JPH0468247B2 - - Google Patents
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- JPH0468247B2 JPH0468247B2 JP27029585A JP27029585A JPH0468247B2 JP H0468247 B2 JPH0468247 B2 JP H0468247B2 JP 27029585 A JP27029585 A JP 27029585A JP 27029585 A JP27029585 A JP 27029585A JP H0468247 B2 JPH0468247 B2 JP H0468247B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
［産業上の利用分野］
本発明は微細球状多孔質シリカの製法に関する
ものである。 ［従来技術］ 微細球状の多孔質シリカは種々の用途に利用さ
れるが、その用途に応じて、比表面積及び細孔容
積の大きいものや小さいものが要求される。従
来、球状多孔質シリカの製造法として、例えば、
アルカリ金属ケイ酸塩を噴霧乾燥することにより
微細球状粒子を得、次いで、この粒子を酸処理し
て製造する方法が知られている。この方法によれ
ば、噴霧乾燥によつて球状粒子を得るので、スプ
レードライヤーの条件例えば、デイスク方式では
デイスクの回転数、ノズル方式では噴霧圧力など
を変化させることにより、所望の粒径のものを得
ることができ好ましい方法である。 しかしながら、この方法では、得られる球状多
孔質シリカの比表面積および細孔容積が一定範囲
のものであり、その要望に応じて、大きいものや
小さいものを得ることはできなかつた。 ［発明の課題を解決手段］ 本発明者は上記実情に鑑み、アルカリ金属ケイ
酸塩の水溶液を噴霧乾燥して得た球状粒子を酸処
理して球状多孔質シリカを製造する際に、比表面
積および細孔容積の大きいものや小さいものな
ど、希望する物性値を有する球状多孔質シリカを
得る方法につき種々検討した結果、酸処理に供す
る球状粒子の含水量をある特定の範囲に調節する
ことにより、本発明の目的が達成されることを見
い出し本発明を完成するに至つた。 ［発明の要旨］ すなわち、本発明の要旨は、アルカリ金属ケイ
酸塩水溶液を噴霧乾燥することにより微細球状粒
子を得、次いで、この粒子を酸処理した後、水
洗、乾燥して球状多孔質シリカを製造する方法に
おいて、酸処理の供する微細球状粒子の含水量を
１〜40重量％に調節することを特徴とする微細球
状多孔質シリカの製法に存する。 ［発明の構成］ 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明では先ず、アルカリ金属ケイ酸塩の水溶
液を噴霧乾燥するが、ここで対象となるアルカリ
金属ケイ酸塩としては、通常、SiO2／Na2Ｏモル
比が4.8以下、好ましくは２〜4.5のケイ酸ソー
ダ、SiO2／K2Ｏモル比が５以下、好ましくは２
〜４のケイ酸カリ又はSiO2／Li2Ｏモル比10以下、
好ましくは３〜８のケイ酸リチウムが挙げられ
る。例えば、１号〜４号ケイ酸ソーダとしてJIS
規格されているものが利用できる。このケイ酸塩
の水溶液濃度は通常、５〜60重量％に調節され
る。噴霧乾燥は通常、常法に従つて、回転デイス
ク方式及びノズル方式の噴霧乾燥機を用い、ケイ
酸塩水溶液を入口温度100〜300、出口温度40〜
200℃の温度においてスプレーすることにより実
施される。この乾燥処置により、例えば、１〜
500μm程度に造粒された球状粒子を得ることがで
きる。 本発明ではここで得られる球状粒子の含水量を
１〜40重量％に調節することを必須の要件とする
ものである。すなわち、この範囲内において、例
えば、含水量を15重量％以下とした場合には、比
表面積および細孔容積の小さいものが良好に得ら
れ、一方、含水量を25〜40重量％とした場合に
は、比表面積及び細孔容積の大きいものが特に良
好に得られるのである。含水量の調節はスプレー
条件を変えることにより容易に実施できる。 上述のような球状粒子を次いで、酸処理する
が、ここで用いる酸としては、通常、硫酸、塩
酸、硝酸、リン酸などの無機酸及び酢酸、シユウ
酸などの有機酸が挙げられ、通常、安価な硫酸が
用いられる。この酸の濃度は通常、５〜30重量
％、好ましくは８〜20重量％の範囲が好適に用い
られる。この中和処理は通常、酸水溶液に上述の
球状粒子を混合し、例えば、0.5〜５時間程度、
攪拌処理することにより実施される。酸水溶液の
使用量は当然のことながら、少なくとも、処理す
る球状ケイ酸塩粒子中に含有されるアルカリ成分
の中和に要する化学量論量以上、好ましくは1.5
倍以上が用いられる。 また、本発明では酸処理は常温で実施してもよ
いが、例えば、30℃以上、好ましくは40℃〜100
℃の温度で実施すると最終的に、比表面積及び細
孔容積の大きい球状多孔質シリカを得ることがで
きるので好ましい。 酸処理を終えた混合物は例えば、フイルタープ
レス又は遠心分離などの手段により固液分離し、
生成した微細球状多孔質シリカを分離する。分離
した多孔質シリカは常法により、水洗及び乾燥し
て例えば、１〜500μmの粒径を有する球状の製品
として回収される。水洗は通常、酸処理後の固液
分離に引き続き、そのままフイルタープレスまた
は遠心分離などの手段により、付着する酸や生成
塩が除去されるよう実施され、また、乾燥は通
常、100〜200℃の温度で数時間実施される。一
方、濾液は冷却晶析により、生成塩を析出回収す
ることもできる。 ［発明の効果］ 本発明によれば、酸処理に供する球状粒子の含
水量をコントロールすると言う極めて簡単な手段
によつて、希望する比表面積および細孔容積を有
する微細球状多孔質シリカを得ることができる。
また、本発明で得られる多孔質シリカは、BET
細孔径分布において、その細孔径の大半が50〓以
下と言う微細なものである。この球状多孔質シリ
カは例えば、クロマト充填剤を始めとし、触媒担
体、プラスチツク充填剤、化粧品用原料などとし
て、広い分野で利用することができる。 ［実施例］ 次に、本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例の記述に限定されるものでない。 実施例 １ １号ケイ酸ソーダ水溶液（49wt％、MR2.14、
粘度2260）を調製し、これを回転デイスク型噴霧
乾燥機を用いて、噴霧乾燥することにより、第１
表に示す含水量を有する平均粒径100μmの粒子を
得、次いで、この粒子90gを25℃の温度におい
て、10wt％硫酸水溶液700ml中に混合し、４時間
攪拌することにより中和処理を行なつた。 酸処理後の混合物を濾過し、微細粒子を回収し
た後、これを水洗し、更に、180℃電気乾燥機中
で２時間乾燥することにより、平均粒径100μmの
微細球状多孔質シリカを得た。 この多孔質シリカにつき、比表面積及び細孔容
積を測定したところ、第１表に示す通りの結果で
あつた。
ものである。 ［従来技術］ 微細球状の多孔質シリカは種々の用途に利用さ
れるが、その用途に応じて、比表面積及び細孔容
積の大きいものや小さいものが要求される。従
来、球状多孔質シリカの製造法として、例えば、
アルカリ金属ケイ酸塩を噴霧乾燥することにより
微細球状粒子を得、次いで、この粒子を酸処理し
て製造する方法が知られている。この方法によれ
ば、噴霧乾燥によつて球状粒子を得るので、スプ
レードライヤーの条件例えば、デイスク方式では
デイスクの回転数、ノズル方式では噴霧圧力など
を変化させることにより、所望の粒径のものを得
ることができ好ましい方法である。 しかしながら、この方法では、得られる球状多
孔質シリカの比表面積および細孔容積が一定範囲
のものであり、その要望に応じて、大きいものや
小さいものを得ることはできなかつた。 ［発明の課題を解決手段］ 本発明者は上記実情に鑑み、アルカリ金属ケイ
酸塩の水溶液を噴霧乾燥して得た球状粒子を酸処
理して球状多孔質シリカを製造する際に、比表面
積および細孔容積の大きいものや小さいものな
ど、希望する物性値を有する球状多孔質シリカを
得る方法につき種々検討した結果、酸処理に供す
る球状粒子の含水量をある特定の範囲に調節する
ことにより、本発明の目的が達成されることを見
い出し本発明を完成するに至つた。 ［発明の要旨］ すなわち、本発明の要旨は、アルカリ金属ケイ
酸塩水溶液を噴霧乾燥することにより微細球状粒
子を得、次いで、この粒子を酸処理した後、水
洗、乾燥して球状多孔質シリカを製造する方法に
おいて、酸処理の供する微細球状粒子の含水量を
１〜40重量％に調節することを特徴とする微細球
状多孔質シリカの製法に存する。 ［発明の構成］ 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明では先ず、アルカリ金属ケイ酸塩の水溶
液を噴霧乾燥するが、ここで対象となるアルカリ
金属ケイ酸塩としては、通常、SiO2／Na2Ｏモル
比が4.8以下、好ましくは２〜4.5のケイ酸ソー
ダ、SiO2／K2Ｏモル比が５以下、好ましくは２
〜４のケイ酸カリ又はSiO2／Li2Ｏモル比10以下、
好ましくは３〜８のケイ酸リチウムが挙げられ
る。例えば、１号〜４号ケイ酸ソーダとしてJIS
規格されているものが利用できる。このケイ酸塩
の水溶液濃度は通常、５〜60重量％に調節され
る。噴霧乾燥は通常、常法に従つて、回転デイス
ク方式及びノズル方式の噴霧乾燥機を用い、ケイ
酸塩水溶液を入口温度100〜300、出口温度40〜
200℃の温度においてスプレーすることにより実
施される。この乾燥処置により、例えば、１〜
500μm程度に造粒された球状粒子を得ることがで
きる。 本発明ではここで得られる球状粒子の含水量を
１〜40重量％に調節することを必須の要件とする
ものである。すなわち、この範囲内において、例
えば、含水量を15重量％以下とした場合には、比
表面積および細孔容積の小さいものが良好に得ら
れ、一方、含水量を25〜40重量％とした場合に
は、比表面積及び細孔容積の大きいものが特に良
好に得られるのである。含水量の調節はスプレー
条件を変えることにより容易に実施できる。 上述のような球状粒子を次いで、酸処理する
が、ここで用いる酸としては、通常、硫酸、塩
酸、硝酸、リン酸などの無機酸及び酢酸、シユウ
酸などの有機酸が挙げられ、通常、安価な硫酸が
用いられる。この酸の濃度は通常、５〜30重量
％、好ましくは８〜20重量％の範囲が好適に用い
られる。この中和処理は通常、酸水溶液に上述の
球状粒子を混合し、例えば、0.5〜５時間程度、
攪拌処理することにより実施される。酸水溶液の
使用量は当然のことながら、少なくとも、処理す
る球状ケイ酸塩粒子中に含有されるアルカリ成分
の中和に要する化学量論量以上、好ましくは1.5
倍以上が用いられる。 また、本発明では酸処理は常温で実施してもよ
いが、例えば、30℃以上、好ましくは40℃〜100
℃の温度で実施すると最終的に、比表面積及び細
孔容積の大きい球状多孔質シリカを得ることがで
きるので好ましい。 酸処理を終えた混合物は例えば、フイルタープ
レス又は遠心分離などの手段により固液分離し、
生成した微細球状多孔質シリカを分離する。分離
した多孔質シリカは常法により、水洗及び乾燥し
て例えば、１〜500μmの粒径を有する球状の製品
として回収される。水洗は通常、酸処理後の固液
分離に引き続き、そのままフイルタープレスまた
は遠心分離などの手段により、付着する酸や生成
塩が除去されるよう実施され、また、乾燥は通
常、100〜200℃の温度で数時間実施される。一
方、濾液は冷却晶析により、生成塩を析出回収す
ることもできる。 ［発明の効果］ 本発明によれば、酸処理に供する球状粒子の含
水量をコントロールすると言う極めて簡単な手段
によつて、希望する比表面積および細孔容積を有
する微細球状多孔質シリカを得ることができる。
また、本発明で得られる多孔質シリカは、BET
細孔径分布において、その細孔径の大半が50〓以
下と言う微細なものである。この球状多孔質シリ
カは例えば、クロマト充填剤を始めとし、触媒担
体、プラスチツク充填剤、化粧品用原料などとし
て、広い分野で利用することができる。 ［実施例］ 次に、本発明を実施例により更に詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例の記述に限定されるものでない。 実施例 １ １号ケイ酸ソーダ水溶液（49wt％、MR2.14、
粘度2260）を調製し、これを回転デイスク型噴霧
乾燥機を用いて、噴霧乾燥することにより、第１
表に示す含水量を有する平均粒径100μmの粒子を
得、次いで、この粒子90gを25℃の温度におい
て、10wt％硫酸水溶液700ml中に混合し、４時間
攪拌することにより中和処理を行なつた。 酸処理後の混合物を濾過し、微細粒子を回収し
た後、これを水洗し、更に、180℃電気乾燥機中
で２時間乾燥することにより、平均粒径100μmの
微細球状多孔質シリカを得た。 この多孔質シリカにつき、比表面積及び細孔容
積を測定したところ、第１表に示す通りの結果で
あつた。
【表】
実施例 ２
実施例１において、４号ケイ酸ソーダ水溶液
（MR3.96、28.8wt％、粘度29cp）を用い、造粒
により得られた粒子130ｇを同様に処理した場合
の結果を第２表に示す。
（MR3.96、28.8wt％、粘度29cp）を用い、造粒
により得られた粒子130ｇを同様に処理した場合
の結果を第２表に示す。
【表】
実施例 ３
実施例１において、３号ケイ酸ソーダ水溶液
（MR3.26、38.3wt％、粘度204cp）を用い、造粒
により得られた粒子110ｇを80℃の温度で同様に
酸処理した場合の結果を第３表に示す。
（MR3.26、38.3wt％、粘度204cp）を用い、造粒
により得られた粒子110ｇを80℃の温度で同様に
酸処理した場合の結果を第３表に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルカリ金属ケイ酸塩水溶液を噴霧乾燥する
ことにより微細球状粒子を得、次いで、この粒子
を酸処理した後、水洗、乾燥して球状シリカを製
造する方法において、酸処理に供する微細球状粒
子の、180℃乾燥における重量減少分を含水量と
するところの含水量を１〜40重量％に調節するこ
とを特徴とする微細球状多孔質シリカの製法。 ２ 酸処理を30℃以上の温度で実施することを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27029585A JPS62128916A (ja) | 1985-11-29 | 1985-11-29 | 微細球状多孔質シリカの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27029585A JPS62128916A (ja) | 1985-11-29 | 1985-11-29 | 微細球状多孔質シリカの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62128916A JPS62128916A (ja) | 1987-06-11 |
| JPH0468247B2 true JPH0468247B2 (ja) | 1992-10-30 |
Family
ID=17484270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27029585A Granted JPS62128916A (ja) | 1985-11-29 | 1985-11-29 | 微細球状多孔質シリカの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62128916A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008184354A (ja) * | 2007-01-30 | 2008-08-14 | New Industry Research Organization | 球状シリカゲル粒子の製造方法 |
| JPWO2021251440A1 (ja) * | 2020-06-12 | 2021-12-16 |
-
1985
- 1985-11-29 JP JP27029585A patent/JPS62128916A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62128916A (ja) | 1987-06-11 |
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