JP5803016B2 - 非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は以上の点に鑑みなされたものであり、分散性が良好な非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウム、及びその製造方法を提供することを目的とする。
xNa2O・ySiO2・Al2O3・zH2O(xは0.3〜1.0、yは10〜60、zは4〜10)で表される組成を有し、水銀ポロシメーターにより測定した細孔径分布がバイモーダルなピークを持ち、レーザー光散乱法により測定した平均粒径が15μm以下であることを特徴とする。
本発明の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムは、BET比表面積が80〜300m2/gであることが好ましい。BET比表面積が前記の範囲内であることにより、分散性が一層良い。
(1)スラリーの調製
シリカ濃度0.7wt%に希釈した3号ケイ酸ナトリウム(富士化学製)744gを10Lステンレス反応槽に入れ、60℃に加熱した。液温を維持しながら、シリカ濃度7.0wt%に希釈した3号ケイ酸ナトリウム4200gと、酸化アルミニウム濃度1.4wt%に希釈した硫酸アルミニウム(北陸化成工業所製)2495gとを、同時に、100分間かけてステンレス反応槽に滴下した。
(2)水洗
得られたスラリーを吸引ろ過し、ろ液の電気伝導率が100μS/cm以下になるまで水洗し、ケーキを得た。
(3)ビーズミル処理
水洗後のケーキを3Lのイオン交換水に再分散させた。この再分散スラリーを、0.3mmのジルコニアビーズを入れたビーズミル(DYNO-MILL KDL A)により2回処理したところ、スラリーの平均粒径は0.34μmとなった。
(4)噴霧乾燥
ビーズミル処理したスラリーを噴霧乾燥機(藤崎電機 MDL050B)により噴霧乾燥し、粉末状の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを得た。
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成(化学式)は、分析の結果、0.5Na2O・17.1SiO2・Al2O3・6.6H2Oであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをSEM(電子顕微鏡)で観察した。図3に、SEM像を示す。非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの粒子形状は、球形であった。
基本的には前記実施例1の「(1)スラリーの調製」と同様にして、スラリーを調製した。ただし、反応温度(液温)は、60℃ではなく、70℃とした。
ビーズミル処理したスラリーを噴霧乾燥機(藤崎電機 MDL050B)により噴霧乾燥し、粉末状の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを得た。
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成(化学式)は、分析の結果、0.6Na2O・18.0SiO2・Al2O3・5.8H2Oであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性は良好であった。
前記実施例1と同様に、「(1)スラリーの調製」、「(2)水洗」、及び「ビーズミル処理」の工程を行った。
2.非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの評価
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成(化学式)は、分析の結果、0.6Na2O・17.5SiO2・Al2O3・5.4H2Oであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性は良好であった。
(比較例1)
1.非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法
前記実施例1と同様に、「(1)スラリーの調製」、及び「(2)水洗」の工程を行い、ケーキを得た。そのケーキを再分散せずに、110℃で十分乾燥した。乾燥後、ミルで粉砕し、1mmの篩を通して、粉末状の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを得た。
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成(化学式)は、分析の結果、0.5Na2O・16.4SiO2・Al2O3・6.5H2Oであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをSEMで観察した。図7に、SEM像を示す。非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの粒子形状は、不規則な形状であった。
(比較例2)
1.非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法
前記実施例1と同様に、「(1)スラリーの調製」、及び「(2)水洗」の工程を行い、ケーキを得た。そのケーキを、3Lのイオン交換水に再分散させ、再分散スラリーを調製した。この再分散スラリーを、ホモジナイザー(IKA T25-S1)により、9500rpmで12時間処理したところ、スラリーの平均粒径は8.9μmとなった。
2.非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの評価
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成(化学式)は、分析の結果、0.7Na2O・17.2SiO2・Al2O3・5.3H2Oであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性が不良であった。
(比較例3)
1.非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法
前記実施例1と同様に、「(1)スラリーの調製」、「(2)水洗」、及び「ビーズミル処理」の工程を行った。
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成(化学式)は、分析の結果、0.7Na2O・17.7SiO2・Al2O3・5.4H2Oであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性が不良であった。
(比較例4)
1.非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法
水洗までは、前記実施例2と同様の工程を行った。水洗後、得られたケーキを再分散せずに、110℃で十分乾燥した。乾燥後、ミルで粉砕し、1mmの篩を通して、粉末状の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを得た。
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成(化学式)は、分析の結果、0.6Na2O・17.5SiO2・Al2O3・5.4H2Oであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性が不良であった。
例えば、前記実施例1〜3における非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成は、原料の配合比を変えることにより、xNa2O・ySiO2・Al2O3・zH2O(xは0.3〜1.0、yは10〜60、zは4〜10)の範囲内で、任意に設定できる。例えば、前記実施例1〜3で製造した非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを基本としながら、前記組成式におけるxの値を0.3〜1.0の範囲内における任意の値(例えば、0.3、1.0)に変更しても、前記実施例1〜3の場合と略同様の効果が得られる。
Claims (4)
- xNa2O・ySiO2・Al2O3・zH2O(xは0.3〜1.0、yは10〜60、zは4〜10)で表される組成を有し、
水銀ポロシメーターにより測定した細孔径分布が20〜100nmの領域でのピークと、100〜5000nmの領域でのピークとを有するバイモーダルなピークを持ち、
レーザー光散乱法により測定した平均粒径が15μm以下であることを特徴とする非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウム。 - BET比表面積が80〜300m2/gであることを特徴とする請求項1記載の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウム。
- ケイ酸ナトリウムと硫酸アルミニウムの同時滴下で合成されたスラリーをろ過・水洗後、平均粒径が1μm以下となるように湿式粉砕する工程を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法。
- 前記湿式粉砕後の前記スラリーを噴霧乾燥する工程を有することを特徴とする請求項3記載の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法。
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