JP2008045075A - 封止用エポキシ樹脂組成物及び電子部品装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 半田耐熱性、耐湿信頼性、高温保管特性に優れた電子部品装置を与える封止用エポキシ樹脂組成物を提供すること。
【解決手段】 (A)結晶性エポキシ樹脂と、(B)フェノール樹脂系硬化剤と、(C)硬化促進剤と、(D)活性アルミナ(d1)を含む無機充填材と、を含み、前記活性アルミナ(d1)中に含まれるナトリウム量が0.1ppm以上、1,500ppm以下であることを特徴とする封止用エポキシ樹脂組成物、好ましくは、前記活性アルミナ(d1)がバイヤー法又は水中放電法で製造された水酸化アルミニウムを焼成して製造され、平均比表面積が30m2/g以上、400m2/g以下の多孔質アルミナで、その含有量が全エポキシ樹脂組成物中に0.01重量%以上、5重量%以下である封止用エポキシ樹脂組成物。
【選択図】 図1
【解決手段】 (A)結晶性エポキシ樹脂と、(B)フェノール樹脂系硬化剤と、(C)硬化促進剤と、(D)活性アルミナ(d1)を含む無機充填材と、を含み、前記活性アルミナ(d1)中に含まれるナトリウム量が0.1ppm以上、1,500ppm以下であることを特徴とする封止用エポキシ樹脂組成物、好ましくは、前記活性アルミナ(d1)がバイヤー法又は水中放電法で製造された水酸化アルミニウムを焼成して製造され、平均比表面積が30m2/g以上、400m2/g以下の多孔質アルミナで、その含有量が全エポキシ樹脂組成物中に0.01重量%以上、5重量%以下である封止用エポキシ樹脂組成物。
【選択図】 図1
Description
本発明は、封止用エポキシ樹脂組成物、及び電子部品装置に関するものである。例えば、高い耐湿信頼性や高温保管特性が求められる車載用等屋外使用機器に使用される電子部品装置に好適に用いられる。
従来から電子部品装置は、耐熱性・耐湿信頼性に優れたエポキシ樹脂、フェノール樹脂等の硬化剤、溶融シリカ、結晶シリカ等の無機充填材を配合したエポキシ樹脂組成物を用いて封止されている。ところが集積回路の高集積化に伴い素子が大型化し、かつ電子部品装置は薄型スモール・アウトライン・パッケージ(TSOP)、薄型クワッド・フラット・パッケージ(TQFP)、ボール・グリッド・アレイ(BGA)等の表面実装型に変わってきており、実装時に半田処理する際の熱応力は従来よりも厳しくなっている。表面実装型電子部品装置では、実装時の熱応力により電子部品装置のクラック、素子やその他の構成部材とエポキシ樹脂組成物の硬化物との界面での剥離と言った問題が生じ易く、耐熱性に優れたエポキシ樹脂組成物が強く求められてきた。更に、近年の環境問題に対して、電子部品装置の実装に用いる半田に含まれる鉛を無くす方向になってきており、それに伴い、半田処理の温度が従来より高くなり、より高い半田耐熱性が必要になっている。そのため、これら表面実装型電子部品装置に使用されるエポキシ樹脂組成物として、従来のオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック樹脂系よりも、より強靱で、低吸湿性の少ない樹脂系が要求されている。
一方、電子部品装置は、自動車等屋外使用機器においても多数搭載されるようになってきており、屋内機器で用いられた場合より一層厳しい環境に耐える信頼性を要求される様になっている。屋外使用を想定した高温又は多湿の条件下では、エポキシ樹脂組成物に含まれる塩素イオン等のイオン性不純物が動きやすくなるため、電子部品回路の腐食が進み易く、従来の封止用エポキシ樹脂組成物では、車載用途等での必須要求項目である耐湿信頼性及び150℃程度の高温雰囲気下でも電子部品装置がその機能を維持できる保存信頼性(以下、「高温保管特性」という。)に難点があった。これら耐湿信頼性や高温保管特性の不良原因となるエポキシ樹脂組成物に含まれるイオン性不純物を捕捉するために、Bi系無機化合物を含んだイオン捕捉剤を配合する提案がなされているが(例えば、特許文献1参照。)、Bi系無機化合物を使用した場合には耐湿信頼性と高温保管特性の両立が必ずしも充分でなかった。また他のイオン捕捉剤として、ハイドロタルサイト類化合物を用いて陰イオン性不純物を捕捉する提案もなされているが(例えば、特許文献2、3参照。)、これを配合したエポキシ樹脂組成物は高温保管特性の向上は認められるものの、ハイドロタルサイト類化合物がイオン性不純物を十分に捕捉することができないため、十分な耐湿信頼性向上の効果は得られていなかった。
本発明は、半田耐熱性、耐湿信頼性、高温保管特性に優れた電子部品装置を与える封止用エポキシ樹脂組成物、及びこれを用いて素子を封止してなる電子部品装置を提供するものである。
本発明は、
[1] (A)結晶性エポキシ樹脂と、
(B)フェノール樹脂系硬化剤と、
(C)硬化促進剤と、
(D)活性アルミナ(d1)を含む無機充填材と、を含み、
前記活性アルミナ(d1)中に含まれるナトリウム量が0.1ppm以上、1,500ppm以下であることを特徴とする封止用エポキシ樹脂組成物。
[2] 前記活性アルミナ(d1)が、バイヤー法又は水中放電法で製造された水酸化アルミニウム、を焼成して製造された活性アルミナである第[1]項記載の封止用エポキシ樹脂組成物、
[3] 前記活性アルミナ(d1)が多孔質アルミナである第[1]項又は第[2]項記載の封止用エポキシ樹脂組成物、
[4] 前記活性アルミナ(d1)の平均比表面積が30m2/g以上、400m2/g以下である第[1]項ないし第[3]項のいずれかに記載の封止用エポキシ樹脂組成物、
[5] 前記活性アルミナ(d1)の含有量が、全エポキシ樹脂組成物中に0.01重量%以上、5重量%以下である第[1]項ないし第[4]項のいずれかに記載の封止用エポキシ樹脂組成物、
[6] 第[1]項ないし第[5]項のいずれかに記載の封止用エポキシ樹脂組成物を用いて素子を封止してなることを特徴とする電子部品装置、
[7] 前記封止用エポキシ樹脂組成物が半導体封止用である第[1]項ないし第[5]項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物、
[8] 第[7]項記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなることを特徴とする半導体装置、
である。
[1] (A)結晶性エポキシ樹脂と、
(B)フェノール樹脂系硬化剤と、
(C)硬化促進剤と、
(D)活性アルミナ(d1)を含む無機充填材と、を含み、
前記活性アルミナ(d1)中に含まれるナトリウム量が0.1ppm以上、1,500ppm以下であることを特徴とする封止用エポキシ樹脂組成物。
[2] 前記活性アルミナ(d1)が、バイヤー法又は水中放電法で製造された水酸化アルミニウム、を焼成して製造された活性アルミナである第[1]項記載の封止用エポキシ樹脂組成物、
[3] 前記活性アルミナ(d1)が多孔質アルミナである第[1]項又は第[2]項記載の封止用エポキシ樹脂組成物、
[4] 前記活性アルミナ(d1)の平均比表面積が30m2/g以上、400m2/g以下である第[1]項ないし第[3]項のいずれかに記載の封止用エポキシ樹脂組成物、
[5] 前記活性アルミナ(d1)の含有量が、全エポキシ樹脂組成物中に0.01重量%以上、5重量%以下である第[1]項ないし第[4]項のいずれかに記載の封止用エポキシ樹脂組成物、
[6] 第[1]項ないし第[5]項のいずれかに記載の封止用エポキシ樹脂組成物を用いて素子を封止してなることを特徴とする電子部品装置、
[7] 前記封止用エポキシ樹脂組成物が半導体封止用である第[1]項ないし第[5]項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物、
[8] 第[7]項記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなることを特徴とする半導体装置、
である。
本発明のエポキシ樹脂組成物を用いて素子を封止すると、半田耐熱性に優れ、かつ従来技術では両立が困難であった耐湿信頼性と高温保管特性とが共に優れている電子部品装置を得ることができるものである。
本発明は、(A)結晶性エポキシ樹脂と、(B)フェノール樹脂系硬化剤と、(C)硬化促進剤と、(D)活性アルミナ(d1)を含む無機充填材と、を含み、前記活性アルミナ(d1)中に含まれるナトリウム量が0.1ppm以上、1,500ppm以下である封止用エポキシ樹脂組成物を用いて素子を封止することにより、半田耐熱性、耐湿信頼性、高温保管特性が優れた電子部品装置が得られるものである。
以下、本発明について詳細に説明する。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明で用いられるエポキシ樹脂としては、常温時には固体で取扱い作業性に優れ、かつ成形時の溶融粘度が非常に低い結晶性エポキシ樹脂(A)が必須である。溶融粘度が低いことにより、エポキシ樹脂組成物の高流動化を得ることができ、無機充填材を高充填化できるため、耐湿性の向上や低線膨張化が図れ、成形品としての特性向上が得られる。
このような結晶性エポキシ樹脂(A)としては、例えば、ハイドロキノンのグリシジルエーテル化物、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂等が挙げられる。
このような結晶性エポキシ樹脂(A)としては、例えば、ハイドロキノンのグリシジルエーテル化物、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂等が挙げられる。
本発明では、結晶性エポキシ樹脂(A)を用いることによる効果が損なわれない範囲で、他のエポキシ樹脂と併用することができる。併用可能なエポキシ樹脂としては、特に限定はしないが、例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂(フェニレン骨格、ビフェニレン骨格等を有する)、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ナフトールアラルキル型エポキシ樹脂(フェニレン骨格、ビフェニレン骨格等を有する)、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂等が挙げられ、これらは1種類を単独で用いても2種類以上を併用してもよい。結晶性エポキシ樹脂(A)とその他のエポキシ樹脂とを併用する場合、全エポキシ樹脂に対する結晶性エポキシ樹脂(A)の配合割合として、30重量%以上が好ましく、50重量%以上がより好ましく、70重量%以上が特に好ましい。
また、封止用エポキシ樹脂組成物としての耐湿信頼性、高温保管特性を考慮すると、イオン性不純物であるNaイオンやClイオンが極力少ない方が好ましく、硬化性の点からエポキシ当量としては100g/eq以上、500g/eq以下が好ましい。
本発明で用いられるフェノール樹脂系硬化剤(B)としては、1分子中にフェノール性水酸基を2個以上有するモノマー、オリゴマー、及びポリマー全般を指し、特に限定されるものではないが、例えば、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、トリフェノールメタン型樹脂等が挙げられ、これらは1種類を単独で用いても2種類以上を併用してもよい。
配合量としては、耐湿性、硬化性等の低下を抑える観点から、全エポキシ樹脂のエポキシ基数(EP)と全フェノール樹脂系硬化剤のフェノール性水酸基数(OH)との当量比(EP/OH)で、0.7以上、1.5以下が好ましく、0.9以上、1.2以下がより好ましい。
配合量としては、耐湿性、硬化性等の低下を抑える観点から、全エポキシ樹脂のエポキシ基数(EP)と全フェノール樹脂系硬化剤のフェノール性水酸基数(OH)との当量比(EP/OH)で、0.7以上、1.5以下が好ましく、0.9以上、1.2以下がより好ましい。
本発明で用いられる硬化促進剤(C)としては、エポキシ樹脂中のエポキシ基とフェノール樹脂系硬化剤中のフェノール性水酸基との硬化反応を促進させるものであればよく、一般に封止材料に使用されているものを広く使用することができる。例えば、1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7等のアミン系化合物、2−メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物、トリフェニルホスフィン、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート塩等の有機リン系化合物等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。これらの硬化促進剤は1種類を単独で用いても2種類以上を併用してもよい。
本発明では、無機充填材(D)として、含まれるナトリウム量が0.1ppm以上、1,500ppm以下である活性アルミナ(d1)を含むことを必須とする。活性アルミナ(d1)中に含まれるナトリウム量が上記範囲内であると、活性アルミナから溶出するナトリウムイオンによる電子回路の腐食を抑えることができ、電子部品装置の耐湿信頼性の低下を引き起こす恐れが少ない。活性アルミナを封止用エポキシ樹脂組成物として用いたものとしては、特開2002−363385号公報等が挙げられるが、含まれるナトリウム量を制御する点については開示されておらず、実際に例示された活性アルミナのナトリウム量も、1,500ppmを超えるものであった(例えば、住友化学製、KC−501のNa2O含有量は0.45重量%であり、ナトリウム量に換算すると1,665ppmとなる。)。本発明で用いられる、含まれるナトリウム量が0.1ppm以上、1,500ppm以下である活性アルミナ(d1)は、例えば、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムを水又は温水で洗浄したナトリウム含有量が0.1ppm以上、1,500ppm以下である水酸化アルミニウムを焼成すること、又は水中放電法で製造されたナトリウム含有量が0.1ppm以上、1,500ppm以下である水酸化アルミニウム、を焼成すること等によって得られる。活性アルミナ(d1)に含まれるナトリウムの量は、以下の方法で求めることができる。活性アルミナ(d1)を希硫酸で加熱溶解し、得られた溶液からJIS H1901−1977準拠の炎光光度法によりナトリウム量を測定する。
本発明で用いられる活性アルミナ(d1)は、通常の酸化アルミニウムより比表面積が大きく強い吸着活性を有する酸化アルミニウムであり、イオン捕捉剤として作用するものである。特に、30m2/gを超える大きな平均比表面積をもつ多孔質の構造を持ち、この極めて大きな表面に無機イオン、水、低分子有機化合物を吸着することができるものが好ましい。活性アルミナを配合することにより、エポキシ樹脂組成物の硬化物中のイオン性不純物が活性アルミナに吸着されるため、耐湿信頼性、高温保管特性を向上させることができる。イオン性不純物の吸着能、エポキシ樹脂組成物としての耐湿信頼性、高温保管特性及び流動性のバランス等の観点から、上記のような活性アルミナのうち、平均比表面積が30m2/g以上、400m2/g以下である多孔質アルミナがより好ましい。活性アルミナ(d1)の平均比表面積については、BET法に代表される気体吸着法等により測定することができる。
本発明で用いられる活性アルミナ(d1)の配合量としては、全エポキシ樹脂組成物中に0.01重量%以上、5重量%以下が好ましく、0.05重量%以上、4重量%以下がより好ましい。活性アルミナ(d1)の配合量が上記範囲内であると、充分なイオン捕捉効果が得られ、耐湿信頼性を向上させることができる。また、活性アルミナ(d1)の配合量が上記範囲内であると、吸湿率が大きくなることによる半田耐熱性の低下を引き起こす恐れが少ない。耐湿信頼性、高温保管特性を維持できる範囲内であれば、活性アルミナ以外のイオン捕捉剤を併用しても良い。
本発明で用いられる活性アルミナ(d1)以外の無機充填材(D)としては、一般に封止用エポキシ樹脂組成物に使用されている無機充填材を用いることができ、特に限定されるものではないが、例えば、溶融シリカ、球状シリカ、結晶シリカ、2次凝集シリカ、多孔質シリカ、2次凝集シリカ又は多孔質シリカを粉砕したシリカ、アルミナ、窒化珪素等が挙げられ、これらは1種類を単独で用いても2種類以上を併用してもよい。特に溶融シリカ、結晶シリカが好ましい。また、無機充填材の形状としては、破砕状でも球状でもかまわないが、流動特性、機械強度及び熱的特性のバランスの点から球状溶融シリカが好ましい。更に、カップリング剤等で予め表面処理をしたものを用いても差し支えない。
活性アルミナ(d1)を含めた全無機充填材(D)の配合量としては、成形性と信頼性のバランスから、全エポキシ樹脂組成物中に70重量%以上、95重量%以下であることが好ましく、80重量%以上、93重量%以下であることがより好ましく、82重量%以上、91重量%以下であることが特に好ましい。
活性アルミナ(d1)を含めた全無機充填材(D)の配合量としては、成形性と信頼性のバランスから、全エポキシ樹脂組成物中に70重量%以上、95重量%以下であることが好ましく、80重量%以上、93重量%以下であることがより好ましく、82重量%以上、91重量%以下であることが特に好ましい。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、(A)ないし(D)成分の他、必要に応じてシランカップリング剤等のカップリング剤;カーボンブラック、ベンガラ等の着色剤;天然ワックス、合成ワックス等の離型剤;水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硼酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、フォスファゼン等の難燃剤;シリコーンオイル、ゴム等の低応力添加剤;等の種々の添加剤を適宜配合しても差し支えない。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、(A)ないし(D)成分、及びその他の添加剤等を、例えば、ミキサー等を用いて充分に均一に常温混合したもの、その後、更に熱ロール、押し出し機又はニーダー等の混練機で溶融混練し、冷却後粉砕したものなど、必要に応じて適宜分散度や流動性等を調整したものを用いることができる。これらのエポキシ樹脂組成物は、電気部品あるいは電子部品であるトランジスタ、集積回路等の被覆、絶縁、封止等に適用することができる。
本発明のエポキシ樹脂組成物を用いて、素子等の電子部品を封止し、電子部品装置を製造するには、トランスファーモールド、コンプレッションモールド、インジェクションモールド等の成形方法で成形硬化すればよい。
本発明で封止を行なう素子としては、特に限定されるものではなく、例えば、集積回路、大規模集積回路、トランジスタ、サイリスタ、ダイオード、固体撮像素子等が挙げられる。
本発明の電子部品装置の形態としては、特に限定されないが、例えば、デュアル・インライン・パッケージ(DIP)、プラスチック・リード付きチップ・キャリヤ(PLCC)、クワッド・フラット・パッケージ(QFP)、スモール・アウトライン・パッケージ(SOP)、スモール・アウトライン・Jリード・パッケージ(SOJ)、薄型スモール・アウトライン・パッケージ(TSOP)、薄型クワッド・フラット・パッケージ(TQFP)、テープ・キャリア・パッケージ(TCP)、ボール・グリッド・アレイ(BGA)、チップ・サイズ・パッケージ(CSP)等が挙げられる。
上記トランスファーモールドなどの成形方法で封止された電子部品装置は、そのまま、或いは80℃から200℃程度の温度で、10分から10時間程度の時間をかけて完全硬化させた後、電子機器等に搭載される。
本発明の電子部品装置の形態としては、特に限定されないが、例えば、デュアル・インライン・パッケージ(DIP)、プラスチック・リード付きチップ・キャリヤ(PLCC)、クワッド・フラット・パッケージ(QFP)、スモール・アウトライン・パッケージ(SOP)、スモール・アウトライン・Jリード・パッケージ(SOJ)、薄型スモール・アウトライン・パッケージ(TSOP)、薄型クワッド・フラット・パッケージ(TQFP)、テープ・キャリア・パッケージ(TCP)、ボール・グリッド・アレイ(BGA)、チップ・サイズ・パッケージ(CSP)等が挙げられる。
上記トランスファーモールドなどの成形方法で封止された電子部品装置は、そのまま、或いは80℃から200℃程度の温度で、10分から10時間程度の時間をかけて完全硬化させた後、電子機器等に搭載される。
図1は、本発明に係るエポキシ樹脂組成物を用いた半導体装置の一例について、断面構造を示した図である。ダイパッド3上に、ダイボンド材硬化体2を介して半導体素子1が固定されている。半導体素子1の電極パッドとリードフレーム5との間は金線4によって接続されている。半導体素子1は、封止用エポキシ樹脂組成物の硬化体6によって封止されている。
以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。配合割合は重量部とする。
なお、実施例、及び比較例で用いたエポキシ樹脂、フェノール樹脂系硬化剤の略号及び構造、イオン捕捉剤の内容を以下にまとめて示す。
結晶性エポキシ樹脂(E−1):ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、YL6810、エポキシ当量171、融点45℃)
結晶性エポキシ樹脂(E−2):ビフェニル型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、YX−4000、エポキシ当量190、融点105℃)
エポキシ樹脂(E−3):ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製、NC3000、軟化点58℃、エポキシ当量274)
エポキシ樹脂(E−4):オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製、EOCN1020、軟化点55℃、エポキシ当量196)
フェノール樹脂系硬化剤(H−1):フェノールノボラック樹脂(住友ベークライト(株)製、PR−HF−3軟化点80℃、水酸基当量104)
フェノール樹脂系硬化剤(H−2):ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂(明和化成(株)製、MEH−7851SS、軟化点65℃、水酸基当量203)
イオン捕捉剤(IC−1):バイヤー法で製造された水酸化アルミニウムを40℃の温水で2時間洗浄し、焼成して製造された多孔質の活性アルミナ(平均粒径8.6μm、平均比表面積230m2/g、ナトリウム量1,000ppm)
イオン捕捉剤(IC−2):水中放電法で製造された水酸化アルミニウムを焼成して製造された多孔質の活性アルミナ(平均粒径0.5μm、平均比表面積48m2/g、ナトリウム量5ppm)
イオン捕捉剤(IC−3):バイヤー法で製造された水酸化アルミニウムを40℃の温水で6時間洗浄し、焼成して製造された多孔質の活性アルミナ(平均粒径10.2μm、平均比表面積240m2/g、ナトリウム量500ppm)
イオン捕捉剤(IC−4):バイヤー法で製造された水酸化アルミニウムを30℃の温水で2時間洗浄し、焼成して製造された多孔質の活性アルミナ(平均粒径20.5μm、平均比表面積260m2/g、ナトリウム量2,000ppm)
イオン捕捉剤(IC−5):ハイドロタルサイト系化合物((協和化学工業(株)製、DHT−4A)
なお、実施例、及び比較例で用いたエポキシ樹脂、フェノール樹脂系硬化剤の略号及び構造、イオン捕捉剤の内容を以下にまとめて示す。
結晶性エポキシ樹脂(E−1):ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、YL6810、エポキシ当量171、融点45℃)
結晶性エポキシ樹脂(E−2):ビフェニル型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、YX−4000、エポキシ当量190、融点105℃)
エポキシ樹脂(E−3):ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製、NC3000、軟化点58℃、エポキシ当量274)
エポキシ樹脂(E−4):オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製、EOCN1020、軟化点55℃、エポキシ当量196)
フェノール樹脂系硬化剤(H−1):フェノールノボラック樹脂(住友ベークライト(株)製、PR−HF−3軟化点80℃、水酸基当量104)
フェノール樹脂系硬化剤(H−2):ビフェニレン骨格を有するフェノールアラルキル樹脂(明和化成(株)製、MEH−7851SS、軟化点65℃、水酸基当量203)
イオン捕捉剤(IC−1):バイヤー法で製造された水酸化アルミニウムを40℃の温水で2時間洗浄し、焼成して製造された多孔質の活性アルミナ(平均粒径8.6μm、平均比表面積230m2/g、ナトリウム量1,000ppm)
イオン捕捉剤(IC−2):水中放電法で製造された水酸化アルミニウムを焼成して製造された多孔質の活性アルミナ(平均粒径0.5μm、平均比表面積48m2/g、ナトリウム量5ppm)
イオン捕捉剤(IC−3):バイヤー法で製造された水酸化アルミニウムを40℃の温水で6時間洗浄し、焼成して製造された多孔質の活性アルミナ(平均粒径10.2μm、平均比表面積240m2/g、ナトリウム量500ppm)
イオン捕捉剤(IC−4):バイヤー法で製造された水酸化アルミニウムを30℃の温水で2時間洗浄し、焼成して製造された多孔質の活性アルミナ(平均粒径20.5μm、平均比表面積260m2/g、ナトリウム量2,000ppm)
イオン捕捉剤(IC−5):ハイドロタルサイト系化合物((協和化学工業(株)製、DHT−4A)
実施例1
E−1 3.13重量部
E−3 2.09重量部
H−2 5.23重量部
トリフェニルホスフィン(以下、TPPという) 0.15重量部
溶融球状シリカ(平均粒径26.5μm) 88.00重量部
IC−1 0.50重量部
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(以下、エポキシシランという)
0.20重量部
カーボンブラック 0.30重量部
カルナバワックス 0.40重量部
を常温でミキサーを用いて混合し、70℃から100℃の範囲でロール混練し、冷却後粉砕してエポキシ樹脂組成物を得た。得られたエポキシ樹脂組成物を以下の方法で評価した。結果を表1に示す。
E−1 3.13重量部
E−3 2.09重量部
H−2 5.23重量部
トリフェニルホスフィン(以下、TPPという) 0.15重量部
溶融球状シリカ(平均粒径26.5μm) 88.00重量部
IC−1 0.50重量部
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(以下、エポキシシランという)
0.20重量部
カーボンブラック 0.30重量部
カルナバワックス 0.40重量部
を常温でミキサーを用いて混合し、70℃から100℃の範囲でロール混練し、冷却後粉砕してエポキシ樹脂組成物を得た。得られたエポキシ樹脂組成物を以下の方法で評価した。結果を表1に示す。
吸湿率:低圧トランスファー成形機(コータキ精機株式会社製、KTS−30)を用いて、金型温度175℃、注入圧力9.8MPa、硬化時間120秒の条件で、エポキシ樹脂組成物を注入成形し、直径50mm、厚さ3mmの円盤状試験片を得た。得られた試験片をポストキュアとして175℃で8時間加熱処理した。その後、試験片の加湿処理前の重量と、85℃、相対湿度85%の環境下で168時間加湿処理した後の重量を測定し、試験片の吸湿率を百分率で示した。単位は重量%である。
半田耐熱性:低圧トランスファー成形機(第一精工製、GP−ELF)を用いて、金型温度175℃、注入圧力9.8MPa、硬化時間120秒の条件で、エポキシ樹脂組成物によりシリコンチップ等を封止成形して、80ピンQFP(パッケージサイズ14mm×20mm、厚さ2.0mm、チップサイズ6.0mm×6.0mm、厚さ0.35mm)を得た。ポストキュアとして175℃で8時間加熱処理したパッケージ6個を、85℃、相対湿度60%の環境下で168時間加湿処理した後、IRリフロー処理(240℃)を行った。処理後のパッケージ内部の剥離及びクラックの有無を超音波探傷装置(日立建機ファインテック株式会社製、mi−scope hyper II)で観察し、不良パッケージの個数を数えた。不良パッケージの個数がn個であるとき、n/6と表示する。
耐湿信頼性:低圧トランスファー成形機(コータキ精機株式会社製、KTS−125)を用いて、金型温度175℃、注入圧力9.8MPa、硬化時間120秒の条件で、エポキシ樹脂組成物によりシリコンチップ等を封止成形して、16ピンDIP(パッケージサイズ7.2mm×11.5mm、厚さ1・95mmチップ:サイズ3.0mm×3.5mm、厚さ0.48mm、配線層とメタルパッド層:Al(99.99%)−1.0μm厚で保護膜無し。陽極配線:配線幅10μmで端部がそれぞれ120μm角のメタルパッドに接続されている。陰極配線:配線幅10μmで端部がそれぞれ120μm角のメタルパッドに接続されている。陽極配線と陰極配線の間隔は10μm。陽極配線と陰極配線の1対を1評価回路とし、3評価回路(総回路面積4.8mm2)が1チップ上に形成されている。評価回路の各々のメタルパッドはAu(99.99%)−25μm径の1本のワイヤで16ピンDIPの他のメタルパッドと接続されていない1本のリードに接続されている。)を得た。ポストキュアとして175℃で8時間加熱処理したパッケージ5個(15評価回路)について、プレッシャークッカー試験(140℃、蒸気圧3.1×105Pa、300時間、陽極陰極間の印加電圧20V)を行なった。プレッシャークッカー試験後、オープンチェッカーで判定を行なった。オープンチェッカーの陽極の判定回路は、抵抗(2.2KΩ)1個とLED(1.85V、20mA)1個と1本の陽極配線を配線したもので1本の陽極配線のメタルパッド間の断線の有無を判定するものである。オープンチェッカーの陰極の判定回路は、抵抗(2.2KΩ)1個とLED(1.85V、20mA)1個と1本の陰極配線を配線したもので1本の陰極配線のメタルパッド間の断線の有無を判定するものである。16ピンDIPパッケージ1個中には3評価回路があり陽極配線3本と陰極配線3本がある。オープンチェッカーは1パッケージ中の3本の陽極配線と3本の陰極配線を同時に測定できるよう電源(単3形乾電池4個直列)に3本の陽極判定回路と3本の陰極判定回路が並列に接続されている。1評価回路の陽極判定回路、陰極判定回路のLEDがともに点灯した場合を良、それ以外を不良とした。不良パッケージの個数がn個であるとき、n/15と表示する。
高温保管特性:低圧トランスファー成形機(コータキ精機株式会社製、KTS−125)を用いて、成形温度175℃、注入圧力6.9MPa、硬化時間120秒の条件で、エポキシ樹脂組成物によりシリコンチップ等を封止成形して、16ピンDIP(パッケージサイズ7.2mm×11.5mm、厚さ1.95mmチップ:サイズ3.5mm×3.5mm、厚さ0.35mm、メタルパッド:Al(99.5%)−Cu(0.5%)合金−0.6μm厚、115μm×125μm、パッシベーション開口部:95μm×100μm×2箇所、パッシベーション開口部2箇所にAu線(99.99%、25μmφ)をワイヤーボンドしリードと接続した。これを1ユニットとし3ユニットを直列に接続し1評価回路とした。)を得た。ポストキュアとして175℃、8時間加熱処理したパッケージ15個(15評価回路)について、デジタルマルチメーター((株)アドバンテスト製、ADVANTEST R6441A)で評価回路の電気抵抗値を測定し記録した。高温保管試験(185℃、1000時間、電圧の印加無し)を行なった後、再びデジタルマルチメーターで回路の電気抵抗値を測定した。評価回路の電気抵抗値が初期値に対し20%増加したパッケージを不良と判定した。不良パッケージの個数がn個であるとき、n/15と表示する。
実施例2ないし8、比較例1ないし5
表1、表2に従って配合し、実施例1と同様にしてエポキシ樹脂組成物を得、実施例1と同様にして評価した。結果を表1、表2に示す。
表1、表2に従って配合し、実施例1と同様にしてエポキシ樹脂組成物を得、実施例1と同様にして評価した。結果を表1、表2に示す。
実施例1ないし8は、いずれも、吸湿率、半田耐熱性、耐湿信頼性、高温保管特性の全てに亘って、良好な結果が得られた。
一方、本願の活性アルミナ(d1)の代わりにナトリウム量が多い活性アルミナ(IC−4)を用いた比較例1、3では、耐湿信頼性が顕著に劣る結果となった。また、本願の活性アルミナ(d1)の代わりにハイドロタルサイト系化合物(IC−5)を用いた比較例2では、耐湿信頼性が顕著に劣る結果となった。また、エポキシ樹脂として結晶性エポキシ樹脂の代わりにオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(E−4)を用い、フェノール樹脂系硬化剤としてフェノールノボラック樹脂を用いた比較例4、5では、吸湿率が高く、半田耐熱性が著しく劣る結果となった。
一方、本願の活性アルミナ(d1)の代わりにナトリウム量が多い活性アルミナ(IC−4)を用いた比較例1、3では、耐湿信頼性が顕著に劣る結果となった。また、本願の活性アルミナ(d1)の代わりにハイドロタルサイト系化合物(IC−5)を用いた比較例2では、耐湿信頼性が顕著に劣る結果となった。また、エポキシ樹脂として結晶性エポキシ樹脂の代わりにオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(E−4)を用い、フェノール樹脂系硬化剤としてフェノールノボラック樹脂を用いた比較例4、5では、吸湿率が高く、半田耐熱性が著しく劣る結果となった。
以上のとおり、本発明の封止用エポキシ樹脂組成物の硬化物は低吸湿性を示し、また、これを用いたパッケージは優れた半田耐熱性、耐湿信頼性、高温保管特性を示すことがわかった。
本発明に従うと、半田耐熱性、耐湿信頼性、高温保管特性の全てに優れた電子部品装置を得ることができるため、車載用途など高温環境下で使用される電子部品装置に好適に用いることができる。
1 半導体素子
2 ダイボンド材硬化体
3 ダイパッド
4 金線
5 リードフレーム
6 封止用エポキシ樹脂組成物の硬化体
2 ダイボンド材硬化体
3 ダイパッド
4 金線
5 リードフレーム
6 封止用エポキシ樹脂組成物の硬化体
Claims (8)
- (A)結晶性エポキシ樹脂と、
(B)フェノール樹脂系硬化剤と、
(C)硬化促進剤と、
(D)活性アルミナ(d1)を含む無機充填材と、を含み、
前記活性アルミナ(d1)中に含まれるナトリウム量が0.1ppm以上、1,500ppm以下であることを特徴とする封止用エポキシ樹脂組成物。 - 前記活性アルミナ(d1)が、バイヤー法又は水中放電法で製造された水酸化アルミニウム、を焼成して製造された活性アルミナである請求項1記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記活性アルミナ(d1)が多孔質アルミナである請求項1又は請求項2記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記活性アルミナ(d1)の平均比表面積が30m2/g以上、400m2/g以下である請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- 前記活性アルミナ(d1)の含有量が、全エポキシ樹脂組成物中に0.01重量%以上、5重量%以下である請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の封止用エポキシ樹脂組成物。
- 請求項1ないし請求項5のいずれかに記載の封止用エポキシ樹脂組成物を用いて素子を封止してなることを特徴とする電子部品装置。
- 前記封止用エポキシ樹脂組成物が半導体封止用である請求項1ないし請求項5のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
- 請求項7記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなることを特徴とする半導体装置。
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JP2006223790A JP2008045075A (ja) | 2006-08-21 | 2006-08-21 | 封止用エポキシ樹脂組成物及び電子部品装置 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013122028A (ja) * | 2011-12-12 | 2013-06-20 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 絶縁層形成用組成物の製造方法、絶縁層形成用フィルムの製造方法および基板の製造方法 |
CN103295977A (zh) * | 2008-10-10 | 2013-09-11 | 住友电木株式会社 | 半导体装置 |
US10381282B2 (en) | 2014-12-04 | 2019-08-13 | Mitsubishi Chemical Corportion | Tetramethylbiphenol type epoxy resin, epoxy resin composition, cured product, and semiconductor sealing material |
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-
2006
- 2006-08-21 JP JP2006223790A patent/JP2008045075A/ja active Pending
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