RU2167818C1 - Способ получения порошкообразного гидроксида алюминия - Google Patents
Способ получения порошкообразного гидроксида алюминия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2167818C1 RU2167818C1 RU99123164A RU99123164A RU2167818C1 RU 2167818 C1 RU2167818 C1 RU 2167818C1 RU 99123164 A RU99123164 A RU 99123164A RU 99123164 A RU99123164 A RU 99123164A RU 2167818 C1 RU2167818 C1 RU 2167818C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- suspension
- heat treatment
- gibbsite
- plasticization
- product
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения катализаторов, адсорбентов и их компонентов на основе гидроксида алюминия. Способ получения порошкообразного гидроксида алюминия включает термообработку гиббсита и распылительную сушку. Термообработку гиббсита ведут в токе воздуха при 350-550°С. После термообработки гиббсита осуществляют отмывку получаемого продукта от натрия и последующую пластификацию суспензии с концентрацией твердого продукта термообработки 8-15 мас. % и рН 1-4 с подъемом температуры суспензии на стадии пластификации от 50 до 130-200oС со скоростью 10-25°С/ч в течение 6-15 ч. Значение рН суспензии, направляемой на распылительную сушку, варьируют в интервале 4-10. Изобретение позволяет повысить качество продукта. 1 табл.
Description
Изобретение относится к нефтепереработке, нефтехимии и химии, в частности к способам получения носителей, катализаторов, адсорбентов и их компонентов на основе гидроксида алюминия.
Известен способ получения аморфной гидроокиси алюминия термообработкой гиббсита [Авт. св. СССР N 517564 C 01 F 7/30]. Получаемый с использованием этого способа продукт не может быть напрямую использован для изготовления катализаторов нефтепереработки и является исходным материалом для последующей переработки с целью получения гидроксида алюминия моногидратной (псевдобемитной) структуры, используемой в производстве катализаторов нефтепереработки.
Переработка продукта термообработки гиббсита, с целью получения порошкообразного моногидроксида алюминия псевдобемитной структуры, включает в себя отмывку от примесей натрия и гидротермальную обработку.
Известен способ очистки гиббсита от натрия, включающий измельчение и промывку гиббсита. Промывку гиббсита от натрия осуществляют в дезинтеграторе, одновременно измельчая до размера частиц менее 10 мкм в количестве 50-100 мас.% [Пат. РФ N 17838744 C 01 F 7/46, оп. 24.06.93]. Недостатком данного способа является использование дополнительного оборудования (дезинтегратора), что приводит к удорожанию процесса.
Известен способ получения активной окиси алюминия, включающий в себя промывку малогидратированных окисных соединений алюминия с последующей пластификацией путем обработки минеральной кислотой [Авт. св. СССР N 1133830 C 01 F 7/02, оп. 30.08.94, бюл. N 16]. Недостатком указанного способа является использование дополнительных химических соединений, что приводит к увеличению стоимости конечного продукта.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения порошкообразного гидроксида алюминия, включающий термообработку гиббсита и распылительную сушку [SU 1721990, оп. 19.06.95]. Недостатком данного способа является сложная энергозатратная технология. Кроме того, качество получаемого продукта не позволяет использовать его для приготовления современных высокоэффективных носителей катализаторов, адсорбентов и их компонентов. В частности, синтезированный из гидроксида алюминия, полученного по указанному выше способу, алюмооксидный носитель характеризуется величиной водопоглощения не более 35%, что не позволяет использовать такой носитель при производстве катализаторов методом пропитки, а именно такие катализаторы являются высокоэффективными в современных процессах нефтепереработки.
Целью настоящего изобретения является упрощение процесса и повышение качества получаемого продукта.
Поставленная цель достигается тем, что порошкообразный гидроксид алюминия получают способом, включающим термообработку гиббсита и распылительную сушку, при условии, что термообработку гиббсита ведут в токе воздуха при 350-550oC, после термообработки гиббсита осуществляют отмывку получаемого продукта от натрия и последующую пластификацию суспензии с концентрацией твердого продукта термообработки 8-15 мас.% и pH 1-4 с подъемом температуры суспензии на стадии пластификации от 50 до 130-200oC со скоростью 10-25oC/ч в течение 6-15 ч, значение pH суспензии, направляемой на распылительную сушку, варьируют в интервале 4-10.
Отличительным признаком предполагаемого изобретения является то, что термообработку гиббсита ведут в токе воздуха при температуре 350-550oC, после термообработки гиббсита осуществляют отмывку получаемого продукта от натрия и последующую пластификацию суспензии с концентрацией твердого продукта термообработки 8-15 мас.% и pH 1-4 с подъемом температуры суспензии на стадии пластификации от 50oC до 130-200oC со скоростью 10-25oC/ч в течение 6-15 ч, значение pH суспензии, направляемой на распылительную сушку, варьируют в интервале 4-10.
Совокупность операций, включающих проведение процесса пластификации суспензии с концентрацией твердого продукта 8-15 мас.% и значении pH 1-4 при условии, что подъем температуры суспензии на стадии пластификации от 50 до 130-200oC осуществляется со скоростью 10-25oC/ч, продолжительность пластификации ограничивается временем в течение 6-15 ч, значение pH массы, направляемой на распылительную сушку, варьируется в интервале 4-10, позволяет использовать на стадии пластификации исходный продукт с размерами частиц до 100 мкм, что значительно понижает затратность процесса.
Условие подъема температуры на стадии пластификации в интервале температур от 50 до 130-200oC со скоростью 10-25oC/ч позволяет поддерживать давление в аппарате в оптимальных пределах (не выше 1,0 МПа). Подъем температуры со скоростью выше 25oC/ч приводит к резкому повышению давления в аппарате, что может вызвать аварийную ситуацию. Подъем температуры со скоростью ниже 10oC/ч резко снижает производительность процесса.
Проведение процесса пластификации в кислой среде (значение pH 1-4) позволяет получить стабильный псевдозоль, что является необходимым условием для приготовления устойчивой суспензии, пригодной для распылительной сушки. Варьирование величиной pH массы псевдозоля в интервале pH 4-10 дает возможность получать порошки разных типов (с разной удельной поверхностью).
Таким образом, предлагаемое изобретение отвечает критериям "новизна" и "существенное отличие".
Ниже приведены примеры экспериментальной проверки предлагаемого способа на 4 образцах, 2 из которых показывают оптимальные результаты.
Гиббсит или технический тригидрат алюминия (ТУ 48-5-128-79) переводят в мелкодисперсный порошок с размером частиц до 100 мкм путем его термохимической активации в термоактиваторе при 350-550oC. При этом в термоактиваторе за время прохождения частиц в течение 1-5 с происходит быстрое разложение гиббсита с образованием рентгеноаморфного продукта. Полученный продукт направляется в аппарат (автоклав), в котором проводятся последовательно операции его отмывки от натрия и пластификация. Примеси натрия, находящиеся в полученном аморфизованном продукте, отмываются химочищенной водой в автоклаве при 40-60oC и значениях pH 6,5-7. Массовое соотношение твердого жидкого поддерживается 1:3 - 1:5. Продолжительность репульпации 2 ч. По истечении 2 ч производится декантация воды, к отмытой массе добавляются свежая порция химочищенной воды для получения суспензии с концентрацией 8-15 мас.% (оксида алюминия) и азотная кислота до значения pH 1-4.
Автоклав герметизируется, включается перемешивание и содержимое автоклава при перемешивании нагревается до 50oC. После достижения в автоклаве температуры 50oC скорость ее подъема контролируется и поддерживается 10-25oC/ч. Подъем температуры с указанной скоростью ведется до 130-200oC. Процесс пластификации при этой температуре продолжается в течение 6-15 ч. При этом давление в автоклаве достигает 0,4-1,0 МПа. По окончании автоклавирования получается стабильный псевдозоль, значение pH которого составляет 4-5. В зависимости от требований к качеству конечного продукта (удельная поверхность) pH массы изменяется в интервале 4-10 путем добавления аммиачной воды. Полученная масса репульпируется химочищенной водой до получения однородной суспензии с содержанием 5-20 мас.% сухого вещества. Суспензию подают на распылительную сушку в аппарат с прямотоком распыляемой суспензии и горячего воздуха или дымовых газов. Распыление ведут при температуре на выходе 100 - 150oC.
Пример 1. 200 г продукта термохимической активации гиббсита загружается в автоклав и смешивается с 600 мл химочищенной воды при температуру 50oC, значение pH смеси 6. Репульпация продолжается в течение 2 ч. По истечении 2 ч производится декантация воды. К отмытой массе добавляются свежая порция химочищенной воды в количестве 2300 мл (для получения суспензии с концентрацией 8 мас.%) и азотная кислота до значения pH 1. Автоклав герметизируется и его содержимое при перемешивании нагревается до 50oC. После достижения в автоклаве температуры 50oC скорость ее подъема контролируется и поддерживается равной 10oC/ч. С указанной скоростью подъем ведется до 130oC. Процесс пластификации при этой температуре продолжается в течение 15 ч. При этом давление в автоклаве достигает 0,4 МПа. По окончании автоклавирования получается стабильный псевдозоль, имеющий pH 4. Путем добавления аммиачной воды показатель кислотности стабильного псевдозоля доводится до значения pH 10. Полученная масса репульпируется водой до получения однородной суспензии с содержанием 5 мас.% сухого вещества. Суспензия подается на распылительную сушку в аппарат с прямотоком распыляемой суспензии и горячего воздуха или дымовых газов. Распыление ведется при температуре на выходе 100 - 150oC.
Полученный порошок загружают в смеситель, оборудованный валами с Z-образными лопастями, и добавляют туда техническую воду в количестве, необходимом для получения массы c 48-58 мас.%. Содержимое смесителя перемешивают в течение 40 минут. Полученную массу формуют экструзией через матрицу с отверстием с диаметром 5 мм, экструдаты сушат при 120oC в течение 8 ч и прокаливают при 550oC в течение 8 ч.
Сопоставительные данные по условиям приготовления и свойствам полученного порошка гидроксида алюминия по предлагаемому способу и способу по прототипу (пример 5) приведены в таблице. Как видно из представленных данных, порошок гидроксида алюминия, полученный по предлагаемому способу, имеет более высокое содержание целевой моногидратной фазы, а гранулированный из полученного порошка оксид алюминия имеет высокую удельную поверхность и механическую прочность (примеры 1-2) по сравнению с прототипом (пример 5). Выход за пределы заявляемого технического решения (примеры 3-4) не позволяет достичь желаемого результата.
Таким образом, описываемый способ по сравнению со способом-прототипом позволяет повысить удельную поверхность оксида алюминия гранулированного до 280-320 против 260 м2/г, прочность до 2,2 - 2,5 кг/мм2 против 1,6 кг/мм2. Кроме того, предлагаемый способ позволяет упростить технологию получения порошка гидроксида алюминия за счет исключения из цепочки аппаратурного оформления дезинтегратора и емкости, в которой проводится предварительная отмывка аморфизованного продукта от натрия.
Claims (1)
- Способ получения порошкообразного гидроксида алюминия, включающий термообработку гиббсита и распылительную сушку, отличающийся тем, что термообработку гиббсита ведут в токе воздуха при 350-550°С, после термообработки гиббсита осуществляют отмывку получаемого продукта от натрия и последующую пластификацию суспензии с концентрацией твердого продукта термообработки 8-15 мас.% и pH 1-4 с подъемом температуры суспензии на стадии пластификации от 50°С до 130-200°С со скоростью 10-25°С/ч в течение 6-15 ч, значение pH суспензии, направляемой на распылительную сушку, варьируют в интервале 4-10.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99123164A RU2167818C1 (ru) | 1999-11-03 | 1999-11-03 | Способ получения порошкообразного гидроксида алюминия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99123164A RU2167818C1 (ru) | 1999-11-03 | 1999-11-03 | Способ получения порошкообразного гидроксида алюминия |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2167818C1 true RU2167818C1 (ru) | 2001-05-27 |
Family
ID=20226557
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU99123164A RU2167818C1 (ru) | 1999-11-03 | 1999-11-03 | Способ получения порошкообразного гидроксида алюминия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2167818C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2448905C2 (ru) * | 2010-04-08 | 2012-04-27 | Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации | Осушитель и способ его приготовления |
RU2558891C2 (ru) * | 2012-12-10 | 2015-08-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Компания "Новые технологии" | Способ получения порошка моногидроксида алюминия псевдобемитной структуры |
-
1999
- 1999-11-03 RU RU99123164A patent/RU2167818C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2448905C2 (ru) * | 2010-04-08 | 2012-04-27 | Министерство Промышленности И Торговли Российской Федерации | Осушитель и способ его приготовления |
RU2558891C2 (ru) * | 2012-12-10 | 2015-08-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Компания "Новые технологии" | Способ получения порошка моногидроксида алюминия псевдобемитной структуры |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4166100A (en) | Method of preparing granulated activated alumina | |
DE69607516T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von gemischten porösen und kugelförmigen Silizium-Aluminiumoxyden | |
US4315839A (en) | Spheroidal alumina particulates having bifold porosity and process for their preparation | |
RU2078043C1 (ru) | ЧАСТИЧНО КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ПЕРЕХОДНОЙ ОКСИД АЛЮМИНИЯ, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМОВАННОГО γ -ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ИЗ НЕГО | |
US3223483A (en) | Method of producing active alumina | |
DE69112514T2 (de) | Wärmebeständige Übergangsalumina und Verfahren zu deren Herstellung. | |
US4124699A (en) | Alumina-based bodies with large pores, produced by agglomeration | |
WO2005072870A1 (en) | Method for making mesoporous or combined mesoporous and microporous inorganic oxides | |
FI113469B (fi) | Alumiinifosfaattikoostumus, jolla on suuri huokostilavuus ja suuri huokoshalkaisija, menetelmä sen valmistamiseksi ja sen käyttämiseksi | |
DE60203337T2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines alpha-Aluminiumoxid-Formkörpers | |
RU2335457C2 (ru) | Способ получения гидроксида алюминия псевдобемитной структуры и гамма-оксида алюминия на его основе | |
EP0309048B1 (en) | Silica extrudates | |
JPH0274520A (ja) | アルミナ凝集体の製造方法及びそれより得られる凝集体 | |
RU2167818C1 (ru) | Способ получения порошкообразного гидроксида алюминия | |
US3714313A (en) | Agglomerating partially dehydrated gel-derived pseudoboehmitic alumina to form strong porous spheres | |
CN1194593A (zh) | 用铜基催化剂将硫化合物直接氧化成硫的方法 | |
US4120942A (en) | Staged rehydration of alumina | |
US4983563A (en) | Mechanically improved shaped articles | |
RU2729612C1 (ru) | Гранулированный активный оксид алюминия | |
US6159898A (en) | Alumina bodies containing alkali or alkaline earth metal compounds | |
US6013600A (en) | Alumina bodies containing alkali or alkaline earth metal compounds | |
US4048295A (en) | Process for making extrudates from aluminum oxyhydrates | |
US4888319A (en) | Silica-alumina extrudates | |
CN108940253A (zh) | 一种水处理活性氧化铝球的制备方法 | |
RU2390495C2 (ru) | Гранулированный активный оксид алюминия и способ его приготовления |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181104 |