DE1207360B - Verfahren zur Herstellung von kristallinem, NaO-armen alpha-Aluminiumoxyd - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von kristallinem, NaO-armen alpha-Aluminiumoxyd

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DE1207360B
DE1207360B DEA40367A DEA0040367A DE1207360B DE 1207360 B DE1207360 B DE 1207360B DE A40367 A DEA40367 A DE A40367A DE A0040367 A DEA0040367 A DE A0040367A DE 1207360 B DE1207360 B DE 1207360B
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James Gordon Lindsay
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Aluminium Laboratories Ltd
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. σ.:
COIf
Deutsche KL: 12 m-7/46
Nummer: 1207 360
Aktenzeichen: A 40367IV a/12 m
Anmeldetag: 5. Juni 1962
Auslegetag: 23. Dezember 1965
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Calcinieren von Aluminiumhydroxyd oder Aluminiumoxyd zur Herstellung einer reinen, Na2O-armen Tonerde bei Temperaturen von mindestens 1200° C.
Reines Aluminiumoxyd findet bei der Herstellung elektrischer Isolierkörper, wie Zündkerzen u. dgl., Verwendung. Eine Soda- oder Natriumverunreinigung beeinflußt die elektrischen Eigenschaften des Aluminiumoxyds in unerwünschter Weise. Je geringer der Natriumgehalt oder die Sodaverunreinigung des Aluminiumoxyds ist, desto besser läßt es sich für derartige Zwecke verwenden, vorausgesetzt, daß das Aluminiumoxyd Eigenschaften aufweist, die einen keramischen Körper mit zufriedenstellenden Eigenschaften herzustellen gestatten. Derartige Eigenschäften sind beispielsweise geringe Schrumpfung beim Brennen, Reißfestigkeit und eine gute mechanische Festigkeit bei raschen Temperaturschwankungen.
Handelsübliches Aluminiumoxyd, das beispielsweise nach dem bekannten Bayer-Verfahren hergestellt sein kann, ist mehr oder weniger durch Soda verunreinigt. Es ist bereits ein Verfahren zur Verringerung der Sodaverunreinigung in dem Aluminiumoxyd bekannt, bei welchem beim Calcinieren der Tonerde kleine Mengen von mineralischen Säuren oder von deren Ammoniumsalzen zugesetzt werden. Insbesondere ist die Verwendung von Ammoniumsulfat bekannt, an deren Stelle auch Ammoniumchlorid eingesetzt werden kann.
Das in dem geschilderten Verfahren gewonnene Aluminiumoxyd weist jedoch eine verhältnismäßig kleine Kristallgröße im Bereich von etwa 1 bis 3 μ. auf. Für die Herstellung elektrischer Isolatoren u. dgl. bevorzugt man jedoch ein Aluminiumoxyd mit größeren Kristallen, und zwar mit einer mittleren Kristallgröße von 5 μ, vorzugsweise von etwa 6 bis 12 μ, wobei die maximale Kristallgröße zwischen etwa 15 und 55 μ liegt.
Es ist auch bereits ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxyd mit geringem Sodagehalt bekannt, bei welchem das aus der Calcinierung von Aluminiumoxydtrihydrat mit Aluminiumfluorid erhaltene Aluminiumoxyd in ein Produkt mit geringem Sodagehalt durch einfaches Auslaugen mit klarem Wasser oder sehr verdünnten Lösungen herstellbar ist. Dabei wird das Aluminiumfluorid als Zusatzstoff einfach in feinverteilter Form in das Aluminiumoxydtrihydrat bei dessen Einspeisung in den Calcinierungsofen eingemischt. Diese notwendige Auslaugungsstufe kompliziert das bekannte Verfahren unnötig.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die physikalischen Eigenschaften des erzeugten Alu-Verfahren zur Herstellung von kristallinem,
Na2O-armem a-Aluminiumoxyd
Anmelder:
Aluminium Laboratories Ltd., Montreal
(Kanada)
Vertreter:
Dr.-Ing. E. Hoffmann und Dipl.-Ing. W. Eitle,
Patentanwälte, München 8, Maria-Theresia-Str. 6
Als Erfinder benannt:
Hugh Joseph Gailey,
James Gordon Lindsay, Arvida, Quebec (Kanada)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 5. Juni 1961 (114 947) - -
2·
miniumoxyds zu verbessern und insbesondere die Al2O3-Kristalle unter gleichzeitiger Entfernung der Sodaverunreinigung zu vergrößern. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß dem Ausgangsmaterial beim Calcinieren zur Erzielung einer mittleren Teilchengröße des «-A12O3 von mindestens 5 μ Chlor oder eine Chlorverbindung in einer Menge von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent Chlorgehalt und eine Fluorverbindung in einer Menge von 0,01 bis 5 Gewichtsprozent Fluorgehalt, jeweils bezogen auf calciniertes AI2O3, oder eine Fluor und Chlor innerhalb der angegebenen Grenzen gemeinsam enthaltende Verbindung zugesetzt werden.
Gemäß der Erfindung verwendet man insbesondere anorganische fluorhaltige Verbindungen, wie wasserfreien Fluorwasserstoff, Fluorwasserstoffsäure oder Aluminiumfluorid, als zusätzlichen Stoff zusammen mit der chlorhaltigen Verbindung während der Calcinierung. Die fluorhaltige Verbindung beeinflußt gleichzeitig in günstiger Weise die Entfernung der Sodaverunreinigung aus der Tonerde.
Als weitere geeignete fluorhaltige ■ Verbindungen kommen auch Ammoniumfluorid, elementares Fluor, Kohlenstofftetrafluorid und fluorierte Kohlenwasserstoffe in Frage. Darüber hinaus lassen sich auch andere Fluorkohlenstoffe und organische fluorhaltige Verbindungen verwenden.
Auch lassen sich insbesondere für das erfindungsgemäße Verfahren Verbindungen verwenden, die
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sowohl chlorhaltig als auch fluorhaltig sind, und zwar entweder alleine oder in Kombination mit anderen chlorhaltigen Verbindungen und/oder fluorhaltigen Verbindungen und/oder fluorhaltigen, chlorhaltigen Verbindungen. Derartige chlor- und fluorhaltige Verbindungen sind beispielsweise ClF3 und die Halogenkohlenstoffe mit sowohl Chlor- als auch, Fluoratomen, z. B. CF2CIg, CF3Cl, CCl3F, sowie auch halogeniert« Kohlenwasserstoffe mit sowohl Chlorais auch Fluoratomen.
Die fluorhaltigen Verbindungen dienen zusätzlich zu den chlorhaltigen Verbindungen auch noch als Hilfsstoff zur Entfernung der Sodaverunreinigungen im Aluminiumoxyd. Daher sind die beim Calcinieren verwendeten fluorhaltigen Verbindungen in der Lage, ein Produkt zu bilden, das mit der Sodaverunreinigung im Aluminiumoxyd eine Reaktion eingeht, die eine verflüchtigbare, mit den Gasen entfernbare Natriumverbindung bildet.
Die chlorhaltige Verbindung dient insbesondere zur Entfernung von Sodaverunreinigungen, falls dieselben in relativ hoher Konzentration in der Behandlungszone vorliegen. Geeignete Konzentrationen liegen oberhalb 1,5 Gewichtsprozent, bezogen auf Tonerde. Bei diesen verhältnismäßig hohen Konzentrationen dient die Chlorverbindung — wie Untersuchungen ergaben — nebenbei auch noch als Promotor für die Ausbildung von kristallinem Aluminiumoxyd, und zwar kristallinem «-Aluminiumoxyd.
Die Kombination der Behandlungsstoffe gemäß der Erfindung dient also einem zweifachen Zweck: erstens zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften des erzeugten calcinierten Aluminiumoxydes durch Förderung des Wachstums verhältnismäßig großer Monokristalle im Aluminiumoxyd während des Calciniervorganges und zweitens zur Entfernung der Sodaverunreinigung aus dem Aluminiumoxyd bei der Behandlung.
Es ist zwar bereits bekannt, beim Calcinieren von Aluminiumhydroxyd eine geringe Menge einer Fluorverbindung zuzusetzen. Dieser Zusatz bezweckt jedoch, die Entwässerung der Tonerde zu verbessern und die nachträgliche Wasseraufnahme zu vermindern.
Das folgende Versuchsbeispiel dient zur Veranschaulichung des erfindungsgemäßen Verfahrens:
Ein Aluminiumoxydausgangsmaterial, wie AIuminiumoxydtrihydrat mit einer Natriumverunreinigung von mindestens 0,65 Gewichtsprozent Soda, bezogen auf Aluminiumoxyd als Al2O3, wurde bei einer Temperatur von mindestens 12000C in Gegenwart geringerer Mengen von Chlor und Aluminiumfluorid calciniert. Das zu calcinierende Ausgangsmaterial wird dabei in an sich bekannter Weise vom kalten zum heißen Ende durch den Calcinierungsofen geführt und die Fluorverbindung am kalten Ofenende zugesetzt, während die Chlorverbindung am heißen Ofenende zugesetzt wird. Das erhaltene calcinierte Aluminiumoxyd wurde anschließend aus dem Ofen entfernt und der prozentuale Sodagehalt des erhaltenen Aluminiumoxyds und die mittlere Kristallgröße bestimmt.
Zusätzlich wurde ein Festkörper geformt, der zu 90 Gewichtsprozent aus dem erhaltenen calcinierten Aluminiumoxyd bestand, und auf eine Temperatur von 1600° C erhitzt und anschließend die Schrumpfung beim Erhitzen dieses Körpers bestimmt. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der folgenden Tabelle I enthalten.
0Z0 Cl2 0 /o AlF3 Tabelle I maximale % Na2O Schrumpfung eines
15 (bezogen auf Al2O3) 9O°/o Al2O3 enthaltenden
Versuch (bezogen auf Al A) Kristallgröße (μ) 18 bis 20 Körpers beim Erhitzen
Nr. 0,5 0,4 20 0,44 auf 16000C
1,0 0,4 . mittlere 40 bis 45 0,36 14,5
1 2,0 0,4 5 bis 6 45 0,23 14,5
2 0,5 1,5 6 50 bis 55 0,33 11,9
3 1,0 1,5 7 0,28 12,7
4 2,0 1,5 10 0,22 12,2
5 12 11,3
6 12
In einem zweiten Versuch wurde ein Aluminiumoxydmaterial mit einer Sodaverunreinigung von etwa 0,65 Gewichtsprozent Soda bei einer Temperatur von 13000C in Abwesenheit und in Gegenwart verschiedener Chlorgasmengen calciniert. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der folgenden Tabelle II enthalten.
Tabelle II
0L Chlor °/o a-Alu- 0 Mittlere 0Zo Na2O
Versuch miniumoxyd 75 Aluminium (bezogen
Nr. (bezogen auf Al2O3) 100 kristallgröße
(μ)		 auf
Al2O3)
7 0 100 0,59
8 1,1 1 0,16
9 1,7 2 0,03
10 3,2 2 0,03
Die in Tabelle II enthaltenen Werte lassen erkennen, daß trotz der Wirksamkeit von .Chlorgas als Zusatzstoff beim Calcinieren zur Verringerung der Sodaverunreinigung im Aluminiumoxyd zur Förderung des Wachstums relativ großer Monokristalle des calcinierten Aluminiumoxyds nicht beiträgt.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines kristallinen, Na2O-armen α-Α12Ο3 durch Calcinieren von Al2O3 und/oder Al(OH)3 als Ausgangsmaterial bei einer Temperatur von mindestens 12000C und in Gegenwart von entweder einer Chlorverbindung oder einer Fluorverbindung, dadurch gekennzeichnet, daß dem Ausgangsmaterial beim Calcinieren Chlor oder eine Chlorverbindung
in einer Menge von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent Chlorgehalt und eine Fluorverbindung in einer Menge von 0,01 bis 5 Gewichtsprozent Fluorgehalt, jeweils bezogen auf calciniertes Al2O3, oder eine Fluor und Chlor innerhalb der angegebenen Grenzen gemeinsam enthaltende Verbindung zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluorverbindung in einer Menge von 0,05 bis 2 Gewichtsprozent Fluorgehalt, bezogen auf calciniertes Al2O3, vorzugsweise in Form von AlF3, zugesetzt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 165 612; französische Patentschrift Nr. 1103 521; britische Patentschrift Nr. 829 602; USA.-Patentschriften Nr. 1 036 454, 2 961 297; Alcoa: Technical Paper, Nr. 10, Revised, Alumina Properties (1956), S. 30.
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