwa 10 min. bis etwa
30 Stunden vornimmt und daß »an die Reaktionateilneheer
vorzugsweise 1» festen Zustand umsetzt.
r
3. Verfahren nach Anspruoh 1 oder 2* dadurch g e
kennzeichnet, dafl atm als Ausgangsprodukt verwendete
AluÄiniueoxid-Hydrat und/oder kalziniertes Alu«
miniuttOJtid «ine eittlere XristallgrtJöe von etwa 0,5 bis
etwa 6/i besitzt.
h> Verfahren nach *lmm der Ansprüche i bit 3*
daduroh gekenn«eiohnet , daß das kationisch«
Oxid ein Alkalimetalloxid, vorzugeweia* Natrium- oder
Kaliumoxid ist.
« 11 -
109830/1691 bad
- li -
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Kation der kationischen Oxidquelle ein Metallkation mit einer Wertigkeit
höchstens 2, vorzugsweise Lithium, Silber, Blei, Gallium, Thallium, Indium, Ammonium, Kalium, Natrium,
Kalzium, Strontium, Blei, Cäsium, Lanthan, Magnesium oder
Barium ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2>
dadurch gekennzeichnet, daß die kationische Oxidquelle Natriumcarbonat oder Kaliumcarbonat ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle für das
Fluorid Aluminiumfluorid ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß das aLs Ausgangsprodukt verwendete Aluminiumoxid-Hydrat und/oder kalziniertes
Aluminiumoxid mindestens 50 Gew.-% oC-Aluminiumoxid enthält.
9.· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das gebildete
ß-Aluminiumoxid einen Gehalt an ß-Aluminiumoxid, bestimmt durch
Röntgenbeugung von mindestens 85$ besitzt.
Io. Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 9 hergestellten ß-Aluminiumoxids zur Herstellung von keramischen
Formkörpern durch in an sich bekannter Weise erfolgendes Verpressen und Brennen.
10 9 8 3 0/1691
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