JP2013056791A - 非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】分散性が良好な非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウム、及びその製造方法を提供すること。
【解決手段】xNa2O・ySiO2・Al2O3・zH2O（xは０.３〜１.０、yは１０〜６０、zは４〜１０）で表される組成を有し、水銀ポロシメーターにより測定した細孔径分布がバイモーダルなピークを持ち、レーザー光散乱法により測定した平均粒径が１５μｍ以下であることを特徴とする非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウム。BET比表面積は、８０〜３００m2/gであることが好ましい。前記細孔径分布は、１０〜１００nmの領域でのピークと、１００〜５０００nmの領域でのピークとを有することが好ましい。
【選択図】図２
【解決手段】xNa2O・ySiO2・Al2O3・zH2O（xは０.３〜１.０、yは１０〜６０、zは４〜１０）で表される組成を有し、水銀ポロシメーターにより測定した細孔径分布がバイモーダルなピークを持ち、レーザー光散乱法により測定した平均粒径が１５μｍ以下であることを特徴とする非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウム。BET比表面積は、８０〜３００m2/gであることが好ましい。前記細孔径分布は、１０〜１００nmの領域でのピークと、１００〜５０００nmの領域でのピークとを有することが好ましい。
【選択図】図２
Description
本発明は、例えば、紙、ゴム、樹脂等様々な分野においてフィラー等として用いることができる非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウム及びその製造方法に関する。
沈降性シリカはホワイトカーボンとも呼ばれ、紙、ゴム、樹脂等、様々な分野においてフィラー等として用いられている。沈降性シリカは、ケイ酸ナトリウムと硫酸との反応で製造される。ケイ酸ナトリウムと硫酸とを混合するとき、反応温度を高く設定しておかないと、部分ゲルの生成による撹拌不良や、ろ過性の悪化などが起こる。そのため、沈降性シリカは、７０℃以上の温度で合成しなければならず、製造に多大なエネルギーを要する。
硫酸の代わりに硫酸アルミニウムを用いると、非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムが合成される。非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムも、フィラー等として用いることができる(特許文献１参照)。
非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムは、ケイ酸ナトリウムと硫酸アルミニウムとの反応生成物であり、シリカの他にアルミニウム、及びナトリウムを含有している。ナトリウムは、アルミニウムがシリカ骨格に入ることにより生じる負電荷を補うために含有される。ナトリウムの含有率は、反応終了時の酸添加の程度によってもコントロールできる。
非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの合成においては、液中のケイ酸イオンが早く固体状となるため、部分ゲルを起こしにくい。そのため、非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムは、４０℃以下の温度で合成できる。また、製造された非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムのろ過性は、沈降性シリカのろ過性よりも優れる。また、非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの合成においては、凝集性が強いために、反応初期数分以内に凝集体が生成する。
非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムは、フィラーとして、ゴムや樹脂に分散させる際に、製造時の凝集性に起因して、分散性が悪くなってしまう。
本発明は以上の点に鑑みなされたものであり、分散性が良好な非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウム、及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明は以上の点に鑑みなされたものであり、分散性が良好な非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウム、及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムは、
xNa2O・ySiO2・Al2O3・zH2O（xは０.３〜１.０、yは１０〜６０、zは４〜１０）で表される組成を有し、水銀ポロシメーターにより測定した細孔径分布がバイモーダルなピークを持ち、レーザー光散乱法により測定した平均粒径が１５μｍ以下であることを特徴とする。
xNa2O・ySiO2・Al2O3・zH2O（xは０.３〜１.０、yは１０〜６０、zは４〜１０）で表される組成を有し、水銀ポロシメーターにより測定した細孔径分布がバイモーダルなピークを持ち、レーザー光散乱法により測定した平均粒径が１５μｍ以下であることを特徴とする。
本発明の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムは、細孔径分布及び平均粒径が前記のものであることにより、例えばゴムや樹脂等に分散させる際の分散性が良い。
本発明の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムは、BET比表面積が８０〜３００m2/gであることが好ましい。BET比表面積が前記の範囲内であることにより、分散性が一層良い。
本発明の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムは、BET比表面積が８０〜３００m2/gであることが好ましい。BET比表面積が前記の範囲内であることにより、分散性が一層良い。
前記細孔径分布は、１０〜１００nmの領域でのピークと、１００〜５０００nmの領域でのピークとを有することが好ましい。細孔径分布が前記のものであることにより、分散性が一層良い。
本発明の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムは、例えば、ケイ酸ナトリウムと硫酸アルミニウムの同時滴下で合成されたスラリーをろ過・水洗後、平均粒径が１μｍ以下となるように湿式粉砕する工程を含む製造方法により、製造することができる。この製造方法によれば、本発明の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを容易に製造できる。
また、前記の製造方法は、前記湿式粉砕後の前記スラリーを噴霧乾燥する工程を有することが好ましい。この工程を有することにより、粉末状の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを容易に得ることができる。
前記平均粒径は、非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの粉体を溶媒に分散させて超音波照射し、凝集体をある程度ほぐした状態で測定することが好ましい。この場合、比較的弱い力で凝集しているアグロメレート凝集体の粒度を測定していると考えられる。
前記細孔径分布の測定結果には、粒子の粒径と凝集性とが反映される。一般的に小粒径の粒子は、細孔径が小さい凝集体を生成し、大粒径の粒子は、細孔径が大きい凝集体となる。また、細孔径分布には粒径の均一性等が影響を与える。水銀ポロシメーターにより測定される細孔径は、アグロメレート凝集体の粒子径の他に、比較的強く凝集しているアグリゲート凝集体の粒径を反映していると考えられる。分散性を改善するためには、細孔径分布はシャープな方がよいと考えられる。
本発明におけるケイ酸アルミニウムナトリウムとは、ナトリウムを含む、ケイ酸アルミニウムである。
本発明の実施形態を説明する。
１．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法
（１）スラリーの調製
シリカ濃度０．７ｗｔ％に希釈した３号ケイ酸ナトリウム（富士化学製）７４４ｇを１０Ｌステンレス反応槽に入れ、６０℃に加熱した。液温を維持しながら、シリカ濃度７．０ｗｔ％に希釈した３号ケイ酸ナトリウム４２００ｇと、酸化アルミニウム濃度１．４ｗｔ％に希釈した硫酸アルミニウム（北陸化成工業所製）２４９５ｇとを、同時に、１００分間かけてステンレス反応槽に滴下した。
（１）スラリーの調製
シリカ濃度０．７ｗｔ％に希釈した３号ケイ酸ナトリウム（富士化学製）７４４ｇを１０Ｌステンレス反応槽に入れ、６０℃に加熱した。液温を維持しながら、シリカ濃度７．０ｗｔ％に希釈した３号ケイ酸ナトリウム４２００ｇと、酸化アルミニウム濃度１．４ｗｔ％に希釈した硫酸アルミニウム（北陸化成工業所製）２４９５ｇとを、同時に、１００分間かけてステンレス反応槽に滴下した。
同時滴下終了後、６０℃で１５分間攪拌してから、２０％硫酸１９０ｇを添加して、ｐＨを４程度まで下げ、スラリーを得た。このスラリーの平均粒径を、レーザー光散乱式粒度分布測定装置（堀場製作所ＬＡ９１０）を用いて、超音波照射１分後に測定したところ、１９．４μｍであった。
（２）水洗
得られたスラリーを吸引ろ過し、ろ液の電気伝導率が１００μＳ／ｃｍ以下になるまで水洗し、ケーキを得た。
（３）ビーズミル処理
水洗後のケーキを３Ｌのイオン交換水に再分散させた。この再分散スラリーを、０．３ｍｍのジルコニアビーズを入れたビーズミル（DYNO-MILL KDL A）により２回処理したところ、スラリーの平均粒径は０．３４μｍとなった。
（４）噴霧乾燥
ビーズミル処理したスラリーを噴霧乾燥機（藤崎電機 MDL050B）により噴霧乾燥し、粉末状の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを得た。
（２）水洗
得られたスラリーを吸引ろ過し、ろ液の電気伝導率が１００μＳ／ｃｍ以下になるまで水洗し、ケーキを得た。
（３）ビーズミル処理
水洗後のケーキを３Ｌのイオン交換水に再分散させた。この再分散スラリーを、０．３ｍｍのジルコニアビーズを入れたビーズミル（DYNO-MILL KDL A）により２回処理したところ、スラリーの平均粒径は０．３４μｍとなった。
（４）噴霧乾燥
ビーズミル処理したスラリーを噴霧乾燥機（藤崎電機 MDL050B）により噴霧乾燥し、粉末状の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを得た。
２．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの評価
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成（化学式）は、分析の結果、0.5Na2O・17.1SiO2・Al2O3・6.6H2Oであった。
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成（化学式）は、分析の結果、0.5Na2O・17.1SiO2・Al2O3・6.6H2Oであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムに超音波を１分間照射してから、平均粒径を測定したところ、４．９μｍであった。この平均粒径は、ビーズミル処理をしない場合に比べて小さい値であった。なお、非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの粒度分布を図１に示す。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの細孔径分布を、水銀ポロシメーターを用いて測定したところ、図２に示すように、２０〜８０nmの領域でのピークと、２００〜７００nmの領域でのピークを有する（シャープなバイモーダルの）細孔径分布であった。なお、２０〜８０nmの領域でのピークは、アグリゲート凝集体の粒径に対応し、２００〜７００nmの領域でのピークは、アグロメレート凝集体の粒径に対応する。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの、窒素吸着によるBET比表面積を測定したところ、２１０m2/gであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをＳＥＭ（電子顕微鏡）で観察した。図３に、ＳＥＭ像を示す。非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの粒子形状は、球形であった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをＳＥＭ（電子顕微鏡）で観察した。図３に、ＳＥＭ像を示す。非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの粒子形状は、球形であった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性は良好であった。
１．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法
基本的には前記実施例１の「（１）スラリーの調製」と同様にして、スラリーを調製した。ただし、反応温度（液温）は、６０℃ではなく、７０℃とした。
基本的には前記実施例１の「（１）スラリーの調製」と同様にして、スラリーを調製した。ただし、反応温度（液温）は、６０℃ではなく、７０℃とした。
得られたスラリーに対し、前記実施例１の「（２）水洗」と同様に、吸引ろ過し、ろ液の電気伝導率が１００μＳ／ｃｍ以下になるまで水洗した。水洗後のケーキを３Ｌのイオン交換水に再分散させ、再分散スラリーを調製した。この再分散スラリーの平均粒径を、レーザー光散乱式粒度分布測定装置（堀場製作所ＬＡ９１０）を用いて、超音波照射１分後に測定したところ、３０．３μｍであった。
再分散スラリーを、０．３ｍｍのジルコニアビーズを入れたビーズミル（DYNO-MILL KDL A）により２回処理したところ，スラリーの平均粒径は０．３２μｍとなった。
ビーズミル処理したスラリーを噴霧乾燥機（藤崎電機 MDL050B）により噴霧乾燥し、粉末状の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを得た。
ビーズミル処理したスラリーを噴霧乾燥機（藤崎電機 MDL050B）により噴霧乾燥し、粉末状の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを得た。
２．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの評価
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成（化学式）は、分析の結果、0.6Na2O・18.0SiO2・Al2O3・5.8H2Oであった。
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成（化学式）は、分析の結果、0.6Na2O・18.0SiO2・Al2O3・5.8H2Oであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムに超音波を１分間照射してから、平均粒径を測定したところ、７．９μｍであった。この平均粒径は、ビーズミル処理をしない場合に比べて小さい値であった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの細孔径分布を、水銀ポロシメーターを用いて測定したところ、２０〜１００ｎｍnmの領域でのピークと、２００〜１０００nmの領域でのピークを有する（シャープなバイモーダルの）細孔径分布であった。なお、２０〜１００nmの領域でのピークは、アグリゲート凝集体の粒径に対応し、２００〜１０００nmの領域でのピークは、アグロメレート凝集体の粒径に対応する。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの、窒素吸着によるBET比表面積を測定したところ、１０１m2/gであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性は良好であった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性は良好であった。
１．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法
前記実施例１と同様に、「（１）スラリーの調製」、「（２）水洗」、及び「ビーズミル処理」の工程を行った。
前記実施例１と同様に、「（１）スラリーの調製」、「（２）水洗」、及び「ビーズミル処理」の工程を行った。
ビーズミル処理したスラリーを、噴霧乾燥機（東京理化器械 SD-1）により噴霧乾燥し、粉末状の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを得た。
２．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの評価
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成（化学式）は、分析の結果、0.6Na2O・17.5SiO2・Al2O3・5.4H2Oであった。
２．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの評価
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成（化学式）は、分析の結果、0.6Na2O・17.5SiO2・Al2O3・5.4H2Oであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムに超音波を１分間照射してから、平均粒径を測定したところ、１４．７μｍであった。この平均粒径は、ビーズミル処理をしない場合に比べて小さい値であった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの細孔径分布を、水銀ポロシメーターを用いて測定したところ、図４に示すように、２０〜１００ｎｍnmの領域でのピークと、７００〜４０００nmの領域でのピークを有する（シャープなバイモーダルの）細孔径分布であった。なお、２０〜１００nmの領域でのピークは、アグリゲート凝集体の粒径に対応し、７００〜４０００nmの領域でのピークは、アグロメレート凝集体の粒径に対応する。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの、窒素吸着によるBET比表面積を測定したところ、１３４m2/gであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性は良好であった。
（比較例１）
１．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法
前記実施例１と同様に、「（１）スラリーの調製」、及び「（２）水洗」の工程を行い、ケーキを得た。そのケーキを再分散せずに、１１０℃で十分乾燥した。乾燥後、ミルで粉砕し、１ｍｍの篩を通して、粉末状の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを得た。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性は良好であった。
（比較例１）
１．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法
前記実施例１と同様に、「（１）スラリーの調製」、及び「（２）水洗」の工程を行い、ケーキを得た。そのケーキを再分散せずに、１１０℃で十分乾燥した。乾燥後、ミルで粉砕し、１ｍｍの篩を通して、粉末状の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを得た。
２．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの評価
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成（化学式）は、分析の結果、0.5Na2O・16.4SiO2・Al2O3・6.5H2Oであった。
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成（化学式）は、分析の結果、0.5Na2O・16.4SiO2・Al2O3・6.5H2Oであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムに超音波を１分間照射してから、平均粒径を測定したところ、２１．７μｍであった。なお、非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの粒度分布を図５に示す。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの細孔径分布を、水銀ポロシメーターを用いて測定したところ、図６に示すように、２０〜７００μｍに幅広い分布（１のみのピーク）があるものであり、アグリゲート凝集体とアグロメレート凝集体の明確な領域の区分がなかった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの、窒素吸着によるBET比表面積を測定したところ、１７３m2/gであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをＳＥＭで観察した。図７に、ＳＥＭ像を示す。非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの粒子形状は、不規則な形状であった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをＳＥＭで観察した。図７に、ＳＥＭ像を示す。非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの粒子形状は、不規則な形状であった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性が不良であった。
（比較例２）
１．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法
前記実施例１と同様に、「（１）スラリーの調製」、及び「（２）水洗」の工程を行い、ケーキを得た。そのケーキを、３Ｌのイオン交換水に再分散させ、再分散スラリーを調製した。この再分散スラリーを、ホモジナイザー（IKA T25-S1）により、9500rpmで１２時間処理したところ、スラリーの平均粒径は８．９μｍとなった。
（比較例２）
１．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法
前記実施例１と同様に、「（１）スラリーの調製」、及び「（２）水洗」の工程を行い、ケーキを得た。そのケーキを、３Ｌのイオン交換水に再分散させ、再分散スラリーを調製した。この再分散スラリーを、ホモジナイザー（IKA T25-S1）により、9500rpmで１２時間処理したところ、スラリーの平均粒径は８．９μｍとなった。
ホモジナイザー処理したスラリーを噴霧乾燥機（東京理化器械 SD-1）により噴霧乾燥し、粉末状の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを得た。
２．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの評価
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成（化学式）は、分析の結果、0.7Na2O・17.2SiO2・Al2O3・5.3H2Oであった。
２．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの評価
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成（化学式）は、分析の結果、0.7Na2O・17.2SiO2・Al2O3・5.3H2Oであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムに超音波を１分間照射してから、平均粒径を測定したところ、１７．６μｍであった。また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの細孔径分布を、水銀ポロシメーターを用いて測定したところ、図８に示すように、３０〜３００ｎｍと１０００〜６０００ｎｍに分布のあるバイモーダルなものであったが、アグリゲート凝集体とアグロメレート凝集体の粒径が大きく、分散性の悪さを表している。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの、窒素吸着によるBET比表面積を測定したところ、１５２m2/gであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性が不良であった。
（比較例３）
１．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法
前記実施例１と同様に、「（１）スラリーの調製」、「（２）水洗」、及び「ビーズミル処理」の工程を行った。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性が不良であった。
（比較例３）
１．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法
前記実施例１と同様に、「（１）スラリーの調製」、「（２）水洗」、及び「ビーズミル処理」の工程を行った。
ビーズミル処理したスラリーを、ロータリーエバポレーターにより、固形分１８ｗｔ％まで真空濃縮し、１１０℃で乾燥した。その後、ミルで粉砕し、１ｍｍの篩を通して、粉末状の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを得た。
２．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの評価
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成（化学式）は、分析の結果、0.7Na2O・17.7SiO2・Al2O3・5.4H2Oであった。
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成（化学式）は、分析の結果、0.7Na2O・17.7SiO2・Al2O3・5.4H2Oであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムに超音波を１分間照射してから、平均粒径を測定したところ、１６５μｍであった。また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの細孔径分布を、水銀ポロシメーターを用いて測定したところ、図９に示すように、２０〜５０ｎｍのシャープなものであり、アグリゲート凝集体とアグロメレート凝集体の明確な領域の区分がなく、しかも、アグリゲート凝集体の凝集力の強い分布であった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの、窒素吸着によるBET比表面積を測定したところ、１７４m2/gであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性が不良であった。
（比較例４）
１．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法
水洗までは、前記実施例２と同様の工程を行った。水洗後、得られたケーキを再分散せずに、１１０℃で十分乾燥した。乾燥後、ミルで粉砕し、１ｍｍの篩を通して、粉末状の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを得た。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性が不良であった。
（比較例４）
１．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法
水洗までは、前記実施例２と同様の工程を行った。水洗後、得られたケーキを再分散せずに、１１０℃で十分乾燥した。乾燥後、ミルで粉砕し、１ｍｍの篩を通して、粉末状の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを得た。
２．非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの評価
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成（化学式）は、分析の結果、0.6Na2O・17.5SiO2・Al2O3・5.4H2Oであった。
得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成（化学式）は、分析の結果、0.6Na2O・17.5SiO2・Al2O3・5.4H2Oであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムに超音波を１分間照射してから、平均粒径を測定したところ、１８．３ｍであった。また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの細孔径分布を、水銀ポロシメーターを用いて測定したところ、３０〜１０００ｎｍに幅広い分布のあるものであり、アグリゲート凝集体とアグロメレート凝集体の明確な領域の区分がないものであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの、窒素吸着によるBET比表面積を測定したところ、１１８m2/gであった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性が不良であった。
また、得られた非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムをゴムや樹脂のフィラーとして用いたところ、分散性が不良であった。
尚、本発明は前記実施形態になんら限定されるものではなく、本発明を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
例えば、前記実施例１〜３における非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成は、原料の配合比を変えることにより、xNa2O・ySiO2・Al2O3・zH2O（xは０.３〜１.０、yは１０〜６０、zは４〜１０）の範囲内で、任意に設定できる。例えば、前記実施例１〜３で製造した非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを基本としながら、前記組成式におけるxの値を０．３〜１．０の範囲内における任意の値（例えば、０．３、１．０）に変更しても、前記実施例１〜３の場合と略同様の効果が得られる。
例えば、前記実施例１〜３における非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの組成は、原料の配合比を変えることにより、xNa2O・ySiO2・Al2O3・zH2O（xは０.３〜１.０、yは１０〜６０、zは４〜１０）の範囲内で、任意に設定できる。例えば、前記実施例１〜３で製造した非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを基本としながら、前記組成式におけるxの値を０．３〜１．０の範囲内における任意の値（例えば、０．３、１．０）に変更しても、前記実施例１〜３の場合と略同様の効果が得られる。
また、前記実施例１〜３で製造した非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを基本としながら、前記組成式におけるyの値を１０〜６０の範囲内における任意の値（例えば、１０、６０）に変更しても、前記実施例１〜３の場合と略同様の効果が得られる。
また、前記実施例１〜３で製造した非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムを基本としながら、前記組成式におけるzの値を４〜１０の範囲内における任意の値（例えば、４、１０）に変更しても、前記実施例１〜３の場合と略同様の効果が得られる。
Claims (5)
- xNa2O・ySiO2・Al2O3・zH2O（xは０.３〜１.０、yは１０〜６０、zは４〜１０）で表される組成を有し、
水銀ポロシメーターにより測定した細孔径分布がバイモーダルなピークを持ち、
レーザー光散乱法により測定した平均粒径が１５μｍ以下であることを特徴とする非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウム。 - BET比表面積が８０〜３００m2/gであることを特徴とする請求項１記載の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウム。
- 前記細孔径分布は、１０〜１００nmの領域でのピークと、１００〜５０００nmの領域でのピークとを有することを特徴とする請求項１又は２記載の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウム。
- ケイ酸ナトリウムと硫酸アルミニウムの同時滴下で合成されたスラリーをろ過・水洗後、平均粒径が１μｍ以下となるように湿式粉砕する工程を含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法。
- 前記湿式粉砕後の前記スラリーを噴霧乾燥する工程を有することを特徴とする請求項４記載の非晶質ケイ酸アルミニウムナトリウムの製造方法。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020515684A (ja) * | 2018-02-21 | 2020-05-28 | エルジー・ケム・リミテッド | アルミノシリケート粒子を含むゴム補強材およびこれを含むタイヤ用ゴム組成物 |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62260834A (ja) * | 1986-05-07 | 1987-11-13 | Diafoil Co Ltd | ポリエステルフイルム |
| JPH02275713A (ja) * | 1989-04-17 | 1990-11-09 | Nitto Chem Ind Co Ltd | 球状シリカ粒子の製造方法 |
| JPH10501738A (ja) * | 1994-06-17 | 1998-02-17 | バイオ−テクニカル・リソーシズ・エル・ピー | 球状吸着剤粒子の製造方法 |
| JPH10504012A (ja) * | 1995-03-29 | 1998-04-14 | ローヌ−プーラン シミ | 沈降シリカの新規の製造方法、アルミニウムを含有する新規の沈降シリカ及びそれらのエラストマー補強材としての使用 |
| JP2000086229A (ja) * | 1998-09-09 | 2000-03-28 | Fuji Chem Ind Co Ltd | 非晶質ケイ酸アルミン酸塩、樹脂用添加剤及び樹脂組成物 |
| JP2000319012A (ja) * | 1999-04-30 | 2000-11-21 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 球状シリカゲル系粒子及びその製法 |
| JP2006240956A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 非晶質アルミニウムケイ酸塩、及び非晶質アルミニウムケイ酸塩を有する吸着剤、除湿ロータ及び空調装置 |
| JP2009051715A (ja) * | 2007-08-29 | 2009-03-12 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | 非晶質球状珪酸アルミニウム、その製造方法および該珪酸アルミニウムを用いた製剤。 |
| WO2009157214A1 (ja) * | 2008-06-27 | 2009-12-30 | 富士化学工業株式会社 | 球状非結晶ケイ酸アルミン酸マグネシウム |
| WO2010026975A1 (ja) * | 2008-09-02 | 2010-03-11 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 非晶質アルミニウムケイ酸塩の製造方法、及びその方法により得られた非晶質アルミニウムケイ酸塩、並びにそれを用いた吸着剤 |
| JP2013056984A (ja) * | 2011-09-07 | 2013-03-28 | Bridgestone Corp | ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤ |
| JP2013523569A (ja) * | 2010-03-25 | 2013-06-17 | ロディア オペレーションズ | アルミニウムを含有する沈降シリカの製造方法 |
-
2011
- 2011-09-07 JP JP2011195269A patent/JP5803016B2/ja active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62260834A (ja) * | 1986-05-07 | 1987-11-13 | Diafoil Co Ltd | ポリエステルフイルム |
| JPH02275713A (ja) * | 1989-04-17 | 1990-11-09 | Nitto Chem Ind Co Ltd | 球状シリカ粒子の製造方法 |
| JPH10501738A (ja) * | 1994-06-17 | 1998-02-17 | バイオ−テクニカル・リソーシズ・エル・ピー | 球状吸着剤粒子の製造方法 |
| JPH10504012A (ja) * | 1995-03-29 | 1998-04-14 | ローヌ−プーラン シミ | 沈降シリカの新規の製造方法、アルミニウムを含有する新規の沈降シリカ及びそれらのエラストマー補強材としての使用 |
| JP2000086229A (ja) * | 1998-09-09 | 2000-03-28 | Fuji Chem Ind Co Ltd | 非晶質ケイ酸アルミン酸塩、樹脂用添加剤及び樹脂組成物 |
| JP2000319012A (ja) * | 1999-04-30 | 2000-11-21 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 球状シリカゲル系粒子及びその製法 |
| JP2006240956A (ja) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 非晶質アルミニウムケイ酸塩、及び非晶質アルミニウムケイ酸塩を有する吸着剤、除湿ロータ及び空調装置 |
| JP2009051715A (ja) * | 2007-08-29 | 2009-03-12 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | 非晶質球状珪酸アルミニウム、その製造方法および該珪酸アルミニウムを用いた製剤。 |
| WO2009157214A1 (ja) * | 2008-06-27 | 2009-12-30 | 富士化学工業株式会社 | 球状非結晶ケイ酸アルミン酸マグネシウム |
| WO2010026975A1 (ja) * | 2008-09-02 | 2010-03-11 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 非晶質アルミニウムケイ酸塩の製造方法、及びその方法により得られた非晶質アルミニウムケイ酸塩、並びにそれを用いた吸着剤 |
| JP2013523569A (ja) * | 2010-03-25 | 2013-06-17 | ロディア オペレーションズ | アルミニウムを含有する沈降シリカの製造方法 |
| JP2013056984A (ja) * | 2011-09-07 | 2013-03-28 | Bridgestone Corp | ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤ |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2020515684A (ja) * | 2018-02-21 | 2020-05-28 | エルジー・ケム・リミテッド | アルミノシリケート粒子を含むゴム補強材およびこれを含むタイヤ用ゴム組成物 |
| US10889702B2 (en) | 2018-02-21 | 2021-01-12 | Lg Chem, Ltd. | Reinforcing material for rubber comprising aluminosilicate particles and rubber composition for tires comprising the same |
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| Publication number | Publication date |
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