JP5132225B2 - 非晶質球状珪酸アルミニウム、その製造方法および該珪酸アルミニウムを用いた製剤。 - Google Patents
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1.(1)下記式(化2)で表され、
(2)粉末X線回折法による結晶構造が非晶質であり、
(3)電子顕微鏡観察による形状が球状であり、
(4)第15改正日本薬局法合成ケイ酸アルミニウム規格に適合し、且つ、
(5)平均粒子径が20〜50μmであることを特徴とする、
珪酸アルミニウム粒子。
2.水溶性珪酸塩と水溶性アルミニウム塩とを、水溶性珪酸塩中の珪素原子と水溶性アルミニウム塩中のアルミニウム原子との比(Si/Al)が2.5〜6.5で、温度20〜90℃、pH3.8〜5.0、反応液濃度(SiO2+Al2O3)が70〜250g/L、さらに反応方式が連続反応である条件下で反応し、該反応液から珪酸アルミニウムを固液分離し、乾燥することからなる珪酸アルミニウムの製造方法。
3.水溶性珪酸塩が珪酸ナトリウムである上記(2)の珪酸アルミニウムの製造方法。
4.水溶性アルミニウム塩が硫酸アルミニウムである上記(2)の珪酸アルミニウムの製造方法。
5.前記(1)の珪酸アルミニウム粒子を核とした製剤。
また本発明によれば、上記珪酸アルミニウムを製造する方法が提供される。
(珪酸アルミニウム)
本発明の珪酸アルミニウムは、前述したように下記式(化3)で表される。
式(化3)中、x、m、nはそれぞれ下記範囲を満足する。
0.7≦x≦1.0、mは5.0≦m≦15.0、nは5.0≦n≦15.0
さらに式化3中、x、m、nはそれぞれ0.8≦x≦1.0、7.0≦m≦12.0、
6.0≦n≦15.0であることが好ましい。
式化3のxを0.7より小さくするには、洗浄工程で硫酸等の酸により洗浄しなければならなくなり、コストが高くなり、また工程が複雑になることにより経済的に不利である。
xが1.0以上となれば液性(pH)が中性でなくなり第15改正日本薬局法不適品となる。
また、mが前記範囲を外れる珪酸アルミニウムは、形状が球状で、平均粒子径20〜50μmの珪酸アルミニウムを得ることができない。
また、nを5.0より小さくするには乾燥工程での熱エネルギーを多く必要とし経済的でない。
nが20.0%以上となれば乾燥減量値が20.0%以上となり第15改正日本薬局法不適品となる。
形状としては真球状が好ましいが、短直径/長直径の比が1/1.7程度の球状のものでも良い。
本発明の珪酸アルミニウムは、粉末X線回折法による結晶構造が非晶質である。すなわち、X線回折図において特定の面指数を示すピ−クが存在しない。
本発明の珪酸アルミニウムは、第15改正日本薬局法合成ケイ酸アルミニウムの規格に適合する。第十五改正日本薬局法の合成珪酸アルミニウム規格は下記の通りである。
(1)性状
・色→白色、形状→粉末、におい→なし、味→なし
・溶解性→水にほとんど溶けない。エタノール(95)にほとんど溶けない。NaOH溶液にわずかに不要分を残して溶ける。
(2)確認試験
・アルミニウム塩、ケイ酸塩→共に適合
(3)純度試験:
・液性→中性、塩化物→0.021%以下、硫酸塩→0.480%以下、重金属→30ppm以下、ヒ素→2ppm以下
(4)乾燥減量→20.0%以下
(5)制酸力→50.0mL以上
本発明の珪酸アルミニウムの平均粒径は、20〜50μmであり、好ましくは30〜50μmである。平均粒子径が20μm以下であると、医薬製剤の製造において不経済なものとなる。また、本発明の珪酸アルミニウムの粒径は反応工程(反応条件)で制御するものであり、本方法では平均粒径50μm以上の珪酸アルミニウムを得ることができない。
本発明の珪酸アルミニウムは以下の方法により製造することができる。
水溶性珪酸塩と水溶性アルミニウム塩とを、水溶性珪酸塩中の珪素原子と水溶性アルミニウム塩中のアルミニウム原子との比(Si/Al)が2.5〜6.5好ましくは3.5〜6.0、液温20〜90℃好ましくは40〜70℃、pH3.8〜5.0好ましくは4.0〜4.7、反応液濃度(SiO2+Al2O3)が70〜250g/L好ましくは100〜180g/L、さらに反応方式が連続反応である条件下で反応し、該反応液から珪酸アルミニウムを固液分離し、乾燥することにより本発明の非晶質球状珪酸アルミニウムを得ることができる。
水溶性アルミニウム塩としては、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム等が挙げられる。水溶性珪酸塩としては、珪酸ナトリウム、珪酸カリウムなどの珪酸アルカリ金属塩が挙げられる。また、珪酸ナトリウムとして、珪酸ソーダー1号、2号、3号、4号またはメタ珪酸ソーダーが挙げられる。
水溶性珪酸塩と水溶性アルミニウム塩との比率は、水溶性珪酸塩中の珪素原子と水溶性アルミニウム塩中のアルミニウム原子との比率(Si/Al)が2.5〜6.5、好ましくは3.5〜6.0となるようにする。
反応液濃度(SiO2+Al2O3)は70〜250g/L、好ましくは100〜180g/Lである。反応液濃度が70g/L以下になると、得られる珪酸アルミニウムの粒子径が小さくなり目標とするケイ酸アルミニウムを得ることができない。反応液濃度が250g/L以上になると、反応液の粘度が高くなり通常の撹拌機では撹拌できなくなり、反応できなくなる。
反応液のpHは3.8〜5.0、好ましくは4.0〜4.7である。反応液のpHが5.0を超えると、得られた珪酸アルミニウムに吸着されたNa2O含有量が多くなり、液性が日本薬局法不適となる。逆に、反応pHが3.8未満になると、反応母液中に逃げるアルミニウムイオンが多くなり収率が悪くなる。従って、反応液のpHは前述の範囲内とすることが必要である。
固液分離、洗浄および乾燥は、得られた反応液をろ過→洗浄→脱水→乾燥させる。
該珪酸アルミニウムは、球状で平均粒子径が20〜50μmと比較的小さく、更に粒度分布巾が狭くシャープであるので、カプセル剤等として利用するとき重量あたりの主薬量を多くすることができるので、従来の核剤よりも有利となる。更に、無機物であり水に溶けにくくまた安価に提供できるメリットがある。
以下に実施例に基づき本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。また、珪酸アルミニウムの特性は以下の方法により測定した。
(1)Na2O含有量:東京光電気株式会社製 炎光光度計ANA−135を用いてNa含有量を求め、Na2O含有量に換算した。
(2)Al2O3含有量:日本薬局方乾燥水酸化アルミニウム定量法に準じたが、試料を塩酸で溶解後、ろ過し、そのろ液について測定した。
(3)SiO2含有量:日本薬局方無水珪酸の定量法に準じて測定した。
(4)H2O含有量:試料を900℃で3時間焼成し、その灼熱減量から求めた。
(5)第15改正日本薬局法合成珪酸アルミニウムの規格:日本薬局法合成珪酸アルミニウムに準じて測定した。
(6)平均粒径:HORIBA社製 レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA−910で測定した。
(7)粒子形状:走査型電子顕微鏡観察
(8)BET表面積:QUANTA CHROME社製NOVA2000を用いてBET法により測定した。
(9)粉末X線回折:理学電気(株)製RINT2200Vを用いてCu−Kαにて測定した。
この後の操作は、実施例1と同じとした。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
この後の操作は、実施例1と同じとした。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に、また走査型電子顕微鏡写真を図1示す。
この後の操作は、実施例1と同じとした。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
実施例3において、反応温度を15℃とした以外は実施例3と同様とした。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
実施例3において、濃度1モル/Lの水酸化ナトリム水溶液で反応pHを6.5とした以外は実施例3と同様とした。得られた珪酸アルミニウムの特性を表1に示す。
本発明の非晶質球状珪酸アルミニウム粒子との比較のために、従来の非晶質珪酸アルミニウム粒子(協和化学工業株式会社製、商品名:ケシフ)の物性値を表1に示す。
本発明の非晶質球状珪酸アルミニウム粒子との比較のために、従来の非晶質珪酸アルミニウム粒子(協和化学工業株式会社製、商品名:シフ)の物性値を表1、走査型電子顕微鏡写真を図2に示す。
表2に操作条件および結果を示す。ただし、表中の粒子サイズはJIS篩過網にて評価した。
表2から実施例5(比較例1)で得られた球状製剤品は、本発明の非晶質球状珪酸アルミニウム粒子を用いた製剤品に比較して目的とする粒度の収率が悪く、表1の核剤としての目的とする粒度の収率が悪いことを合わせれば、本発明の珪酸アルミニウムに比較して大きくコストアップとなり不利であることが分かる。
Claims (5)
- (1) 下記式(化1)で表され、
(2)粉末X線回折法による結晶構造が非晶質であり、
(3)電子顕微鏡観察による形状が球状であり、
(4)第15改正日本薬局法合成ケイ酸アルミニウム規格に適合し、且つ、
(5)平均粒子径が20〜50μmであることを特徴とする、
珪酸アルミニウム粒子。 - 水溶性珪酸塩と水溶性アルミニウム塩とを、水溶性珪酸塩中の珪素原子と水溶性アルミニウム塩中のアルミニウム原子との比(Si/Al)が2.5〜6.5で、液温20〜90℃、pH3.8〜5.0、反応液濃度(SiO2+Al2O3)が70〜250g/L、さらに反応方式が連続反応である条件下で反応し、該反応液から珪酸アルミニウムを固液分離し、乾燥することからなる非晶質球状珪酸アルミニウムの製造方法。
- 水溶性珪酸塩が珪酸ナトリウムである請求項2記載の製造方法。
- 水溶性アルミニウム塩が硫酸アルミニウムである請求項2記載の製造方法。
- 請求項1記載の珪酸アルミニウム粒子を核剤とした製剤。
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