TWI542621B - Alkaline earth metal carbonate powder - Google Patents

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Description

鹼土類金屬碳酸鹽微粉末
本發明係關於鹼土類金屬碳酸鹽微粉末。本發明亦有關使該鹼土類金屬碳酸鹽粉末分散於有機溶劑中之分散液。
鹼土類金屬碳酸鹽微粉末已廣泛利用作為高分子樹脂之填充材。
於專利文獻1中記載有介由使用粒子尺寸自次微米至奈米尺寸之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末作為樹脂薄膜之填充材，可某程度維持透明性且防止拉伸強度或捲取時之黏滯(blocking)而獲得提高操作性等之效果。該文獻中，作為用以使上述粒子尺寸為次微米至奈米尺寸之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末於有機溶劑中不會凝集之方法，記載有以具有羧酸基之表面改質劑濕式處理欲分散於有機溶劑中之碳酸鹽微粒子表面後，以非離子性活性劑等之分散劑進行表面處理之方法。
於專利文獻2中，記載有藉由於高分子樹脂中，使沿長軸之平均粒子尺寸為500nm以下之針狀碳酸鍶粒子，以高分子樹脂之結合鏈延伸方向(長度方向)與針狀碳酸鍶粒子之長軸方向(長度方向)相互平形或呈直角之方式而分散，而將因高分子樹脂之結合鏈之配向所產生之雙折射性以因鍶粒子之配像產生之雙折射性予以抵銷而成為非雙 折射性光學樹脂材料。於該文獻中，作為上述非雙折射性光學樹脂材料之製造方法，有於將針狀碳酸鍶粉末分散於有機溶劑中之分散液中添加高分子樹脂所得之聚合物溶液塗佈於玻璃板上，接著蒸發溶劑作成聚合物薄膜後進行延伸之方法；將針狀碳酸鍶粉末與高分子樹脂混練成形為顆粒，接著使所得顆粒裝入射出成形機中成形為板狀之方法。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：特開2008-101051號公報
專利文獻2：特開2004-35347號公報。
如專利文獻1及2所記載，雖已探討粒子尺寸為次微米至奈米尺寸之粒狀及針狀鹼土類金屬碳酸鹽微粉末作為高分子樹脂用之填充材，但由於微細粉末易凝集，故難以以一次粒子或接近一次粒子之微粒子狀態將經乾燥之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末分散於有機溶劑中。於專利文獻1中，關於用以抑制於有機溶劑中分散後之碳酸鹽微粒子凝集之方法雖有記載，但關於用以使經乾燥之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末容易以一次粒子或接近一次粒子之微粒子狀態分散於有機溶劑中之方法則未記載。
因此，本發明之目的係提供可容易以一次粒子或接近 一次粒子之微粒子狀態分散於高分子樹脂中及有機溶劑中之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末(乾燥粉末)。本發明之又一目的係提供可容易製造且以一次粒子或接近一次粒子之微粒子狀態於有機溶劑中分散有鹼土類金屬碳酸鹽微粉末之分散液。
本發明人等發現藉由以包含親水性基與疏水性基，進而具有在水中形成陰離子之基之界面活性劑處理鹼土類金屬碳酸鹽微粉末之表面，而提高鹼土類金屬碳酸鹽微粉末在高分子樹脂中及有機溶劑中之分散性，尤其是提高於有機溶劑中之分散性，因而完成本發明。
因此，本發明係關於表面經包含親水性基與疏水性基，進而具有在水中形成陰離子之基之界面活性劑處理之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末。
本發明之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末之較佳樣態如下述。
(1)形成上述界面活性劑之陰離子之基為羧酸基、硫酸基或磷酸基。
(2)上述界面活性劑之親水性基為碳原子數為1~4之範圍之氧伸烷基。
(3)上述界面活性劑之疏水性基係碳原子數為3~30之範圍內之烷基、苯基或碳原子數為7~30之範圍內之烷基苯基。
(4)鹼土類金屬碳酸鹽微粉末係平均粒徑在10~200nm範圍之粒子之粉末。
(5)鹼土類金屬碳酸鹽微粉末係長徑平均長度為10~500nm之範圍，平均縱橫比為2~10之範圍之針狀粒子的粉末。
(6)鹼土類金屬碳酸鹽微粉末為碳酸鍶微粉末。
本發明亦有關利用將上述本發明之鹼土金屬類碳酸鹽微粉末分散於有機溶劑中而得之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末分散液。
本發明進而亦有關在有機溶劑中之分散性經提高之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末之製造方法，其特徵為使平均粒徑在10~200nm之範圍之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末在其水性懸浮液中，與含有親水性基與疏水性基，進而具有在水中形成陰離子之基之界面活性劑接觸後予以乾燥。
本發明進而亦有關在有機溶劑中之分散性經提高之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末之製造方法，其特徵為使長徑之平均長度在10~500nm之範圍，平均縱橫比在2~10之範圍之針狀鹼土類金屬碳酸鹽微粉末在其水性懸浮液中，與含有親水性基與疏水性基，進而具有在水中形成陰離子之基之界面活性劑接觸後予以乾燥。
本發明之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末由於在高分子樹脂中及有機溶劑中之分散性高，故藉由使用本發明之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末作為高分子樹脂材料之填充材，可獲得鹼土類金屬碳酸鹽微粉末以一次粒子或接近一次粒子之微 粒子狀態分散之高分子樹脂組成物。尤其，藉由於本發明之分散液中溶解高分子樹脂，塗佈、乾燥，可獲得鹼土類金屬碳酸鹽微粉末以一次粒子或接近一次粒子之微粒子狀態分散之高分子樹脂薄膜。
本發明之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末表面係經含有親水性基及疏水性基進而具有與該親水性基不同之於水中形成陰離子之基之界面活性劑處理。
本發明所用之界面活性劑鍵結有親水性基及疏水性基，較好鍵結有親水性基與在水中形成陰離子之基。形成陰離子之基較好為羧酸(-CO2H)、硫酸基(-OSO3H)或磷酸基(-OPO3H2)。該等酸基之氫原子亦可經鈉或鉀等之鹼金屬或以銨取代。親水性基較好為碳數為1~4之範圍內之氧基伸烷基。疏水性基較好為碳原子數為3~30之範圍內之烷基、苯基或碳原子數為7~30之範圍內之烷基苯基。形成陰離子之基為羧酸基的界面活性劑較好為以下述式(I)表示之化合物。
式(I)中，R1意指碳原子數為3~30範圍內之烷基、 苯基或碳原子數為7~30之範圍內之烷基苯基，L1意指碳原子數為1~4範圍內之伸烷基，M1意指氫、鹼金屬或銨，k意指2~10範圍之數。R1較好為碳原子數在10~18範圍內之烷基或烷基苯基。L1較好為伸乙基。
形成陰離子之基為硫酸基之界面活性劑較好為以下述式(II)表示之化合物。
式(II)中，R2意指碳原子數為3~30範圍內之烷基、苯基或碳原子數為7~30之範圍內之烷基苯基，L2意指碳原子數為1~4範圍內之伸烷基，M2意指氫、鹼金屬或銨，m意指2~10範圍之數。R2較好為碳原子數在12~18範圍內之烷基或烷基苯基。
形成陰離子之基為磷酸基之界面活性劑較好為以下述式(III)表示之化合物。
式(III)中，R3意指碳原子數為3~30範圍內之烷基、苯基或碳原子數為7~30之範圍內之烷基苯基，L3意指碳原子數為1~4範圍內之伸烷基，M3及M4分別獨立意指氫、鹼金屬或銨，n意指2~10範圍之數。R3較好為碳原子數在12~18範圍內之烷基或烷基苯基。
使用上述界面活性劑處理鹼土類金屬碳酸鹽微粉末表面之方法，可使用於其水性懸浮液中使界面活性劑與鹼土類金屬碳酸鹽微粉末接觸後，使鹼土類金屬碳酸鹽微粉末乾燥之方法。界面活性劑經由在水性懸浮液中形成之陰離子附著於鹼土類金屬碳酸鹽微粉末表面。至於在水性懸浮液中使界面活性劑與鹼土類金屬碳酸鹽微粉末接觸之方法，可使用於分散有鹼土類金屬碳酸鹽微粉末之水性懸浮液中添加界面活性劑之方法、將溶解有界面活性劑之水溶液中添加鹼土類金屬碳酸鹽微粉末之方法、以及於水中同時添加界面活性劑及鹼土類金屬碳酸鹽微粉末之方法之任一種。界面活性劑之使用量，相對於鹼土類金屬碳酸鹽微粉末100質量份，一般為1~30質量份之範圍，較好為5~20質量份之範圍。至於使鹼土類金屬碳酸鹽微粉末乾燥之方法，可使用噴霧乾燥法。
作為鹼土類金屬碳酸鹽微粉末之例，舉例有碳酸鎂微粉末、碳酸鈣微粉末、碳酸鍶微粉末及碳酸鋇微粉末。較好為碳酸鍶微粉末。
本發明所用之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末關於粒子形狀並未特別限制，可為平均縱橫比(長徑/短徑)未達2(尤 其1.5以下)之粒狀粒子，亦可為平均縱橫比為2以上(尤其2.5以上)之針狀粒子。粒狀粒子較好平均粒徑在10~200nm之範圍。針狀粒子較好長徑之平均長度在10~500nm之範圍，更好在10~200nm之範圍。針狀粒子之平均縱橫比較好在2~10之範圍，更好在2.5~10之範圍。
碳酸鍶之粒狀粒子可藉由例如邊攪拌氫氧化鍶之水溶液或水性懸浮液，邊於該水溶液或水性懸浮液中導入二氧化碳氣體，使氫氧化鍶碳酸化而生成碳酸鍶粒子，接著使碳酸鍶粒子粉碎而製造。氫氧化鍶之水溶液或水性懸浮液之濃度，一般在1~20質量%之範圍，較好在2~15質量%之範圍，更好在3~8質量%之範圍。二氧化碳氣體導入量，相對於氫氧化鍶水溶液或水性懸浮液中之氫氧化鍶1g，一般為0.5~200mL/分鐘之範圍，較好為0.5~100mL/分鐘之範圍，更好為1~50mL/分鐘之範圍。氫氧化鍶碳酸化時，較好將作為所生成之碳酸鍶粒子之粒子成長調整劑之具有羥基之羧酸溶解於氫氧化鍶之水溶液或水性懸浮液中。具有羥基之羧酸之例，可舉例有檸檬酸、酒石酸、蘋果酸及葡糖酸。具有羥基之羧酸使用量，相對於氫氧化鍶100質量份，一般在0.1~20質量份之範圍，較好為1~10質量份之範圍。
碳酸鍶之針狀粒子可藉由例如邊攪拌氫氧化鍶之水溶液或水性懸浮液，邊在以下述式(IV)表示之二羧酸存在下，將二氧化碳氣體導入該水溶液或水性懸浮液中，使氫氧化鍶碳酸化而製造。
HOOC-L-COOH………(IV)
但，L係碳原子數為1~4範圍內之二價鏈狀烴基。鏈狀烴基亦可含有雙鍵。鏈狀烴基之碳原子數較好在1~3之範圍，更好為1或2。鏈狀烴基較好不與羥基鍵結。鏈狀烴基較好氫原子之全部或一部分經碳原子數為1~6範圍之烷基尤其是甲基或乙基取代。至於可有利地使用製造針狀碳酸鍶粒子之二羧酸之例，可舉例甲基丙二酸、二甲基丙二酸、乙基丙二酸、二乙基丙二酸、甲基琥珀酸、2,2-二甲基琥珀酸、2,3-二甲基琥珀酸、甲基馬來酸(檸康酸)及二甲基馬來酸。該等二羧酸較好以相對於氫氧化鍶100質量份為1~20質量份之範圍溶解於氫氧化鍶之水溶液或水性懸浮液中，更好以2~15質量份之範圍溶解。氫氧化鍶之水溶液或水性懸浮液之濃度及二氧化碳氣體之導入量與上述粒狀粒子之製造條件相同。
本發明之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末於有機溶劑中之分散性高。本發明之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末藉由投入有機溶劑中並進行攪拌處理或超音波處理之通常分散處理，可以一次粒子或接近一次例子之微粒子分散於有機溶劑中。分散鹼土類金屬碳酸鹽微粉末之有機溶劑較好為極性有機溶劑。至於可較好地分散鹼土類金屬碳酸鹽微粉末之極性有機溶劑之例，可舉例醇(例如乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、乙二醇)、二氯甲烷及四氫呋喃。該等有機溶劑中較佳之溶劑為二氯甲烷及四氫呋喃。
實施例 [實施例1] (1)碳酸鍶粒子水性懸浮液之調製
於水溫40℃之純水3L中投入氫氧化鍶八水合物366g，攪拌而調製濃度5.6質量%之氫氧化鍶水性懸浮液。於該氫氧化鍶水性懸浮液中，添加二甲基丙二酸8.6g(相對於氫氧化鍶100質量份為5.1質量份)並攪拌溶解。接著，將氫氧化鍶水性懸浮液之液溫維持在40℃，邊持續攪拌邊以0.5L/分鐘之流量(相對於氫氧化鍶1g為3.0mL/分鐘之流量)於該水性懸浮液中吹入二氧化碳氣體，直至該水性懸浮液之pH為7，生成碳酸鍶粒子後，再繼續攪拌30分鐘，獲得碳酸鍶粒子水性懸浮液。
(2)以具有親水性基及疏水性基以及羧酸基之界面活性劑進行表面處理之碳酸鍶微粉末之製造
於上述(1)製造之碳酸鍶粒子水性懸浮液中，添加20g以下述式(V)表示之界面活性劑(相對於碳酸鍶100質量份為10質量份)後，使用均質混合機(PRIMIX(股)製，T.K.均質機MarkII)，使攪拌翼以7.85m/秒之周速旋轉攪拌混合1小時。攪拌混合結束後，使用滾筒乾燥機乾燥碳酸鍶水性懸浮液，獲得乾燥之碳酸鍶微粉末。
但，R5為碳原子數係10~15範圍內之烷基，s為2~7範圍知數。
使用掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察所得碳酸鍶微粉末，確認粒子形狀為針狀。且由SEM之放大照片利用圖像解析針對300個針狀碳酸鍶粒子測定縱橫比及長徑，求得其平均值。其結果，平均縱橫比為2.70，長徑之平均長度為110nm。且，所得碳酸鍶微粉末之BET比表面積為48.7m2/g。
(3)碳酸鍶微粉末之分散性評估
將上述(2)所得之以界面活性劑進行表面處理之碳酸鍶微粉末0.2g投入於二氯甲烷20mL中，使用超音波均質機進行5分鐘超音波分散處理，調製碳酸鍶粒子分散液。接著，利用動態光散射法粒度分佈測定裝置(NANOTRACK，日機裝(股)製)測定所調製之分散液中碳酸鍶粒子之平均粒徑。其結果，分散於分散液中之針狀碳酸鍶粒子之平均粒徑為0.170μm(170nm)，與由SEM之放大照片所求得之長徑平均長度(110nm)大致相同。且圖1中顯示分散於分散液中之針狀碳酸鍶粒子之粒徑分佈頻度。由圖1之結果，可知粒徑分佈範圍狹小，針狀碳 酸鍶粒子以一次粒子或接近一次粒子之微細凝集粒子分散於分散液中。
[實施例2]
於實施例1之(1)碳酸鍶粒子水性懸浮液之調製中，除添加8.6g(相對於氫氧化鍶100質量份為5.1質量份)之甲基馬來酸代替二甲基丙二酸以外，與實施例1同樣地，製造經具有親水性基及疏水性基以及羧酸基之界面活性劑進行表面處理之碳酸鍶微粉末。所得碳酸鍶微粉末係由利用圖像解析之平均縱橫比為2.78、長徑之平均長度為130nm之針狀粒子所成之粉末，BET比表面積為57.0m2/g。將所得碳酸鍶微粉末0.2g投入二氯甲烷20mL中，使用超音波均質機進行超音波分散處理5分鐘，調製碳酸鍶粒子分散液。所得分散液之針狀碳酸鍶粒子之平均粒徑為0.3μm(300nm)，針狀碳酸鍶粒子經均一分散。
[比較例1]
實施例1之(1)調製之碳酸鍶粒子水性懸浮液使用滾筒乾燥機予以乾燥，獲得碳酸鍶微粉末。所得碳酸鍶微粉末0.2g投入二氯甲烷20mL中，使用超音波均質機進行超音波分散處理5分鐘，調製碳酸鍶粒子分散液。所得分散液之針狀碳酸鍶粒子之平均粒徑為1.4μm(1400nm)，與實施例1所得之分散液相較，針狀碳酸鍶粒子之分散性低。
圖1為顯示實施例1中調製之於分散液中分散之針狀碳酸鍶粒子之粒徑頻度分佈圖。

Claims (6)

  1. 一種鹼土類金屬碳酸鹽微粉末，其特徵為平均粒徑在10~200nm範圍之粒子之粉末、或長徑平均長度為10~500nm之範圍，平均縱橫比為2~10之範圍之針狀粒子的粉末之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末，其以含有碳原子數為1~4的範圍之氧基伸烷基與疏水性基，進而具有羧酸基的界面活性劑進行表面處理而成者。
  2. 如申請專利範圍第1項之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末，其中上述界面活性劑之疏水性基係碳原子數為3~30之範圍內之烷基、苯基或碳原子數為7~30之範圍內之烷基苯基。
  3. 如申請專利範圍第1項之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末，其中鹼土類金屬碳酸鹽微粉末為碳酸鍶微粉末。
  4. 一種鹼土類金屬碳酸鹽粉末分散液，其係藉由將如申請專利範圍第1項之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末分散於有機溶劑中而得。
  5. 一種在有機溶劑中之分散性經提高之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末之製造方法，其特徵為使平均粒徑在10~200nm之範圍之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末在其水性懸浮液中，以含有碳原子數為1~4之範圍之氧基伸烷基與疏水性基，進而具有羧酸基之界面活性劑接觸後予以乾燥。
  6. 一種在有機溶劑中之分散性經提高之鹼土類金屬碳酸鹽微粉末之製造方法，其特徵為使長徑之平均長度在10~500nm之範圍，平均縱橫比在2~10之範圍之針狀鹼土 類金屬碳酸鹽微粉末在其水性懸浮液中，以含有碳原子數為1~4之範圍之氧基伸烷基與疏水性基，進而具有羧酸基之界面活性劑接觸後予以乾燥。
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