JPWO2004074344A1 - エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 - Google Patents
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Abstract
Description
通常、エポキシ樹脂組成物中には、難燃性を付与するために、臭素含有有機化合物及び三酸化アンチモン、四酸化アンチモン等のアンチモン化合物が配合されているが、環境・衛生の点から好ましくない。そこで臭素含有有機化合物及びアンチモン化合物を使用しなくても難燃性に優れたエポキシ樹脂組成物として、構造中に多数の芳香環を持つ樹脂を使用する手法がある(例えば、特開平11−140277号公報第2〜11頁参照)。しかし多数の芳香環を持つために、粘度が上昇してしまうという欠点があった。
また、半導体装置をプリント回路基板への実装時する際、鉛を含有する半田(スズ−鉛合金)が使用されてきたが、同様に環境・衛生の点から鉛を含有する半田(スズ−鉛合金)を使用しないことが望まれている。鉛を含有する半田(スズ−鉛合金)の融点は183℃で、実装時の半田処理の温度は220〜240℃であるのに対し、スズ−銀合金に代表される鉛を含有しない半田では融点が高く、半田処理時の温度が260℃程度となる。そのため、半導体装置が半田浸漬或いは半田リフロー工程でかかる応力が増大し、半導体装置内、特に半導体素子、リードフレーム、インナーリード上の金メッキや銀メッキ等の各種メッキされた各接合部分とエポキシ樹脂組成物の硬化物の界面で剥離が生じたりして、信頼性が著しく低下してしまう。
半田処理による信頼性低下を改善するために、エポキシ樹脂組成物中の無機質充填材の充填量を増加させることで低吸湿化、高強度化、低熱膨張化を達成し耐半田クラック性を向上させ、低溶融粘度の樹脂を使用して、成形時に低粘度で高流動性を維持させる手法がある(例えば、特開昭64−65116号公報第2〜7頁参照。)。この手法を用いることにより耐半田クラック性がかなり改良されるが、無機充填材の充填割合の増加と共に、流動性が犠牲になりパッケージ内に空隙が生じやすくなる欠点があった。そこでアミノシラン等の各種カップリング剤を添加して流動性と耐半田クラック性の両立を図る手法も提案されている(例えば、特開平2−218735号公報第1〜9頁参照。)が、金メッキや銀メッキ等各種メッキされた各接合部分とエポキシ樹脂組成物の硬化物の界面での剥離は抑えられず、十分に良好な耐半田クラック性を備えた半導体封止用エポキシ樹脂組成物は得られるには至らなかった。
本発明は、
[1] (A)一般式(1)で表されるエポキシ樹脂、(B)一般式(2)で表されるフェノール樹脂、(C)硬化促進剤、(D)無機充填材、(E)一般式(3)で表されるシランカップリング剤、及び(F)一般式(4)で表されるシランカップリング剤を必須成分とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物、
(R1、R2は水素又は炭素数1〜4のアルキル基で、互いに同一でも異なっていてもよい。aは0〜3の整数、bは0〜4の整数。nは平均値で、1〜5の正数)
(R1、R2は水素又は炭素数1〜4のアルキル基で、互いに同一でも異なっていてもよい。aは0〜3の整数、bは0〜4の整数。nは平均値で、1〜5の正数)
(R1は炭素数1〜12の有機基、R2、R3、R4は炭素数1〜12の炭化水素基、nは1〜3の整数)
(R5は炭素数1〜12の有機基、R6、R7は炭素数1〜12の炭化水素基、nは1〜3の整数)
[2] 第[1]に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなることを特徴とする半導体装置、
である。
一般式(1)中のnは平均値で、1〜5の正数、好ましくは1〜3である。nが下限値を下回るとエポキシ樹脂組成物の硬化性が低下する可能性がある。nが上限値を越えると粘度が高くなりエポキシ樹脂組成物の流動性が低下する可能性がある。一般式(1)で表されるエポキシ樹脂は、1種類を単独で用いても2種類以上を併用してもよい。
一般式(1)で表されるエポキシ樹脂の内では、式(5)で表されるエポキシ樹脂が特に好ましい。
一般式(1)で表されるエポキシ樹脂の本来の特性を損なわない範囲で、他のエポキシ樹脂を併用してもよい。併用する場合は、分子中にエポキシ基を有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般で、極力低粘度のものを使用することが望ましく、例えば、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂(フェニレン骨格を有する)、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂等が挙げられ、これらは1種類を単独で用いても2種類以上を併用してもよい。
一般式(1)で表されるエポキシ樹脂の使用量は、全エポキシ樹脂中に30重量%以上含むことが好ましく、特に50重量%以上が好ましい。下限値を下回ると、難燃性が不十分となる可能性がある。
本発明で用いられる一般式(2)で表されるフェノール樹脂は、フェノール性水酸基間に疎水性で剛直なビフェニレン骨格を有しており、これを用いたエポキシ樹脂組成物の硬化物は吸湿率が低く、Tgを越えた高温域での弾性率が低く、半導体素子、有機基板、及び金属基板との密着性に優れる。また架橋密度が低い割には耐熱性が高いという特徴を有している。
一般式(2)中のnは平均値で、1〜5の正数、好ましくは1〜3である。nが下限値を下回るとエポキシ樹脂組成物の硬化性が低下する可能性がある。nが上限値を越えると、粘度が高くなりエポキシ樹脂組成物の流動性が低下する可能性がある。一般式(2)で表されるフェノール樹脂は、1種類を単独で用いても2種類以上を併用してもよい。
一般式(2)で表されるフェノール樹脂の内では、式(6)で表されるフェノール樹脂が特に好ましい。
本発明で用いられる一般式(2)で表されるフェノール樹脂の特性を損なわない範囲で他のフェノール樹脂を併用してもよい。併用する場合は、分子中にフェノール性水酸基を有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般で、極力低粘度のものを使用することが望ましく、例えば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂(フェニレン骨格を有する)、ナフトールアラルキル樹脂、トリフェノールメタン樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂等が挙げられ、これらは1種類を単独で用いても2種類以上を併用してもよい。
一般式(2)で表されるフェノール樹脂の使用量は、全フェノール樹脂中に30重量%以上含むことが好ましく、特に50重量%以上が好ましい。下限値を下回ると、難燃性が不十分となる可能性がある。
全エポキシ樹脂のエポキシ基と全フェノール樹脂のフェノール性水酸基の当量比としては、好ましくは0.5〜2であり、特に0.7〜1.5がより好ましい。上記範囲を外れると、耐湿性、硬化性等が低下する可能性がある。
本発明で用いる無機充填材の種類については特に限定しないが、例えば、溶融破砕シリカ、溶融球状シリカ、結晶シリカ、2次凝集シリカ、アルミナ、チタンホワイト、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ほう酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛等が挙げられ、特に溶融球状シリカが好ましい。溶融球状シリカの形状としては、流動性改善のために限りなく真球状であり、かつ粒度分布がブロードであることが好ましい。
無機充填材及び必要に応じて添加する金属水酸化物、無機イオン交換耐等を含めた全無機物の含有量としては、特に規定されないが、全エポキシ樹脂組成物中に84重量%以上、94重量%以下が好ましい。下限値を下回ると、エポキシ樹脂組成物の硬化物の低吸湿性が得られず耐半田クラック性が不十分となる可能性がある。また、上限値を越えると、エポキシ樹脂組成物の流動性が低下し、成形時に充填不良等が生じたり、高粘度化により半導体装置内の金線変形等の不都合が生じる可能性がある。
本発明は、臭素含有有機化合物及びアンチモン化合物を使用せずに難燃性を達成するものである。本発明における全エポキシ樹脂組成物中の臭素原子及びアンチモン原子は、それぞれ0.05重量%以下となっている。これは経済上の理由から原料や製造段階において混入する微量の成分以外には、臭素原子及びアンチモン原子を添加しないことを意味している。
本発明に用いる無機充填材は、予め十分に混合しておくことが好ましい。また必要に応じて無機充填材をカップリング剤やエポキシ樹脂あるいはフェノール樹脂で予め被覆処理して用いてもよく、被覆処理の方法としては、溶剤を用いて混合した後に溶媒を除去する方法や直接無機充填材に添加し、混合機を用いて混合する方法等が挙げられる。
本発明で用いられる硬化促進剤としては、エポキシ基とフェノール性水酸基の反応を促進するものであれば特に限定しないが、例えば、1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7等のジアザビシクロアルケン及びその誘導体、トリブチルアミン、ベンジルジメチルアミン等のアミン系化合物、2−メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物、トリフェニルホスフィン、メチルジフェニルホスフィン等の有機ホスフィン類、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラ安息香酸ボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラナフトイックアシッドボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラナフトイルオキシボレート、テトラフェニルホスホニウム・テトラナフチルオキシボレート等のテトラ置換ホスホニウム・テトラ置換ボレート等が挙げられ、これらは1種類を単独で用いても2種類以上を併用してもよい。
本発明において一般式(3)で表されるシランカップリング剤は必須である。一般式(3)で表されるシランカップリング剤は1種類を単独で使用しても2種類以上を併用してもよい。また配合量は、特に限定されないが、全エポキシ樹脂組成物中0.01〜3重量%が望ましく、より好ましくは0.05〜1重量%である。下限値を下回ると十分な流動性が得られない可能性があり、上限値を超えると硬化性が低下する可能性がある。
本発明において一般式(4)で表されるシランカップリング剤は必須である。一般式(4)で表されるシランカップリング剤は1種類を単独で使用しても2種類以上を併用してもよい。また配合量は、特に限定されないが、全エポキシ樹脂組成物中0.01〜3重量%が望ましく、より好ましくは0.05〜1重量%である。下限値を下回ると十分な密着性が得られない可能性があり、上限値を超えると硬化性が低下する可能性がある。
本発明において一般式(3)で表されるシランカップリング剤と、一般式(4)で表されるシランカップリング剤は併用することが必須であり、どちらか一方だけ配合していても、流動性及び耐半田クラック性が十分でない。
本発明のエポキシ樹脂組成物は、必要に応じて、一般式(3)で表される以外のアミノシラン、一般式(4)で表される以外のメルカプトシラン、エポキシシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等のシランカップリング剤や、チタネートカップリング剤、アルミニウムカップリング剤、アルミニウム/ジルコニウムカップリング剤等のカップリング剤、カーボンブラック等の着色剤、天然ワックス、合成ワックス等の離型剤及び、ゴム等の低応力添加剤を適宜配合しても差し支えない。
また、本発明のエポキシ樹脂組成物は、ミキサー等を用いて原料を充分に均一に混合した後、更に熱ロール又はニーダー等で溶融混練し、冷却後粉砕して得られる。
本発明のエポキシ樹脂組成物を用いて、半導体素子等の各種の電子部品を封止し、半導体装置を製造するには、トランスファーモールド、コンプレッションモールド、インジェクションモールド等の従来からの成形方法で硬化成形すればよい。
以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。配合割合は重量部とする。
なお、実施例、及び比較例で用いたカップリング剤及び化合物について、以下に示す。
カップリング剤1:式(7)で示されるカップリング剤(信越化学(株)製、KBM−573)
カップリング剤2:式(8)で示されるカップリング剤(信越化学(株)製、X12−806)
カップリング剤3:式(9)で示されるカップリング剤(信越化学(株)製、KBM−803)
カップリング剤4:式(10)で示されるカップリング剤(信越化学(株)製、KBM−403)
49重量部
フェノール樹脂1:式(6)で示されるフェノール樹脂(明和化成(株)製、MEH−7851SS、軟化点107℃、水酸基当量204、以下、H−1とい
う) 42重量部
1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(以下、DBUとい
う) 5重量部
溶融球状シリカ(平均粒径21μm) 870重量部
カップリング剤1 3重量部
カップリング剤2 3重量部
カーボンブラック 3重量部
カルナバワックス 5重量部
をミキサーにて混合し、熱ロールを用いて、95℃で8分間混練して冷却後粉砕し、エポキシ樹脂組成物を得た。得られたエポキシ樹脂組成物を、以下の方法で評価した。結果を表1に示す。
評価方法
スパイラルフロー:EMMI−1−66に準じたスパイラルフロー測定用金型を用いて、金型温度175℃、圧力6.9MPa、硬化時間120秒で測定した。単位はcm。
密着性:トランスファー成形機を用いて、金型温度175℃、注入圧力9.8MPa、硬化時間120秒の条件で、リードフレーム上に2mm×2mm×2mmの密着強度試験片を成形した。リードフレームには銅フレームに銀メッキしたもの(フレーム1)とNiPd合金フレームに金メッキしたもの(フレーム2)の2種類を用いた。その後、自動せん断強度測定装置(DAGE社製、PC2400)を用いて、エポキシ樹脂組成物の硬化物とフレームとのせん断強度を測定した。単位はN/mm2。
耐半田クラック性:低圧トランスファー成形機を用いて、成形温度175℃、圧力8.3MPa、硬化時間120秒で、80pQFP(NiPd合金フレームに金メッキしたフレーム、チップサイズ6.0mm×6.0mm)を成形し、アフターベークとして175℃、8時間加熱処理した後、85℃、相対湿度85%で120時間の加湿処理を行った後、260℃のIRリフロー処理をした。パッケージ内部の剥離とクラックを超音波探傷機で確認した。10個のパッケージ中の不良パッケージ数を示す。
難燃性:トランスファー成形機を用いて、金型温度175℃、注入圧力9.8MPa、硬化時間120秒で長さ127mm、幅12.7mm、厚さ1.6mmの成形品を成形し、ポストキュアとして175℃で8時間加熱処理した後、得られた成形品を23℃、相対湿度50%の環境下で48時間加湿処理し、UL−94に準じて難燃性試験を行った。
実施例2〜5、比較例1〜5
表1の配合に従い、実施例1と同様にしてエポキシ樹脂組成物を得て、実施例1と同様にして評価した。結果を表1に示す。
実施例1以外で用いた原材料を以下に示す。
エポキシ樹脂2:式(11)を主成分とするエポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製、YX−4000、エポキシ当量190g/eq、融点105℃、以下、E−2という)
フェノール樹脂2:式(12)で示されるフェノール樹脂(三井化学(株)製、XLC−LL、水酸基当量165g/eq、軟化点79℃、以下H−2という)
実施例1と比較例1,2を比べると、カップリング剤1,2をそれぞれ単独で用いるのではなく併用することにより、流動性、密着性ともに大きくなっている。その効果は、比較例3のようにカップリング剤3,4を併用した時には現れず、また、比較例4のように他の樹脂を使用した場合にも現れない、特有のものである。
Claims (2)
- (A)一般式(1)で表されるエポキシ樹脂、(B)一般式(2)で表されるフェノール樹脂、(C)硬化促進剤、(D)無機充填材、(E)一般式(3)で表されるシランカップリング剤、及び(F)一般式(4)で表されるシランカップリング剤を必須成分とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
(R1、R2は水素又は炭素数1〜4のアルキル基で、互いに同一でも異なっていてもよい。aは0〜3の整数、bは0〜4の整数。nは平均値で、1〜5の正数)
(R1、R2は水素又は炭素数1〜4のアルキル基で、互いに同一でも異なっていてもよい。aは0〜3の整数、bは0〜4の整数。nは平均値で、1〜5の正数)
(R1は炭素数1〜12の有機基、R2、R3、R4は炭素数1〜12の炭化水素基、nは1〜3の整数)
(R5は炭素数1〜12の有機基、R6、R7は炭素数1〜12の炭化水素基、nは1〜3の整数) - 請求項1に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなる半導体装置。
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