JP6834990B2 - 被覆アルカリ土類金属化合物微粒子、有機溶媒分散液、樹脂組成物及び画像表示装置 - Google Patents
被覆アルカリ土類金属化合物微粒子、有機溶媒分散液、樹脂組成物及び画像表示装置 Download PDFInfo
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- C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
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Description
(1−1)第1の態様その1
本発明の第1の態様は、アルカリ土類金属化合物微粒子の表面が表面処理剤で被覆された被覆アルカリ土類金属化合物微粒子であって、大気雰囲気中で熱重量測定(Thermogravimetry)・示差熱分析(Differential Thermal Analysis)(TG−DTA)を行うと、TG−DTA開始時の前記表面処理剤の質量を100質量%としたとき、100℃〜300℃の温度範囲での前記表面処理剤の質量減少率が30質量%以下であることを特徴とする被覆アルカリ土類金属化合物微粒子に関する。
本発明の第1の態様では、前記表面処理剤は、前記アルカリ土類金属化合物微粒子100質量部に対して1〜50質量部であって、大気雰囲気中でTG−DTAを行うと、TG−DTA開始時の前記被覆アルカリ土類金属化合物微粒子の質量を100質量%としたとき、100℃〜300℃の温度範囲での前記被覆アルカリ土類金属化合物微粒子の質量減少率が20質量%以下であることが好ましい。
本発明の第1の態様では、大気雰囲気中でTG−DTAを行うと、TG−DTA開始時の前記表面処理剤の質量を100質量%としたとき、100℃〜250℃の温度範囲での前記表面処理剤の質量減少率が5質量%以下であることが好ましい。
本発明の第1の態様では、1質量%の前記被覆アルカリ土類金属化合物微粒子を有機溶媒に分散した有機溶媒分散液の個数基準粒度分布を、動的光散乱法を用いて測定すると、前記個数基準粒度分布のD50(粒子を粒径の小さい方から順に並べたとき、全体の50%に位置する粒子の粒径)が100nm以下であることが好ましい。
本発明の第1の態様では、前記有機溶媒がN−メチル−2−ピロリドン(NMP)であることが好ましい。
本発明の第1の態様では、前記表面処理剤がフェニル基を有することが好ましい。
本発明の第1の態様では、前記表面処理剤がポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルリン酸エステルであることが好ましい。
本発明の第1の態様では、前記表面処理剤が非イオン性ポリマーであることが好ましい。
本発明の第1の態様では、前記表面処理剤がポリ−N−ビニルアセトアミドであることが好ましい。
本発明の第1の態様では、前記アルカリ土類金属化合物微粒子が針状炭酸ストロンチウム微粒子であることが好ましい。
本発明の第2の態様は、第1の態様の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子が有機溶媒に分散されていることを特徴とする有機溶媒分散液に関する。
本発明の第3の態様は、第1の態様の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子が樹脂に分散されていることを特徴とする樹脂組成物に関する。
本発明の第4の態様は、第3の態様の樹脂組成物が画像表示装置に備えられていることを特徴とする画像表示装置に関する。
(5−1)第5の態様その1
本発明の第5の態様は、1質量%の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子を疎水性分散媒に分散した疎水性分散液の累積粒度分布を、動的光散乱法を用いて測定すると、累積粒度分布のD50が100nm以下であることを特徴とする被覆アルカリ土類金属化合物微粒子に関する。
本発明の第5の態様では、前記D50が75nm以下であることが好ましい。
本発明の第5の態様では、前記疎水性分散媒がn−ヘキサンであることが好ましい。
(6−1)第6の態様その1
本発明の第6の態様は、アルカリ土類金属化合物微粒子の表面が表面処理剤で被覆された被覆アルカリ土類金属化合物微粒子であって、前記表面処理剤が分岐型高級脂肪酸を有することを特徴とする被覆アルカリ土類金属化合物微粒子に関する。
本発明の第6の態様では、前記分岐型高級脂肪酸がイソステアリン酸又はイソパルミチン酸であることが好ましい。
本発明の第5又は第6の態様では、前記アルカリ土類金属化合物微粒子が針状炭酸ストロンチウム微粒子であることが好ましい。
(7−1)第7の態様その1
本発明の第7の態様は、第5又は第6の態様の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子が有機溶媒に分散されていることを特徴とする有機溶媒分散液に関する。
本発明の第7の態様では、前記有機溶媒が疎水性分散媒であることが好ましい。
本発明の第8の態様は、第5又は第6の態様の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子が樹脂に分散されていることを特徴とする樹脂組成物に関する。
本発明の第9の態様は、第8の態様の樹脂組成物が画像表示装置に備えられていることを特徴とする画像表示装置に関する。
(1−1)第1の態様その1
アルカリ土類金属化合物微粒子の表面が表面処理剤で被覆された被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、有機溶媒に対する分散性が高い。さらに、TG−DTAを行うと、TG−DTA開始時の表面処理剤の質量を100質量%としたとき、100℃〜300℃の温度範囲での表面処理剤の質量減少率が30質量%以下であることから、この被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、従来のアルカリ土類金属化合物微粒子よりも表面処理剤の質量減少率が小さく、耐熱性が高い。
アルカリ土類金属化合物微粒子100質量部に対して1〜50質量部の表面処理剤で被覆された被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、有機溶媒に対する分散性がより高い。さらに、TG−DTAを行うと、TG−DTA開始時の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子の質量を100質量%としたとき、100℃〜300℃の温度範囲での被覆アルカリ土類金属化合物微粒子の質量減少率が20質量%以下であることから、この被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、従来のアルカリ土類金属化合物微粒子よりも質量減少率が小さく、耐熱性がより高い。
TG−DTAを行うと、TG−DTA開始時の表面処理剤の質量を100質量%としたとき、100℃〜250℃の温度範囲での表面処理剤の質量減少率が5質量%以下であり、被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は耐熱性がさらに高い。
1質量%の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子を有機溶媒に分散した有機溶媒分散液の個数基準粒度分布を、動的光散乱法を用いて測定すると、個数基準粒度分布のD50が100nm以下である被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、有機溶媒に対する分散性が非常に高い。
N−メチル−2−ピロリドン(NMP)は有機溶媒の中でも疎水性が高いため、低吸水性の高分子を原料とする光学フィルム(樹脂組成物)に被覆アルカリ土類金属化合物微粒子を分散させるための分散媒として非常に好適である。
表面処理剤がフェニル基を有する被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、有機溶媒に対する分散性が非常に高く、耐熱性も非常に高い。
表面処理剤がポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルリン酸エステルである被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、有機溶媒に対する分散性が特に高く、耐熱性も特に高い。
表面処理剤が非イオン性ポリマーである被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、有機溶媒に対する分散性が非常に高く、耐熱性も非常に高い。
表面処理剤がポリ−N−ビニルアセトアミドである被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、有機溶媒に対する分散性が特に高く、耐熱性も特に高い。
針状炭酸ストロンチウム微粒子は負の複屈折が大きいため、高分子中に分散すると、高分子が示す正の複屈折を小さくすることができる。
第1の態様の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、有機溶媒に対する分散性が高く、耐熱性も高いため、高分子中に被覆アルカリ土類金属化合物微粒子を分散させるための分散液として好適である。
第1の態様の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、有機溶媒に対する分散性が高く、耐熱性も高いため、樹脂組成物の高温での成膜時に被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は高い分散性を維持することができる。このため、樹脂組成物は、被覆アルカリ土類金属化合物微粒子の凝集による透過光の遮断又は散乱が少なく、透明性を確保することができる。
第3の態様の樹脂組成物は透明性を確保することができるため、画像表示装置の画面を明るく、かつ、鮮明にすることができる。
(5−1)第5の態様その1
1質量%の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子を疎水性分散媒に分散した疎水性分散液の累積粒度分布を、動的光散乱法を用いて測定すると、累積粒度分布のD50が100nm以下である被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、有機溶媒の中でも疎水性分散媒に対する分散性が非常に高い。
累積粒度分布のD50が75nm以下である被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、疎水性分散媒に対する分散性がより高い。
n−ヘキサンは疎水性分散媒の中でも疎水性が高いため、低吸水性の高分子を原料とする光学フィルム(樹脂組成物)に被覆アルカリ土類金属化合物微粒子を分散させるための分散媒として非常に好適である。
(6−1)第6の態様その1
アルカリ土類金属化合物微粒子の表面が表面処理剤で被覆された被覆アルカリ土類金属化合物微粒子であって、前記表面処理剤は、分岐型高級脂肪酸を有する分散剤である被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、有機溶媒に対する分散性が非常に高い。アルカリ土類金属化合物微粒子の表面を被覆する分岐型高級脂肪酸の炭素鎖の分岐によって立体障害が大きくなるためと考えられる。
イソステアリン酸又はイソパルミチン酸を有する分散剤で被覆された被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、有機溶媒に対する分散性が特に高い。1質量%の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子をn−ヘキサンに分散した分散液の累積粒度分布を、動的光散乱法を用いて測定すると、累積粒度分布のD50を100nm以下にすることができる。
針状炭酸ストロンチウム微粒子は負の複屈折が大きいため、高分子中に分散すると、高分子が示す正の複屈折を小さくすることができる。
(7−1)第7の態様その1
第5の又は第6の態様の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、有機溶媒に対する分散性が高いため、有機溶媒は、高分子中に被覆アルカリ土類金属化合物微粒子を分散させるための分散液として好適である。
第5又は第6の態様の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、有機溶媒の中でも疎水性分散媒に対して分散性が特に高いため、疎水性分散媒は、被覆アルカリ土類金属化合物微粒子の分散液としてさらに好適である。
第5又は第6の態様の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、有機溶媒に対する分散性が高いため、樹脂組成物は、被覆アルカリ土類金属化合物微粒子の凝集による透過光の遮断又は散乱が少なく、透明性を確保することができる。
第8の態様の樹脂組成物の透明性を確保することができるため、画像表示装置の画面を明るく、かつ、鮮明にすることができる。
本実施形態の被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の製造方法は、針状炭酸ストロンチウム微粒子を製造する工程と、針状炭酸ストロンチウム微粒子の表面を表面処理剤で被覆して被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子を製造する工程と、を有する。以下に、さらに詳しく説明する。
針状炭酸ストロンチウム微粒子を製造する工程は、球状炭酸ストロンチウム微粒子の水性分散液を製造する工程と、球状炭酸ストロンチウム微粒子を粒成長させる工程(熟成工程)と、を有する。
球状炭酸ストロンチウム微粒子の水性分散液を製造する工程は、水酸化ストロンチウムの水溶液又は水性懸濁液を撹拌しながら有機酸の添加と二酸化炭素ガスの導入を行うことによって水酸化ストロンチウムを炭酸化する工程を有する。
球状炭酸ストロンチウム微粒子を粒成長させる工程は、得られた球状炭酸ストロンチウム微粒子の水性分散液を所定温度で所定時間保持する工程(熟成工程)を有する。熟成工程によって球状炭酸ストロンチウム微粒子は長軸方向に粒成長する。
針状炭酸ストロンチウム微粒子の表面を表面処理剤で被覆する工程は、針状炭酸ストロンチウム微粒子の表面を表面処理剤で表面処理を行って被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子を得る工程と、被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子を乾燥して被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子を得る工程と、を有する。
針状炭酸ストロンチウム微粒子の表面処理を行って被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子を得る工程は、針状炭酸ストロンチウム微粒子の水性分散液に下記の表面処理剤を添加後、水性分散液に強いせん断力を付与する工程を有する。
(1−2−1−1−1)第1の態様の実施形態
本発明の第1の態様の実施形態である被覆アルカリ土類金属化合物微粒子を製造するための表面処理剤について説明する。本実施形態の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は耐熱性が高く、光学フィルム(樹脂組成物)の高温での成膜時に高い分散性を維持することができる。
添加される表面処理剤はフェニル基を有することが好ましい。フェニル基を有する表面処理剤は、従来の針状炭酸ストロンチウム微粒子に用いられた表面処理剤よりも耐熱性が高い。このため、フェニル基を有する表面処理剤で被覆された被覆炭酸ストロンチウム微粒子は、光学フィルム(樹脂組成物)の高温での成膜時に高い分散性を維持することができる。被覆炭酸ストロンチウム微粒子による透過光の遮断又は散乱が少なくなるため、光学フィルム(樹脂組成物)の透明性を確保することができる。
添加される他の表面処理剤は非イオン性ポリマーが好ましく、ポリ−N−ビニルアセトアミド(PNVA)であることがさらに好ましい。非イオン性ポリマーは有機溶媒に対する分散性が高く、PNVAは耐熱性がさらに高い。PNVAの化学式を化学式3に示す。
本発明の第5及び第6の態様の実施形態である被覆アルカリ土類金属化合物微粒子を製造するための表面処理剤について説明する。本実施形態の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は有機溶媒(特に、疎水性分散媒)に対する分散性が高い。
針状炭酸ストロンチウム微粒子の水性分散液への表面処理剤の添加量は、針状炭酸ストロンチウム微粒子100質量部に対して1〜50質量部であり、好ましくは5〜40質量部であり、さらに好ましくは10〜35質量部であり、特に好ましくは20〜35質量部である。
針状炭酸ストロンチウム微粒子の水性分散液に強いせん断力を付与するために、10〜60m/秒の周速で高速回転している回転体が用いられる。回転体の周速は、20〜50m/秒がより好ましく、30〜40m/秒がさらに好ましい。せん断力を与える装置としては、必要なせん断力を与えることができれば特に制限はない。
被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子を乾燥して、被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子を得る工程では、水性分散液を乾燥、除去する。水性分散液を乾燥する方法は、水性分散媒の水が除去されれば特に制限はなく、スプレードライヤーやドラムドライヤーを含む公知の乾燥方法を用いることができる。得られた被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子は、必要に応じて有機溶媒に投入され、撹拌混合されて分散性が高い被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の有機溶媒分散液が製造され、光学フィルムの製造等に供される。
本実施形態のうち、本発明の第1の態様の実施形態における被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の耐熱性及び本実施形態(第1の態様並びに第5及び第6の態様)における被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の分散性は以下のとおりである。
(2−1−1)大気雰囲気及び100℃〜300℃の温度範囲
大気雰囲気中で熱重量測定(Thermogravimetry)・示差熱分析(Differential Thermal Analysis)(TG−DTA)を行うと、TG−DTA開始時の表面処理剤の質量を100質量%としたとき、100℃〜300℃の温度範囲での表面処理剤の質量減少率は70質量%以下であり、好ましくは40質量%以下であり、より好ましくは30質量%以下であり、さらに好ましくは24質量%以下であり、特に好ましくは22質量%以下である。
大気雰囲気中でTG−DTAを行うと、TG−DTA開始時の表面処理剤の質量を100質量%としたとき、100℃〜250℃の温度範囲での表面処理剤の質量減少率は19質量%以下であり、好ましくは10質量%以下であり、より好ましくは5質量%以下であり、さらに好ましくは2質量%以下であり、特に好ましくは1.5質量%以下ある。
窒素雰囲気中でTG−DTAを行うと、TG−DTA開始時の表面処理された被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の質量を100質量%としたとき、100℃〜250℃の温度範囲での表面処理された被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の質量減少率は3.6質量%以下であり、好ましくは2.3質量%以下であり、より好ましくは2質量%以下であり、さらに好ましくは1.5質量%以下である。
(2−2−1)被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の有機溶媒分散液
本実施形態(第1の態様並びに第5及び第6の態様)の被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子は有機溶媒に投入され、撹拌混合されることにより、分散性が高い被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の有機溶媒分散液が製造される。有機溶媒の例としては、アルコール(例えば、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、エチレングルコール)、塩化メチレン、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、テトラヒドロフラン、メチルエチルケトン(MEK)、酢酸エチル、酢酸ブチル、1−メトキシ−2−プロパノール(PEGME)、1−メトキシ−2−プロピルアセテ−ト(PEGMEA)、炭化水素系溶剤(n−ヘキサン、シクロヘキサン、n−ヘプタン等)、芳香族炭化水素系溶剤(トルエン、キシレン等)等を挙げることができる。有機溶媒は上記有機溶媒のうち1種類のみを用いてもよいし、上記有機溶媒の複数を組み合わせて用いてもよい。本発明の第1の態様の実施形態ではNMPを用い、本発明の第5及び第6の態様の実施形態ではn−ヘキサンを用いる。被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の濃度は利用目的に応じて適宜決定することができる。本実施形態の被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の濃度は、後述するように、被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の有機溶媒に対する分散性を、動的光散乱法を用いて評価するため、1質量%とする。
被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の有機溶媒分散液では、一部の一次粒子が凝集して二次粒子が形成される可能性があるが、多くの一次粒子は分散状態が維持される。即ち、被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子は分散性が高い。1質量%の被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子をNMP又はn−ヘキサンに分散した有機溶媒分散液の個数基準粒度分布を、動的光散乱法を用いて測定すると、個数基準粒度分布のD50(粒子を粒径の小さい方から順に並べたとき、全体の50%に位置する粒子の粒径)は100nm以下であり、好ましくは75nm以下であり、より好ましくは60nm以下であり、さらに好ましくは50nm以下である。本実施形態の被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子は有機溶媒に対する分散性が高いため、有機溶媒分散液として高分子樹脂組成物の工業的な製造等に供することができる。
本実施形態の被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子と同様に、表面処理された被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は有機溶媒に対する分散性が高い。このため、高分子を原料とする光学フィルム(樹脂組成物)に被覆アルカリ土類金属化合物微粒子を添加するときに分散媒として有機溶媒を用いた場合、アルカリ土類金属化合物の機能を光学フィルム(樹脂組成物)に付与することができると同時に、アルカリ土類金属化合物微粒子による透過光の遮断又は散乱が少なくなるため、光学フィルムの透明性を確保することができる。特に、本発明の第1の態様の実施形態である被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子と同様に表面処理された被覆アルカリ土類金属化合物微粒子は、高い分散性に加え、耐熱性も高い。このため、被覆アルカリ土類金属化合物微粒子を樹脂に分散させ、高温で成膜した場合でも高い分散性を維持することができる。光学フィルム(樹脂組成物)の原料となる高分子としては、例えば、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、セルロースエステル、ポリスチレン、スチレンアクリロニトリル共重合体、ポリフマル酸ジエステル、ポリアリレート、ポリエーテルスルフォン、ポリオレフィン、マレイミド系共重合体、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタン、ポリウレタンアクリレートが挙げられる。この光学フィルム(樹脂組成物)を偏光板又は位相差フィルム等として備える画像表示装置は、画面を明るく、かつ、鮮明にすることができる。
(1−1)実施例1
10℃の純水3Lに、水酸化ストロンチウム八水和物366g(水酸化ストロンチウム167.6g)を添加、混合して5.0質量%の水酸化ストロンチウムの水性懸濁液を調製する。調製した水酸化ストロンチウムの水性懸濁液を10℃で撹拌しながら、水酸化ストロンチウム100質量部に対して8.5質量部(14.2g)の酒石酸を有機酸として添加した後、500mL/分(水酸化ストロンチウム1gに対して3.0mL/分)の流量で二酸化炭素を導入し、水酸化ストロンチウムを炭酸化する。炭酸化の終点は、一般には水性懸濁液のpHが7以下になる時点であるが、本実施例ではpHが7になった後、さらに30分間撹拌を続け、球状炭酸ストロンチウム微粒子の水性分散液を得る。球状炭酸ストロンチウム微粒子の水性分散液を95℃で12時間保持して粒成長させ(熟成工程)、針状炭酸ストロンチウム微粒子の水性分散液を得る。
本発明の第1の態様に対する比較例として、下記表面処理剤を添加する。表面処理剤以外は実施例1と同様の製造工程を行い、被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子を得る。
本発明の第1の態様に対する比較例として、表面処理剤(分散剤)として汎用されているステアリン酸を添加する。エタノールに対し、針状炭酸ストロンチウム微粒子とステアリン酸を添加し、5時間攪拌して表面処理を行う。ステアリン酸の添加量は針状炭酸ストロンチウム微粒子100質量部に対して30質量部である。表面処理後、吸引ろ過して固形分を回収し、120℃で乾燥して被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子を得る。
本発明の第1の態様に対する比較例として、表面処理剤(分散剤)として汎用されているグリセリンステアレートを添加する。エタノールに対し、針状炭酸ストロンチウム微粒子とグリセリンステアレート(エキセルT95花王株式会社製)を添加し、50℃にて5時間攪拌して表面処理を行う。グリセリンステアレートの添加量は針状炭酸ストロンチウム微粒子100質量部に対して30質量部である。表面処理後、吸引ろ過して固形分を回収し、120℃で乾燥して被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子を得る。
針状炭酸ストロンチウム微粒子100質量部に対して20質量部の下記表面処理剤を、針状炭酸ストロンチウム微粒子の水性分散液に添加する。表面処理剤及びその添加量以外は実施例1と同様の製造工程を行い、被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子を得る。
本発明の第5及び第6の態様に対する比較例として、下記表面処理剤を添加する。表面処理剤以外は実施例3と同様の製造工程を行い、被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子を得る。
表面処理前の針状炭酸ストロンチウム微粒子(一次粒子)の形状並びに表面処理後の被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の耐熱性及び分散性を評価する。
表面処理前の針状炭酸ストロンチウム微粒子の水性分散液から一部を分取し、乾燥して、針状炭酸ストロンチウム微粒子を得る。得られた針状炭酸ストロンチウム微粒子を、電解放射型走査型電子顕微鏡(FE−SEM)を用いて撮影し、電子顕微鏡画像から1000個の針状炭酸ストロンチウム微粒子(一次粒子)について長径と短径を測定する。平均長径は35nmであり、平均アスペクト比(長径/短径)は2.3である。
実施例1、2(本発明の第1の態様の実施形態)及び比較例1〜3の被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の耐熱性を、TG−DTAを行うことによって評価する。TG−DTAの測定対象物は、表面処理後の被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子(表面処理後SrCO3+表面処理剤)、表面処理前の針状炭酸ストロンチウム微粒子(表面処理前SrCO3)及び表面処理剤とする。表面処理剤としては、本実施形態としてEO鎖を10個未満(n<10)及び10個超(n>10)含むポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルリン酸エステル並びにPNVAを用い、比較例としてポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸、ポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸エステル、ステアリン酸及びグリセリンステアレートを用いる。TG−DTAの雰囲気としては、大気及び窒素を用いる。TG−DTA開始時の測定対象物の質量を100質量%とし、100℃〜300℃及び100℃〜250℃の温度範囲での測定対象物の質量減少率(質量%)を測定する。なお、表面処理剤の質量減少率は、100℃〜600℃(表面処理剤がすべて分解・揮発する温度)の温度範囲で減少する質量を表面処理剤の全吸着量(100質量%)とし、この全吸着量に対して100℃〜300℃及び100℃〜250℃の温度範囲で減少する質量の割合のことをいう。
実施例1、2(本発明の第1の態様)及び比較例1並びに実施例3(第5及び第6の態様)及び比較例4の被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の分散性を、動的光散乱法を用いて個数基準粒度分布を測定することによって評価する。
被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の分散性を評価するために、本実施形態(第1の態様並びに第5及び第6の態様)の被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子を有機溶媒に投入、撹拌混合して、被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の有機溶媒分散液を製造する。有機溶媒は、実施例1(第1の態様)の被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子にはNMPを用い、実施例3(第5及び第6の態様)の被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子にはn−ヘキサンを用いる。被覆針状炭酸ストロンチウム微粒子の濃度は1質量%である。撹拌混合には、超音波ホモジナイザーを用い、撹拌混合時間は3分とする。その後、目開き1μmのシリンジフィルターを用いて異物を除去する。
Claims (13)
- アルカリ土類金属化合物微粒子の表面が表面処理剤で被覆された被覆アルカリ土類金属化合物微粒子であって、
大気雰囲気中でTG−DTAを行うと、TG−DTA開始時の前記表面処理剤の質量を100質量%としたとき、100℃〜300℃の温度範囲での前記表面処理剤の質量減少率が30質量%以下であり、
前記表面処理剤がポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルリン酸エステルであることを特徴とする被覆アルカリ土類金属化合物微粒子。 - 請求項1に記載の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子において、
前記表面処理剤は、前記アルカリ土類金属化合物微粒子100質量部に対して1〜50質量部であって、
大気雰囲気中でTG−DTAを行うと、TG−DTA開始時の前記被覆アルカリ土類金属化合物微粒子の質量を100質量%としたとき、100℃〜300℃の温度範囲での前記被覆アルカリ土類金属化合物微粒子の質量減少率が20質量%以下であることを特徴とする被覆アルカリ土類金属化合物微粒子。 - 請求項1又は2に記載の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子において、
大気雰囲気中でTG−DTAを行うと、TG−DTA開始時の前記表面処理剤の質量を100質量%としたとき、100℃〜250℃の温度範囲での前記表面処理剤の質量減少率が5質量%以下であることを特徴とする被覆アルカリ土類金属化合物微粒子。 - 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子において、
1質量%の前記被覆アルカリ土類金属化合物微粒子を有機溶媒のN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散した有機溶媒分散液の個数基準粒度分布を、動的光散乱法を用いて測定すると、前記個数基準粒度分布のD50が100nm以下であることを特徴とする被覆アルカリ土類金属化合物微粒子。 - 請求項1乃至4のいずれか1項に記載の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子において、
前記アルカリ土類金属化合物微粒子が針状炭酸ストロンチウム微粒子であることを特徴とする被覆アルカリ土類金属化合物微粒子。 - アルカリ土類金属化合物微粒子の表面が表面処理剤で被覆された被覆アルカリ土類金属化合物微粒子であって、
大気雰囲気中でTG−DTAを行うと、TG−DTA開始時の前記表面処理剤の質量を100質量%としたとき、100℃〜300℃の温度範囲での前記表面処理剤の質量減少率が30質量%以下であり、
前記表面処理剤が非イオン性ポリマーであり、
前記アルカリ土類金属化合物微粒子が針状炭酸ストロンチウム微粒子であることを特徴とする被覆アルカリ土類金属化合物微粒子。 - 請求項6に記載の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子において、
前記表面処理剤がポリ−N−ビニルアセトアミドであることを特徴とする被覆アルカリ土類金属化合物微粒子。 - 請求項6又は7に記載の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子において、
前記表面処理剤は、前記アルカリ土類金属化合物微粒子100質量部に対して1〜50質量部であって、
大気雰囲気中でTG−DTAを行うと、TG−DTA開始時の前記被覆アルカリ土類金属化合物微粒子の質量を100質量%としたとき、100℃〜300℃の温度範囲での前記被覆アルカリ土類金属化合物微粒子の質量減少率が20質量%以下であることを特徴とする被覆アルカリ土類金属化合物微粒子。 - 請求項6乃至8のいずれか1項に記載の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子において、
大気雰囲気中でTG−DTAを行うと、TG−DTA開始時の前記表面処理剤の質量を100質量%としたとき、100℃〜250℃の温度範囲での前記表面処理剤の質量減少率が5質量%以下であることを特徴とする被覆アルカリ土類金属化合物微粒子。 - 請求項6乃至9のいずれか1項に記載の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子において、
1質量%の前記被覆アルカリ土類金属化合物微粒子を有機溶媒のN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散した有機溶媒分散液の個数基準粒度分布を、動的光散乱法を用いて測定すると、前記個数基準粒度分布のD50が100nm以下であることを特徴とする被覆アルカリ土類金属化合物微粒子。 - 請求項1乃至10のいずれか1項に記載の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子が有機溶媒に分散されていることを特徴とする有機溶媒分散液。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載の被覆アルカリ土類金属化合物微粒子が樹脂に分散されていることを特徴とする樹脂組成物。
- 請求項12に記載の樹脂組成物が画像表示装置に備えられていることを特徴とする画像表示装置。
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