JP3315172B2 - 炭化珪素粉末の製造方法 - Google Patents
炭化珪素粉末の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、セラミックス成形品
やカラーブラウン管の内装用導電性塗料の原料として使
用する高純度の炭化珪素粉末を製造する方法に関するも
のである。
やカラーブラウン管の内装用導電性塗料の原料として使
用する高純度の炭化珪素粉末を製造する方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】現在、工業的に製造されている炭化珪素
粉末としては、いわゆるアチソン法によって合成された
インゴットを、粉砕し精製したものが広く利用されてい
る。この方法は、珪石および珪砂とコークス等を原料と
して、アチソン型電気炉を用いて合成炭化珪素のインゴ
ットを製造する。次にインゴットを粉砕し、分級操作に
よって粒度を調整した後、原料および粉砕時に混入する
Ｆｅ、Ａｌ等の不純物を除去するために、塩酸等の酸洗
いによって精製する。更に、フィルタプレス等を用いて
粉末を回収して乾燥し、また、必要に応じて凝集粉末を
解砕する。
粉末としては、いわゆるアチソン法によって合成された
インゴットを、粉砕し精製したものが広く利用されてい
る。この方法は、珪石および珪砂とコークス等を原料と
して、アチソン型電気炉を用いて合成炭化珪素のインゴ
ットを製造する。次にインゴットを粉砕し、分級操作に
よって粒度を調整した後、原料および粉砕時に混入する
Ｆｅ、Ａｌ等の不純物を除去するために、塩酸等の酸洗
いによって精製する。更に、フィルタプレス等を用いて
粉末を回収して乾燥し、また、必要に応じて凝集粉末を
解砕する。
【０００３】このような炭化珪素粉末の用途としては、
セラミックス成形製品の例が挙げられる。炭化珪素成形
品は、スリップキャスティングやドクターブレード等に
より成形し、それを焼成して作られる。その場合、炭化
珪素スリップには、水と弱酸ソーダやリチウム塩からな
る解膠剤と、ＣＭＣやＭＣなどの結合剤および表面活性
剤等を含む分散媒が用いられる。
セラミックス成形製品の例が挙げられる。炭化珪素成形
品は、スリップキャスティングやドクターブレード等に
より成形し、それを焼成して作られる。その場合、炭化
珪素スリップには、水と弱酸ソーダやリチウム塩からな
る解膠剤と、ＣＭＣやＭＣなどの結合剤および表面活性
剤等を含む分散媒が用いられる。
【０００４】また、別の用途としては、特公昭６１−２
０９９０号公報に記載されているようなカラーブラウン
管のファネル内面に形成される導電性被膜用の塗料の例
を挙げることができる。この塗料は、水と珪酸塩（水ガ
ラス）および適宜の分散剤を含む分散媒中に黒鉛および
炭化珪素粒子を分散したものである。
０９９０号公報に記載されているようなカラーブラウン
管のファネル内面に形成される導電性被膜用の塗料の例
を挙げることができる。この塗料は、水と珪酸塩（水ガ
ラス）および適宜の分散剤を含む分散媒中に黒鉛および
炭化珪素粒子を分散したものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】炭化珪素粉末を水中に
懸濁させると、炭化珪素粉末はアルカリ性の条件下では
解膠状態となり、酸性では凝膠（凝集）状態となる。前
記のような炭化珪素粉末の利用例においては、水を主と
する分散媒中に解膠状態で懸濁させ、アルカリ性に保持
したスリップまたは塗料である。
懸濁させると、炭化珪素粉末はアルカリ性の条件下では
解膠状態となり、酸性では凝膠（凝集）状態となる。前
記のような炭化珪素粉末の利用例においては、水を主と
する分散媒中に解膠状態で懸濁させ、アルカリ性に保持
したスリップまたは塗料である。
【０００６】従来の炭化珪素粉末を用いたアルカリ性の
スリップまたは塗料は、調製後にスリップまたは塗料か
ら長時間にわたって水素ガスが発生するため、密封容器
に保存しておく場合には注意を払う必要があった。ま
た、成形体或いは塗膜に気泡が発生し、十分な品質が得
られないという懸念があった。また、その対策として予
め長時間のガス出し処理を施す必要があった。
スリップまたは塗料は、調製後にスリップまたは塗料か
ら長時間にわたって水素ガスが発生するため、密封容器
に保存しておく場合には注意を払う必要があった。ま
た、成形体或いは塗膜に気泡が発生し、十分な品質が得
られないという懸念があった。また、その対策として予
め長時間のガス出し処理を施す必要があった。
【０００７】この発明は、水性のスリップや塗料から上
記のようなガスが発生することのない良質な炭化珪素粉
末を提供することを目的とするものである。
記のようなガスが発生することのない良質な炭化珪素粉
末を提供することを目的とするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記のような目的を達成
するために、この発明の方法においては、粉砕した合成
炭化珪素粉末を酸洗いした後に脱水、乾燥および解砕す
る工程を含む炭化珪素粉末の製造方法において、酸洗い
工程の前または後に炭化珪素粉末をアルカリ水溶液で洗
浄することを特徴とする。
するために、この発明の方法においては、粉砕した合成
炭化珪素粉末を酸洗いした後に脱水、乾燥および解砕す
る工程を含む炭化珪素粉末の製造方法において、酸洗い
工程の前または後に炭化珪素粉末をアルカリ水溶液で洗
浄することを特徴とする。
【０００９】酸洗いは従来と同様の方法により行なう。
すなわち塩酸、弗酸、硝酸、硫酸、酢酸あるいは燐酸な
どを用いて不純物を溶解し、デカンテーション（傾瀉
法）等により酸洗い液中に溶解した不純物を除去する。
すなわち塩酸、弗酸、硝酸、硫酸、酢酸あるいは燐酸な
どを用いて不純物を溶解し、デカンテーション（傾瀉
法）等により酸洗い液中に溶解した不純物を除去する。
【００１０】アルカリ洗浄には、水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム、水酸化リチウム、或いはアンモニアなど
の水溶液を用いる。Ｓｉは水酸化アルカリと反応して、
次式のようにメタ珪酸イオンとなって溶解し、一方水素
を発生する。 Ｓｉ ＋ ２ＯＨ- ＋ Ｈ2Ｏ ―→ ＳｉＯ3 2- ＋ ２Ｈ2 また、Ｓｉ０2が水酸化アルカリと反応すると、次式の
ように やはりメタ珪酸イオンとなって溶解する。 ＳｉＯ2 ＋ ２ＯＨ- ―→ ＳｉＯ3 2- ＋ Ｈ2Ｏ
酸化カリウム、水酸化リチウム、或いはアンモニアなど
の水溶液を用いる。Ｓｉは水酸化アルカリと反応して、
次式のようにメタ珪酸イオンとなって溶解し、一方水素
を発生する。 Ｓｉ ＋ ２ＯＨ- ＋ Ｈ2Ｏ ―→ ＳｉＯ3 2- ＋ ２Ｈ2 また、Ｓｉ０2が水酸化アルカリと反応すると、次式の
ように やはりメタ珪酸イオンとなって溶解する。 ＳｉＯ2 ＋ ２ＯＨ- ―→ ＳｉＯ3 2- ＋ Ｈ2Ｏ
【００１１】なお、酸洗い工程の前にアルカリ洗浄を行
なう場合は、粉砕し粒度調整した炭化珪素粉末をアルカ
リ水溶液中に入れ、所定の時間保持した後に、アルカリ
水溶液に溶解した不純物をデカンテーション等により除
去する。アルカリ処理中に液を撹拌したり適度に加熱す
るか、あるいはボールミル等の装置を用いて撹拌混合す
ることにより処理時間を短縮することができる。アルカ
リ水溶液の上澄みを除去してアルカリ洗浄を終了した
後、従来と同様に酸洗いを行なう。なお、酸洗い工程の
後にアルカリ洗浄を行なってもアルカリ反応物の除去は
可能であるが、フィルタプレス等で炭化珪素を捕集する
場合には、凝膠（凝集）状態を良くするために、アルカ
リ洗浄後に再び酸性に戻す必要がある。従って、前者の
方法の方が合理的である。
なう場合は、粉砕し粒度調整した炭化珪素粉末をアルカ
リ水溶液中に入れ、所定の時間保持した後に、アルカリ
水溶液に溶解した不純物をデカンテーション等により除
去する。アルカリ処理中に液を撹拌したり適度に加熱す
るか、あるいはボールミル等の装置を用いて撹拌混合す
ることにより処理時間を短縮することができる。アルカ
リ水溶液の上澄みを除去してアルカリ洗浄を終了した
後、従来と同様に酸洗いを行なう。なお、酸洗い工程の
後にアルカリ洗浄を行なってもアルカリ反応物の除去は
可能であるが、フィルタプレス等で炭化珪素を捕集する
場合には、凝膠（凝集）状態を良くするために、アルカ
リ洗浄後に再び酸性に戻す必要がある。従って、前者の
方法の方が合理的である。
【００１２】アルカリ洗浄液の濃度は１〜６重量％の範
囲が好適である。これよりも濃度を高くてもアルカリ洗
浄の効果がそれ以上に高まることはなく、アルカリ剤の
費用が増加したり、またアルカリ液の取り扱いに危険を
伴うようになるので好ましくない。また、アルカリ洗浄
液の濃度が前記の範囲よりも低い場合には、アルカリ洗
浄の効果が完全ではなく、かつ、洗浄時間も増加する必
要があるので好ましくない。アルカリ洗浄液の温度は特
に限定されないが、５０〜９０℃程度に加熱すると処理
時間が短縮される。しかし、処理装置に加熱や保温手段
が必要となり、取扱いに注意を払わなければならない。
従って、常温（１５〜２５℃）で処理することが望まし
い。アルカリ洗浄の時間は、洗浄液の温度や撹拌の有無
やその態様によって相違するが、常温の場合には２〜３
日間であり、一方、９０℃で処理する場合には５〜１０
分程度である。
囲が好適である。これよりも濃度を高くてもアルカリ洗
浄の効果がそれ以上に高まることはなく、アルカリ剤の
費用が増加したり、またアルカリ液の取り扱いに危険を
伴うようになるので好ましくない。また、アルカリ洗浄
液の濃度が前記の範囲よりも低い場合には、アルカリ洗
浄の効果が完全ではなく、かつ、洗浄時間も増加する必
要があるので好ましくない。アルカリ洗浄液の温度は特
に限定されないが、５０〜９０℃程度に加熱すると処理
時間が短縮される。しかし、処理装置に加熱や保温手段
が必要となり、取扱いに注意を払わなければならない。
従って、常温（１５〜２５℃）で処理することが望まし
い。アルカリ洗浄の時間は、洗浄液の温度や撹拌の有無
やその態様によって相違するが、常温の場合には２〜３
日間であり、一方、９０℃で処理する場合には５〜１０
分程度である。
【００１３】
【作用】合成炭化珪素粉末中の不純物としては、 Ｓｉ
Ｏ2、Ｓｉ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃ等が挙げられる。これらの
内、酸洗いによってＦｅとＡｌの一部を除去することが
できるが、ＳｉＯ2およびＳｉは残留している。従来の
炭化珪素粉末がアルカリ液中で水素ガスを発生する理由
は、主として、不純物のＳｉによるものと考えられる。
従来の一般的な炭化珪素粉末のＳｉ量は０.０６％程度
であるが、１００ｇの炭化珪素を含むアルカリ性スリッ
プは約９０ｍｌの水素ガスを発生することになる。
Ｏ2、Ｓｉ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃ等が挙げられる。これらの
内、酸洗いによってＦｅとＡｌの一部を除去することが
できるが、ＳｉＯ2およびＳｉは残留している。従来の
炭化珪素粉末がアルカリ液中で水素ガスを発生する理由
は、主として、不純物のＳｉによるものと考えられる。
従来の一般的な炭化珪素粉末のＳｉ量は０.０６％程度
であるが、１００ｇの炭化珪素を含むアルカリ性スリッ
プは約９０ｍｌの水素ガスを発生することになる。
【００１４】このＳｉＯ2や Ｓｉなどの不純物は、炭化
珪素粉末のアルカリ洗浄によって溶解除去される。な
お、アルカリ洗浄後のＳｉの含有量は ０.０１％以下に
することが望ましい。アルカリ洗浄によってこれらの不
純物を殆ど除去した炭化珪素粉末は、塗料やスリップを
調製したときに、アルカリ性媒体と反応することがなく
なり、従って好ましくない水素ガスの発生を防ぐことが
できる。
珪素粉末のアルカリ洗浄によって溶解除去される。な
お、アルカリ洗浄後のＳｉの含有量は ０.０１％以下に
することが望ましい。アルカリ洗浄によってこれらの不
純物を殆ど除去した炭化珪素粉末は、塗料やスリップを
調製したときに、アルカリ性媒体と反応することがなく
なり、従って好ましくない水素ガスの発生を防ぐことが
できる。
【００１５】
【実施例】以下、この発明を実施例により説明する。従
来の製法によって調製した炭化珪素粉末と、酸洗い処理
の前に本発明に係るアルカリ洗浄処理を施した炭化珪素
粉末とを試料として用いた。従来法の試料は、アチソン
法で合成した炭化珪素のインゴットを粉砕した後、平均
粒子径１μｍ以下の粉末のみをバッグフィルタで捕集
し、捕集粉末を９％の塩酸溶液に投入して、温度６０℃
にて３０分間撹拌した。放置冷却後、上澄み液を捨て、
酢酸でｐＨ３.８にした水溶液で ３回のデカンテーショ
ンを行い、更に濾過および乾燥を行なった後解砕したも
のである。アルカリ洗浄処理を施した試料は、バッグフ
ィルタで捕集した粉末を４％の水酸化カリウム水溶液に
投入して撹拌しながら昇温し、１０分間煮沸して室温ま
で冷却した後、上澄み液を捨て、更に４％の水酸化カリ
ウム水溶液を補充して２回のデカンテーションを行なっ
た。次いで４％の塩酸溶液を入れて前記の従来法の試料
と同様に酸洗い処理を行い、濾過および乾燥後に解砕し
たものである。得られた粉末の化学成分を分析した結果
を表１に示す。
来の製法によって調製した炭化珪素粉末と、酸洗い処理
の前に本発明に係るアルカリ洗浄処理を施した炭化珪素
粉末とを試料として用いた。従来法の試料は、アチソン
法で合成した炭化珪素のインゴットを粉砕した後、平均
粒子径１μｍ以下の粉末のみをバッグフィルタで捕集
し、捕集粉末を９％の塩酸溶液に投入して、温度６０℃
にて３０分間撹拌した。放置冷却後、上澄み液を捨て、
酢酸でｐＨ３.８にした水溶液で ３回のデカンテーショ
ンを行い、更に濾過および乾燥を行なった後解砕したも
のである。アルカリ洗浄処理を施した試料は、バッグフ
ィルタで捕集した粉末を４％の水酸化カリウム水溶液に
投入して撹拌しながら昇温し、１０分間煮沸して室温ま
で冷却した後、上澄み液を捨て、更に４％の水酸化カリ
ウム水溶液を補充して２回のデカンテーションを行なっ
た。次いで４％の塩酸溶液を入れて前記の従来法の試料
と同様に酸洗い処理を行い、濾過および乾燥後に解砕し
たものである。得られた粉末の化学成分を分析した結果
を表１に示す。
【００１６】
【表１】 試 料 ＳｉＣ 全Ｆｅ 遊離Ｓｉ 遊離Ｃ 遊離ＳｉＯ2 従来品 ９８.３％ ０.０６％ ０.０２％ ０.６％ ０.８％ 本発明 ９８.６％ ０.０５％ 微量 ０.６％ ０.５％
【００１７】次に、これらの粉末を２５ｇと４％水酸化
カリウム水溶液１００ｍｌを夫々フラスコに入れ、１０
分間煮沸した後、室温まで冷却し、その間に発生するガ
ス量を測定した。ガス量の測定は、フラスコから放出さ
れるガスを水冷してガラス管でビュレットの上口に導
く。一方、水準瓶からゴム管で導いた水を、ビュレット
の下口側から入れてビュレットを満たし、ビュレット内
の水を押し退けたガスの体積を目盛りで読み取った。従
来法の炭化珪素では８０ｍｌのガスが発生したが、本発
明の方法による炭化珪素ではガスの発生は認められなか
った。
カリウム水溶液１００ｍｌを夫々フラスコに入れ、１０
分間煮沸した後、室温まで冷却し、その間に発生するガ
ス量を測定した。ガス量の測定は、フラスコから放出さ
れるガスを水冷してガラス管でビュレットの上口に導
く。一方、水準瓶からゴム管で導いた水を、ビュレット
の下口側から入れてビュレットを満たし、ビュレット内
の水を押し退けたガスの体積を目盛りで読み取った。従
来法の炭化珪素では８０ｍｌのガスが発生したが、本発
明の方法による炭化珪素ではガスの発生は認められなか
った。
【００１８】次に、炭化珪素粉末２０％、黒鉛粉１０
％、水ガラス（珪酸カリウム）１０％およびＣＭＣ１％
を水に混合し、ボールミルを用いて分散処理し、塗料を
調製した。塗料を容器にいれ、容器の上口に水の入った
Ｕ字管を連結しておき、Ｕ字管内の水の動きでガス放出
の有無を評価した。従来法の炭化珪素を用いたものはガ
ス発生が認められたが、本発明の方法の炭化珪素を用い
たものでは認められなかった。
％、水ガラス（珪酸カリウム）１０％およびＣＭＣ１％
を水に混合し、ボールミルを用いて分散処理し、塗料を
調製した。塗料を容器にいれ、容器の上口に水の入った
Ｕ字管を連結しておき、Ｕ字管内の水の動きでガス放出
の有無を評価した。従来法の炭化珪素を用いたものはガ
ス発生が認められたが、本発明の方法の炭化珪素を用い
たものでは認められなかった。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように、この発明の方法で
作られた炭化珪素粉末はアルカリと反応する不純物を含
まないので、分散媒がアルカリ性の塗料やスリップから
水素ガスを発生することがなく、取り扱いが安全で、品
質の良い塗膜や成形体を能率よく調製することが可能で
ある。
作られた炭化珪素粉末はアルカリと反応する不純物を含
まないので、分散媒がアルカリ性の塗料やスリップから
水素ガスを発生することがなく、取り扱いが安全で、品
質の良い塗膜や成形体を能率よく調製することが可能で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福永 義文 鹿児島県熊毛郡上屋久町宮之浦1197 (56)参考文献 特開 平４−149016（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−71812（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 31/36
Claims (1)
- 【請求項１】 粉砕した合成炭化珪素粉末を酸洗いする
工程の前または後に、炭化珪素粉末をアルカリ水溶液で
洗浄した後、脱水乾燥および解砕する工程を含む炭化珪
素粉末の製造方法において、該アルカリ水溶液で洗浄す
る工程は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化
リチウムおよびアンモニアの群から選ばれた少なくとも
１種のアルカリの濃度１〜６重量％の水溶液を使用し、
常温で２日間以上炭化珪素粉末を処理することを特徴と
する炭化珪素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35501592A JP3315172B2 (ja) | 1992-12-17 | 1992-12-17 | 炭化珪素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35501592A JP3315172B2 (ja) | 1992-12-17 | 1992-12-17 | 炭化珪素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06183717A JPH06183717A (ja) | 1994-07-05 |
| JP3315172B2 true JP3315172B2 (ja) | 2002-08-19 |
Family
ID=18441398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35501592A Expired - Fee Related JP3315172B2 (ja) | 1992-12-17 | 1992-12-17 | 炭化珪素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3315172B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009179726A (ja) * | 2008-01-31 | 2009-08-13 | Tkx:Kk | 研削・研磨用炭化珪素粉末の製造方法及び研削・研磨用炭化珪素粉末並びに研削・研磨用スラリー |
| JP2015199066A (ja) * | 2014-03-31 | 2015-11-12 | 住友大阪セメント株式会社 | 内燃機関の排ガス浄化装置及びその製造方法、並びに排ガス浄化装置作製用塗料 |
| CN105668571A (zh) * | 2016-04-01 | 2016-06-15 | 宝兴易达光伏刃料有限公司 | 一种碳化硅的酸洗离心脱水工艺 |
| CN114956087B (zh) * | 2022-04-20 | 2024-01-16 | 长沙宁曦新材料有限公司 | 一种碱溶液刻蚀制备纳米碳化硅的方法 |
-
1992
- 1992-12-17 JP JP35501592A patent/JP3315172B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06183717A (ja) | 1994-07-05 |
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