JPS63156011A - 封止用樹脂充填用球状アルミナ成形体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 く産業上の利用分野〉 本発明は電気部品や電子部品を封止するために用いる封
止用熱硬化性樹脂に充填して用いる球状アルミナ成形体
に係り、更に詳細には高温溶射法にて得た球状アルミナ
を水熱処理してなる封止用樹脂充填用球状アルミナ成形
体に関するものである。

〈従来技術の説明〉 半導体素子を樹脂中に封止して用いる場合、素子の発熱
を封止樹脂を介して外部に放散させる必要がある。その
ため封止樹脂中に熱伝導性の良い無機質充填剤を配合し
て封止樹脂の熱伝導性を高め、素子からの熱の放散を効
率良くさせることが一般的に行われている。このような
無機充填剤としては、シリカまたはアルミナが、広く用
いられているが、熱伝導性の点ではアルミナが優れてお
り封止樹脂中に充填することから、流動性の良いものが
必要である。

流動性の良いすなわち球状のアルミナを得る方法として
は、高温溶射法、スプレードライした顆粒を焼結する方
法、転勤造粒等で造粒したものを焼結する方法等がある
。しかしながら、各々の方法には以下のような問題点が
あった。

先ず、スプレードライした顆粒を焼結する方法では、焼
結時に顆粒内のみならず顆粒間でも焼結が起こり、その
後粉砕しても球状の独立した粒子が得られにくい、また
造粒によるものでも同様のことが予想される。さらにこ
の造粒法では、充填剤として必要な数μｍから数百μｍ
の粒子を作ることが非常に困難である。

そして共通の欠点として焼結後の粒子表面が凹凸を有し
流動性が著しく劣っているということがあげられる。

これに対し、高ＡＲ射法によって作られる球状アルミナ
は、前述のような他の方法に比べれば粒子の表面が平滑
で流動性において著しく優れており、封止用樹脂充填剤
として好適である。

しかしながら、この様に流動性に優れる高温溶射法によ
り得られた球状アルミナ成形体も充填剤として多量に使
用される場合には廉価である事が要求される事により、
通常原料としてバイヤー法によるアルミナが使用される
０周知の如くバイヤー法より得られるアルミナは製造法
に寄因する不純物としてのソーダをＮａｔＯとして約０
．３重量％〜約０．５重量％含有しているため封止用樹
脂充填剤として用いた場合には封止用樹脂に侵入した水
分によってＮａ４イオンが溶出し半導体素子の特性を低
下させるという問題を有する。

それ故バイヤー法で得られた水酸化アルミニウム或はア
ルミナを公知の脱ソーダ法（例えば■水酸化アルミニウ
ムを硫酸溶液で湿潤し、これを６００℃以下の温度で焼
成した後、可溶分を洗浄除去する方法・・・特公昭３８
−２６１５５号公報、■水酸化アルミニウムを０．１〜
５％のアンモニア水又はアルミニウム塩水溶液と共に１
）０〜２５０℃で処理する方法・・・特公昭３６−６３
０号公報。或いは■アルミナ又はアルミナ水和物粉末を
密閉オートクレーブ中に充填し水を加え３５０℃以上、
圧力２００　ｋ＋ｒ／−以上の高温、高圧下で熱処理す
る方法・・・特公昭３９−１３４６５号公報等）により
処理しソーダ含有量を約０．０１〜０．１重量％程度ま
で低下させた後これら電気、電子部品用途への適用が行
われているが、咳脱ソーダ処理をした後のアルミナを原
料として高温溶射法により得た球状アルミナを用いても
半導体素子の特性低下の改良は未だ満足し得るものでは
ない。

く本発明が解決しようとする問題点〉 かかる事情下に鑑み、本発明者等は流動性に優れ廉価で
かつ半導体素子の特性の劣化が少ない封止用樹脂充填用
球状アルミナ成形体を得るべく鋭意検討した結果、原料
アルミナ粉末を高温溶射法にて成形して得られた球状ア
ルミナを水熱処理し、封止用樹脂充填剤として適用する
場合には上記目的を全て満足し得る事を見出し本発明を
完成するに至った。

く問題を解決するための手段〉 すなわち本発明は高温溶射法にて得た球状アルミナ成形
体を水熱処理してなる封止用樹脂充填用球状アルミナ成
形体を提供するにある。

以下、本発明をさらに詳細に説明する。

本発明の球状アルミナ成形体の製造に用いるアルミナは
、公知の製造方法、例えばバイヤー法、アンモニウムミ
ョウバンの熱分解法或はアルミニウムアルコキサイドの
熱分解法等により得られたアルミナであれば特に制限さ
れないが、通常バイヤー法により得られたアルミナが廉
価である事より適用される。

原料用アルミナの平均粒子径は約０．１μｍ〜約１００
μｍ、好ましくは平均約２０μｍ〜約５０μｍ、ソーダ
含有量は、約０．３重量％以下好ましくは低ソーダ処理
等を施した約０．０５重量％以下のアルミナ粉末が用い
られる。

本発明においてアルミナ粉末は高温溶射法にて通常平均
粒子径約２μｍ〜約１００μｍの球状アルミナ成形体と
されるが、該高温溶射法は原料アルミナ粉末を高温火炎
中に通過させ溶融または半溶融状態とした後、冷却する
公知の方法であり、より具体的には特開昭５７−９５８
７７号公報或は特開昭５９−９７５２７号公報記載の方
法を採用すれば良い。

このようにして得られた球状アルミナ成形体は次いで水
熱処理に施される。該水熱処理方法としては球状アルミ
ナ成形体をオートクレーブのような加圧容器中に入れ、
更に抽出剤として水を加えた後、約２Ｋｇ／ａｍ’　　
（ゲージ圧）以上の加圧下で約１２０℃以上の温度に保
持する事により、球状アルミナ成形体中に含まれる可溶
性ソーダ分を抽出し、脱ソーダ処理を行うものである。

オートクレーブ中での保持温度は高温高圧であるほど、
その抽出速度が早く好ましいが、好適には、約り５０℃
〜約２５０℃、約４　ｋｉｒ／ｃｊ〜約５０ｋｇ／約５
瀧 る．また該温度での保持時間は保持温度が高い程短くて
よいが約り５０℃〜約２５０℃の温度では３０分〜２０
時間の保持で十分であり、処理条件は経済性を考慮して
適宜選定すればよい。

また本発明の水熱処理に用いる加圧容器に関しても特に
制約されることは無く、ガラス製、ステンレス製、鋼製
等の通常のオートクレーブが用いられる０球状アルミナ
成形体はこれらの加圧容器中に抽出剤と一緒にそのまま
投入して撹拌下または、撹拌しないで脱ソーダ処理を行
うこともできる．撹拌下では処理に要する時間を短縮す
ることが可能であるが、加圧容器、撹拌機等よりの汚染
が懸念される場合には球状アルミナ成形体を抽出剤と共
にテフロン製、石英製、ガラス製などの適当な容器中に
いれ、その容器を加圧容器に挿入して実施するか、オー
トクレーブ中に断続的にまたは連続的に水または熱水を
供給し洗浄しつつ水熱処理を行えばよい。

水熱処理後の球状アルミナは抽出液より濾過、遠心分離
等の方法によって分離され、さらに水等によって洗浄さ
れ、次いで乾燥して用いられる。

本発明の球状アルミナ成形体が通用される封止用樹脂は
当該分野に於いて適用されるものであれば特に制限され
るものではなく、最も代表的にはエポキシ樹脂等の熱硬
化性樹脂が挙げられる。

以上詳述した本発明の球状アルミナ成形体が何故、対土
用樹脂充填材として優れた特性を示すのか理由は詳らか
でないが、予じめ水熱処理をし低ソーダ化したアルミナ
粉末を原料として持ちいた高温溶射法による球状アルミ
ナ成形体に比較し、未処理の原料アルミナ粉末を用い球
状アルミナ成形体とした復水熱処理する方が、半導体素
子の特性低下が少ない事を勘案するならば、高温溶射に
よる球状化の際、ソーダ分がアルミナと反応しβ−アル
ミナとなり抽出されやすくなること、更には樹脂と接す
るアルミナ表面近傍に存在するＮａ°イオンの殆んどが
予め苛酷な水熱処理により溶出されている事に寄因する
ものと推察される。

〈発明の効果〉 このようにして得られた本発明の封止用樹脂充填用球状
アルミナ成形体は流動性に優れる事は勿論、従来の低ソ
ーダアルミナよりなる球状アルミナ成形体に比較しても
これを用いてなる半導体素子の特性劣化が著しく改善さ
れるもので、その工業的価値は頗る大なるものである。

〈実施例〉 以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本
実施例は本発明の一実施様態を示すものであり、これに
よって本発明が制約されるものではない。

実施例１．２ バイヤー法により得られた水酸化アルミニウムを１２０
０℃×２時間焼成、ソーダ含有量０。

２６％のアルミナ粉末（試料Ａ）を得た．このアルミナ
粉末１００重量部と水１００重量部をオートクレーブ中
に入れ１８０℃、１）ｋｇ／ｃｄ、２時間で水熱処理し
た後、水洗乾燥し、ソーダ含有量０．０３％のアルミナ
粉末（試料Ｂ）を得た．このようにして得た試料Ａ，Ｂ
のアルミナ粉末を粉末濃度２．５でプロパン−酸素火炎
中に各々供給し、放冷篩別して平均粒子径２５μｍの球
状アルミナ成形体を製造した。

次いで得られた球状アルミナ成形体１　ｋｇとイオン交
換水８　０　０　０ｍｌをニッケル製オートクレーブに
入れ１８０℃、１）ｋｇ／ｃｄで２時間保持し水熱処理
を行った後、濾過、洗浄、乾燥した。

このように処理した球状アルミナのプレッシャー・クラ
ッカーテスト（イオン交換水中で球状アルミナが５０ｇ
アルミナ／　５　０　０　ｍ　ｌイオン交換水となるよ
うにし、１２１℃で２０時間保持し、溶液の導電率を測
定）を行った。

測定結果を表１に示す。

また、上述の水熱処理された球状アルミナ６００重量部
と、エポキシ当量１８７のビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂１００重量部、２−エチル−４−メチルイミダゾー
ル４重量部、シランカップリング剤（ｒ−グリシドキシ
プロビルトリメトキシシラン）２重量部、カーボンブラ
ック１重量部を三本ロールで混合し、エポキシ樹脂組成
物を製造した。

次いで得られたエポキシ樹脂組成物を用い、半導体素子
をディスペンサーを用いて封止後、８０℃、２時間更に
１５０℃、４時間保持する事により硬化した。これらの
封止サンプルを用いて、プレッシャー・クラ７カーテス
ト（１２１℃、２に＋ｒ／ｃｄ）にて作動不良発生を時
間の経過により比較することで半導体素子の特性劣化を
評価した。その結果を表１に示す。

比較例１．２ 実施例１で用いたと同じ球状アルミナ成形体を水熱処理
を行わず、実施例１と同様の処理を行った。その結果を
表１に示す。

比較例３ 水酸化アルミニウムに対し１重量％の塩化水素を含浸さ
せた後、電気炉で１２００℃２時間焼成し、次いで水洗
乾燥した。

このようにして得られたソーダ含有量の少ないアルミナ
を用いて実施例１．２と同様の球状アルミナ成形体を得
た。これを水熱処理を行わず実施例１．２と同様の処理
を行った。結果を表１に示す。

比較例４ 実施例１の試料Ｂより得られた球状アルミナ成形体を沸
騰水（１００℃）中で４８時間煮沸した後、温水で十分
に洗浄して濾過、乾燥した。

このように処理した球状アルミナのプレッシャー・タフ
カーテストを行った。またこの球状アルミナを充填剤と
して用い、実施例１と同様の評価を行った。測定結果を
表１に示す。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）高温溶射法にて得た球状アルミナ成形体を水熱処
   理してなる封止用樹脂充填用球状アルミナ成形体。
2. （２）水熱処理の温度が１２０℃以上、圧力が２ｋｇ／
   ｃｍ＾２以上で処理時間が３０分以上である事を特徴と
   する特許請求の範囲第１項記載の封止用樹脂充填用球状
   アルミナ成形体。