JP6260759B2 - アルカリ土類金属炭酸塩微粉末 - Google Patents
アルカリ土類金属炭酸塩微粉末 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6260759B2 JP6260759B2 JP2012557986A JP2012557986A JP6260759B2 JP 6260759 B2 JP6260759 B2 JP 6260759B2 JP 2012557986 A JP2012557986 A JP 2012557986A JP 2012557986 A JP2012557986 A JP 2012557986A JP 6260759 B2 JP6260759 B2 JP 6260759B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- range
- fine powder
- strontium carbonate
- carbon atoms
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 81
- -1 Alkaline earth metal carbonate Chemical class 0.000 title description 44
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 title description 44
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 59
- BDAGIHXWWSANSR-NJFSPNSNSA-N hydroxyformaldehyde Chemical compound O[14CH]=O BDAGIHXWWSANSR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 53
- 229910000018 strontium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 53
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 30
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 29
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 24
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 23
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 125000001165 hydrophobic group Chemical group 0.000 claims description 14
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 12
- 125000005037 alkyl phenyl group Chemical group 0.000 claims description 10
- 125000002843 carboxylic acid group Chemical group 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 7
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 5
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 5
- 125000005702 oxyalkylene group Chemical group 0.000 claims description 5
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical compound OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- UUCCCPNEFXQJEL-UHFFFAOYSA-L strontium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Sr+2] UUCCCPNEFXQJEL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 19
- 229910001866 strontium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 19
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000002952 polymeric resin Substances 0.000 description 14
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 14
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 10
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 9
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 8
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 5
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 description 5
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 4
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OREAFAJWWJHCOT-UHFFFAOYSA-N dimethylmalonic acid Chemical compound OC(=O)C(C)(C)C(O)=O OREAFAJWWJHCOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 description 3
- WXUAQHNMJWJLTG-UHFFFAOYSA-N 2-methylbutanedioic acid Chemical compound OC(=O)C(C)CC(O)=O WXUAQHNMJWJLTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-N D-gluconic acid Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical group OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L barium carbonate Chemical compound [Ba+2].[O-]C([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 2
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid group Chemical group S(O)(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- PAHUTFPWSUWSCR-BHPSOXLSSA-N (z)-2-methylbut-2-enedioic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C\C(O)=O.OC(=O)C(/C)=C\C(O)=O PAHUTFPWSUWSCR-BHPSOXLSSA-N 0.000 description 1
- LTMRRSWNXVJMBA-UHFFFAOYSA-N 2,2-diethylpropanedioic acid Chemical compound CCC(CC)(C(O)=O)C(O)=O LTMRRSWNXVJMBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOHPTLYPQCTZSE-UHFFFAOYSA-N 2,2-dimethylsuccinic acid Chemical compound OC(=O)C(C)(C)CC(O)=O GOHPTLYPQCTZSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RGHNJXZEOKUKBD-UHFFFAOYSA-N D-gluconic acid Natural products OCC(O)C(O)C(O)C(O)C(O)=O RGHNJXZEOKUKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CGBYBGVMDAPUIH-UHFFFAOYSA-N acide dimethylmaleique Natural products OC(=O)C(C)=C(C)C(O)=O CGBYBGVMDAPUIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 230000004931 aggregating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N citraconic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C\C(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N 0.000 description 1
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- CGBYBGVMDAPUIH-ARJAWSKDSA-N dimethylmaleic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C(/C)C(O)=O CGBYBGVMDAPUIH-ARJAWSKDSA-N 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000000816 ethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- UKFXDFUAPNAMPJ-UHFFFAOYSA-N ethylmalonic acid Chemical compound CCC(C(O)=O)C(O)=O UKFXDFUAPNAMPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000000174 gluconic acid Substances 0.000 description 1
- 235000012208 gluconic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000003630 growth substance Substances 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- ZIYVHBGGAOATLY-UHFFFAOYSA-N methylmalonic acid Chemical compound OC(=O)C(C)C(O)=O ZIYVHBGGAOATLY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 125000002467 phosphate group Chemical group [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- UJPWWRPNIRRCPJ-UHFFFAOYSA-L strontium;dihydroxide;octahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.[OH-].[OH-].[Sr+2] UJPWWRPNIRRCPJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L sulfate group Chemical group S(=O)(=O)([O-])[O-] QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/24—Acids; Salts thereof
- C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/02—Oxides or hydroxides
- C01F11/08—Oxides or hydroxides by reduction of sulfates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/185—After-treatment, e.g. grinding, purification, conversion of crystal morphology
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/186—Strontium or barium carbonate
- C01F11/187—Strontium carbonate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
- C09C1/021—Calcium carbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
- C09C1/021—Calcium carbonates
- C09C1/022—Treatment with inorganic compounds
- C09C1/024—Coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
本発明は、アルカリ土類金属炭酸塩微粉末に関する。本発明はまた、該アルカリ土類金属炭酸塩粉末が有機溶媒中に分散された分散液にも関する。
アルカリ土類金属炭酸塩微粉末は、高分子樹脂の充填材として広く利用されている。
特許文献１には、粒子サイズがサブミクロンからナノサイズのアルカリ土類金属炭酸塩微粉末を樹脂フィルムの充填材として用いることによって、透明性をある程度維持したまま引張強度や巻き取り時のブロックキング防止といった取り扱い性が向上するなど高い効果が得られることが記載されている。この文献には、上記の粒子サイズがサブミクロンからナノサイズのアルカリ土類金属炭酸塩微粉末が有機溶媒中で凝集しないようにするための方法として、有機溶媒中に分散させた炭酸塩微粒子の表面をカルボン酸基を有する表面改質剤で湿式処理した後、ノニオン性活性剤などの分散剤で表面処理する方法が記載されている。
特許文献１には、粒子サイズがサブミクロンからナノサイズのアルカリ土類金属炭酸塩微粉末を樹脂フィルムの充填材として用いることによって、透明性をある程度維持したまま引張強度や巻き取り時のブロックキング防止といった取り扱い性が向上するなど高い効果が得られることが記載されている。この文献には、上記の粒子サイズがサブミクロンからナノサイズのアルカリ土類金属炭酸塩微粉末が有機溶媒中で凝集しないようにするための方法として、有機溶媒中に分散させた炭酸塩微粒子の表面をカルボン酸基を有する表面改質剤で湿式処理した後、ノニオン性活性剤などの分散剤で表面処理する方法が記載されている。
特許文献２には、高分子樹脂中に長軸に沿った平均粒子サイズが５００ｎｍ以下の針状炭酸ストロンチウム粒子を、高分子樹脂の結合鎖の延伸方向（長手方向）と針状炭酸ストロンチウム粒子の長軸方向（長手方向）とが互いに平行あるいは直角になるように分散させることにより、高分子樹脂の結合鎖の配向により生じる複屈折性をストロンチウム粒子の配向により生じる複屈折性で相殺させて非複屈折性光学樹脂材料とすることが記載されている。この文献には、上記非複屈折性光学樹脂材料の製造方法として、針状炭酸ストロンチウム粉末を有機溶媒に分散させた分散液に高分子樹脂を加えて得たポリマー溶液をガラス板の上に塗布し、次いで溶媒を蒸発させてポリマーフィルムとした後延伸する方法と、針状炭酸ストロンチウム粉末と高分子樹脂とを混練してペレットに成形し、次いで得られたペレットを射出成形機に入れて板状に成形する方法とが記載されている。
特許文献１及び２に記載されているように、高分子樹脂用の充填材として粒子サイズがサブミクロンからナノサイズの粒状及び針状のアルカリ土類金属炭酸塩微粉末が検討されているが、微細な粉末は凝集し易いため、乾燥させたアルカリ土類金属炭酸塩微粉末を有機溶媒中に一次粒子もしくはそれに近い微粒子の状態で分散させることは難しい。特許文献１には、有機溶媒中に分散させた後の炭酸塩微粒子の凝集を抑えるための方法については記載があるが、乾燥させたアルカリ土類金属炭酸塩微粉末を有機溶媒中に一次粒子もしくはそれに近い微粒子の状態に容易に分散させることができるようにするための方法については記載はない。
従って、本発明の目的は、高分子樹脂中及び有機溶媒中に一次粒子もしくはそれに近い微粒子の状態で容易に分散させることができるアルカリ土類金属炭酸塩微粉末(乾燥粉末）を提供することにある。本発明の目的はまた、容易に製造することができる、アルカリ土類金属炭酸塩微粉末が有機溶媒中に一次粒子もしくはそれに近い微粒子の状態で分散している分散液を提供することにもある。
従って、本発明の目的は、高分子樹脂中及び有機溶媒中に一次粒子もしくはそれに近い微粒子の状態で容易に分散させることができるアルカリ土類金属炭酸塩微粉末(乾燥粉末）を提供することにある。本発明の目的はまた、容易に製造することができる、アルカリ土類金属炭酸塩微粉末が有機溶媒中に一次粒子もしくはそれに近い微粒子の状態で分散している分散液を提供することにもある。
本発明者は、親水性基と疎水性基とを含み、更に水中でアニオンを形成する基を有する界面活性剤でアルカリ土類金属炭酸塩微粉末の表面を処理することによって、アルカリ土類金属炭酸塩微粉末の高分子樹脂中及び有機溶媒中への分散性が向上すること、特には有機溶媒中への分散性が向上することを見出して、本発明を完成させた。
従って、本発明は、親水性基と疎水性基とを含み、更に水中でアニオンを形成する基を有する界面活性剤で表面が処理されているアルカリ土類金属炭酸塩微粉末にある。
本発明のアルカリ土類金属炭酸塩微粉末の好ましい態様は、次の通りである。
（１）上記界面活性剤のアニオンを形成する基が、カルボン酸基、硫酸基又はリン酸基である。
（２）上記界面活性剤の親水性基が、炭素原子数が１〜４の範囲にあるオキシアルキレン基である。
（３）上記界面活性剤の疎水性基が、炭素原子数が３〜３０の範囲にあるアルキル基、フェニル基又は炭素原子数が７〜３０の範囲にあるアルキルフェニル基である。
（４）アルカリ土類金属炭酸塩微粉末が、平均粒子径が１０〜２００ｎｍの範囲にある粒子の粉末である。
（５）アルカリ土類金属炭酸塩微粉末が、長径の平均長さが１０〜５００ｎｍの範囲にあり、平均アスペクト比が２〜１０の範囲にある針状粒子の粉末である。
（６）アルカリ土類金属炭酸塩微粉末が炭酸ストロンチウム微粉末である。
（１）上記界面活性剤のアニオンを形成する基が、カルボン酸基、硫酸基又はリン酸基である。
（２）上記界面活性剤の親水性基が、炭素原子数が１〜４の範囲にあるオキシアルキレン基である。
（３）上記界面活性剤の疎水性基が、炭素原子数が３〜３０の範囲にあるアルキル基、フェニル基又は炭素原子数が７〜３０の範囲にあるアルキルフェニル基である。
（４）アルカリ土類金属炭酸塩微粉末が、平均粒子径が１０〜２００ｎｍの範囲にある粒子の粉末である。
（５）アルカリ土類金属炭酸塩微粉末が、長径の平均長さが１０〜５００ｎｍの範囲にあり、平均アスペクト比が２〜１０の範囲にある針状粒子の粉末である。
（６）アルカリ土類金属炭酸塩微粉末が炭酸ストロンチウム微粉末である。
本発明はまた、有機溶媒中に上記本発明のアルカリ土類金属炭酸塩微粉末を分散させることによって得られたアルカリ土類金属炭酸塩粉末分散液にもある。
本発明はさらに、平均粒子径が１０〜２００ｎｍの範囲にあるアルカリ土類金属炭酸塩微粉末を、その水性懸濁液中で、親水性基と疎水性基とを含み、更に水中でアニオンを形成する基を有する界面活性剤と接触させた後、乾燥することを特徴とする、有機溶媒中での分散性が向上したアルカリ土類金属炭酸塩微粉末の製造方法にもある。
本発明はさらにまた、長径の平均長さが１０〜５００ｎｍの範囲にあり、平均アスペクト比が２〜１０の範囲にある針状アルカリ土類金属炭酸塩微粉末を、その水性懸濁液中で、親水性基と疎水性基とを含み、更に水中でアニオンを形成する基を有する界面活性剤と接触させた後、乾燥することを特徴とする、有機溶媒中での分散性が向上したアルカリ土類金属炭酸塩微粉末の製造方法にもある。
本発明のアルカリ土類金属炭酸塩微粉末は高分子樹脂中及び有機溶媒中への分散性が高いことから、本発明のアルカリ土類金属炭酸塩微粉末を高分子樹脂材料の充填材として用いることによって、アルカリ土類金属炭酸塩微粉末が一次粒子もしくはそれに近い微粒子の状態で分散した高分子樹脂組成物を得ることができる。特に、本発明の分散液に高分子樹脂を溶解させて、塗布し、乾燥することによって、アルカリ土類金属炭酸塩微粉末が一次粒子もしくはそれに近い微粒子の状態で分散した高分子樹脂フィルムを得ることができる。
本発明のアルカリ土類金属炭酸塩微粉末の表面は、親水性基と疎水性基とを含み、さらに該親水性基とは別に、水中でアニオンを形成する基を有する界面活性剤で処理されている。
本発明で用いる界面活性剤は、親水性基と疎水性基とが結合し、親水性基と水中でアニオンを形成する基とが結合していることが好ましい。アニオンを形成する基はカルボン酸基（−ＣＯ2Ｈ）、硫酸基（−ＯＳＯ3Ｈ）又はリン酸基（−ＯＰＯ3Ｈ2）であることが好ましい。これらの酸基の水素原子は、ナトリウムやカリウムなどのアルカリ金属又はアンモニウムで置換されていてもよい。親水性基は炭素原子数が１〜４の範囲にあるオキシアルキレン基であることが好ましい。疎水性基は炭素原子数が３〜３０の範囲にあるアルキル基、フェニル基又は炭素原子数が７〜３０の範囲にあるアルキルフェニル基であることが好ましい。アニオンを形成する基がカルボン酸基である界面活性剤は、下記の式（Ｉ）で表される化合物であることが好ましい。
式（Ｉ）において、Ｒ1は炭素原子数が３〜３０の範囲にあるアルキル基、フェニル基又は炭素原子数が７〜３０の範囲にあるアルキルフェニル基を意味し、Ｌ1は炭素原子数が１〜４の範囲にあるアルキレン基を意味し、Ｍ1は水素、アルカリ金属又はアンモニウムを意味し、ｋは２〜１０の範囲の数を意味する。Ｒ1は炭素原子が１０〜１８の範囲にあるアルキル基又はアルキルフェニル基であることが好ましい。Ｌ1はエチレン基であることが好ましい。
アニオンを形成する基が硫酸基である界面活性剤は、下記の式（II）で表される化合物であることが好ましい。
式（II）において、Ｒ2は炭素原子数が３〜３０の範囲にあるアルキル基、フェニル基又は炭素原子数が７〜３０の範囲にあるアルキルフェニル基を意味し、Ｌ2は炭素原子数が１〜４の範囲にあるアルキレン基を意味し、Ｍ2は水素、アルカリ金属又はアンモニウムを意味し、ｍは２〜１０の範囲の数を意味する。Ｒ2は炭素原子が１２〜１８の範囲にあるアルキル基又はアルキルフェニル基であることが好ましい。
アニオンを形成する基がリン酸基である界面活性剤は、下記の式（III）で表される化合物であることが好ましい。
式（III）において、Ｒ3は炭素原子数が３〜３０の範囲にあるアルキル基、フェニル基又は炭素原子数が７〜３０の範囲にあるアルキルフェニル基を意味し、Ｌ3は炭素原子数が１〜４の範囲にあるアルキレン基を意味し、Ｍ3及びＭ4はそれぞれ独立して水素、アルカリ金属又はアンモニウムを意味し、ｎは２〜１０の範囲の数を意味する。Ｒ3は炭素原子が１２〜１８の範囲にあるアルキル基又はアルキルフェニル基であることが好ましい。
上記の界面活性剤を用いてアルカリ土類金属炭酸塩微粉末の表面を処理する方法としては、その水性懸濁液中で界面活性剤とアルカリ土類金属炭酸塩微粉末とを接触させた後、アルカリ土類金属炭酸塩微粉末を乾燥する方法を用いることができる。界面活性剤は、水性懸濁液中で形成されたアニオンを介してアルカリ土類金属炭酸塩微粉末の表面に付着する。水性懸濁液中で界面活性剤とアルカリ土類金属炭酸塩微粉末とを接触させる方法としては、アルカリ土類金属炭酸塩微粉末が分散している水性懸濁液中に界面活性剤を加える方法、界面活性剤が溶解している水溶液中にアルカリ土類金属炭酸塩微粉末を加える方法及び水中に界面活性剤とアルカリ土類金属炭酸塩微粉末とを同時に加える方法のいずれかの方法を用いることができる。界面活性剤の使用量は、アルカリ土類金属炭酸塩微粉末１００質量部に対して、一般に１〜３０質量部の範囲、好ましくは５〜２０質量部の範囲である。アルカリ土類金属炭酸塩微粉末を乾燥する方法としては、噴霧乾燥法を用いることができる。
アルカリ土類金属炭酸塩微粉末の例としては、炭酸マグネシウム微粉末、炭酸カルシウム微粉末、炭酸ストロンチウム微粉末及び炭酸バリウム微粉末が挙げられる。炭酸ストロンチウム微粉末が好ましい。
本発明で用いるアルカリ土類金属炭酸塩微粉末は、粒子形状については特には制限はなく平均アスペクト比（長径／短径）が２未満（特に１．５以下）の粒状粒子であってもよいし、平均アスペクト比が２以上（特に２．５以上）の針状粒子であってもよい。粒状粒子は、平均粒子径が１０〜２００ｎｍの範囲にあることが好ましい。針状粒子は、長径の平均長さが１０〜５００ｎｍの範囲にあることが好ましく、１０〜２００ｎｍの範囲にあることがより好ましい。針状粒子の平均アスペクト比は２〜１０の範囲にあることが好ましく、２．５〜１０の範囲にあることがより好ましい。
炭酸ストロンチウムの粒状粒子は、例えば、水酸化ストロンチウムの水溶液もしくは水性懸濁液を撹拌しながら、該水溶液もしくは水性懸濁液に二酸化炭素ガスを導入して、水酸化ストロンチウムを炭酸化させて炭酸ストロンチウム粒子を生成させ、次いで炭酸ストロンチウム粒子を粉砕することによって製造することができる。水酸化ストロンチウムの水溶液もしくは水性懸濁液の濃度は、一般に１〜２０質量％の範囲、好ましくは２〜１５質量％の範囲、より好ましくは３〜８質量％の範囲である。二酸化炭素ガスの導入量は、水酸化ストロンチウムの水溶液もしくは水性懸濁液中の水酸化ストロンチウム１ｇに対して一般に０．５〜２００ｍＬ／分の範囲、好ましくは０．５〜１００ｍＬ／分の範囲、より好ましくは１〜５０ｍＬ／分の範囲である。水酸化ストロンチウムを炭酸化させる際には、生成する炭酸ストロンチウム粒子の粒子成長調整剤として、水酸基を有するカルボン酸を、水酸化ストロンチウムの水溶液もしくは水性懸濁液に溶解させることが好ましい。水酸基を有するカルボン酸の例としては、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸及びグルコン酸を挙げることができる。水酸基を有するカルボン酸の使用量は、水酸化ストロンチウム１００質量部に対して一般に０．１〜２０質量部の範囲、好ましくは１〜１０質量部の範囲である。
炭酸ストロンチウムの針状粒子は、例えば、水酸化ストロンチウムの水溶液もしくは水性懸濁液を撹拌しながら、下記の式（IV）で表されるジカルボン酸の存在下にて、該水溶液もしくは水性懸濁液に二酸化炭素ガスを導入して、水酸化ストロンチウムを炭酸化させることによって製造することができる。
ＨＯＯＣ−Ｌ−ＣＯＯＨ・・・（IV）
但し、Ｌは、炭素原子数が１〜４の範囲にある二価の鎖状炭化水素基である。鎖状炭化水素基は二重結合を有していてもよい。鎖状炭化水素基の炭素原子数は、１〜３の範囲にあることが好ましく、１または２であることが好ましい。鎖状炭化水素基は、水酸基と結合していないことが好ましい。鎖状炭化水素基は、水素原子の全部もしくは一部が炭素原子数が１〜６の範囲にあるアルキル基、特にメチル基もしくはエチル基で置換されていることが好ましい。針状炭酸ストロンチウム粒子の製造に有利に用いることができるジカルボン酸の例としては、メチルマロン酸、ジメチルマロン酸、エチルマロン酸、ジエチルマロン酸、メチルコハク酸、２，２−ジメチルコハク酸、２，３−ジメチルコハク酸、メチルマレイン酸（シトラコン酸）及びジメチルマレイン酸を挙げることができる。これらのジカルボン酸は、水酸化ストロンチウムの水溶液もしくは水性懸濁液中に、水酸化ストロンチウム１００質量部に対して１〜２０質量部の範囲にて溶解していることが好ましく、２〜１５質量部の範囲にて溶解していることがより好ましい。水酸化ストロンチウムの水溶液もしくは水性懸濁液の濃度及び二酸化炭素ガスの導入量は、上記粒状粒子の製造条件と同じである。
本発明のアルカリ土類金属炭酸塩微粉末は有機溶媒への分散性が高い。本発明のアルカリ土類金属炭酸塩微粉末は、有機溶媒に投入して撹拌処理あるいは超音波処理などの通常の分散処理を行なうことによって、一次粒子もしくはそれに近い微粒子として有機溶媒中に分散させることができる。アルカリ土類金属炭酸塩微粉末を分散させる有機溶媒は極性有機溶媒であることが好ましい。アルカリ土類金属炭酸塩微粉末を好適に分散させることができる極性有機溶媒の例としては、アルコール（例えば、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、エチレングルコール）、塩化メチレン及びテトラヒドロフランを挙げることができる。これらの有機溶媒の中で好ましい溶媒は、塩化メチレン及びテトラヒドロフランである。
［実施例１］
（１）炭酸ストロンチウム粒子水性懸濁液の調製
水温４０℃の純水３Ｌに水酸化ストロンチウム八水和物３６６ｇを投入し、撹拌して濃度５．６質量％の水酸化ストロンチウム水性懸濁液を調製した。この水酸化ストロンチウム水性懸濁液にジメチルマロン酸８．６ｇ（水酸化ストロンチウム１００質量部に対して５．１質量部）を加えて撹拌して溶解させた。次いで、水酸化ストロンチウム水性懸濁液の液温を４０℃に維持しつつ、撹拌を続けながら、該水性懸濁液に二酸化炭素ガスを０．５Ｌ／分の流量（水酸化ストロンチウム１ｇに対して３．０ｍＬ／分の流量）にて、該水性懸濁液のｐＨが７になるまで吹き込んで、炭酸ストロンチウム粒子を生成させた後、さらに３０分間撹拌を続けて、炭酸ストロンチウム粒子水性懸濁液を得た。
（１）炭酸ストロンチウム粒子水性懸濁液の調製
水温４０℃の純水３Ｌに水酸化ストロンチウム八水和物３６６ｇを投入し、撹拌して濃度５．６質量％の水酸化ストロンチウム水性懸濁液を調製した。この水酸化ストロンチウム水性懸濁液にジメチルマロン酸８．６ｇ（水酸化ストロンチウム１００質量部に対して５．１質量部）を加えて撹拌して溶解させた。次いで、水酸化ストロンチウム水性懸濁液の液温を４０℃に維持しつつ、撹拌を続けながら、該水性懸濁液に二酸化炭素ガスを０．５Ｌ／分の流量（水酸化ストロンチウム１ｇに対して３．０ｍＬ／分の流量）にて、該水性懸濁液のｐＨが７になるまで吹き込んで、炭酸ストロンチウム粒子を生成させた後、さらに３０分間撹拌を続けて、炭酸ストロンチウム粒子水性懸濁液を得た。
（２）親水性基と疎水性基とカルボン酸基を有する界面活性剤で表面処理された炭酸ストロンチウム微粉末の製造
上記（１）で製造した炭酸ストロンチウム粒子水性懸濁液に、下記の式（Ｖ）で表される界面活性剤を２０ｇ（炭酸ストロンチウム１００質量部に対して１０質量部）を添加した後、ホモミキサー（プライミクス（株）製、Ｔ．Ｋ．ホモミキサーＭａｒｋII）を用いて、撹拌羽根を７．８５ｍ／秒の周速で回転させて１時間撹拌混合した。撹拌混合終了後、炭酸ストロンチウム水性懸濁液を、ドラムドライヤーを用いて乾燥して炭酸ストロンチウム微粉末を得た。
上記（１）で製造した炭酸ストロンチウム粒子水性懸濁液に、下記の式（Ｖ）で表される界面活性剤を２０ｇ（炭酸ストロンチウム１００質量部に対して１０質量部）を添加した後、ホモミキサー（プライミクス（株）製、Ｔ．Ｋ．ホモミキサーＭａｒｋII）を用いて、撹拌羽根を７．８５ｍ／秒の周速で回転させて１時間撹拌混合した。撹拌混合終了後、炭酸ストロンチウム水性懸濁液を、ドラムドライヤーを用いて乾燥して炭酸ストロンチウム微粉末を得た。
但し、Ｒ5は炭素原子数が１０〜１５の範囲にあるアルキル基、ｓは２〜７の範囲の数である。
得られた炭酸ストロンチウム微粉末を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察したところ、粒子形状は針状であることが確認された。またＳＥＭの拡大写真から画像解析により３００個の針状炭酸ストロンチウム粒子についてアスペクト比と長径を測定し、その平均値を求めた。その結果、平均アスペクト比は２．７０で、長径の平均長さは１１０ｎｍであった。また、得られた炭酸ストロンチウム微粉末のＢＥＴ比表面積は４８．７ｍ2／ｇであった。
（３）炭酸ストロンチウム微粉末の分散性の評価
上記（２）で得られた、界面活性剤で表面処理された炭酸ストロンチウム微粉末０．２ｇを塩化メチレン２０ｍＬに投入して、超音波ホモジナイザーを用いて５分間超音波分散処理を行なって炭酸ストロンチウム粒子分散液を調製した。次いで、調製した分散液中の炭酸ストロンチウム粒子の平均粒子径を動的光散乱法粒度分布測定装置（ナノトラックＵＰＡ、日機装（株）製）により測定した。その結果、分散液に分散している針状炭酸ストロンチウム粒子の平均粒子径は０．１７０μｍ（１７０ｎｍ）であり、ＳＥＭの拡大写真から求めた長径の平均長さ（１１０ｎｍ）とほぼ同等であった。また、図１に分散液に分散している針状炭酸ストロンチウム粒子の粒子径の頻度分布を示す。図１の結果から粒子径の分布範囲は狭く、針状炭酸ストロンチウム粒子が一次粒子もしくはそれに近い微細な凝集粒子として分散液中に分散していることが分かる。
上記（２）で得られた、界面活性剤で表面処理された炭酸ストロンチウム微粉末０．２ｇを塩化メチレン２０ｍＬに投入して、超音波ホモジナイザーを用いて５分間超音波分散処理を行なって炭酸ストロンチウム粒子分散液を調製した。次いで、調製した分散液中の炭酸ストロンチウム粒子の平均粒子径を動的光散乱法粒度分布測定装置（ナノトラックＵＰＡ、日機装（株）製）により測定した。その結果、分散液に分散している針状炭酸ストロンチウム粒子の平均粒子径は０．１７０μｍ（１７０ｎｍ）であり、ＳＥＭの拡大写真から求めた長径の平均長さ（１１０ｎｍ）とほぼ同等であった。また、図１に分散液に分散している針状炭酸ストロンチウム粒子の粒子径の頻度分布を示す。図１の結果から粒子径の分布範囲は狭く、針状炭酸ストロンチウム粒子が一次粒子もしくはそれに近い微細な凝集粒子として分散液中に分散していることが分かる。
［実施例２］
実施例１の（１）炭酸ストロンチウム粒子水性懸濁液の調製において、ジメチルマロン酸の代わりにメチルマレイン酸を８．６ｇ（水酸化ストロンチウム１００質量部に対して５．１質量部）加えたこと以外は、実施例１と同様にして、親水性基と疎水性基とカルボン酸基を有する界面活性剤で表面処理された炭酸ストロンチウム微粉末を製造した。得られた炭酸ストロンチウム微粉末は、画像解析による平均アスペクト比が２．７８で、長径の平均長さが１０３ｎｍの針状粒子からなる粉末であり、ＢＥＴ比表面積は５７．０ｍ2／ｇであった。得られた炭酸ストロンチウム微粉末０．２ｇを塩化メチレン２０ｍＬに投入して、超音波ホモジナイザーを用いて超音波分散処理を５分間行なって、炭酸ストロンチウム粒子分散液を調製した。得られた分散液の針状炭酸ストロンチウム粒子の平均粒子径は０．３μｍ（３００ｎｍ）であり、針状炭酸ストロンチウム粒子は均一に分散していた。
実施例１の（１）炭酸ストロンチウム粒子水性懸濁液の調製において、ジメチルマロン酸の代わりにメチルマレイン酸を８．６ｇ（水酸化ストロンチウム１００質量部に対して５．１質量部）加えたこと以外は、実施例１と同様にして、親水性基と疎水性基とカルボン酸基を有する界面活性剤で表面処理された炭酸ストロンチウム微粉末を製造した。得られた炭酸ストロンチウム微粉末は、画像解析による平均アスペクト比が２．７８で、長径の平均長さが１０３ｎｍの針状粒子からなる粉末であり、ＢＥＴ比表面積は５７．０ｍ2／ｇであった。得られた炭酸ストロンチウム微粉末０．２ｇを塩化メチレン２０ｍＬに投入して、超音波ホモジナイザーを用いて超音波分散処理を５分間行なって、炭酸ストロンチウム粒子分散液を調製した。得られた分散液の針状炭酸ストロンチウム粒子の平均粒子径は０．３μｍ（３００ｎｍ）であり、針状炭酸ストロンチウム粒子は均一に分散していた。
［比較例１］
実施例１の（１）で調製した炭酸ストロンチウム粒子水性懸濁液をドラムドライヤーを用いて乾燥して炭酸ストロンチウム微粉末を得た。得られた炭酸ストロンチウム微粉末０．２ｇを塩化メチレン２０ｍＬに投入し、超音波ホモジナイザーを用いて超音波分散処理を５分間行なって、炭酸ストロンチウム粒子分散液を調製した。得られた分散液の針状炭酸ストロンチウム粒子の平均粒子径は１．４μｍ（１４００ｎｍ）であり、実施例１で得られた分散液と比較して、針状炭酸ストロンチウム粒子の分散性は低かった。
実施例１の（１）で調製した炭酸ストロンチウム粒子水性懸濁液をドラムドライヤーを用いて乾燥して炭酸ストロンチウム微粉末を得た。得られた炭酸ストロンチウム微粉末０．２ｇを塩化メチレン２０ｍＬに投入し、超音波ホモジナイザーを用いて超音波分散処理を５分間行なって、炭酸ストロンチウム粒子分散液を調製した。得られた分散液の針状炭酸ストロンチウム粒子の平均粒子径は１．４μｍ（１４００ｎｍ）であり、実施例１で得られた分散液と比較して、針状炭酸ストロンチウム粒子の分散性は低かった。
Claims (6)
- 平均粒子径が１０〜２００ｎｍの範囲にある粒子の粉末であるか、あるいは長径の平均長さが１０〜５００ｎｍの範囲にあり、平均アスペクト比が２〜１０の範囲にある針状粒子である粉末である炭酸ストロンチウム微粉末であって、炭素原子数が１〜４の範囲にあるオキシアルキレン基である親水性基と疎水性基とを含み、更にカルボン酸基を有する界面活性剤で表面が処理されていることを特徴とする炭酸ストロンチウム微粉末。
- 上記界面活性剤が下記の式（Ｉ）：
式（Ｉ）において、Ｒ 1 は炭素原子数が３〜３０の範囲にあるアルキル基、フェニル基又は炭素原子数が７〜３０の範囲にあるアルキルフェニル基を意味し、Ｌ 1 は炭素原子数が１〜４の範囲にあるアルキレン基を意味し、Ｍ 1 は水素、アルカリ金属又はアンモニウムを意味し、ｋは２〜１０の範囲の数を意味する、
で表される化合物である請求項１に記載の炭酸ストロンチウム微粉末。 - 上記界面活性剤の疎水性基が、炭素原子数が３〜３０の範囲にあるアルキル基、フェニル基又は炭素原子数が７〜３０の範囲にあるアルキルフェニル基である請求項１に記載の炭酸ストロンチウム微粉末。
- 有機溶媒中に、請求項１に記載の炭酸ストロンチウム微粉末を分散させることによって得られた炭酸ストロンチウム粉末分散液。
- 平均粒子径が１０〜２００ｎｍの範囲にある炭酸ストロンチウム微粉末を、その水性懸濁液中で、炭素原子数が１〜４の範囲にあるオキシアルキレン基である親水性基と疎水性基とを含み、更にカルボン酸基を有する界面活性剤と接触させた後、乾燥することを特徴とする、有機溶媒中での分散性が向上した炭酸ストロンチウム微粉末の製造方法。
- 長径の平均長さが１０〜５００ｎｍの範囲にあり、平均アスペクト比が２〜１０の範囲にある針状炭酸ストロンチウム微粉末を、その水性懸濁液中で、炭素原子数が１〜４の範囲にあるオキシアルキレン基である親水性基と疎水性基とを含み、更にカルボン酸基を有する界面活性剤と接触させた後、乾燥することを特徴とする、有機溶媒中での分散性が向上した炭酸ストロンチウム微粉末の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2011029946 | 2011-02-15 | ||
| JP2011029946 | 2011-02-15 | ||
| PCT/JP2012/053480 WO2012111692A1 (ja) | 2011-02-15 | 2012-02-15 | アルカリ土類金属炭酸塩微粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPWO2012111692A1 JPWO2012111692A1 (ja) | 2014-07-07 |
| JP6260759B2 true JP6260759B2 (ja) | 2018-01-17 |
Family
ID=46672607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2012557986A Active JP6260759B2 (ja) | 2011-02-15 | 2012-02-15 | アルカリ土類金属炭酸塩微粉末 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9102810B2 (ja) |
| JP (1) | JP6260759B2 (ja) |
| TW (1) | TWI542621B (ja) |
| WO (1) | WO2012111692A1 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9067799B2 (en) | 2012-09-28 | 2015-06-30 | Ube Material Industries, Ltd. | Acicular strontium carbonate fine powder treated with a combination of compounds containing a polyoxyalkylene group |
| JP6347134B2 (ja) * | 2014-03-31 | 2018-06-27 | 宇部興産株式会社 | 炭酸ストロンチウム微粉末及びその製造方法 |
| JP6244164B2 (ja) * | 2013-10-25 | 2017-12-06 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 針状炭酸ストロンチウム微粉末 |
| EP3061728A4 (en) * | 2013-10-25 | 2017-06-21 | Ube Material Industries, Ltd. | Needle-like strontium carbonate fine powder and method for producing same |
| KR20160138991A (ko) | 2014-03-20 | 2016-12-06 | 우베 마테리알즈 가부시키가이샤 | 침상 탄산스트론튬 미립자 및 그 분산액 |
| KR20170066346A (ko) * | 2014-09-26 | 2017-06-14 | 우베 고산 가부시키가이샤 | 고분산성 알칼리토류 금속 화합물 미분말, 광학 필름, 화상 표시 장치 및 고분산성 알칼리토류 금속 화합물 미분말의 제조 방법 및 미분말 분산성 평가 방법 및 미분말 분산성 평가 장치 |
| JP6798493B2 (ja) * | 2015-07-21 | 2020-12-09 | 宇部興産株式会社 | 位相差調整組成物並びにそれを用いた接着層、位相差フィルム、光学積層体及び画像表示装置 |
| JPWO2017029995A1 (ja) * | 2015-08-20 | 2018-06-21 | 宇部興産株式会社 | 光学フィルム及び画像表示装置 |
| TW202016024A (zh) * | 2018-08-09 | 2020-05-01 | 日商宇部興產股份有限公司 | 鹼土類金屬碳酸鹽微粉末及其製造方法、以及含有鹼土類金屬碳酸鹽微粉末之聚合物組成物及其製造方法 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56120742A (en) * | 1980-02-29 | 1981-09-22 | Idemitsu Petrochem Co Ltd | Polypropylene composition |
| JPH1160950A (ja) * | 1997-08-21 | 1999-03-05 | Maruo Calcium Co Ltd | 硬化型組成物及びそれからなるシーリング材 |
| JP2002220547A (ja) * | 2001-01-29 | 2002-08-09 | Maruo Calcium Co Ltd | 表面処理連鎖状炭酸カルシウム及びこれを配合してなる樹脂組成物 |
| TWI283235B (en) * | 2001-11-16 | 2007-07-01 | Maruo Calcium | Surface-treated calcium carbonate, production method thereof, and resin composition containing the calcium carbonate |
| DE10209698A1 (de) * | 2002-03-06 | 2003-09-18 | Sachtleben Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von gecoateten, feinteiligen, anorganischer Festkörpern und deren Verwendung |
| CN1735664A (zh) * | 2003-01-13 | 2006-02-15 | 英默里斯颜料公司 | 用于喷墨涂布受墨层的阳离子碳酸盐颜料 |
| JP5069433B2 (ja) * | 2006-07-04 | 2012-11-07 | コニカミノルタアドバンストレイヤー株式会社 | セルロースエステルフィルムの製造方法、並びに、そのセルロースエステルフィルムを用いた偏光板及び液晶表示装置 |
| JP2008101051A (ja) * | 2006-10-17 | 2008-05-01 | Konica Minolta Holdings Inc | 炭酸塩微粒子の表面処理方法、並びに該微粒子を配合してなる樹脂組成物及びフィルム |
| JP2008141967A (ja) * | 2006-12-06 | 2008-06-26 | Kao Corp | 麦類の増収方法 |
| JP5105470B2 (ja) * | 2007-02-22 | 2012-12-26 | 協和化学工業株式会社 | 懸濁安定性を有する懸濁液組成物 |
| JP5201855B2 (ja) * | 2007-03-13 | 2013-06-05 | 宇部マテリアルズ株式会社 | 高分散性炭酸ストロンチウム微粉末 |
| JP2010077337A (ja) * | 2008-09-29 | 2010-04-08 | Pilot Ink Co Ltd | ボールペン用水性インキ組成物及びそれを収容したボールペン |
| KR101336091B1 (ko) * | 2010-01-29 | 2013-12-04 | 마루오 칼슘 가부시키가이샤 | 수지용 표면처리 탄산칼슘 필러 및 이 필러를 함유하여 이루어지는 수지 조성물 |
-
2012
- 2012-02-15 JP JP2012557986A patent/JP6260759B2/ja active Active
- 2012-02-15 US US13/985,328 patent/US9102810B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2012-02-15 TW TW101105188A patent/TWI542621B/zh not_active IP Right Cessation
- 2012-02-15 WO PCT/JP2012/053480 patent/WO2012111692A1/ja active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPWO2012111692A1 (ja) | 2014-07-07 |
| TW201237083A (en) | 2012-09-16 |
| TWI542621B (zh) | 2016-07-21 |
| US20140053757A1 (en) | 2014-02-27 |
| WO2012111692A1 (ja) | 2012-08-23 |
| US9102810B2 (en) | 2015-08-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6260759B2 (ja) | アルカリ土類金属炭酸塩微粉末 | |
| US9771268B2 (en) | Nano-diamond dispersion solution and method for preparing same | |
| JP6834990B2 (ja) | 被覆アルカリ土類金属化合物微粒子、有機溶媒分散液、樹脂組成物及び画像表示装置 | |
| JP5035545B2 (ja) | アルカリ性ジルコニアゾルの製造方法 | |
| JP6555483B2 (ja) | 針状炭酸ストロンチウム微粒子及びその分散液 | |
| JP6158020B2 (ja) | 針状炭酸ストロンチウム微粉末 | |
| JP3058255B2 (ja) | 沈降製炭酸カルシウムの製造方法 | |
| JP5718238B2 (ja) | 炭酸ストロンチウム微粉末及びその製造方法 | |
| JP5767620B2 (ja) | 酸化ジルコニウムナノ粒子とそのヒドロゾルおよび酸化ジルコニウムナノ粒子を製造するための組成物と方法 | |
| JP2021507863A (ja) | 増加した表面積およびメソ孔性を有するシリカコーティング炭酸カルシウムの調製 | |
| JP2012067277A (ja) | アスファルト材料及びアスファルト材料の製造方法 | |
| TWI652225B (zh) | Acicular strontium carbonate micro powder and manufacturing method thereof | |
| JP2010013312A (ja) | カーボンナノチューブ分散剤、カーボンナノチューブ分散液およびその製造方法 | |
| JP5798574B2 (ja) | 針状炭酸ストロンチウム粒子の製造方法 | |
| JP4530617B2 (ja) | 銅ペースト用の銅粉の製造方法及びその製造方法により得られる銅ペースト用の銅粉 | |
| JP3288393B2 (ja) | 塩化ビニルペーストゾル組成物 | |
| JP4282508B2 (ja) | 炭酸カルシウムの製造方法 | |
| JP6244164B2 (ja) | 針状炭酸ストロンチウム微粉末 | |
| KR102581350B1 (ko) | 거품 안정용 카올린 입자 및 이의 제조방법 | |
| JP2023105988A (ja) | 粉体の製造方法および粉体 | |
| JP2023105989A (ja) | 粉体の製造方法および粉体 | |
| JP2001329129A (ja) | 塩化ビニルペーストゾル組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140818 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20151002 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20151201 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160316 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160513 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20160620 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160916 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20161102 |
|
| A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20161108 |
|
| A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20161209 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170822 |
|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20171128 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20171128 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20171128 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6260759 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |