JPH053413B2 - - Google Patents
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Description
［産業上の利用分野］
本発明は微細球状多孔質シリカの製造法に関す
るものであり、詳しくは、比表面積及び細孔容積
の大きい球状多孔質シリカの製造法に関するもの
である。 ［従来技術］ 微細球状の多孔質シリカは種々の用途に利用さ
れるが、その用途に応じて、比表面積及び細孔容
積の大きいものが要求される場合がある。従来、
球状多孔質シリカの製造法として、例えば、アル
カリ金属ケイ酸塩を噴霧乾燥することにより微細
球状粒子を得、次いで、この粒子を酸処理して製
造する方法が知られている。この方法によれば、
噴霧乾燥によつて球状粒子を得るので、スプレー
ドライヤーの条件、例えばデイスク方式ではデイ
スクの回転数、ノズル方式では噴霧圧力などを変
化させることにより、所望の粒径のものを得るこ
とができ好ましい方法である。 しかしながら、この方法では、一般的に得られ
る球状多孔質シリカの比表面積および細孔容積が
小さいと言う問題点がある。例えば、原料となる
アルカリ金属ケイ酸塩として、１号ケイ酸カリウ
ムを用いた場合には、比表面積の大きいものが得
られるがその場合でも、比表面積は約400m2／ｇ
程度のものが限度であつた。 ［発明の課題と解決手段］ 本発明者は上記実情に鑑み、アルカリ金属ケイ
酸塩の水溶液を噴霧乾燥して得た球状粒子を酸処
理して球状多孔質シリカを製造する際に、比表面
積および細孔容積の大きい多孔質シリカを得る方
法につき種々検討した結果、ある特定の条件下で
酸処理を行なうことにより、本発明の目的が達成
されることを見い出し本発明を完成するに至つ
た。 ［発明の要旨］ すなわち、本発明の要旨は、アルカリ金属ケイ
酸塩水溶液を噴霧乾燥することにより微細球状粒
子を得、次いで、この粒子を酸処理した後、水
洗、乾燥して球状多孔質シリカを製造する方法に
おいて、酸処理を酸性溶液を用いて30℃以上の温
度で実施することを特徴とする微細球状多孔質シ
リカの製造法に存する。 ［発明の構成］ 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明では先ず、アルカリ金属ケイ酸塩の水溶
液を噴霧乾燥するが、ここで対象となるアルカリ
金属ケイ酸塩としては、通常、SiO2／Na2Oモル
比が4.8以下、好ましくは２〜4.5のケイ酸ソー
ダ、SiO2／K2Oモル比が５以下、好ましくは２
〜４のケイ酸カリ又はSiO2／Li2Oモル比10以下、
好ましくは３〜８のケイ酸リチウムが挙げられ
る。例えば、１号〜４号ケイ酸ナトリウムとして
のJIS規格品等が利用できる。このケイ酸塩の水
溶液濃度は通常、５〜60重量％に調節される。噴
霧乾燥は通常、常法に従つて、回転デイスク方式
及びノズル式の噴霧乾燥機を用い、ケイ酸塩水溶
液を入口温度100〜300℃、出口温度40〜200℃の
温度においてスプレーすることにより実施され
る。この乾燥処理により、例えば、１〜500μｍ
程度に造粒された球状粒子を得ることができる。 このようにして得た球状粒子を次いで、酸性溶
液を用いて酸処理するが、ここで用いる酸性溶液
としては、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸などの無機
酸の溶液及び、酢酸、シユウ酸などの有機酸の溶
液が挙げられる。この酸の濃度は通常、５〜30重
量％、好ましくは８〜20重量％の範囲が好適に用
いられる。この酸性溶液による酸処理は通常、酸
水溶液に上述の球状粒子を混合し、例えば、0.5
〜５時間程度、攪拌処理することにより実施され
る。酸水溶液の使用量は当然のことながら、少な
くとも処理する球状ケイ酸塩粒子中に含有される
アルカリ成分の中和に要する化学量論以上、好ま
しくは1.5倍以上が用いられる。 本発明においては、この酸処理の温度を30℃以
上、好ましくは40℃〜100℃、特に好ましくは50
〜90℃の温度で実施することを必須の要件とする
ものである。すなわち、上記温度範囲にて実施す
ることより、比表面積及び細孔容積の大きい球状
多孔質シリカを得ることができるのである。 酸処理を終えた混合物は例えば、フイルタープ
レス又は遠心分離などの手段により固液分離し、
生成した微細球状多孔質シリカを分離する。分離
した多孔質シリカは常法により、水洗及び乾燥し
て例えば、１〜500μｍの粒径を有する球状の製
品として回収される。水洗は中和処理後の固液分
離に引きつづき、そのままフイルタープレス又は
遠心分離などの手段で付着する酸や生成塩が除去
されるよう実施され、また、乾燥は通常、100〜
200℃の温度で数時間程度実施される。一方、濾
液は冷却晶析により、生成塩を析出回収すること
もできる。 ［発明の効果］ 本発明によれば、酸性溶液による酸処理温度を
高めると言う極めて簡単な手段によつて、比表面
積および細孔容積の大きい微細球状多孔質シリカ
を得ることができる。また、本発明で得られる多
孔質シリカは、BET細孔径分布において、その
細孔径の大半が50A以下と言う微細なものであ
る。この球状多孔質シリカは例えば、クロマト充
填剤を始めとし、触媒担体、プラスチツク充填
剤、化粧用品原料などとして、広い分野で利用す
ることができる。 ［実施例］ 次に、本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例の記述に限定されるものでない。 実施例 １ ３号ケイ酸ソーダの39.9wt％（MR3.10、粘度
225）水溶液を調製し、これを回転デイスク型噴
霧乾燥機において、乾燥することにより、平均粒
径100μｍの粒子を得、次いで、この粒子500ｇを
第１表に示す温度において、10wt％硫酸水溶液
1500ml中に攪拌下に混合し、引き続き同温度で３
時間、攪拌することにより酸処理を行なつた。 酸処理後の混合物を濾過し、微細粒子を回収し
た後、これを水洗し、更に、180℃の温度で２時
間、電気乾燥機で乾燥することにより、平均粒子
100μｍの微細球状多孔質シリカを得た。 この多孔質シリカにつき、比表面積及び細孔容
積を測定したところ、第１表に示す通りの結果で
あつた。
るものであり、詳しくは、比表面積及び細孔容積
の大きい球状多孔質シリカの製造法に関するもの
である。 ［従来技術］ 微細球状の多孔質シリカは種々の用途に利用さ
れるが、その用途に応じて、比表面積及び細孔容
積の大きいものが要求される場合がある。従来、
球状多孔質シリカの製造法として、例えば、アル
カリ金属ケイ酸塩を噴霧乾燥することにより微細
球状粒子を得、次いで、この粒子を酸処理して製
造する方法が知られている。この方法によれば、
噴霧乾燥によつて球状粒子を得るので、スプレー
ドライヤーの条件、例えばデイスク方式ではデイ
スクの回転数、ノズル方式では噴霧圧力などを変
化させることにより、所望の粒径のものを得るこ
とができ好ましい方法である。 しかしながら、この方法では、一般的に得られ
る球状多孔質シリカの比表面積および細孔容積が
小さいと言う問題点がある。例えば、原料となる
アルカリ金属ケイ酸塩として、１号ケイ酸カリウ
ムを用いた場合には、比表面積の大きいものが得
られるがその場合でも、比表面積は約400m2／ｇ
程度のものが限度であつた。 ［発明の課題と解決手段］ 本発明者は上記実情に鑑み、アルカリ金属ケイ
酸塩の水溶液を噴霧乾燥して得た球状粒子を酸処
理して球状多孔質シリカを製造する際に、比表面
積および細孔容積の大きい多孔質シリカを得る方
法につき種々検討した結果、ある特定の条件下で
酸処理を行なうことにより、本発明の目的が達成
されることを見い出し本発明を完成するに至つ
た。 ［発明の要旨］ すなわち、本発明の要旨は、アルカリ金属ケイ
酸塩水溶液を噴霧乾燥することにより微細球状粒
子を得、次いで、この粒子を酸処理した後、水
洗、乾燥して球状多孔質シリカを製造する方法に
おいて、酸処理を酸性溶液を用いて30℃以上の温
度で実施することを特徴とする微細球状多孔質シ
リカの製造法に存する。 ［発明の構成］ 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明では先ず、アルカリ金属ケイ酸塩の水溶
液を噴霧乾燥するが、ここで対象となるアルカリ
金属ケイ酸塩としては、通常、SiO2／Na2Oモル
比が4.8以下、好ましくは２〜4.5のケイ酸ソー
ダ、SiO2／K2Oモル比が５以下、好ましくは２
〜４のケイ酸カリ又はSiO2／Li2Oモル比10以下、
好ましくは３〜８のケイ酸リチウムが挙げられ
る。例えば、１号〜４号ケイ酸ナトリウムとして
のJIS規格品等が利用できる。このケイ酸塩の水
溶液濃度は通常、５〜60重量％に調節される。噴
霧乾燥は通常、常法に従つて、回転デイスク方式
及びノズル式の噴霧乾燥機を用い、ケイ酸塩水溶
液を入口温度100〜300℃、出口温度40〜200℃の
温度においてスプレーすることにより実施され
る。この乾燥処理により、例えば、１〜500μｍ
程度に造粒された球状粒子を得ることができる。 このようにして得た球状粒子を次いで、酸性溶
液を用いて酸処理するが、ここで用いる酸性溶液
としては、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸などの無機
酸の溶液及び、酢酸、シユウ酸などの有機酸の溶
液が挙げられる。この酸の濃度は通常、５〜30重
量％、好ましくは８〜20重量％の範囲が好適に用
いられる。この酸性溶液による酸処理は通常、酸
水溶液に上述の球状粒子を混合し、例えば、0.5
〜５時間程度、攪拌処理することにより実施され
る。酸水溶液の使用量は当然のことながら、少な
くとも処理する球状ケイ酸塩粒子中に含有される
アルカリ成分の中和に要する化学量論以上、好ま
しくは1.5倍以上が用いられる。 本発明においては、この酸処理の温度を30℃以
上、好ましくは40℃〜100℃、特に好ましくは50
〜90℃の温度で実施することを必須の要件とする
ものである。すなわち、上記温度範囲にて実施す
ることより、比表面積及び細孔容積の大きい球状
多孔質シリカを得ることができるのである。 酸処理を終えた混合物は例えば、フイルタープ
レス又は遠心分離などの手段により固液分離し、
生成した微細球状多孔質シリカを分離する。分離
した多孔質シリカは常法により、水洗及び乾燥し
て例えば、１〜500μｍの粒径を有する球状の製
品として回収される。水洗は中和処理後の固液分
離に引きつづき、そのままフイルタープレス又は
遠心分離などの手段で付着する酸や生成塩が除去
されるよう実施され、また、乾燥は通常、100〜
200℃の温度で数時間程度実施される。一方、濾
液は冷却晶析により、生成塩を析出回収すること
もできる。 ［発明の効果］ 本発明によれば、酸性溶液による酸処理温度を
高めると言う極めて簡単な手段によつて、比表面
積および細孔容積の大きい微細球状多孔質シリカ
を得ることができる。また、本発明で得られる多
孔質シリカは、BET細孔径分布において、その
細孔径の大半が50A以下と言う微細なものであ
る。この球状多孔質シリカは例えば、クロマト充
填剤を始めとし、触媒担体、プラスチツク充填
剤、化粧用品原料などとして、広い分野で利用す
ることができる。 ［実施例］ 次に、本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例の記述に限定されるものでない。 実施例 １ ３号ケイ酸ソーダの39.9wt％（MR3.10、粘度
225）水溶液を調製し、これを回転デイスク型噴
霧乾燥機において、乾燥することにより、平均粒
径100μｍの粒子を得、次いで、この粒子500ｇを
第１表に示す温度において、10wt％硫酸水溶液
1500ml中に攪拌下に混合し、引き続き同温度で３
時間、攪拌することにより酸処理を行なつた。 酸処理後の混合物を濾過し、微細粒子を回収し
た後、これを水洗し、更に、180℃の温度で２時
間、電気乾燥機で乾燥することにより、平均粒子
100μｍの微細球状多孔質シリカを得た。 この多孔質シリカにつき、比表面積及び細孔容
積を測定したところ、第１表に示す通りの結果で
あつた。
【表】
実施例 ２〜７
実施例１の方法において、第２表に示すケイ酸
塩を用い、噴霧乾燥により得た球状粒子130ｇを
第２表に示す10wt％硫酸の使用量及び攪拌時間
で酸処理し、その他は同様に処理した場合の結果
を第２表に示す。
塩を用い、噴霧乾燥により得た球状粒子130ｇを
第２表に示す10wt％硫酸の使用量及び攪拌時間
で酸処理し、その他は同様に処理した場合の結果
を第２表に示す。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルカリ金属ケイ酸塩水溶液を噴霧乾燥する
ことにより微細球状粒子を得、次いで、この粒子
を酸処理した後、水洗、乾燥して球状多孔質シリ
カを製造する方法において、酸処理を酸性溶液を
用いて30℃以上の温度で実施することを特徴とす
る微細球状多孔質シリカの製造法。 ２ 酸処理を酸性溶液を用いて40〜100℃の温度
で実施することを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27029685A JPS62128917A (ja) | 1985-11-29 | 1985-11-29 | 微細球状多孔質シリカの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27029685A JPS62128917A (ja) | 1985-11-29 | 1985-11-29 | 微細球状多孔質シリカの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62128917A JPS62128917A (ja) | 1987-06-11 |
| JPH053413B2 true JPH053413B2 (ja) | 1993-01-14 |
Family
ID=17484284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27029685A Granted JPS62128917A (ja) | 1985-11-29 | 1985-11-29 | 微細球状多孔質シリカの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62128917A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5097878B2 (ja) * | 2004-12-24 | 2012-12-12 | 富士化学株式会社 | 多孔性シリカの製造方法 |
| JP2008184354A (ja) * | 2007-01-30 | 2008-08-14 | New Industry Research Organization | 球状シリカゲル粒子の製造方法 |
| JP5762120B2 (ja) * | 2010-05-11 | 2015-08-12 | 日揮触媒化成株式会社 | シリカ系粒子の製造方法 |
| JP5850705B2 (ja) * | 2011-10-28 | 2016-02-03 | 日揮触媒化成株式会社 | 色素内包シリカ系粒子の製造方法、色素内包シリカ系粒子及びこれを含んだ化粧料 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5031119A (ja) * | 1973-07-23 | 1975-03-27 |
-
1985
- 1985-11-29 JP JP27029685A patent/JPS62128917A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5031119A (ja) * | 1973-07-23 | 1975-03-27 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62128917A (ja) | 1987-06-11 |
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